WO2011126026A1

WO2011126026A1 - ケース一体型ボンド磁石およびその製造方法

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Publication number: WO2011126026A1
Application number: PCT/JP2011/058644
Authority: WO
Inventors: 本蔵　義信; 御手洗　浩成; 松岡　浩; 加藤　誠之; 幾造奥村
Original assignee: Aichi Steel Corp
Current assignee: Aichi Steel Corp
Priority date: 2010-04-05
Filing date: 2011-04-05
Publication date: 2011-10-13
Anticipated expiration: 2012-10-05
Also published as: US9799446B2; US9666341B2; US20130093121A1; US9312055B2; WO2011126023A1; EP2557577A4; EP2557577B1; CN102844826B; KR20120137428A; EP2562775A1; KR101407837B1; EP2557577A1; KR20120137427A; US20130069747A1; CN102844826A; CN102822916A; JPWO2011126023A1; JP5516723B2; JPWO2011126026A1; US20170221631A1

Abstract

　筒状ボンド磁石と筒状ケースが強固に圧着したケース一体型ボンド磁石を効率的に生産できる製造方法を提供する。　本発明のケース一体型ボンド磁石の製造方法は、一種以上の希土類磁石粉末とバインダとなる熱硬化性樹脂とを含む磁石原料を筒状キャビティへ充填する充填工程と、磁石原料を加熱して熱硬化性樹脂を軟化状態または溶融状態としつつ、磁石原料を圧縮成形して筒状成形体を得る加熱成形工程と、筒状キャビティと同軸の内周面を有する金属製の筒状ケースへ、該筒成形体を該筒状キャビティから排出しつつ圧入する排出圧入工程と、筒状成形体を筒状ケースと共に加熱して熱硬化性樹脂を硬化させる熱硬化工程とを備える。筒状ケースに圧入された筒状成形体を熱硬化することにより、筒状成形体が変化した筒状ボンド磁石は、想定以上に熱膨張する。その結果、筒状ケースと筒状ボンド磁石が強固に圧着したケース一体型ボンド磁石が得られる。

Description

ケース一体型ボンド磁石およびその製造方法

　本発明は、筒状ボンド磁石と筒状ケースを一体化したケース一体型ボンド磁石とその製造方法に関するものである。

　希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂（バインダ）とからなるコンパウンドを圧縮成形してなるボンド磁石（以下適宜「ボンド磁石」という。）は、小型でも大きな磁束密度が得られ、薄肉等の形状自由度も大きい。このためボンド磁石は、例えば、高出力化と共に省エネルギー化、小型化、軽量化等の要請が強いモーターの界磁用永久磁石として好適であり、その需要が急増している。

　この需要増加に伴って、ボンド磁石のみならず、ボンド磁石を含む部材全体の低価格化が厳しく要求されるようになってきている。ここでボンド磁石の主原料である希土類元素は安価に入手することが困難である。このため、その低価格化に応えるには、ボンド磁石とそれを納めるケースとの全体（ケース一体型ボンド磁石）の生産に要する工数の削減、各工数に要する時間の短縮（タクトタイムの短縮）、その生産に使用される部材の削減などが重要となる。これに関する提案が下記の特許文献にある。

特開２００５－３３８４４号公報特開２０００－１８４６４２号公報ＷＯ２００６／１３０４号公報

　特許文献１では、次のようにしてケース一体型ボンド磁石を製造している。コンパウンドを金型内で加熱圧縮成形し、その金型から筒状成形体を取り出す。この筒状成形体をさらに単独で加熱して、バインダである熱硬化性樹脂を熱硬化（キュアー熱処理）させる。こうして十分な強度が確保された筒状ボンド磁石を予め用意しておき、さらに別工程で、その筒状ボンド磁石を別に加熱しておいた筒状ケースの内周側へ圧入する。こうしてケース一体型ボンド磁石が得られる。この方法によると、筒状ボンド磁石と筒状ケースの間の圧着力（抜け荷重）を、両者間の圧入代の設定によって所望値に調整し易い。従って、ボンド磁石をケースに固定する際に接着剤を使用する必要もなくなり、磁気特性の安定化と共に、ケース一体型ボンド磁石の製造コストの低減も図れる。但し、特許文献１の方法では、多くの工程が必要となるため必ずしも好ましくない。

　特許文献２では、ボンド磁石の筒状成形体を、それよりも大きな内径をもつケース（ヨーク）へ冷間状態ですきま嵌めした後、両者を大気雰囲気中で加熱している。これにより、筒状成形体（ボンド磁石）をケース内で酸化膨張させ、ケース内にボンド磁石が圧着されたケース一体型ボンド磁石を得ている。この方法によれば、特許文献１と同様に接着剤を用いる必要がなく、加えて、キュアー熱処理後の圧入工程も行わずに、ケース一体型ボンド磁石が得られる。しかし、特許文献２でバインダとして用いられているエポキシ樹脂は、一般的に、加熱により熱硬化する際、硬化収縮する傾向を示す。また本発明者が調査したところ、筒状成形体（ボンド磁石）の酸化膨張量は僅かである。そうすると、特許文献２のようは方法では、ボンド磁石とケースの間に十分な圧着力を発生させることは困難であると考えられる。

