WO2009081073A1 - Procede et systeme de mesures couplees electriques et mecaniques pour caracteriser des materiaux en conditions dynamiques - Google Patents

Procede et systeme de mesures couplees electriques et mecaniques pour caracteriser des materiaux en conditions dynamiques Download PDF

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Bernard Duperray
Tarek Fathallah
Patrice Mele
Lionel Flandin
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N3/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N3/32—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces
    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G—PHYSICS
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    • G01N2203/00—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress
    • G01N2203/0058—Kind of property studied
    • G01N2203/0092—Visco-elasticity, solidification, curing, cross-linking degree, vulcanisation or strength properties of semi-solid materials
    • G01N2203/0094—Visco-elasticity

Definitions

  • the present invention relates to the technical field of dynamic characterization of materials in the general sense.
  • DMA dynamic mechanical analyzer
  • the object of the invention is therefore to achieve this objective by proposing a new technique for deepening the knowledge of the dynamic mechanical behavior of materials and in particular their non-linear behavior.
  • the deconvolution of the electrical signal proposed in the The present invention makes it possible to define new parameters that are characteristic of the intrinsic properties of materials.
  • the method according to the invention comprises the following steps: subjecting the sample of material simultaneously to a dynamic mechanical excitation and to an electrical excitation of current or voltage,
  • the method consists of processing the measurements in order to establish the phase and amplitude relationships between the force, the displacement and the electrical impedance of the sample of material.
  • the method consists of:
  • the amplitude Ai and the phase ⁇ i of the frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation, the amplitude A 2 and the phase ⁇ 2 of the double frequency component of the frequency of the mechanical excitation,
  • the method consists of: - Subjecting the sample of material to an alternating current or an alternating voltage of frequency f e ⁇ , constituting a carrier,
  • the method consists in processing the voltage or current measurements in order to determine the drift over time of these measurements.
  • the method consists in subjecting a sample of electrically weak or non-electrically conductive material to an alternating current or an alternating voltage.
  • the method consists in determining the viscoelastic and electrical characteristics of a sample of material such as a nanocomposite material, an artificial muscle, a piezoelectric or semiconductor material.
  • the method consists in studying the effect of time on the viscoelastic and electrical properties of the materials, in particular stress fatigue, stress relaxation, creep, environmental damage and aging tests such as the presence of solvents.
  • Another object of the invention is to propose a system for determining the viscoelastic characteristics of a sample of material comprising: means for applying a dynamic mechanical excitation to the sample of material, simultaneously with an electrical excitation of current or voltage,
  • the means for applying a mechanical excitation are in a stress mode in compression and in traction-compression and comprise in particular a sample holder of mechanically stressed material and comprising two plates mounted facing each other. at a distance from each other and each provided with an electrically insulated electrode with respect to the plate, the material sample being mounted between the electrodes which are connected to the means for applying the electrical excitation and to the electrodes. acquisition of current or voltage measurements.
  • the means for applying a mechanical excitation come from a traction excitation mode and comprise in particular a sample holder of mechanically stressed material and comprising two heads mounted facing one another at a distance from one another and each provided with a clip electrically insulated from the head, the sample of material being held by the clamps and provided with electrodes connected to the means for applying the electrical excitation and the means for acquiring the current measurements. or tension.
  • a traction excitation mode comprise in particular a sample holder of mechanically stressed material and comprising two heads mounted facing one another at a distance from one another and each provided with a clip electrically insulated from the head, the sample of material being held by the clamps and provided with electrodes connected to the means for applying the electrical excitation and the means for acquiring the current measurements. or tension.
  • FIG. 2 to 4 are diagrams illustrating a sample holder for measurements coupled respectively in compression, traction, and shear.
  • FIG. 5 illustrates, as state of the art, the variations as a function of the temperature T at 0 C, of the real part E 'of the elastic modulus and of the phase Pf of this module.
  • FIG. 6 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the temperature T at 0 C, the phase Pf of the elastic modulus and the phases ⁇ i and ⁇ 2 respectively of the first and second harmonics.
  • FIG. 7 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the temperature T at 0 C, of the average resistivity p m in Ohm. m and the phase Pf of the elastic module.
  • FIG. 8 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the temperature T at 0 C, on a first graph, of the phases ⁇ i, ⁇ 2 respectively of the first and second harmonics and of the phase Pf of the elastic modulus, and on a second graph, of the phase Pf of the elastic modulus and the amplitudes A 1 and A 2 .
  • FIG. 9 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the dynamic strain ⁇ in%, of the real part E 'of the elastic modulus and of the phase Pf of this elastic modulus.
  • FIG. 10 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the dynamic deformation ⁇ in%, of the phase Pf of the elastic modulus and of the phases ⁇ i, 6 2 respectively of the first and second harmonics.
  • FIG. 11 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the dynamic strain ⁇ in%, on a first graph of the phase Pf of the elastic modulus and of the phases ⁇ i, ⁇ 2 respectively of the first and second harmonics, and on a second graph, the phase Pf of the elastic modulus and the amplitudes Ai and A 2 .
  • FIG. 12 illustrates, for an exemplary implementation of the invention, the variations as a function of the dynamic deformation ⁇ in%, the phase Pf of the elastic modulus and the average resistivity p m in Ohm. m.
  • the object of the invention relates to a system 1 adapted to determine the viscoelastic characteristics of a sample of material 2.
  • This system 1 comprises a dynamic mechanical analyzer apparatus 3 adapted to ensure the application to the sample of material 2 , a dynamic mechanical excitation controlled in amplitude and frequency f m .
