WO2012107134A1 - Anordnung und verfahren zum detektieren von wasserstoffperoxid - Google Patents

Anordnung und verfahren zum detektieren von wasserstoffperoxid Download PDF

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WO2012107134A1
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detection reagent
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gas
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Petra Neff
Markus Widenmeyer
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Robert Bosch GmbH
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    • Y10T436/206664—Ozone or peroxide

Definitions

  • the present invention relates to an arrangement and a method for
  • Hydrogen peroxide is widely used in many applications.
  • oxidizing agent for example, it is used as an oxidizing agent, bleaching agent or for disinfecting and sterilizing in industrial applications or in the field of medicine.
  • hydrogen peroxide is used in agriculture or other biological applications, such as
  • optical sensors based on the change of optical properties of a substance due to the influence of hydrogen peroxide are used.
  • the indicator Meldola Blue This is incorporated in sol-gel layers and brought into contact with an aqueous hydrogen peroxide-containing solution. The influence of hydrogen peroxide changes the optical properties of the indicator, which can be evaluated spectrophotometrically.
  • Ti (IV) titanium
  • Yuichi Komazaki Automated measurement System for H 2 O 2 in the atmosphere by diffusion scrubber sampling and HPLC analysis of Ti (IV) -PAR-H 2 0 2 complex
  • Analyst, 2001, 126, 587-593 discloses that Hydrogen peroxide in the atmosphere can be washed in a liquid solution and there spectrophotometrically detected using a Ti (IV) -PAR complex.
  • the present invention is an arrangement for detecting hydrogen peroxide, comprising a sample chamber for receiving a hydrogen peroxide-containing gas, wherein the sample chamber is fluidically connected to a hydrogen peroxide-selective colorimetric detection reagent, further comprising at least one radiation source for irradiating the
  • Detection reagent and at least one detector for detecting
  • a hydrogen peroxide-selective colorimetric detection reagent is understood in particular to mean a substance which is suitable for the detection of hydrogen peroxide on the basis of optical properties. He can only detect hydrogen peroxide, so be selective only for this substance, or next
  • the detection reagent according to the invention also serves a colorimetric detection, ie a detection based on a change of at least one optical property. Under at least one optical property is in particular the absorption behavior or the
  • Emission behavior of the colorimetric detection reagent understood. This means, for example, that the detection reagent absorbs radiation of a specific wavelength, the wavelength being particularly dependent on the formation of a complex with hydrogen peroxide. The different absorption behavior can then be measured, for example, by the detector via an absorption spectrum.
  • the specific and hydrogen peroxide-dependent absorption behavior can be examined, for example, an investigation of the transmission or
  • a detection reagent which is fluidically connected to the sample space in the context of the invention also means, in particular, that the detection reagent is arranged in the sample space itself or in a separate space, which is fluidically connected to the sample space.
  • the detection reagent can be arranged, for example, centrally in the respective room or on a wall of the room. It is also advantageous if the detection reagent is arranged such that the hydrogen peroxide-containing gas flows along it.
  • Hydrogen peroxide created, with the hydrogen peroxide directly in the gas phase is measurable. According to the invention, it is therefore not necessary to convert the hydrogen peroxide to be detected, for example by condensation processes, gas scrubbing processes or other processes, from the gas phase into a liquid phase and the liquid phase, for example an aqueous phase
  • the gas phase can be used directly as a measuring medium and transferred into the arrangement or in the sample space.
  • a detection of hydrogen peroxide with the arrangement according to the invention can be carried out very inexpensively.
  • the arrangement according to the invention is also very cost-effective
  • the arrangement according to the invention is very compact formable, which makes it particularly easy to design the arrangement, for example, as a portable sensor.
  • the ambient air can be examined locally, which allows a great flexibility of the possible fields of application with the arrangement according to the invention. Therefore, in-situ measurements are possible, for example, directly reaction gas or the like can be passed into the sample space, so that, for example, a
  • the at least one radiation source is designed as a UV / Vis radiation source.
  • the radiation source is designed to emit radiation having a wavelength in a range of> 200 nm to ⁇ 800 nm. The exact wavelength or the exact
  • Wavelength range in particular depending on the optical properties of the colorimetric detection reagent or its
  • UV / Vis radiation can be used in a particularly suitable manner to the optical
  • the at least one radiation source is designed as a light-emitting diode.
  • light emitting radiation of a well-defined wavelength can be generated, which thus allows a very accurate measurement of hydrogen peroxide.
  • light-emitting diodes are inexpensive to manufacture and in operation, which also makes the operation of the arrangement according to the invention more cost-effective.
  • light emitting diodes can be operated with a low power consumption, which also makes the power consumption of the entire arrangement low.
  • this embodiment of the arrangement according to the invention is particularly suitable for portable applications, since inappropriate high energy reserves, such as a variety of mostly heavy and thus unwieldy batteries, can be dispensed with.
  • the at least one detector is designed as a photodiode.
  • a photodiode can easily detect the detected radiation in
  • Photodiodes offer one
  • Hydrogen peroxide can be detected and quantified in the hydrogen peroxide-containing gas.
  • the detection reagent comprises an organometallic or
  • inorganic complex compound such as a titanium (IV) complex.
  • the detection reagent is arranged in a porous organic or inorganic matrix. This allows a well-defined
  • a porous matrix is well suited to be traversed by a gas, or a gas in the matrix
  • the detection reagent when consumed and needs to be renewed, can be easily exchanged by, for example, renewing the matrix.
  • the matrix is formed of one or more oxides of a metal, such as aluminum, or a semi-metal, such as silicon or boron.
  • a silicate matrix or metallosilicate matrix selected, in particular, from the group of zeolite-containing materials may be used.
