WO2008026700A1 - Cutting tool, process for producing the same, and method of cutting - Google Patents

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Definitions

  • Cutting tool manufacturing method thereof and cutting method
  • the present invention relates to a cutting tool used for cutting metal or the like, a manufacturing method thereof, and a cutting method using the cutting tool.
  • CVD chemical vapor deposition
  • PVD physical vapor deposition
  • the surface of a substrate made of a WC-based cemented carbide containing Co is formed by a CVD method on the first layer of TiC or TiN, the second layer of TiCN containing columnar crystals, TiC, TiCO, etc.
  • a cutting tool is disclosed in which a third layer and a fourth layer of A12 03 are sequentially coated, and W and Co in the substrate are diffused into the first layer and the second layer or the first to third layers.
  • Patent Document 1 JP-A-5-44012
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 7-243023
  • Patent Document 3 JP-A-8-118105
  • the diffusion layer is Remarkably uneven. More specifically, the amount of diffusion increases in the portion where Co, which is a binding metal, is exposed on the substrate surface. However, it does not diffuse sufficiently on the surface of cubic structure compounds such as tungsten carbide. For this reason, there is a problem that improvement in adhesion between the substrate and the coating layer is insufficient.
  • the present invention provides a hard material having improved adhesion between a substrate made of a cemented carbide obtained by bonding a hard phase with a binding metal and a TiN layer formed on the surface of the substrate. It aims at providing the cutting tool which consists of materials, and its manufacturing method.
  • the cutting tool according to the present invention is made of a hard material, and the hard material includes a base including a hard phase and a binding metal, and a TiN layer formed on the surface of the base. , Ti, Ta, Nb, Zr, and / 3 phase composed of at least one solid solution of carbide, nitride, and carbonitride containing W, wherein the / 3 phase is at least A part of the TiN layer is present on the surface of the substrate, and the TiN layer has a crystal having the same orientation as the ⁇ -phase crystal immediately above the ⁇ -phase on the surface of the substrate.
  • the cutting tool manufacturing method in the above invention is a manufacturing method of a cutting tool made of a hard material, and includes a hard phase, a binding metal, at least one of Ti, Ta, Nb, and Zr, and W Polishing a substrate including a / 3 phase composed of at least one solid solution of carbide, nitride, and carbonitride containing, and exposing the / 3 phase to the surface of the substrate; and A pretreatment step for reducing surface oxidation and generating N bond limbs on the surface of the substrate; and a portion epitaxially grown on the substrate by the CVD method on the 13 phase exposed on the surface of the substrate. And a TiN layer forming step for forming a TiN layer having a thickness.
  • the adhesion between the substrate and the coating layer can be improved.
  • the present invention relates to a cutting tool used for cutting metal or the like. Specifically, the present invention relates to a cutting tool using a hard material in which at least a TiN layer is formed on the surface of a substrate made of a cemented carbide obtained by bonding a hard phase with a binding metal.
  • the cutting tool corresponds to a tool having a cutting edge portion that contributes to cutting, such as a solid type drill or end mill, a tip used in a brazing type or a throwaway type turning tool.
  • the substrate used in the present invention contains a hard phase and a binding metal.
  • the hard phase used in the present invention preferably contains at least one selected from carbides, nitrides and carbonitrides of Group 4, 5, and 6 metals in the periodic table.
  • the main component is tungsten carbide (WC), and titanium carbide, tantalum carbide, niobium carbide, zirconium carbide, etc. are used as subcomponents.
  • the binding metal is not particularly limited as long as it is conventionally used. For example, iron group metals such as Fe, Ni and Co can be used.
  • a coating layer is formed on the surface of the substrate, and the coating layer is a laminate of one or more layers.
  • a TiN layer is formed on the most base side of the coating layer.
  • a TiCN layer containing columnar crystals, a TiC layer, a TiCO layer, an A1203 layer, and the like are appropriately laminated on the TiN layer!
  • the substrate used in the present invention has a / 3 phase composed of at least one solid solution of carbide, nitride, and carbonitride containing at least one of Ti, Ta, Nb, and Zr and W. Have.
  • the TiN layer has a crystal having the same orientation relationship as that of the ⁇ -phase crystal, that is, an epitaxial relationship, immediately above the ⁇ -phase on the substrate surface.
  • the TiN layer has an epitaxially grown portion immediately above the zero phase at the interface with the substrate.
  • the epitaxially grown particles have a crystal lattice stripe pattern (lattice stripe) observed when the ⁇ phase and the TiN layer particles immediately above are confirmed by a transmission electron microscope at a magnification of 2 million times.
  • the three-phase force is also visible continuously over the TiN particles, and by analyzing the two points that the / 3 phase and TiN particles show the same lattice structure in the limited-field electron diffraction pattern. I can confirm.
  • the / 3 phase is preferably contained in an amount of 1 to 8 wt% with respect to the substrate. Within this range, the balance between the adhesion between the TiN film and the substrate and the strength of the substrate itself is good. For this reason, the wear resistance and fracture resistance of the cutting tool are excellent.
  • the / 3 phase is lwt% or more, the area of the TiN layer that grows epitaxially on the / 3 phase increases and the adhesion between the substrate and the TiN layer tends to improve.
  • the / 3 phase is 8 wt% or less, the / 3 phase is moderately dispersed and hardly aggregates in the substrate. As a result, it is possible to obtain further fracture resistance in which a / 3 phase aggregate portion that tends to be the starting point of fracture is less likely to occur.
  • the maximum height Rmax with respect to the reference length lO ⁇ m is 0.05 to 0.35 ⁇ m at the interface between the substrate and the TiN layer.
  • the maximum height Rmax force is preferably 0.1-0.2 ⁇ ⁇ .
  • the processed surface is a moderately active surface, and it is possible to suppress excessive oxidation of the surface of the substrate after processing.
  • TiN layer tends to grow epitaxially on / 3 phase. If the Rmax is 0.35 ⁇ m or less, the surface is kept smooth, and the TiN layer is likely to grow epitaxially on the 0 phase.
  • the average crystal width in the direction perpendicular to the thickness direction of the TiN crystal in the TiN film is 10 to 50 nm, the adhesive force is most improved and the epitaxial growth is facilitated.
  • the average crystal width is preferably 10 to 30 nm.
  • the average crystal width in the direction perpendicular to the thickness direction of the TiN crystal in the TiN film is 10 nm or more, the grain boundary per unit area does not increase too much, and the region where epitaxy grows is formed. It is possible to secure.
  • the average crystal width is 50 nm or less, TiN Since the strength of the particles themselves is maintained, even when a strong impact is applied, the TiN layer is difficult to break and becomes deficient.
  • metal cobalt (Co) powder is added to tungsten carbide (WC) powder 5.0 to 15.
  • titanium carbide powder is blended at a ratio of 0.8 to 4.5 vol%
  • tantalum carbide powder is blended at a ratio of 0.5 to 7. Ovol%.
  • the mixture is mixed and pulverized for a predetermined time to form a slurry, and then a binder is added to the slurry, and the mixed powder is granulated while drying using a spray dryer or the like. To do. Next, the granulated powder is formed into a cutting tool shape by press molding. Then, after degreasing in a firing furnace, the temperature of the firing furnace is raised to 1420 to; 1550 ° C .; and! To 1.5 hours are fired to produce a cemented carbide.
  • the surface of the substrate made of the cemented carbide is polished with a brush using abrasive grains of about # 400 to 1000.
  • the TiN layer force formed thereon can be adjusted to a state where it is easy to grow epitaxially with the / 3 phase.
  • the rotational speed and pressure of the brush in the polishing step are set so that the maximum height Rmax with respect to the reference length lO rn is 0 ⁇ 05 ⁇ 0.335 111 at the interface with the TiN layer of the substrate. Adjust as appropriate.
  • polishing with a brush is preferable because the surface roughness such as sand blasting or etching tends to increase, and the surface roughness can be easily adjusted within the above range compared to the polishing method! .
  • a gas mixed in a CVD furnace containing H2 in the range of 50 to 75 vol% and N2 in the range of 25 to 50 vol% and totaling ⁇ / ⁇ is introduced.
  • the volume of the introduced gas at room temperature and normal pressure is Vg (L / min)
  • the volume in the CVD furnace is Vr (Vg / Vr (l / min) when U is 0 .;! ⁇ 0
  • the TiN layer formed on the substrate surface tends to be a crystal having the same orientation as the 0-phase crystal on the substrate surface. In other words, the TiN layer can easily be epitaxially grown with the / 3 phase on the surface of the substrate.
  • the treatment time is about 10 to 60 minutes
  • the pressure in the CVD furnace is 10 to 30 kPa
  • the treatment temperature is 850 to 950 ° C. In this range, epitaxial growth is likely to occur on the substrate surface! /, And the surface state is obtained.
  • TiC14 is included in the CVD furnace in a range of 0.3 to 1.2 vol%, H2 to 35 to 65 vol%, and N2 to 35 to 65 vol%, respectively.
  • a gas mixed so that the total amount is lOOvol% is introduced, and the Vg / Vr (l / min) is controlled at a constant pressure so that the Vg / Vr (l / min) becomes 0.7 to 1.1.
  • a TiN layer having a portion epitaxially grown on the / 3 phase exposed on the substrate surface is formed.
  • the value of Vg (L / min) is increased, that is, the amount of introduced gas is greatly increased compared to the pretreatment step.
  • the flow rate of the gas flowing in the CVD furnace becomes faster under a constant pressure atmosphere.
  • the energy S required to supply the energy necessary for epitaxial growth as a kinetic energy to the TiN layer deposited by CVD is reduced.
  • the pressure is preferably 7 to 20 kPa, and the processing temperature is 860 to 1000 ° C. Within this range, the TiN layer on the substrate surface is less likely to grow epitaxially.
  • a predetermined TiN layer film-forming step is performed after a predetermined polishing step and a predetermined pretreatment step are performed on the substrate, whereby a TiN layer exposed on the / 3 phase exposed on the substrate surface
  • a predetermined pretreatment step is performed on the substrate, whereby a TiN layer exposed on the / 3 phase exposed on the substrate surface
  • the surface of the substrate is roughened as in the prior art, epitaxy growth is unlikely to occur on the surface.
  • the surface oxidation proceeds, and the TiN layer formed on the / 3 phase of the substrate surface can be epitaxially grown.
  • the mirror surface or Rmax is preferably 0.05 111 or less.
  • the cemented carbide that is the material of the base is a hexagonal crystal such as tungsten carbide, whereas the TiN layer is a cubic crystal and the crystal system is different, so it is necessary to add misfit dislocations. For example, it was very difficult to make the TiN layer formed on the surface of the substrate a crystal having the same orientation as the / 3 phase crystal.
  • the applicant has (1) at least one of carbide, nitride, and carbonitride containing at least one of Ti, Ta, Nb, and Zr and W on the surface of the substrate.
  • a polishing step that exposes the / 3 phase consisting of one kind of solid solution and smoothes the surface of the substrate, (2) a pretreatment step that reduces oxidation of the substrate surface and generates N bonding limbs on the substrate surface (3)
  • a TiN layer film forming process that generates a gas flow in a CVD furnace under a predetermined condition and supplies energy necessary for epitaxial growth when forming a TiN layer, We succeeded in epitaxial growth of the TiN layer directly above the / 3 phase at the interface with the substrate, which was impossible with conventional technology.
  • a cemented carbide of Sample No. AD was fabricated by firing according to the method described in Table 1.
  • Samples Nos. 1 to 15 were prepared using the above-mentioned sample Nos. A to D cemented carbide as a base, and each polishing step shown in Table 2 was performed on the surface of the substrate. .
  • the layer thicknesses in Table 2 are taken by scanning electron microscope (SEM) photographs taken at 5 locations of arbitrary fracture surfaces including the interface between the substrate and the coating layer, or the interface of each layer of the coating layer. The average value was calculated by measuring several thicknesses.
  • Note 2 () indicates the layer thickness.
  • the unit is ii m.
  • Note 3> indicates particle S.
  • the unit is nm.
  • the pretreatment process was performed under the conditions described in Tables 2 and 3.
  • sample layers No. 1 to No. 15 were prepared by CVD using the layers shown in Table 2 under the conditions shown in Table 3.
  • TiN1 TiCI 4 1.0, N 2 : 50, H 2 : balance 0.83 900 10
  • Vg / Vr in the film formation condition column is the supply flow rate Vg (L / min) into the furnace and the effective volume in the furnace Vr ( Divided by L)
  • the TiN layer force S and the ⁇ -phase on the substrate surface include a crystal having the same orientation relationship as the / 3 crystal, that is, whether or not it is epitaxially grown, Restricted field of view
  • HR— ⁇ high-resolution transmission electron microscope
  • Fig. 1 shows a schematic diagram of a cross section where the epitaxial growth near the interface between the substrate and the coating layer can be confirmed.
  • the ⁇ -phase partial force lattice fringes of the substrate are continuous with the TiN layer. In a certain region, that is, immediately above the / 3 phase, a portion having the same orientation relationship as that of the phase was confirmed.
  • the TiN layer has a lattice pattern discontinuous with the / 3 phase immediately above the / 3 phase, and has the same orientation as the ⁇ phase. The location was a power that could not be confirmed.
  • a cutting test was performed using the above samples No. 1 to 15 under the following conditions, and the wear resistance (flank wear, boundary wear), chipping resistance, and edge state were measured. The results are shown in Table 4 below.
  • the TiN layer is a crystal having the same orientation relationship as the ⁇ -phase crystal on the surface of the substrate, thereby improving the adhesion between the substrate and the coating layer at that location. It is thought that it was able to be suppressed. In addition, it is considered that the portion where pressure is concentrated at the interface between the substrate and the coating layer can be reduced, and the durability of the cutting tool can be improved.
  • FIG. 2 to FIG. 4 show schematic views in the cutting method of the present invention.
  • a cutting tool 15 and a work material 20 are prepared, and the work material 20 is rotated to bring the cutting tool 15 closer to the work material 20.
  • the cutting tool 15 and the work material 20 may be relatively close to each other.
  • the work material 10 may be close to the cutting tool 15.
  • the cutting tool 15 is brought into contact with the work material 20 for cutting. That Thereafter, as shown in FIG. 4, the cutting tool 15 is separated from the work material 20. In the case of continuing the cutting process, the state in which the work material 20 is rotated and the cutting tool 15 is brought into contact with different parts of the work material 20 is repeated.
  • the cutting method can also be used for other cutting processes such as the outer diameter process, specifically the force inner diameter process described in the example of the horizontal drawing process.
  • FIG. 1 is a schematic view of a cross section including the vicinity of an interface between a base material and a coating layer.
  • FIG. 2 is a schematic view showing the steps of the cutting method of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view showing the steps of the cutting method of the present invention.
  • FIG. 4 is a schematic view showing the steps of the cutting method of the present invention.
  • a TiN layer epitaxial growth location (location with the same orientation as the / 3 phase crystal)

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Description

明 細 書
切削工具及びその製造方法並びに切削方法
技術分野
[0001] 本発明は、金属等の切削加工に用いられる切削工具及びその製造方法並びに前 記切削工具を用レ、た切削方法に関する。
背景技術
[0002] 従来から、超硬合金又はサーメット等からなる基体の表面に TiC、 TiCN、 TiN、 Al 203等を CVD法 (化学蒸着法）、 PVD法 (物理蒸着法）により被覆してなる硬質材が 、切削工具に用いられている。このような切削工具は、被覆層の耐摩耗性と、基体の 強靭性とを兼ね備えており、例えば金属の切削加工等に幅広く利用されている。
[0003] しかしながら、上記のような切削工具において、基体と該基体の表面に形成された 被覆層の密着性が劣る場合、切削加工中に被覆層が基体から剥離することにより急 激に摩耗が進行し、切削工具の寿命が低下してしまうという問題があった。また、基 体と該基体の表面に形成された被覆層との密着性が低いことにより、切削加工にお いて刃先に大きな衝撃が加わる場合、被覆層が剥離し、欠損が発生するという問題 力 sある。
[0004] このような問題点を解決するために、従来は、基体の表面を粗面化して表面積を増 カロさせてアンカー効果を得ることにより、基体と被覆層の密着力を向上させる方法（ 例えば、特許文献 1参照）が提案されている。また、基体の組成成分を被覆層に拡散 させることにより、基体と被覆層との密着性を向上させる方法 (例えば、特許文献 2又 は特許文献 3参照）が提案されて!/、る。
[0005] 具体的には、 Coを含む WC基超硬合金からなる基体の表面に CVD法により、 TiC 又は TiNの第 1層、柱状晶結晶を含む TiCNの第 2層、 TiC、 TiCO等の第 3層、 A12 03の第 4層を順次被覆形成し、第 1層と第 2層又は第 1〜3層までに基体中の W及 び Coを拡散させた切削工具が開示されている。
特許文献 1 :特開平 5— 44012号公報
特許文献 2：特開平 7— 243023号公報 特許文献 3：特開平 8— 118105号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0006] しかしながら、基体の表面を粗面化してアンカー効果により基体と被覆層の密着力 を向上させる方法では、粗面化された基体表面上に形成される被覆層の結晶状態 にばらつきが発生し、十分に密着力を向上させることはできないという問題がある。
[0007] また、基体の組成成分を被覆層に拡散させることにより、基体と被覆層との密着性 を向上させる方法では、基体表面において、被覆層中の拡散を詳細に観察すると、 拡散層は著しく不均一になっている。具体的に説明すると、結合金属である Coが基 体表面に露出した部分においては拡散量が多くなる。しかし、炭化タングステン等の 立方晶構造化合物の表面においては十分に拡散していない。そのため、基体と被覆 層との密着性の改善が不十分であるという問題がある。
[0008] そこで本発明は、上記問題点に鑑み、硬質相を結合金属にて結合した超硬合金か らなる基体と、基体の表面上に形成される TiN層との密着性を改善した硬質材からな る切削工具及びその製造方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明における切削工具は、硬質材からなり、前記硬質材は、硬質相と結合金属と を含む基体と、該基体の表面に形成された TiN層とを備えており、前記基体は、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種と、 Wとを含む炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも 1 種の固溶体からなる /3相を有しており、前記 /3相は、少なくとも一部が前記基体の表 面に存在しており、前記 TiN層は、前記基体表面の β相の直上に、該 β相の結晶と 同じ方位関係を持った結晶を有することを特徴とする。
[0010] また、上記発明における切削工具の製造方法は、硬質材からなる切削工具の製造 方法であって、硬質相と、結合金属と、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種と、 Wとを含 む炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも 1種の固溶体からなる /3相とを含む基体を 研磨して、前記 /3相を前記基体の表面に露出させる研磨工程と、前記基体表面の酸 化を還元するともに、該基体表面に Nの結合肢を発生させる前処理工程と、 CVD法 により前記基体上に、前記基体表面に露出した 13相上でェピタキシャル成長した部 分を有する TiN層を形成する TiN層成膜工程とを有することを特徴とする。
発明の効果
[0011] 本発明を用いることにより、基体と被覆層との密着力を向上させることができる。これ により、切削加工時における膜剥離に起因する欠損を抑制できるとともに、耐欠損性 に優れた切削工具を提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0012] 本発明は、金属等の切削加工に用いられる切削工具に関するものである。具体的 には硬質相を結合金属にて結合した超硬合金からなる基体の表面上に、少なくとも TiN層が形成された硬質材を用いた切削工具に関するものである。