  • This apparatus 3 comprises a unit 5 for controlling and acquiring measurements.
  • This unit 5 makes it possible to drive means 6 for applying a mechanical excitation which will not be described in detail since they are well known to those skilled in the art and do not form part of the subject of the invention. .
  • These application means 6 comprise in particular an electrodynamic exciter which transforms an electrical excitation into a displacement or a force transmitted to the sample of material 2, via a sample holder 9.
  • This apparatus 3 also comprises means 10 for acquiring the mechanical measurements for determining phase relationships and amplitude between the quantities measured namely, in particular, the F gold force or coercion and ⁇ displacement D ep or deformation ⁇ .
  • These acquisition means 10 transmit the measurements to processing means forming part of the unit 5.
  • the unit 5 comprises software operating and data processing means making it possible to calculate various quantities such as that will be explained in the following description.
  • the system 1 also comprises means 11 for applying a current or voltage electrical excitation G to the sample of material 2, considering that this electrical excitation is applied simultaneously to the mechanical excitation.
  • These application means 11 comprise an electrical system 12 making it possible to supply a current or a potential difference on the sample of material 2.
  • These application means 11 also comprise the specimen holder 9 specific to the mechanical excitation mode and adapted to ensure the simultaneous application of the mechanical and electrical stresses to the material sample 2.
  • the electrical response of the sample material 2 is acquired synchronously with the dynamic mechanical stress.
  • the acquisition means 10 make it possible to acquire the measurement of current I or voltage U during the application of an excitation respectively of voltage U or current I.
  • the sample holder 9 is designed such that the assembly formed of the material sample 2 and the electrical system 12 is electrically isolated from the electromechanical exciter.
  • Figs. 2 to 4 illustrate by way of nonlimiting examples various embodiments of the material sample holder 9 adapted for each mode of mechanical stress.
  • Fig. 2 illustrates an exemplary embodiment of a material sample holder 9 for measurements coupled in compression and tensile compression.
  • the sample holder 9 comprises two plates 13 mounted facing one another at a distance from each other and each provided with an electrode 14 electrically isolated from the plate 13 supporting it with the aid of FIG. an insulator 15.
  • the sample of material 2 is fixed on the electrodes 14 which are connected to the means for applying the electrical excitation and to the means for acquiring the current or voltage measurements.
  • Fig. 3 illustrates an exemplary embodiment of a material sample holder 9 for measurements coupled in tension.
  • the material sample holder 9 comprises two heads 16 mounted facing each other and at a distance from one another. Each head 16 is provided with a clip 17 electrically insulated from the head 16 which supports it. The sample of material 2 is clamped by the clamps 17 during the characterization operation. The sample of material 2 is provided with electrodes 18 connected to the means for applying the electrical excitation and to the means for acquiring the current or voltage measurements.
  • Fig. 4 illustrates another embodiment of a material sample holder 9 for measurements coupled in shear. According to this embodiment, it is intended to use a double sample of material 2 fixed between a central support 21 electrically insulating and two end supports 22 electrically insulating.
  • the material sample holder 9 comprises two heads 25 and 26, one of which, for example, is connected to the end supports 22 and the other of which is connected to the central support 21.
  • the head 26 is provided with an extension 27 extending between two arms 28 carried by the head 25.
  • the arms 28 and the extension 27 are arranged to include coaxial mounting holes of the sample of material 2.
  • the sample of material 2 is connected to its two ends to the application means of the electrical excitation and the acquisition means provided with electrodes 29 current or voltage measurements.
  • the material sample holder 9 is mechanically stressed by an exciter which is not described more precisely insofar as, as explained above, the excitation mode is well known and does not belong specifically to the subject of the invention. It follows from the above description that the system 1 makes it possible to determine the viscoelastic characteristics of a sample of material 2 by subjecting the latter to a dynamic mechanical measurement by the means 6, which is synchronous to an electrical current or voltage measurement. The acquisition means 10 of the mechanical and electrical measurements make it possible to obtain the phase and amplitude relationships between the measured quantities.
  • the signals recovered by the unit 5 correspond to the signals of: - dynamic displacement, transformed into dynamic deformation by the ratio between the displacement on the distance between the jaws for tensile and compressive tests,
  • the inventors have found that the application of a sinusoidal mechanical stress leads, for a current of given value, an electrical voltage response composed of two harmonics, one of which is double frequency of the stress (harmonic "pair"). The same result was observed by measuring the current variations for a fixed voltage.
  • the parameters of the two harmonics, as well for the phases as the amplitudes are modified by treating the signals in resistivity p or in conductivity C rather than in tension U or in intensity I.
  • the interest of the treatment of the electrical signal in resistivity or in conductivity is that it allows to take into account the variations of the geometry of the sample under dynamic deformation.
  • the sample of material 2 is subjected to a continuous electrical excitation (DC), that is to say to a direct current or at a DC voltage.
  • DC continuous electrical excitation
  • the recovered electrical signal corresponds to a current or voltage signal respectively for a voltage or current excitation.
  • I ⁇ t) A ⁇ sm ⁇ w m t x) + A 1 sm ⁇ 2w m t ⁇ ⁇ 1) + I m + I res ⁇ t) impressed voltage mode.
  • Ai dynamic amplitude of the first harmonic
  • a 2 dynamic amplitude of the second harmonic
  • ⁇ i is equal to the measured phase of the first harmonic, calculated with respect to the dynamic strain ⁇
  • ⁇ 2 is equal to the measured phase of the second harmonic, calculated with respect to the dynamic strain ⁇
  • U m average voltage of the measured electrical signal
  • I m mean intensity of the measured electrical signal.
