WO2014115771A1 - 噴霧器用メッシュおよびその製造方法 - Google Patents

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酒井　誠
義朗 進藤
内海　裕二
新吾 渡辺
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Definitions

  • the present invention relates to a mesh for a sprayer used for the treatment of respiratory diseases and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a nebulizer mesh that is used for atomizing a liquid and controlling the particle diameter in a nebulizer for atomizing and ejecting a liquid and having a plurality of through holes, and a method for manufacturing the mesh.
  • Nebulizers used for the treatment of respiratory diseases are required to have the ability to efficiently reach the target affected area in order to improve the therapeutic effect.
  • the sprayed drug solution particles can reach the bronchus, the bronchioles in the back, and the alveoli as the particle size decreases.
  • the therapeutic effect can be enhanced by securing a sufficient spray amount. Therefore, in order to improve the performance of the sprayer, it is necessary to reduce the particle size of the chemical liquid sprayed from the sprayer and increase the spray amount.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view of the process of obtaining a sprayer mesh by performing thick electroplating on a Cu substrate as a matrix.
  • a mother die 51 is prepared.
  • An example of the mother die 51 is a Cu substrate.
  • a resist pattern 52 is formed in a predetermined shape on the mother die 51.
  • the shape is, for example, a circle.
  • the electroformed film 53 is deposited by performing, for example, thick electroplating including platinum as a main component.
  • the electroformed film 53 is initially deposited on a portion of the mother die 51 that is not covered with the resist pattern 52 and grows only in a direction perpendicular to the surface of the mother die 51 (longitudinal direction).
  • the electroformed film 53 grows in a direction parallel to the surface of the mother die 51 (lateral direction).
  • the conventional electroforming method has a problem that it is difficult to appropriately control the size of the through hole, the spray amount varies from product to product, and the production yield is poor.
  • an object of the present invention is to provide a sprayer mesh that has a plurality of through-holes and from which the liquid is atomized and ejected, and appropriately controls the size of the through-holes to reduce the diameter of the droplet particles to be sprayed. It is an object of the present invention to provide a mesh for a nebulizer and a method for producing the same, which can sufficiently reduce the amount of spray and increase the production yield by suppressing variation in the spray amount for each product.
  • the present inventors have adopted a special process using two resist patterns, and can form the through-hole formed in the mesh for the sprayer into a specific shape to solve the above problem.
  • the headline and the present invention were completed.
  • the present invention is as follows. 1. A nebulizer mesh that is used to atomize a liquid in a nebulizer for atomizing and ejecting liquid, and has a plurality of through holes, The sprayer mesh, wherein the through-hole is formed such that one surface of the sprayer mesh forms a cylindrical space portion, and the other surface forms an opening in a mortar shape. 2.
  • a method for producing a mesh for a sprayer that is used to atomize a liquid in a sprayer for atomizing and ejecting the liquid and has a plurality of through holes, A first step of forming a first-stage resist pattern in a predetermined shape on the matrix, and then a second step of forming a second-stage resist pattern in a columnar shape on the first-stage resist pattern; After the second step, a third step of performing metal plating to form the through hole of the atomizer mesh, and a fourth step of removing the matrix and the first and second step resist patterns, Including The through-hole formed by the third step is formed by forming one side of the atomizer mesh to form a cylindrical space portion and the other side to form a mortar-shaped opening.
  • the shape of the space portion is determined by the shape of the second-stage resist pattern formed in the second step. 7). 7. The method for producing a sprayer mesh according to item 6 above, wherein the sprayer mesh contains platinum as a main component. 8). 8. The method for producing a mesh for a sprayer according to 6 or 7 above, wherein the height of the cylindrical space portion is 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m. 9. 9. The method for producing a mesh for a sprayer according to any one of items 6 to 8, wherein a diameter of the cylindrical space portion is 0.3 ⁇ m to 10 ⁇ m. 10. Any of 6 to 9 above, wherein the resist that forms the first-stage resist pattern is a polyimide-based resist, and the resist that forms the second-stage resist pattern is an epoxy-based resist. A method for producing a mesh for a sprayer according to claim 1.
  • the sprayer mesh and the manufacturing method thereof according to the present invention a special process using two resist patterns is adopted, and the through hole formed in the sprayer mesh is formed into a specific shape. Is appropriately controlled, and the diameter of the droplet particles to be sprayed can be sufficiently reduced, and the production yield can be increased by suppressing the variation in the spray amount for each product.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration when the nebulizer mesh of the present invention is used in an ultrasonic vibration type nebulizer (nebulizer).
  • FIG. 2A is a perspective view showing the appearance of the mesh, and FIG. 2B is a partially enlarged view thereof.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining a mesh through-hole.
  • 4A to 4E are cross-sectional views of the mesh for explaining the manufacturing method of the present invention.
  • 5 (a) to 5 (e) are cross-sectional views of a process for producing a sprayer mesh by a conventional electroforming method.
  • 6A and 6B are electron micrographs taken from the upper surface of the resist pattern formed in the second step in Example 1.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration when the nebulizer mesh of the present invention is used in an ultrasonic vibration type nebulizer (nebulizer).
  • FIG. 2A is a perspective view
  • FIGS. 7A and 7B are electron micrographs from the top surface of the electroformed film 43 after plating in the third step in Example 1.
  • FIG. FIGS. 8A to 8D are cross-sectional photographs of a part of the through holes of the atomizer mesh obtained in Example 1.
  • FIG. 9 shows the resist state after resist pattern formation and the electroformed film side after plating when the height of the second-stage resist pattern 422 is 2 ⁇ m, 4 ⁇ m, or 6 ⁇ m in Example 1. It is an electron micrograph for demonstrating the state after peeling the resist pattern of the back side.
  • FIGS. 10A to 10D are cross-sectional photographs of a part of the through holes of the nebulizer mesh obtained in Comparative Example 1.
  • FIG. FIG. 11 is a graph of the results of Table 2 for the maximum frequency distribution change for each hole diameter.
  • FIG. 12 is a diagram in which the results of Table 2 are graphed with respect to variation in variation for each hole diameter.
  • FIG. 1 shows a configuration of a sprayer for carrying out the present invention, but the configuration is not limited to these configurations.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a configuration when a nebulizer mesh (hereinafter also referred to as a mesh) of the present invention is used in an ultrasonic vibration type nebulizer (nebulizer) 10.
  • a mesh 11 having a plurality of fine through holes as shown in FIG. 2 is fixed inside the casing 12, and the upper surface of the vibrator 13 is pressed against the lower surface of the mesh 11, The end of the vibrator 13 has a structure that can come into contact with the liquid 15 held in the tank 14. Further, the mesh 11 is held by a mesh support 16.
  • the mesh 11 used in the inhaler 10 is composed of a large number of through-holes 17 that are sufficiently fine to atomize (atomize) the liquid 15 as shown in FIG.
  • FIG. 2 is a perspective view (a) and a partially enlarged view (b) showing the appearance of the mesh 11.
  • the mesh 11 has a plate-like outer shape.
  • the mesh 11 has a plurality of through holes 17.
