WO2006109562A1

WO2006109562A1 - 成膜装置および成膜方法

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Publication number: WO2006109562A1
Application number: PCT/JP2006/306276
Authority: WO
Inventors: Tadahiro Ohmi; Takaaki Matsuoka; Shozo Nakayama; Hironori Ito
Original assignee: Tohoku University; Toyota Industries Corp; Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tohoku University; Toyota Industries Corp; Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2005-04-07
Filing date: 2006-03-28
Publication date: 2006-10-19
Anticipated expiration: 2007-10-07
Also published as: CN101155944A; KR101011961B1; JP2006291258A; EP1879431A1; US20090041929A1; US20110268870A1; JP4911555B2; KR20070113299A; TW200704817A; CN101155944B; EP1879431A4

Abstract

　吹き出し容器に有機ＥＬ分子ガスを吹き出す構成を備えた成膜装置において、複数の有機ＥＬ原料容器と、複数の有機ＥＬ原料容器と吹き出し容器とを接続する配管系を有し、複数の有機ＥＬ原料容器は選択的に有機ＥＬ分子供給状態となり、当該配管系は、各有機ＥＬ原料容器内に、成膜時と非成膜時において同じ圧力となるように、輸送ガスを供給するように構成されている。非成膜時、輸送ガスは有機ＥＬ原料容器の一つから他の原料容器に流される。

Description

明細書

成膜装置および成膜方法

技術分野

[0001] 本発明は、所定材料の層を成膜するための成膜装置および成膜方法に関し、特に

、所定材料の原料を気化させて所定材料層を成膜する成膜装置および成膜方法に関するものである。

背景技術

[0002] 所定材料の原料を気化させて所定材料層を成膜する方法は、半導体装置又はフラットパネルディスプレイ装置、その他の電子装置の製造にぉ、て広く用いられて!/ヽる。このような電子装置の一例として、以下では有機 EL表示装置に例をとつて説明する。輝度が十分に明るくかつ寿命が数万時間以上となる有機 EL表示装置は、自発光型素子である有機 EL素子を用いており、バックライトなどの周辺部品が少ないため薄く構成でき、平面表示装置として理想的である。このような有機 EL表示装置を構成する有機 EL素子には表示装置としての特性から、大型の画面でありながら、素子寿命が長寿命であること、画面内での発光輝度及び素子寿命にばらつきがなぐまたダークスポットなどに代表される欠陥が無いことなどが要求されている。その要求を満たすには有機 EL層の成膜がきわめて重要である。

[0003] 大型の基板において、有機 EL層を均一に成膜するための成膜装置としては、特許文献 1に記載の装置などが用いられている。特許文献 1の成膜装置は、装置内に設置されたインジェクタ内部の配管構成をツリー状に最適配置することにより、大型基板における膜厚の均一性を確保しょうとしたものである。

[0004] 現状の有機 EL層は 10—⁶Τοπ：〜 10—⁷Torr以下の雰囲気に保たれた真空蒸着装置で形成されている。本発明者等の実験によれば、現状の真空蒸着装置では、有機 E L層形成工程で有機 EL層が大量の有機物汚染を受け、その結果、有機 EL発光ダイオード (OLED)の輝度並びに寿命が大幅に低減することが明らかになった。

[0005] また、ロードロックチャンバを有する連続真空蒸着装置において、ガラス基板を、 1

X 10— ⁷Torr程度の真空に保たれたロードロックチャンバに搬送した後、直ちに、 NP D層、 Alq3層、 MgAg電極層を成膜した場合と、それぞれの層を成膜する際に 30分間、 1 X 10— ⁷Τοπ:程度の雰囲気中に基板を据え置いた場合とを比較すると、後者のように、各層成膜時に 30分間、 I X 10—⁷Torr程度の雰囲気に曝したサンプルの輝度は 1/3程度に変化し、輝度が半分に劣化するまでの寿命は、 1/3以下に減少してしまうことが判明した。

[0006] 本発明の発明者等は、上述の寿命劣化に対して鋭意検討を重ねた結果、真空状態は、汚染源となる有機物成分の分圧が高くなり、同時に有機物分子の平均自由行程が圧倒的に長くなるために、基板表面の有機物汚染が極めて多くなり、これらが有機 EL素子の寿命を低下させて、ることを見出した。

[0007] さらに、画面内の発光輝度や素子寿命のばらつきを低減するためには、有機 EL素子成膜時の膜質及び膜厚の均一性が極めて重要であることが突き止められた。有機 EL薄膜を均一に堆積するための成膜装置としては特許文献 1に記載される装置が例示される。し力しながら、このような構成の装置において成膜された有機 EL素子の膜厚が均一でありながらもダークスポット、または、素子寿命のばらつきが発生している。