  • Other higher order harmonics may exist and are included in the terms Ures (t) or I res (t). The latter are identifiable by the application of a Fourier transform on the voltage signal U when the current is imposed or on the current signal I when the voltage is imposed.
  • U re s (t) and I res (t) also describe residual parameters related for example to the drift of the sample over time.
  • the voltage or current measuring signal is processed so as to determine at least five parameters, namely:
  • the amplitude Ai and the phase ⁇ i of the first harmonic frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation
  • the amplitude A 2 and the phase ⁇ 2 of the second harmonic double frequency component of the frequency of mechanical excitation
  • the object of the invention is to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the time, the mode of loading (mainly traction-compression and shearing), the frequency and the amplitude of the excitation. mechanical to identify the viscoelastic behavior of the material sample.
  • the object of the invention is to decompose the electrical signal (in DC mode) into one or more harmonics whose characteristics vary as a function of the temperature, the amplitude of the mechanical excitation, the material and mode of solicitation.
  • the sample of material is subjected to an alternating electric excitation (AC), that is to say to an alternating current or an alternating voltage of frequency f e ⁇ , constituting a carrier.
  • AC alternating electric excitation
  • the overall electrical signal can, for example, take the following form:
  • U res (t) and I res (t) may include higher order harmonics.
  • the voltage or current measurement signal is processed so as to determine at least six parameters, namely: * for the envelope:
  • the amplitude Ai and the phase ⁇ i of the first harmonic (frequency component equal to the frequency of the mechanical excitation)
  • the amplitude A 2 and the phase 82 of the second harmonic double frequency component of the frequency of the mechanical excitation
  • the phase ⁇ e ⁇ between the measured electrical signal and the applied electrical stress is the phase ⁇ e ⁇ between the measured electrical signal and the applied electrical stress.
  • the value of this phase depends on the position in the mechanical stress cycle and the electrical conduction mode.
  • the object of the invention is to study the evolution of these parameters as a function of the temperature, the mode of loading, the frequency and the amplitude of the mechanical excitation for a better understanding and a quantification of the viscoelastic mechanisms linear and non-linear conductor materials or not under dynamic stress.
  • the object of the invention is to break down the electrical signal (in AC mode) into a sinusoidal signal of frequency equal to the frequency of the imposed electrical signal, the amplitude of which varies as a function of time, the amplitude of the mechanical excitation, the temperature or the mode of solicitation according to a carrier.
  • the inventors have found that the variations of these parameters as a function of temperature or of dynamic deformation are continuous and related to the thermodynamic transitions identified in the material.
  • the method of characterization is improved with respect to traditional viscoelastic characterizations by the amplitude of variation of the parameters defined above, reflecting a higher sensitivity.
  • the example presented concerns the detection of transitions as a function of temperature, in the range [-130 0 C, + 30 ° C] by means of a ramp of + 3 ° C / min, in linear mode, c that is to say under low mechanical stresses.
  • Fig. 5 is to be considered as the reference of the state of the art in the field of dynamic mechanical analysis. It gives the variations according to the temperature T, on the one hand on a logarithmic scale, of the real part E 'of the elastic modulus, on the other hand, on a linear scale, of the phase Pf of this module.
  • Figs. 6 to 8 relate to the parameters introduced in the invention namely relating to the electrical measurements made synchronously with the mechanical measurements. They highlight:
  • Example 2 Non-linear measurements on a vulcanized rubber loaded with carbon black in DC mode: The example presented relates to the study of the mechanical and electrical properties of a vulcanized rubber loaded with carbon black as a function of the increasing dynamic strain, in the range [0,1; 6%].
  • Nonlinear dynamic test strain rate imposed in dynamic tension from 0.1 to 6% for a static deformation of 10%.
  • FIG. 9 is to be considered as the reference of the state of the art in the field of nonlinear dynamic mechanical analysis. It gives the variations as a function of the dynamic deformation, of the real part of the elastic modulus, and of the phase of this module.
  • Non linearity of behavior is observed, characterized by:
  • Figs. 10 to 12 complete the invention and show the interest of this measurement in the nonlinear domain. They highlight:
  • the variation scale of the phase ⁇ i is twice as large as the variation scale of the phase of the elastic modulus, observable in FIG. 10, important variations of the resistivity p m as well as the amplitudes A 1 and A 2 , observable in FIGS. 11 and 12.
  • the invention is not limited to the examples described and presented because various modifications can be made without departing from its scope, especially concerning the development of other simple modes of stress, such as simple, recessed or complex bending. In the same sense, it must be considered that the dynamic stresses also include a static component.
  • the invention can also be applied for any type of periodic signal (other than sinusoidal), such as square, triangular, semi-sinusoidal or even random signals in order to characterize the properties of the materials as a function of the dynamic deformation, frequency, temperature, solicitation mode or time.
  • periodic signal other than sinusoidal
  • square, triangular, semi-sinusoidal or even random signals in order to characterize the properties of the materials as a function of the dynamic deformation, frequency, temperature, solicitation mode or time.

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Abstract

L'invention concerne un procédé pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2). Selon l'invention, le procédé comporte les étapes suivantes : - soumettre l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension, - acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau (2), les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension ou une intensité correspondant respectivement à une excitation électrique en courant ou en tension, - et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau.

Description

PROCEDE ET SYSTEME DE MESURES COUPLEES ELECTRIQUES ET MECANIQUES POUR CARACTERISER DES MATERIAUX EN CONDITIONS DYNAMIQUES
La présente invention concerne le domaine technique de la caractérisation en conditions dynamiques des matériaux au sens général.
