WO2015014460A2 - Verfahren zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom - Google Patents

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    • F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements

Definitions

  • the invention relates to a method for separating unwanted components, such as nitrogen, oxygen, hydrogen and / or neon, from a helium stream containing unwanted components, which initially against a cold medium to a temperature not exceeding 8 K above the
  • Freezing point of the undesirable components is cooled (1st cooling step) and the thereby condensing (s) unwanted (s) component (s) is separated from the helium stream, and wherein the helium stream is then further cooled (2 Cooling step), so that the unwanted (n) component (s) freeze, and wherein the amount and / or the composition of the or the used for the first and / or second cooling step, the cooling medium or refrigerants are adjustable.
  • a helium stream containing unwanted components is first subjected to a first cooling step, the so-called.
  • Capacitor supplied.
  • the helium stream against a suitable cold medium for example.
  • the freezing components clog the freezer over time. It is therefore necessary to heat the laid heat exchanger from time to time, whereby the frozen-out components melt. These are also collected and removed from the process. Before the process can then be put into operation again, a re-cooling of the heat exchanger to operating temperature is required. The thus purified helium stream is then fed to its further use, such as liquefaction. The cooling medium required for the two above-described cooling steps is conducted in countercurrent to the helium stream to be cooled. According to the teaching of DE-A 102008053846, the amount and / or composition of the or for the. and / or 2.
  • Temperature, pressure, etc. can be adjusted. This allows individual control of the two cooling steps. Depending on the temperature and / or the composition of the helium stream to be purified, the amount and / or composition of the cooling medium (s) used for the first and / or second cooling step can thus be optimally adjusted.
  • Helium liquefiers are usually shut down at regular intervals - for example over the weekend.
  • the internal piping of the condenser which is cold during operation continuously warms up during standstill and the pressure rises.
  • the helium can be discharged up to a predefined pressure into the so-called "warm" reservoir to be provided, upon further heating the aforementioned impurities desorb and, together with the helium, are returned to the recovery system of the Condenser pressed, from which they in turn get into the helium feed stream.
  • significant proportions of the neon and hydrogen enriched during the liquefaction operation remain in the main refrigeration cycle, resulting in an accumulation of these components.
  • Helium liquefiers are usually not used. Instead, the
  • Object of the present invention is to provide a generic method for separating unwanted components from a helium stream, in which the aforementioned disadvantages can be avoided.
  • a generic method for separating unwanted components from a helium stream is proposed, which is characterized in that the helium stream after the 2nd cooling step one of Separation of hydrogen and / or neon serving adsorption process
  • the temperature of the helium stream fed to the adsorption process is between 10 and 35 K.
  • the hydrogen and neon components removed from the system can be supplied to a treatment process.
  • helium and / or a helium-rich fraction is used as cold medium for the 1st and / or 2nd cooling step, and the purified helium stream is added to the helium stream used as the cooling medium.
  • the undesirable components containing helium stream is fed via line 1 to a first cooling step, the so-called. Condenser - represented by the heat exchangers E1 and E2 - supplied.
  • Condenser - represented by the heat exchangers E1 and E2 - supplied.
  • the helium stream against a cold medium which will be discussed in more detail below, up to a temperature which is a maximum of 8K above the freezing point of the undesirable component or in the case of several undesirable components up to a temperature which is not more than 8 K is above the highest freezing point of these unwanted components, cooled.
  • the unwanted impurities condense now in the heat exchangers E1 and E2.
  • the condensed components are withdrawn via the line sections 2 and 3 from the helium stream and discarded.
  • a condensate collecting tank D is provided. The condensate collected in it can be discarded and / or used for cooling the helium liquefaction process.
  • the heat exchanger or ejector E3 is followed by an adsorption process A serving to separate off hydrogen and / or neon, to which the helium stream 4 withdrawn from the heat exchanger E3 is supplied.
  • the temperature of the helium stream 4 is between 10 and 35 K.
  • the adsorption process A is formed by one or more adsorbers arranged in parallel, which are suitable for the respective application
  • Adsorbent have realized.
  • the withdrawn from the adsorption process A, purified from undesirable components helium stream is on the
  • this can also be arranged downstream of the heat exchanger E4.
  • the cooling medium required for the two above-described cooling steps is transmitted via the line sections 7 and 8 or 7, 9 and 10 to the second or first Cooling step supplied.
  • the cooling capacity required for the individual heat exchangers can be controlled individually.
  • the first cooling step (condenser) is operated at the operating point and thus the largest possible amount of undesired components are condensed.