  • the mesh 11 pressed against the vibrator 13 by the mesh support 16 with an appropriate force resonates due to the minute vibration of the vibrator 13.
  • the mesh 11 resonates, a negative pressure is generated between the mesh 11 and the vibrator 13, so that the liquid 15 in the tank 14 is sucked up to the upper surface of the vibrator 13.
  • the liquid 15 sucked up between the mesh 11 and the vibrator 13 passes through the fine through-hole 17 by the vibration of the mesh 11, and the atomized liquid 15 is jetted into the outside air.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view of the mesh for explaining the through-hole 17 of the mesh for a sprayer of the present invention.
  • the through-hole 17 is formed by forming an opening 172 in which one surface of the mesh 11 forms a cylindrical space portion 174 and the other surface expands in a mortar shape. That is, the other surface of the through hole 17 forms an opening 172 on the other surface while gradually increasing the hole diameter from the cylindrical space portion 174 on one surface of the atomizer mesh 11. It is called “condition”.
  • the particle diameter of the liquid is also constant due to the surface tension, and there is an effect of suppressing the spray particle diameter variation due to the contact of the tone that is the ultrasonic vibration part. Conceivable. For this reason, a uniform liquid can be supplied when it is delivered to the affected area as a chemical liquid or sprayed on the skin surface as a cosmetic liquid. There is an effect that the particle size of the liquid atomized with a high spray amount can be controlled with little variation.
  • the diameter of the cylindrical space portion 174 is, for example, 0.3 ⁇ m to 10 ⁇ m, preferably 2 ⁇ m to 4 ⁇ m.
  • the length L of the cylindrical space portion 174 is, for example, 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m, preferably 0.5 ⁇ m to 10 ⁇ m, and more preferably 1 to 8 ⁇ m.
  • the thickness of the mesh for a sprayer of the present invention is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 15 ⁇ m or more, further preferably 20 ⁇ m or more, and preferably 300 ⁇ m or less, and 100 ⁇ m or less. Is preferable, and it is more preferable that it is 30 micrometers or less. Sufficient strength can be ensured by setting the thickness of the atomizer mesh to 10 ⁇ m or more. Moreover, by using 100 ⁇ m or less, for example, when platinum is used, it is possible to prevent the inertial mass from becoming heavier with an increase in the platinum density, and to suppress the deterioration of followability to ultrasonic vibration. .
  • the number of through holes 17 in the mesh for a sprayer of the present invention is not particularly limited and can be appropriately set depending on the type and purpose of the liquid 15, but is usually preferably 100 or more, more preferably 1000 or more. Yes, more preferably 10,000 or more.
  • the spray particle diameter of the mesh for a nebulizer of the present invention is preferably 3 to 6 ⁇ m, more preferably 3.5 to 5.5 ⁇ m, and even more preferably 4.0 to 5.0 ⁇ m.
  • the spray particle size is preferably 3 to 6 ⁇ m, for example, the effect of a liquid such as a therapeutic effect can be further improved.
  • the drug solution can have an optimum particle size that reaches a target organ such as an alveoli.
  • the average particle size of the particles sprayed from the atomizer mesh is measured by the following method.
  • the mesh nozzle produced in the sprayer provided with a horn vibrating body is installed, and the physiological saline is supplied as a liquid to the region where the vibrating body and the mesh nozzle are in contact with each other and atomized.
  • the average particle size of the particles to be sprayed is measured by a laser light diffraction method using a particle size measuring device. Specifically, it can be measured by the method described in detail in the examples.
  • the sprayer mesh of the present invention preferably contains platinum as a main component.
  • platinum indicates that the content of platinum contained in the material constituting the atomizer mesh is 50% by mass or more.
  • the platinum content in the material constituting the atomizer mesh is 50% by mass or more, preferably 70% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more.
  • Other components other than platinum contained in the material constituting the atomizer mesh include, for example, noble metals gold, silver, iridium, rhodium, ruthenium, palladium, valve metals titanium, zirconium, hafnium, niobium, tantalum, zinc, Tungsten and bismuth are mentioned.
  • the atomizer mesh of the present invention is mainly composed of platinum having a higher specific gravity than other metals.
  • the specific gravity of platinum is 21.45 g / cm 3
  • the specific gravity of nickel conventionally used as a material for a mesh for a sprayer is 8.902 g / cm 3
  • the specific gravity of palladium is 12.02 g / cm 3 .
  • the mesh for a nebulizer of the present invention has high biological safety from the viewpoint of metal allergy or carcinogenicity by using platinum as a main component. Furthermore, by using platinum as the main component, rigidity is ensured, and it becomes possible to reduce the thickness of the mesh for the sprayer. By reducing the thickness of the mesh, the liquid resistance is reduced and spraying becomes easier. The amount can be improved.
  • a method for producing a mesh for a sprayer according to the present invention will be described.
  • metal plating is performed, the third step of forming the through holes of the mesh for the sprayer, and the mother die and the first and second step resist patterns are removed.
  • a through-hole formed by the third step includes an opening in which one surface of the sprayer mesh forms a cylindrical space portion and the other surface expands in a mortar shape.
  • the shape of the cylindrical space portion of the through hole is determined by the shape of the second-stage resist pattern formed in the second step.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a mesh for explaining the production method of the present invention.
  • a mother die 41 is prepared.
  • a Cu substrate, a Ni substrate, an Ag substrate, or an alloy thereof can be used. More preferably, Cu or an alloy thereof is used.
  • a first-stage resist pattern 421 is formed in a predetermined shape on the mother die 41 (first step).
  • the shape is circular, for example, and the diameter is, for example, 20 ⁇ m to 40 ⁇ m.
  • the thickness is, for example, 0.5 ⁇ m to 2 ⁇ m.
  • a second-stage resist pattern 422 is formed in a cylindrical shape on the first-stage resist pattern 421 (second step).
  • the size of the second-stage resist pattern 422 determines the size of the cylindrical space portion of the through hole, and may be appropriately determined depending on the size of the target cylindrical space portion.
  • each resist pattern may be appropriately determined depending on the type of resist to be used. For example, each resist pattern is formed through the steps of applying a resist solution onto the mother die 41, drying, exposing, and developing. Can do.
  • the resist may be positive or negative.
  • the electroformed film 43 is deposited by performing, for example, plating of a metal mainly composed of platinum, for example, thick electroplating (third step).
  • the electroformed film 43 is initially deposited on a portion of the mother die 41 that is not covered by the first resist pattern 421 and grows only in a direction perpendicular to the surface of the mother die 41 (longitudinal direction).
  • the electroformed film 43 grows in a direction (lateral direction) parallel to the surface of the mother die 41.
  • an electroformed film 43 as shown in FIG. 4C is obtained.
  • the sprayer mesh of the present invention having the through-holes 17 in which one surface forms the cylindrical space portion 174 and the other surface forms the mortar-shaped opening 172 is obtained.
  • Examples of the plating solution containing platinum as a main component include an aqueous solution containing a platinum salt such as dinitrodiamine platinum, hexahydroxo platinum, hexaammine platinum hydrochloride or hexachloroplatinate which is a water-soluble platinum salt. Can be mentioned.