  • an organic polymer matrix such as a matrix of ethyl cellulose or a polystyrene resin may also be used in the present invention. This makes it possible for the fluid to be measured to come into optimal contact with the detection reagent. Those matrix-forming materials interact only insignificantly with the hydrogen peroxide.
  • the matrix is porous. It is particularly preferred that the matrix is a mesoporous matrix.
  • a mesoporous matrix is characterized by its pore diameter, which ranges from> 2nm to ⁇ 50nm. With such pores, a particularly advantageous contact between the hydrogen peroxide-containing gas and the
  • the matrix may be microporous, in which case the pore diameter is in a range of ⁇ 2 nm.
  • the pores present on average are mesoporous or microporous, since there may always be deviations from the microporous or mesoporosity.
  • a light guide is provided, which is arranged such that radiation emitted by the radiation source is guided in the light guide, and which comprises the colorimetric detection reagent such that it can be irradiated by the emitted radiation.
  • an optical waveguide may be used, which may be made of glass or a plastic.
  • the light guide can be used with the colorimetric
  • Be coated detection reagent The light guided in this way or the radiation guided in this way then interacts with the detection reagent, the optical properties being detectable by the detector.
  • the sample chamber on a gas inlet and a gas outlet, wherein valves are provided in the gas inlet and in the gas outlet.
  • the present invention further provides a method for detecting hydrogen peroxide, comprising the steps of: introducing a
  • the detection reagent is irradiated with a wavelength in a range of> 200nm to ⁇ 800nm. Consequently, radiation in the UV / Vis range is used.
  • the exact wavelength used here depends in particular on the type of colorimetric detection reagent used. Such radiation is particularly suitable to investigate the optical properties, or the absorption or emission behavior of a variety of hydrogen peroxide-selective detection reagents and is thereby produced easily and inexpensively.
  • FIG. 1 shows a schematic cross section of an arrangement according to the invention.
  • FIG. 1 schematically shows an arrangement 10 according to the invention
  • the assembly 10 makes it possible to qualitatively and quantitatively determine hydrogen peroxide directly in the gas phase of a gas containing hydrogen peroxide.
  • the assembly 10 may be formed, for example, as a fixed sensor and serve as a laboratory equipment.
  • the assembly 10 can be used as a portable sensor, in particular for analysis of the atmosphere, room air, or for in situ applications.
  • the arrangement 10 according to FIG. 1 comprises a sample space 12 for receiving a hydrogen peroxide-containing gas whose hydrogen peroxide content is to be qualitatively and / or quantitatively investigated.
  • a hydrogen peroxide-containing gas whose hydrogen peroxide content is to be qualitatively and / or quantitatively investigated.
  • Sample chamber 12 preferably a gas inlet 14 and a gas outlet 16. In this way, the sample space 12 with the hydrogen peroxide-containing
  • Gas can be flowed through.
  • hydrogen peroxide-containing gas for a longer measurement cycle within the sample chamber 12 remains, can in the gas inlet 14 and in the
  • Gas outlet 16 valves 18, 20 may be provided to close the gas inlet 14 and the gas outlet 16 gas-tight.
  • a flow meter 22, 24 may be provided in the gas inlet 14 and / or in the gas outlet 16 to determine which volume of gas flows into or out of the sample space 12. By incorporating the thus determined precise volume, a quantitative measurement can be made very accurate.
  • a pressure measuring device 26 may be arranged in the sample space 12 in order to determine the pressure of the hydrogen peroxide-containing gas present in the sample space 12 and thus also to close the amount of gas located in the sample space 12.
  • the sample chamber 12 is fluidically connected to a
  • the detection reagent 28 is arranged in the sample space 12 itself, or in a space fluidically connected to the sample space 12. According to FIG. 1, the detection reagent 28 is arranged in the sample space 12 itself.
  • the detection reagent 28 may be immobilized in the sample space 12 in any suitable manner, such that the
  • hydrogen peroxide-containing gas can come into contact with the detection reagent 28, whereby the hydrogen peroxide with the detection reagent 28th
  • the detection reagent 28 is arranged in a matrix 30.
  • the matrix 30 is preferably mesoporous, and the detection reagent 28 may be located in the corresponding pores.
  • these pores have a diameter in a range of> 2nm to ⁇ 50nm. This can be an appropriate amount of
  • the detection reagent 28 is arranged in a porous organic or inorganic matrix 30.
  • a mesoporous matrix formed of one or more oxides of one Metal, such as aluminum, or a semi-metal such as silicon or boron.
  • a microporous silicate matrix may be used
  • Metallosilicatmatrix be used, which is particularly selected from the group of zeolite-like materials. Furthermore, an organic polymer matrix, such as a matrix of ethyl cellulose or a
  • Polystyrene resin find use according to the invention.
  • the detection reagent 28 is embedded in the matrix 30 in such a way that its optical and chemical properties in the
  • the hydrogen peroxide-selective colorimetric detection reagent 28 serves to detect hydrogen peroxide qualitatively and quantitatively.
  • organometallic or inorganic complex compounds which are obtained by the action of
  • Hydrogen peroxide for example, can form colored peroxide complexes.
  • complexes of the fourth, fifth and sixth main group of the Periodic Table of the Elements it being possible with particular preference to use titanium (IV) complexes.
  • Complexes which can be used in a particularly suitable manner according to the invention are, for example, titanium (IV) porphyrin complexes,
  • Detecting reagent 28 with the hydrogen peroxide changed optical property, such as the absorption properties or
  • Emission properties of the detection reagent 28 to be able to examine the inventive arrangement 10 further comprises at least one
  • Radiation source 32 for irradiating the detection reagent 28 The at least one radiation source 32 is preferably formed as a UV / Vis radiation source. This means that the radiation source 32 light with a
  • the radiation source 32 is formed as a light emitting diode.