[0013] なお、上記切削工具としては、ソリッドタイプのドリル又はエンドミルや、ろう付けタイ プ又はスローアウエイタイプの旋削バイトに用いられるチップ等、切削に寄与する切 刃部分を有するものが該当する。
[0014] 本発明に用いられる基体は、硬質相と結合金属とを含んでいる。本発明に用いられ る硬質相は、周期表の 4、 5、 6族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物から選ばれる少 なくとも 1種を含んでいるものが好ましい。具体的には主成分は炭化タングステン (W C)であり、副成分として炭化チタニウム、炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化ジルコユウ ム等が用いられる。また、結合金属としては、従来から用いられているものであれば特 に限定はなぐ例えば Fe、 Ni、 Co等の鉄族金属が使用可能である。
[0015] 基体の表面には、被覆層が形成されており、該被覆層は 1層または複数層を積層 したものである。本発明において、被覆層の最も基体側には TiN層が形成されている 。 TiN層上には、例えば、柱状晶結晶を含む TiCN層、 TiC層、 TiCO層、 A1203層 等が適宜積層されてレ、ることが好まし!/、。
[0016] また、本発明に用いられる基体は、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種と、 Wとを含む 炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも 1種の固溶体からなる /3相を有している。
[0017] 本発明の特徴として、前記 TiN層は、前記基体表面の β相の直上に、該 β相の結 晶と同じ方位関係、すなわちェピタキシャル関係を持った結晶を有する。換言すると 、 TiN層は、基体との界面において 0相の直上でェピタキシャル成長した部分を有 する。これにより、基体と被覆層との密着力を向上させることができる。 [0018] なお、ェピタキシャル成長とは、基板結晶上に該基板結晶と同じ方位関係を持った 結晶を成長させることをレ、う。
[0019] ここで、ェピタキシャル成長した粒子は、透過型電子顕微鏡によって 200万倍で β 相とその直上の TiN層の粒子を確認した際に観察される結晶格子の縞模様 (格子縞 )が /3相力も TiN粒子にかけて連続して見える状態にあると共に、制限視野電子線 回折像において、 /3相と TiN粒子とが同じ格子構造を示す像であることの二点につ いて分析することによって確認できる。
[0020] 前記 /3相は、基体に対して l〜8wt%含まれていることが好ましい。この範囲内に おいては、 TiN膜と基体の密着力と基体自体の強度のバランスが良好となる。そのた め、切削工具の耐摩耗性と耐欠損性が優れるものとなる。なお、 /3相が lwt%以上 の場合は、 /3相上にェピタキシャル成長する TiN層の面積が増加するとともに、基体 と TiN層との密着力が向上しやすい。 /3相が 8wt%以下では、 /3相が適度に分散さ れており基体内で凝集し難い。これにより、破壊の起点となりやすい /3相の凝集部分 が発生しにくぐさらなる耐欠損性を得ることができる。
[0021] また、前記基体の TiN層との界面は、基準長さ lO ^ mに対する最大高さ Rmaxが 0 . 05—0. 35〃mであることカ好ましい。特に最大高さ Rmax力 0. 1—0. 2 μ ^ ることが好ましい。
[0022] 前記 Rmaxが 0. 05 μ m以上の場合は、加工された表面が適度に活性な面となつ ており、加工後に基体の表面が過度に酸化するのを抑制することができるため、 TiN 層が /3相上においてェピタキシャル成長しやすくなる。また、前記 Rmaxが 0. 35〃 m以下であれば、表面が平滑に保たれており、 TiN層が 0相上においてェピタキシ ャル成長しやすい。
[0023] また、前記 TiN膜における TiN結晶の膜厚方向に対して垂直な方向の平均結晶幅 が 10〜50nmの場合に最も付着力が向上し、ェピタキシャル成長しやすくなる。特に 、前記平均結晶幅が 10〜30nmであることが好ましい。
[0024] 前記 TiN膜における TiN結晶の膜厚方向に対して垂直な方向の平均結晶幅が 10 nm以上の場合は、単位面積あたりの粒界が多くなりすぎず、ェピタキシャル成長す る領域を確保すること力できる。また、前記平均結晶幅が 50nm以下の場合は、 TiN 粒子自体の強度が維持されているため、強い衝撃が加わった場合であっても、 TiN 層が破壊されにくぐ欠損しに《なる。
[0025] (製造方法）
上記本発明の切削工具を構成する超硬合金の製造方法の一例について説明する
〇
[0026] まず、炭化タングステン (WC)粉末に対して、金属コバルト（Co)粉末を 5. 0-15.
Ovol%と、 /3相を形成するための化合物粉末として、炭化チタン粉末を 0. 8〜4· 5v ol%、炭化タンタル粉末を 0. 5〜7. Ovol%の比率で調合する。
[0027] 上記のように調合した粉末に加えて、所定時間混合 '粉砕してスラリー状にした後、 当該スラリーにバインダを添加し、スプレードライヤー等を用いて乾燥しながら混合粉 末の造粒を行なう。次に、造粒された粉末を用いてプレス成形により切削工具形状に 成形を行なう。その後、焼成炉にて脱脂を行なった後、焼成炉の温度を 1420〜； 155 0°Cに上げて、；!〜 1. 5時間焼成して超硬合金を作製することができる。
[0028] 次に、研磨工程として、前記超硬合金からなる基体の表面を # 400〜； 1000程度の 砥粒を用いてブラシで研磨する。これにより、前記基体の表面に Ti、 Ta、 Nb、 Zrの 少なくとも 1種と、 Wとを含む炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも 1種の固溶体か らなる /3相を露出させるとともに、その上に形成される TiN層力 前記 /3相とェピタキ シャル成長しやすい状態に整えることができる。具体的には、基体の TiN層との界面 は、基準長さ lO rnに対する最大高さ Rmaxが 0· 05—0. 35 111となるように、前記 研磨工程におけるブラシの回転数及び圧力等を適宜調整する。
