WO2009071162A1 - Feuerfester keramischer versatz, daraus gebildeter feuerfester keramischer formkörper und dessen verwendung - Google Patents

Feuerfester keramischer versatz, daraus gebildeter feuerfester keramischer formkörper und dessen verwendung Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to a refractory ceramic offset, a refractory molding formed from this offset and the use of the molding.
  • a process for the production of a burnt magnesia brick with a forsteritic matrix which contains 15 to 30% by mass of zirconium silicate (ZrSiO 4 ).
  • ZrSiO 4 zirconium silicate
  • These stones have basically proven themselves. They are used, for example, in the form of so-called lattice stones (also called pebbles) in regenerator lattices of glass melting furnaces.
  • lattice stones also called pebbles
  • their corrosion resistance and resistance to temperature changes and thermal shocks is especially for a long-term use of stones (> 10 years) can be improved.
  • zirconium silicate is expensive.
  • DE 102006007781 A1 describes a refractory offset with a basic main component based on MgO or MgO / CaO, the term main component being defined as being present in excess of 60% by mass.
  • the remaining offset components consist of a forsterite material or a mixture that forms forsterite. From this offset refractory bricks are obtained after a fire, which can be used for example in rotary kilns for cement production or Kalkschachtöfen. It is emphasized that these stones in the said furnaces have a good resistance to silicate melt phases which originate from the kiln and in particular form a permanent deposit on the refractory lining in parts of rotary kilns.
  • the object of the invention is to provide an offset for the production of a refractory in the application ceramic molding, preferably in the upper and middle grid area of a Regenerator- lattice of glass melting furnaces and in the baffle in the area Entrance of the grid can be used and is characterized by good thermal conductivity, heat storage capacity and corrosion resistance.
  • melt forsterite can therefore be well above the lower limit of 30% by mass, based on the total offset, for example with lower limits of 40, 55, 65, 75 or 85% by mass. Accordingly, the proportion in particular of the coarse component is reduced, so that all offset components add up to 100 mass%.
  • the proportion of the fine component is between 32 and 45% by mass, that of the coarse component between 55 and 68% by mass.
  • Particularly good corrosion properties have stones which are formed from an offset, in which the mass fraction of the fine component is greater than the mass fraction of the coarse component.
  • the ratio of fine component / coarse component may be, for example, 80/20, 85/15, 90/10 or 95/5.
  • the proportions of the sintering aid and any other components are not taken into account. Their proportion reduces the mass fractions of the fine and coarse components accordingly.
  • the melting forster of the fine component can be completely or partially replaced by Forsteritsinter.
  • forsterite sinter can be used as the other component.
  • the synthesized forsterite component (s) has the significant advantage of being largely free of iron oxide (FeOZFe 2 O 3 ).
  • Another advantage, for example compared to in-situ formed forsterite, is that higher mass fractions can be achieved in the microstructure of the molding, since the in-situ forsterite formation is associated with an increase in volume.
  • the offset should have a maximum content of FeO + Fe 2 O 3 ⁇ 1, 0% by mass, preferably ⁇ 0.5% by mass, preferably 0% by mass.
  • the phase diagram of the mixture series Mg 2 SiO 4 - Fe 2 SiO 4 confirms the higher refractoriness of iron oxide-poor magnesia silicates. Further optimizations with regard to the corrosion behavior result when the CaO content is limited to ⁇ 2% by mass. This requires the use of a more or less pure MgO material as a coarse component.
  • the content of ZrO 2 ZZrSiO 4 should be as low as possible, preferably ⁇ 0.5 mass%, based on the total offset. Offsets and molded parts free of ZrO 2 ZZrSiO 4 are preferred. By dispensing with ZrO 2 ZZrSiO 4 , the moldings are easier to burn out of the offset and the corrosion resistance under reducing conditions and with alkali attack is improved.
  • the fine component may be present in a particle size ⁇ 0.7 mm, but it may also be much finer, for example ⁇ 100 microns.
  • the coarse component typically has a grain size of up to 5 or 8 mm.
  • a clay suspension is suitable.
  • a refractory ceramic molded body can be produced by shaping and subsequent firing at temperatures above 1500 ° C, in such a way that the coarse component is embedded like an island in a Forsteritmatrix.
  • FIG. (1) A microsection of a shaped body according to the invention is shown in FIG. (1) denotes MgO grains which are island-like in the forsterite matrix (2).
  • Inventive moldings have a good corrosion resistance to sulfates and alkalis in the exhaust gas, as they occur especially in the middle region of regenerator grids (also called condensation zone).