  • a platinum salt such as dinitrodiamine platinum, hexahydroxo platinum, hexaammine platinum hydrochloride or hexachloroplatinate which is a water-soluble platinum salt.
  • the platinum salt concentration in the plating solution is preferably 5 to 50 g / L in order to obtain stable precipitation.
  • the electrolysis conditions are preferably a liquid temperature of 50 to 100 ° C. and a current density of 0.5 to 5 A / dm 2 .
  • the pH of the plating solution is preferably adjusted to 8-14.
  • the resist forming the first-stage resist pattern 421 has excellent alkali resistance and good adhesion to the mother die 41.
  • a polyimide-based resist using a polyimide resin as a base material component is preferable, and the second-stage resist pattern 422 is an epoxy-based resin using an epoxy resin as a base material component because it has excellent heat resistance.
  • a resist is preferred.
  • polyimide resists are trade names EPPR-A manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.
  • epoxy resists are products manufactured by Kayaku Microchem Co., Ltd. Name KMPR etc. are mentioned.
  • cleaning, drying, a baking process etc. can be provided between the said each process in the manufacturing method of this invention as needed.
  • the nebulizer mesh of the present invention can be used for medical devices such as an inhaler as shown in FIG. 1, and may also be used for cosmetic devices such as a facial device.
  • the “liquid” to which the atomizer mesh is applied refers to, for example, organic substances, inorganic substances and solutions thereof, and organic substances, inorganic substances, ceramics, and slurry-like liquid substances thereof.
  • an organic and / or inorganic aqueous solution is used as the liquid.
  • the liquid include chemical solutions and cosmetics.
  • a mother die 41 was prepared.
  • a Cu substrate was used as the mother die 41.
  • a plurality of first-stage resist patterns 421 were formed in a circle on the mother die 41 (first step).
  • the diameter of the circle is 32 ⁇ m and the thickness is 1 ⁇ m.
  • the resist pattern 421 in the first stage was used as a trade name EPPR-A manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd., which is a polyimide resist.
  • the resist was applied by spin coating.
  • the exposure amount was 50 to 100 mJ / cm 2 .
  • As the developer Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. EPPR developer was used.
  • a second-stage resist pattern 422 was formed in a cylindrical shape on the first-stage resist pattern 421 (second process).
  • the size of the resist pattern 422 in the second stage is a cylindrical shape having a diameter of 2.5 ⁇ m and a height of 2 ⁇ m, 4 ⁇ m, 6 ⁇ m, or 8 ⁇ m.
  • a resist for forming the second-stage resist pattern 422 a trade name KMPR manufactured by Kayaku Microchem Co., Ltd., which is an epoxy resist, was used.
  • the resist was applied by spin coating. The exposure amount was 50 to 100 mJ / cm 2 .
  • As the developer KMPR developer manufactured by Kayaku Microchem Co., Ltd. was used.
  • FIG. 6 is an electron micrograph from the upper surface of the resist pattern formed in the second step.
  • the second-stage resist pattern 422 has a diameter of 2.5 ⁇ m and a height of 8 ⁇ m.
  • FIG. 6A shows the magnification of 500 times
  • FIG. 6B shows the magnification of 2000 times.
  • the second-stage resist pattern 422 is formed on the first-stage resist pattern 421 in a cylindrical shape in a controlled state.
  • FIG. 7 is an electron micrograph from the upper surface of the electroformed film 43 after plating in the third step.
  • (A) of FIG. 7 is 1000 times magnification, and (b) is 3000 times. As can be seen from FIG. 7, it was confirmed that the shape of the through hole did not collapse even after plating, and that the adhesion to the mother die 41 was good.
  • the mother die 41, the first-stage resist pattern 421, and the second-stage resist pattern 422 were removed (fourth step).
  • the remover Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. EPPR remover was used.
  • FIG. 8 is a cross-sectional photograph of a part of the through hole of the mesh for a sprayer obtained in the first embodiment.
  • the magnifications in FIG. 8 are 500 times for (a), 2000 times for (b), 5000 times for (c), and 10,000 times for (d).
  • the shape of the through-hole formed an opening in which one surface had a cylindrical space portion and the other surface spread in a mortar shape.
  • the diameter of the cylindrical space portion 174 was 2.4 ⁇ m to 2.6 ⁇ m, and the length L of the cylindrical space portion 174 was 7.8 ⁇ m to 8.2 ⁇ m.
  • the thickness of the atomizer mesh was 20 ⁇ m.
  • FIG. 9 shows the resist after pattern formation, the resist state seen from the electroformed film side after plating, and the resist pattern on the back side when the height of the second-stage resist pattern 422 is 2 ⁇ m, 4 ⁇ m or 6 ⁇ m It is an electron micrograph for demonstrating the state after peeling. From the result of FIG. 9, at any height, the shape of the through hole does not collapse, and one surface has a cylindrical space portion and the other surface forms an opening that expands in a mortar shape. I understood that.
  • Example 2 The resist coating method and pattern forming method were the same as in Example 1 except that the two-stage mesh was used as the first-stage and second-stage resists with the trade name EPPR-A manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. A nebulizer mesh was prepared.
  • the first-stage resist pattern 421 has a circular diameter of 32 ⁇ m and a thickness of 1 ⁇ m.
  • the diameter of the second-stage resist pattern was 2.5 ⁇ m and the height was 3 ⁇ m.
  • Example 3 A sprayer was used in the same manner as in Example 1 except that a two-stage mesh was used as the first-stage and second-stage resists, using the product name KMPR manufactured by Kayaku Microchem Co., Ltd. A mesh was prepared.
  • the resist coating method and pattern forming method were the same as in Example 1.
  • the first-stage resist pattern 421 has a circular diameter of 32 ⁇ m and a thickness of 1 ⁇ m.
  • the diameter of the second-stage resist pattern was 2.5 ⁇ m and the height was 3 ⁇ m.
  • Example 4 Application of resist except that 2-stage mesh was used as the first-stage resist, trade name EPPR-A manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd., and the trade name KMPR manufactured by Kayaku Microchem Co., Ltd. was used as the second-stage resist.
  • the method and pattern formation method were the same as in Example 1, and a mesh for a sprayer was produced.
  • the first-stage resist pattern 421 has a circular diameter of 32 ⁇ m and a thickness of 1 ⁇ m.
  • the height of the second-stage resist was 3 ⁇ m, and the diameter of the second-stage resist was three types: 1.5 ⁇ m, 2.0 ⁇ m, and 2.5 ⁇ m. All of the obtained through holes were in good shape without breaking the shape of the through holes even after plating.
  • a mesh for a sprayer was produced using a conventional electroforming method as shown in FIG. First, a mother die 51 was prepared as shown in FIG. A Cu substrate was used as the mother mold 51.
  • a plurality of resist patterns 52 were formed in a circle on the mother die 51.
  • the circular diameter is 32 ⁇ m
  • the thickness is 1 ⁇ m
  • the distance between the centers of the resist patterns 52 is 40 ⁇ m.
  • the resist the trade name EPPR-A manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd., which is the polyimide resist of Example 1, was used.
