WO2014125841A1 - 方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法 - Google Patents

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    • C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates

Definitions

  • the present invention relates to a nitriding equipment and a nitriding method for a directional electrical steel sheet suitable for nitriding a directional electrical steel sheet.
  • Oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material used as an iron core material for transformers and generators, and is required to have excellent magnetization characteristics, particularly low iron loss.
  • This steel sheet has a texture in which the ⁇ 001> direction, which is the easy axis of iron, is highly aligned in the rolling direction of the steel sheet.
  • Such a texture is preferentially large in the grain of (110) [001] orientation called the Goss orientation during the secondary recrystallization annealing during the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet. It is formed through so-called secondary recrystallization.
  • such grain-oriented electrical steel sheets were heated to 1300 ° C. or higher by heating a slab containing 4.5 mass% or less of Si and an inhibitor component such as MnS, MnSe, or AlN to temporarily dissolve the inhibitor component.
  • the final sheet thickness is obtained by one or more cold rollings sandwiching intermediate annealing, followed by primary recrystallization annealing in a wet hydrogen atmosphere
  • an annealing separator mainly composed of magnesia (MgO) the final recrystallization and inhibitor components are purified at 1200 ° C. for about 5 hours. It has been manufactured by performing finish annealing (for example, Patent Document 1, Patent Document 2, and Patent Document 3).
  • the high-temperature heating of the slab not only increases the equipment cost for realizing the heating, but also increases the amount of scale generated during hot rolling, thereby reducing the yield and further complicating the maintenance of the equipment. Therefore, there has been a problem that it has not been possible to meet the recent demands for reducing manufacturing costs.
  • the inhibitor is strengthened and stabilized after the primary recrystallization annealing and before the completion of the secondary recrystallization even if the inhibitor component is not included in the slab.
  • a technique (Patent Document 5) that can cause secondary recrystallization and a technique (Patent Document 6) that installs a reduction zone to give a reduction action to the oxide layer on the steel sheet surface before the nitriding zone are proposed. ing.
  • Patent Document 7 a method of adjusting the nitriding gas supplied by a nozzle or spray by dividing the steel plate at the center and both ends of the steel plate has been proposed. 7).
  • Patent Document 4 the amount of vulcanization in the coil changes due to temperature and atmosphere unevenness when the coil is heated, resulting in a difference in secondary recrystallization behavior. Variations may occur. Further, since the techniques disclosed in Patent Documents 5 to 7 are methods for nitriding by spraying a nitriding gas onto a steel sheet, nitriding in a pipe due to temporal and positional non-uniformity in the furnace temperature or heat. Depending on the amount of decomposition of the reactive gas, the amount of increase in nitriding may differ depending on the portion of the strip, resulting in non-uniform secondary recrystallization and deterioration of magnetic properties.
  • the present invention was developed in view of the above situation, and in the production of grain-oriented electrical steel sheets, even when the slab does not contain an inhibitor component, an appropriate nitriding treatment is performed before secondary recrystallization, Nitriding equipment for grain-oriented electrical steel sheets that is extremely useful for obtaining excellent magnetic properties without variation by uniformly dispersing the inhibitor-forming elements over the entire length and width of the strip. It is intended to be provided with a method.
  • the inventors have intensively studied to solve the above problems. As a result, when nitriding a strip (steel plate) continuously, nitriding is performed using glow discharge, so that the amount of nitriding can be controlled with high accuracy, and the variation is also eliminated. In addition, the processing time was shortened, and it was found that excellent magnetic properties can be stably obtained in the entire strip.
  • the inventors have found an optimum structure as equipment necessary for performing plasma nitridation by glow discharge as described above as nitriding treatment on the strip, and have completed the present invention.
  • the gist configuration of the present invention is as follows. 1.
