WO2012175820A1 - Procede de determination de la concentration surfacique en molecules actives d'une surface d'un element actif et dispositif pour sa mise en œuvre - Google Patents

Procede de determination de la concentration surfacique en molecules actives d'une surface d'un element actif et dispositif pour sa mise en œuvre Download PDF

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active molecules
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Jean-François Fafet
Georges Antunes
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
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    • G01N2001/028—Sampling from a surface, swabbing, vaporising

Definitions

  • the present invention relates to a method for determining the surface concentration of active molecules of a surface of an active element.
  • This invention also relates to a device for mechanically collecting active molecules attached to the surface of an active element and capable of implementing the method mentioned above.
  • This invention relates to the field of characterization of active elements and, more particularly, that of determining the concentration of active molecules that comprises such an active element.
  • the first reason is toxicological because the knowledge of the surface concentration makes it possible to know precisely the amount of active molecules likely to come into direct contact with a member receiving the active element. This is, for example, the case of an active element consisting of a garment comprising active molecules consisting of an insecticide likely to come into direct contact with the skin.
  • a second reason is of a qualitative nature because the knowledge of the surface concentration makes it possible to control whether the surface concentration in active molecules is not lower than the minimum threshold of effectiveness of these active molecules. This is, for example, the case of an active element comprising active molecules consisting of an insecticide whose surface concentration must be greater than a minimum threshold to be effective.
  • a third reason is regulatory and / or contractual because the knowledge of the surface concentration makes it possible to control whether this surface concentration is in accordance with a given specification.
  • the present invention aims to overcome the disadvantages of the methods of the state of the art.
  • the invention relates to a method for determining the surface concentration of active molecules of a surface of an active element which comprises such active molecules attached to this surface. This process is characterized by the fact that: at the surface of the active element, active molecules attached to this surface of the active element are mechanically collected;
  • the surface concentration of active molecules of this surface of the active element is determined.
  • This method consists, in particular, when mechanically collecting active molecules on the surface of the active element, on the one hand, detaching the active molecules attached to this surface of the active element by abrading the surface with a support abrasive and on the other hand, the active molecules detached from this abraded surface of the active element are collected, more particularly on this abrasive medium.
  • the invention also relates to a device for mechanical collection of active molecules fixed on the surface of an active element and, more particularly, suitable for implementing the method according to any one of the preceding claims, this device comprising:
  • the invention relates to the use of a machine for determining the abrasion resistance of a textile material, for the implementation of the method (described above) for determining the surface concentration in molecules.
  • active molecules of a surface of an active element which comprises such active molecules fixed on this surface, more particularly for mechanically collecting active molecules attached to this surface of the active element.
  • the invention relates to a method for determining the surface concentration of active molecules of an active element. This invention then makes it possible advantageously to determine only the concentration of active molecules in the surface of such an active element and not the mass and / or total concentration of active molecules of this active element.
  • This process consists, in particular, in mechanically collecting active molecules attached to the surface of this active element. This process makes it possible, advantageously, to collect only the active molecules present on the surface of the active element and not the active molecules present in the body of this active element.
  • the process according to the invention makes it possible, in a particularly advantageous manner, to determine in a particularly precise manner only the surface concentration of active molecules of the surface of an active element constituted by a fibrous and / or porous material (more particularly a material textile) functionalized, that is to say comprising active molecules present on the surface of this active element but also having penetrated inside the body of this active element
  • FIG. 1 is a schematic view of the device for mechanically collecting active molecules attached to the surface of an active element
  • FIG. 2 is a schematic representation of the evolution of the concentration of active molecules of an active element as a function of the number of cycles of a cyclic movement applied to the device illustrated in FIG. 1;
  • the present invention relates to the field of the characterization of active elements 1 comprising active molecules having an activity, in particular physical, physicochemical, chemical, biochemical or biological activity, either against unwanted organisms or phenomena, or in favor of a desired phenomenon.
  • Such active elements 1 are preferably of the porous and / or fibrous type and the presence of the active molecules is preferably ensured during a treatment by impregnation and / or by incorporation of this active element 1.
  • an active element 1 consisting of a fibrous material and / or porous functionalized.
  • a fibrous material and / or porous may be constituted by a textile material, more particularly a garment, a mosquito net or the like.
  • Such a functionalized material comprises active molecules which may consist of an insecticide (more particularly permethrin), a virucide, a bactericide or the like.
  • This invention relates, then, to a method for determining the surface concentration of active molecules of a surface of an active element 1 which comprises active molecules attached to this surface 10.
  • this method consists in that:
  • the active molecules attached to this surface 10 of the active element 1 are mechanically collected; depending on the quantity of active molecules collected at this surface of the active element 1, the surface area concentration of active molecules of this surface 10 of the active element 1 is determined.
  • this surface concentration is determined from, on the one hand, the quantity of active molecules collected on the surface of the active element 1 and on this determined area and, on the other hand, this determined area of the surface 10 of the active element 1 on which these active molecules were collected.