Dans l'art antérieur, il est connu de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux par l'intermédiaire d'un analyseur mécanique dynamique (DMA). Un tel appareil consiste à appliquer une déformation cyclique contrôlée en fréquence et en amplitude, à un échantillon de matériau et à mesurer la force résultante transmise par l'échantillon de matériau et inversement. Cet appareil permet la réalisation d'analyses automatisées pour déterminer les caractéristiques des matériaux et notamment leurs propriétés viscoélastiques.
Il est connu par ailleurs par la publication de S Wang, D.D.L. Chung, « Apparent négative electrical résistance in carbon fiber composites » - Composites: Part B 30 (1999) 579-590, de réaliser des mesures de la résistance électrique, indépendantes des mesures mécaniques, sur un matériau composite à matrice époxyde renforcée par des fibres de carbone en fonction des pressions de mise en oeuvre.
Il est également connu par la publication de Knite M., HiII AJ, Pas SJ, Tetris V, Zavickis J « Effects of plasticizer and strain on the percolation threshold in polyisoprene-carbon nanocomposites: Positron annihilation lifetime spectroscopy and electrical résistance measurements » Materials Science and
Engineering C 26 (2005) 771 - 775, une étude sur la présence de plastifiants et les effets de l'étirage sur des nano-composites polyisoprène - noirs de carbone sur le seuil de percolation. Ce seuil de percolation est mesuré électriquement sur des échantillons étirés. Ces mesures électriques sont réalisées de façon indépendante des mesures mécaniques.
Il est également connu, par la publication de P. Connor et al. « Electric field- induced viscoelastic changes in insulating polymer films » IEEE (1998) 27-30, XP002488528, d'étudier la réponse viscoélastique d'un polymère non chargé en fonction du champ électrique. Le principe de la mesure consiste à déterminer les propriétés viscoélastiques du film polymère à travers l'excitation d'un cristal à une fréquence très élevée. A partir du résultat brut de mesure, il est proposé de séparer la réponse du matériau polymère de celle du cristal. Cette technique influence les microstructures sans sonder véritablement la structure du matériau.
Il est également connu, par la publication de M. Knite et al. : « Polyisoprenen-carbon black nanocomposites as tensile strain and pressure sensor materials » SENSOR AND ACTUATORS A (2004) 149, XP002488529, une étude portant sur les variations des propriétés électriques d'un élastomère chargé en fonction de la déformation en traction et en compression. Ces mesures sont sans corrélation avec les propriétés viscoélastiques des matériaux, car aucune dépendance temporelle n'est étudiée. Ces essais sont réalisés uniquement sous sollicitation quasi-statique.
Il est également connu, par la publication de Leblanc IL « Investigating the nonlinear viscoelastic behavior of rubber materials through Fourier transform rheometry » Journal of Applied Polymer Science 95(1) (2005) 90-106 que la réponse des matériaux élastomères, comme le polybutadiène, à une déformation sinusoïdale contrôlée et de forte amplitude peut conduire à une réponse non sinusoïdale. En particulier une déformation de fréquence fixée peut engendrer une réponse en contrainte constituée de signaux de fréquences impaires (1, 3, 5, etc.) multiples de la sollicitation initiale. II est enfin connu, par la publication de Voet A. et Cook F.R. « Investigation of carbon chains in rubber vulcanizates by means of dynamic electrical conductivity » Rubber Chemistry and Technology 41 (1968) 1207-1214 que les propriétés électriques d'élastomères chargés de noir de carbone varient de manière périodique lors d'une sollicitation mécanique sinusoïdale. Les différentes techniques connues à ce jour permettent la caractérisation physique des matériaux à l'échelle macroscopique. Toutefois, il apparaît le besoin de développer une nouvelle technique de mesures permettant de sonder plus finement la structure à l'échelle micronique ou submicronique.
L'objet de l'invention vise donc à atteindre cet objectif en proposant une nouvelle technique permettant d'approfondir la connaissance du comportement mécanique dynamique des matériaux et notamment leur comportement non linéaire. En particulier, la déconvolution du signal électrique proposé dans la présente invention permet de définir de nouveaux paramètres caractéristiques des propriétés intrinsèques des matériaux.
Pour atteindre un tel objectif, le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes : - soumettre l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension,
- acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau, les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension ou une intensité correspondant respectivement à une excitation électrique en courant ou en tension,
- et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau. Selon une caractéristique de l'invention, le procédé consiste à traiter les mesures afin d'établir les relations de phase et d'amplitude entre la force, le déplacement et l'impédance électrique de l'échantillon de matériau. Selon une variante de réalisation, le procédé consiste :
- à soumettre l'échantillon de matériau à un courant continu ou respectivement à une tension continue,
- à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins cinq paramètres, à savoir :
. l'amplitude Ai et la phase δi de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase δ2 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique,
. la valeur moyenne de tension Im ou respectivement de courant Um,
- et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau.
Selon une autre variante de réalisation, le procédé consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant alternatif ou respectivement une tension alternative de fréquence feι, constituant une porteuse,
- à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins six paramètres, à savoir : * pour l'enveloppe :
. l'amplitude Ai et la phase ôi de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique,
. l'amplitude A2 et la phase 62 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im,
* pour la porteuse, la phase δeι entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée,
- et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau.
Avantageusement, le procédé consiste à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant en vue de déterminer la dérive au cours du temps de ces mesures. Selon un exemple d'application, le procédé consiste à soumettre un échantillon de matériau de type faiblement ou non conducteur électriquement, à un courant alternatif ou respectivement à une tension alternative.