[0008] さらに、特許文献 1に記載のインジヱクタによれば、インジェクタの材料及び温度につ!、ての開示が無く、条件によってはインジェクタ内部に有機 EL材料が堆積してしまったり、インジェクタ内部で有機 EL材料が分解してしまい、分解物が基板に堆積し有機 EL素子として機能しな、と、つた問題を生じて、る。

[0009] 更に、従来の成膜方法では、気化した原料が方向付けなしに飛散して、基板以外の部分に被着してしまい、無駄が多ぐまた、蒸発皿の加熱を止めても暫くは気化が続くため非成膜時に原料の無駄が多い。これらの無駄を軽減するために、本発明者等は先に、国際公開第 2005Z093120号パンフレット (特許文献 2)で、減圧容器内に設置された原料容器力ゝらの原料をキャリアガス (輸送ガス）によって基板表面まで導く成膜装置及び成膜方法を提案した。

[0010] 特許文献 1 :特開 2004— 79904号公報

特許文献 2：国際公開第 2005Z093120号パンフレット

発明の開示発明が解決しょうとする課題

[0011] 特許文献 2で提案された成膜装置及び成膜方法では、成膜材料の特性に悪影響を与える有機汚染物質、材料分解解離物の発生を抑えることができるため、高品質の薄膜を堆積することができる。したがって、このような成膜装置及び成膜方法を有機 EL装置の形成に適用した場合、輝度が高ぐ寿命の長い高品質の有機 EL装置を得ることができる。

[0012] 更に、特許文献 2は、成膜すべき基板が大きい面積を有する場合には、基板の全面積にわたって膜厚等を均一に施すことが困難であった。また成膜速度を高め効率よく成膜することが困難であった。さらに、成膜開始力成膜工程に移行する場合、及び、成膜工程から成膜停止に移行する場合、有機 EL原料及び輸送ガス等のガスの温度、流量、圧力を変化させることを提案しているが、工程に応じた雰囲気を迅速、且つ、スムーズに形成することについて、即ち、状態遷移を迅速に行う手段については提案していない。このため、有機 EL薄膜を高速で成膜することは困難である。

[0013] 本発明の目的は、大面積の基板であっても均一に成膜できる成膜装置及び成膜方法を提供することである。

[0014] また本発明の目的は、成膜速度を高め効率よく成膜することができる成膜装置及び成膜方法を提供することである。

[0015] さらに本発明の目的は、状態遷移を迅速に行うことができ、この結果、高品質の膜を高速で成膜できる成膜装置及び成膜方法を提供することである。

[0016] 本発明の他の目的は、複数の有機 EL原料を連続的に堆積できる成膜装置及び成膜方法を提供することである。

[0017] 本発明の更に他の目的は、複数成分力もなる膜を同時的に成膜できる成膜装置及び成膜方法を提供することである。

[0018] 本発明の他の目的は、原料ガスと輸送ガスとを基板上に吹き出す吹き出し容器と原料容器とを配管系によって接続した構成を備えた成膜装置を提供することである。

[0019] 本発明の目的は、配管系を有する成膜装置の配管系を改善して、工程遷移を迅速に行うことができる成膜装置を提供することである。

課題を解決するための手段 [0020] 本発明の一態様によれば、所定材料の膜を形成するための原料を気化させ、気化した前記原料ガスを輸送ガスで輸送して基板上に前記所定材料の膜を堆積させる成膜方法において、成膜前及び成膜停止時のうちの少なくとも一方の時期に、気化手段内の気相圧力が成膜時と同一圧力になるように気化手段内に輸送ガスを流すことを特徴とする成膜装置、成膜方法が得られる。気化手段内を流れて気化した原料を輸送するガスは気化手段の外部に排出される。排出されたガスは、たとえば回収系に送られてもよいし、別に設けられた他の気化手段に送られてもよい。この場合、気化手段を構成する原料容器を複数設けて、非成膜時には一つの容器から他の原料容器に、原料ガスを輸送ガスで輸送する。

[0021] 成膜時には、吹き出し容器に輸送ガスと共に原料ガスを吹き出させる。これによつて、複数の原料容器の圧力及び温度は、非成膜時及び成膜時に同一に保たれる。

[0022] 気化手段と吹き出し容器との間の配管系にはオリフィスを備えたガス圧力制御部を設け、気化した原料を含む輸送ガスを所定の流量、流速で吹き出し容器に供給する。ガス圧力制御部カゝら送られたガスは、吹き出し容器内に複数個設けられた供給口力吹き出し容器内に吹き出る。このため、大面積の基板でも均一にかつ高速に成膜することが可能になる。

