JPH04235222A - 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結晶粒がミラー指数で
｛１１０｝＜００１＞，｛１００｝＜００１＞方位等の
、ある結晶方位に強く配向した、いわゆる方向性電磁鋼
板の製造方法に関するものである。これらの鋼板は、軟
磁性材料として電気機器の鉄芯として用いられる。
｛１１０｝＜００１＞，｛１００｝＜００１＞方位等の
、ある結晶方位に強く配向した、いわゆる方向性電磁鋼
板の製造方法に関するものである。これらの鋼板は、軟
磁性材料として電気機器の鉄芯として用いられる。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、先に述べたように一
定の方位をもつ結晶粒より構成された通常４．８％以下
のＳｉを含有する板厚０．１０〜０．３５ｍｍの鋼板で
ある。この鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損特性が
要求され、そのためには結晶粒の方位を高度に揃えるこ
とが重要である。この結晶方位の集積化は二次再結晶と
呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達
成される。
定の方位をもつ結晶粒より構成された通常４．８％以下
のＳｉを含有する板厚０．１０〜０．３５ｍｍの鋼板で
ある。この鋼板は磁気特性として励磁特性と鉄損特性が
要求され、そのためには結晶粒の方位を高度に揃えるこ
とが重要である。この結晶方位の集積化は二次再結晶と
呼ばれるカタストロフィックな粒成長現象を利用して達
成される。
【０００３】二次再結晶を制御するためには、二次再結
晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれ
る微細析出物もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須で
ある。このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで一
般の一次再結晶粒の成長を抑え、ある特定の方位粒を選
択的に成長させる機能をもつ。析出物として代表的なも
のとしては、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−
３６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ，Ｄ．Ｔｕｒｎｂ
ｕｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ ２１
２（１９５８年）Ｐ７６９／７８１） はＭｎＳ を、
田口， 坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）はＡｌ
Ｎ を、今中等（特公昭５１−１３４６９号公報）はＭ
ｎＳｅを、小松等は（Ａｌ ， Ｓｉ）Ｎ を提示して
いる。
晶前の一次再結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれ
る微細析出物もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須で
ある。このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで一
般の一次再結晶粒の成長を抑え、ある特定の方位粒を選
択的に成長させる機能をもつ。析出物として代表的なも
のとしては、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎ（特公昭３０−
３６５１号公報）及びＪ．Ｅ．Ｍａｙ，Ｄ．Ｔｕｒｎｂ
ｕｌｌ（Ｔｒａｎｓ．Ｍｅｔ．Ｓｏｃ．ＡＩＭＥ ２１
２（１９５８年）Ｐ７６９／７８１） はＭｎＳ を、
田口， 坂倉（特公昭４０−１５６４４号公報）はＡｌ
Ｎ を、今中等（特公昭５１−１３４６９号公報）はＭ
ｎＳｅを、小松等は（Ａｌ ， Ｓｉ）Ｎ を提示して
いる。
【０００４】一方、粒界偏析型の元素としては、斎藤（
日本金属学会誌２７（１９６３年）Ｐ１８６／１９５）
は、Ｐｂ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ａｇ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｓ 等を提
示しているが、工業的には何れも析出物型インヒビター
の補助的なものとして使用されているにすぎない。これ
らの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する上で
必要な条件は必ずしも明確ではないが、松岡（鉄と鋼５
３（１９６７年）Ｐ１００７／１０２３）、黒木等（日
本金属学会誌４３（１９７９年）Ｐ１７５／１８１，同
４４（１９８０ 年）Ｐ４１９／４２４）の結果をまと
めると、次のように考えられる。 （１）二次再結晶前に、一次再結晶粒の粒成長を抑える
に充分な量の微細析出物が存在すること。 （２）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時に、あまり急激に熱的変化しないこと。
日本金属学会誌２７（１９６３年）Ｐ１８６／１９５）
は、Ｐｂ，Ｓｂ，Ｎｂ，Ａｇ，Ｔｅ，Ｓｅ，Ｓ 等を提
示しているが、工業的には何れも析出物型インヒビター
の補助的なものとして使用されているにすぎない。これ
らの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する上で
必要な条件は必ずしも明確ではないが、松岡（鉄と鋼５
３（１９６７年）Ｐ１００７／１０２３）、黒木等（日
本金属学会誌４３（１９７９年）Ｐ１７５／１８１，同
４４（１９８０ 年）Ｐ４１９／４２４）の結果をまと
めると、次のように考えられる。 （１）二次再結晶前に、一次再結晶粒の粒成長を抑える
に充分な量の微細析出物が存在すること。 （２）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時に、あまり急激に熱的変化しないこと。
【０００５】現在、工業生産されている代表的な一方向
性電磁鋼板の製造法としては３種類ある。第一の技術は
、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎにより特公昭３０−３６５
１号公報に示されたＭｎＳ を用いた二回冷延工程によ
るものであり、第二の技術は田口・坂倉により特公昭４
０−１５６４４号公報に示されたＡｌＮ＋ＭｎＳ を用
いた最終冷間圧延率を８０％以上の強圧下とする工程に
よるものであり、第三の技術は今中等により特公昭５１
−１３４６９号公報に示されたＭｎＳ （またはＭｎＳ
