WO2016182235A1 - 혼합당 과립 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a mixed sugar composition in the form of granules mainly comprising a mixed sugar containing a cosmos, and to a method for producing the same, and more particularly, to a granule of a mixed sugar having a improved sweetness and physical properties and a method for preparing the same.
  • a mixed sugar composition in the form of granules mainly comprising a mixed sugar containing a cosmos, and to a method for producing the same, and more particularly, to a granule of a mixed sugar having a improved sweetness and physical properties and a method for preparing the same.
  • Sugar is one of the representative sweeteners added to food to sweeten it.
  • Sugar has an excellent sweetness and has been considered as the most preferred sweetener since it has been added to various foods and processed foods in the past to enhance the taste and taste of food.
  • various problems have been raised. Specifically, the excessive consumption of sugar has been pointed out as a cause of various diseases such as obesity and diabetes. Therefore, the need for the development of sweeteners that can replace sugar is emerging all over the world.
  • D-Phycose contains a small amount of molasses or isosugars.
  • D-Phycose when used as a food sweetener, the amount of D-Phycose is increasing to obtain the required sweetness in that Pycos has a relatively low sweetness compared to sugar, and Pycos is rich. There is a problem such as excessively high sweetness or late sweetness increase, and therefore, mixed use is more preferable.
  • An example of a method for producing a mixed sugar is a method of adding xylose to sugar, which can be conceived at a glance by a simple 'mixing' method of crystalline sugar and powdered xylose.
  • a simple 'mixing' method of crystalline sugar and powdered xylose is very important issues. If the overall sugar content is not uniform or re-separation occurs in general, many components are distributed in a certain part and other components are distributed in another part. Because it can not cause unexpected side effects.
  • the finer the sugar powder particles the poorer the flowability, the lower the ease of use in processing, difficult to maintain the powder state due to the hygroscopicity of the psychos, and solve the occurrence of uneven mixing or re-separation. It is an object of the mixed sugar granules and the preparation method thereof, including the psycos.
  • An embodiment of the present invention has a ratio of ( a ) the first sugar powder containing a cosmos, and (b) an average particle diameter of 30 to 170, preferably 90 to 170 based on the average particle size 100 of the first sugar powder
  • the present invention relates to a mixed sugar granule comprising at least one type of crab and two sugar powders selected from the group consisting of monosaccharides and disaccharides excluding cycos, and a preparation method thereof.
  • the hygroscopicity of the mixed sugar granules according to the present invention is 90 or less, for example, 50 to 90, based on the hygroscopicity 100 of the psychocos powder.
  • the flowability of the granules per mixture is 120 to 200, 120 to 195, 120 to 190, 120 to 185, preferably 120 to 180, based on ⁇ 100 of the psychocos powder.
  • the hygroscopicity and flowability of the granules per complex can be specified in various ways in the art and are not limited to particular methods.
  • the first sugar powder containing a psychocos (a) the first sugar powder containing a psychocos, and (b) has a ratio of the average particle diameter of 30 to 170 based on the average particle diameter 100 of the first sugar powder, It relates to a method for producing a mixed sugar granules comprising the step of granulating by adding a binder to at least one second sugar powder selected from the group consisting of monosaccharides and disaccharides.
  • a further example of the present invention is a food composition
  • a food composition comprising the mixed granulated sugar, sweetened foods, pharmaceuticals, oral compositions, etc.
  • foods include general sweetness products such as beverages, candy, frozen desserts, yogurt, chocolate, etc. Composition.
  • powder form food instant powder food
  • powder preparation vitamin, lactic acid bacteria powder, extract powder, etc.
  • Granules are granules of medicines or foods.
  • Granules are granular powder mixtures as they are, or they are uniformly mixed and dried by adding a binder to produce particles having a large particle size.
  • the finer the sugar powder particles are the poorer the flowability is, so that the ease of use occurs in the processability ' side, difficulty in maintaining the powder state due to hygroscopicity of the psychos, and nonuniform mixing or re-separation. It solves the problem that occurs, it can provide a more improved psychos physical properties and sweetness in a single psychos.
  • the mixed sugar granules of the present invention can form a mixed sugar granules of uniform distribution while being less affected by moisture. And, there is an advantage to enable a variety of packaging is improved dispersibility and flow. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
  • the present invention has a ratio of an average particle diameter of 30 to 170, preferably 90 to 170, based on an average particle diameter of (a) the first sugar powder containing (a) and the first sugar powder (b). It relates to a mixed sugar granule comprising at least one second sugar powder selected from the group consisting of monosaccharides and disaccharides except for the following.
  • the hygroscopicity of the mixed sugar granules according to the present invention is 90 or less, for example, 50 to 90, based on the hygroscopicity 100 of the psychocos powder.
  • the flowability of the granules per mixture is 120 to 200, 120 to 195, 120 to 190, 120 to 185, preferably 120 to 180, based on 100 of the psychos powder.
  • the hygroscopicity and flowability of the granules per complex can be specified in various ways in the art and are not limited to particular methods.
  • the average particle diameter of the granulated sugar per mixture may be 100 to 250 based on the average particle diameter 100 of the psychose which is the first sugar powder.
  • the average particle diameter of the first sugar powder may be 50 to 300 units
  • the average particle diameter of the second sugar powder may be 50 to 700 units.
  • the standard deviation of the mean particle size may be reduced.
  • the mixed sugar granules of the mixed weight ratio of the first sugar powder and the crab 2 sugar powder is to give the physiological activity effect of the psychos and the flow and sweetness of the granules May be from 70:30 to 5:95, for example 50:50 to 10:90, in view of improvement;
  • the powder raw material may include a first sugar powder including a psychose, and a second sugar powder including at least one selected from the group consisting of monosaccharides and disaccharides except for psychocos.
  • Said psychocos may be added in the form of a mixed sugar with powder or other sugars.
  • Said psychos may be used as a powder of a psychos powder, such as a psychose of greater than or equal to 90% purity, or may be a mixed sugar comprising additional other sugars, examples of the mixed sugar in the group consisting of fructose, glucose, and oligosaccharides It may further comprise one or more selected.
  • the mixed sugar may contain 1 to 99.9 parts by weight of sicose, based on 100 parts by weight of the total solid content, additionally fructose, ