WO2009154089A1

WO2009154089A1 - 高圧処理装置

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Publication number: WO2009154089A1
Application number: PCT/JP2009/060346
Authority: WO
Inventors: 昌弘山形; 克充渡邉
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2008-06-18
Filing date: 2009-06-05
Publication date: 2009-12-23
Anticipated expiration: 2010-12-18
Also published as: EP2289615A4; KR101246416B1; JP2010023029A; JP5546164B2; TW201009278A; KR20110020261A; US8573962B2; EP2289615A1; US20110030186A1; TWI372850B

Abstract

この発明は、装置全体の著しい大型化や複雑化を招くことなく、処理室の圧力や温度の調節を効率良く短時間で行うことができる高圧処理装置を提供することを目的とする。この高圧処理装置は、処理室を囲む耐圧壁を有する耐圧容器と、その開放端を塞ぐ蓋部材と、処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられることにより当該内側面との間に隔室を形成する隔壁と、熱移動制御手段とを備える。この熱移動制御手段は、容器外部で熱媒の加熱または冷却を行ってこの熱媒を前記隔室内に導入することにより前記処理室と前記隔室との間の熱移動を制御する。

Description

高圧処理装置

　本発明は、超臨界二酸化炭素を用いた高圧処理や熱間等方圧加圧処理などに用いられる高圧処理装置に関するものである。

　近年、超臨界流体を利用して被処理部材に機能性を付与する様々な技術が開発されつつある。超臨界流体は、臨界点以上の温度・圧力下にある流体であり、気体の拡散性と液体の溶解性を合わせ持つという特徴を備えている。このような超臨界流体の中でも超臨界二酸化炭素は、臨界点以下にすると気化することから溶媒として優れており、樹脂シートや樹脂フィルムなどへの染色、メッキ、撥水コートなどに盛んに利用が検討されている。

　一方、熱間等方圧加圧処理は、被処理体を高温高圧に維持して処理する技術であり、例えば超硬合金、セラミックス、スーパーアロイの加工または形成に用いられている。

　これらの高圧処理は、いずれも耐圧構造を備えた耐圧容器内で行われる。そして、これらの処理は一般に高温状態で行われるため、迅速な処理を行うには耐圧容器内を短時間で加熱又は冷却したり、耐圧容器の温度に維持したりする必要がある。

　例えば、特許文献１には、処理室を囲む耐圧壁と、その外側に設けられたジャケットとを有し、このジャケット内への熱媒の供給により前記処理室が加熱又は冷却される高圧処理装置が開示されている。この装置では、前記処理室内に導入される圧媒の加熱または冷却に加えて前記熱媒の加熱または冷却を行うことによって、処理室内の加熱速度または冷却速度を高めることができる可能性がある。

　一方、特許文献２には、耐圧壁と、その内側に設けられる倒立コップ形状の隔壁とを備え、この隔壁の内側に処理室が形成された高圧処理装置が開示される。この装置では、前記隔壁と前記耐圧壁の間に隔室が形成され、この隔室にアルゴンガスのような非反応性のガスが熱媒として供給されることにより、前記処理室が加熱される。

　しかし、これらの従来技術には次のような解決すべき課題がある。

　特許文献１記載の装置では、耐圧壁の外側から耐圧壁の内部が加熱または冷却されるため、前記耐圧壁の大きな厚みが熱媒から処理室への伝熱を阻害する。このことが、耐圧容器内の加熱時間または冷却時間の短縮を妨げる。

　特許文献２の高圧処理装置では、熱媒を加熱するためのヒータが隔室内に設けられるため、隔室の容積を小さくするにも限界がある。このことは、高圧処理装置全体の大型化及び複雑化を招く。

特開２００７－３０９６２６号公報特開平７－２６８６３５号公報

　本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、装置全体の著しい大型化や複雑化を招くことなく、処理室の圧力や温度の調節を効率良く短時間で行うことができる高圧処理装置を提供することを目的とする。

　この目的を達成するため、本発明に係る高圧処理装置は、前記処理室を内側に囲む耐圧壁を有すると共にこの処理室を外部に開放する開放端を有する耐圧容器と、当該耐圧容器の開放端を塞いで前記処理室を密閉するように前記耐圧容器に装着される蓋部材と、前記処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられることにより当該内側面との間に隔室を形成してこの隔室内に前記処理室から前記プロセス流体が流入しないように当該隔室を当該耐圧容器内において当該処理室から隔離する隔壁と、容器外部で熱媒の加熱または冷却を行ってこの熱媒を前記隔室内に導入することにより前記処理室と前記隔室との間の熱移動を制御する熱移動制御手段とを備える。

本発明に係る高圧処理装置の正面断面図である。前記高圧処理装置が設けられた高圧処理設備を示すフローシートである。境膜伝熱係数に対する熱流量の変化を示す図である。

　以下、本発明の第１実施形態を図面に基づき説明する。以降の説明では、超臨界流体（超臨界二酸化炭素）を用いて超臨界処理を行う場合を例示する。

　図１および図２は、この実施の形態に係る高圧処理装置１を示す。この高圧処理装置１は、内部に処理室３を有するとともに、この処理室３を特定方向（図では上方向）に開放する開放端５２を有する耐圧容器２と、耐圧容器２に嵌合してその開放端５２を塞ぐことにより容器内部（処理室３内）を密閉する蓋部材４と、処理室３にプロセス流体を供給する供給手段５と、蓋部材４と耐圧容器２との間に設けられる鍔部材６と、この鍔部材６の下部に設けられる隔壁７とを備える。隔壁７は、前記耐圧容器２の内部を内側の処理室３と外側の隔室２５とに区画し、かつ、隔室２５内に処理室３内のプロセス流体が流入しないように両室３，２５を隔離する。

　この高圧処理装置１では、前記処理室３への高温高圧のプロセス流体の供給により、被処理体に超臨界状態で染色、メッキ、撥水コートなどを施すことや、熱間等方圧加圧処理（ＨＩＰ処理）が行われる。

　なお、図１の紙面における上下方向を高圧処理装置１を説明する際の上下方向とし、耐圧容器２の中心から離れる方向を高圧処理装置を説明する際の外周方向（径外方向）、中心に近づく方向を内周方向（径内方向）とする。これらの方向は高圧処理装置１を用いるときの方向と一致する。

　前記耐圧容器２は、耐圧壁である容器本体８と、底体９とを備える。容器本体８は上下端に開口を有する円筒状をなし、前記底体９は容器本体８の下端開口を閉塞するように容器本体８の下端に装着される。容器本体８の上端は前記開放端５２である。

　容器本体８は、上下方向に沿った軸心回りに円筒状に形成されている。容器本体８の上端には、他の部分よりも径方向外側に突出したフランジ部１１が形成されている。フランジ部１１は、平坦な上面を有し、この上面に鍔部材６を介して蓋部材４が嵌合されることにより、処理室３が密閉される。

　容器本体８には挿通孔１２が上下にそれぞれ１箇所ずつ形成されている。上下の挿通孔１２、１２は、処理室３を挟んで対角線上に位置するように設けられ、容器本体８をその厚み方向（径方向）に貫通して容器本体８の内部と外部とを連通している。上下の挿通孔１２、１２を通じて熱媒が供給され又は排出される。この実施形態では、下側の挿通孔１２から容器本体８内に熱媒が供給され、この熱媒が上側の挿通孔１２を通じて容器本体８の外側へ排出される。

　容器本体８には、挿通孔１２と同様に容器本体８をその径方向に貫通する挿管孔１４が形成されている。この挿管孔１４には、プロセス流体を容器本体８から外側に流出させるための流体導管３０が通される。

　底体９は、耐酸性及び耐圧性を備えた耐圧材（例えばステンレス鋼）で円板状に形成されている。底体９の中央部には外周部よりも上方に張り出した嵌合部１６が形成されており、この嵌合部１６が容器本体８の下端に嵌合される。

　底体９の中央側にはこの底体９を上下方向に貫通する貫通孔１７が形成されており、この貫通孔１７は後述する流体経路１５に接続される。

　つまり、本実施形態の耐圧容器２では、プロセス流体が、底体９の貫通孔１７から処理室３に流入し、挿管孔１４の流体排出孔２２から外側へ排出される。

　蓋部材４は、上側の蓋本体１８と下側の内蓋１９とを有し、これらが上下に重ね合わされている。

　蓋本体１８は、容器本体８と同じ材料で円板状に形成されている。蓋本体１８の中央部には外周部よりも下方に張り出す嵌着部２０が形成されており、この嵌着部２０が容器本体８の上端に嵌合されている。

　内蓋１９は、底体９と同じ耐圧材で円板状に形成されている。この内蓋１９の外周部には蓋本体１８の下面側に開放された環状凹部が全周に亘り形成され、この環状凹部内にリップシール２１が設けられている。

　前記鍔部材６は、前記蓋部材４と前記容器本体８との間に設けられている。鍔部材６は円筒体であるが、その上端の外周縁は他の部分よりも径方向外側に向かって鍔状に突出している。この鍔状に突出した部分が蓋部材４と容器本体８との間に挟み込まれるようにして鍔部材６が容器本体８に取り付けられている。鍔部材６の内周面に上述したリップシール２１の外周端が接することにより、鍔部材６と蓋部材４との間がシールされて処理室３内の気密状態が保たれる。

　鍔部材６には、容器本体８の挿管孔１４に対応した位置に流体排出孔２２が形成されている。流体排出孔２２は鍔部材６を径方向に貫通し、この流体排出孔２２を通って処理室３のプロセス流体が高圧処理装置１の外部に排出される。

　隔壁７は、上下方向に開口した円筒状である。隔壁７の上部は、鍔部材６の下端部の外周面と容器本体８の内周面との間に嵌め込まれている。これに対し、鍔部材６の下部外側面に第１シール体２３が設けられ、この第１シール体２３が前記隔壁７の上端の内周面と密着することにより、処理室３内の気密状態が保たれる。隔壁７の下部は、底体９の嵌合部１６の外周面と容器本体８の下端の内周面との間に嵌め込まれている。これに対し、嵌合部１６の外周部に第２シール体２４が設けられ、この第２シール体２４が前記隔壁７の下端の内周面と密着することにより、処理室３内の気密状態が保たれる。

　隔壁７は、鍔部材６の下方にある容器本体８の内側面を全面に亘って覆うように配置され、これにより耐圧容器２の内部を内側の処理室３と外側の隔室２５とに区画する。隔壁７は、容器本体８より薄くなるように金属材料により形成され、容器本体８から径方向内側に距離をあけて設けられている。隔壁７は、その内側の処理室３から外側の隔室２５にプロセス流体が流入しないように両室３，２５を隔離している。

　供給手段５は、処理室３からプロセス流体から排出されるプロセス流体の温度及び圧力を調整してから再び処理室３に供給するための流体経路１５を備えている。

　プロセス流体は、原則としてどのような流体でも良いが、好ましくは臨界点以上の温度・圧力下で拡散性や溶解性に優れた流体を用いるのが良い。本実施形態においては、プロセス流体に超臨界二酸化炭素が用いられている。

　流体経路１５は、プロセス流体（超臨界二酸化炭素）を流体排出孔２２から貫通孔１７まで流通させるために前記流体導管３０を備えており、この流体導管３０の経路上には蒸発器３１、セパレータ３２、凝縮器３３、液化タンク３４、クーラ３５、流体ポンプ３６、及び加熱器３７が設けられている。