  • the refrigerant is withdrawn via line 11 and possibly fed to a further use.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden Helium-Strom, beschrieben, wobei dieser gegen ein Kältemedium zunächst bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt (1. Abkühlschritt) und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem Helium-Strom abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend weiter abgekühlt wird (2. Abkühlschritt), so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder die Zusammensetzung des oder der für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien regelbar sind. Erfindungsgemäß wird der Helium-Strom nach dem 2. Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess unterworfen.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden Helium-Strom, wobei dieser gegen ein Kältemedium zunächst bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem
Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten
Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt (1. Abkühlschritt) und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem Helium-Strom abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend weiter abgekühlt wird (2. Abkühlschritt), so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder die Zusammensetzung des oder der für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien regelbar sind.
Gattungsgemäße Verfahren werden beispielsweise in sog. Helium-Ausfrier-Prozessen realisiert. Die abzutrennenden unerwünschten Komponenten sind üblicherweise Stickstoff, Sauerstoff und Argon. Ein gattungsgemäßes Verfahren ist bspw. in der DE-A 102008053846 offenbart.
Bei der darin beanspruchten Verfahrensweise wird ein unerwünschte Komponenten enthaltender Helium-Strom zunächst einem ersten Abkühlschritt, dem sog.
Kondensator, zugeführt. In diesem wird der Helium-Strom gegen ein geeignetes Kältemedium, bspw. einen Helium- oder Helium-reichen Strom bis auf eine
Temperatur, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrere unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt dieser unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt. Bis zu einer gewissen Konzentration und Temperatur kondensieren die unerwünschten Verunreinigungen nunmehr in dem oder den Wärmetauschern des Kondensators. Die kondensierten Komponenten werden aus dem Helium-Strom abgezogen und verworfen. Hierzu ist im Regelfall ein Kondensat-Sammelbehälter vorgesehen. Das in ihm gesammelte Kondensat kann verworfen und/oder zur Kühlung des Helium-Verflüssigungsprozesses verwendet werden. In einem zweiten Abkühlschritt, dem sog. Ausfrierer, wird der vorgekühlte Helium-Strom anschließend soweit abgekühlt, dass die verbliebenen unerwünschten Komponenten ausfrieren. Die ausfrierenden Komponenten verstopfen jedoch mit der Zeit den Ausfrierer. Es ist daher erforderlich, den verlegten Wärmetauscher von Zeit zu Zeit anzuwärmen, wodurch die ausgefrorenen Komponenten abschmelzen. Diese werden dabei ebenfalls gesammelt und aus dem Prozess entfernt. Bevor das Verfahren anschließend erneut in Betrieb gehen kann, ist ein erneutes Abkühlen der Wärmetauscher auf Betriebstemperatur erforderlich. Der derart gereinigte Helium-Strom wird anschließend seiner weiteren Verwendung, wie beispielsweise einer Verflüssigung, zugeführt. Das für die beiden vorbeschriebenen Abkühlschritte erforderliche Kältemedium wird im Gegenstrom zu dem abzukühlenden Helium-Strom geführt. Gemäß der Lehre der DE-A 102008053846 sind Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den . und/oder 2.
Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien regelbar, so dass sie an die jeweils aktuellen Bedingungen, wie Zusammensetzung des Helium-Stroms,
Temperatur, Druck, etc., angepasst werden können. Dadurch wird eine individuelle Regelung der beiden Abkühlschritte ermöglicht. In Abhängigkeit von der Temperatur und/oder der Zusammensetzung des zu reinigenden Helium-Stromes können somit Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien optimal eingestellt werden.