　特許文献３では、特許文献２の酸化膨張に替えて、筒状成形体を金型から取り出したときに生じるスプリングバックを利用して、ケース一体型ボンド磁石を製造している。この方法によれば、特許文献２の場合と同様に、接着剤もキュアー熱処理後の圧入工程も不要である。しかし、ボンド磁石とケースの間に十分な圧着力を確保するには、特許文献３中に記載があるように、カーボン微粉末を混合した磁石原料を約９トン（９００ＭＰａ）もの高圧で圧縮成形する必要がある。これでは却ってケース一体型ボンド磁石の製造コストの増加および磁気特性の低下を招く。さらに特許文献３の方法では、大きなスプリングバックを生じさせるために圧縮成形が冷間で行われており、緻密なボンド磁石や配向させたボンド磁石を得ることが困難である。

　本発明は、このような事情に鑑みて為されたものであり、従来とは全く異なる手法により、ケースとボンド磁石が十分な圧着力で一体化されたケース一体型ボンド磁石と、それを効率的に低コストで生産できる製造方法を提供することを目的とする。

　本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、先ず、磁石原料を加熱圧縮成形した筒状成形体を、筒状キャビティから排出しつつ筒状ケースへそのまま圧入することに成功した。次に、こうして得た圧入状態の筒状成形体および筒状ケースをキュアー熱処理すると、筒状ケースと筒状ボンド磁石が強固に一体化したケース一体型ボンド磁石が得られることも新たにわかった。この成果を発展させることで、本発明者は以降に述べる種々の発明を完成させるに至った。

《ケース一体型ボンド磁石の製造方法》
（１）本発明のケース一体型ボンド磁石の製造方法は、一種以上の希土類磁石粉末とバインダとなる熱硬化性樹脂とを含む磁石原料を筒状キャビティへ充填する充填工程と、
　該磁石原料を加熱して該熱硬化性樹脂を軟化状態または溶融状態としつつ、該磁石原料を圧縮成形して筒状成形体を得る加熱成形工程と、該筒状キャビティと同軸の内周面を有する金属製の筒状ケースへ、該筒状成形体を該筒状キャビティから排出しつつ圧入する排出圧入工程と、該筒状成形体を該筒状ケースと共に加熱して該熱硬化性樹脂を硬化させる熱硬化工程とを備え、該筒状成形体からなる筒状ボンド磁石が該筒状ケースと一体化したケース一体型ボンド磁石が得られることを特徴とする。

（２）本発明の製造方法によると、先ず排出圧入工程において、加熱成形工程直後の余熱状態にある筒状成形体が筒状キャビティから排出されると共に金属製の筒状ケースへ直接的に圧入される。この排出圧入工程後の筒状成形体と筒状ケースを加熱して筒状成形体中の熱硬化性樹脂（バインダ）を熱硬化させると、筒状ボンド磁石（筒状成形体中の熱硬化性樹脂が熱硬化したもの）と筒状ケースが、予想以上に強固な圧着力で一体化したケース一体型ボンド磁石が得られる。従って本発明によれば、接着剤等を用いるまでもなく、さらにキュアー熱処理後の圧入工程も省略しつつ、ケース一体型ボンド磁石を効率的に製造できる。つまりケース一体型ボンド磁石の製造コストや価格のさらなる低減が可能となる。

（３）ところで本発明の製造方法により、このようなケース一体型ボンド磁石が得られたメカニズムは必ずしも定かではないが、現状では次のように考えられる。

　先ず、本発明に係る排出圧入工程が可能になった理由は次のように考えられる。従来、加熱圧縮成形した直後に筒状キャビティから排出された筒状成形体は、バインダである熱硬化性樹脂が未硬化な状態でありさらに余熱状態（温間状態）にあるため、強度や剛性が非常に低く、筒状ケースへの圧入は難しいと思われていた。特に、肉厚（筒状キャビティの間隙幅）が薄くて、軸方向に長い筒状成形体は、筒状ケースへの圧入時に、座屈等して形状が崩れると考えられていた。

　しかし、本発明者が実際に試してみたところ、あまり高くない成形圧力で加熱圧縮成形した直後の筒状成形体でも、筒状ケースへ圧入可能であることがわかった。この理由として、加熱成形工程中にも熱硬化性樹脂の熱硬化は進行しており、加熱成形工程後の筒状成形体でも、圧入時の保形に必要な程度の強度や剛性は有していたと考えられる。

　もっとも、このときの強度や剛性は、当然ながら、熱硬化性樹脂が熱硬化したときほど大きなものではない。このため、筒状ケースの内周側へ圧入された筒状成形体は、その筒状ケースの内周面に倣って多少変形する可塑性をも併せてもち、圧入時に過大な応力が筒状成形体へ作用することは回避される。このように加熱圧縮成形した直後の筒状成形体は、適度な強度や剛性と多少の可塑性とを併有することによって、座屈や崩壊等することなく、筒状ケースの内周面に倣いつつ、筒状ケース内へ圧入され得たと考えられる。