  • the active molecules when the active molecules are mechanically collected on the surface of the active element 1, the active molecules attached to this surface 10 of the active element 1 are detached by abrading this surface. 10 with an abrasive support 2.
  • Such a cyclic movement may be a rotational movement, a back and forth motion, or (and preferably) an elliptical motion.
  • a cyclic movement is conferred (as the case may be, on the active element 1 or on the abrasive support 2), the number of cycles and / or the duration of which are predetermined. so that, by abrasion, only the active molecules attached to the surface of the active element 1 are detached, with the exception of the active molecules present inside the body of the active element 1.
  • this number of cycles and / or this duration of the cyclic movement are determined prior to the implementation of the method for determining the surface concentration of active molecules of the active element 1, more particularly during a reaction process. 'calibration.
  • an active element 1 by subjecting an active element 1 to a plurality of cyclic abrasion motions (as mentioned above) whose number of cycles is different and / or whose duration is different;
  • an active element 1 is subjected to a plurality of cyclic abrasion movements.
  • the active element 1 subjected to these cyclic abrasion movements is constituted either by an active element 1 similar or identical to the active element 1 on which the method for determining the surface concentration in active molecules will be set implemented later, that is (and preferably) by the active element 1 itself on which this method for determining the surface concentration of active molecules will be implemented later.
  • the number of cycles and / or the duration of the cyclic abrasion movement for which produces a transition between a surfactant concentration and a volume concentration of active molecules of this active element 1.
  • the surface 10 of the active element 1 is abrased with the abrasive support 2 by applying, as the case may be, the active element 1 on the abrasive support 2 or this abrasive support 2 on this element.
  • active 1 with a determined pressure to collect the active molecules (more particularly to detach these active molecules from the surface 10 of the active element 1) without causing degradation to the active element 1 and / or the abrasive medium 2.
  • such a pressure is between 5 and 20 kPa. Good results are obtained for a pressure of between 10 and 15 kPa, preferably of the order of 12 kPa.
  • the method consists, therefore, in abrading the surface 10 of the active element 1 with an abrasive support 2 which is at least free of active molecules, or even clean, inert (ie not reacting with the active molecules) and or sterile, before abrasion of the active element 1.
  • this abrasive support 2 is constituted by a woven fabric of regular construction, including a cotton fabric in plain weave.
  • the active molecules are mechanically collected on the surface of the active element 1, the active molecules attached to this surface 10 of the active element 1 are detached by abrading the surface 10 with a support. In addition, and when these active molecules are mechanically collected, the active molecules detached from this abraded surface of the active element 1 are also collected.
  • these active molecules are collected on said abrasive support 2.
  • Another characteristic of the invention consists, then, after having collected the active molecules on the surface of the active element 1 and before determining the surface concentration in active molecules, in that the quantity of active molecules collected is determined. at the surface 10 of the active element 1.
  • the quantity of active molecules collected is determined by performing a chemical and / or physicochemical assay of the active molecules collected on the surface of the active element 1.
  • Such an assay can be provided by known methods, in particular by spectrophotometry, chromatography, in particular in the liquid phase (HPLC) or gaseous (GC) phase.
  • the active molecules collected on the surface of the active element 1 can be collected on the abrasive support 2.
  • the method consists, prior to the determination of the active molecules collected on the surface 10 of the active element 1, to recover the active molecules detached from the surface 10 of the active element 1 by abrasion and collected on this abrasive support 2.
  • these active molecules are recovered by extracting the active molecules (detached from the surface of the active element and collected on the abrasive medium 2), this chemically and using a mineral and / or organic solvent.
  • the active molecules thus extracted and solubilized are then assayed as described above.
  • the method consists, as a function of the quantity of active molecules collected at the surface of the active element 1, in determining the surface concentration of active molecules of this surface 10 of the active element 1.
  • the total amount of active molecules collected at the surface of the active element 1 is reduced by abrasion and determined above, this to the effective surface (more particularly to the determined area of the surface 10 of the active element 1 as mentioned above) of the active element 1 abraded by the abrasive support 2.
  • the present invention also relates to a device 3 for mechanically collecting active molecules attached to the surface 10 of an active element 1.
  • This device 3 is, more particularly, able to implement the method (described above) of determination of the surface concentration in active molecules of the surface of this active element 1.
  • This device 3 comprises means 30 for receiving the active element 1 which comprises said surface 10 as well as the active molecules fixed on this surface 10.
  • this means 30 for receiving the active element 1 can be consisting of a disc of known area and more particularly corresponding to the area of the surface 10 of the active element 1 abraded according to the method described above.
  • This device 3 also comprises means 31 for receiving an abrasive support 2.
  • this means 31 for receiving the abrasive support 2 may be constituted by a plate extending parallel to the disk of the means 30 for receiving the active element 1.