発明の効果

[0023] また本発明では、複数の原料容器を設けると共に、これら原料容器を選択的に有機 EL分子供給状態にし、且つ、成膜時と非成膜時との間における遷移を迅速に且つスムーズに行うことにより、有機分子等の残留並びに被着を最低限に抑えることができる。これによつて、高品質で長寿命の有機 EL膜を形成できる。

図面の簡単な説明

[0024] [図 1]本発明の一実施形態に係る成膜装置を示す概略構成図である。

[図 2]図 1に示された成膜装置の成膜開始前の状態を説明する図である。

[図 3]図 1に示された成膜装置の成膜時の状態を説明する図である。

[図 4]図 1に示された成膜装置の成膜停止時の状態を説明する図である。

[図 5]本発明の他の実施形態に係る成膜装置を説明する概略図である。

[図 6]本発明の更に他の実施形態に係る成膜装置を説明する概略図である。符号の説明

[0025] V バノレブ

MFC マスフローコントローラ

11、 12 原料容器

15 吹き出し容器

151 有機物分子噴出装置

152 ガス分散板

153 フイノレタ

発明を実施するための最良の形態

[0026] 図 1を参照すると、本発明の一実施形態に係る成膜装置が示されおり、ここでは、有機 EL膜（例えば、発光層である Alq3 (8- hydroxyquinoline aluminum )：ホール輸送層である NPD(C H N ))等）を形成するための成膜装置が示されている。図示

44 32 2

された成膜装置は、単一の有機 EL膜を形成する装置であり、 2つの有機 EL原料容器 (I) 11及び (II) 12と、ガラス等の基板（図示せず)上に、有機 EL分子を吹き出す吹き出し容器 15とを有し、 2つの有機 EL原料容器 11、 12と吹き出し容器 15とは、本発明に係る配管系（即ち、流通経路）によって接続されている。尚、複数の有機 EL膜を形成する場合には、有機 EL膜の原料毎に同様な構成が設けられる。

[0027] 吹き出し容器 15内には、有機物分子噴出装置 151が配置されており、当該有機物分子噴出装置 151は、複数のガス分散板 (ここでは、 6つのガス分散板） 152と、基板と対向するように、セラミック、メタル等によって構成されたフィルタ 153とを備えている。この関係で、吹き出し容器 15はガス放出部と呼ばれても良い。有機物分子噴出装置 151に対向して、ガラス基板等の基板が基板保持部（図示せず）により保持され、当該基板の温度は、有機 EL膜の原料が気化する温度よりも低、温度に保たれて、る。他方、配管系の所定部分及び吹き出し容器 15は、有機 EL膜の原料が気化する温度よりも高い温度に維持されている。この関係で、基板保持部、配管系、及び、吹き出し容器 15には、それぞれ所定の温度に制御するための温度制御装置（図示せず)が設けられている。

[0028] 一方、 2つの有機 EL原料容器 11、 12は、有機 EL材料を蒸発させる蒸発皿及びヒータを備え、図示された 2つの有機 EL原料容器 11、 12は、同一の有機 EL原料が保持されて原料保持部としての機能を備えると共に、容器 11、 12中の有機 EL材料を気化させる気化装置としての機能も備えて、る。図で「オリフィス」として示されて!/、るのは、オリフィスとバルブとを備えたガス圧力を調整制御するためのガス圧力制御部である。

[0029] 更に、図示された配管系は、キセノン (Xe)、アルゴン (Ar)、クリプトン (Kr)等の輸送ガスを吹き出し容器 15内に導く輸送ガス用配管系と、有機 EL原料容器 11、 12と吹き出し容器 15とを接続する有機 EL分子ガス用配管系とを有し、有機 EL原料容器 11、 12にも輸送ガス導入、排気用の配管が設けられている。

[0030] 図示された輸送ガス用配管系は、吹き出し容器 15の上下 2つのガス分散板 152に輸送ガスを供給するための第 1の配管と、吹き出し容器 15の中央に配置された 4つのガス分散板 152にガスを供給する第 2の配管とを備えている。ここで、第 1の配管はバルブ VI、マスフローコントローラ（MFC1)、及び、オリフィス 2を介して 2つのガス分散板 152に接続されており、他方、第 2の配管はバルブ V2、 MFC2、バルブ V17、及び、オリフィス 1を介して 4つのガス分散板 152に接続されて!、る。

[0031] 他方、有機 EL原料容器 11の上流側には、輸送ガス導入用の配管が設けられており、当該配管は 2つのバルブ V3及び V5と、これら 2つのバルブ V3、 V5間に設けられた MFC3とを備え、他方、輸送ガス排気用の配管として、ノレブ V6を有する配管が設けられている。