　次に、熱硬化工程後に筒状ケースと筒状ボンド磁石とが強固に一体化したケース一体型ボンド磁石が得られた理由は次のように考えられる。先ず、バインダである熱硬化性樹脂は、熱硬化（キュアー熱処理）の前後で線膨張係数を大きく変化させる（図３参照）。具体的にいうと、熱硬化性樹脂の線膨張係数は、その硬化（架橋）反応前は比較的大きいが、硬化反応後は急激に小さくなる。このため熱硬化性樹脂は、キュアー熱処理中の昇温によって大きく熱膨張した後に降温しても元の寸法まで熱収縮はしない。つまり、熱硬化前後の線膨張係数差に応じた分の熱膨張量が残存することになる。

　このような事情は、熱硬化性樹脂をバインダとする筒状成形体ひいては筒状ボンド磁石についても同様に該当する。従って、筒状ケースによる拘束がなければ、熱硬化工程後の筒状ボンド磁石の寸法は、残存する熱膨張量（以下「残存熱膨張量」という。）によって、熱硬化工程前の筒状成形体の寸法よりも拡大することになる。

　ところで本発明の場合、実際には、筒状成形体を筒状ケースに収納した状態で熱硬化工程を行っている。このため筒状ボンド磁石に生じる残存熱膨張量は、筒状ボンド磁石の寸法変化にそのまま反映されない。すなわち、その残存熱膨張量は、筒状ボンド磁石の外周面とそれを拘束する筒状ケースの内周面との間に強い圧縮応力（圧着力）を生じさせるように作用する。

　さらに本発明者が鋭意研究したところ、外周面に圧縮応力を付与した筒状成形体をキュアー熱処理した後の筒状ボンド磁石を採寸すると、上述した残存熱膨張量をはるかに超える大きな熱膨張量を生じていることがさらにわかった。このような現象が生じる理由は定かではないが、キュアー熱処理前に筒状成形体へ付与された圧縮応力が、内部応力（特に内部圧縮応力）として蓄積され、この内部応力がキュアー熱処理時に解放されることによって、熱硬化性樹脂が予想以上に大きな熱膨張を生じるに至ったと考えられる。このように筒状成形体に蓄積された内部応力の解放により生じる熱膨張量を本明細書では「解放熱膨張量」という。

　しかもこの解放熱膨張量は、キュアー熱処理前に筒状成形体へ蓄積された内部応力の大きさに殆ど影響しないこともわかっている。従って、筒状成形体へ過大な内部応力を付与する必要はなく、加熱成形工程直後の筒状成形体を崩壊させない程度の内部応力を筒状成形体へ付与する程度で、十分に大きい解放熱膨張量を生じさせ得る。そして、解放熱膨張量の発生に必要な内部（圧縮）応力は、本発明の排出圧入工程時に、筒状成形体を筒状ケース内に圧入することにより容易に生じさせ得る。

　ここで本発明の場合、上述したように実際には、筒状ケースに収納した状態の筒状成形体に対して熱硬化工程がなされる。このため筒状ボンド磁石に生じる解放熱膨張量も、前述した残存熱膨張量と同様に、筒状ボンド磁石の寸法変化にそのまま反映されることはない。すなわち、その解放熱膨張量は、筒状ボンド磁石の外周面とそれを拘束する筒状ケースの内周面との間に強い圧縮応力（圧着力）を生じさせるように作用する。

　ところで、筒状ボンド磁石の外周面と筒状ケースの内周面の間で生じる圧着力（面圧）は、両者が円筒状であるとすると、両者が接触する部分の径とそれぞれの肉厚、縦弾性係数および圧入代とにより定まる。従って、両者間の面圧は、上述した残存熱膨張量および解放熱膨張量（またはそれらに基づく歪量）に基づき定まる（見掛け）圧入代が増加したときのみならず、筒状ボンド磁石の縦弾性係数が増加したときも大きくなる。

　ここで筒状ケースの縦弾性係数は、通常、キュアー熱処理前後で変化しないが、熱硬化性樹脂ひいては筒状ボンド磁石の縦弾性係数（ヤング率：Ｅ）は、その熱硬化前後（キュアー熱処理前後）で変化する。具体的にいうと、熱硬化後の縦弾性係数は熱硬化前の縦弾性係数よりも大きくなる。このキュアー熱処理後の縦弾性係数の増大により、筒状ボンド磁石と筒状ケースの間に生じる圧着力は、さらに増幅されることになる。

　結局、本発明の製造方法によれば、排出圧入工程後の筒状成形体中の熱硬化性樹脂が熱硬化工程時に熱硬化することに起因して、筒状ボンド磁石には残存熱膨張量、解放熱膨張量および縦弾性係数の増加が生じる。これらが相加的または相乗的に作用して、筒状ケースに筒状ボンド磁石が強固に一体化したケース一体型ボンド磁石が得られたと考えられる。

　ちなみに、本発明者が本発明のケース一体型ボンド磁石の側面（筒状ケースの外周面）に縦方向（軸方向）の切り込みを入れたところ、筒状ケースと筒状ボンド磁石は比較的容易に分離できた。このことからも、筒状ケースと筒状ボンド磁石の間に生じている強固な圧着力は、基本的に熱硬化性樹脂等のバインダが筒状ケースの内周面に接着等したものではなく、主に圧入状態によって生じる機械的な応力に依ると裏付けられる。