  • the term "middle area” refers to a viewing in the vertical direction, that is to say, the grid also has an area above this central area and an area below this middle section such as SiO 2 and / or CaO may be carried over the upper area of the grating through the central area into the lower area of the grating., Accordingly, the temperatures in the upper area of the grating are particularly high and can reach 1,500 ° C. In the middle chamber area, the temperature load by the exhaust gases at about 1,000 ° C, while in the lower part of the chamber lattice 800 ° C and less.
  • the moldings have a high corrosion resistance, even against SiO 2 dust, which passes from the region of a glass trough in the hot areas of the baffle and the upper grid area of a Regeneratorgitt für
  • the coarse component comprises magnesia in the form of fused or sintered magnesia with typical MgO contents of 85 to 99% by weight, preferably above 95% by weight.
  • magnesia and quartz sand in addition to the sintering aid and any other minor components.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen feuerfesten keramischen Versatz, einen aus diesem Versatz gebildeten feuerfesten Formkörper sowie die Verwendung des Formkörpers.

Description

Feuerfester keramischer Versatz, daraus gebildeter feuerfester keramischer Formkörper und dessen Verwendung
B e s c h r e i b u n g
Die Erfindung betrifft einen feuerfesten keramischen Versatz, einen aus diesem Versatz gebildeten feuerfesten Formkörper sowie die Verwendung des Formkörpers.
Aus der DE 3720460 C2 ist ein Verfahren zur Herstellung eines gebrannten feuerfesten Magnesiasteins mit forsteritischer Matrix bekannt, der 15 bis 30 Masse-% Zirkoniumsilikat (ZrSiO4) enthält. Diese Steine haben sich grundsätzlich bewährt. Sie werden beispielsweise in Form so genannter Gittersteine (auch Topfsteine genannt) in Regeneratorgitterungen von Glasschmelzöfen eingesetzt. Ihre Korrosionsbeständigkeit sowie die Beständigkeit bei Temperaturwechseln und Thermoschocks ist jedoch insbesondere bei einem Langzeiteinsatz der Steine (> 10 Jahre) verbesserungsfähig. Außerdem ist Zirkonsilikat teuer.
Aus der DE 2308171 A sind Steine zur Auskleidung von Glasschmelzöfen bekannt, die aus Olivin und Magnesiasinter beziehungsweise aus Olivin und MgOAl2O3 (MA) Schmelzspinell gefertigt sind. Diese Steine weisen zwar bei normalen Betriebsbedingungen eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit auf, versagen jedoch bei Temperaturspitzen von > 1200° C, sind also für Anwendungen in Regeneratorgitterungen von Glasschmelzöfen unzureichend.
Die DE 102006007781 Al beschreibt einen feuerfesten Versatz mit einer basischen Hauptkomponente auf Basis MgO oder MgO/CaO, wobei der Begriff Hauptkomponente dahingehend definiert ist, dass diese im Versatz zu über 60 Masse-% vorliegt. Die restlichen Versatzkomponenten bestehen aus einem Forsteritwerkstoff oder einem Gemenge, das Forsterit bildet. Aus diesem Versatz werden nach einem Brand feuerfeste Steine erhalten, die beispielsweise in Drehrohröfen zur Zementherstellung oder in Kalkschachtöfen eingesetzt werden können. Hervorgehoben wird, dass diese Steine in den genannten Öfen eine gute Resistenz gegen silikatische Schmelzphasen aufweisen, die aus dem Brenngut stammen und insbesondere in Teilen von Drehrohröfen eine dauerhafte Ansatzbildung auf der feuerfesten Auskleidung bilden.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen Versatz zur Herstellung eines bei der Anwendung feuerfesten keramischen Formteils anzubieten, das vorzugsweise im oberen und mittleren Gitterungsbereich einer Regenerator- gitterung von Glasschmelzöfen sowie im Bereich der Prallwand im Eingangsbereich der Gitterung eingesetzt werden kann und sich durch eine gute Wärmeleitfähigkeit, Wärmespeicherkapazität und Korrosionsbeständigkeit auszeichnet.
Ein Versatz, der diese Anforderungen erfüllt, besteht erfindungsgemäß aus:
- 30 bis 95 Masse-% einer synthetisch hergestellten Feinkomponente aus Schmelzforsterit in einer Korngröße < 1 mm,
5 bis 70 Masse-% mindestens einer Grobkomponente aus der Gruppe: Sintermagnesia, Schmelzmagnesia, in einer Korngröße > 1 mm,
- bis 5 Masse-% eines Sinterhilfsmittels,
- maximal 5 Masse-% mindestens einer sonstigen Komponente.