[0029] なお、ブラシによる研磨は、サンドブラストやエッチング等の表面粗さが大きくなりや すレ、研磨方法に比べて、表面粗さを上記範囲に調整しやす!/、ため好まし!/、。
[0030] 次に、前処理工程として、 CVD炉内において、 H2を 50〜75vol%、 N2を 25〜50 vol%の範囲内でそれぞれ含み合計が ΙΟΟνοΡ/οになるように混合したガスを導入し 、前記導入するガスの常温常圧での体積を Vg (L/min)、前記 CVD炉内の体積を Vr (Uとしたときの Vg/Vr(l/min)が 0.；!〜 0. 3になるように制御し、前記基体を 前記 CVD炉内に保持する。この前処理工程は、前記基体表面の酸化を還元すると もに、該基体表面に Nの結合肢を発生させることを目的とするものである。これにより 、基体表面に形成される TiN層が、基体の表面における 0相の結晶と同じ方位関係 を持った結晶となりやすくなる。換言すると、 TiN層が基体の表面における /3相とェピ タキシャル成長しやすい状態にすることができる。
[0031] なお、前記処理時間は 10〜60分程度、 CVD炉内の圧力は 10〜30kPa、処理温 度は 850〜950°Cで行なうことが好ましい。当該範囲においては、基体表面にェピタ キシャル成長が起こりやす!/、表面状態となる。
[0032] 次に、 TiN層成膜工程として、前記 CVD炉内において、 TiC14が 0. 3〜； 1. 2vol% 、 H2が 35〜65vol%、 N2が 35〜65vol%の範囲内でそれぞれ含み合計が lOOvol %になるように混合したガスを導入し、一定の圧力で前記 Vg/Vr(l/min)が 0· 7 〜； 1. 1になるように制御し、 CVD法により前記基体上に、前記基体表面に露出した /3相上でェピタキシャル成長した部分を有する TiN層を形成する。
[0033] この TiN層成膜工程においては、 Vg (L/min)の数値が大きくなる、即ち導入する ガス量が前記前処理工程よりも大きく増加している。この状態で、一定の圧力雰囲気 下であれば CVD炉でフローしているガスの流速が速くなる。これにより、 CVD法によ つて成膜される TiN層にェピタキシャル成長に必要なエネルギーを運動エネルギー として供給すること力 Sでさる。
[0034] なお、前記圧力としては、 7〜20kPa、処理温度は、 860〜； 1000°Cで行なうことカ 好ましい。当該範囲においては、基体表面に TiN層がェピタキシャル成長しやすくな
[0035] 上記製造方法のように、所定の研磨工程、所定の前処理工程を基体に施した後に 所定の TiN層成膜工程を行なうことにより、基体表面に露出した /3相上に TiN層が ェピタキシャル成長しやすくなり、基体と TiN層を含む被覆層との密着性を向上させ ること力 Sでさる。
[0036] 即ち、従来技術のように基体の表面を粗面化すると、その表面ではェピタキシャノレ 成長が起こり難くなつてしまう。しかし、基体表面に研磨を施すと、表面の酸化が進み 、基体表面の /3相上に形成する TiN層をェピタキシャル成長させることができる。な お、本発明における研磨工程としては、鏡面または Rmaxが 0. 05 111以下であるこ とが好ましい。 [0037] また、基体の材料である超硬合金は、例えば炭化タングステン等の六方晶であるの に対して、 TiN層は立方晶であり結晶系が異なることから、不整合転位などを加える 必要があるなど、基体の表面に形成する TiN層を、前記 /3相の結晶と同じ方位関係 を持った結晶とすることは非常に困難であった。
[0038] さらに、基体の表面に形成する TiN層を、基体の 0相とェピタキシャル成長をさせ るためには、基体の結晶の格子幅に TiN層の格子幅を一致させる必要があった。し かし、格子幅を一致されるためには大きなエネルギーが必要であり、 CVD法によって TiN層を形成する場合は、 TiN層成膜工程にお!/、て十分なエネルギーを付与するこ とはが困難であった。
[0039] そこで、出願人は実験を繰り返した結果、（1)基体の表面に Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少な くとも 1種と、 Wとを含む炭化物、窒化物、炭窒化物の少なくとも 1種の固溶体からなる /3相を露出させるとともに、基体表面を平滑にする研磨工程、（2)前記基体表面の 酸化を還元するともに、該基体表面に Nの結合肢を発生させる前処理工程、（3)所 定の条件で CVD炉内にガス流を発生させて、 TiN層の成膜時にェピタキシャル成 長に必要なエネルギーを供給する TiN層成膜工程、これらを順次行なうことにより、 従来技術ではなしえな力 た基体との界面において TiN層を /3相の直上でェピタキ シャル成長させることに成功した。
[0040] 以下に本発明の実施例を、表を参照して説明する。
[0041] (実施例）
平均粒径 1 · 4 mの炭化タングステン (WC)粉末、平均粒径 1 · 6 mの金属コバ ルト（Co)粉末、平均粒径 1 · 5 111の炭化チタン(1 粉末、平均粒径 1 · 4 111の丁 aC粉末、その他 ZrC、 NbCをそれぞれ表 1に記載の配合組成で添カロ、混合して、プ レス成形により切削工具形状（CNMG120408)に成形した後、脱バインダ処理を施 し、表 1に記載の方法で焼成して試料 No. A— Dの超硬合金を作製した。
[表 1] 配合組成 (質量％) 焼成
試料
No. 最^]; 度 保持時間
WC Co TiC TaC ZrC NbC (。c) (hr)