Seit der kürzlich erfolgten Erschließung neuer Heliumquellen in Algerien und Katar ist der Fachmann mit größeren Schwankungen des Neon- und Wasserstoffgehalts der aus diesen Quellen stammenden Helium-Strömen konfrontiert. Bei einem längeren Verflüssigerbetrieb besteht daher die Gefahr, dass die vorgenannten Verunreinigungen in den eigentlichen Verflüssigungsprozess gelangen. Dort werden sie im
vorzusehenden Neon-Adsorber aufgefangen, damit sie nicht in den nachgeschalteten Dewar bzw. das nachgeschaltete Experiment gelangen. Nichtindustrielle
Heliumverflüssiger werden üblicherweise in regelmäßigen Abständen - beispielsweise über das Wochenende - abgeschaltet. Dies hat zur Folge, dass sich die im Betrieb kalte Innenverrohrung des Verflüssigers im Stillstand kontinuierlich aufwärmt und der Druck ansteigt. Unterhalb einer bestimmten Temperatur kann das Helium bis zu einem vordefinierten Druck in den vorzusehenden sog.„warmen" Speicher abgeführt werden. Bei einer weiteren Anwärmung desorbieren die vorgenannten Verunreinigungen und werden zusammen mit dem Helium zurück in das Rückgewinnungssystem des Verflüssigers gedrückt, von dem aus sie wiederum in den Helium-Einsatzstrom gelangen. Es verbleiben jedoch darüber hinaus wesentliche Anteile des während des Verflüssigungsbetriebes angereicherten Neons und Wasserstoffs im Hauptkältekreis, so dass es zu einer Anreicherung dieser Komponenten kommt. Bei der
Wiederinbetriebnahme des Verflüssigungsprozesses kann nicht verhindert werden, dass beim Ankoppeln des Dewars bzw. Experiments zumindest ein Teil dieser
Verunreinigungen in den Dewar bzw. zum Experiment gelangen, bevor der Neon- Adsorber erneut seine optimale Betriebstemperatur und damit Funktion erreicht. Die vorgenannten Probleme können durch parallel angeordnete, absperrbare und alternierend betriebene Neon-Adsorber vermieden werden. Jedoch ist diese Lösung vergleichsweise kostenintensiv und kommt deshalb bei nichtindustriellen
Heliumverflüssigern üblicherweise nicht zur Anwendung. Stattdessen wird die
Verflüssigungsanlage mit sauberem Helium rückgespült, wobei das hierfür verwendete Helium durch Rückverdampfen aus dem Flüssighelium-Dewar bereitgestellt wird. Es ist offensichtlich, dass diese Verfahrensweise aus energetischer Sicht sehr ineffizient ist. Hinzu kommt, dass aufgrund der üblicherweise geringen Druckfestigkeit des Dewars der Spülgasmassenstrom limitiert und folglich das qualitative Ergebnis ungewiss ist. Insbesondere Wasserstoff verteilt sich aufgrund seiner mit Helium vergleichbaren geringen Dichte im flüssigen und festen Zustand gleichmäßig im verflüssigten Helium; ein Teil des Wasserstoffs wird auch darin gelöst. Alle anderen Verunreinigungen weisen eine deutlich höhere Dichte als Helium auf und sinken folglich im Flüssighelium zu Boden. Beim Umfüllen in mobile Dewars und von diesen in einen Behälter am Zielort kann somit nicht verhindert werden, dass immer auch Wasserstoff mitbefördert wird.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom anzugeben, bei dem die vorgenannten Nachteile vermieden werden können.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein gattungsgemäßes Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Helium-Strom nach dem 2. Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess
unterworfen wird.
In vorteilhafter Weise beträgt die Temperatur des dem Adsorptionsprozess zugeführten Helium-Stromes zwischen 10 und 35 K. Der erfindungsgemäß vorzusehende, der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienende Adsorptionsprozess ermöglicht es nunmehr, im Zusammenspiel mit der vorbeschriebenen, aus der DE-A
102008053846 bekannten Kälteregelung, die unerwünschten Komponenten Neon und Wasserstoff sicher abzutrennen, wobei aufgrund der erzielbaren Temperaturstabilität eine ungewollte Desorption dieser Komponenten vermieden werden kann. Die mittels des Adsorptionsprozesses zurückgehaltenen Komponenten Wasserstoff und Neon werden zu Beginn der Regeneration gezielt desorbiert und, vorzugsweise zur
Atmosphäre hin, ausgeblasen. Auf diese Weise wird eine Anreicherung dieser
Komponenten im Rückgewinnungssystem bzw. im Helium-Einsatzstrom vermieden. Grundsätzlich können die aus dem System abgeführten Komponenten Wasserstoff und Neon einem Aufbereitungsprozess zugeführt werden.