《ケース一体型ボンド磁石》
　本発明は、上述した製造方法のみならず、それにより得られたケース一体型ボンド磁石自体でもよい。
《その他》

（１）本発明のボンド磁石の製造方法は、上述した各工程の他に、熱硬化工程後のケース一体型ボンド磁石に対して着磁を行う着磁工程や塗装やメッキ等を行う防蝕処理工程などを備えてもよい。

（２）本発明でいう「軟化状態」または「溶融状態」は厳密に区別されるものではない。要するに、樹脂が加熱されてその粘性が低下し、希土類磁石粉末の各粒子が回転、移動等の姿勢変化をし得る状態となれば十分である。

（３）本発明に係る筒状キャビティ、筒状ケース、筒状成形体または筒状ボンド磁石でいう「筒状」とは、本発明の趣旨に沿う範囲内で種々の軸方向横断面形状をとり得るが、通常は円筒状を意味する。

（４）本明細書でいう筒状キャビティや筒状ケース等の寸法やそれら寸法に基づく寸法比は、排出圧入工程時におけるものである。

（５）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ～ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ～ｂ」のような範囲を新設し得る。

加熱成形工程の様子を示す模式図である。排出圧入工程の様子を示す模式図である。ハウジング、成形体およびボンド磁石の熱膨張量の変化を示す説明図である。ハウジングと円筒状ボンド磁石の間の圧入比と抜け荷重の関係を示すグラフである。

　　１　　金型
　　Ｈ　　ハウジング（筒状ケース）
　　Ｇ　　円筒状成形体
　　Ｂ　　円筒状ボンド磁石

　発明の実施形態を挙げて本発明をより詳しく説明する。上述した本発明の構成に本明細書中から任意に選択した一つまたは二つ以上の構成を付加し得る。製造方法に関する構成は、プロダクトバイプロセスとして理解すれば物に関する構成ともなり得るため、本明細書で説明する内容はケース一体型ボンド磁石の製造方法のみならず、ケース一体型ボンド磁石自体にも適用され得る。なお、いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。

《ケース一体型ボンド磁石》
（１）磁石原料
　磁石原料は、一種以上の希土類磁石粉末とバインダとからなる。磁石原料の形態は問わないが、例えば、希土類磁石粉末と樹脂粉末との混合粉末、その混合粉末を加熱混練して造粒したコンパウンド、秤量した混合粉末やコンパウンドを予備的に圧縮成形した予備筒状成形体（ブランク体）等である。

　希土類磁石粉末の組成、種類等は限定されず、公知のいずれの磁石粉末をも採用し得る。例えば代表的な希土類磁石粉末として、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石粉末、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系磁石粉末、ＳｍＣｏ系磁石粉末等がある。また希土類磁石粉末は異方性磁石粉末でも等方性磁石粉末でもよい。また希土類磁石粉末は、いわゆる急冷凝固法で製造されたものでも、水素化処理法（ｄ－ＨＤＤＲ法、ＨＤＤＲ法）で製造されたものでもよい。さらに希土類磁石粉末は、一種のみならず複数種の磁石粉末を混合した混合粉末でもよい。例えば、比較的平均粒径の大きな粗粉末（例えば、１～２５０μｍ）と比較的平均粒径の小さな微粉末（例えば、１～１０μｍ）とを混合したものでもよい。また混合粉末は、希土類磁石粉末以外の磁石粉末、例えば、フェライト磁石粉末等を含むものでもよい。

　バインダは、熱硬化性樹脂を含み、加熱成形工程時に加熱されて軟化または溶融した状態となる限り、その組成を問わない。バインダ、特に熱硬化性樹脂には、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂等の公知の材料を用いることができる。もっとも、取扱性、入手性等に優れ、前述した残存熱膨張量や解放熱膨張量を生じ易いエポキシ樹脂が熱硬化性樹脂として好ましい。なお、本明細書でいうバインダまたは熱硬化性樹脂には、主剤の他、適宜、硬化剤や硬化助剤等が含まれる。

　バインダである熱硬化性樹脂は、磁石原料全体を１００質量％としたときに１～１０質量％さらには２～５質量％であると好ましい。熱硬化性樹脂が過少では、筒状ボンド磁石自体の強度が低下するのみならず、その残存熱膨張量や解放熱膨張量が過少となり筒状ボンド磁石と筒状ケースとの間の圧着力も低下し得る。一方、熱硬化性樹脂が過多になると、希土類磁石粉末が相対的に減少して筒状ボンド磁石の磁気特性が低下し得る。

　さらに磁石原料は、成形時の離型性（筒状成形体の排出性）、軟化または溶融樹した熱硬化性樹脂脂と磁石粉末との濡れ性や密着性等を改善するために、種々の添加剤を少量含有してもよい。このような添加剤として、例えば、各種の金属せっけん、アルコール系潤滑剤等の潤滑剤、チタネート系もしくはシラン系のカップリング剤等がある。

（２）筒状ケース
　筒状ケースは、筒状成形体が嵌入される内形状を有する限り、その外形状は問わない。例えば、その外形断面形状は円形、方形、角形等のいずれでもよい。ケース一体型ボンド磁石の用途に依るが、通常、筒状ケースは磁性材からなり、電動機のヨーク等を形成していることが多い。