  • a production line for grain-oriented electrical steel sheets after cold rolling, before secondary recrystallization annealing, it is equipment for continuously nitriding strips that are continuously passed through, A nitriding zone for nitriding the strip, a cooling zone for cooling the strip, and a heating zone for heating the strip before the nitriding zone, if necessary, include a glow discharge in the nitriding zone.
  • Plasma nitriding treatment by glow discharge on the strip using the nitriding equipment described in any one of 1 to 7 above in the manufacturing process of the grain-oriented electrical steel sheet, after cold rolling and before secondary recrystallization annealing A method for nitriding a grain-oriented electrical steel sheet.
  • nitrogen gas can be used as a nitrogen source, so conventionally ammonia required for gas nitridation, cyan salt required for salt bath nitridation, etc. Since it is not necessary to use a nitrogen source that is concerned about environmental problems, its industrial utility value is extremely high.
  • FIG. 1 the outline of the suitable example of the nitriding equipment of this invention is shown.
  • reference numeral 1 is a heating zone
  • 2 is a nitriding treatment zone
  • 3 is a cooling zone.
  • Reference numeral 4 denotes a strip (steel plate) that continuously passes through the nitriding equipment having the above structure.
  • the heating zone may be provided as necessary, and is not always necessary.
  • FIG. 2 shows a preferred example of a plasma nitriding apparatus according to the present invention.
  • reference numeral 5 is an electrode for glow discharge
  • 6 is a pinch roll that also serves as an electrode roll.
  • the glow discharge electrode 5 is arranged above and below the strip 4.
  • the nitriding zone 2 is filled with nitrogen gas and hydrogen gas as a nitrogen supply source.
  • the glow discharge electrode 5 is used as a positive electrode
  • the strip 4 is used as a cathode via a pinch roll (electrode roll), and a voltage is applied between them to generate glow discharge on both sides of the strip 4. Both surfaces of 4 are simultaneously nitrided.
  • FIG. 3 shows another example of the plasma nitriding apparatus according to the present invention.
  • This example has a structure in which glow discharge is generated in a state in which the strip 4 is placed along an electrode roll 6 ′ arranged to face the positive electrode (glow discharge electrode) 5.
  • the strip 4 is placed along an electrode roll 6 ′ arranged to face the positive electrode (glow discharge electrode) 5.
  • the positive electrode glow discharge electrode
  • only one surface of the strip 4 can be nitrided, so when nitriding is performed on both surfaces of the strip 4, another set of nitriding devices is required.
  • the strip temperature is preferably raised to 400 ° C. or higher.
  • the inside of the nitriding treatment zone is preferably kept under reduced pressure.
  • the degree of vacuum is lower than the nitriding zone in the heating zone and the cooling zone, it is preferable to maintain a reduced pressure from the atmospheric pressure, which facilitates heat exchange by convection, Heating / cooling efficiency can be improved.
  • the inside of the nitriding zone should be depressurized to about 0.5 to 10 Torr, which is suitable as a glow discharge condition, and the heating zone and the cooling zone should be depressurized to about 30 to 500 Torr, which is lower than that. It is preferable to keep it in each case.
  • FIG. 4 shows a case where the front atmosphere adjustment zone 7-1 and the rear atmosphere adjustment zone 7-2 are provided before and after the nitriding zone 2.
  • the degree of pressure reduction gradually increases toward the nitriding treatment zone 2
  • the latter stage atmosphere adjustment zone 7-2 the degree of pressure reduction gradually increases from the nitriding treatment zone 2 toward the cooling zone 3.
  • what is necessary is just to use a conventionally well-known airtight sealing means for each zone and between each air chamber, and there exist methods, such as using a roll and a seal pad.
  • the inside of the nitriding zone is preferably divided into a plurality of zones in the width direction of the strip, and the nitriding treatment can be performed independently in each divided zone.
  • uneven nitriding in the width direction of the strip such as over-nitriding of the end due to the edge effect can be effectively eliminated.
  • the heating zone may be omitted if the strip is already heated by being installed in a continuous line that performs other necessary processing, or if heating by plasma irradiation during plasma nitriding is sufficient. Is possible.
  • the cooling zone may be disposed after the processing zone when other processing is performed in a heated state after the plasma nitriding processing.
  • the nitriding equipment of the present invention may be an independent equipment that performs only the nitriding treatment continuously, but it may be attached to a process line that performs other treatment, and if it is a continuous line, it is optimal including efficiency. It only has to be attached to the appropriate place. And in this invention, there is no restriction