ｅ）＋Ｓｂを用いた二回冷延工程によるものである。
性電磁鋼板の製造法としては３種類ある。第一の技術は
、Ｍ．Ｆ．Ｌｉｔｔｍａｎｎにより特公昭３０−３６５
１号公報に示されたＭｎＳ を用いた二回冷延工程によ
るものであり、第二の技術は田口・坂倉により特公昭４
０−１５６４４号公報に示されたＡｌＮ＋ＭｎＳ を用
いた最終冷間圧延率を８０％以上の強圧下とする工程に
よるものであり、第三の技術は今中等により特公昭５１
−１３４６９号公報に示されたＭｎＳ （またはＭｎＳ
ｅ）＋Ｓｂを用いた二回冷延工程によるものである。
【０００６】これらの技術は、何れも析出物の量の確保
とその微細化の要件を満たすために、熱延前の１２７０
℃超の高温スラブ加熱によるインヒビターの作り込みを
基本技術としている。高温スラブ加熱には、次の問題点
がある。 １） 方向性電磁鋼板専用の高温スラブ加熱炉が必要
である。 ２） 加熱炉のエネルギー原単位が高い。 ３） スラブ表面の酸化が進み、ノロと呼ばれる溶融
物が発生し、操業上、悪影響をもたらす。
とその微細化の要件を満たすために、熱延前の１２７０
℃超の高温スラブ加熱によるインヒビターの作り込みを
基本技術としている。高温スラブ加熱には、次の問題点
がある。 １） 方向性電磁鋼板専用の高温スラブ加熱炉が必要
である。 ２） 加熱炉のエネルギー原単位が高い。 ３） スラブ表面の酸化が進み、ノロと呼ばれる溶融
物が発生し、操業上、悪影響をもたらす。
【０００７】このような、問題点を解消するために、低
温スラブ加熱を実現させるには、高温スラブ加熱によら
ないインヒビター作り込み技術が必要である。本発明者
等の一部は、窒化処理によってインヒビターを形成する
製造方法を特公昭６２−４５２８５号公報（一方向性電
磁鋼板）、特開平１−１３９７２２号公報（二方向性電
磁鋼板）に提示している。
温スラブ加熱を実現させるには、高温スラブ加熱によら
ないインヒビター作り込み技術が必要である。本発明者
等の一部は、窒化処理によってインヒビターを形成する
製造方法を特公昭６２−４５２８５号公報（一方向性電
磁鋼板）、特開平１−１３９７２２号公報（二方向性電
磁鋼板）に提示している。
【０００８】このプロセスで重要なことは、窒化によっ
てインヒビターを均一に析出分散させることである。工
業的規模で、コイル内長手方向・幅方向に窒化の不均一
があると、それに対応して磁気特性が不均一になるとい
う問題が生じる。そこで、特開平１−９１９５６号公報
等に示すような鋼板（ストリップ）にアンモニア等の窒
化能のあるガスにより窒化を行う方法が提示された。こ
の方法により、鋼板の長手・幅方向において窒化を均一
に行わせることが可能となった。
てインヒビターを均一に析出分散させることである。工
業的規模で、コイル内長手方向・幅方向に窒化の不均一
があると、それに対応して磁気特性が不均一になるとい
う問題が生じる。そこで、特開平１−９１９５６号公報
等に示すような鋼板（ストリップ）にアンモニア等の窒
化能のあるガスにより窒化を行う方法が提示された。こ
の方法により、鋼板の長手・幅方向において窒化を均一
に行わせることが可能となった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法により鋼板の長手・幅方向において窒化を均一に行わ
せた場合においても、二次再結晶が良好な場合と著しく
不安定な場合があり、これらの差が何故生じるのか、こ
れまで不明であった。本発明の目的は、これらの二次再
結晶の不安定性をもたらす本質的な理由を明確にした上
で、二次再結晶を安定に行わせる操業条件を提示するこ
とである。
法により鋼板の長手・幅方向において窒化を均一に行わ
せた場合においても、二次再結晶が良好な場合と著しく
不安定な場合があり、これらの差が何故生じるのか、こ
れまで不明であった。本発明の目的は、これらの二次再
結晶の不安定性をもたらす本質的な理由を明確にした上
で、二次再結晶を安定に行わせる操業条件を提示するこ
とである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、この磁性
不安定性の原因の調査を行い、次の２点が主要な原因で
あることを解明した。（１） 窒化処理中に一次再結晶
粒組織が変化し、一部が粗大化してしまう場合がある。
不安定性の原因の調査を行い、次の２点が主要な原因で
あることを解明した。（１） 窒化処理中に一次再結晶
粒組織が変化し、一部が粗大化してしまう場合がある。
【００１１】（２） 短時間の窒化処理により形成され
た窒化物は、鋼板の表面近傍部にのみ存在し、中心層の
一次再結晶粒の粒成長抑制に殆ど寄与せず、かつこの窒
化物は熱的に安定なものではなく、ほぼ９００℃迄に分
解してしまい、９００℃以上の温度域で起こる二次再結
晶時に、一次再結晶粒の成長を充分に抑制できない場合
がある。
た窒化物は、鋼板の表面近傍部にのみ存在し、中心層の
一次再結晶粒の粒成長抑制に殆ど寄与せず、かつこの窒
化物は熱的に安定なものではなく、ほぼ９００℃迄に分
解してしまい、９００℃以上の温度域で起こる二次再結
晶時に、一次再結晶粒の成長を充分に抑制できない場合
がある。
【００１２】そこで、この調査結果を基に、安定して高
磁束密度の材料を製造するための条件を構築し、本発明
を創案した。すなわち、本発明の要旨とするところは下
記のとおりてある。 （１） 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化溶性Ａｌ
：０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆ
ｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２７
０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、その後必要
に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次
再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍
を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶
焼鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的に粒成長
の起こらない８００℃以下の温度域で短時間の窒化処理
を行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７００〜８
００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在させ、窒化
処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させ、熱