　流体経路１５では、まず、処理室３から排出された超臨界二酸化炭素が、蒸発器３１で減圧されて液化した流体をガス化する。このようにして気化した二酸化炭素とこれに混入している水などの不純物とがセパレータ３２で分離され、二酸化炭素のガスだけが回収される。この回収された二酸化炭素のガスは凝縮器３３に送られ、凝縮器３３で冷却されて液化し、液化タンク３４に貯留される。

　高圧処理装置１の被処理物を取り出す際に二酸化炭素が放出されるが、貯留タンク３８の二酸化炭素が必要に応じて補充される。

　前記液化タンク３４内の高圧二酸化炭素はクーラ３５に送られ、クーラ３５で過冷却される。これにより液化した二酸化炭素は流体ポンプ３６により処理室３側に送られる。処理室３内での処理に染料、機能化剤、水などが必要な場合は、エントレーナタンク３９より液化二酸化炭素に染料、機能化剤、水などがエントレーナポンプで供給され混合されても良い。

　液化二酸化炭素は、流体ポンプ３６と処理室３との間に設けられた加熱器３７に送られる。加熱器３７では液化二酸化炭素が臨界点以上の温度まで加熱されて超臨界二酸化炭素に変化し、この超臨界二酸化炭素が処理室３に供給される。

　高圧処理装置１は、処理室３内に所望の温度に設定されたプロセス流体を供給する供給手段５を有するだけでなく、この処理室３の外側に隔壁７を介して設けられた隔室２５にも所望の温度に調整された熱媒を供給又は充填するための熱媒経路１３を有している。高圧処理装置１は、隔室２５に熱媒を導入することにより処理室３と隔室２５との間の熱移動を制御する熱移動制御手段を備えており、この熱移動制御手段は、前記隔室２５に温度設定された熱媒を供給するための熱媒経路１３を有する。

　隔室２５は、隔壁７の径外側と容器本体８との間に形成された筒状の空間であり、熱媒を貯留することができる。隔室２５は、熱媒経路１３からの熱媒を隔室２５内に供給するための下側の挿通孔１２と、隔室２５内の熱媒を熱媒経路１３に排出するための上側の挿通孔１２とに通じ、上下の挿通孔１２、１２同士は熱媒経路１３を介して接続されている。

　隔室２５には、この隔室２５内での熱媒の対流を抑制する対流抑制手段２６と、熱媒を隔壁７の全面に行き渡らせる熱媒流通促進手段（図示せず）とが設けられている。

　対流抑制手段２６は、隔室２５内での熱媒の対流を抑制する構造体であり、隔室２５内に配置されている。対流抑制手段２６としては、例えば金属、石英又はセラミックスなどからなる複数枚の板体を備えてこれらが上下に互いに間隔をおいて配列された多層構造体（例えばハニカム構造体）や、上述の材料から形成された多孔質構造体（例えば、グラスウール）が挙げられる。このような対流抑制手段２６は、隔室２５内に設けられることにより、隔室２５内での熱媒の上下移動を規制し、その結果、隔室２５内での熱媒の対流を抑制し、この熱媒の対流による処理室からの損失熱量を減らすことができる。すなわち、処理室と隔室との間の熱移動を抑制することができる。

　前記熱媒流通促進手段は、熱媒を隔壁７の全面に行き渡らせることができるように、耐圧容器２の容器本体８の内周面、隔壁７の外表面のうちの少なくとも一方の面に設けられる。熱媒流通促進手段は、板状をなし、容器本体８の内周面から径方向内側に向かって、或いは隔壁７の外表面から径外側に向かって突出するように形成され、隔室２５内で熱媒が隔壁７の全面に行き渡るように熱媒の流れを導く。熱媒流通促進手段の他の例としては、隔壁７の外周面に上下方向に螺旋状に連続形成されたリブであって、下側の挿通孔１２から導入された熱媒を上挿通孔１２に導くものや、周方向の一部が切れたリング状（略Ｃ字状）に形成された板材であって、その切れている部分が互い違いになるように上下に距離をおいて重ねられたものが挙げられる。

　上述のような熱媒流通促進手段は、例えば隔室２５が処理室３より低圧となって隔壁７が径方向外側に向かって膨らむような場合にも、その隔壁７の著しい変形を防止できる。

　図２に示すように、前記熱媒経路１３は、前記熱媒を上側挿通孔１２から下側挿通孔１２まで流通させるための熱媒導管４０を備えており、この熱媒導管４０の経路上には圧縮手段４３、熱交換器４４、均圧導通器４１、蓄圧器４２、熱媒ポンプ５５及び熱媒タンク５６が設けられている。

　熱媒経路１３では、まず隔室２５から上側挿通孔１２を通じて排出された熱媒が圧縮手段４３に送られる。圧縮手段４３は排出された熱媒の圧力を調整可能な圧縮機又はポンプであり、この圧縮手段４３で圧力が調整された熱媒は熱交換器４４（温度調整手段）に送られる。熱交換器４４は、熱媒を所定温度まで加熱又は冷却する。この熱交換器４４で温度の調整が行われた熱媒は隔室２５に再び供給される。また、熱媒経路１３には、上側挿通孔１２から隔室２５外に排出された熱媒を図示しない導管を経由して受入れて蓄える熱媒タンク５６と、この熱媒タンク５６から熱媒経路１３に熱媒を送るための熱媒ポンプ５５とが設けられる。

　熱移動制御手段は、熱媒を適当な温度に加熱または冷却して隔室２５内へ導入することにより処理室３と隔室２５との間の熱移動を制御するものか、又は、隔室２５の内部に予め充填された熱媒により構成される。本実施形態の熱移動制御手段には、処理室３を加熱又は冷却する場合、或いは処理室３を保温する場合のそれぞれに対応して以下に示す第１の熱移動制御手段及び第２の熱移動制御手段がある。