[0032] また、有機 EL原料容器 11の下流側には、バルブ V9、 V16、及び V14を介してオリフィス 1に接続された配管系が設けられ、更に、バルブ V10及び VI 3を介してオリフィス 1に接続された配管系が設けられている。これらのバルブ、オリフィス 1、及び、 MF C3によって有機 EL原料容器 11から吹き出し容器 15に至る第 1のガス供給手段を構成している。

[0033] 同様に、有機 EL原料容器 12の上流側には、輸送ガス導入用の配管が設けられており、当該配管は 2つのバルブ V4及び V7と、これら 2つのバルブ V3、 V5間に設けられた MFC4とを備え、他方、輸送ガス排気用の配管として、バルブ V8を有する配管が設けられている。 [0034] また、有機 EL原料容器 12の下流側には、バルブ VI I、 V15、及び V13を介してォリフィス 1に接続された配管系が設けられ、更に、バルブ VI 2及び V14を介してオリフイス 1に接続された配管系が設けられ、これらによって、有機 EL原料容器 12から吹き出し容器 15に至る第 2のガス供給手段を構成している。

[0035] 図示された配管系のうち、各有機 EL原料容器 11、 12からオリフィス 1に至る配管系

(V9, V16, V14と、 VI I, V15, V13)と ίま互!ヽ【こ等し!/ヽ長さを有し、且つ、オリフィス 1から、供給口を構成する 4つのガス分散板 152までの配管の長さも互いに等しい。換言すれば、有機 EL分子ガスを供給する供給口を 2η (ηは正整数)個設けることにより、オリフィス 1からこれら供給口に至る配管の長さを等しくすることができる。即ち、各有機 EL原料容器 11、 12から供給口に至る配管系は互いに対称になるように配管されており、この結果、互いに等しい長さを有している。このことは、有機 EL原料容器 11からバルブ VIO, V13を介してオリフィス 1に接続される配管系と、有機 EL原料容器 12からバルブ V12, V14を介してオリフィス 1に接続される配管系についても同様である。

[0036] 前述した配管系によって構成されるガス供給システムは、大気圧近傍の圧力に保たれており、他方、吹き出し容器 15内の圧力は 1〜数 lOTorrに維持される。両者間の圧力差を維持するために、図示された例では、オリフィス 1及び 2が設けられている。また、輸送ガスの流量は MFC1〜4によって行われ、更に、有機 EL分子吹き出し容器 15内のガス供給口の数は 2n個設置されているため、圧力調整用オリフィス 1から各ガス供給口までの配管の長さを同じにすることができる。いずれにしても、上記した配管系を備えることにより、各ガス供給口にガスを同時に同一の圧力で到達させることがでさる。

[0037] 図 1に示された例では、 2つ設けられた有機 EL原料容器 11、 12のうち、原料容器 1 1が温度 Tで有機 EL分子を供給しており、原料容器 12は有機 EL分子が絶対に気

1

化しない温度 (τ )に昇温して、表面吸着不純物 (例えば水分や有機物不純物）を除

2

去するためのクリーニングパージが行われている。この場合、有機 EL原料容器 11から吹き出し容器 15までの配管系の温度は、有機 EL分子が配管系の内壁に吸着しな V、ように有機 EL分子供給中の原料容器 (例えば、 11)の温度 (T1)より高く保たれている。

[0038] 例えば、有機 EL原料が Alq3の場合、温度 T1は約 270°Cであり、吹き出し容器 15 の温度は約 300°Cであり、配管系の温度は 270°C〜300°Cに保たれ、他方、原料供給していない原料容器 12の温度（T )は 100〜220°Cに保たれている。

2

[0039] 以下、図 1に示された成膜装置の動作シーケンスを図 2〜4をも参照して説明する。

ここでは、成膜開始前、成膜時、及び、成膜停止時における動作モードをそれぞれモード 1、モード 2、及び、モード 3として説明する。

[0040] 図 2を参照すると、成膜開始前のモード 1の状態力バルブ VIからバルブ VI 7の開閉状態によって特徴付けられている。図 2において、グレイに着色されたノレブは開状態にあり、着色されていないバルブは閉状態にあるものとする。具体的に云えば、図 2に示されたモード 1では、バルブ VI、 V2、 V3、 V5、 V8、 V10、 VII、 V15、及び、 VI 7が開状態にあり、他方、バルブ V4、 V6、 V7、 V9、 V12、 V13、 V14、及び、 V16が閉状態にある。したがって、モード 1においては、バルブ VIから MFC1及びオリフィス 2を介して、バルブ V2から MFC2、バルブ V17、及び、オリフィス 1を介して、 Xe、 Kr、 Ar 、 N2等の輸送ガスだけが吹き出し容器 15に流れていて、吹き出し容器 15内の圧力、及び、基板上の圧力は所定の圧力に制御されている。この場合、例えば、吹き出し容器 15内の圧力は 10Torr、基板上の圧力は lmTorrに制御される。モード 1の状態では、バルブ V3, V5, V10, V15, VI I, V8が開状態にあるから、有機 EL分子を供給する側の有機 EL原料容器 11に導入された輸送ガスは V3, MFC3, V5, V10 , V15,及び、 VI Iの経路で、有機 EL原料容器 12に導かれた後、バルブ V8を介して排気されている。このように、成膜開始前の状態では、一方の原料容器 11から他方の原料容器 12に対して輸送ガスが与えられており、両原料容器 11及び 12の温度は同一に保たれている。