  • the resist was applied by spin coating.
  • the developer Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. EPPR developer was used.
  • the exposure amount was 50 to 100 mJ / cm 2 .
  • platinum was plated on the mother die 51 by thick electroplating to deposit an electroformed film 53.
  • the electroformed film 53 initially deposited on a portion of the mother die 51 not covered with the resist pattern 52 and grew only in a direction (vertical direction) perpendicular to the surface of the mother die 51.
  • the electroformed film 53 also grew in a direction parallel to the surface of the mother die 51 (lateral direction).
  • the target diameter of the through-hole of the atomizer mesh is 2.5 ⁇ m.
  • the cross-sectional shape of a part of the obtained through hole was observed with an electron microscope.
  • FIG. 10 is a cross-sectional photograph of a part of the through hole of the mesh for a sprayer obtained in Comparative Example 1.
  • the magnifications in FIG. 10 are 500 times for (a), 2000 times for (b), 5000 times for (c), and 10,000 times for (d).
  • FIG. 10 it was found that the shape of the through hole formed an opening that spreads in a mortar shape from one surface to the other surface.
  • the cylindrical space part demonstrated in said Example 1 was not recognized.
  • the composition of the plating solution used in Comparative Example 1 was the same as that in Example 1. Moreover, the thickness of the mesh for sprayers was 20 micrometers.
  • Example 5 A nebulizer mesh was prepared according to the procedure described in Example 1.
  • the first-stage resist pattern 421 is a circle having a diameter of 32 ⁇ m and a thickness of 1 ⁇ m.
  • the second-stage resist pattern 422 has a columnar shape with a diameter of 2.5 ⁇ m and a height of 6 ⁇ m.
  • the number of through holes in the atomizer mesh was 10,000.
  • the obtained nebulizer mesh is installed in a nebulizer equipped with a horn vibrator, and supplied with saline as a liquid in an area where the vibrator and mesh are in contact with each other to atomize the spray particle diameter of the spray particles.
  • Measurement was performed by a laser diffraction method using a diameter measuring apparatus (manufactured by SYMPATEC, product name: HELOS / BR-Multi), and an average particle diameter (VMD) when all measured particles were arranged on a volume basis was calculated.
  • VMD average particle diameter
  • the maximum frequency distribution value is a value (volume%) indicating the highest frequency in the frequency distribution.
  • Dispersion is the spray particles when the cumulative particle size reaches 10% from the value of the spray particle size ⁇ m when the cumulative particle size reaches 90% from the smaller spray particle size from the frequency distribution measured by the particle size measuring device. The value is obtained by subtracting the value of the diameter ⁇ m and dividing this value by 2.
  • the relationship between the pore diameter value of the produced atomizer mesh, VMD, the maximum frequency distribution of the spray particle diameter (vertex value of the frequency distribution graph), and variation was examined.
  • a nebulizer mesh produced by the procedure described in Comparative Example 1 was also used (referred to as normal).
  • the resist pattern 52 is a circle having a diameter of 32 ⁇ m and a thickness of 1 ⁇ m.
  • the number of through holes in the atomizer mesh was the same as in Example 1.
  • the hole diameter is an average value of the diameters of about 10,000 holes on the matrix 41 side of the atomizer mesh, and can be obtained by the following method. Thirty holes were randomly extracted from the SEM observation image on the matrix 41 side of the atomizer mesh, and the average value of the diameters of the holes was determined by image measurement.
  • Table 1 The results are shown in Table 1. The measurement was carried out by 3 lots of meshes showing each hole diameter.
  • the normal resist listed in Table 1 represents a conventional mesh produced by the method described in Comparative Example 1, and the two-stage resist represents the mesh of the present invention produced by the method described in Example 5. Show.
  • the VMD of the normal resist was 4.66 to 5.26 with respect to the pore size of 3.02 to 3.05.
  • the VMD of the two-stage resist was 4.59 to 4.79 for the same hole diameter.
  • the VMD of the normal resist was 4.41 to 4.85.
  • the two-stage VMD was 4.27 to 4.41.
  • the spray particle size is uniform in the two-stage than usual. Further, the variation in lots of each hole diameter is presumed that the two-stage resist shows a smaller value than the normal resist, and the two-stage resist has a uniform spray particle diameter.
  • FIG. 11 shows the maximum frequency distribution value with respect to the pore diameter. As shown in Table 2 and FIG. 11, the maximum frequency distribution value was increased by about 0.2 to 0.3 in the two-stage resist as compared with the normal resist. That is, in the two-stage resist, the peak of the frequency distribution is sharp and the spray particle diameter is considered to be uniform. For this reason, it is suggested that the two-step resist can spray more stably.
  • FIG. 12 shows the dispersion of the spray particle diameter with respect to the pore diameter. As shown in FIG. 12, there was a tendency for variation to be smaller in the two-stage resist than in the normal resist. Therefore, it is considered that the two-stage resist has a uniform spray particle size.
  • the mesh for a nebulizer of the present invention can be used for medical equipment such as an inhaler and beauty equipment such as a facial device.