的に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを特徴とす
る磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
磁束密度の材料を製造するための条件を構築し、本発明
を創案した。すなわち、本発明の要旨とするところは下
記のとおりてある。 （１） 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化溶性Ａｌ
：０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆ
ｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブを１２７
０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、その後必要
に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次
再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、仕上焼鈍
を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一次再結晶
焼鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的に粒成長
の起こらない８００℃以下の温度域で短時間の窒化処理
を行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７００〜８
００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在させ、窒化
処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させ、熱
的に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを特徴とす
る磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１３】（２） 仕上焼鈍の昇温過程において、窒
化処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる
７００〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とす
る前項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方
法。 以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等は、まず一
次再結晶粒の粒成長挙動に関する研究の結果、窒化処理
を８００℃以下の温度で行うことにより、粒成長が実質
的に回避され、結晶粒組織を一次再結晶焼鈍により適正
な状態に保てることを見出した。
化処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる
７００〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とす
る前項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方
法。 以下、本発明を詳細に説明する。本発明者等は、まず一
次再結晶粒の粒成長挙動に関する研究の結果、窒化処理
を８００℃以下の温度で行うことにより、粒成長が実質
的に回避され、結晶粒組織を一次再結晶焼鈍により適正
な状態に保てることを見出した。
【００１４】かかる知見は、次の実験によるものである
。重量で、Ｓｉ：３．３％，酸可溶性Ａｌ： ０．０２
７％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．
００８％，Ｃ：０．０５％を含有し、残部Ｆｅおよび不
可避的不純物からなる珪素鋼熱延板を１１００℃で２分
間焼鈍した後、冷間圧延により０．２０ｍｍの最終板厚
とした。この鋼板に、脱炭を兼ね、８３０℃で２分間湿
水素中で一次再結晶焼鈍を行った。
。重量で、Ｓｉ：３．３％，酸可溶性Ａｌ： ０．０２
７％，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．
００８％，Ｃ：０．０５％を含有し、残部Ｆｅおよび不
可避的不純物からなる珪素鋼熱延板を１１００℃で２分
間焼鈍した後、冷間圧延により０．２０ｍｍの最終板厚
とした。この鋼板に、脱炭を兼ね、８３０℃で２分間湿
水素中で一次再結晶焼鈍を行った。
【００１５】この材料の粒成長挙動を調べるために、窒
化によるインヒビター強化が起こらないＡｒ雰囲気中で
７００〜９５０℃の温度域で焼鈍を行った。図１から分
るように８００℃以下の温度域では、粒成長が実質的に
起こらない。従って、窒化処理を８００℃以下の温度域
で行うことにより、一次再結晶組織は、一次再結晶焼鈍
により適正に調整された状態を保つことができる。
化によるインヒビター強化が起こらないＡｒ雰囲気中で
７００〜９５０℃の温度域で焼鈍を行った。図１から分
るように８００℃以下の温度域では、粒成長が実質的に
起こらない。従って、窒化処理を８００℃以下の温度域
で行うことにより、一次再結晶組織は、一次再結晶焼鈍
により適正に調整された状態を保つことができる。
【００１６】一次再結晶粒組織は、前述したように二次
再結晶を制御する上で大きな因子であり、その適正な範
囲は、特願平１−１７７８号、特願平１−７９９９２号
等に示されている。次に、この一次再結晶板をアンモニ
ア雰囲気中において７５０℃で１分間焼鈍し、生成する
窒化物の調査を行った。
再結晶を制御する上で大きな因子であり、その適正な範
囲は、特願平１−１７７８号、特願平１−７９９９２号
等に示されている。次に、この一次再結晶板をアンモニ
ア雰囲気中において７５０℃で１分間焼鈍し、生成する
窒化物の調査を行った。
【００１７】図２に化学分析による板厚方向の窒素分布
を、また図３に電顕による析出物の解析例を示す。図２
〜５より、窒化により形成された窒化物は、主としてＳ
ｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ であり、これらの窒化物
は鋼板の表面近傍にのみ析出していることが分る。また
、これらの窒化物は熱的に安定なものではなく、仕上焼
鈍の昇温過程において、約９００℃に達するまでに分解
してしまうことが判明した。
を、また図３に電顕による析出物の解析例を示す。図２
〜５より、窒化により形成された窒化物は、主としてＳ
ｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ であり、これらの窒化物
は鋼板の表面近傍にのみ析出していることが分る。また
、これらの窒化物は熱的に安定なものではなく、仕上焼
鈍の昇温過程において、約９００℃に達するまでに分解
してしまうことが判明した。
【００１８】従って、鋼板（ストリップ）に対する短時
間の窒化処理により、鋼板の長手・幅方向の窒化量は均
一に制御できるようになったが、（１） 鋼板の板厚方
向に窒化物の分布が不均一であること、（２） 窒化物
が熱的に安定なＡｌを含有するＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎでないこと、という問題が生じた。これは、８００℃
以下での短時間の窒化処理においては、窒素の鋼中の固
溶量が少なく、かつ拡散速度が小さいために、熱力学的
により安定なＡｌ含有窒化物を形成する前に窒素が鋼板
に多量に存在するＳｉによって表面近傍で反応し、Ｓｉ
３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ を形成するものと考えられ
る。
間の窒化処理により、鋼板の長手・幅方向の窒化量は均
一に制御できるようになったが、（１） 鋼板の板厚方
向に窒化物の分布が不均一であること、（２） 窒化物
が熱的に安定なＡｌを含有するＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎでないこと、という問題が生じた。これは、８００℃
以下での短時間の窒化処理においては、窒素の鋼中の固
溶量が少なく、かつ拡散速度が小さいために、熱力学的
により安定なＡｌ含有窒化物を形成する前に窒素が鋼板
に多量に存在するＳｉによって表面近傍で反応し、Ｓｉ
３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ を形成するものと考えられ
る。
【００１９】従って、熱的に不安定なＳｉ３Ｎ４，（Ｓ
ｉ，Ｍｎ）Ｎ等を熱的に安定なＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎ等に変え、かつ鋼板の板厚全域に析出させることが二
次再結晶を制御するために必要となる。本発明者等は、
これらの窒化物に対する研究の結果、図６に示すように
７００〜８００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在
させ、Ｓｉ３Ｎ４ もしくは（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎを分解さ
せ、ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等を鋼板全域に再析出さ
せれば良いことを見出した。
ｉ，Ｍｎ）Ｎ等を熱的に安定なＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）
Ｎ等に変え、かつ鋼板の板厚全域に析出させることが二
次再結晶を制御するために必要となる。本発明者等は、
これらの窒化物に対する研究の結果、図６に示すように
７００〜８００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在
させ、Ｓｉ３Ｎ４ もしくは（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎを分解さ
せ、ＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等を鋼板全域に再析出さ
せれば良いことを見出した。
【００２０】７００℃未満の温度域では、Ｓｉ３Ｎ４，
（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ等の分解および窒素の鋼中への拡散に
時間がかかり、工業的に有用でない。また、８００℃超
の温度域では、Ｓｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ等の分解
が急激に起こり、窒素が鋼板から出ていく場合が生じる
ことがある。また、前述のように、一次再結晶粒組織が
変化してしまい、二次再結晶が不安定になってしまうこ
ともある。その際、雰囲気中に窒素を混合し、分解した
窒素が鋼中から出ていかないようにすることが有効であ
る。上述の窒化物の固溶・再析出を安定して行わせるに
は、窒素分圧を１０％以上、好ましくは２５％以上とす
ればよい。
（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ等の分解および窒素の鋼中への拡散に
時間がかかり、工業的に有用でない。また、８００℃超
の温度域では、Ｓｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ等の分解
が急激に起こり、窒素が鋼板から出ていく場合が生じる
ことがある。また、前述のように、一次再結晶粒組織が
変化してしまい、二次再結晶が不安定になってしまうこ
ともある。その際、雰囲気中に窒素を混合し、分解した
窒素が鋼中から出ていかないようにすることが有効であ
る。上述の窒化物の固溶・再析出を安定して行わせるに
は、窒素分圧を１０％以上、好ましくは２５％以上とす
ればよい。
【００２１】このように、（１） 均一性、（２） 熱
的安定性というインヒビターとしての役割を満たすため
に、析出物のＳｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ→ＡｌＮ，
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎという固溶・再析出を利用するという
技術思想は、従来にないものである。 次に本発明の実施態様を説明する。本発明において、ス
ラブが含有する成分としては、重量％でＳｉ：０．８〜
４．８％， 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％
，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物であ
り、これらを必須成分として、それ以外は特に限定しな
い。
的安定性というインヒビターとしての役割を満たすため
に、析出物のＳｉ３Ｎ４，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎ→ＡｌＮ，
（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎという固溶・再析出を利用するという
技術思想は、従来にないものである。 次に本発明の実施態様を説明する。本発明において、ス
ラブが含有する成分としては、重量％でＳｉ：０．８〜
４．８％， 酸可溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％
，Ｎ≦０．０１％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物であ
り、これらを必須成分として、それ以外は特に限定しな
い。
【００２２】Ｓｉは電気抵抗を高め、鉄損を下げる上で
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一方
、Ｓｉ量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、結
晶の方向性が損なわれてしまうので、α→γ変態により
、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼさない０．８％を
下限とする。
重要な元素である。含有量が４．８％を超えると、冷間
圧延時に材料が割れ易くなり、圧延不可能となる。一方
、Ｓｉ量を下げると仕上焼鈍時にα→γ変態を生じ、結
晶の方向性が損なわれてしまうので、α→γ変態により
、実質的に結晶の方向性に影響を及ぼさない０．８％を
下限とする。
【００２３】酸可溶性Ａｌは前に詳述したようにＮと結
合してＡｌＮ または（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビ
ターとして機能するために必須の元素である。磁束密度
が高くなる０．０１２〜０．０５０％を限定範囲とする
。Ｎは０．０１％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板
中の空孔を生じるので０．０１％を上限とする。窒化処
理により後で追加できるので特に下限は限定しない。
合してＡｌＮ または（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとしてインヒビ
ターとして機能するために必須の元素である。磁束密度
が高くなる０．０１２〜０．０５０％を限定範囲とする
。Ｎは０．０１％を超えるとブリスターと呼ばれる鋼板
中の空孔を生じるので０．０１％を上限とする。窒化処
理により後で追加できるので特に下限は限定しない。
【００２４】更に、インヒビター構成元素としてＭｎ
，Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加する
こともできる。珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等に
より鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し
、次いで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによ
って得られる。その後、熱間圧延に先立ち、スラブ加熱
がなされる。
，Ｓ，Ｓｅ，Ｂ，Ｂｉ，Ｎｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等を添加する
こともできる。珪素鋼スラブは、転炉または電気炉等に
より鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し
、次いで連続鋳造もしくは造塊後分塊圧延することによ
って得られる。その後、熱間圧延に先立ち、スラブ加熱
がなされる。
【００２５】本発明においては、スラブ加熱温度は１２
７０℃以下の低温で行い、加熱エネルギー消費量を少な
くすると共に、設備上の諸問題を回避することが望まし
い。また、溶鋼を直接連続鋳造して薄帯とした珪素鋼薄
帯を利用することもできる。上記熱延板もしくは連続鋳
造薄帯は、必要に応じて７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間焼鈍され、次いで一回もしくは中間焼
鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とされる
。
７０℃以下の低温で行い、加熱エネルギー消費量を少な
くすると共に、設備上の諸問題を回避することが望まし
い。また、溶鋼を直接連続鋳造して薄帯とした珪素鋼薄
帯を利用することもできる。上記熱延板もしくは連続鋳
造薄帯は、必要に応じて７５０〜１２００℃の温度域で
３０秒〜３０分間焼鈍され、次いで一回もしくは中間焼
鈍をはさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とされる
。
【００２６】一方向性電磁鋼板に対しては、基本的に特
公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように、
最終冷間圧延率を８０％以上とする冷間圧延を施し、二
方向性電磁鋼板に対しては、特公昭３５−２６５７号公
報或は特公昭３８−８２１８号公報に開示される４０〜
８０％の圧下率を適用する交叉冷間圧延を施す。冷間圧
延後の鋼板は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するため
湿潤雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施される。
公昭４０−１５６４４号公報に開示されているように、
最終冷間圧延率を８０％以上とする冷間圧延を施し、二
方向性電磁鋼板に対しては、特公昭３５−２６５７号公
報或は特公昭３８−８２１８号公報に開示される４０〜
８０％の圧下率を適用する交叉冷間圧延を施す。冷間圧
延後の鋼板は、通常鋼中に含まれる炭素を除去するため
湿潤雰囲気中で一次再結晶焼鈍を施される。
【００２７】ここで、一次再結晶粒組織が特願平１−１
７７８号、特願平１−７９９９２号に示されるような適
正条件になるように、焼鈍条件（温度・時間）を決定す
ることが必要である。その後、窒化処理によりインヒビ
ターを強化し、適正な一次再結晶組織を保ったまま二次
再結晶させることが重要であり、本発明はその操業条件
を開示するものである。
７７８号、特願平１−７９９９２号に示されるような適
正条件になるように、焼鈍条件（温度・時間）を決定す
ることが必要である。その後、窒化処理によりインヒビ
ターを強化し、適正な一次再結晶組織を保ったまま二次
再結晶させることが重要であり、本発明はその操業条件
を開示するものである。
【００２８】窒化処理は、一次再結晶粒が変化しない８
００℃以下の温度域で行うことが必要であり、その量と
しては、全窒素量として１５０ｐｐｍ 以上となること
が望ましい。その後、ＭｇＯ を主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍の昇温
時に７００〜８００℃の温度域で少なくとも４時間滞在