　第１の熱移動制御手段は、処理室３を加熱する場合や冷却する場合に用いられるものであり、前記熱媒経路１３における前記熱交換器４４とこの熱交換器４４を通る前記熱媒導管４０とで構成される。第１の熱移動制御手段は、隔室２５外に排出された熱媒を熱交換器４４（温度調整手段）で所定温度まで加熱又は冷却し、このようにして処理室３より高温又は低温に温度を調整した熱媒を隔室２５に供給することにより、隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との熱移動を促進するものである。処理室３を加熱する際には熱媒は熱交換器４４で加熱され、冷却する際には熱媒は冷却される。

　なお、処理室３より高温又は低温に温度調整された熱媒、すなわち外部で温度設定された熱媒は、実際に加熱処理や冷却処理が施されたものに限られない。この熱媒は、例えば水道水のように、加熱や冷却がされなくてもほぼ一定の温度を有していてその温度が処理室３内のプロセス流体の温度よりも低い流体であってもよい。

　第２の熱移動制御手段は、処理室３の処理温度を変化させた場合に、その温度変化が容器本体８の温度に与える影響を小さくするために用いられるものであり、断熱性を有する熱媒で構成される。この熱媒は、前記熱媒経路１３に設けられた熱媒タンク５６に予め蓄えられて前記熱媒経路１３に設けられた前記熱媒ポンプ５５或いは圧縮機により当該熱媒経路１３を通じて隔室２５に供給されてもよいし、予め隔室２５内に充填されてもよい。この熱媒は隔室２５を断熱層として機能させる。

　断熱性を有する熱媒としては、例えば、熱伝導度が０．２Ｗ／ｍＫ以下、好ましくは０．１Ｗ／ｍＫ以下の気体又は液体を用いることができる。具体的に、圧縮性ガスでは、超臨界二酸化炭素（２０ＭＰａ、３４０°Ｋで０．０７５Ｗ／ｍＫ）、窒素（同０．０３３Ｗ／ｍＫ）、アルゴン（同０．０２４Ｗ／ｍＫ）など、液体では、アルキルジフェニル（６０°Ｋで０．１４Ｗ／ｍＫ）、フッ素系熱媒体・ガルデンＨＴ（６０°Ｋで０．０６３Ｗ／ｍＫ）などが好適である。

　このような断熱性を有する熱媒は、隔室２５に供給されることにより、隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との間の熱移動速度を下げることができ、処理室３の急激な温度変化を抑制することができ、また、隔室２５に予め充填されることにより、隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との間での熱移動を抑制して処理室３を保温することができる。

　前記熱媒の温度は、処理室３のプロセス流体と同じ温度とすることが可能である。このことは、隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との間の熱移動（熱交換）の抑制効果をさらに高める。

　ところで、熱移動制御手段が隔室２５内を加熱又は冷却したり減圧したりすると、隔室２５と処理室３との間に圧力差が生じ、この圧力差が隔壁７を塑性変形させて破損に至らせる。そこで、本発明の高圧処理装置１は、熱移動制御手段によって生じた温度差に起因して処理室３と隔室２５との間に生じた圧力差から隔壁７が変形することを抑制する隔壁保護手段を備えている。

　本実施形態の高圧処理装置１は、隔壁保護手段として、隔壁７の弾性変形の利用と、前記圧力差を減少させる圧力制御手段とを含む。

　前記隔壁７の弾性変形の利用については、当該隔壁７が弾性変形しやすい材料で形成されている。この隔壁７は、隔室２５が処理室３より高圧になると処理室３側に向かって膨らむように弾性変形し、その弾性変形分だけ隔室２５の容積を増やすことで、隔室２５と処理室３とを均圧化する。逆に、隔壁７は処理室３が隔室２５より高圧になると隔室２５側に凹むように弾性変形し、その弾性変形分だけ隔室２５の容積を減らすことで、隔室２５と処理室３とを均圧化する。また、隔壁７を弾性変形しやすい材料で形成することは、その弾性変形を利用して隔室２５と処理室３とを迅速に均圧化するだけでなく、当該隔壁７自体の塑性変形をさらに抑制する効果を奏する。

　前記の圧力制御手段としては、次の第１の圧力制御手段～第４の圧力制御手段を含む。

　第１の圧力制御手段は、主として前記均圧導通器４１により構成される。この均圧導通器４１は、導通管（圧力管）４５と、この導通管４５の内部を自由に移動する移動体４６とを備えている。導通管４５の一端は熱媒導管４０に連通し、他端は、流体導管３０における加熱器３７と高圧処理装置１との間に連通している。移動体４６は、導通管４５内を前記熱媒導管４０側（隔室２５側）の室と前記流体経路１５側（処理室３側）の室とに区画し、かつ、熱媒導管４０側（隔室２５側）の熱媒が流体経路１５側に漏洩すること、及び流体経路１５側（処理室３側）のプロセス流体が熱媒経路１３に漏洩することを阻止するように前記導通管４５内をシールしつつ当該導通管４５内を移動することができるように、当該導通管４５内に設けられる。

　例えば、隔室２５が処理室３より高圧になると、熱媒導管４０の熱媒が流体導管３０のプロセス流体より高圧となり、その圧力差によって移動体４６が導通管４５内を流体導管３０側に移動し、その移動した分だけ処理室３側を高圧にすることにより、隔室２５と処理室３とを均圧化する。一方、隔室２５が処理室３より低圧になると、前記とは逆の圧力差により移動体４６が導通管４５内を熱媒導管４０側に移動し、その移動した分だけ処理室３側を低圧にすることにより、隔室２５と処理室３とを均圧化する。

　この第１の圧力制御手段では、隔室２５と処理室３との間に生じた圧力差に対して移動体４６が即座に反応するため、隔室２５と処理室３との間に圧力差が急激に生じる場合にも、圧力差に素早く応答して隔室２５と処理室３とを均圧化し、隔壁７を変形から保護することができる。