  • This device 1 comprises, again, a means for conferring a cyclic movement, either to the abrasive support 2 (more particularly to the receiving means 31 of this abrasive support 2) with respect to the active element 1, that is (and preferably) to this active element 1 (more particularly the means 30 for receiving this active element 1) with respect to this abrasive support 2, in order to abrade the surface of the active element and to collect the active molecules fixed on this surface.
  • This means for imparting cyclic motion is designed to impart a cyclic motion as described above.
  • the device 1 comprises means for managing such a cyclic movement, in particular for managing the number of cycles and / or the duration of this cyclic movement.
  • the device 1 comprises means 32 for applying either the abrasive support 2 on the active element 1 or (and preferably) the active element 1 on the abrasive support 2, this with a determined pressure ( as mentioned above).
  • Such means 32 for applying such a pressure may be constituted by a load that overcomes, as the case may be, the abrasive support 2 or (and preferably) the active element 1 (FIG. 1).
  • a load may be of interchangeable type by at least one other load of different weight, this to allow the application of a different pressure.
  • the device 1 comprises a disk (constituting the means 30 for receiving the active element 1), a load (constituting the means 32 for applying the pressure), and a rod (of vertical preference) for connecting this charge to this disk and, thus, for applying the above-mentioned pressure to the disk and, therefore, to the active element 1. It is, more particularly, on this rod that the means acts to impart a cyclic movement to the active element 1.
  • this device 1 may be constituted by a machine for determining the abrasion resistance of a textile material, in particular a Martindale type abrasion machine.
  • the present invention relates to the use of a machine for determining the abrasion resistance of a textile material (in particular a Martindale-type machine), for the implementation of the method (according to the invention) determining the surface concentration of active molecules of a surface of an active element 1 which comprises such active molecules fixed on this surface 1.
  • This machine is, more particularly, used to implement a step of this method, more particularly the step consisting in mechanically collecting active molecules fixed on this surface 10 of the active element 1.
  • Active element comprising active molecules
  • the abrasive medium (100% cotton fabric) is recovered and cut into small pieces.
  • Pieces of abrasive medium comprising Permethrin are introduced into a threaded glass vial equipped with a waterproof cap.
  • Permethrin is extracted from the abrasive carrier pieces with methanol (50 ml) at room temperature and sonicated for 45 minutes.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface (10) d'un élément actif (1) qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface (10). Ce procédé consiste en ce que : - à la surface (10) de l'élément actif (1), on collecte mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface (10) de l'élément actif (1); en fonction de la quantité de molécules actives collectées à cette surface (10) de l'élément actif (1), on détermine la concentration surfacique en molécules actives de cette surface (10) de l'élément actif (1). L'invention concerne, encore, un dispositif (3) de collecte mécanique de molécules actives fixées sur la surface (10) d'un élément actif (1) et, plus particulièrement, apte à mettre en œuvre ledit procédé.

Description

PROCEDE DE DETERMINATION DE LA CONCENTRATION SURFACIQUE EN
MOLECULES ACTIVES D'UNE SURFACE D'UN ELEMENT ACTIF ET DISPOSITIF POUR SA MISE EN ŒUVRE
La présente invention concerne un procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface d'un élément actif. Cette invention a, encore, trait à un dispositif pour collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur la surface d'un élément actif et apte à mettre en œuvre le procédé mentionné ci-dessus.
Cette invention concerne le domaine de la caractérisation des éléments actifs et, plus particulièrement, celui de la détermination de la concentration en molécules actives que comporte un tel élément actif.
On connaît, d'ores et déjà, de nombreuses méthodes permettant de déterminer la concentration en molécules actives que comporte un tel élément actif.
En particulier, on connaît des méthodes consistant, d'une part, à extraire, à l'aide d'un solvant, les molécules actives que comporte un tel élément actif et, d'autre part, à doser les molécules ainsi extraites par spectrophotométrie ou chromatographie, ceci pour déterminer la concentration en molécules actives.
On observera que ces méthodes permettent, en fait, de déterminer la concentration totale en molécules actives de l'élément actif, c'est-à-dire la concentration massique en molécules actives, mais ne permettent, aucunement, de déterminer la concentration surfacique.
A ce propos, on observera que, dans le cas d'un élément actif comportant des molécules actives chimiquement et/ou biochimiquement, notamment un élément actif ayant subi un traitement bioactif, la connaissance de la concentration massique (totale) en molécules actives présente peu d'intérêt alors que, par contre, il peut être nécessaire, voire indispensable, de connaître la concentration surfacique en molécules actives de cet élément actif, ceci pour plusieurs raisons .
La première raison est d'ordre toxicologique car la connaissance de la concentration surfacique permet de connaître précisément la quantité de molécules actives susceptibles d'entrer en contact direct avec un organe recevant l'élément actif. Tel est, par exemple, le cas d'un élément actif constitué par un vêtement comportant des molécules actives constituées par un insecticide susceptible d'entrer en contact direct avec la peau.