させることにより、窒化物の分布と形態を変え、二次再
結晶を安定化させることが必要である。
００℃以下の温度域で行うことが必要であり、その量と
しては、全窒素量として１５０ｐｐｍ 以上となること
が望ましい。その後、ＭｇＯ を主成分とする焼鈍分離
剤を塗布した後、仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍の昇温
時に７００〜８００℃の温度域で少なくとも４時間滞在
させることにより、窒化物の分布と形態を変え、二次再
結晶を安定化させることが必要である。
【００２９】更に、特願平１−９４４１２号、特願平１
−１７７８号、特願平１−７９９９２号等を適応するこ
とにより、更に高磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
−１７７８号、特願平１−７９９９２号等を適応するこ
とにより、更に高磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
【００３０】
【実施例】実施例１
重量で、Ｓｉ：３．２％，酸可溶性Ａｌ：０．０２８％
，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１３％，Ｓ：０．００
７％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるスラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延し
て１．８ｍｍ厚さとした。この熱延板を１１２０℃で２
分間、続いて９００℃で２分間焼鈍（２段階焼鈍）した
後、０．２０ｍｍの最終板厚に冷間圧延した。この冷延
板に脱炭を兼ねて湿潤雰囲気中で８３０℃で２分間、一
次再結晶焼鈍を施した。
，Ｎ：０．００８％，Ｍｎ：０．１３％，Ｓ：０．００
７％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるスラブを１１５０℃で加熱した後、熱間圧延し
て１．８ｍｍ厚さとした。この熱延板を１１２０℃で２
分間、続いて９００℃で２分間焼鈍（２段階焼鈍）した
後、０．２０ｍｍの最終板厚に冷間圧延した。この冷延
板に脱炭を兼ねて湿潤雰囲気中で８３０℃で２分間、一
次再結晶焼鈍を施した。
【００３１】次いで、アンモニア含有雰囲気中７５０℃
で３０秒間窒化処理を施した。窒化後の窒素量は１９０
ｐｐｍ であった。この鋼板に ＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍
はＮ２２５％＋Ｈ２ ７５％の雰囲気中で次の３サイク
ルで行った。 （Ａ） ３０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。
で３０秒間窒化処理を施した。窒化後の窒素量は１９０
ｐｐｍ であった。この鋼板に ＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍
はＮ２２５％＋Ｈ２ ７５％の雰囲気中で次の３サイク
ルで行った。 （Ａ） ３０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。
【００３２】（Ｂ） ３０℃／ｈｒで７５０℃迄昇温
し、７５０℃で１０時間保持し、その後再び３０℃／ｈ
ｒで１２００℃迄昇温。 （Ｃ） １５℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後、
Ｈ２ ：１００％の雰囲気ガスに切り換え、１２００℃
で２０時間保持して純化を行った。得られた製品の特性
を表１に示す。
し、７５０℃で１０時間保持し、その後再び３０℃／ｈ
ｒで１２００℃迄昇温。 （Ｃ） １５℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後、
Ｈ２ ：１００％の雰囲気ガスに切り換え、１２００℃
で２０時間保持して純化を行った。得られた製品の特性
を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】実施例２
重量で、Ｓｉ：３．４％，酸可溶性Ａｌ：０．０２３％
，Ｎ：０．００７％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．００
８％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるスラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延により
１．８ｍｍ厚の熱延板とした。この熱延板を１１００℃
で２分間焼鈍した後、熱間圧延と同一方向に５５％の圧
下率を適用する冷間圧延を施し、更に前記冷間圧延方向
と交叉する方向に５０％の圧下率を適用する冷間圧延を
施し、０．４０ｍｍの最終板厚とした。
，Ｎ：０．００７％，Ｍｎ：０．１４％，Ｓ：０．００
８％，Ｃ：０．０５％，残部Ｆｅおよび不可避的不純物
からなるスラブを１１５０℃で加熱し、熱間圧延により
１．８ｍｍ厚の熱延板とした。この熱延板を１１００℃
で２分間焼鈍した後、熱間圧延と同一方向に５５％の圧
下率を適用する冷間圧延を施し、更に前記冷間圧延方向
と交叉する方向に５０％の圧下率を適用する冷間圧延を
施し、０．４０ｍｍの最終板厚とした。
【００３５】この冷延板を湿水素雰囲気中８１０℃で９
０秒、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。その後、
板温１００℃でプラズマ窒化処理を施し、全窒素量を１
７０ｐｐｍ とした。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、
Ｎ２ ：２５％＋Ｈ２ ７５％雰囲気中、次の条件で仕
上焼鈍を施した。
０秒、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を施した。その後、
板温１００℃でプラズマ窒化処理を施し、全窒素量を１
７０ｐｐｍ とした。次いで焼鈍分離剤を塗布した後、
Ｎ２ ：２５％＋Ｈ２ ７５％雰囲気中、次の条件で仕
上焼鈍を施した。
【００３６】（Ａ） ５０℃／ｈｒで１２００℃まで
昇温。 （Ｂ） ５０℃／ｈｒで７００℃まで昇温し、次いで
１０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後Ｈ２ ：１０
０％の雰囲気に変え、１２００℃で２０時間純化焼鈍を
行った。得られた製品の特性は表２のとおりであった。
昇温。 （Ｂ） ５０℃／ｈｒで７００℃まで昇温し、次いで
１０℃／ｈｒで１２００℃迄昇温。その後Ｈ２ ：１０
０％の雰囲気に変え、１２００℃で２０時間純化焼鈍を
行った。得られた製品の特性は表２のとおりであった。