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Abstract

　方向性電磁鋼板の製造ラインにおいて、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前に、連続して通板するストリップに対し連続的に窒化処理を施す設備であって、　ストリップに対し窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、ストリップを冷却する冷却ゾーンと、必要に応じて該窒化処理ゾーンの前にストリップを加熱する加熱ゾーンとをそなえ、該窒化処理ゾーンには、グロー放電用の電極を設置し、このグロー放電用電極を正極として、陰極としたストリップに対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施すことにより、インヒビター形成元素をストリップの全長・全幅にわたって均一に分散させ、もってバラツキのない優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を得る。

Description

方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法
　本発明は、方向性電磁鋼板に対して窒化処理を施すのに好適な方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法に関するものである。
　方向性電磁鋼板は、変圧器や発電機の鉄心材料として用いられる軟磁性材料で、その磁化特性に優れていること、特に鉄損が低いことが求められている。この鋼板は、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位が鋼板の圧延方向に高度に揃った集合組織を有している。そして、かような集合組織は、方向性電磁鋼板の製造工程中、二次再結晶焼鈍の際にゴス（Goss）方位と称される（１１０）〔００１〕方位の結晶粒を優先的に巨大成長させる、いわゆる二次再結晶を通じて形成される。
　従来、このような方向性電磁鋼板は、4.5mass％以下のSiと、MnＳ，MnSe，AlＮなどのインヒビター成分を含有するスラブを、1300℃以上に加熱して、インヒビター成分を一旦固溶させたのち、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍を施したのち、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とし、ついで湿潤水素雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施して、一次再結晶および脱炭を行い、ついでマグネシア（MgＯ）を主剤とする焼鈍分離剤を塗布してから、二次再結晶およびインヒビター成分の純化のために1200℃で５ｈ程度の最終仕上焼鈍を行うことによって製造されてきた（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３）。
　しかしながら、スラブの高温加熱は、加熱を実現する上で設備コストが嵩むだけでなく、熱延時に生成するスケール量も増大するため歩留りが低下し、さらには設備のメンテナンスが煩雑になる等の問題があり、近年の製造コスト低減の要求に応えることができないという問題があった。
　このため、スラブにインヒビター成分を含有させずに二次再結晶を発現させる技術について、種々開発が進められてきた。例えば、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前に、地鉄中のＳ量を増加させることによって、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（「増硫法」）が提案されている（特許文献４）。
　また、脱炭焼鈍の前または後に、ガス窒化を施すことにより、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、一次再結晶焼鈍後、二次再結晶完了前にインヒビターを強化し、安定して二次再結晶を発現させることができる技術（特許文献５）や、窒化ゾーンの前に鋼板表面の酸化層に還元作用を与えるための還元帯を設置する技術（特許文献６）が提案されている。
　さらに、このようなガス窒化工程においてストリップ全体にわたり均一に窒化するために、ノズルまたはスプレーで供給する窒化ガスを鋼板中央部と鋼板両端部で分割して調整する方法が提案されている（特許文献７）。
米国特許第1965559号明細書 特公昭40－15644号公報 特公昭51－13469号公報 特許4321120号公報 特許2771634号公報 特開平03－122227号公報 特許3940205号公報
　しかしながら、上掲した特許文献４に開示された技術では、コイル加熱時の温度や雰囲気ムラにより、コイル内での増硫量が変化して二次再結晶挙動に差が生じる結果、磁気特性にバラツキが生じる場合があった。
　また、特許文献５～７に開示された技術では、窒化性ガスを鋼板に吹付けて窒化する方法であるため、炉内温度の時間的・位置的な不均一や熱による配管中での窒化性ガスの分解量の違いなどにより、窒化増量がストリップの部所によって異なる場合があり、結果的に二次再結晶が不均一となり磁気特性の悪化につながる場合があった。
　本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、方向性電磁鋼板の製造に際し、スラブにインヒビター成分を含有させない場合であっても、二次再結晶前に適切な窒化処理を施して、インヒビター形成元素をストリップの全長・全幅にわたって均一に分散させることにより、バラツキのない優れた磁気特性を得る上で極めて有用な方向性電磁鋼板の窒化処理設備を、この窒化処理設備を用いた窒化処理方法と共に提供することを目的とする。
　さて、発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた。
　その結果、ストリップ（鋼板）に対して連続的に窒化処理する場合には、グロー放電を活用して窒化を施すことにより、窒化量の高精度な制御が可能となり、併せてそのバラツキも解消され、さらには処理時間の短縮も達成されて、優れた磁気特性が全ストリップ内で安定して得られるとの知見を得た。
　そして、上記したようなグロー放電によるプラズマ窒化を、ストリップに対する窒化処理として施すために必要な設備として最適な構造を見出し、本発明を完成させるに至ったのである。
　すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．方向性電磁鋼板の製造ラインにおいて、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前に、連続して通板するストリップに対し連続的に窒化処理を施す設備であって、
　ストリップに対し窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、ストリップを冷却する冷却ゾーンと、必要に応じて該窒化処理ゾーンの前にストリップを加熱する加熱ゾーンとをそなえ、該窒化処理ゾーンには、グロー放電用の電極を設置し、このグロー放電用電極を正極として、陰極としたストリップに対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施す方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
２．前記窒化処理ゾーンを減圧下に保持する前記１に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
３．前記加熱ゾーンおよび／または前記冷却ゾーンを、前記窒化処理ゾーンよりも減圧度が低く、かつ大気圧よりも減圧された状態に保持する前記２に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
４．前記加熱ゾーンと前記窒化処理ゾーンとの間に前段雰囲気調整ゾーンを設けると共に、前記窒化処理ゾーンと前記冷却ゾーンとの間に後段雰囲気調整ゾーンを設けた前記１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
５．前記前段雰囲気調整ゾーンおよび前記後段雰囲気調整ゾーンがそれぞれ、個別に減圧度の調整が可能な複数の気室に分かれている前記４に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
６．前記前段雰囲気調整ゾーンでは、前記窒化処理ゾーンに向かうにつれて漸次減圧度を高める一方、前記後段雰囲気調整ゾーンでは、前記冷却ゾーンに向かうにつれて漸次減圧度を低減する前記５に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
７．前記窒化処理ゾーンの内部を、ストリップの幅方向に複数のゾーンに分割し、各分割ゾーン内で個別の窒化処理制御を可能とした前記１乃至６のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
８．方向性電磁鋼板の製造工程中、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前の段階において、前記１乃至７のいずれかに記載の窒化処理設備を用いて、ストリップに対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施す方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
　本発明によれば、窒化処理のバラツキを抑えて全ストリップ内で均一な窒化量を安定して確保できるので、優れた磁気特性をストリップの全長・全幅にわたり安定して得ることができる。
　また、本方法によれば、窒素源として窒素ガスを用いることができるため、従来、ガス窒化の際に必要とされたアンモニアや、塩浴窒化を行う場合に必要とされるシアン系の塩など、環境上の問題が懸念される窒素源を用いる必要がないので、その産業的利用価値は極めて大きい。
本発明の窒化処理設備の好適例の概略を示した図である。 本発明に従うプラズマ窒化処理装置の好適例を示した図である。 本発明に従うプラズマ窒化処理装置の別例を示した図である。 本発明の窒化処理設備の別例の概略を示した図である。
　以下、本発明を具体的に説明する。
　図１に、本発明の窒化処理設備の好適例の概略を示す。図中、符号１は加熱ゾーン、２は窒化処理ゾーン、３は冷却ゾーンである。そして、４が、上記の構造になる窒化処理設備内を連続的に通板するストリップ（鋼板）である。なお、加熱ゾーンは、必要に応じて設ければよく、必ず必要というわけではない。
　さて、本発明では、上記した窒化処理ゾーン２において、ストリップ４に対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施す。
　図２に、本発明に従うプラズマ窒化処理装置の好適例を示す。図中、符号５がグロー放電用の電極、６が電極ロールを兼ねたピンチロールであり、この例では、ストリップ４を挟んでその上下にグロー放電用電極５を配置した構造になっている。なお、窒化処理ゾーン２内は、窒素供給源として窒素ガスおよび水素ガスが充填されている。
　そして、グロー放電用電極５を正極、ピンチロール（電極ロール）を介してストリップ４を陰極として、その間に電圧を印加し、ストリップ４の両側でグロー放電を生じさせることにより、プラズマ雰囲気中でストリップ４の両面を同時に窒化処理するのである。
　また、図３に、本発明に従うプラズマ窒化処理装置の別例を示す。この例は、正極（グロー放電用電極）５と対向して配設した電極ロール６′にストリップ４を沿わせた状態でグロー放電を生じさせる構造になっている。なお、この例では、ストリップ４の片面のみしか窒化処理ができないので、ストリップ４の両面に窒化を施す場合には、もう一組の窒化処理装置が必要となる。
　上記した窒化処理に際し、ストリップ温度は400℃以上に高めておくことが好ましい。
　また、窒化処理ゾーン内は、減圧下に保持しておくことが好ましい。
　さらに、加熱ゾーンおよび冷却ゾーンは、窒化処理ゾーンよりも減圧度は低いものの、大気圧よりは減圧された状態に保持することが好適であり、これにより、対流による熱交換が進みやすくなって、加熱・冷却効率を向上させることができる。
　ここで、窒化処理ゾーン内は、グロー放電条件として好適な0.5～10トール程度に減圧しておくことが、また加熱ゾーンおよび冷却ゾーンは、減圧度がそれよりも低い30～500トール程度に減圧しておくことがそれぞれ好ましい。
　次に、図４に、窒化処理ゾーン２を挟んでその前後に前段雰囲気調整ゾーン７－１および後段雰囲気調整ゾーン７－２を設けた場合を示す。
　この場合、前段雰囲気調整ゾーン７－１および後段雰囲気調整ゾーン７－２はそれぞれ、個別に減圧度の調整が可能な複数の気室に分けておくことが好ましい。そして、前段雰囲気調整ゾーン７－１では、窒化処理ゾーン２に向かうにつれて漸次減圧度を高めていく一方、後段雰囲気調整ゾーン７－２では、窒化処理ゾーン２から冷却ゾーン３に向かうにつれて漸次減圧度を低減していく仕組みとするのが好適である。
　なお、各ゾーン間および各気室間のシールは、従来から公知の気密シール手段を用いればよく、ロールを用いたり、シールパッドを用いる等の方法がある。
　また、本発明では、窒化処理ゾーンの内部を、ストリップの幅方向に複数のゾーンに分割し、各分割ゾーン内で個別に独立して窒化処理を行える構造とすることが好ましく、かような構造とすることにより、エッジ効果による端部の過窒化などストリップの幅方向における窒化ムラを効果的に解消することができる。
　なお、加熱ゾーンに関しては、他の必要な処理を行う連続ライン内に設置して既にストリップが加熱されている場合や、プラズマ窒化処理時のプラズマ照射による加熱で十分な場合には省略することが可能である。
　また、冷却ゾーンに関しても、プラズマ窒化処理後に加熱された状態で他の処理を施す場合などは、その処理ゾーンの後に配置してもよい。
　さらに、本発明の窒化処理設備は、窒化処理のみを連続的に行う独立した設備としてもよいが、他の処理を施す工程ラインに取り付けても良く、連続ラインであれば効率面を含めて最適な箇所に取り付けていればよい。
　そして、本発明において、被処理材であるストリップについては特に制限はなく、方向性電磁鋼ストリップであれば、従来から公知のストリップいずれもが適合する。
　１　加熱ゾーン
　２　窒化処理ゾーン
　３　冷却ゾーン
　４　ストリップ（鋼板）
　５　グロー放電用電極
　６　ピンチロール（電極ロールを兼務）
　６′　電極ロール
　７－１　前段雰囲気調整ゾーン
　７－２　後段雰囲気調整ゾーン