Une deuxième raison est d'ordre qualitatif car la connaissance de la concentration surfacique permet de contrôler si la concentration surfacique en molécules actives n'est pas inférieure au seuil minimal d'efficacité de ces molécules actives. Tel est, par exemple, le cas d'un élément actif comportant des molécules actives constituées par un insecticide dont la concentration surfacique doit être supérieure à un seuil minimal pour être efficaces.
Une troisième raison est d'ordre réglementaire et/ou contractuelle car la connaissance de la concentration surfacique permet de contrôler si cette concentration surfacique est bien conforme à un cahier des charges donné.
Or, les méthodes connues et mentionnées ci-dessus de détermination de la concentration en molécules actives d'un élément actif permettent uniquement de déterminer la concentration massique mais aucunement la concentration surfacique.
La présente invention se veut de remédier aux inconvénients des méthodes de l'état de la technique.
A cet effet, l'invention concerne un procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface d'un élément actif qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface. Ce procédé est caractérisé par le fait que : - à la surface de l'élément actif, on collecte mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface de l'élément actif ;
en fonction de la quantité de molécules actives collectées à cette surface de l'élément actif, on détermine la concentration surfacique en molécules actives de cette surface de l'élément actif.
Ce procédé consiste, en particulier, lorsqu'on collecte mécaniquement des molécules actives à la surface de l'élément actif, d'une part, on détache les molécules actives fixées sur cette surface de l'élément actif en abrasant cette surface avec un support abrasif et, d'autre part, on recueille les molécules actives détachées de cette surface abrasée de l'élément actif, plus particulièrement sur ce support abrasif.
L'invention concerne également, un dispositif de collecte mécanique de molécules actives fixées sur la surface d'un élément actif et, plus particulièrement, apte à mettre en œuvre le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ce dispositif comportant :
- un moyen pour recevoir l'élément actif qui comporte une surface ainsi que des molécules actives fixées sur cette surface ;
- un moyen pour recevoir un support abrasif ;
- un moyen pour conférer un mouvement cyclique, soit à cet élément actif par rapport à ce support abrasif, soit à ce support abrasif par rapport à cet élément actif, ceci en vue d'abraser la surface de l'élément actif et de collecter les molécules actives fixée sur cette surface.
De plus, l'invention concerne l'utilisation d'une machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile, ceci pour la mise en œuvre du procédé (décrit ci- dessus) de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface d'un élément actif qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface, plus particulièrement pour collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface de l'élément actif. Ainsi, l'invention concerne un procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'un élément actif. Cette invention permet, alors, avantageusement, de déterminer uniquement la concentration en molécules actives de la surface d'un tel élément actif et non pas la concentration massique et/ou totale en molécules actives de cet élément actif.
Ce procédé consiste, en particulier, à collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur la surface de cet élément actif. Ce procédé permet, alors avantageusement, de ne collecter que les molécules actives présentes à la surface de l'élément actif et non pas les molécules actives présentes dans le corps de cet élément actif.
De plus, la collecte de ces molécules actives s'opère de manière mécanique ce qui, par rapport à une extraction par voie chimique, présente les avantages d'une mise en œuvre facilitée, d'éviter un processus (parfois fastidieux) de sélection d'un solvant approprié pour les molécules actives à extraire, de diminuer le risque d'altération des molécules actives par le solvant et d'éviter le traitement des résidus d'un extraction chimique.
Finalement, le procédé selon l'invention permet, de manière particulièrement avantageuse, de déterminer de manière particulièrement précise uniquement la concentration surfacique en molécules actives de la surface d'un élément actif constitué par un matériau fibreux et/ou poreux (plus particulièrement un matériau textile) fonctionnalisé, c'est-à-dire comportant des molécules actives présentes à la surface de cet élément actif mais également ayant pénétré à l'intérieur du corps de cet élément actif
D'autres buts et avantages de la présente invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre se rapportant à des modes de réalisation qui ne sont donnés qu'à titre d'exemples indicatifs et non limitatifs.
La compréhension de cette description sera facilitée en se référant aux dessins joints en annexe et dans lesquels : - la figure 1 est une vue schématisée du dispositif pour collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur la surface d'un élément actif ;
la figure 2 est une représentation schématisée de l'évolution de la concentration en molécules actives d'un élément actif ceci en fonction du nombre de cycles d'un mouvement cyclique appliqué le dispositif illustré figure 1 ;
La présente invention concerne le domaine de la caractérisation des éléments actifs 1 comportant des molécules actives présentant une activité, notamment physique, physicochimique, chimique, biochimique ou biologique, soit à 1' encontre d'organismes ou de phénomènes indésirables, soit en faveur d'un phénomène désiré.
De tels éléments actifs 1 sont, de préférence, de type poreux et/ou fibreux et la présence des molécules actives est, de préférence, assurée au cours d'un traitement par imprégnation et/ou par incorporation de cet élément actif 1.