  • the arrangement 10 comprises at least one detector 34 for
  • the detector 34 for example, the
  • Detection reagents 28 are examined before and in particular after the reaction with the hydrogen peroxide and thereby the change of this behavior are determined qualitatively and quantitatively, resulting in a qualitative and quantitative analysis of the hydrogen peroxide content in the
  • the detector 34 is therefore expediently an optical detector. Particularly preferably, the detector 34 is designed as a photodiode. But other types of detectors are possible according to the invention. Examples include a photoresistor and a phototransistor.
  • the radiation source 32 may be able to be switched off or shut off by an electrical control, the control preferably also being connected to the detector 34 and / or the valves 18, 20.
  • a method according to the invention for detecting hydrogen peroxide carried out with the arrangement according to the invention proceeds as follows. First, a hydrogen peroxide-containing gas, whose
  • Hydrogen peroxide content is measured, introduced into the sample chamber 12 of the assembly 10. For this purpose, for example, it passes through the gas inlet 14. In this case, both a continuous introduction of the gas into the sample chamber 12 is possible, as well as an intermittent introduction, wherein the gas for a defined period of time may remain in the sample chamber 12 for the measurement.
  • the hydrogen peroxide-containing gas is characterized with the
  • the gas enters the pores of the matrix 30 in order to react there with the colorimetric detection reagent 28.
  • the hydrogen peroxide causes a change in the optical properties of the detection reagent 28, such as the spectral Absorption properties or emission properties, which can be detected by means of the radiation source 32 and the detector 34 and thus allow determination of the hydrogen peroxide in the gas phase.
  • the sample space 12, ie the detection reagent 28, is consequently irradiated with defined radiation by the radiation source 32.
  • radiation of a wavelength in a range of> 200 nm to ⁇ 800 nm, depending on the detection reagent, is preferably used.
  • the gas is slid out of the sample space 12, and passes, for example, the gas outlet 16.
  • the detection reagent 28 can usually be used for a plurality of measurement cycles or for a specific measurement period before it should possibly be regenerated.
  • thermodynamic equilibrium sets in within a short time. In this case, no regeneration step is required after exposure to the hydrogen peroxide-containing gas. In the absence of hydrogen peroxide, the decomposition of the formed compound of hydrogen peroxide and the detection reagent 28 occurs, so that the detection reagent 28 is essentially recovered. If, however, the decomposition of the compound formed is very slow compared to the formation of the same, so after the application of the
  • the temperature can be temporarily increased with the aim of achieving a decomposition of the compound formed or remaining hydrogen peroxide.
  • the detection reagent 28 is not sufficiently stable over a relatively long period of time, in both of the above cases an exchange of the detection reagent 28 can take place, for example by a part of the

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Detektieren von Wasserstoffperoxid. Die Anordnung umfasst einen Probenraum (12) zur Aufnahme eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases, wobei der Probenraum (12) fluidisch verbunden ist mit einem wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz (28), wenigstens eine Strahlungsquelle (32) zum Bestrahlen des Nachweisreagenzes (28) und wenigstens einen Detektor (34) zum Detektieren wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen Nachweisreagenzes. Mit einer derartigen Anordnung ist ein Detektieren von Wasserstoffperoxid in gasförmiger Phase möglich, ohne Wasserstoffperoxid in eine flüssige Phase überführen zu müssen. Dadurch ergibt sich ein vereinfachtes Messverhalten und weiterhin eine hochsensitive Messung.

Description

Beschreibung
Titel
Anordnung und Verfahren zum Detektieren von Wasserstoffperoxid
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung und ein Verfahren zum
Detektieren von Wasserstoffperoxid, insbesondere in einem
wasserstoffperoxidhaltigen Gas.
Stand der Technik
Wasserstoffperoxid ist in vielen Anwendungsgebieten weit verbreitet.
Beispielsweise wird es verwendet als Oxidationsmittel, Bleichmittel oder zum Desinfizieren und Sterilisieren bei industriellen Anwendungen oder auch im Gebiet der Medizin. Darüber hinaus findet Wasserstoffperoxid Verwendung in der Landwirtschaft oder anderen biologischen Anwendungen, etwa zur
Sauerstoffanreicherung.
Zum Detektieren von Wasserstoffperoxid sind verschiedene Sensoren
beziehungsweise Verfahren bekannt. Insbesondere werden optische Sensoren verwendet, die auf der Veränderung von optischen Eigenschaften einer Substanz durch den Einfluss von Wasserstoffperoxid basieren.
So ist beispielsweise bekannt aus Otto S. Wolfbeis, Reversible Optical Sensor Membrane for Hydrogen Peroxide Using an Immobilized Fluorescent Probe, and its Application to a Glucose Biosensor, Microchim. Acta 143, 221-227 (2003), Europium-Tetracyclin-Komplexe in eine Polyacrylnitril-Co-Polyacrylamid- Polymermatrix einzubetten und das Fluoreszenzverhalten in einer
wasserstoffperoxidhaltigen Lösung zu beobachten, um Wasserstoffperoxid zu detektieren. Ein weiterer Ansatz, der bekannt ist aus Aleksandra Lobnik, Sol-gel based optical sensor for continuous determination of dissolved hydrogen peroxide, Sensors and Actuators B 74 (2001), 194-199, besteht in der
Verwendung des Indikators Meldola Blau. Dieser wird in Sol-Gel-Lagen eingearbeitet und mit einer wässrigen wasserstoffperoxidhaltigen Lösung in Kontakt gebracht. Durch den Einfluss des Wasserstoffperoxids verändern sich die optischen Eigenschaften des Indikators, was spektrophotometrisch ausgewertet werden kann.