（３）ボンド磁石
　本発明のケース一体型ボンド磁石の用途は特に問わないが、モーターの界磁に用いると好適である。このモーターは、直流（ＤＣ）モーターでも交流（ＡＣ）モーターでもよい。本発明のケース一体型ボンド磁石は、特に低価格化の要請が強い小型モーターに好適である。なお、本発明のケース一体型ボンド磁石は、回転子（ローター）側に用いられても、固定子（ステーター）側に用いられてもよい。

《製造方法》
（１）充填工程
　充填工程により筒状キャビティへ充填される磁石原料は、前述したように希土類磁石粉末と熱硬化性樹脂粉末等との混合粉末でもよいが、その混合粉末を予め秤量し成形した予備筒状成形体であると好ましい。これにより、充填工程に要する時間の短縮や製造設備の簡素化を図れ、ひいてはケース一体型ボンド磁石の製造コストの低減を図れる。

（２）加熱成形工程
　先ず、加熱成形工程による加熱は、熱硬化性樹脂が軟化または溶融する程度で足る。熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂の場合なら、筒状キャビティを形成する金型を６０～２００℃さらには１４０～１８０℃程度に加熱すればよい。この加熱温度（金型温度）はタクトタイムに応じて適宜調整される。なお、後述する圧縮成形は、この加熱後に行われても良いが、両者が並列的に行われると効率的である。

　次に、加熱成形工程による圧縮成形は、金型内の筒状キャビティに充填された磁石原料をパンチ等で押圧してなされる。このときの成形圧力は問わない。もっとも成形圧力が、過小であると筒状成形体の強度が低下してその筒状ケースへ保形したまま圧入することが困難となる。成形圧力が過大では装置の大型化を招きケース一体型ボンド磁石の製造コストが増大し得る。そこで成形圧力は５０～５００ＭＰａさらには１００～２００ＭＰａであれば好ましい。

（３）排出圧入工程
　排出圧入工程により、筒状成形体は筒状キャビティから排出されると共に温間状態（または熱間状態）のまま筒状ケースへ圧入される。このとき、筒状成形体の外周側面径である外径（ｄｏ）が筒状ケースの内周側面径である内径（ｄｉ）よりも大きくなるように筒状キャビティの外周側面径である外径が設定してある。この寸法差（Δｄ＝ｄｏ－ｄｉ）が、本発明でいう圧入時の圧入代となる。なお、圧入時の筒状成形体は多少の可塑性を有するため、本発明でいう圧入代は一般的な剛体（弾性体）同士の圧入代と必ずしも同じではない。敢えて言うなら、この圧入代は、熱硬化（キュアー熱処理）前の見かけ上の圧入代ということになる。

　筒状成形体の外周面と筒状ケースの内周面の間に生じる面圧（ｐｏ）を、一般的な剛体同士の圧入面間に生じる面圧と、必ずしも同列に考えることはできない。しかし、この面圧が、筒状ケースへ圧入された筒状成形体に蓄積される内部応力を生じさせるから、ｐｏに影響を与え得る指標を検討する意味はある。一般的に考えると、ｐｏは、Δｄの他、ｄｏまたはｄｉによっても影響を受ける。つまり、ｐｏは、Δｄが大きくなると大きくなり、ｄｏまたはｄｉが大きくなると小さくなるのが通常である。

　そこで本発明でも、筒状成形体の外径（ｄｏ）に対する筒状成形体の圧入代（Δｄ＝ｄｏ－ｄｉ）の比である圧入比（Δｒ＝Δｄ／ｄｏ）を検討したところ、Δｒは０．０００１～０．０５さらには０．００１～０．０３であると好適であった。この圧入比が過小では、十分な解放熱膨張量を生じさせる程の内部応力を筒状成形体へ蓄積できない。また筒状成形体が筒状ケースから離脱し易くなり取扱性が低下する。圧入比が過大では、圧入時に筒状成形体が欠損したりその形状が崩れたりして、正常な圧入自体が困難となる。

　本明細書でいう「筒状成形体の外径（ｄｏ）」は、筒状キャビティから排出された直後の保形された筒状成形体単独の外径である。換言すると、加熱成形工程後に筒状ケースへ圧入せずに筒状キャビティから排出させた直後の温間状態にある筒状成形体の外径である。充填工程および加熱成形工程の条件が同一であれば、筒状キャビティから排出される筒状成形体の外径は、毎回、極僅かなバラツキを除けば、実質的にほぼ一定になる。このため、充填工程および加熱成形工程の条件を変更しなければ、当初にテストピースとなる筒状成形体の外径（ｄｏ）を測定しておけば、その外径（ｄｏ）と筒状ケースの内径（ｄｉ）とにより求まる圧入代または圧入比が、毎回、圧入される筒状成形体と筒状ケースの間に生じているといえる。

　ちなみに、筒状成形体の外径（ｄｏ）は、磁石原料の組成、筒状キャビティの外周側面径である外径（Ｄ）、圧縮成形の条件等を変更することにより所望の値に調整可能である。逆にいうと、筒状成形体の外径（ｄｏ）は、筒状キャビティの外径（Ｄ）に影響され得るが、両者は必ずしも一致しない。通常、筒状キャビティ内で圧縮成形された筒状成形体は、筒状キャビティから排出された際に多少拡径する傾向にある。