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Abstract

　本発明は、液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔１７を有する噴霧器用メッシュであって、前記貫通孔１７は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分１７４を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口１７２を形成してなることを特徴とする噴霧器用メッシュおよびその製造方法に関する。

Description

噴霧器用メッシュおよびその製造方法
　本発明は、呼吸器系疾患の治療などに使用される噴霧機用メッシュおよびその製造方法に関する。より詳しくは、液体を霧化して噴出するための噴霧器において、液体の霧化および粒子径の制御のために使用され、かつ複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュおよびその製造方法に関する。
　呼吸器系疾患の治療に使用される噴霧器には、治療効果の向上のため、薬液を目的の患部まで効率よく到達させる性能が要求される。噴霧される薬液の粒子はその粒子径が小さくなれば気管支、その奥の細気管支、さらには肺胞へと到達することが可能となる。また、十分な噴霧量を確保することで、治療効果を高めることができる。したがって、噴霧器の性能を向上させるためには、噴霧器から噴霧される薬液の粒子径を小さくし、かつ噴霧量を多くすることが必要である。
　従来、噴霧器用メッシュの孔加工には、例えば電鋳法が用いられてきた（例えば特許文献１、２参照）。従来の電鋳法を用いた噴霧器用メッシュの孔加工について、図５（ａ）～（ｅ）をもとに説明する。
　図５は母型としてのＣｕ基板上へ厚付け電気めっきを行い、噴霧器用メッシュを得る工程の断面図である。まず、図５（ａ）に示すように母型５１を準備する。母型５１としては、例えばＣｕ基板が挙げられる。次に、図５（ｂ）に示すように、母型５１上にレジストパターン５２を所定の形状に形成する。該形状は、例えば円形である。
　続いて、図５（ｃ）に示すように、例えば白金を主成分とする厚付け電気めっきを施して電鋳膜５３を析出させる。電鋳膜５３は当初は母型５１のレジストパターン５２に覆われていない部分に析出し、母型５１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長するが、電鋳膜５３の厚さがレジストパターン５２の厚さ以上に達すると、電鋳膜５３は母型５１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長する。
　その後、レジストパターン５２が電鋳膜５３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止すると、図５（ｃ）に示すような電鋳膜５３が得られる。その後、図５（ｄ）及び（ｅ）に示すように、母型５１およびレジストパターン５２を剥離し、噴霧器用メッシュが得られる。
日本国特開平９－３２３０５４号公報 日本国特開平９－２１７１９１号公報
　しかしながら、従来の電鋳法では、貫通孔のサイズを適切に制御することが困難であり、製品ごとに噴霧量がばらつき、製造歩留まりが悪いという問題点があった。
　したがって本発明の目的は、複数個の貫通孔を有し、そこから液体を霧化して噴出する噴霧器用メッシュにおいて、該貫通孔のサイズを適切に制御して、噴霧される液滴粒子の径を十分に小さくできるとともに、製品ごとの噴霧量のばらつきを抑制して製造歩留まりを高めた噴霧器用メッシュおよびその製造方法を提供することにある。
　本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、２つのレジストパターンを使用する特別な工程を採用し、噴霧器用メッシュに形成する貫通孔を特定の形状に成形することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は以下の通りである。
１．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュであって、
　前記貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなることを特徴とする噴霧器用メッシュ。
２．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項１に記載の噴霧器用メッシュ。
３．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ～２０μｍであることを特徴とする前項１または２に記載の噴霧器用メッシュ。
４．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ～１０μｍであることを特徴とする前項１～３のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
５．噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径が１μｍ～１５μｍである前項１～４のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュ。
６．液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュの製造方法であって、
　母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、
　前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする噴霧器用メッシュの製造方法。
７．前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする前項６に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
８．前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ～２０μｍであることを特徴とする前項６または７に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
９．前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ～１０μｍであることを特徴とする前項６～８のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
１０．前記１段目のレジストパターンを形成するレジストが、ポリイミド系のレジストであり、前記２段目のレジストパターンを形成するレジストが、エポキシ系のレジストであることを特徴とする前項６～９のいずれか１に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
　本発明の噴霧器用メッシュおよびその製造方法によれば、２つのレジストパターンを使用する特別な工程を採用し、噴霧器用メッシュに形成する貫通孔を特定の形状に成形したので、該貫通孔のサイズが適切に制御され、噴霧される液滴粒子の径を十分に小さくできるとともに、製品ごとの噴霧量のばらつきを抑制して製造歩留まりを高めることができるという効果を奏する。
図１は、本発明の噴霧器用メッシュを、超音波振動式の噴霧式の吸入器（噴霧器）に用いた場合の構成を示す概略断面図である。 図２（ａ）はメッシュの外観を示す斜視図であり、図２（ｂ）はその部分拡大図である。 図３は、メッシュの貫通孔を説明するための断面図である。 図４（ａ）～（ｅ）は、本発明の製造方法を説明するためのメッシュの断面図である。 図５（ａ）～（ｅ）は、従来の電鋳法により噴霧器用メッシュを製造する工程の断面図である。 図６（ａ）および（ｂ）は、実施例１において、第２工程において形成されたレジストパターンの上面からの電子顕微鏡写真である。 図７（ａ）および（ｂ）は、実施例１において、第３工程におけるめっき後の電鋳膜４３の上面からの電子顕微鏡写真である。 図８（ａ）～（ｄ）は、実施例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。 図９は、実施例１において、２段目のレジストパターン４２２の高さを、２μｍ、４μｍまたは６μｍにした場合の、レジストパターン形成後のレジスト、めっき後の電鋳膜側から見たレジスト状態、その裏側のレジストパターンを剥離した後の状態を説明するための電子顕微鏡写真である。 図１０（ａ）～（ｄ）は、比較例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。 図１１は、各孔径ごとの最大頻度分布変化について、表２の結果をグラフ化した図である。 図１２は、各孔径ごとのバラツキ変化について、表２の結果をグラフ化した図である。
　以下、本発明の実施の形態について、さらに詳しく説明する。