　第２の圧力制御手段は、熱媒導管４０と流体導管３０との間で熱媒又はプロセス流体の一部を移動させて、両者の圧力差を解消するものであり、熱媒導管４０と流体導管３０との間に設けられて両者を直接連結する配管４７を備える。この配管４７には、これを開通する開状態と閉塞する閉状態とに切換えられる開閉部である開閉弁４９が設けられる。この開閉弁４９は、例えば、隔室２５と処理室３との圧力差が大きくなってその低減が必要となった場合にのみ開弁されればよい。これにより、配管４７を通じて熱媒又はプロセス流体の一部が高圧側から低圧側に移動し、隔室２５と処理室３とが均圧化される。さらに、隔室２５および処理室３にそれぞれ設けられる圧力検出器と、これら圧力検出器の検出値の差が所定の値を超えた時に前記開閉弁を開く制御器とが設けられることにより、均圧化のための自動制御が実現されることも可能である。

　なお、第２の圧力制御手段については、前記開閉弁４９を省略する形態も考えられる。例えば、図２に示される形態では、耐圧容器１における処理室３の上流側の配管すなわち処理室３へプロセス流体を供給するための配管と、隔室２５へ熱媒を供給する配管とが連通しているので、前記開閉弁４９の省略により前記配管４７が常時開通されていても、処理室３の内部から隔室２５へプロセス流体が流入することはない。処理室３内へ流入するプロセス流体は既にセパレータ３２を経て不純物が除去されたものであるので、この流体が隔室２５内に流入しても当該隔室２５内に不純物が混入するという問題は生じない。

　ただし、前記熱媒を用いた熱制御性能を高く維持するためには、前記開閉弁４９による開閉を行うことが好ましい。また、熱媒とプロセス流体との混合をより確実に回避したい場合には、高圧側の流体（熱媒又はプロセス流体）の一部の排出のみを行うようにしてもよい。

　この第２の圧力制御手段は、例えば熱媒とプロセス流体とが同一か又は非常に近い性質であって、両者の混合が可能な場合に、好ましく利用することができる。

　第３の圧力制御手段は、主として前記圧縮手段４３により構成される。この圧縮手段４３は、前記流体ポンプ３６が前記処理室３内の圧力を上昇させる一方で、隔室２５内の圧力を上昇させることにより、両室３，２５を均圧化する。その圧力調整は、図示していない圧力計を用いて行われる。

　第４の圧力制御手段は、主として前記蓄圧器４２により構成される。この蓄圧器４２は、熱媒導管４０に連通すると共に高圧の熱媒を貯留可能に形成された容器である。

　この蓄圧器４２を構成する容器と前記熱媒導管４０との間には開閉可能な弁４８が設けられており、弁４８を開放することで容器内の高圧な熱媒を熱媒導管４０を介して隔室２５に送ることができる。従って、処理室３が隔室２５より高圧になったときに前記弁４８を開放して容器内の高圧な熱媒を熱媒導管４０を介して隔室２５に送ることにより、隔室２５と処理室３とを均圧化することが可能である。

　前記弁４８は省略されることが可能である。例えば、蓄圧器４２内に収縮可能なゴム等の隔壁が設けられ、処理室３が隔室２５より高圧になったときに前記ゴム等の隔壁が蓄圧器４２内で上側に膨らんでその上側の高圧の気体を圧縮することによっても、前記均圧化が達成される。

　以下に実施例を用いて本発明をより詳細に説明する。

　実施例１では、前記の高圧処理装置１が、超臨界二酸化炭素の存在下において炭化水素系樹脂の被処理体の表面に撥水コート層を形成する際に用いられた。

　撥水コート層の形成については、被処理体及びコート剤の調製が以下の手順で行われた。被処理体は炭化水素系樹脂（ポリイミド系樹脂）より形成された所定の大きさの樹脂片である。また、コート剤は、撥水コート層の原料モノマ及び重合開始剤を含んでいる。原料モノマはフッ素モノマ（３，３，４，４，５，５，６，６，７，７，８，８，９，９，１０，１０，１０－ヘプタデカフルオロオクチルエチルメタクリレート）と炭化水素系モノマ（ｎ－ステアリルアクリレート）とを混合したものであり、原料モノマと重合開始剤（アゾビスイソブチロニトリル）とが同じ重量部となるように両者が混合されてコート剤が調製された。

　次に、上述のようにして調製した被処理体及びコート剤を用いて撥水コートが行われた。この撥水コートを行うため、高圧処理装置１では、厚さ１００ｍｍの容器本体８が用いられ、その内側面に沿って厚さ５ｍｍの隔壁７が配置された。

　運転要領は次のとおりである。まず、熱媒経路１３から５５℃の温水が隔室２５内に供給され、第１の熱移動制御手段が隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との間での熱移動を生じさせて処理室３を５０℃の温度に調整する。このとき、処理室３内は大気開放されているため、熱媒には０．１ＭＰａ程度の圧力がかかっている。

　処理室３が十分に昇温した後に処理室３に被処理体及びコート剤が入れられ、蓋部材４により処理室３が密閉される。そして、流体ポンプ３６が、貯留タンク３８から流体導管３０を通じて、圧縮されたＣＯ_２を処理室３に送る。このＣＯ_２は、処理室３内が１５ＭＰａになるまで供給される。このとき、隔壁７自体の弾性変形及び第１～第４の圧力制御手段を用いて隔壁７の塑性変形を防ぎながら隔室２５の内圧を処理室３の内圧とを均圧化しつつ、両室３，２５内を昇圧することが可能である。

　処理室３が５０℃、１５ＭＰａになって一定時間（１２０分程度）が経過した後、熱媒経路１３から８５℃の温水が隔室２５内に供給され、第１の熱移動制御手段を用いて隔壁７を介しての隔室２５と処理室３との間で熱移動が行われることにより、処理室３のプロセス流体が８０℃に昇温される。このように処理室３が５０℃から８０℃まで昇温することで、コート剤中の重合開始剤が分解されてフッ素モノマと炭化水素系モノマとの共重合が進行する。