（４）熱硬化工程
　熱硬化工程により、筒状ケースに圧入された筒状成形体中の熱硬化性樹脂は、ほぼ完全（例えば、硬化度８０％以上）に熱硬化する。このときの加熱温度は、熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂の場合なら、加熱炉の温度を１２０～２３０℃さらには１７０～２２０℃程度にするとよい。これにより、例えば０．２～２時間さらには０．４～１時間程度の短時間で熱硬化性樹脂の熱硬化を完了させ得る。

　この熱硬化工程は、大気雰囲気でなされても、酸化抑制雰囲気でなされてもよい。前者の場合なら製造コストの低減を図れ、後者の場合なら希土類磁石粉末の酸化劣化ひいては筒状ボンド磁石の磁気特性の低下を抑制できる。酸化抑制雰囲気には、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気、真空雰囲気等がある。

　一実施例として、円筒状のハウジングＨ（筒状ケース）にリングボンド磁石Ｂ（筒状ボンド磁石）を組み込んだモーター用のステータ（ケース一体型ボンド磁石）を製造する場合を取り上げて、本発明をより具体的に説明する。なおハウジングＨは、磁性材である鉄鋼製である。

《ケース一体型ボンド磁石の製造》
（１）磁石原料
　磁石原料として、ＮｄＦｅＢ系希土類異方性磁石粉末（希土類磁石粉末）とエポキシ樹脂とを加熱混練してなるコンパウンドを、さらに予備的に圧縮成形した予備成形体を用意した。このコンパウンド中のエポキシ樹脂量は、コンパウンド全体に対して２．７５質量％とした。予備成形体は、そのコンパウンド８ｇを、成形圧力５０ＭＰａ、室温で、外径：２８．１０ｍｍ、内径：φ２６．３０ｍｍの円筒状に軽く加圧成形したものである。

　なお、上記の希土類磁石粉末は次のようにして製造した。Ｆｅ－１２．５％Ｎｄ－６．４％Ｂ－０．３％Ｇａ－０．２％Ｎｂ（単位：原子％）の組成に調製した合金インゴットを溶解・鋳造して製造した。このインゴットにアルゴンガス雰囲気中で１１４０～１１５０℃ｘ４０時間の均質化処理を施した。このインゴットをジョークラッシャにより平均粒径：１０ｍｍ以下に粗粉砕した。これに次の条件の低温水素化工程、高温水素化工程、第１排気工程および第２排気工程とからなるｄ－ＨＤＤＲ処理を施した。先ず、室温、水素圧力１００ｋＰａの水素ガス雰囲気下で、各試料の合金へ十分に水素を吸収させた（低温水素化工程）。

　次に、８００℃で３０ｋＰａ（水素圧力）の水素ガス雰囲気下で、４８０分間の熱処理を施した（高温水素化工程）。引き続き、８００℃に保持したまま、水素圧力０．１～２０ｋＰａの水素ガス雰囲気下で、１６０分間の熱処理を施した（第１排気工程）。最後に、６０分間、ロータリポンプおよび拡散ポンプで真空引きして、１０^－１Ｐａ以下の真空雰囲気下で冷却した（第２排気工程）。こうして平均粒径：８０μｍの磁石粒子からなるＮｄＦｅＢ系希土類異方性磁石粉末（希土類磁石粉末）を製造した。なお、本明細書でいう平均粒径は、ふるい分級後の各級の重量を測定し、おもみつき平均により求めた。

　さらに、その希土類磁石粉末に界面活性剤の溶液を加えて、攪拌させながら真空乾燥させた。ここで用いた界面活性剤の溶液は、シラン系カップリング剤（日本ユリカー株式会社製、ＮＵＣシリコーンＡ－１８７）をエタノールで２倍に稀釈したものである。こうして、界面活性剤により粒子表面が被覆された希土類磁石粉末を得た。この希土類磁石粉末とエポキシ樹脂とを加熱混練することにより、前述したコンパウンドを得た。

（２）筒状キャビティ
　この予備成形体を充填する円筒状キャビティＣと、それを加熱圧縮成形する金型１を図１に示した。この金型１は、円筒状のダイス１１と、そのダイス１１に挿入された円柱状のコア１２と、ダイス１１とコア１２との間にできる円筒状の隙間（キャビティ）の底面となる円筒状の下パンチ１３と、下パンチ１３に対向して配設された円筒状の上パンチ１４とからなる。

（３）充填工程
　上記の予備成形体を円筒状キャビティＣへ投入した（充填工程）。この際、金型１は予め１５０℃に保持しておいた。この温間状態で円筒状キャビティＣは外径：２８．２０ｍｍ、内径：φ２６．２０ｍｍであった。従って、円筒状キャビティＣの間隙幅（ｃ）は１ｍｍとなる。