[0041] 図 3を参照すると、成膜時におけるモード IIの状態が示されている。図 3に示されているように、モード IIでは、バルブ VI、 V3、 V4、 V5、 V7、 V8、 V10、 V13が開状態になり、他方、バルブ V2、 V6、 V9、 VII、 V12、 V14、 V15、 V16、 V17が閉状態になる。この結果、輸送ガスが VI, MFC1及びオリフィス 2を介して、吹き出し容器 15の上下の供給口に与えられると共に、原料容器 11で気化した有機 EL分子ガスがノレブ V3, M FC3,バルブ V5の経路で導入される輸送ガスによって、 V10, V13,及び、オリフィス 1の経路で、吹き出し容器 15内に供給される。

[0042] このモード 2では、バルブ V2、 MFC2、 V17、及び、オリフィス 1を介して供給されていた輸送ガス (流量 f )は停止されている。他方、吹き出し容器 15内圧力やチャンバ内

1

圧力を一定に保っために、吹き出し容器 15に有機 EL分子を供給する原料容器 11 力もの輸送ガス流量は、原則、上記流量 fに一致させておくことが望ましい。即ち、 V

1

10, V13,及び、オリフィス 1の経路における輸送ガス流量は、モード 1において、 V2 、 MFC2、 V17、及び、オリフィス 1の経路で供給されていた輸送ガスの流量 flに等しいことが望ましい。

[0043] 図 4を参照して、成膜停止時におけるモード IIIを説明する。モード IIの状態からモード IIIの状態に移行する場合、 V13を閉、 V15を開にすると共に、同時に、 V2、 V17を開にする。良卩ち、モード IIIでは、ノノレブ VI, V2, V3, V5, V8, V10, VI I, V15, VI 7力開状態となり、他方、ノノレブ V4, V6, V7, V9, V12, V13, V14, V16力閉状態となり、モード Iと同じ状態となる。

[0044] モード IIIでは、 V13が開状態、 V15が閉状態になるため、有機 EL分子を含む輸送ガスがモード IIにおける流量 flで原料容器 11側力も原料容器 12に流れる。他方、バルブ V2, V17が開状態となることによって、輸送ガスがモード Iと同じ流量 flでオリフイス 1を介して吹き出し容器 15内に流れる。この輸送ガスによって、モード IIで開状態にあったバルブ V13, V14から吹き出し容器 15までの配管中の有機 EL分子、バルブ V17から吹き出し容器 15までの配管中の有機 EL分子は吹き出されてしまう。このため、成膜停止時の有機 EL分子の切れは極めて速い。バルブ V13, V15は有機 E L分子を含むガスを排出する制御部として動作する。

[0045] 以上説明したように、本発明に係る成膜装置はモード Iから IIIの動作シーケンスで動作を行う。上記した動作シーケンスは原料容器 11から有機 EL分子を供給する場合について説明したが、原料容器 12から有機 EL分子を供給する場合、前述した動作とは全く対称的な動作が行われ、同様な処理が行われる。この場合、図 1〜4に示された配管系は、原料容器 11と 12に関して全く対称的な構造を有しているから、原料容器 12から有機 EL分子を供給する場合にも、原料容器 11から有機 EL分子を供給する場合と全く同一の動作が行われる。

[0046] 尚、図示された例では、非成膜状態に切り替える際、有機 EL分子を含む輸送ガスを原料容器の一方 (原料が気化する温度になって!/ヽる）から他方 (原料が気化しなヽ温度になって!/、る）へと流通させ、他方の原料の水分等を分離排出するために用いられたのち排出系（ガス回収系等）に排出されて、るが外部 (ガス回収系等)へ直接出されても良い。