　図１に本発明を実施するための噴霧器の構成を示すが、これら構成により何ら限定されるものではない。図１は、本発明の噴霧器用メッシュ（以下、メッシュともいう）を、超音波振動式の噴霧式の吸入器（噴霧器）１０に用いた場合の構成を示す概略断面図である。吸入器１０は、複数の微細な貫通孔を有する図２に示すようなメッシュ１１がケーシング１２の内部に固定されており、メッシュ１１の下面には振動子１３の上面が押し当てられており、振動子１３の端部はタンク１４内に保持された液体１５と接触できる構造になっている。また、メッシュ１１はメッシュ支持具１６によって保持されている。
　吸入器１０に用いられるメッシュ１１は、液体１５を微粒化（霧化）するため、図２に示すように十分微細な多数の貫通孔１７で構成される。図２は、メッシュ１１の外観を示す斜視図（ａ）および部分拡大図（ｂ）である。図２（ａ）に示すように、メッシュ１１は、板状の外形を有している。また、図２（ｂ）に示すように、メッシュ１１は、複数の貫通孔１７を有している。
　振動子１３を上下に振動させると、メッシュ支持具１６によって振動子１３に適当な力で押し付けられたメッシュ１１は振動子１３の微小振動によって共振する。メッシュ１１が共振すると、メッシュ１１と振動子１３の間に負圧が生じるので、タンク１４内の液体１５は振動子１３の上面へ吸上げられる。こうしてメッシュ１１と振動子１３の間へ吸い上げられた液体１５はメッシュ１１の振動によって微細な貫通孔１７を通過し、霧化された液体１５が外気中へ噴出される。
　図３は、本発明の噴霧器用メッシュの貫通孔１７を説明するための、該メッシュの断面図である。
　貫通孔１７は、メッシュ１１の一方の面が円柱空間部分１７４を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口１７２を形成してなる。すなわち、貫通孔１７の前記他方の面は、噴霧器用メッシュ１１の一方の面の円柱空間部分１７４から孔径が徐々に広がりつつ他方の面の開口１７２を形成し、本発明ではこの形状を「すり鉢状」と呼んでいる。
　前記形状により、円柱部分を通る液の体積が一定となるため、表面張力により液体の粒子径も一定となり、超音波振動部であるトーンの当たり方による噴霧粒子径バラツキを抑制する効果があると考えられる。このため、薬液として患部に届けたり、化粧液として皮膚表面に噴霧させる際に、均一な液の供給を行うことができる。高い噴霧量で霧化した液体の粒子径がバラツキを少なく制御できる効果がある。
　円柱空間部分１７４の直径は、例えば０．３μｍ～１０μｍであり、好ましくは２μｍ～４μｍである。また、円柱空間部分１７４の長さＬは、例えば０．１μｍ～２０μｍであり、好ましくは０．５μｍ～１０μｍであり、さらに好ましくは１～８μｍである。
　本発明の噴霧器用メッシュの厚みは、１０μｍ以上であることが好ましく、１５μｍ以上であることがより好ましく、２０μｍ以上であることがさらに好ましく、また３００μｍ以下であることが好ましく、１００μｍ以下であることが好ましく、３０μｍ以下であることがより好ましい。噴霧器用メッシュの厚みを１０μｍ以上とすることにより、十分な強度を確保することができる。また、１００μｍ以下とすることにより、例えば白金を使用した場合、白金密度が高くなることに伴い慣性質量が重くなるのを防ぎ、超音波振動への追従性が悪くなるのを抑制することができる。
　本発明の噴霧器用メッシュにおける貫通孔１７の数は、特に限定されず、液体１５の種類および目的等により適宜設定することができるが、通常１００以上であることが好ましく、より好ましくは１０００以上であり、さらに好ましくは１００００以上である。
　本発明の噴霧器用メッシュよる噴霧粒子径は、３～６μｍであることが好ましく、３．５～５．５μｍであることがより好ましく、４．０～５．０μｍであることがさらに好ましい。噴霧粒子径を３～６μｍとすることにより、例えば治療効果等の液体による効果をより向上することができ、例えば薬液を肺胞等の標的器官に届く最適な粒子径とすることができる。
　噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径は、次の方法により測定する。ホーン振動体を備える噴霧器に作製されたメッシュノズルを設置し、振動体とメッシュノズルとが接触している領域に液体として生理食塩水を供給し霧化させる。噴霧される粒子の平均粒子径を、粒子径測定装置を用いてレーザー光回折法により測定する。具体的には、実施例において詳述する方法により測定することができる。
　本発明の噴霧器用メッシュは白金を主成分とするのが好ましい。白金を主成分とするとは、噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金の含有量が５０質量％以上であることを示す。噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金の含有量は、５０質量％以上であり、好ましくは７０質量％以上、より好ましくは９０質量％以上である。
　噴霧器用メッシュを構成する材料に含まれる白金以外のその他の成分としては、例えば、貴金属の金、銀、イリジウム、ロジウム、ルテニウム、パラジウム、バルブ金属のチタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ、タンタル、亜鉛、タングステンおよびビスマスが挙げられる。
　本発明の噴霧器用メッシュは、上記の好ましい形態によれば、他の金属と比較して比重の高い白金を主成分としている。白金の比重は２１．４５ｇ／ｃｍ３であり、例えば従来噴霧器用メッシュの材料として用いられてきたニッケルの比重は８．９０２ｇ／ｃｍ３、パラジウムの比重は１２．０２ｇ／ｃｍ３である。運動エネルギーはＫ＝１／２×（ｍｖ）２（式中、ｍは質量、ｖは速さ）で表され、質量が大きければ大きいほど運動エネルギーが大きくなる。そのため、その他の金属と比較して比重の高い白金を主成分とすることにより、液体を噴霧する際に高い運動エネルギーを得ることができ、粘性の高い液体や比重の大きな液体を噴霧することができ、液種の影響が小さく安定した噴霧と噴霧量の増大が可能となる。
　また、本発明の噴霧器用メッシュは白金を主成分とすることにより、金属アレルギーまたは発がん性の観点から高い生体安全性を備えている。さらに白金を主成分とすることにより、剛性が担保され、噴霧器用メッシュの厚みを薄くすることが可能となり、メッシュの厚みを薄くすることにより液抵抗が低減され、より噴霧し易くなるため、噴霧量を向上することができる。
　次に、本発明の噴霧器用メッシュの製造方法について説明する。該製造方法は、母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする。
　図４は、本発明の製造方法を説明するためのメッシュの断面図である。
　まず図４（ａ）に示すように、母型４１を準備する。母型４１としては、例えばＣｕ基板、Ｎi基板、Ａｇ基板またはそれらの合金等を使用することができる。より好ましくはＣｕまたはその合金を用いる。
　次に、図４（ｂ）に示すように、母型４１上に１段目のレジストパターン４２１を所定の形状に形成する（第１工程）。該形状は、例えば円形であり、その直径は例えば２０μｍ～４０μｍである。また厚みは例えば０．５μｍ～２μｍである。
　続いて１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２を円柱状に形成する（第２工程）。この２段目のレジストパターン４２２のサイズは、貫通孔の円柱空間部分のサイズを決定するものであり、目的とする円柱空間部分のサイズによって適宜決定すればよい。
　また、各レジストパターンの形成は、使用するレジストの種類によって適宜決定すればよく、例えば母型４１上へのレジスト液の塗布、乾燥、露光、現像の各工程を経て各レジストパターンを形成することができる。またレジストはポジ型であってもネガ型であってもよい。
　続いて、図４（ｃ）に示すように、例えば白金を主成分とする金属のめっき、例えば厚付け電気めっきを施して電鋳膜４３を析出させる（第３工程）。電鋳膜４３は当初は母型４１の１段目のレジストパターン４２１に覆われていない部分に析出し、母型４１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長するが、電鋳膜３の厚さが１段目のレジストパターン４２１の厚さ以上に達すると、電鋳膜４３は母型４１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長する。その後、２段目のレジストに接触し、高さを越えない時点でめっきを中止すると、図４（ｃ）に示すような電鋳膜４３が得られる。
　その後、図４（ｄ）及び（ｅ）に示すように母型４１および１段目のレジストパターン４２１および２段目のレジストパターン４２２を剥離すると（第４工程）、前記図３に示すような、一方の面が円柱空間部分１７４を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口１７２を形成してなる貫通孔１７を有する本発明の噴霧器用メッシュが得られる。
　なお、白金を主成分とするめっき液としては、例えば、水溶性の白金塩であるジニトロジアミン白金、ヘキサヒドロキソ白金、ヘキサアンミン白金水酸塩またはヘキサクロロ白金酸塩などの白金塩を含有する水溶液が挙げられる。
　また、めっき液中の白金塩濃度としては、安定的な析出を得るため、５～５０ｇ／Ｌとするのが好ましい。また、電解条件は、液温５０～１００℃、電流密度０．５～５Ａ／ｄｍ２とするのが好ましい。めっき液のｐＨは８～１４に調製するのが好ましい。