Ein weiterer bekannter Nachweis für Wasserstoffperoxid beruht auf einer Reaktion von Wasserstoffperoxid mit Titan (Ti(IV))-Komplexen. Beispielsweise ist aus Yuichi Komazaki, Automated measurement System for H202 in the atmosphere by diffusion scrubber sampling and HPLC analysis of Ti(IV)-PAR- H202 complex, Analyst, 2001 , 126, 587-593 bekannt, dass in der Atmosphäre befindliches Wasserstoffperoxid in eine flüssige Lösung gewaschen werden kann und dort mithilfe eines Ti(IV)-PAR-Komplex spektrophotometrisch nachweisbar ist.
Offenbarung der Erfindung
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Anordnung zum Detektieren von Wasserstoffperoxid, umfassend einen Probenraum zur Aufnahme eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases, wobei der Probenraum fluidisch verbunden ist mit einem wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz, weiter umfassend wenigstens eine Strahlungsquelle zum Bestrahlen des
Nachweisreagenzes, und wenigstens einen Detektor zum Detektieren
wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen
Nachweisreagenzes.
Unter einem wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz wird im Rahmen der Erfindung insbesondere ein Stoff verstanden, der zum Nachweis von Wasserstoffperoxid auf der Basis optischer Eigenschaften geeignet ist. Dabei kann er ausschließlich Wasserstoffperoxid nachweisen, also ausschließlich für diese Substanz selektiv sein, oder aber neben
Wasserstoffperoxid noch weitere Substanzen nachweisen, also auch für diese selektiv sein. Es ist jedoch vorteilhaft, dass das Nachweisreagenz für keine in dem wasserstoffperoxidhaltigen Gas enthaltenen weitere Substanzen selektiv ist, um die qualitative und quantitative Detektion von Wasserstoffperoxid nicht zu stören. Dabei dient das Nachweisreagenz erfindungsgemäß ferner einem colorimetrischen Nachweis, also einem Nachweis basierend auf einer Änderung wenigstens einer optischen Eigenschaft. Unter wenigstens einer optischen Eigenschaft wird insbesondere das Absorptionsverhalten oder das
Emissionsverhalten des colorimetrischen Nachweisreagenzes verstanden. Das bedeutet beispielsweise, dass das Nachweisreagenz Strahlung einer bestimmten Wellenlänge absorbiert, wobei die Wellenlänge insbesondere abhängig ist von der Bildung eines Komplexes mit Wasserstoffperoxid. Das unterschiedliche Absorptionsverhalten kann dann beispielsweise durch den Detektor über ein Absorptionsspektrum gemessen werden. Jedoch sind auch weitere Möglichkeiten erfindungsgemäß denkbar, mit denen das spezifische und wasserstoffperoxidabhängige Absorptionsverhalten untersucht werden kann, beispielsweise eine Untersuchung des Transmissions- oder
Fluoreszenzverhaltens.
Ein mit dem Probenraum fluidisch verbundenes Nachweisreagenz im Rahmen der Erfindung bedeutet ferner insbesondere, dass das Nachweisreagenz in dem Probenraum selbst oder in einem separaten Raum angeordnet ist, der mit dem Probenraum fluidisch verbunden ist. Dabei kann das Nachweisreagenz beispielsweise mittig in dem jeweiligen Raum oder an einer Wand des Raumes angeordnet sein. Vorteilhaft ist ferner, wenn das Nachweisreagenz derart angeordnet ist, dass das wasserstoffperoxidhaltige Gas an diesem entlang strömt. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein optischer Sensor für
Wasserstoffperoxid geschaffen, mit dem Wasserstoffperoxid direkt in der Gasphase messbar ist. Erfindungsgemäß ist es daher nicht notwendig, das zu detektierende Wasserstoffperoxid, etwa durch Kondensationsprozesse, Gaswaschvorgänge oder anderweitige Prozesse, aus der Gasphase in eine Flüssigphase zu überführen und die Flüssigphase, beispielsweise eine wässrige
Lösung, zu vermessen. Vielmehr kann die Gasphase direkt als Messmedium verwendet werden und in die Anordnung beziehungsweise in den Probenraum überführt werden. Dadurch ist eine Detektion von Wasserstoffperoxid mit der erfindungsgemäßen Anordnung sehr kostengünstig durchführbar. Die erfindungsgemäße Anordnung ist dabei ferner sehr kostengünstig
herstellbar, da sie im Wesentlichen lediglich aus einer Strahlungsquelle, einem Probenraum mit Nachweisreagenz und einem Detektor aufgebaut ist. Dadurch ist sowohl die Herstellung als auch der Betrieb und die Wartung der
erfindungsgemäßen Anordnung nicht mit unverhältnismäßig hohen Kosten verbunden.
Ferner ist die erfindungsgemäße Anordnung sehr kompakt ausbildbar, was es besonders einfach möglich macht, die Anordnung beispielsweise als tragbaren Sensor auszubilden. Dadurch kann vor Ort beispielsweise die Umgebungsluft untersucht werden, was eine große Flexibilität der mit der erfindungsgemäßen Anordnung möglichen Anwendungsgebiete erlaubt. Daher sind auch in-situ Messungen möglich, wobei beispielsweise direkt Reaktionsgas oder Ähnliches in den Probenraum geleitet werden kann, so dass beispielsweise eine
prozessbegleitende Kontrolle einer Vielzahl von möglichen Prozessen möglich ist.