　次に、高圧処理装置１において、隔室２５内の熱媒から処理室３内のプロセス流体にどの程度の効率で熱が伝わるかが計算により求められた。

　図３は、処理室３内を自然対流状態から強制対流状態までの境膜伝熱係数に対して、隔室２５から処理室３に伝わる温度差３５℃における熱流量を求めた結果を示したものである。なお、前提条件として、熱媒側の境膜伝熱係数を１０００Ｗ／ｍ^２℃とし、容器本体８及び隔壁７の熱伝導度を１６．２Ｗ／ｍ℃として熱流量が計算された。

　また、図３における実施例１は容器本体８とその内側に設けられる隔壁７とを備えた高圧処理装置１を用いたものであり、従来例１は容器本体８の外側に隔壁７が設けられた高圧処理装置を用いたものである。

　図３は、処理室３内が自然対流状態であっても強制対流状態であっても、処理室３に移動する熱流量は実施例１の方が従来例１より大きく、熱移動制御手段及び隔壁保護手段を併用する実施例１の高圧処理装置１の方が効率良く熱を伝えられることを示している。特に、処理室３が自然対流状態に近い場合（境膜伝熱係数が小さい場合）には実施例１の熱流量は従来例１よりやや大きい程度であるが、強制対流状態に近づくに連れて実施例１の熱流量は従来例１より格段に大きくなる傾向があり、本発明の高圧処理装置１では流体経路１５を介してプロセス流体を処理室３に供給するほど熱効率が飛躍的に向上することがわかる。

　次に、実施例２の高圧処理装置１について説明する。実施例２の高圧処理装置１は、処理室３で被処理体を高温高圧でＨＩＰ処理した後に、処理室３を冷却する場合のものである。

　実施例２の高圧処理装置１は、内径１５００ｍｍの耐圧容器２と、この耐圧容器２の内部に設けられる厚さ２０ｍｍの隔壁７とを備える。この隔壁７の内側には処理室３が形成され、この処理室３内に１５０℃のプロセス流体が収容されている。

　実施例２の高圧処理装置１の隔壁７の外側には隔室２５が形成されている。この隔室２５には水温３５℃の熱媒（冷却水）が流通しており、第１の熱移動制御手段が設けられている。

　この実施例２の高圧処理装置１において、隔室２５内の熱媒から処理室３内のプロセス流体に熱が移動する際の熱通過係数が計算により求められた。なお、以降の計算における実施例２の高圧処理装置１は、容器本体８と、その内側に設けられる隔壁７とを備えたものであり、従来例２の高圧処理装置は、外径２０００ｍｍ、内径１５００ｍｍの容器本体８と、その外側に設けられる隔壁７を備えたものである。

　従来例２の高圧処理装置１における熱通過係数Ｋは、耐圧容器２の外径の半径ｒ２を１ｍ、耐圧容器２の内径の半径ｒ１を０．７５ｍ、プロセス流体の熱伝達係数ｈ１と熱媒の熱伝達係数ｈ２をそれぞれ４００Ｗ／ｍ^２Ｋ、容器本体８の熱伝達率λを３７．３Ｗ／ｍＫとすると、以下の式（１）で与えられる。

　一方、式（１）で求めた熱通過係数Ｋを用いると、耐圧容器１ｍ当たりにおいて容器本体８を介して処理室３から隔室２５に伝わる熱量ｑは、プロセス流体の温度をＴ_１ｆ（Ｋ）、熱媒の温度をＴ_２ｆ（Ｋ）として、以下の式（２）のようになる。

　次に、実施例２の高圧処理装置１について説明する。従来例２の高圧処理装置１が実施例２と相違している点は、実施例２では容器本体８の内側に隔壁７を備えた高圧処理装置１を用いたのに対して、従来例２では容器本体８の外側に隔壁７を備えた高圧処理装置１を用いている点である。なお、上述以外の点については、従来例２は実施例２と同じであるため、詳しい説明は省略する。

　従来例２の高圧処理装置１における熱通過係数は、実施例２の場合と同様に、以下の式（３）で与えられる。

　一方、式（３）で求めた熱通過係数を用いて、隔壁７を介して処理室３から隔室２５に伝わる熱量は、耐圧容器１ｍ当たりで以下の式（４）のようになる。

　上述した式（２）及び（４）の結果から、実施例２の高圧処理装置１を用いた場合に隔壁７を介して処理室３から隔室２５に伝わる熱量が、従来例２の場合の約１．９倍となることがわかる。それゆえ、本発明の高圧処理装置１は、熱移動制御手段及び隔壁保護手段を併用することで、ＨＩＰ処理に用いる場合であっても、効率良くが処理室３内のプロセス流体を冷却又は加熱することができると判断される。

　本発明は上記各実施形態に限定されるものではなく、発明の本質を変更しない範囲で各部材の形状、構造、材質、組み合わせなどを適宜変更可能である。

　上記実施形態では、隔壁保護手段は熱移動制御手段によって生じた温度差に起因して処理室３と隔室２５との間に生じた圧力差による隔壁７の変形が抑制されるが、熱移動制御手段によって生じた温度差以外の要因に起因して処理室３と隔室２５との間に生じた圧力差による隔壁７の変形を抑制することもできる。

　本発明に係る高圧処理装置の用途は、前記のような超臨界流体中での染色、メッキ、撥水コート、又はＨＩＰ処理に限られない。例えば、超臨界流体中での洗浄や、高温高圧な雰囲気を必要とするＨＩＰや超臨界処理以外の用途にも用いることができる。

　上記実施形態に係る第１の熱移動制御手段～第３の熱移動制御手段、及び第１～第４の圧力制御手段については、そのうちのいずれか一つのみを備えてもよいし、複数の手段を複合的に備えてもよい。