Cette invention trouvera une application particulièrement appropriée, mais cependant aucunement limitée, lorsqu'il s'agit de caractériser un élément actif 1 constitué par un matériau fibreux et/ou poreux fonctionnalisé. En fait, un tel matériau fibreux et/ou poreux peut être constitué par un matériau textile, plus particulièrement un vêtement, une moustiquaire ou analogue. Un tel matériau fonctionnalisé comporte des molécules actives qui peuvent être constituées par un insecticide (plus particulièrement de la perméthrine) , un virucide, un bactéricide ou analogue.
Cette invention concerne, alors, un procédé pour déterminer la concentration surfacique en molécules actives d'une surface 10 d'un élément actif 1 qui comporte des molécules actives fixées sur cette surface 10.
Selon l'invention, ce procédé consiste en ce que :
- à la surface 10 de l'élément actif 1, on collecte mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface 10 de l'élément actif 1; en fonction de la quantité de molécules actives collectées à cette surface 10 de l'élément actif 1, on détermine la concentration surfacique en molécules actives de cette surface 10 de l'élément actif 1.
A ce propos, il convient d'observer que lorsqu'on collecte mécaniquement des molécules actives fixées sur la surface 10 de l'élément actif 1, on collecte en fait de telles molécules actives sur une superficie déterminée de cette surface 10 de l'élément actif 1.
Aussi, lorsqu'on détermine la concentration surfacique en molécules actives de la surface 10 de l'élément actif 1, on détermine cette concentration surfacique à partir, d'une part, de la quantité de molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1 et sur cette superficie déterminée et, d'autre part, de cette superficie déterminée de la surface 10 de l'élément actif 1 sur laquelle ces molécules actives ont été collectées .
Selon une autre caractéristique du procédé de l'invention, lorsqu'on collecte mécaniquement les molécules actives à la surface 10 de l'élément actif 1, on détache les molécules actives fixées sur cette surface 10 de l'élément actif 1 en abrasant cette surface 10 avec un support abrasif 2.
En fait, lorsqu'on abrase la surface 10 de l'élément actif 1 avec le support abrasif 2, on confère à cet élément actif 1, respectivement à ce support abrasif 2, et par rapport à ce support abrasif 2, respectivement par rapport à cet élément actif 1, un mouvement cyclique.
Un tel mouvement cyclique peut être un mouvement de rotation, un mouvement de va et vient ou (et de préférence) un mouvement elliptique.
On observera qu'un tel mouvement cyclique est caractérisé par un nombre de cycles et/ou par une durée.
A ce propos et selon une caractéristique additionnelle du procédé de l'invention, on confère (selon le cas, à l'élément actif 1 ou au support abrasif 2) un mouvement cyclique dont le nombre de cycles et/ou la durée sont préalablement déterminés pour que, par abrasion, seules les molécules actives fixées sur la surface 10 de l'élément actif 1 soient détachées, à l'exception des molécules actives présentes à l'intérieur du corps de l'élément actif 1.
En fait, ce nombre de cycles et/ou cette durée du mouvement cyclique sont déterminés préalablement à la mise en œuvre du procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives de l'élément actif 1, plus particulièrement au cours d'un processus d'étalonnage.
A ce propos, on observera qu'on détermine le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique :
en soumettant un élément actif 1 à une pluralité de mouvements cycliques d'abrasion (tel que mentionné ci-dessus) dont le nombre de cycles est différent et/ou dont la durée est différente ;
en relevant la concentration en molécules actives détachées de cet élément actif 1 à l'issue de chacun de ces mouvements cycliques d'abrasion ;
en évaluant le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique d'abrasion pour lesquels se produit une transition entre une concentration correspondant à une concentration surfacique et une concentration correspondant à une concentration volumique en molécules actives de cet élément actif 1.
Ainsi, on soumet un élément actif 1 à une pluralité de mouvements cycliques d'abrasion. En fait, l'élément actif 1 soumis à ces mouvements cycliques d'abrasion est constitué, soit par un élément actif 1 similaire ou identique à l'élément actif 1 sur lequel le procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives va être mis en œuvre ultérieurement, soit (et de préférence) par l'élément actif 1 lui-même sur lequel ce procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives va être mis en œuvre ultérieurement.
Tel que mentionné ci -dessus, on évalue le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique d'abrasion pour lesquels se produit une transition entre une concentration surfacxque et une concentration volumique en molécules actives de cet élément actif 1.
A ce propos, on observera qu'on évalue ce nombre de cycles et/ou cette durée du mouvement cyclique d'abrasion :
- en traçant la courbe C de l'évolution de la concentration en molécules actives de l'élément actif 1 (plus particulièrement de la concentration en molécules actives par unité de surface de l'élément actif 1, c'est-à-dire la concentration surfacxque), ceci en fonction du nombre de cycles (figure 2) et/ou de la durée (non représenté) des mouvements cycliques ;
- en traçant la tangente Tv à la portion de courbe C correspondant à une concentration volumique ainsi que la tangente Ts à la portion de courbe C correspondant à une concentration surfacxque ;
en déduisant le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique correspondant à ladite transition de l'intersection de ces deux tangentes (Tv ; Ts) .