Mit der erfindungsgemäßen Anordnung ist es ferner möglich, durch eine gesteigerte Sensitivität auch kleinste Mengen von Wasserstoffperoxid qualitativ und quantitativ nachweisen zu können. Insbesondere ist es mit der
erfindungsgemäßen Anordnung möglich, Spuren von Wasserstoffperoxid in einem Bereich von > 0, 1 ppb, beispielsweise bis zu einem Bereich von < 1000ppb nachweisen und quantifizieren zu können. Im Rahmen einer vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung ist die wenigstens eine Strahlungsquelle als UV/Vis- Strahlungsquelle ausgebildet. Das bedeutet insbesondere, dass die Strahlungsquelle ausgebildet ist, Strahlung mit einer Wellenlänge in einem Bereich von > 200nm bis < 800nm auszustrahlen. Dabei wird die genaue Wellenlänge beziehungsweise der genaue
Wellenlängenbereich insbesondere in Abhängigkeit der optischen Eigenschaften des colorimetrischen Nachweisreagenzes beziehungsweise dessen
Absorptionsverhaltens gewählt. Strahlungsquellen im UV/Vis-Bereich sind weit verbreitet und dabei leicht und ohne unverhältnismäßig hohen kostenintensiven Aufwand erhältlich. Auf Messungen mittels IR-Spektroskopie, die oftmals deutlich aufwändiger auszuführen sind, kann in dieser Ausgestaltung daher verzichtet werden, was das eine Verwendung der erfindungsgemäßen Anordnung besonders einfach gestaltet. Darüber hinaus kann eine UV/Vis Strahlung in besonders geeigneter weise verwendet werden, um die optischen
Eigenschaften, wie das Absorptionsverhalten, einer breiten Anzahl von
Nachweisreagenzien zu untersuchen.
Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung, ist die wenigstens eine Strahlungsquelle als Leuchtdiode ausgebildet. Durch Leuchtdioden ist Strahlung einer genau definierten Wellenlänge erzeugbar, die somit eine sehr genaue Messung des Wasserstoffperoxids ermöglicht. Darüber hinaus sind Leuchtdioden kostengünstig in der Herstellung und im Betrieb, was auch den Betrieb der erfindungsgemäßen Anordnung weiter kostengünstig gestaltet. Darüber hinaus können Leuchtdioden mit einem geringen Stromverbrauch betrieben werden, was auch den Stromverbrauch der gesamten Anordnung niedrig gestaltet. Dadurch ist diese Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anordnung insbesondere für portable Anwendungen geeignet, da auf ungeeignet hohe Energiereserven, wie etwa eine Vielzahl von meist schweren und damit unhandlichen Akkumulatoren, verzichtet werden kann.
Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung ist der wenigstens eine Detektor als Photodiode ausgebildet. Mittels einer Photodiode kann auf einfache Weise die detektierte Strahlung in
elektrischen Strom beziehungsweise in elektrische Spannung umgewandelt und auf diese Weise ausgewertet werden. Photodioden bieten dabei eine
ausgezeichnete Genauigkeit, um auch geringste Konzentrationen von
Wasserstoffperoxid in dem wasserstoffperoxidhaltigen Gas nachweisen und quantifizieren zu können.
Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung umfasst das Nachweisreagenz eine metallorganische oder
anorganische Komplexverbindung, wie etwa einen Titan (IV)-Komplex. Derartige
Komplexe sind besonders gut als colorimetrische Nachweisreagenzien geeignet, da mit Ihnen bereits geringste Konzentrationen an Wasserstoffperoxid sicher nachweisbar sind. Grundsätzlich können aus derartigen Komplexen durch das Einwirken von Wasserstoffperoxid farbige Peroxidkomplexe entstehen, die ihrerseits gut nachweisbar sind. Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung ist das Nachweisreagenz in einer porösen organischen oder anorganischen Matrix angeordnet. Dadurch kann eine genau definierte
Kontaktfläche des Reagenzes mit dem wasserstoffperoxidhaltigen Gas erreicht werden, was genau definierte und reproduzierbare Messbedingungen möglich macht. Ferner ist eine poröse Matrix gut geeignet, um von einem Gas durchströmt zu werden, beziehungsweise um ein Gas in die Matrix
eindiffundieren zu lassen, was wiederum sehr geeignete Messbedingungen ermöglicht und ferner die Anordnung des Reagenzes beispielsweise in dem Probenraum vereinfacht. Auf diese Weise wird bezüglich der Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anordnung eine große Flexibilität ermöglicht. Darüber hinaus kann auf diese Weise das Nachweisreagenz, wenn es verbraucht ist und erneuert werden muss, auf einfache Weise ausgetauscht werden, indem beispielsweise die Matrix erneuert wird.
Vorzugsweise ist die Matrix dabei ausgebildet aus einem oder mehreren Oxiden eines Metalls, wie etwa Aluminium, oder eines Halbmetalls, wie etwa Silizium oder Bor. Ferner kann eine Silikatmatrix beziehungswiese Metallosilicatmatrix verwendet werden, die insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe der zeolithaltigen Materialien. Ferner kann auch eine organische Polymermatrix, wie etwa eine Matrix aus Ethylcellulose oder einem Polystyrolharz erfindungsgemäß Verwendung finden. So wird ermöglicht, dass das zu messende Fluid optimal mit dem Nachweisreagenz in Kontakt treten kann. Jene matrixbildenden Materialien wechselwirken dabei nur unwesentlich mit dem Wasserstoffperoxid. Die
Detektion von Wasserstoffperoxid wird durch derartige Materialien somit nicht gestört. Weiter ist bevorzugt, dass die Matrix porös ist. Dabei ist es besonders bevorzugt, dass die Matrix eine mesoporöse Matrix ist. Eine mesoporöse Matrix zeichnet sich durch seinen Porendurchmesser aus, der in einem Bereich von > 2nm bis < 50nm liegt. Mit derartigen Poren kann ein besonders vorteilhafter Kontakt zwischen dem wasserstoffperoxidhaltigen Gas und dem
Nachweisreagenz realisiert werden. Alternativ kann die Matrix mikroporös sein, wobei dann der Porendurchmesser in einem Bereich von < 2nm liegt. Das bedeutet insbesondere, dass die vorhandenen Poren im Mittel mesoporös oder mikroporös sind, da es stets Abweichungen von der Mikro- oder Mesoporosität geben kann. Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung ist ein Lichtleiter vorgesehen, der derart angeordnet ist, dass von der Strahlungsquelle emittierte Strahlung in dem Lichtleiter geführt wird, und der das colorimetrische Nachweisreagenz derart umfasst, dass es von der emittierten Strahlung bestrahlbar ist. Beispielsweise kann ein Lichtwellenleiter verwendet werden, der aus Glas oder einem Kunststoff ausgestaltet sein kann.