　以上のように、本発明は、装置全体の著しい大型化や複雑化を招くことなく、処理室の圧力や温度の調節を効率良く短時間で行うことができる高圧処理装置を提供する。この高圧処理装置は、前記処理室を内側に囲む耐圧壁を有すると共にこの処理室を外部に開放する開放端を有する耐圧容器と、当該耐圧容器の開放端を塞いで前記処理室を密閉するように前記耐圧容器に装着される蓋部材と、前記処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられることにより当該内側面との間に隔室を形成してこの隔室内に前記処理室から前記プロセス流体が流入しないように当該隔室を当該処理室から隔離する隔壁と、容器外部で熱媒の加熱または冷却を行ってこの熱媒を前記隔室内に導入することにより前記処理室と前記隔室との間の熱移動を制御する熱移動制御手段とを備える。

　この装置によれば、耐圧容器の耐圧壁の内側にこれよりも厚みの小さい隔壁が設けられ、この隔壁と前記耐圧壁との間に形成された隔室内に、熱移動制御手段により温度調節された熱媒が導入されるので、前記隔壁の薄さが、前記隔室内の熱媒と処理室内の流体との間での熱移動を促進し、このことが、耐圧容器内の加熱時間または冷却時間の短縮を助ける。すなわち、前記熱移動制御手段は、前記隔室に対してその外部から導入する熱媒の温度を調節することにより、処理室の圧力や温度を効率良く短時間で変化させたり温度を維持したりすることができ、多様な高圧処理を短いサイクルタイムで行うことができる。また、隔壁と耐圧容器の内側壁との間の隔室にヒータ等の温度調節機器を設ける必要がないので、相対的に前記隔壁の内側の処理室を大きくして被処理体の処理スペースを大きくすることができる。一方、隔室の容積を小さくして隔室の温度を短時間で調整することができる。

　前記熱移動制御手段は、例えば、前記熱媒を前記プロセス流体より高温にして前記隔室内に導入することにより、前記隔壁を介して隔室から処理室に熱を移動させて処理室内を加熱することができる。逆に、前記熱媒の温度を前記プロセス流体より低温にして前記隔室内に導入することにより、前記隔壁を介して処理室から隔室に熱を移動させて処理室内を冷却することもできる。さらに、当該熱移動制御手段は、前記熱媒を処理室のプロセス流体と同じ温度にして前記隔室内に導入することにより、前記処理室と隔室との間の熱移動を抑制して処理室内を保温することもできる。

　また、前記熱移動制御手段は、前記熱媒として断熱性を有する流体からなるものを前記隔室内に導入することにより、処理室と隔室との間の熱移動を抑制することができ、処理室を保温したり処理室の温度を緩やかに変化させたりすることもできる。

　さらに、前記隔室には当該隔室内での前記熱媒の対流を抑制する対流抑制手段が備えられているのが好ましい。この対流抑制手段は、前記隔室内での熱媒の対流を抑制することにより、当該対流による処理室と隔室との間の熱移動を抑制することができる。

　また、本発明に係る装置は、前記耐圧容器の内側面と前記隔壁の外表面の少なくとも一方の面に前記熱媒を前記隔壁の全面に行き渡らせるように設けられる熱媒流通促進手段を備えることが、より好ましい。この熱媒流通促進手段は、熱媒を隔壁の全面に行き渡らせることで、処理室内の温度を均等化する温度制御を可能にする。

　本発明に係る高圧処理装置において、処理室の圧力の変動や隔室内の温度変化などに起因して処理室内の圧力と隔室内の圧力との差が拡大すると、その圧力差に相当する曲げ荷重が隔壁に作用する。しかも、この隔壁は、前記のように熱交換の促進を目的として薄く形成されているため、この隔壁に大きな荷重が作用すると当該隔壁が塑性変形する虞がある。

　しかし、本発明に係る高圧処理装置は、前記隔室と前記処理室との間での圧力差の発生を抑制するように当該隔室内の圧力および当該処理室内の圧力を制御する圧力制御手段をさらに備えることにより、前記の圧力差に起因する隔壁の変形を有効に抑止することが可能である。

　具体的に、前記圧力制御手段としては、一端が前記隔室に連通すると共に他端が前記処理室に連通する圧力管と、この圧力管内を前記隔室側の室と前記処理室側の室とに区画し、かつ、当該隔室側の室と当該処理室側の室との間での前記熱媒および前記プロセス流体の流通を阻止するように当該圧力管内をシールしながら当該圧力管内を移動することが可能となるように当該圧力室内に設けられる移動体とを含み、この移動体が、前記圧力差が生じた際に低圧側に向かって移動することで前記圧力差を減少させるものが、好適である。このタイプの圧力制御手段は、圧力管内に移動体を設けるだけの簡素な構造で、前記隔室内の圧力と前記処理室内の圧力との差を自動的に低減させることができる。

　前記圧力制御手段は、あるいは、前記隔室と前記処理室とを連通するように両者間に設けられる配管と、この配管を開通する状態と閉塞する状態とに切換えられる開閉弁とを含むものも、有効である。このタイプの圧力制御手段では、例えば前記圧力差が一定未満の場合には前記開閉弁を閉じて前記配管を閉塞することにより隔室内と処理室内とを隔離することができる一方、例えば前記圧力差が一定以上の場合にのみ前記開閉弁を開いて前記配管を開通することにより、当該圧力差を迅速に低減させることができる。さらに、前記隔室内の圧力および前記処理室内の圧力をそれぞれ検出する圧力検出器と、これにより検出される両圧力の差が一定以上の場合にのみ前記開閉弁を開く制御器とを備えることで、前記圧力差を低減させるための自動制御を実現することもできる。

　あるいは、前記圧力制御手段は、前記隔室の熱媒を圧縮することにより前記圧力差を減少させる圧縮手段を含むものでもよいし、前記処理室内の前記プロセス流体の一部を蓄えることにより前記圧力差を減少させる蓄圧器を含むものでもよい。