Selon une autre caractéristique de l'invention, on abrase la surface 10 de l'élément actif 1 avec le support abrasif 2 en appliquant, selon le cas, l'élément actif 1 sur le support abrasif 2 ou ce support abrasif 2 sur cet élément actif 1, avec une pression déterminée pour collecter les molécules actives (plus particulièrement pour détacher ces molécules actives de la surface 10 de l'élément actif 1) sans occasionner de dégradation à l'élément actif 1 et/ou au support abrasif 2.
En fait, une telle pression est comprise entre 5 et 20kPa. De bons résultats sont obtenus pour une pression comprise entre 10 et 15kPa, de préférence de l'ordre de 12kPa.
Le procédé consiste, donc, à abraser la surface 10 de l'élément actif 1 avec un support abrasif 2 qui est au moins exempt de molécules actives, voire propre, inerte (c'est à dire ne réagissant pas avec les molécules actives) et/ou stérile, ceci avant de procéder à l'abrasion de l'élément actif 1.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, ce support abrasif 2 est constitué par une étoffe tissée de construction régulière, notamment un tissu coton en armure toile.
Tel que mentionné ci-dessus, lorsqu'on collecte mécaniquement les molécules actives à la surface 10 de l'élément actif 1, on détache les molécules actives fixées sur cette surface 10 de l'élément actif 1 en abrasant cette surface 10 avec un support abrasif 2. De plus et lorsqu'on collecte mécaniquement ces molécules actives, on recueille également les molécules actives détachées de cette surface abrasée de l'élément actif 1.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, on recueille ces molécules actives sur ledit support abrasif 2.
Une autre caractéristique de l'invention consiste, alors, après avoir collecté les molécules actives à la surface 10 de l'élément actif 1 et avant de déterminer la concentration surfacique en molécules actives, en ce qu'on détermine la quantité de molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1.
En fait, on détermine la quantité de molécules actives collectées en procédant à un dosage chimique et/ou physicochimique des molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1.
Un tel dosage peut être assuré par des méthodes connues, notamment par spectrophotométrie, chromatographie, notamment en phase liquide (HPLC) ou gazeuse (GC) .
Tel que mentionné ci-dessus, les molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1 peuvent être recueillies sur le support abrasif 2. Dans un pareil cas, le procédé consiste, préalablement au dosage des molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1, à récupérer les molécules actives détachées de la surface 10 de l'élément actif 1 par abrasion et recueillies sur ce support abrasif 2.
En fait, on récupère ces molécules actives (recueillies sur le support abrasif 2) en procédant à une extraction des molécules actives (détachées de la surface de l'élément actif et recueillies sur le support abrasif 2) , ceci par voie chimique et à l'aide d'un solvant minéral et/ou organique.
Les molécules actives ainsi extraites et solubilisées sont, ensuite, dosées comme décrit ci-dessus.
On observera que le dosage mentionné ci-dessus permet de déterminer précisément la quantité totale de molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1 par abrasion. Cette quantité est, alors usuellement, exprimée en unité de masse ou de volume.
Tel que mentionné ci -dessus, le procédé consiste, en fonction de la quantité de molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1, à déterminer la concentration surfacique en molécules actives de cette surface 10 de l'élément actif 1.
Pour ce faire, on ramène la quantité totale de molécules actives collectées à la surface 10 de l'élément actif 1 par abrasion et déterminée ci-dessus, ceci à la surface effective (plus particulièrement à la superficie déterminée de la surface 10 de l'élément actif 1 telle que mentionnée ci-dessus) de l'élément actif 1 abrasé par le support abrasif 2.
La présente invention concerne, également, un dispositif 3 pour collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur la surface 10 d'un élément actif 1. Ce dispositif 3 est, plus particulièrement, apte à mettre en œuvre le procédé (décrit ci- dessus) de détermination de la concentration surfacique en molécules actives de la surface 10 de cet élément actif 1.
Ce dispositif 3 comporte un moyen 30 pour recevoir l'élément actif 1 qui comporte ladite surface 10 ainsi que les molécules actives fixées sur cette surface 10. Tel que visible sur la figure 1, ce moyen 30 pour recevoir l'élément actif 1 peut être constitué par un disque de superficie connue et correspondant, plus particulièrement, à la superficie de la surface 10 de l'élément actif 1 abrasé conformément au procédé décrit ci-dessus.
Ce dispositif 3 comporte, également, un moyen 31 pour recevoir un support abrasif 2. Tel que visible sur la figure 1, ce moyen 31 pour recevoir le support abrasif 2 peut être constitué par un plateau s 'étendant de manière parallèle au disque du moyen 30 pour recevoir l'élément actif 1.