【００３７】
【表２】
【００３８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によればコス
トの大幅な低減を可能にする低温スラブ加熱による方向
性電磁鋼板の製造において、有効なインヒビターを均一
に分散させ、高い磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
トの大幅な低減を可能にする低温スラブ加熱による方向
性電磁鋼板の製造において、有効なインヒビターを均一
に分散させ、高い磁束密度の材料を安定して製造するこ
とができる。
【図１】図１は一次再結晶粒の粒成長挙動に及ぼす焼鈍
条件（温度、時間）を示した図である。
条件（温度、時間）を示した図である。
【図２】図２は窒化処理によって形成された窒化物の板
厚方向の分布を示した図である。
厚方向の分布を示した図である。
【図３】図３は窒化処理によって形成された窒化物の形
態を示した電子顕微鏡写真である。
態を示した電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は粗大塊状析出物のＥＤＡＸによる元素分
析（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
析（ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
【図５】図５は針状析出物のＥＤＡＸによる元素分析（
ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
ＣｕはＣｕメッシュ使用による）図である。
【図６】図６は窒化処理によって形成されたＳｉ３Ｎ４
，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎが溶解しＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ
として再析出する挙動を示した図である。
，（Ｓｉ，Ｍｎ）Ｎが溶解しＡｌＮ，（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ
として再析出する挙動を示した図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 重量でＳｉ：０．８〜４．８％，酸化
溶性Ａｌ：０．０１２〜０．０５０％，Ｎ≦０．０１％
，残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラブ
を１２７０℃以下の温度で加熱した後、熱間圧延し、そ
の後必要に応じて焼鈍した後、１回または中間焼鈍をは
さむ２回以上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次
いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し、
仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、一
次再結晶焼鈍によって結晶粒組織を調整した後、実質的
に粒成長の起こらない８００℃以下の温度域で短時間の
窒化処理を行い、その後仕上焼鈍の昇温過程において７
００〜８００℃の温度域で少なくとも４時間以上滞在さ
せ、窒化処理によって生成した窒化物を溶体化・再析出
させ、熱的に安定なＡｌ含有窒化物を形成させることを
特徴とする磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 仕上焼鈍の昇温過程において、窒化処
理によって生成した窒化物を溶体化・再析出させる７０
０〜８００℃の温度域の窒素分圧を１０％以上とする請
求項１記載の磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法
。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3000749A JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
| DE69228570T DE69228570T2 (de) | 1991-01-08 | 1992-01-02 | Verfahren zum Herstellen von orientierten Elektrostahlblechen mit hoher Flussdichte |
| EP92300016A EP0494730B1 (en) | 1991-01-08 | 1992-01-02 | Process for preparation of oriented electrical steel sheet having high flux density |
| KR1019920000139A KR950004710B1 (ko) | 1991-01-08 | 1992-01-08 | 자속밀도가 높은 방향성 전자강판의 제조방법 |
| US08/185,298 US5888314A (en) | 1991-01-08 | 1994-01-21 | Process for preparation of oriented electrical steel sheet having high flux density |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3000749A JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04235222A true JPH04235222A (ja) | 1992-08-24 |
| JPH083125B2 JPH083125B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=11482348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3000749A Expired - Lifetime JPH083125B2 (ja) | 1991-01-08 | 1991-01-08 | 磁束密度の高い方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5888314A (ja) |
| EP (1) | EP0494730B1 (ja) |
| JP (1) | JPH083125B2 (ja) |
| KR (1) | KR950004710B1 (ja) |
| DE (1) | DE69228570T2 (ja) |