Avantageusement, le procédé consiste à déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau tel un matériau nanocomposite, un muscle artificiel, un matériau piézoélectrique ou semiconducteur.
Avantageusement encore, le procédé consiste à étudier l'effet du temps sur les propriétés viscoélastiques et électriques des matériaux, notamment des essais de fatigue, de relaxation de contrainte, de fluage, d'endommagement et de vieillissement environnementaux tels que la présence de solvants.
Un autre objet de l'invention est de proposer un système pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau comportant : - des moyens d'application d'une excitation mécanique dynamique à l'échantillon de matériau, simultanément à une excitation électrique de courant ou de tension,
- des moyens d'application d'une excitation électrique de courant ou de tension à l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique, ces moyens étant isolés électriquement des moyens d'application d'une excitation mécanique,
- des moyens d'acquisition des mesures du déplacement dynamique de la force dynamique et de la réponse électrique appliquée de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique sur l'échantillon de matériau,
- et des moyens de traitement des mesures afin de déterminer les caractéristiques physico-chimiques de l'échantillon de matériau.
Selon une caractéristique de l'invention, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode de sollicitation en compression et en traction-compression et comportent notamment un porte-échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux plateaux montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvus chacun d'une électrode isolée électriquement par rapport au plateau, l'échantillon de matériau étant monté entre les électrodes qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension.
Avantageusement, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode d'excitation en traction et comportent notamment un porte- échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux têtes montées en regard à distance l'une de l'autre et pourvues chacune d'une pince isolée électriquement par rapport à la tête, l'échantillon de matériau étant maintenu par les pinces et pourvu d'électrodes reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La Figure 1 est un schéma bloc fonctionnel illustrant un système de détermination conforme à l'invention.
Les Figures 2 à 4 sont des schémas illustrant un porte-échantillon pour des mesures couplées respectivement en compression, traction, et en cisaillement. La Figure 5 illustre en tant qu'état de l'art, les variations en fonction de la température T en 0C, de la partie réelle E' du module élastique et de la phase Pf de ce module.
La Figure 6 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la température T en 0C, de phase Pf du module élastique et des phases δi et δ2 respectivement des première et deuxième harmoniques.
La Figure 7 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la température T en 0C, de la résisticité moyenne pm en Ohm. m et de la phase Pf du module élastique.
La Figure 8 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la température T en 0C, sur un premier graphique, des phases δi, δ2 respectivement des première et deuxième harmoniques et de la phase Pf du module élastique, et sur un deuxième graphique, de la phase Pf du module élastique et des amplitudes Ai et A2.
La Figure 9 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la déformation dynamique ε en %, de la partie réelle E' du module élastique et de la phase Pf de ce module élastique.
La Figure 10 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la déformation dynamique ε en %, de la phase Pf du module élastique et des phases δi, 62 respectivement des première et deuxième harmoniques.
La Figure 11 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la déformation dynamique ε en %, sur un premier graphique de la phase Pf du module élastique et des phases δi, δ2 respectivement des première et deuxième harmoniques, et sur un deuxième graphique, de la phase Pf du module élastique et des amplitudes Ai et A2. La Figure 12 illustre pour un exemple de mise en œuvre de l'invention, les variations en fonction de la déformation dynamique ε en %, de la phase Pf du module élastique et de la résisticité moyenne pm en Ohm. m.
Tel que cela ressort plus précisément de la Fig. 1, l'objet de l'invention concerne un système 1 adapté pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2. Ce système 1 comporte un appareil analyseur mécanique dynamique 3 adapté pour assurer l'application à l'échantillon de matériau 2, d'une excitation mécanique dynamique contrôlée en amplitude et en fréquence fm. Pour mémoire, lors d'un essai mécanique dynamique, la déformation de l'échantillon de matériau 2 en fonction du temps suit la relation : ε = ε0 sin(wj) avec wm = pulsation de la sollicitation mécanique (rad.s 1) = 2 π f, m εo = amplitude imposée de la déformation dynamique.
Alors que la contrainte qui est la réponse du matériau à la sollicitation mécanique dynamique appliquée est en avance de phase par rapport à la déformation et suit la relation : σ = σo sin(wj + δm) Avec σo = amplitude de la contrainte (mesurée si on impose la déformation dynamique) δm = déphasage entre la contrainte σ et la déformation ε. Cet appareil 3 comporte une unité 5 de contrôle et d'acquisition des mesures. Cette unité 5 permet de piloter des moyens 6 d'application d'une excitation mécanique qui ne seront pas décrits de manière détaillée car ils sont bien connus de l'homme du métier et ne font pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. Ces moyens d'application 6 comportent notamment un excitateur électrodynamique qui transforme une excitation électrique en un déplacement ou une force transmis à l'échantillon de matériau 2, via un porte-échantillon 9. Cet appareil 3 comporte également des moyens 10 d'acquisition des mesures mécaniques permettant d'établir des relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées à savoir, notamment, la force For ou la contrainte σ et le déplacement Dep ou la déformation ε. Ces moyens d'acquisition 10 transmettent les mesures à des moyens de traitement faisant partie de l'unité 5. A cet effet, l'unité 5 comporte des moyens logiciels d'exploitation et de traitement des données permettant le calcul de différentes grandeurs comme cela sera expliqué dans la suite de la description.