Beispielswiese kann der Lichtleiter dabei mit dem colorimterischen
Nachweisreagenz beschichtet sein. Das derart geführte Licht beziehungsweise die derart geführte Strahlung wechselwirkt dann mit dem Nachweisreagenz, wobei die optischen Eigenschaften von dem Detektor detektierbar sind.
Im Rahmen einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der vorliegenden
Erfindung weist der Probenraum einen Gaseingang sowie einen Gasausgang auf, wobei in dem Gaseingang sowie in dem Gasausgang Ventile vorgesehen sind. Dadurch kann ein genau definiertes Gasvolumen in den Probenraum eingeführt werden, was dann auch über einen längeren Zeitraum vermessen werden kann. In dieser Ausgestaltung kann in besonders einfacher Weise auch bei einer potenziell langen Ansprechzeit eines Nachweisreagenzes gewährleistet werden, dass auch bei sehr geringen Konzentrationen genaue Messergebnisse erzielbar sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Detektieren von Wasserstoffperoxid, umfassend die Schritte: Einleiten eines
wasserstoffperoxidhaltigen Gases in einen Probenraum, um das
wasserstoffperoxidhaltige Gas mit einem wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz in Kontakt zu bringen; Bestrahlen des Nachweisreagenzes mit Strahlung definierter Wellenlänge; Detektieren wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen Reagenzes.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können die mit Bezug auf die
erfindungsgemäße Anordnung beschriebenen Vorteile erzielt werden.
Insbesondere ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich,
Wasserstoffperoxid direkt in der Gasphase qualitativ und quantitativ zu detektieren. Es wird so ein Analyseverfahren möglich, das einfach auszuführen ist, wobei keine unverhältnismäßig hohen Kosten verursacht werden und dabei das zu detektierende Wasserstoffperoxid mit einer Genauigkeit bis zu 0,1 ppb detektierbar ist.
Im Rahmen einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird das Nachweisreagenz mit einer Wellenlänge in einem Bereich von > 200nm bis < 800nm bestrahlt. Folglich wird Strahlung im UV/Vis-Bereich verwendet. Die exakte verwendete Wellenlänge ist dabei insbesondere abhängig von der Art des verwendeten colorimetrischen Nachweisreagenzes. Derartige Strahlung ist besonders geeignet, die optischen Eigenschaften, beziehungsweise das Absorptions- oder Emissionsverhalten einer Vielzahl von wasserstoffperoxidselektiven Nachweisreagenzien zu untersuchen und ist dabei einfach und kostengünstig erzeugbar.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Gegenstände werden durch die Zeichnung veranschaulicht und in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Dabei ist zu beachten, dass die
Zeichnung nur beschreibenden Charakter hat und nicht dazu gedacht ist, die Erfindung in irgendeiner Form einzuschränken. Es zeigt Fig. 1 einen schematischen Querschnitt einer erfindungsgemäßen Anordnung.
In Figur 1 ist schematisch eine erfindungsgemäße Anordnung 10 zum
Detektieren von Wasserstoffperoxid gezeigt. Durch eine derartige
erfindungsgemäße Anordnung 10 wird es ermöglicht, Wasserstoffperoxid direkt in der Gasphase eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases qualitativ und quantitativ zu ermitteln. Die Anordnung 10 kann beispielsweise als feststehender Sensor ausgebildet sein und etwa als Laborausrüstung dienen. Darüber hinaus kann die Anordnung 10 als tragbarer Sensor insbesondere für die Analyse von der Atmosphäre, Raumluft, oder für in-situ-Anwendungen verwendet werden.
Die Anordnung 10 gemäß Figur 1 umfasst einen Probenraum 12 zur Aufnahme eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases, dessen Wasserstoffperoxidgehalt qualitativ und/oder quantitativ untersucht werden soll. Hierzu weist der
Probenraum 12 vorzugsweise einen Gaseingang 14 sowie einen Gasausgang 16 auf. Auf diese Weise ist der Probenraum 12 mit dem wasserstoffperoxidhaltigen
Gas durchströmbar. Um beispielsweise zu erreichen, dass das zu untersuchende wasserstoffperoxidhaltige Gas für einen längeren Messzyklus innerhalb des Probenraums 12 verbleibt, können in dem Gaseingang 14 sowie in dem
Gasausgang 16 Ventile 18, 20 vorgesehen sein, um den Gaseingang 14 sowie den Gasausgang 16 gasdicht zu verschließen.
Ferner kann ein Durchflussmessgerät 22, 24 in dem Gaseingang 14 und/oder in dem Gasausgang 16 vorgesehen sein, um zu ermitteln, welches Volumen an Gas in den Probenraum 12 hinein- beziehungsweise wieder herausfließt. Durch Einbeziehen des so ermittelbaren genauen Volumens kann eine quantitative Messung sehr genau gestaltet werden. Alternativ oder zusätzlich kann eine Druckmessvorrichtung 26 in dem Probenraum 12 angeordnet sein, um den Druck des in dem Probenraum 12 befindlichen wasserstoffperoxidhaltigen Gases zu bestimmen und so ebenfalls auf die Menge an in dem Probenraum 12 befindlichen Gas zu schließen.