　また、上記のような白金を主成分とするめっき液を使用する場合、１段目のレジストパターン４２１を形成するレジストは、耐アルカリ性に優れ、また母型４１との密着性が良好であるという理由から、基材成分としてポリイミド系樹脂を使用したポリイミド系のレジストが好ましく、２段目のレジストパターン４２２は、耐熱性に優れるという理由から、基材成分としてエポキシ系樹脂を使用したエポキシ系のレジストであるのが好ましい。
　これらレジストは市販されているものを使用することができ、例えばポリイミド系のレジストとしては東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ－Ａ、エポキシ系のレジストとしては化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲ等が挙げられる。
　なお、本発明の製造方法における上記各工程間に、必要に応じてエッチング、洗浄、乾燥、ベイク工程等を設けることができる。
　本発明の噴霧器用メッシュは、図１に示すような吸入器等の医療用機器に用いることができ、また、美顔器等の美容用機器に用いてもよい。
　本発明において、噴霧器用メッシュを適用する「液体」とは、例えば、有機物、無機物およびこれらの溶液、並びに有機物、無機物、セラミックスおよびこれらのスラリー状の液状物をいう。好ましくは有機物および／または無機物の水溶液が液体として用いられる。液体としては、例えば、薬液、化粧料等が挙げられる。
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに説明するが、本発明は各例に限定されるものではない。
＜実施例１＞
　まず図４（ａ）に示すように、母型４１を準備した。母型４１としては、Ｃｕ基板を使用した。
　次に、図４（ｂ）に示すように、母型４１上に複数の１段目のレジストパターン４２１を円形に形成した（第１工程）。該円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍである。レジストとしては、１段目のレジストパターン４２１をポリイミド系のレジストである東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ－Ａを使用した。
　レジストの塗布はスピンコート法を採用した。露光量は、５０～１００ｍＪ／ｃｍ２とした。現像液は、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ現像液を用いた。
　続いて、１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２を円柱状に形成した（第２工程）。この２段目のレジストパターン４２２のサイズは、直径が２．５μｍであり、高さが２μｍ、４μｍ、６μｍまたは８μｍである円柱状である。２段目のレジストパターン４２２を形成するためのレジストとしては、エポキシ系のレジストである化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した。
　レジストの塗布はスピンコート法により行なった。露光量は、５０～１００ｍＪ／ｃｍ２とした。現像液は、化薬マイクロケム（株）製ＫＭＰＲ現像液を用いた。
　図６は、第２工程において形成されたレジストパターンの上面からの電子顕微鏡写真である。図６において、２段目のレジストパターン４２２のサイズは、直径が２．５μｍであり、高さが８μｍである。また図６（ａ）は倍率５００倍であり、（ｂ）は２０００倍である。図６から分かるように、１段目のレジストパターン４２１上に２段目のレジストパターン４２２が制御された状態で円柱状に形成されていることが分かる。
　次に、図４（ｃ）に示すように、厚付け電気めっきにより白金を母型４１上にめっきし、電鋳膜４３を析出させた（第３工程）。電鋳膜４３は当初は母型４１の１段目のレジストパターン４２１に覆われていない部分に析出し、母型４１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長したが、電鋳膜４３の厚さが１段目のレジストパターン４２１の厚さ以上に達すると、電鋳膜４３は母型４１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長した。その後、レジストパターン４２２が電鋳膜４３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止すると、図４（ｃ）に示すような電鋳膜４３が得られた。
　電気めっき条件は、次の条件とした。電流密度：２Ａ／ｄｍ２、めっき時間：７０分、温度：９０℃
　図７は、第３工程におけるめっき後の電鋳膜４３の上面からの電子顕微鏡写真である。図７の（ａ）は倍率１０００倍であり、（ｂ）は３０００倍である。図７から分かるように、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、また、母型４１との密着性も良好であることが確認された。
　なお、実施例１で使用しためっき液の組成は下記の通りである。プラチナート（日本エレクトロプレイティング・エンジニヤース株式会社製）、ｐＨ＝１３、Ｐｔ：２０ｇ／Ｌ。
　その後、母型４１および１段目のレジストパターン４２１および２段目のレジストパターン４２２を剥離した（第４工程）。剥離液としては、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ剥離液を用いた。
　得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察した。図８は、本実施例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。図８の倍率は（ａ）が５００倍、（ｂ）が２０００倍、（ｃ）が５０００倍、（ｄ）が１００００倍である。図８に示すように、貫通孔の形状は、一方の面が円柱空間部分を有し、他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。
　また、円柱空間部分１７４の直径は、２．４μｍ～２．６μｍであり、円柱空間部分１７４の長さＬは、７．８μｍ～８．２μｍであることが分かった。
　噴霧器用メッシュの厚みは、２０μｍであった。
　図９は、２段目のレジストパターン４２２の高さを、２μｍ、４μｍまたは６μｍにした場合の、パターン形成後のレジスト、めっき後の電鋳膜側から見たレジスト状態、その裏側のレジストパターンを剥離した後の状態を説明するための電子顕微鏡写真である。図９の結果から、いずれの高さであっても、貫通孔の形状は崩れることなく、一方の面が円柱空間部分を有し、他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。
＜実施例２＞
　２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ－Ａを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
＜実施例３＞
　２段メッシュで、１段目および２段目のレジストとして共に化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様に行った。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目のレジストパターンの直径は２．５μｍ、高さは３μｍとした。
　実施例２および３について、得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察したところ、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、良好な形状が得られた。なお、１段目をＥＰＰＲにすることで、母型である銅板とより良好な密着が得られた。
＜実施例４＞
　２段メッシュで、１段目のレジストとして東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ－Ａ、２段目のレジストとして化薬マイクロケム（株）製商品名ＫＭＰＲを使用した以外は、レジストの塗布方法およびパターン形成方法は実施例１と同様にして噴霧器用メッシュを作製した。１段目のレジストパターン４２１円形の直径は３２μｍ、厚みは１μｍとした。また、２段目レジストの高さは３μｍで、２段目レジストの直径は１．５μｍ、２．０μｍ、２．５μｍの３種類とした。得られたいずれの貫通孔についても、めっき後であっても貫通孔の形状は崩れることなく、良好な形状であった。
＜比較例１＞
　図５に示すような従来の電鋳法を用いて噴霧器用メッシュを作製した。
　まず図５（ａ）に示すように母型５１を準備した。母型５１としては、Ｃｕ基板を使用した。
　次に、図５（ｂ）に示すように、母型５１上に複数のレジストパターン５２を円形に形成した。該円形の直径は３２μｍであり、厚みは１μｍであり、各レジストパターン５２の中心間距離は４０μｍである。また、レジストとしては、実施例１のポリイミド系のレジストである東京応化工業（株）製商品名ＥＰＰＲ－Ａを使用した。