[0047] 図 5を参照して、本発明の他の実施形態に係る成膜装置を説明する。図 5では、ガラス等の基板上に、順次、有機 EL膜を形成して有機 EL装置を製造するのに使用される成膜装置が示されており、ここでは、基板上に 6層の膜を順次成膜する。この場合、 730 X 920 (mm)から 3000 X 5000 (mm)までのサイズの基板を使用できる。図示された成膜装置は隔壁 1〜7によって 6つの吹き出し容器を備え、基板は 6つの吹き出し容器の上部を図の左力も右に進行し、各吹き出し容器上において、有機 EL膜が成膜される。各吹き出し容器には、図 1から図 4に示されたような配管系が接続されている。具体的には、吹き出し容器の進行方向の幅は 100mm、隔壁ピッチは 200mm 、吹き出し容器一基板間距離は 20mm、隔壁一基板間距離は 2mm、チャンバ内圧力は lmTorr、成膜部の全体の長さは 1 ,200mmである。

[0048] 全ての吹き出し容器をまったく同じ構造にすると共に、同じ配管系を接続して、流すキャリア流量も同じにする。各吹き出し容器の温度は有機 EL分子の個性に合わせて設定することが望ましい。また、吹き出し容器はステンレスで製作することが望ましく、吹き出し容器の吹き出し部はステンレスフィルタ一とし、本体に溶接施工する。尚、吹き出し容器内面全てを A1 0処理しても良い。

2 3

[0049] 図 6を参照して、本発明の他の実施形態に係る成膜装置の構成を説明する。この実施形態では、有機 EL装置を形成する 3成分 (C材料、 D材料、及び、 Alq3材料とする）を同時的に成膜する場合の構成が示されている。このため、図示された成膜装置は C材料容器 l la、 D材料容器 l lb、及び Alq3材料容器 11cと、単一の吹き出し容器 15とを備えている。材料容器 11a〜： L ieはそれぞれ複数個備えられており、材料容器 l la〜l lcと吹き出し容器 15とは、それぞれ図 1〜4に示された配管系（図示省略）によって接続されている。即ち、図 6では、材料容器 11aの配管系がバルブ V3a, MFC3a,バルブ V5a,バルブ VlOa, 17a,及び、オリフィス laによって特徴付けられており、同様に、材料容器 l ibの配管系がバルブ V3b, MFC3b,バルブ V5b,バルブ VlOb, 17b、及び、オリフィス lbによって、更に、材料容器 11cの配管系がバルブ V3c, MFC3c, ノノレブ V5c, ノノレブ VlOc, 17c、及び、才リフィス lc【こよって特徴付けられている。尚、図示された例では、ノレブ V21、 MFC5、ノレブ V22、及び、オリフィス 3によって構成される混合促進用ガス供給用の配管系が設けられている。

[0050] 材料容器 l la〜l lcの配管系は、それぞれ図 1〜4で説明された形式で制御されるため、成膜時も非成膜時も同じガス流量で輸送ガスが供給、排気される。ここで、混合促進用ガスの流量を flとし、 C、 D、及び、 Alq3からなる有機 EL分子供給用ガスの流量をそれぞれ f2、 f3、及び、 f4とすると、吹き出し容器 15からのガス吹き出し量 f 0は fl +f2+f3+f4であらわされる。吹き出し温度を 300°Cとした場合、 fOは 150cc Zmin程度が好ましい。この場合、 flは 50ccZmin程度が望ましい。このため、 f2 + f3+f4は lOOccZmin程度となり、過度に流量の少ないものが無い様に設定することが好ましい。具体的には、 100cc/min>f2, f3, f4> lccZminの範囲が好ましい。有機 EL膜の各成分の濃度は、ガス流量 f 2, f3, f4と材料容器 l la〜l lcの温度 T1，〜T3，を制御することによって調整できる。

[0051] 吹き出し容器 15の温度 TOを 300°Cとした場合、材料容器 l la〜l lcの温度 Tl '〜 T3'は例えば、 200°C、 210°C、及び、 270°Cであり、各材料容器 l la〜l lcと吹き出し容器 15との間の配管系の温度は、それぞれ、 TOと Tl，、 TOと T2，、 TOと T3，との間の温度に設定され、これによつて、有機 EL分子が配管系の表面に吸着しないようにすることができる。尚、吹き出し容器 15内のガス圧力は、粘性流域で十分に原料ガスが混合されるような圧力（例えば、数 Torr力ゝら数 lOTorrの圧力）になるようにフィルタを選択することが望ま、。

産業上の利用可能性

[0052] 本発明は有機 EL膜形成に適用して高品質な有機 EL装置を得ることができる。更に、本発明は単に有機 EL用膜形成だけでなぐ高品質、長寿命が要求される各種表示装置等の膜形成にも適用できる。

Claims

請求の範囲

[1] 所定材料の膜を形成するための原料を気化させ、気化した前記原料をガスで輸送して基板上に前記所定材料の膜を堆積させる成膜装置にぉヽて、同一の原料を気化させうる気化手段を複数個設け、前記複数の気化手段間および前記気化手段と前記基板の近傍との間に前記ガスの流通経路を設けたことを特徴とする成膜装置。