（４）加熱成形工程
　金型１を１５０℃に保持しつつ、円筒状キャビティＣ内の予備成形体を下パンチ１３および上パンチ１４で圧縮した。このときの成形圧力は１６０ＭＰａとした。こうして上述した円筒状キャビティＣと同径で長さ１５ｍｍの円筒状成形体Ｇ（筒状成形体）が得られた。なお、この圧縮成形は、円筒状キャビティＣに１．５Ｔの配向磁場を印加しつつ行った。ちなみにここでは、４極モーター用ステータを想定してセミラジアル配向を行った。なお、セミラジアル配向とは、主極部において磁化容易軸が円周側面の法線方向に向くように磁石粒子が分布し、主極部間の遷移部において磁化容易軸が中立点に近づくに連れて徐々に周回接線方向を向き、中立点で周回接線方向となった後、中立点から遠ざかるに連れて磁化容易軸が徐々に円周側面の法線方向を向くように磁石粒子が分布することをいう。

（５）排出圧入工程
　加熱成形工程後、直ちに上パンチ１４を退避させて、円筒状キャビティＣと同軸上に、ハウジングＨを配置した。そして図２に示すように、下パンチ１３を上昇させて、コア１２をガイドとしつつ円筒状成形体ＧをハウジングＨの円筒内に圧入した。

　このときのハウジングＨは室温状態にあり、その内径（ｄｉ）はφ２８．０３ｍｍであった。またハウジングＨに圧入せずに円筒状キャビティＣから排出したばかりの円筒状成形体Ｇ単独の外径（ｄｏ）を測定したところ、その外径（ｄｏ）はφ２８．２３であった。従って、円筒状成形体ＧのハウジングＨに対する圧入代（Δｄ＝ｄｏ－ｄｉ）は０．２０ｍｍとなり、圧入比（Δｒ＝Δｄ／ｄｏ）は０．００７１となる（試料Ｎｏ．２）。

　なお、ハウジングＨの端部はテーパー状に開口しており、円筒状成形体Ｇの外周面がハウジングＨの内周面へ円滑に案内されるようになっている。ちなみに本実施例の場合、上記の充填工程の開始から排出圧入工程の終了までに要する時間は極短時間（１０～１５秒程度）であった。

（６）熱硬化工程
　円筒状成形体Ｇの圧入されたハウジングＨを、大気中の加熱炉で、２００℃×３０分間加熱した。こうしてハウジングＨ内に円筒状ボンド磁石Ｂが圧着されてなるステータ（図略）を得た。

《測定》
（１）得られたステータを用いて、ハウジングＨとリングボンド磁石Ｂの圧着力を指標する抜け荷重を測定した。この抜け荷重は、ハウジングＨを引張試験機に固定し、円筒状ボンド磁石Ｂの磁石端部を治具で押上げて測定した。

（２）同様の測定を、上記の圧入代を変更したステータについても行った。こうして得られた各ステータの抜け荷重、圧入代等を表１および図４に示した（試料Ｎｏ．１～５）。

（３）さらに、円筒状成形体ＧをハウジングＨへ直接圧入せず、先に熱硬化させた円筒状ボンド磁石ＢをハウジングＨに圧入する従来方法によっても、ステータを製造した。この場合も圧入代を種々変更したステータを製造し、それぞれの抜け荷重を上述した場合と同様に測定した。こうして得られた各抜け荷重等を表１および図４に併せて示した。なお、特に断らない限り、各試料の製造条件は上述した通りである。また表１中の試料Ｎｏ．Ｃ１は、圧入中の円筒状ボンド磁石Ｂにワレが発生して抜け荷重を測定できなかった。

（４）表１の試料Ｎｏ．２に示したものと同様なハウジングＨの外周面を、縦方向に幅１．４ｍｍでカットした。但し、この供試料は、上記の熱硬化工程を１８０℃×６０分間行って製造したものである。この供試料のカット後の抜け荷重を測定すると、２３～３１Ｎであった。この抜け荷重は、円筒状ボンド磁石Ｂの外周面がエポキシ樹脂を介してハウジングＨの内周面に接着したことに基づくと考えられる。もっとも、切断前の抜け荷重が１４００Ｎであったから、その接着による抜け荷重の寄与分は高々２～３％に過ぎないことがわかった。

《評価》
（１）表１および図４の結果から明らかなように、排出圧入工程後に熱硬化工程を行う本実施例の場合、十分に高い抜け荷重が得られている。具体的にいうと、圧入比が０．０００５以下という極僅かであっても、実用上十分な抜け荷重が確保されることもわかった。また圧入比が０．００１以上になると、抜け荷重はさらに増加し、それ以降は圧入比が変化しても、抜け荷重が殆ど変化せず、１８００～１９００Ｎの範囲内で安定することもわかった。

　一方、熱硬化工程後にハウジングＨへ円筒状ボンド磁石Ｂを圧入する従来方法の場合、圧入比（圧入代）が小さい範囲を観ると、抜け荷重は圧入比にほぼ比例し、圧入比が小さいと、抜け荷重も不十分になることがわかった。そして圧入比がある程度大きくなると、もはや抜け荷重は増加せず、圧入比が過大になるとワレを生じることもわかった。

（２）本実施例に係る抜け荷重が圧入比に拘わらず安定している理由は次のように考えられる。先ず、熱硬化工程によりバインダである熱硬化性樹脂が十分に熱硬化した結果、円筒状ボンド磁石Ｂの縦弾性係数（Ｅ）が円筒状成形体Ｇの縦弾性係数よりも大きくなると共に安定したことが挙げられる。