　また、これらの圧力制御手段の他、前記隔壁の塑性変形を抑止する手段として、当該隔壁が前記隔室側と前記処理室側との双方に向かって撓むことが可能となるように設けられ、前記隔室と前記処理室との間で圧力差が生じた際に低圧側に向かって撓むことで前記圧力差を減少させることも、有効である。

　本発明に係る高圧処理装置は、前記処理室を内側に囲む耐圧壁を有すると共にこの処理室を外部に開放する開放端を有する耐圧容器と、当該耐圧容器の開放端を塞いで前記処理室を密閉するように前記耐圧容器に装着される蓋部材と、前記処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられ、当該内側面との間に隔室を形成してこの隔室内に前記処理室から前記プロセス流体が流入しないように当該隔室を当該処理室から隔離する隔壁と、前記処理室と前記隔室との間での熱移動を抑制するように前記隔室内に充填される熱媒とを備えるものでも良い。

　この装置においても、隔室内に充填される熱媒が、処理室と隔室との間の熱移動を抑制して処理室を保温したり、処理室の温度を緩やかに変化させたりすることを可能にする。

　特に、この熱媒が断熱性を有する流体からなる場合は、前記隔室に断熱層としての機能を与えることが可能である。

Claims

　被処理体を処理室内で高圧処理するための高圧処理装置であって、
　前記処理室を内側に囲む耐圧壁を有すると共にこの処理室を外部に開放する開放端を有する耐圧容器と、
　当該耐圧容器の開放端を塞いで前記処理室を密閉するように前記耐圧容器に装着される蓋部材と、
　前記処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、
　前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられることにより当該内側面との間に隔室を形成してこの隔室内に前記処理室から前記プロセス流体が流入しないように当該隔室を当該耐圧容器内において当該処理室から隔離する隔壁と、
　容器外部で熱媒の加熱または冷却を行ってこの熱媒を前記隔室内に導入することにより前記処理室と前記隔室との間の熱移動を制御する熱移動制御手段とを備える、高圧処理装置。
　前記熱移動制御手段は、前記熱媒を前記プロセス流体よりも高温にして前記隔室内に導入することにより前記隔壁を介して処理室を加熱する、請求項１に記載の高圧処理装置。
　前記熱移動制御手段は、前記熱媒を前記プロセス流体よりも低温にして前記隔室内に導入することにより前記隔壁を介して処理室を冷却する、請求項１に記載の高圧処理装置。
　前記熱移動制御手段は、前記熱媒を前記プロセス流体と同じ温度にして前記隔室内に導入することにより前記処理室と前記隔室との間の熱移動を抑制する、請求項１に記載の高圧処理装置。
　前記熱移動制御手段は、前記熱媒として断熱性を有する流体を前記隔室内に導入する、請求項１記載の高圧処理装置。
　前記隔室に設けられて当該隔室内での前記熱媒の対流を抑制する対流抑制手段をさらに備える、請求項１記載の高圧処理装置。
　前記耐圧容器の内側面と前記隔壁の外表面の少なくとも一方の面に前記熱媒を前記隔壁の全面に行き渡らせるように設けられる熱媒流通促進部材をさらに備える、請求項１に記載の高圧処理装置。
　前記隔室と前記処理室との間での圧力差の発生を抑制するように当該隔室内の圧力および当該処理室内の圧力を制御する圧力制御手段をさらに備える、請求項１記載の高圧処理装置。
　前記圧力制御手段は、一端が前記隔室に連通すると共に他端が前記処理室に連通する圧力管と、この圧力管内を前記隔室側の室と前記処理室側の室とに区画し、かつ、当該隔室側の室と当該処理室側の室との間での前記熱媒および前記プロセス流体の流通を阻止するように当該圧力管内をシールしながら当該圧力管内を移動することが可能となるように当該圧力室内に設けられる移動体とを含み、この移動体は、前記圧力差が生じた際に低圧側に向かって移動することで前記圧力差を減少させる、請求項８に記載の高圧処理装置。
　前記圧力制御手段は、前記隔室と前記処理室とを連通するように両者間に設けられる配管と、前記配管を開通する状態と前記配管を閉塞する状態とに切換えられる開閉部とを含む、請求項８に記載の高圧処理装置。
　前記圧力制御手段は、前記隔室の熱媒を圧縮することにより前記圧力差を減少させる圧縮手段を含む、請求項８に記載の高圧処理装置。
　前記隔壁保護手段は、前記処理室内の前記プロセス流体の一部を蓄えることにより前記圧力差を減少させる蓄圧器を含む、請求項８に記載の高圧処理装置。
　前記隔壁は、前記隔室側と前記処理室側との双方に向かって撓むことが可能となるように設けられ、前記隔室と前記処理室との間で圧力差が生じた際に低圧側に向かって撓むことで前記圧力差を減少させる、請求項１記載の高圧処理装置。
　被処理体を処理室内で高圧処理するための高圧処理装置であって、
　前記処理室を内側に囲む耐圧壁を有すると共にこの処理室を外部に開放する開放端を有する耐圧容器と、
　当該耐圧容器の開放端を塞いで前記処理室を密閉するように前記耐圧容器に装着される蓋部材と、
　前記処理室にプロセス流体を供給する供給手段と、
　前記耐圧壁よりも小さな厚みを有し、前記耐圧容器の内側面に沿って設けられ、当該内側面との間に隔室を形成してこの隔室内に前記処理室から前記プロセス流体が流入しないように当該隔室を当該耐圧容器内において当該処理室から隔離する隔壁と、
　前記処理室と前記隔室との間での熱移動を抑制するように前記隔室内に充填される熱媒とを備える、高圧処理装置。
　前記熱媒は断熱性を有する流体からなる、請求項１４記載の高圧処理装置。