[2] 請求項 1に記載の成膜装置にぉヽて、前記基板を保持するための基板保持部と、前記基板保持部に保持されるべき基板に対向するように設置され前記気化手段と前記基板の近傍との間に設けられた前記ガスの流通経路から供給されたガスを放出するガス放出部と、前記基板保持部に保持される基板の温度を前記原料が気化する温度より低!、温度に維持する手段と、前記ガスの流通経路の所定の部分および前記ガス放出部を前記原料が気化する温度を超える温度に保持する手段とをさらに含むことを特徴とする成膜装置。

[3] 請求項 2に記載の成膜装置において、前記ガスと同種のガスを前記気化手段を介さずに前記ガス放出部に供給するガス供給手段をさらに含むことを特徴とする成膜装置。

[4] 請求項 3に記載の成膜装置において、前記ガス供給手段は前記気化手段と前記基板の近傍との間に設けられた前記ガスの流通経路を用いて前記ガス放出部に前記ガスを供給する第 1のガス供給手段と、前記第 1のガス供給手段とは独立して前記ガス放出部に前記ガスを供給する第 2のガス供給手段とを有することを特徴とする成膜装置。

[5] 請求項 1乃至 4のうちの一つに記載の成膜装置において、前記複数の気化手段間に設けられたガスの流通経路と、前記気化手段と前記基板の近傍との間に設けられたガスの流通経路とは、部分的に重複していることを特徴とする成膜装置。

[6] 請求項 1乃至 5のうちの一つに記載の成膜装置において、成膜前および成膜停止時のうちの少なくとも一方の時期に、前記複数の気化手段間に設けられたガスの流通経路を介して、前記複数の気化手段のうちの少なくとも一つ力前記複数の気化手段の残余のうちの少なくとも一つに前記気化した原料を含むガスを流通させるように制御する第 1の制御部を含むことを特徴とする成膜装置。

[7] 請求項 1乃至 6のうちの一つに記載の成膜装置において、成膜前および成膜停止時に前記ガス供給手段力前記ガスを前記ガス放出部に供給するように制御する第 2の制御部を含むことを特徴とする成膜装置。

[8] 請求項 1乃至 7のうちの一つに記載の成膜装置において、前記第 1の制御部は、成膜時に前記複数の気化手段のうちの少なくとも一つ力前記気化した原料を含むガスを前記気化手段と前記基板の近傍との間に設けられた前記ガスの流通経路を用いて前記ガス放出部に供給するように制御することを特徴とする成膜装置。

[9] 請求項 4に記載の成膜装置において、成膜前および成膜停止時に、前記複数の気化手段間に設けられたガスの流通経路を介して前記複数の気化手段のうちの少なくとも一つ力前記複数の気化手段の残余のうちの少なくとも一つに前記気化した原料を含むガスを流通させるように制御するとともに前記第 1および第 2のガス供給手段力前記ガスを前記ガス放出部に供給するように制御し、成膜時に、前記複数の気化手段のうちの少なくとも一つ力前記気化した原料を含むガスを前記気化手段と前記基板の近傍との間に設けられた前記ガスの流通経路を用いて前記ガス放出部に供給するように制御するとともに前記第 2のガス供給手段力前記ガスを前記ガス放出部に供給するように制御することを特徴とする成膜装置。

[10] 請求項 1乃至 9のうちの一つに記載の成膜装置において、前記気化手段は、輸送ガスが供給される第 1の入り口と、他の気化手段力のガスが供給される第 2の入り口と、気化した原料を含むガスを前記流通経路に出力する第 1の出口と、ガスを回収システムへ出力する第 2の出口とを有することを特徴とする成膜装置。

[11] 請求項 10に記載の成膜装置において、前記気化手段は、前記第 1および第 2の入り口と前記第 1および第 2の出口との間に設けられ気体の流通が可能なように前記原料を保持する原料保持部をさらに含むことを特徴とする成膜装置。

[12] 請求項 8に記載の成膜装置において、前記少なくとも一つの気化手段は前記原料が気化される温度に加熱され、残余の気化手段は前記原料が気化しない温度に維持されることを特徴とする成膜装置。

[13] 請求項 1乃至 12のうちの一つに記載の成膜装置において、前記ガスが不活性ガスを主成分とすることを特徴とする成膜装置。

[14] 請求項 1乃至 12のうちの一つに記載の成膜装置において、前記ガスが窒素、 Xe、 Kr、 Ar、 Neおよび Heの内の少なくとも一つを含むことを特徴とする成膜装置。