Für die hervorragende Korrosionsbeständigkeit von Steinen, die aus diesem Versatz hergestellt werden, ist insbesondere der als Feinkomponente eingesetzte Schmelzforsterit verantwortlich. Der Anteil an Schmelzforsterit kann deshalb deutlich über der Untergrenze von 30 Masse-%, bezogen auf den Gesamtversatz, liegen, beispielsweise mit Untergrenzen von 40, 55, 65, 75 oder 85 Masse-%. Entsprechend reduziert sich der Anteil insbesondere der Grobkomponente, so dass alle Versatzkomponenten sich auf 100 Masse-% addieren.
Nach einer Ausführungsform beträgt der Anteil der Feinkomponente (Schmelzforsterit) zwischen 32 und 45 Masse-%, der der Grobkomponente zwischen 55 und 68 Masse-%. Besonders gute Korrosionseigenschaften weisen Steine auf, die aus einem Versatz gebildet sind, bei dem der Masseanteil der Feinkomponente größer als der Masseanteil der Grobkomponente ist. Insoweit kann das Verhältnis Feinkomponente/Grobkomponente beispielsweise 80/20, 85/15, 90/10 oder 95/5 betragen. Die Anteile des Sinterhilfsmittels und etwaiger sonstiger Komponenten sind dabei nicht berücksichtigt. Ihr Anteil reduziert die Massenanteile der Fein- und Grobkomponente entsprechend.
Der Schmelzforsterit der Feinkomponente kann ganz oder teilweise durch Forsteritsinter ersetzt werden.
Als sonstige Komponente kann beispielsweise Forsteritsinter eingesetzt werden.
Die synthetisierte(n) Forsterit-Komponente(n) hat (haben) den wesentlichen Vorteil, weitestgehend frei von Eisenoxid (FeOZFe2O3) zu sein. Ein weiterer Vorteil, beispielsweise gegenüber in-situ gebildetem Forsterit, ist, dass höhere Massenanteile im Gefüge des Formkörpers erreicht werden können, da die in-situ Forsterit-Bildung mit einer Volumenvergrößerung verbunden ist. Dies unterscheidet die synthetisch hergestellte Feinkomponente von natürlichem Olivin (gleicher Zusammensetzung), der stets FeO/Fe2θ3-Anteile von mindestens 3 Masse-%, bezogen auf die jeweilige Komponente, aufweist, wobei die Eisenoxidanteile zum Teil auch deutlich darüber liegen. Eisenoxidanteile verschlechtern das Druckfließen (gemäß DIN EN 993-9), weshalb nach einer Ausführungsform der Versatz einen maximalen Anteil an FeO + Fe2O3 < 1 ,0 Masse-% aufweisen soll, vorzugsweise < 0,5 Masse-%, am besten 0 Masse-%. Das Phasendiagramm der Mischungsreihe Mg2SiO4 - Fe2SiO4 bestätigt die höhere Feuerfestigkeit von eisenoxidarmen Magnesia-Silikaten. Weitere Optimierungen hinsichtlich des Korrosionsverhaltens ergeben sich bei Beschränkung des CaO-Gehaltes auf < 2 Masse-%. Dies setzt die Verwendung eines mehr oder weniger reinen MgO-Materials als Grobkomponente voraus.
Weiters soll der Gehalt an ZrO2ZZrSiO4 möglichst gering sein, vorzugsweise < 0,5 Masse-%, bezogen auf den Gesamtversatz. Versätze und Formteile, die frei von ZrO2ZZrSiO4 sind, sind bevorzugt. Durch den Verzicht auf ZrO2ZZrSiO4 lassen sich aus dem Versatz die Formteile leichter brennen und die Korrosionsbeständigkeit bei reduzierenden Bedingungen und bei Alkaliangriff wird verbessert.
Die Feinkomponente kann in einer Korngröße < 0,7 mm vorliegen, sie kann aber auch deutlich feiner sein, beispielsweise < 100 μm.
Die Grobkomponente weist typischerweise eine Korngröße bis 5 oder bis 8 mm auf.
Als Sinterhilfsmittel eignet sich beispielsweise eine Tonsuspension.
Aus dem Versatz, dessen Gesamtanteil an FeO, Fe2O3, ZrO2, ZrSiO4 nach einer Ausführungsform < 0,5 Masse-% beträgt, kann ein feuerfester keramischer Formkörper durch Formgebung und anschließenden Brand bei Temperaturen über 1.500° C hergestellt werden, und zwar derart, dass die Grobkomponente inselartig in einer Forsteritmatrix eingebettet ist.