　次に、加熱成形工程により得られた円筒状成形体Ｇを、ハウジングＨへ圧入せず熱硬化工程と同様の熱履歴を与えた場合、加熱前（円筒状成形体Ｇ）の外径に対して加熱後（円筒状ボンド磁石Ｂ）の外径は、３０～４０μｍ（０．０３～０．０４ｍｍ）程度増加した。これは図３に示すように、熱硬化処理（キュアー熱処理）によって、円筒状成形体Ｇが円筒状ボンド磁石Ｂとなり、線膨張係数が１７×１０^－６（１／℃）から１０×１０^－６（１／℃）に変化したことに起因する。つまり、熱履歴と線膨張係数変化とに応じた熱膨張量差（残存熱膨張量）が生じた。より具体的にいうと、線膨張係数差：７×１０^－６（１／℃）、加熱温度差：１７７℃（＝２００℃－２３℃）、外径：φ２８．２３ｍｍの場合、約３３．５μｍの熱膨張量差が生じた。

　一方、ハウジングＨの線膨張係数は１１×１０^－６（１／℃）であるが、この線膨張係数は可逆的であって熱履歴の影響を基本的に受けない。つまり、熱硬化工程によって高温になっても、その後、室温（２３℃）まで戻ると、その内径も元の寸法に戻る。従って、上記の円筒状ボンド磁石ＢがハウジングＨへ圧入されたとすると、熱履歴によって円筒状ボンド磁石Ｂに生じた残存熱膨張量が、円筒状ボンド磁石ＢとハウジングＨとの間の圧入代となり、それによって円筒状ボンド磁石ＢとハウジングＨの間に圧着力が生じたと考えられる。

　さらに、排出圧入工程によって円筒状成形体ＧをハウジングＨへ一旦直接圧入した後、熱硬化工程を行わずにハウジングＨから円筒状成形体Ｇだけを抜き取る。この抜き取った円筒状成形体Ｇだけを熱硬化処理（キュアー熱処理）した。そうすると、円筒状成形体Ｇの外径よりも、その熱硬化後により得られた円筒状ボンド磁石Ｂの外径は、６０～７０μｍ（０．０６～０．０７ｍｍ）増加していた。この傾向（熱膨張量）は、排出圧入工程時の圧入比を変化させても殆ど変化なかった。

　ハウジングＨへの圧入を行わなかった場合に生じる残存熱膨張量が３０～４０μｍ程度であるから、ハウジングＨへ圧入した場合に生じる熱膨張量の加算分（解放熱膨張量）も３０～４０μｍ（０．０３～０．０４ｍｍ）程度となる。このような解放熱膨張量が生じるのは、前述したように、ハウジングＨへ圧入された際に円筒状成形体Ｇへ加えられた歪みが、円筒状成形体Ｇに内部応力として蓄積され、その内部応力がキュアー熱処理（熱硬化工程）時に解放されるためと考えられる。

　これらのことを踏まえると、排出圧入工程で円筒状成形体ＧをハウジングＨへ圧入した後に熱硬化工程を行うと、円筒状ボンド磁石ＢとハウジングＨの間には、上述した縦弾性係数の増加と、残存熱膨張量および解放熱膨張量に基づく圧入比の生成とが相乗的に作用した面圧が生じる。その結果、本実施例に係る円筒状ボンド磁石ＢとハウジングＨの間には大きく安定した面圧が発現し、両者が強固に圧着したステータが得られたと考えられる。

Claims

　一種以上の希土類磁石粉末とバインダとなる熱硬化性樹脂とを含む磁石原料を筒状キャビティへ充填する充填工程と、
　該磁石原料を加熱して該熱硬化性樹脂を軟化状態または溶融状態としつつ、該磁石原料を圧縮成形して筒状成形体を得る加熱成形工程と、
　該筒状キャビティと同軸の内周面を有する金属製の筒状ケースへ、該筒状成形体を該筒状キャビティから排出しつつ圧入する排出圧入工程と、
　該筒状成形体を該筒状ケースと共に加熱して該熱硬化性樹脂を硬化させる熱硬化工程とを備え、
　該筒状成形体からなる筒状ボンド磁石が該筒状ケースと一体化したケース一体型ボンド磁石が得られることを特徴とするケース一体型ボンド磁石の製造方法。
　前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂を含む請求項１に記載のケース一体型ボンド磁石の製造方法。
　前記熱硬化性樹脂は、前記磁石原料全体を１００質量％としたときに１～１０質量％である請求項１または２に記載のケース一体型ボンド磁石。
　前記筒状成形体の外径（ｄｏ）と前記筒状ケースの内径（ｄｉ）の寸法差により生じる前記筒状成形体の圧入代（Δｄ＝ｄｏ－ｄｉ）の、該筒状成形体の外径（ｄｏ）に対する比である圧入比（Δｒ＝Δｄ／ｄｏ）は、前記排出圧入工程の開始時に０．０００１～０．０５である請求項１～３のいずれかに記載のケース一体型ボンド磁石の製造方法。
　前記加熱成形工程は、成形圧力が５０～５００ＭＰａである請求項１～４のいずれかに記載のケース一体型ボンド磁石。
　前記筒状ケースは、磁性材からなる請求項１に記載のボンド磁石の製造方法。
　請求項１～６のいずれかに記載の製造方法により得られることを特徴とするケース一体型ボンド磁石。