Ce dispositif 1 comporte, encore, un moyen pour conférer un mouvement cyclique, soit au support abrasif 2 (plus particulièrement au moyen de réception 31 de ce support abrasif 2) par rapport à l'élément actif 1, soit (et de préférence) à cet élément actif 1 (plus particulièrement au moyen de réception 30 de cet élément actif 1) par rapport à ce support abrasif 2, ceci en vue d'abraser la surface de l'élément actif et de collecter les molécules actives fixée sur cette surface.
Ce moyen pour conférer un mouvement cyclique est conçu pour conférer un mouvement cyclique tel que décrit ci-dessus.
De manière additionnelle, le dispositif 1 comporte des moyens pour gérer un tel mouvement cyclique, notamment pour gérer le nombre de cycles et/ou la durée de ce mouvement cyclique.
Selon une autre caractéristique, le dispositif 1 comporte un moyen 32 pour appliquer, soit le support abrasif 2 sur l'élément actif 1, soit (et de préférence) l'élément actif 1 sur le support abrasif 2, ceci avec une pression déterminée (tel que mentionné ci-dessus) .
Un tel moyen 32 pour appliquer une telle pression peut être constitué par une charge surmontant, selon le cas, le support abrasif 2 ou (et de préférence) l'élément actif 1 (figure 1) . Une telle charge peut être de type interchangeable par au moins une autre charge de poids différent, ceci pour permettre l'application d'une pression différente.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le dispositif 1 comporte un disque (constituant le moyen 30 de réception de l'élément actif 1), une charge (constituant le moyen 32 pour appliquer la pression) , et une tige (de préférence verticale) pour le raccordement de cette charge à ce disque et, ainsi, pour l'application de la pression susmentionnée sur le disque et, par conséquent, sur l'élément actif 1. C'est, plus particulièrement, sur cette tige qu'agit le moyen pour conférer un mouvement cyclique à l'élément actif 1.
Selon une autre caractéristique de l'invention, ce dispositif 1 peut être constitué par une machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile, notamment une machine d'abrasion de type Martindale.
Finalement, la présente invention concerne l'utilisation d'une machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile (notamment une machine de type Martindale) , ceci pour la mise en œuvre du procédé (conforme à l'invention) de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface 10 d'un élément actif 1 qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface 1.
Cette machine est, plus particulièrement, utilisée pour mettre en œuvre une étape de ce procédé, plus particulièrement l'étape consistant à collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface 10 de l'élément actif 1.
Dans la suite de la description, il sera donné un exemple de mise en œuvre du procédé conforme à l'invention et mis en œuvre pour déterminer la concentration surfacique en molécules actives (constituées par un insecticide, plus particulièrement un anti-moustique, en l'occurrence de la perméthrine) de la surface d'un élément actif (constitué par un tee-shirt 100% coton) .
1. Elément actif comportant des molécules actives
* Elément actif : tee-shirt 100% coton:
• Forme circulaire ;
• Diamètre : 3,3 cm (rayon : 1,65 cm) ;
* Molécules actives : perméthrine.
2. Collecte mécanique des molécules actives de Perméthrine à la surface de l'élément actif (tee-shirt) * Dispositif utilisé : machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile, notamment une machine d'abrasion de type Martindale ;
* Support abrasif : tissu toile 100% coton blanchi ;
* Nombre de cycles du mouvement cyclique: 1000 cycles.
3. Dosage de la Perméthrine collectée à la surface de l'élément actif (perméthrine détachée par abrasion de la surface de l'élément actif et recueillie sur le support abrasif)
a. Après 1000 cycles de mouvement cyclique d'abrasion, le support abrasif (en tissu toile 100% coton) est récupéré et découpé en petits morceaux.
b. Ces morceaux de support abrasif comportant de la Perméthrine sont introduits dans un flacon fileté en verre équipé d'un bouchon étanche.
c. La Perméthrine est extraite des morceaux de support abrasif à l'aide de méthanol (50 ml) , à température ambiante, et par agitation aux ultrasons pendant 45 minutes.
d. La solution ainsi obtenue est ensuite analysée par spectrophotométrie UV à une longueur d'onde de 210 nm.
4. Résultats obtenus
* Superficie effective de l'élément actif (tee-shirt) abrasé par le support abrasif :
- Rayon : 1,65 cm soit 8,55. 10 -4 m2
* Quantité de Perméthrine collectée sur le support abrasif :
- 0,61 mg de Perméthrine collectée sur une surface de 8,55. 10 -4 m2 de l'élément actif ;
- Soit une concentration surfacique de Perméthrine de : 0,61 (mg) / 8,55. 10 -4 (m2) = 710 mg de Perméthrine / m2 d'élément actif (tee-shirt) .