　レジストの塗布はスピンコート法を採用した。現像液は、東京応化工業(株)ＥＰＰＲ現像液を用いた。露光量は、５０～１００ｍＪ／ｃｍ２とした。
　続いて、図５（ｃ）に示すように、厚付け電気めっきにより白金を母型５１上にめっきし、電鋳膜５３を析出させた。電鋳膜５３は当初は母型５１のレジストパターン５２に覆われていない部分に析出し、母型５１の面に対して直角な方向（縦方向）のみに成長したが、電鋳膜５３の厚さがレジストパターン５２の厚さ以上に達したとき、電鋳膜５３は母型５１の面に対し、平行な方向（横方向）にも成長した。
　その後、レジストパターン５２が電鋳膜５３で完全に覆われてしまう手前で厚付け電気めっきを中止した。なお、噴霧器用メッシュの貫通孔の目的とする直径は２．５μｍである。得られた貫通孔の一部の断面の形状を電子顕微鏡により観察した。
　図１０は、本比較例１で得られた噴霧器用メッシュの貫通孔の一部の断面写真である。図１０の倍率は（ａ）が５００倍、（ｂ）が２０００倍、（ｃ）が５０００倍、（ｄ）が１００００倍である。図１０に示すように、貫通孔の形状は、一方の面から他方の面に向かって、すり鉢状に広がった開口を形成していることが分かった。なお、上記の実施例１で説明する円柱空間部分は認められなかった。
　なお、比較例１で使用しためっき液の組成は実施例１と同様とした。また、噴霧器用メッシュの厚みは、２０μｍであった。
＜実施例５＞
　実施例１に記載した手順によって噴霧器用メッシュを作製した。
　ただし、１段目のレジストパターン４２１は、直径が３２μｍの円形であり、厚みは１μｍである。２段目のレジストパターン４２２は、直径が２．５μｍであり、高さが６μｍである円柱状である。また、噴霧器用メッシュにおける貫通孔の数は１０，０００個とした。
　得られた噴霧器用メッシュを、ホーン振動体を備える噴霧器に設置し、振動体とメッシュとが接触している領域に液体として生理食塩水を供給し霧化させ、噴霧粒子の噴霧粒子径を粒子径測定装置（ＳＹＭＰＡＴＥＣ社製、製品名：ＨＥＬＯＳ／ＢＲ－Ｍｕｌｔｉ）を用いレーザー光回折法により測定し、全測定粒子を体積基準で並べた場合の平均粒子径（ＶＭＤ）を算出した。また、噴霧粒子径の体積基準での頻度分布から最大頻度分布値、バラツキを調べた。
　ここで、最大頻度分布値とは、頻度分布のうち最も高い頻度を示す値（体積％）である。バラツキとは、粒子径測定装置で測定した頻度分布から噴霧粒子径の小さい方からの累積で９０％に到達した時点の噴霧粒子径μｍの値から、累積で１０％に到達した時点の噴霧粒子径μｍの値を引き、この値を２で割った値である。
　また、作製された噴霧器用メッシュの孔径値と、ＶＭＤ、噴霧粒子径の最大頻度分布（頻度分布グラフの頂点値）、バラツキとの関係を調べた。なお、比較として比較例１に記載した手順によって作製した噴霧器用メッシュも使用した（通常と呼ぶ）。ただし、レジストパターン５２は、直径が３２μｍの円形であり、厚みは１μｍである。また、噴霧器用メッシュにおける貫通孔の数は実施例１と同様にした。
　孔径とは、噴霧器用メッシュの母型４１側に１０，０００個程度開いている孔の直径の平均値であり、次の方法によって得られる。噴霧器用メッシュの母型４１側のＳＥＭ観察像から３０個の孔を無作為に抽出し、画像測定により孔の直径の平均値を決定した。
　結果を表１に示す。測定は、各孔径を示すメッシュを３ロットずつ実施した。表１に記載の通常レジストとは、比較例１に記載の方法で作製された従来型のメッシュを示し、２段レジストとは、実施例５に記載の方法で作製された本発明のメッシュを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示すように、孔径３．０２～３．０５に対して、通常レジストのＶＭＤは４．６６～５．２６であった。一方、同じ孔径に対して、２段レジストのＶＭＤは４．５９～４．７９であった。同様に、孔径２．６２～２．６４に対して、通常レジストのＶＭＤは４．４１～４．８５であった。また、２段のＶＭＤは４．２７～４．４１であった。
　これらの結果から、通常よりも２段の方が、噴霧粒子径が揃っていると推察される。また、各孔径のロット内のバラツキは、２段レジストの方が通常レジストに比べ小さな値を示し、２段レジストの方が、噴霧粒子径が揃っていると推察される。
　さらに、各孔径における、噴霧粒子径バラツキの変化および最大頻度分布値（頻度分布グラフの頂点値）の変化について調べた。結果を表２および図１１～１２に示す。表２に記載の通常レジスト（通常）とは、比較例に記載の方法で作製された従来型のメッシュを示し、２段レジスト（２段）とは、実施例に記載の方法で作製された本発明のメッシュを示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　図１１は、孔径に対する最大頻度分布値を示す。表２および図１１に示すように、通常レジストと比較して２段レジストでは、最大頻度分布値が０．２～０．３程度大きくなっていた。つまり、２段レジストでは、頻度分布のピークが鋭くなっており、噴霧粒子径が均一化していると考えられる。このため、２段レジストのほうが、より安定した噴霧が行えると示唆される。
　図１２は、孔径に対する噴霧粒子径のバラツキを示す。図１２に示すように、通常レジストと比較して２段レジストでは、バラツキが小さくなる傾向が見られた。したがって、２段レジストのほうが、噴霧粒子径が均一化していると考えられる。
　本発明を特定の態様を用いて詳細に説明したが、本発明の意図と範囲を離れることなく様々な変更および変形が可能であることは、当業者にとって明らかである。なお本出願は、２０１３年１月２４日付で出願された日本特許出願（特願２０１３－０１１１３０）に基づいており、その全体が引用により援用される。
　本発明の噴霧器用メッシュは、吸入器等の医療用機器、および美顔器等の美容用機器などに用いることができる。
１０　吸入器
１１　メッシュ
１２　ケーシング
１３　振動子
１４　タンク
１５　液体
１６　メッシュ支持具
１７　貫通孔
４１　母型
４２１　１段目のレジストパターン
４２２　２段目のレジストパターン
４３　電鋳膜
１７２　開口
１７４　円柱空間部分

Claims (10)

  1. 　液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュであって、
    　前記貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなることを特徴とする噴霧器用メッシュ。
  2. 　前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする請求項１に記載の噴霧器用メッシュ。
  3. 　前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ～２０μｍであることを特徴とする請求項１または２に記載の噴霧器用メッシュ。
  4. 　前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ～１０μｍであることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の噴霧器用メッシュ。
  5. 　噴霧器用メッシュから噴霧される粒子の平均粒子径が１μｍ～１５μｍである請求項１～４のいずれか１項に記載の噴霧器用メッシュ。
  6. 　液体を霧化して噴出するための噴霧器において液体を霧化するために使用され、複数個の貫通孔を有する噴霧器用メッシュの製造方法であって、
    　母型上に、１段目のレジストパターンを所定の形状に形成する第１工程と、次いで前記１段目のレジストパターン上に２段目のレジストパターンを円柱状に形成する第２工程と、前記第２工程後、金属のめっきを施し、前記噴霧器用メッシュの貫通孔を形成する第３工程と、前記母型と前記１段目および２段目のレジストパターンとを除去する第４工程とを含み、
    　前記第３工程により形成される貫通孔は、前記噴霧器用メッシュの一方の面が円柱空間部分を形成し、かつ他方の面がすり鉢状に広がった開口を形成してなり、
    　前記貫通孔の円柱空間部分の形状は、前記第２工程で形成された２段目のレジストパターンの形状によって決定されることを特徴とする噴霧器用メッシュの製造方法。
  7. 　前記噴霧器用メッシュが、白金を主成分とすることを特徴とする請求項６に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
  8. 　前記円柱空間部分の高さが０．１μｍ～２０μｍであることを特徴とする請求項６または７に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
  9. 　前記円柱空間部分の直径が０．３μｍ～１０μｍであることを特徴とする請求項６～８のいずれか１項に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
  10. 　前記１段目のレジストパターンを形成するレジストが、ポリイミド系のレジストであり、前記２段目のレジストパターンを形成するレジストが、エポキシ系のレジストであることを特徴とする請求項６～９のいずれか１項に記載の噴霧器用メッシュの製造方法。
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