Für erfindungsgemäße Formteile werden beispielhaft folgende Werte für das Druckerweichen (DE) gemäß DIN-EN 993-8 und Druckfließen (DF) gemäß DIN-EN 993-9 ermittelt:
DE: T0 = 1590° C T05 = 1660° C DF: Höhenänderung des Prüfkörpers von +/- 0, 1 bzw. maximal +/- 0,2 Linear-% für 5-25h bei einer Prüftemperatur von 1500° C, einer Aufheizrate von 5K/Minute und einer Auflast von 0,2 MPa.
Ein Schliffbild eines erfindungsgemäßen Formkörpers ist in Figur 1 dargestellt. Mit (1) sind MgO-Körner bezeichnet, die inselartig in der Forsterit-Matrix (2) einliegen.
Erfindungsgemäße Formteile besitzen eine gute Korrosionsbeständigkeit gegenüber Sulfaten sowie gegenüber Alkalien im Abgas, wie sie insbesondere im mittleren Bereich von Regenerator-Gitterungen (auch Kondensationszone genannt) auftreten. Die Angabe „mittlerer Bereich" bezieht sich dabei auf eine Betrachtung in vertikaler Richtung, das heißt, die Gitterung weist auch einen Bereich oberhalb dieses mittleren Bereichs und einen Bereich unterhalb dieses mittleren Teils auf. Dabei wird das Abgas aus einer zugehörigen Glaswanne, welches auch Feststoffe wie SiO2 und/oder CaO enthalten kann, über den oberen Gitterungsbereich durch den mittleren Bereich in den unteren Bereich der Gitterung geführt. Entsprechend sind die Temperaturen im oberen Bereich der Gitterung besonders hoch und können 1.500° C erreichen. Im mittleren Kammerbereich liegt die Temperaturbelastung durch die Abgase noch bei etwa 1.000° C, während sie im unteren Bereich der Kammergitterung 800° C und weniger beträgt.
Die Formteile weisen eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf, auch gegenüber Siθ2-Staub, der aus dem Bereich einer Glaswanne in die heißen Bereiche der Prallwand und des oberen Gitterungsbereiches einer Regeneratorgitterung gelangt.
Die Grobkomponente umfasst Magnesia in Form von Schmelz- oder Sintermagnesia mit typischen MgO-Gehalten von 85 bis 99 Masse-%, vorzugsweise über 95 Masse-%. Für die Herstellung der Versatzkomponenten kann auf Magnesia und Quarzsand zurückgegriffen werden (neben dem Sinterhilfsmittel und etwaigen sonstigen Nebenbestandteilen).
Nachstehend sind einige erfindungsgemäße Rohstoffmischungen (Versätze) beispielhaft angegeben:
Beispiel
Figure imgf000009_0001

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Feuerfester keramischer Versatz aus: a) 30 bis 95 Masse-% einer synthetisch hergestellten Feinkomponente aus Schmelzforsterit in einer Korngröße < 1 mm, b) 5 bis 70 Masse-% mindestens einer Grobkomponete aus der Gruppe: Sintermagnesia, Schmelzmagnesia in einer Korngröße > 1 mm, c) bis 5 Masse-% eines Sinterhilfsmittels, d) maximal 5 Masse-% mindestens einer sonstigen Komponente, wobei sich die Komponenten a) bis d) auf 100 Masse-% addieren.
2. Versatz nach Anspruch 1 mit einem Anteil der Feinkomponente zwischen 32 und 50 Masse-%.
3. Versatz nach Anspruch 1 mit einem Anteil der Grobkomponente zwischen 50 und 68 Masse-%.
4. Versatz nach Anspruch 1 , in dem der Massenanteil der Feinkomponente größer als der Massenanteil der Grobkomponente ist.
5. Versatz nach Anspruch 1 , dessen Feinkomponente mindestens teilweise durch Forsteritsinter ersetzt ist.
6. Versatz nach Anspruch 1 , dessen Anteil an FeO + Fe2O3 < 1 Masse-% beträgt.
7. Versatz nach Anspruch 1 , dessen CaO-Gehalt < 2 Masse-% beträgt.
8. Versatz nach Anspruch 1 , dessen ZrO2/ZrSiθ4-Gehalt < 0,5 Masse-% beträgt.
9. Versatz nach Anspruch 1 , dessen Gesamtanteil an FeO, Fe2O3, ZrO2 und ZrSiO4 < 0,5 Masse-% beträgt.
10. Feuerfester keramischer Formkörper, hergestellt aus einem Versatz nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und anschließender Formgebung nach Brand > 1.500° C, bei dem die Grobkomponente inselartig in einer Forsteritmatrix eingebettet vorliegt.
11. Verwendung eines gebrannten feuerfesten keramischen Formkörpers nach Anspruch 10 als Gitterungsstein in Regeneratorgitterungen von Glasschmelzöfen.
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