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface (10) d'un élément actif (1) qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface (10) , caractérisé par le fait que :
- à la surface (10) de l'élément actif (1), on collecte mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface (10) de l'élément actif (1) ;
en fonction de la quantité de molécules actives collectées à cette surface (10) de l'élément actif (1), on détermine la concentration surfacique en molécules actives de cette surface (10) de l'élément actif (1) .
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que lorsqu'on collecte mécaniquement les molécules actives à la surface (10) de l'élément actif (1) , d'une part, on détache les molécules actives fixées sur cette surface (10) de l'élément actif (1) en abrasant cette surface (10) avec un support abrasif (2) et, d'autre part, on recueille les molécules actives détachées de cette surface (10) abrasée de l'élément actif (1) , plus particulièrement sur ce support abrasif (2) .
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'on abrase la surface (10) de l'élément actif (1) avec le support abrasif (2) en conférant à cet élément actif (1) , respectivement à ce support abrasif (2) , et par rapport à ce support abrasif (2), respectivement par rapport à cet élément actif (1) , un mouvement cyclique
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait qu'on confère un mouvement cyclique dont le nombre de cycles et/ou la durée sont préalablement déterminés pour que, par abrasion, seules les molécules actives fixées sur la surface (10) de l'élément actif (1) soient détachées, à l'exception des molécules actives présentes à l'intérieur du corps de l'élément actif (1) .
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait qu'on détermine le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique :
- en soumettant, à une pluralité de mouvements cycliques d'abrasion dont le nombre de cycles est différent et/ou dont la durée est différente, un élément actif (1) constitué, soit par l'élément actif (1) sur lequel le procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives va être mis en œuvre ultérieurement, soit par un élément actif (1) similaire ou identique;
en relevant la concentration en molécules actives détachées de cet élément actif (1) à l'issue de chacun de ces mouvements cycliques d'abrasion ;
en évaluant le nombre de cycles et/ou la durée du mouvement cyclique d'abrasion pour lesquels se produit une transition entre une concentration correspondant à une concentration surfacique et une concentration correspondant à une concentration volumique en molécules actives de cet élément actif (1) .
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé par le fait qu'on abrase la surface (10) de l'élément actif (1) avec le support abrasif (2) en appliquant, soit cet élément actif (1) sur ce support abrasif (2) , soit ce support abrasif (2) sur cet élément actif (1) , ceci avec une pression déterminée pour collecter les molécules actives sans occasionner de dégradation à l'élément actif (1) et/ou au support abrasif (2) .
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que, après avoir collecté les molécules actives à la surface (10) de l'élément actif (1) et avant de déterminer la concentration surfacique, on détermine la quantité de molécules actives collectées à la surface (10) de l'élément actif (1), ceci en procédant à un dosage chimique et/ou physico- chimique des molécules actives collectées à la surface (10) de l'élément actif (1) .
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé par le fait que le dosage est réalisé par spectrophotométrie, chromatographie, notamment en phase liquide ou gazeuse.
9. Procédé selon les revendications 2 et 7, caractérisé par le fait que, préalablement au dosage des molécules actives collectées à la surface (10) de l'élément actif (1) , on procède à une extraction des molécules actives détachées de la surface (10) de l'élément actif (1) et recueillies sur le support abrasif (2) , ceci par voie chimique.
10. Dispositif (3) de collecte mécanique de molécules actives fixées sur la surface (10) d'un élément actif (1) et, plus particulièrement, apte à mettre en œuvre le procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ce dispositif (1) comportant :
un moyen (30) pour recevoir l'élément actif (1) qui comporte une surface (10) ainsi que des molécules actives fixées sur cette surface (10) ;
- un moyen (31) pour recevoir un support abrasif (2) ;
- un moyen pour conférer un mouvement cyclique, soit à cet élément actif (1) par rapport à ce support abrasif (2), soit à ce support abrasif (2) par rapport à cet élément actif (1), ceci en vue d'abraser la surface (10) de l'élément actif (1) et de collecter les molécules actives fixée sur cette surface (10) .
11. Dispositif (3) de collecte selon la revendication 10, caractérisé par le fait qu'il comporte un moyen (32) pour appliquer, soit le support abrasif (2) sur l'élément actif (1) , soit l'élément actif (1) sur le support abrasif (2) , ceci avec une pression déterminée
12. Dispositif (3) de collecte selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, caractérisé par le fait que le dispositif (3) est constitué par une machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile, notamment une machine d'abrasion de type Martxndale.
13. Utilisation d'une machine pour déterminer la résistance à l'abrasion d'un matériau textile, ceci pour la mise en œuvre du procédé de détermination de la concentration surfacique en molécules actives d'une surface (10) d'un élément actif (1) qui comporte de telles molécules actives fixées sur cette surface (10) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, plus particulièrement pour collecter mécaniquement des molécules actives fixées sur cette surface (10) de l'élément actif (1) .
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