Der Probenraum 12 ist fluidisch verbunden mit einem
wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz 28. Das bedeutet, dass das Nachweisreagenz 28 in dem Probenraum 12 selbst, oder in einem mit dem Probenraum 12 fluidisch verbundenen Raum angeordnet ist. Gemäß Figur 1 ist das Nachweisreagenz 28 in dem Probenraum 12 selbst angeordnet. Das Nachweisreagenz 28 kann auf jede beliebige und geeignete Weise in dem Probenraum 12 immobilisert sein, so dass das
wasserstoffperoxidhaltige Gas mit dem Nachweisreagenz 28 in Kontakt gelangen kann, wodurch der Wasserstoffperoxid mit dem Nachweisreagenz 28
wechselwirkt beziehungsweise reagiert.
Gemäß Figur 1 ist das Nachweisreagenz 28 in einer Matrix 30 angeordnet. Die Matrix 30 ist vorzugsweise mesoporös, wobei das Nachweisreagenz 28 in den entsprechenden Poren angeordnet sein kann. In dem Fall einer mesoporösen Matrix 30 weist diese Poren mit einem Durchmesser in einem Bereich von > 2nm bis < 50nm auf. Dadurch kann eine geeignete Menge an
wasserstoffperoxidhaltigem Gas in die Matrix 30 strömen beziehungsweise diffundieren und so mit dem Nachweisreagenz 28 reagieren. Besonders bevorzugt ist das Nachweisreagenz 28 in einer porösen organischen oder anorganischen Matrix 30 angeordnet. Als vorteilhafte Beispiele seien erwähnt eine mesoporöse Matrix, ausgebildet aus einem oder mehreren Oxiden eines Metalls, wie etwa Aluminium, oder eines Halbmetalls, wie etwa Silizium oder Bor. Ferner kann eine mikroporöse Silikatmatrix beziehungswiese
Metallosilicatmatrix verwendet werden, die insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe der zeolithartigen Materialien. Weiterhin kann auch eine organische Polymermatrix, wie etwa eine Matrix aus Ethylcellulose oder einem
Polystyrolharz erfindungsgemäß Verwendung finden.
Vorteilhafterweise ist das Nachweisreagenz 28 dabei derart in die Matrix 30 eingebettet, dass seine optischen und chemischen Eigenschaften im
Wesentlichen erhalten bleiben und zudem eine im Wesentlichen ungestörte
Diffusion des wasserstoffperoxidhaltigen Gases in die Matrix 30 möglich ist.
Das wasserstoffperoxidselektive colorimetrische Nachweisreagenz 28 dient dazu, Wasserstoffperoxid qualitativ und quantitativ nachweisen zu können.
Erfindungsgemäß besonders geeignet sind dabei metallorganische oder anorganische Komplexverbindungen, die durch Einwirken von
Wasserstoffperoxid beispielsweise gefärbte Peroxidkomplexe bilden können. Besonders bevorzugt sind dabei Komplexe der vierten, fünften und sechsten Hauptgruppe des Periodensystems der Elemente, wobei Titan(IV)-Komplexe besonders bevorzugt verwendet werden können. Beispielhafte Titan(IV)-
Komplexe, die erfindungsgemäß in besonders geeigneter weise verwendet werden können, sind beispielsweise Titan(IV)-Porphyrin-Komplexe,
beziehungsweise Derivate hiervon. Um wenigstens eine durch eine Wechselwirkung beziehungsweise Reaktion des
Nachweisreagenzes 28 mit dem Wasserstoffperoxid veränderte optische Eigenschaft, wie etwa die Absorptionseigenschaften beziehungsweise
Emissionseigenschaften, des Nachweisreagenzes 28 untersuchen zu können, umfasst die erfindungsgemäße Anordnung 10 ferner wenigstens eine
Strahlungsquelle 32 zum Bestrahlen des Nachweisreagenzes 28. Die wenigstens eine Strahlungsquelle 32 ist vorzugsweise als UV/Vis- Strahlungsquelle ausgebildet. Das bedeutet, dass die Strahlungsquelle 32 Licht mit einer
Wellenlänge in einem Bereich von > 200nm bis < 800nm ausstrahlt und zumindest einen Teil des Probenraums 12 beziehungsweise das
Nachweisreagenz 24 mit dieser Wellenlänge bestrahlt. Dabei ist es insbesondere bevorzugt, dass die Strahlungsquelle 32 als Leuchtdiode ausgebildet ist. Weiterhin umfasst die Anordnung 10 wenigstens einen Detektor 34 zum
Detektieren wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen Nachweisreagenzes. Durch den Detektor 34 kann beispielsweise das
Absorptionsverhalten beziehungsweise das Emissionsverhalten des
Nachweisreagenzes 28 vor und insbesondere nach der Reaktion mit dem Wasserstoffperoxid untersucht werden und dadurch die Veränderung dieses Verhaltens qualitativ und quantitativ ermittelt werden, was eine qualitative und quantitative Untersuchung des Wasserstoffperoxidgehalts in dem
wasserstoffperoxidhaltigen Gas ermöglicht.
Der Detektor 34 ist daher zweckmäßigerweise ein optischer Detektor. Besonders bevorzugt ist der Detektor 34 als Photodiode ausgebildet. Aber auch andere Arten von Detektoren sind erfindungsgemäß möglich. Beispielhaft genannt seien hier ein Photowiderstand und ein Phototransistor.
Die Strahlungsquelle 32 kann dabei durch eine elektrische Ansteuerung einbeziehungsweise ausschaltbar sein, wobei die Ansteuerung vorzugsweise ebenfalls mit dem Detektor 34 und/oder den Ventilen 18, 20 verbunden ist.