A 90.6 8 0.2 1.2 0 0 1460 1
B 84.5 7.5 1.8 4.7 0.3 1.2 1440 1.2
C 90.8 8.2 0.2 0.3 0.1 0.4 1500 1
D 92 8 0 0 0 0 1450 1.4
[0042] 前記試料 A— Dの超硬合金内に含まれる 13相の量を蛍光 X線回折分析 (XRF)に より測定し、炭化物換算計算および体積換算計算したところ試料 No. Aは 1. 4vol% 、試料 No. Bは 8vol%、試料 No. Cは lvol%、試料 No. Dは Ovol%であった。
[0043] 上記試料 No. A— Dの超硬合金を基体として、 No. 1から 15までの試料をそれぞ れ準備して、基材の表面に表 2に記載の各研磨工程を施した。なお、表 2における層 厚は、基体と被覆層との界面、又は被覆層の各層の界面を含む任意破断面 5力所に ついて、走查型電子顕微鏡（SEM)写真を撮り、それぞれの層厚を数点測定し平均 値を算出したものである。
[表 2]
Figure imgf000011_0001
注 2 ( )は層厚みを示す。単位は ii mである。
注 3 く >は粒子 Sを示す。単位は nmである。 さらに、前処理工程を表 2及び表 3に記載の各条件に設定して行なった。次いで、 成膜工程として、表 2に記載の各層を表 3の条件で CVD法により試料 No. 1から 15 の切削工具を作製した。
[表 3]
成膜温度 圧力 被覆層 混合がス組成 (体積 %) Vg/Vr注4
(°C) (kPa) 前処理 1 N2:33, H2:残 0.19 860 12 前処理 2 N2:29, H2:残 0.12 900 20 前処理 3 N2:0, H2:残 0.26 880 15
TiN1 TiCI4:1.0, N2:50, H2:残 0.83 900 10
TiN2 TiCI4:0.8, N2:40, H2:残 0.9 880 16
TiN3 TiCI4:1.0, N2:50, H2:残 0.56 880 18
TiN4 TiCI4:4.0, N2:35, H2:残 0.45 800 12
TiCN I TiCI4:2.0, N2:23, CH3CN:0.6r H2:残 - 865 9
TiCN2 TiCI4:2.5, N2:30, CH3CN:0.9, H2:残 - 840 9
TiCN3 TiCI4:3.0, N2:20, GH 6.0, H2:残 - 1010 15
TiCN4 TiCI4:1.7, N2:35, CH4:6.0, H2:残 - 1010 30
TiCNOI TiCI4:1.6, CH4:3.3, N2:16.5, CO2:4.0f H2:残 - 1010 7.0
TiCN02 TiCI4:2.0, CH4:4.0, N2:20, C02:2.5， H2:残 - 1010 7.0
At2031 AICI3:1.6, C02:3.8, H2S:0.03, H2:残 - 1010 9
TiN5 TiCI4:2.0, N2:30， H2:残 - 1010 50
TiN6 TiCI4:2.0, N2:40, H2:残 - 1010 20 注 4 成膜条件欄の Vg/Vrは、炉内への供給流量 Vg(L/min)で、炉内有効体積 Vr(L)で割った
[0045] なお、 TiN層力 S、基体表面の β相の直上に、該 /3の結晶と同じ方位関係の結晶を 含むか否か、即ちェピタキシャル成長しているか否かの確認については、制限視野 電子線解析像で確認するともに、高分解能透過型電子顕微鏡 (HR— ΤΕΜ)により、 各資料の基材と TiN層との界面近傍の断面を観察し、多波干渉像に TiN層におい て基体の 0相部分から格子縞が連続である領域が確認されたものを、該 13相と同じ 方位関係を有しているものと判断した。それに対して、 TiN層において基体の β相部 分から格子縞が不連続であり、それぞれの粒子の方位は異なっているものについて は、 /3相の直上において、該 / 相と同じ方位関係を有していなレ、と判断した。なお、 図 1に、基材と被覆層との界面付近のェピタキシャル成長が確認できる断面の概略 図を示す。
[0046] 表 2の結果から分力、るように、本発明の製造方法を用いた試料 No. 1— 10につい ては、 TiN層にぉレ、て基体の β相部分力 格子縞が連続である領域、即ち、 /3相の 直上において、前記 相と同じ方位関係を有している箇所が確認された。それに対 して、試料 No. 11— 15については、 TiN層は、 /3相の直上において、該 /3相と格子 縞が不連続であり、前記 β相と同じ方位関係を有している箇所は確認できな力、つた。 [0047] 上記試料 No. 1から 15を用いて下記条件により、切削試験を行い、耐摩耗性 (逃 げ面摩耗、境界摩耗）、耐欠損性、刃先状態をそれぞれ測定した。その結果を以下 の表 4に示す。
[0048] (切削条件）
(1)耐摩耗性試験
被削材 ： SUS304 円柱材
工具形状： CNMG120408
切込速度： 200m/分
り速度： 0. 2mm/ rev
切り込み： 1. 5mm
切削時間： 20分
切削状態:湿式切削
(2)耐欠損性試験
被削材 ： SUS304 円柱材 (溝付き）
工具形状： CNMG120408
切込速度： 170m/分
り速度： 0. 3mm/ rev
切り込み： 1. 5mm
切削状態:湿式切削
[表 4]
Figure imgf000014_0001
[0049] 表 4から分かるように、 TiN層が、基体表面の β相の直上に、該 βの結晶と同じ方 位関係の結晶を含む試料 No. 1— 10については、ェピタキシャル成長した部分が確 認できな力 た試料 No. 11— 15に比べて、逃げ面摩耗、境界摩耗、耐欠損試験、 刃先状態のすべてにおいて優れた結果を得ることができた。