Conformément à l'invention, le système 1 comporte également des moyens 11 d'application d'une excitation électrique G de courant ou de tension à l'échantillon de matériau 2, en considérant que cette excitation électrique est appliquée simultanément à l'excitation mécanique. Ces moyens d'application 11 comportent un système électrique 12 permettant de fournir un courant ou une différence de potentiel sur l'échantillon de matériau 2. Ces moyens d'application 11 comportent également le porte-échantillon 9 spécifique au mode d'excitation mécanique et adapté pour assurer l'application simultanée des sollicitations mécaniques et électriques à l'échantillon de matériau 2. Conformément à l'invention, la réponse électrique de l'échantillon de matériau 2 est acquise de façon synchrone avec la sollicitation mécanique dynamique. A cet effet, les moyens d'acquisition 10 permettent d'acquérir la mesure de courant I ou de tension U lors de l'application d'une excitation respectivement de tension U ou de courant I. Ces mesures de courant ou de tension sont transmises aux moyens de traitement faisant partie de l'unité 5.
Le porte-échantillon 9 est conçu de telle sorte que l'ensemble formé de l'échantillon de matériau 2 et du système électrique 12 soit électriquement isolé de l'excitateur électromécanique.
Les Fig. 2 à 4 illustrent à titre d'exemples non limitatifs différentes variantes de réalisation du porte-échantillon de matériau 9 adapté pour chaque mode de sollicitation mécanique.
La Fig. 2 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en compression et en traction compression. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon 9 comporte deux plateaux 13 montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvu chacun d'une électrode 14 isolée électriquement par rapport au plateau 13 la supportant à l'aide d'un isolant 15. L'échantillon de matériau 2 est fixé sur les électrodes 14 qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension.
La Fig. 3 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en traction. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 16 montées en regard et à distance l'une de l'autre. Chaque tête 16 est pourvue d'une pince 17 isolée électriquement par rapport à la tête 16 qui la supporte. L'échantillon de matériau 2 est serré par les pinces 17 lors de l'opération de caractérisation. L'échantillon de matériau 2 est pourvu d'électrodes 18 reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension.
La Fig. 4 illustre un autre exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en cisaillement. Selon cet exemple de réalisation, il est prévu d'utiliser un double échantillon de matériau 2 fixé entre un support central 21 isolant électriquement et deux supports d'extrémité 22 isolant électriquement. Le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 25 et 26 dont l'une par exemple 25 est reliée aux supports d'extrémité 22 et dont l'autre est reliée au support central 21. A cet effet, la tête 26 est pourvue d'un prolongement 27 s'étendant entre deux bras 28 portés par la tête 25. Les bras 28 et le prolongement 27 sont aménagés pour comporter des trous coaxiaux de montage de l'échantillon de matériau 2. L'échantillon de matériau 2 est relié à ses deux extrémités aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition pourvus d'électrodes 29 des mesures de courant ou de tension. Dans les divers exemples de réalisation illustrés aux Fig. 2 et 4, le porte-échantillon de matériau 9 est sollicité mécaniquement par un excitateur qui n'est pas décrit plus précisément dans la mesure où comme expliqué ci-dessus, le mode d'excitation est bien connu et ne fait pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. II ressort de la description qui précède que le système 1 permet de déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2 en soumettant ce dernier, à une mesure mécanique dynamique par les moyens 6, qui est synchrone à une mesure électrique de courant ou de tension. Les moyens d'acquisition 10 des mesures mécaniques et électriques permettent d'obtenir les relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées. Ainsi, les signaux récupérés par l'unité 5 correspondent aux signaux : - de déplacement dynamique, transformé en déformation dynamique par le rapport entre le déplacement sur la distance entre les mors pour les essais de traction et de compression,
- la force dynamique, transformée en contrainte dynamique à partir du rapport de la force dynamique sur la section de l'échantillon de matériau 2, - la résistivité p ou conductivité C électrique déduite des variations de courant I pour une excitation de tension U donnée ou des variations de tension U pour une excitation de courant I imposée sont obtenues selon les équations suivantes :
RS (UfI)S r_.
P = — = { [Ohm.m]
C = - - [S/m]
P
Avec :
R, la résistance de l'échantillon de matériau S, la section de l'échantillon de matériau /, la longueur de l'échantillon de matériau De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que l'application d'une contrainte mécanique sinusoïdale conduit, pour un courant de valeur donnée, à une réponse électrique en tension composée de deux harmoniques dont une est de fréquence double de la sollicitation (harmonique « paire »). Le même résultat a été observé en mesurant les variations de courant pour une tension fixée. Les paramètres des deux harmoniques, aussi bien pour les phases que les amplitudes se trouvent modifiés en traitant les signaux en résistivité p ou en conductivité C plutôt qu'en tension U ou en intensité I. L'intérêt du traitement du signal électrique en résistivité ou en conductivité est qu'il permet de tenir compte des variations de la géométrie de l'échantillon sous déformation dynamique. Selon une première variante de réalisation, l'échantillon de matériau 2 est soumis à une excitation électrique continue (DC), c'est-à-dire à un courant continu ou à une tension continue. Le signal électrique récupéré correspond à un signal de courant ou de tension respectivement pour une excitation de tension ou de courant.
Un tel signal composé en première approximation de deux harmoniques, peut s'exprimer sous la forme suivante :
U{t) = A1 SIn(Wn/ - ^1) + A2 sin(2wj - δ2) + Um + Ures(t) en mode courant imposé et :
I{t) = Aι sm{wmt- δx) + A1 sm{2wmt ~ δ1) + Im + Ires{t) en mode tension imposée.