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| US5653821A (en) * | 1993-11-09 | 1997-08-05 | Pohang Iron & Steel Co., Ltd. | Method for manufacturing oriented electrical steel sheet by heating slab at low temperature |
| WO2014125841A1 (ja) * | 2013-02-18 | 2014-08-21 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法 |
| WO2014125839A1 (ja) * | 2013-02-18 | 2014-08-21 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の窒化処理設備および窒化処理方法 |
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| US6200395B1 (en) | 1997-11-17 | 2001-03-13 | University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education | Free-machining steels containing tin antimony and/or arsenic |
| IT1299137B1 (it) * | 1998-03-10 | 2000-02-29 | Acciai Speciali Terni Spa | Processo per il controllo e la regolazione della ricristallizzazione secondaria nella produzione di lamierini magnetici a grano orientato |
| US6206983B1 (en) | 1999-05-26 | 2001-03-27 | University Of Pittsburgh - Of The Commonwealth System Of Higher Education | Medium carbon steels and low alloy steels with enhanced machinability |
| DE102014104106A1 (de) * | 2014-03-25 | 2015-10-01 | Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochpermeablem kornorientiertem Elektroband |
| KR102177523B1 (ko) | 2015-12-22 | 2020-11-11 | 주식회사 포스코 | 방향성 전기강판 및 그 제조방법 |
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|---|---|---|---|---|
| DE1252220B (ja) * | 1963-04-05 | 1968-04-25 | ||
| JPS46937Y1 (ja) * | 1970-07-16 | 1971-01-13 | ||
| JPS5113469B2 (ja) * | 1972-10-13 | 1976-04-28 | ||
| JPS50116998A (ja) * | 1974-02-28 | 1975-09-12 | ||
| JPS5440227A (en) * | 1977-09-07 | 1979-03-29 | Nippon Steel Corp | Manufacture of oriented silicon steel sheet with very high magnetic flux density |
| JPS6240315A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-21 | Nippon Steel Corp | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| JPH0191956A (ja) * | 1987-10-02 | 1989-04-11 | Mazda Motor Corp | 球状黒鉛鋳鉄鋳物の鋳造方法 |
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| JPH01139722A (ja) * | 1987-11-27 | 1989-06-01 | Nippon Steel Corp | 二方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JPH0717961B2 (ja) * | 1988-04-25 | 1995-03-01 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP0392534B1 (en) * | 1989-04-14 | 1998-07-08 | Nippon Steel Corporation | Method of producing oriented electrical steel sheet having superior magnetic properties |
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1991
- 1991-01-08 JP JP3000749A patent/JPH083125B2/ja not_active Expired - Lifetime
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1992
- 1992-01-02 DE DE69228570T patent/DE69228570T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-02 EP EP92300016A patent/EP0494730B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-01-08 KR KR1019920000139A patent/KR950004710B1/ko not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-01-21 US US08/185,298 patent/US5888314A/en not_active Expired - Lifetime
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