[0050] これは、 TiN層が基体表面の β相の結晶と同じ方位関係の結晶ことにより、当該箇 所において基体と被覆層との密着力を向上し、その結果、切削加工時における欠損 を抑制できたものと考えられる。また、基体と被覆層との界面において、圧力が集中 する部分を低減することができ、切削工具の耐久性を向上させることができたものと 考えられる。
[0051] 次に、本発明の切削工具を用いた切削方法について図面を参照して説明する。
[0052] 図 2から図 4に本発明の切削方法における概略図を示す。まず、図 2に示すように、 切削工具 15と被削材 20とを準備し、被削材 20を回転させて切削工具 15を被削材 2 0に近づける。なお、切削工具 15と被削材 20とは、相対的に近づけば良ぐ例えば、 被削材 10を切削工具 15に近づけても良い。
[0053] 次いで、図 3に示すように、切削工具 15を被削材 20に接触させて切削する。その 後、図 4に示すように被削材 20から切削工具 15を離間させる。なお、切削加工を継 続する場合は、被削材 20を回転させた状態を保持して、被削材 20の異なる箇所に 切削工具 15を接触させる工程を繰り返す。
[0054] 上記切削方法としては、外径加工、具体的には横引き加工を例に説明した力 内 径加工等その他の切削加工にも用いることができる。
図面の簡単な説明
[0055] [図 1]基材と被覆層との界面付近のを含む断面の概略図である。
[図 2]本発明の切削方法の工程を示す概略図である。
[図 3]本発明の切削方法の工程を示す概略図である。
[図 4]本発明の切削方法の工程を示す概略図である。
符号の説明
[0056] 1 基材
2 TiN層
3 界面
4 /3相
A TiN層のェピタキシャル成長箇所（ /3相の結晶と同じ方位関係を有する箇所）

Claims

請求の範囲
[1] 硬質材からなる切削工具であって、
前記硬質材は、硬質相と結合金属とを含む基体と、該基体の表面に形成された Ti N層とを備えており、
前記基体は、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種と、 Wとを含む炭化物、窒化物、炭窒 化物の少なくとも 1種の固溶体からなる β相を有しており、
前記 0相は、少なくとも一部が前記基体の表面に存在しており、
前記 TiN層は、前記基体表面の 0相の直上に、該 0相の結晶と同じ方位関係を持 つた結晶を有することを特徴とする切削工具。
[2] 硬質材からなる切削工具であって、
前記硬質材は、硬質相と結合金属とを備える基体と、該基体の表面に形成された T iN層とを備えており、
前記基体は、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種と、 Wとを含む炭化物、窒化物、炭窒 化物の少なくとも 1種の固溶体からなる β相を有しており、
前記 0相は、少なくとも一部が前記基体の表面に存在しており、
前記 TiN層は、前記基体との界面において前記基体の表面の 0相上でェピタキシ ャル成長した部分を有することを特徴とする切削工具。
[3] 前記基体は、前記 0相を l〜8wt%含有していることを特徴とする請求項 1に記載 の切削工具。
[4] 前記基体の TiN層との界面における基準長さ 10 mに対する最大高さ Rmaxが 0.
05-0. 35 mであることを特徴とする請求項 1又は請求項 2に記載の切削工具。
[5] 前記 TiN膜における TiN結晶の膜厚方向に対して垂直な方向の平均結晶幅が 10
〜50nmであることを特徴とする請求項 1乃至 3のいずれかに記載の切削工具。
[6] 硬質材からなる切削工具の製造方法であって、
硬質相と、結合金属と、 Ti、 Ta、 Nb、 Zrの少なくとも 1種及び Wを含む炭化物、窒 化物、炭窒化物の少なくとも 1種の固溶体からなる /3相と、を含む基体を研磨して、 前記 0相を前記基体の表面に露出させる研磨工程と、
前記基体表面の酸化を還元するともに、該基体表面に Nの結合肢を発生させる前処 理工程と、
CVD法により前記基体上に、前記基体表面に露出した /3相の直上でェピタキシャ ル成長した部分を有する TiN層を形成する TiN層成膜工程とを有する切削工具の製 造方法。
[7] 前記前処理工程は、 CVD炉内において、 H2を 50〜75vol%、 N2を 25〜50vol
%の範囲内でそれぞれ含み合計が 100vol%になるように混合したガスを導入し、 前記基体を前記 CVD炉にお!/、て、前記導入するガスの常温常圧での流量を Vg (L /min)、前記 CVD炉内の体積を Vr (Uとしたときの Vg/Vr (l/min)が 0· ；!〜 0· 3になるように制御した状態で保持することを特徴とする請求項 6に記載の切削工具 の製造方法。
[8] 前記 TiN層成膜工程は、前記 CVD炉内に、 TiC14が 0. 3〜； 1. 2vol%、 H2が 35
〜65vol%、 N2が 35〜65vol%の範囲内でそれぞれ含み合計が 100vol%になる ように混合したガスを導入し、一定の圧力で前記 Vg/Vrが 0· 7〜； ! · l (l/min)に なるように制御することにより、 CVD法により前記基体上に、前記基体表面に露出し た β相上でェピタキシャル成長した部分を有する TiN層を形成することを特徴とする 請求項 6又は請求項 7に記載の切削工具の製造方法。
[9] 前記前処理工程における前記基体を前記 CVD炉に保持する時間が 10〜60分で あることを特徴とする請求項 7又は 8に記載の切削工具の製造方法。
[10] 請求項 1乃至 5のいずれかの切削工具を用いて被削材を切削する切削方法であつ て、
前記被削材に切削工具を相対的に近づける近接工程と、
前記被削材又は切削工具の少なくとも一方を回転させ、前記切削工具を被削材に 接触させて切削する切削工程と、
前記被削材と前記切削工具とを相対的に遠ざける離間工程とを、備えることを特徴 とする切削方法。
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