Avec :
Ai, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, δi est égal à la phase mesurée de la première harmonique, calculée par rapport à la déformation dynamique ε, δ2 est égal à la phase mesurée de la seconde harmonique, calculée par rapport à la déformation dynamique ε,
Um, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré. D'autres harmoniques d'ordre supérieur peuvent exister et sont incluses dans les termes Ures(t) ou Ires(t). Ces dernières sont identifiables par l'application d'une transformée de Fourier sur le signal de tension U lorsque le courant est imposé ou sur le signal de courant I lorsque la tension est imposée. Ures(t) et Ires(t) décrivent également des paramètres résiduels liés par exemple à la dérive de l'échantillon avec le temps.
Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de courant est traité de manière à déterminer au moins cinq paramètres à savoir :
- l'amplitude Ai et la phase δi de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), - l'amplitude A2 et la phase ô2 de la seconde harmonique (composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique),
- et la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im. L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du temps, du mode de sollicitation (principalement traction- compression et cisaillement), de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode DC) en une ou plusieurs harmoniques dont les caractéristiques varient en fonction de la température, de l'amplitude de l'excitation mécanique, du matériau et du mode de sollicitation.
Selon une deuxième variante de réalisation, l'échantillon de matériau est soumis à une excitation électrique alternative (AC), c'est-à-dire à un courant alternatif ou une tension alternative de fréquence feι, constituant une porteuse. Le signal électrique global peut, par exemple, prendre la forme suivante :
U = [U1n + A1 sm(wj - δx) + A2 sin(2wj - δ2) + Ures (t)] sin(welt - δel ) en mode courant imposé et / = [I m + Ax ûn(wj - Sλ ) + A2 sin(2wm/ - δ2 ) + Ires{t)} sm(weit - δel) en mode tension imposée.
Avec : Ai, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, Wei, pulsation de la sollicitation électrique (rad.s'1) = 2 π feι δi est égal à la phase mesurée de la première harmonique H1, δ2 est égal à la phase mesurée de la deuxième harmonique H2, Um, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré, δeι est égal à la phase mesurée entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée.
Les termes additionnels Ures(t) et Ires(t) peuvent inclure des harmoniques d'ordres supérieurs.
Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de courant est traité de manière à déterminer au moins six paramètres à savoir : * pour l'enveloppe :
- l'amplitude Ai et la phase δi de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), - l'amplitude A2 et la phase 82 de la seconde harmonique (composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique),
- la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im.
* pour la porteuse, la phase δeι entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée. La valeur de cette phase dépend de la position dans le cycle de sollicitation mécanique et du mode de conduction électrique.
L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour une meilleure compréhension et une quantification des mécanismes viscoélastiques linéaires et non linéaires des matériaux conducteurs ou non sous sollicitation dynamique. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode AC) en un signal sinusoïdal de fréquence égale à la fréquence du signal électrique imposé, et dont l'amplitude varie en fonction du temps, de l'amplitude de l'excitation mécanique, de la température ou du mode de sollicitation selon une porteuse.
De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que les variations de ces paramètres en fonction de la température ou de la déformation dynamique sont continues et reliées aux transitions thermodynamiques identifiées dans le matériau. Avantageusement, le procédé de caractérisation se trouve amélioré au regard des caractérisations viscoélastiques traditionnelles par l'amplitude de variation des paramètres définis ci-dessus, traduisant une sensibilité supérieure.
La description qui suit donne deux exemples d'applications de l'objet de l'invention pour deux échantillons de matériaux différents.
Exemple 1 : Mesures linéaires sur un Silicone réticulé chargé par 12% volumique en noir de carbone en mode DC:
L'exemple présenté concerne la mise en évidence des transitions en fonction de la température, sur la plage [-1300C ;+30°C] au moyen d'une rampe de +3°C/min, en régime linéaire, c'est-à-dire sous faibles sollicitations mécaniques.
Essai dynamique linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.33 % pour une déformation statique de 0,8 %.
La Fig. 5 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique. Il donne les variations en fonction de la température T, d'une part sur une échelle logarithmique, de la partie réelle E' du module élastique, d'autre part, sur une échelle linéaire, de la phase Pf de ce module.
Trois transitions sont observables et interprétables comme suit : . l'une à -112,5°C (1 Hz) correspond à la relaxation principale associée à la transition vitreuse du matériau ;
. l'augmentation du module situé vers -700C (IHz) a été associée à la cristallisation de ce matériau,
. la seconde chute de module E' situé vers -500C (1 Hz) a été reliée à la fusion de la phase cristalline précédente ;
Les Fig. 6 à 8 concernent les paramètres introduits dans l'invention à savoir relatifs aux mesures électriques réalisées de façon synchrone avec les mesures mécaniques. Ils mettent en évidence :
. pour les phénomènes que la mécanique seule permet d'identifier, l'excellente cohérence des résultats fournis par les mesures électriques
(températures identiques pour la relaxation associée à la transitions vitreuse et aux transitions thermodynamiques (cristallisation et fusion) ainsi que l'amélioration de la lisibilité des phénomènes apportée par les mesures électriques
(il faut noter par exemple, sur la Fig. 6, les échelles de variation sur les phases δi et δ2, de plusieurs radians, comparée à la variation de phase Pf du module élastique de quelques dixièmes de radian),
. l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, comme la transition observable sur les Fig. 6 à 8, aux alentour de -700C ;
- pour la Fig. 6, l'amélioration de lisibilité des phénomènes et la bonne cohérence sur la température de la relaxation associée à la transition vitreuse à -1200C,
. pour la Fig. 7, la bonne cohérence en température du phénomène de fusion à -500C,
• la richesse du comportement des paramètres électriques, notamment le phénomène de « transition » à -700C.
Exemple 2 : Mesures non linéaires sur un caoutchouc vulcanisé chargé en noir de carbone en mode DC: L'exemple présenté concerne l'étude des propriétés mécaniques et électriques d'un caoutchouc vulcanisé chargé par du noir de carbone en fonction de la déformation dynamique croissante, sur la plage [0,1 ; 6%].