Mit der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird somit wirkungsvoll und mit überschaubarem verfahrenstechnischen Aufwand verhindert, dass Wasserstoff und/oder Neon in den Hauptkreis eines Helium-Verflüssigers eingetragen werden. Folglich wird auch der Übertrag von Wasserstoff und/oder Neon in Flüssighelium- Dewars und damit zum Verbraucher vermieden. Des Weiteren stellt das
erfindungsgemäße Verfahren gegenüber der Variante„Doppelbett-Adsorber im
Hauptkreis des Helium-Verflüssigers" eine kostengünstigere Lösung dar.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum
Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, sind dadurch gekennzeichnet, dass - die Temperatur des dem Adsorptionsprozess zugeführten Helium-Stromes
zwischen 10 und 35 K beträgt, als Kältemedium für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt Helium und/oder eine Helium-reiche Fraktion verwendet wird bzw. werden, und der gereinigte Helium-Strom dem als Kältemedium verwendeten Helium-Strom zugemischt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom sowie weitere Ausgestaltung desselben, die Gegenstände der abhängigen Patentansprüche darstellen, seien nachfolgend anhand des in der Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Der unerwünschte Komponenten enthaltende Helium-Strom wird über Leitung 1 einem ersten Abkühlschritt, dem sog. Kondensator - dargestellt durch die Wärmetauscher E1 und E2 - zugeführt. In diesem wird der Helium-Strom gegen ein Kältemedium, auf das im Folgenden noch näher eingegangen werden wird, bis auf eine Temperatur, die maximal 8K über dem Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrere unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt dieser unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt. Bis zu einer gewissen Konzentration und Temperatur kondensieren die unerwünschten Verunreinigungen nunmehr in den Wärmetauschern E1 und E2. Die kondensierten Komponenten werden über die Leitungsabschnitte 2 und 3 aus dem Helium-Strom abgezogen und verworfen. Im Regelfall ist ein Kondensat-Sammelbehälter D vorgesehen. Das in ihm gesammelte Kondensat kann verworfen und/oder zur Kühlung des Helium-Verflüssigungsprozesses verwendet werden. In einem zweiten
Abkühlschritt, dem sog. Ausfrierer - dargestellt durch den Wärmetauscher E3 - wird der vorgekühlte Helium-Strom anschließend soweit abgekühlt, dass die verbliebenen unerwünschten Komponenten im Wärmetauscher E3 ausfrieren.
Erfindungsgemäß ist dem Wärmetauscher bzw. Ausfrierer E3 ein der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienender Adsorptionsprozess A nachgeschaltet, dem der aus dem Wärmetauscher E3 abgezogene Helium-Strom 4 zugeführt wird. In vorteilhafter Weise beträgt die Temperatur des Helium-Stromes 4 zwischen 10 und 35 K. In der Praxis wird der Adsorptionsprozess A durch einen oder mehrere, parallel angeordnete Adsorber, die ein für den jeweiligen Anwendunsgfall geeignetes
Adsorbens aufweisen, realisiert. Der aus dem Adsorptionsprozess A abgezogene, von unerwünschten Komponenten gereinigte Helium-Strom wird über die
Leitungsabschnitte 4' und 5 im Gegenstrom durch die Wärmetauscher E4 bis E1 geführt. Über die Leitung 6 wird der gereinigte Helium-Strom anschließend seiner weiteren Verwendung, wie beispielsweise einem Helium-Verflüssiger zugeführt.
Alternativ zu der vorbeschriebenen Anordnung des Adsorptionsprozesses A kann dieser auch stromabwärts des Wärmetauschers E4 angeordnet werden.
Das für die beiden vorbeschriebenen Abkühlschritte erforderliche Kältemedium wird über die Leitungsabschnitte 7 und 8 bzw. 7, 9 und 10 dem 2. bzw. 1 . Abkühlschritt zugeführt. Durch eine beliebig variierbare Verteilung des Kältemediums mittels der Regelventile a und b kann die für die einzelnen Wärmetauscher benötigte Kälteleistung individuell geregelt werden. Dadurch kann sowohl im Teillastbetrieb als auch in eingeschränktem Maße im Überlastbetrieb der 1. Abkühlschritt (Kondensator) im Betriebspunkt gefahren und damit die größtmögliche Menge an unerwünschten Komponenten kondensiert werden. Nach Durchgang durch den Kondensator
(Wärmetauscher E1 und E2) wird das Kältemedium über Leitung 11 abgezogen und ggf. einer weiteren Verwendung zugeführt.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden Helium-Strom, wobei dieser gegen ein Kältemedium zunächst bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt (1. Abkühlschritt) und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem Helium-Strom abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend weiter abgekühlt wird (2. Abküh/schritt), so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder die Zusammensetzung des oder der für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien regelbar sind, dadurch
gekennzeichnet, dass der Helium-Strom (4) nach dem 2. Abkühlschritt (E3) einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden
Adsorptionsprozess (A) unterworfen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des dem Adsorptionsprozess (A) zugeführten Helium-Stromes (4) zwischen 10 und 35 K beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als
Kältemedium für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt Helium und/oder eine Heliumreiche Fraktion verwendet wird bzw. werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass der gereinigte Helium-Strom dem als Kältemedium verwendeten Helium-Strom zugemischt wird.
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