[15] 請求項 1乃至 14のうちの一つに記載の成膜装置において、前記所定材料が有機 EL素子材料であることを特徴とする成膜装置。

[16] 所定材料の膜を形成するための原料を気化させ、気化した前記原料を輸送ガスでガス放出部へ輸送して基板上に前記所定材料の膜を堆積させる成膜方法において、成膜前および成膜停止時のうちの少なくとも一方の時期に、気化手段内の気相圧力が成膜時と同一圧力となるように気化手段内に輸送ガスを流すことを特徴とする成膜方法。

[17] 請求項 16において、前記気化手段は第 1及び第 2の原料保持部によって構成され、前記原料を保持する第 1の原料保持部において前記原料を気化させる工程と、前記第 1の原料保持部から前記気化した原料を含む輸送ガスを前記原料と同一の原料を保持する第 2の原料保持部に流通させる工程とを含むことを特徴とする成膜方法。

[18] 請求項 17に記載の成膜方法において、前記成膜前および成膜停止時のうちの少なくとも一方の時期に、前記輸送ガスを前記ガス放出部に供給する工程をさらに含むことを特徴とする成膜方法。

[19] 請求項 17または 18に記載の成膜方法において、成膜時に、前記第 1の原料保持部において前記原料を気化させる工程と、前記第 1の原料保持部から前記気化した原料を含む輸送ガスを前記ガス放出部に供給する工程とを含むことを特徴とする成膜方法。

[20] 請求項 19に記載の成膜方法にぉ、て、前記成膜時に、前記原料を含まな!/、輸送ガスを前記ガス放出部に供給する工程をさらに含むことを特徴とする成膜方法。

[21] 所定材料の膜を形成するための原料を気化させ、気化した前記原料を輸送ガスでガス放出部へ輸送して基板上に前記所定材料の膜を堆積させる成膜方法において、第 1の時期において前記原料を保持する第 1の原料保持部において前記原料を気化させる第 1の工程と、前記第 1の時期において前記第 1の原料保持部から前記気化した原料を含む輸送ガスを前記第 1の原料保持部の外に排出させる第 2の工程と、前記第 1の時期において前記原料を含まない前記輸送ガスを前記ガス放出部に供給する第 3の工程と、前記第 1の時期とは異なる第 2の時期において前記第 1の原料保持部において前記原料を気化させる第 4の工程と、前記第 2の時期において前記第 1の原料保持部から前記気化した原料を含む輸送ガスを前記ガス放出部に供給する第 5の工程とを含むことを特徴とする成膜方法。

[22] 請求項 21に記載の成膜方法において、前記第 2の時期において、前記原料を含まない輸送ガスを前記ガス放出部に供給する第 6の工程をさらに含むことを特徴とする成膜方法。

[23] 請求項 17乃至 20のうちの一つに記載の成膜方法において、前記第 2の工程は前記気化した原料を含む輸送ガスを前記原料と実質的に同一の原料を保持する第 2の原料保持部に流通させる工程を有することを特徴とする成膜方法。

[24] 請求項 23に記載の成膜方法にぉ、て、前記第 2の原料保持部にぉ、て前記原料を気化しない温度に維持する工程を含むことを特徴とする成膜方法。

[25] 請求項 16乃至 24のうちの一つに記載の成膜方法において、前記ガスが窒素、 Xe 、 Kr、 Ar、 Neおよび Heの内の少なくとも一つを含むことを特徴とする成膜方法。

[26] 請求項 16乃至 25のうちの一つに記載の成膜方法において、前記所定材料が有機 EL素子材料であることを特徴とする成膜方法。

[27] 所定材料の膜を形成するための原料を気化させる複数の原料容器と、気化した前記原料を輸送ガスで輸送する配管系と、前記配管系に設置されたガス圧力制御部と、基板上に前記所定材料の膜を堆積する吹き出し容器とを備え、前記複数の原料容器は選択的に前記気化した原料を前記吹き出し容器に供給するように制御されると共に、前記配管系は前記吹き出し容器内に複数の供給口を備え、前記複数の原料容器と前記吹き出し容器間の配管系において前記ガス圧力制御部と前記吹き出し容器内の複数の供給口との間の配管は、互いに等しい長さを有していることを特徴とする成膜装置。

[28] 請求項 27において、前記配管系は前記吹き出し容器内に、 2n個（nは正整数)の供給口を備えて!/ヽることを特徴とする成膜装置。

[29] 請求項 28にお、て、前記ガス圧力制御部と前記吹き出し容器内の供給口との間の前記配管系は互、に対称的な構成を有して!ヽることを特徴とする成膜装置。

請求項 29において、前記配管系は輸送ガス用の配管系を含んでいることを特徴とする成膜装置。