Essai dynamique non linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.1 à 6% pour une déformation statique de 10 %. De façon analogue à la Fig. 5, la Fig. 9 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique non linéaire. Il donne les variations en fonction de la déformation dynamique, de la partie réelle du module élastique, et, de la phase de ce module. Une non linéarité de comportement est observée, caractérisée par :
. une baisse du module réel E' avec l'augmentation de la déformation dynamique,
. une augmentation de la phase Pf du module élastique, suivie d'une diminution, en fonction de la déformation dynamique. Les Fig. 10 à 12 complètent l'invention et montrent l'intérêt de cette mesure dans le domaine non linéaire. Ils mettent en évidence :
. la sensibilité des paramètres électriques, notamment les variations des phases ôi et δ2 en fonction du taux de déformation dynamique, aux regards des variations de la phase force Pf est observable sur la Fig. 10, . l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, comme le passage par un maximum de la phase δi, vers 0,4% en fonction de la déformation dynamique, phénomène non visible sur les mesures mécaniques, observable sur la Fig. 10,
. d'importantes modifications de l'amplitude Al et A2 des signaux électriques en fonction de la déformation dynamique, de plus de 3 décades, et représentées sur la Fig. 12 en échelle logarithmique,
. l'amélioration de la lisibilité apportée par les mesures électriques :
- échelle de variation de la phase δi est deux fois plus importante que l'échelle de variation de la phase du module élastique, observable sur la Fig. 10, • variations importantes de la résistivité pm ainsi que des amplitudes Ai et A2, observables sur les Fig. 11 et 12. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et présentés car diverses modifications peuvent être apportées sans sortir de son cadre, notamment concernant le développement d'autres modes simples de sollicitations, tel que la flexion simple, encastrée, ou complexe. Dans le même sens, il doit être considéré que les sollicitations dynamiques incluent également une composante statique.
En particulier, l'invention peut également être appliquée pour tout type de signal périodique (autre que sinusoïdal), tel que des signaux carrés, triangulaires, semi-sinusoïdale, voire aléatoire afin de caractériser les propriétés des matériaux en fonction de la déformation dynamique, de la fréquence, de la température, du mode de sollicitation ou du temps.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Procédé pour déterminer les propriétés viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2), caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes :
- soumettre l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension,
- acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau (2), les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension (U) ou une intensité (I) correspondant respectivement à une excitation électrique en courant (I) ou en tension (U),
- et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau.
2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter les mesures afin d'établir les relations de phase et d'amplitude entre la force, le déplacement et l'impédance électrique de l'échantillon de matériau.
3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste :
- à soumettre l'échantillon de matériau à un courant continu ou respectivement à une tension continue, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins cinq paramètres, à savoir :
. l'amplitude Ai et la phase δi de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique,
. l'amplitude A2 et la phase δ2 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique,
. la valeur moyenne de tension Im ou respectivement de courant Um,
- et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau.
4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant alternatif ou respectivement une tension alternative de fréquence feι, constituant une porteuse,
- à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins six paramètres, à savoir : * pour l'enveloppe :
. l'amplitude Ai et la phase δi de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique,
. l'amplitude A2 et la phase δ2 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im,
* pour la porteuse, la phase δeι entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée,
- et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau.
5 - Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant en vue de déterminer la dérive au cours du temps de ces mesures. 6 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre un échantillon de matériau de type faiblement ou non conducteur électriquement, à un courant alternatif ou respectivement à une tension alternative.
7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il consiste à déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2) tel un matériau nanocomposite, un muscle artificiel, un matériau piézoélectrique ou semi-conducteur.
8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à étudier l'effet du temps sur les propriétés viscoélastiques et électriques des matériaux, notamment des essais de fatigue, de relaxation de contrainte, de fluage, d'endommagement et de vieillissement environnementaux tels que la présence de solvants. 9 - Système pour déterminer les caractéristiques physico-chimiques d'un échantillon de matériau (2), caractérisé en ce qu'il comporte :
- des moyens (6) d'application d'une excitation mécanique dynamique à l'échantillon de matériau (2), simultanément à une excitation électrique de courant ou de tension,
- des moyens (11) d'application d'une excitation électrique de courant ou de tension à l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique, ces moyens (11) étant isolés électriquement des moyens (6) d'application d'une excitation mécanique, - des moyens d'acquisition des mesures du déplacement dynamique de la force dynamique et de la réponse électrique appliquée de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique sur l'échantillon de matériau,
- et des moyens de traitement des mesures afin de déterminer les caractéristiques physico-chimiques de l'échantillon de matériau.
10 - Système selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens d'application d'une excitation mécanique (6) relèvent d'un mode de sollicitation en compression et en traction-compression et comportent notamment un porte- échantillon de matériau (9) sollicité mécaniquement et comportant deux plateaux (13) montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvus chacun d'une électrode (14) isolée électriquement par rapport au plateau, l'échantillon de matériau (2) étant monté entre les électrodes (14) qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. 11 - Système selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens d'application d'une excitation mécanique (6) relèvent d'un mode d'excitation en traction et comportent notamment un porte-échantillon de matériau (9) sollicité mécaniquement et comportant deux têtes (16) montées en regard à distance l'une de l'autre et pourvues chacune d'une pince (17) isolée électriquement par rapport à la tête, l'échantillon de matériau (2) étant maintenu par les pinces et pourvu d'électrodes (18) reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension.
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