Ein mit der erfindungsgemäßen Anordnung durchgeführtes erfindungsgemäßes Verfahren zum Detektieren von Wasserstoffperoxid läuft folgendermaßen ab. Zunächst wird ein wasserstoffperoxidhaltiges Gas, dessen
Wasserstoffperoxidgehalt zu messen ist, in den Probenraum 12 der Anordnung 10 eingeleitet. Dazu durchläuft es beispielsweise den Gaseingang 14. Dabei ist sowohl ein kontinuierliches Einleiten des Gases in den Probenraum 12 möglich, als auch ein intermittierendes Einleiten, wobei das Gas für einen definierten Zeitraum in dem Probenraum 12 für die Messung verbleiben kann. In dem Probenraum 12, oder in einem mit dem Probenraum 12 fluidisch verbundenen Raum wird das wasserstoffperoxidhaltige Gas dadurch mit dem
wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz 28 in Kontakt gebracht. Beispielsweise gelangt das Gas in die Poren der Matrix 30, um dort mit dem colorimetrischen Nachweisreagenz 28 zu reagieren.
Durch das Wasserstoffperoxid erfolgt dabei eine Änderung der optischen Eigenschaften des Nachweisreagenzes 28, wie etwa der spektralen Absorptionseigenschaften beziehungsweise Emissionseigenschaften, welche mit Hilfe der Strahlungsquelle 32 sowie dem Detektor 34 nachgewiesen werden können und somit eine Bestimmung des Wasserstoffperoxids in der Gasphase ermöglichen.
Dazu wird der Probenraum 12 beziehungswiese das Nachweisreagenz 28 folglich mit definierter Strahlung durch die Strahlungsquelle 32 bestrahlt. Dazu wird vorzugsweise Strahlung einer Wellenlänge in einem Bereich von > 200nm bis < 800nm, je nach Nachweisreagenz, verwendet.
Nach der Messung wird das Gas aus dem Probenraum 12 herausgleitet, und passiert dazu beispielsweise den Gasausgang 16. Das Nachweisreagenz 28 kann meist für eine Vielzahl von Messzyklen beziehungsweise für eine bestimmte Messdauer verwendet werden, bevor es unter Umständen regeneriert werden sollte.
Diesbezüglich können im Wesentlichen zwei Fälle unterschieden werden. Sind sowohl die Bildung als auch der Zerfall der durch Wasserstoffperoxid- Beaufschlagung aus dem Nachweisreagenz 28 gebildeten Verbindung, wie etwa eines Peroxidkomplexes, kinetisch wenig gehemmt, stellt sich innerhalb von kurzer Zeit das thermodynamische Gleichgewicht ein. In diesem Fall ist nach Beaufschlagung des wasserstoffperoxidhaltigen Gases kein Regenerationsschritt erforderlich. In Abwesenheit von Wasserstoffperoxid tritt vielmehr der Zerfall der gebildeten Verbindung aus Wasserstoffperoxid und dem Nachweisreagenz 28 ein, so dass das Nachweisreagenz 28 im Wesentlichen wieder erhalten wird. Ist hingegen der Zerfall der gebildeten Verbindung sehr langsam gegenüber der Bildung desselben, so ist nach der Beaufschlagung des
wasserstoffperoxidhaltigen Gases und der Messung oder einer bestimmten Anzahl an Messungen ein Regenerationsschritt durchzuführen, um die
Wiederbereitstellung der Anordnung 10 zu ermöglichen. Dazu kann
beispielsweise die Temperatur zeitweise erhöht werden mit dem Ziel, einen Zerfall der gebildeten Verbindung oder restlichen Wasserstoffperoxids zu erreichen. Ist das Nachweisreagenz 28 außerdem über einen längeren Zeitraum nicht hinreichend stabil, kann in beiden vorgenannten Fällen ein Austausch des Nachweisreagenzes 28 erfolgen, indem beispielsweise ein Teil des
Sensorsystems ausgetauscht wird oder eine Neubeladung mit Nachweisreagenz 28 erfolgt.

Claims

Anordnung zum Detektieren von Wasserstoffperoxid, umfassend einen Probenraum (12) zur Aufnahme eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases, wobei der Probenraum (12) fluidisch verbunden ist mit einem
wasserstoffperoxidselektiven colorimetrischen Nachweisreagenz (28), weiter umfassend wenigstens eine Strahlungsquelle (32) zum Bestrahlen des Nachweisreagenzes (28) und wenigstens einen Detektor (34) zum
Detektieren wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen Nachweisreagenzes.
Anordnung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Strahlungsquelle (32) als UV/Vis- Strahlungsquelle ausgebildet ist.
Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wenigstens eine Strahlungsquelle (32) als Leuchtdiode ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der wenigstens eine Detektor (34) als Photodiode ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Nachweisreagenz (28) eine metallorganische oder anorganische Komplexverbindung umfasst, wie etwa einen Titan (IV)-Komplex.
Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Nachweisreagenz (28) in einer porösen organischen oder anorganischen Matrix (30) angeordnet ist.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Lichtleiter vorgesehen ist, der derart angeordnet ist, dass von der Strahlungsquelle (32) emittierte Strahlung in dem Lichtleiter geführt wird, und der das colorimetrische Nachweisreagenz (28) derart umfasst, dass es von der emittierten Strahlung bestrahlbar ist.
8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenraum (12) einen Gaseingang (14) sowie einen Gasausgang (16) aufweist, wobei in dem Gaseingang (14) sowie in dem Gasausgang (16) Ventile (18), (20) vorgesehen sind.
9. Verfahren zum Detektieren von Wasserstoffperoxid, umfassend die Schritte
Einleiten eines wasserstoffperoxidhaltigen Gases in einen Probenraum (12), um das wasserstoffperoxidhaltige Gas mit einem
wasserstoffperoxidselektiven colorimtrischen Nachweisreagenz (28) in Kontakt zu bringen;
Bestrahlen des Nachweisreagenzes (28) mit Strahlung einer definierten Wellenlänge;
Detektieren wenigstens einer optischen Eigenschaft des colorimetrischen Nachweisreagenzes.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das
Nachweisreagenz (28) mit einer Wellenlänge in einem Bereich von > 200nm bis < 800nm bestrahlt wird.
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