Claims (8)

  1. 　方向性電磁鋼板の製造ラインにおいて、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前に、連続して通板するストリップに対し連続的に窒化処理を施す設備であって、
    　ストリップに対し窒化処理を施す窒化処理ゾーンと、ストリップを冷却する冷却ゾーンと、必要に応じて該窒化処理ゾーンの前にストリップを加熱する加熱ゾーンとをそなえ、該窒化処理ゾーンには、グロー放電用の電極を設置し、このグロー放電用電極を正極として、陰極としたストリップに対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施す方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  2. 　前記窒化処理ゾーンを減圧下に保持する請求項１に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  3. 　前記加熱ゾーンおよび／または前記冷却ゾーンを、前記窒化処理ゾーンよりも減圧度が低く、かつ大気圧よりも減圧された状態に保持する請求項２に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  4. 　前記加熱ゾーンと前記窒化処理ゾーンとの間に前段雰囲気調整ゾーンを設けると共に、前記窒化処理ゾーンと前記冷却ゾーンとの間に後段雰囲気調整ゾーンを設けた請求項１乃至３のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  5. 　前記前段雰囲気調整ゾーンおよび前記後段雰囲気調整ゾーンがそれぞれ、個別に減圧度の調整が可能な複数の気室に分かれている請求項４に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  6. 　前記前段雰囲気調整ゾーンでは、前記窒化処理ゾーンに向かうにつれて漸次減圧度を高める一方、前記後段雰囲気調整ゾーンでは、前記冷却ゾーンに向かうにつれて漸次減圧度を低減する請求項５に記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  7. 　前記窒化処理ゾーンの内部を、ストリップの幅方向に複数のゾーンに分割し、各分割ゾーン内で個別の窒化処理制御を可能とした請求項１乃至６のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の窒化処理設備。
  8. 　方向性電磁鋼板の製造工程中、冷間圧延後、二次再結晶焼鈍前の段階において、請求項１乃至７のいずれかに記載の窒化処理設備を用いて、ストリップに対しグロー放電によるプラズマ窒化処理を施す方向性電磁鋼板の窒化処理方法。
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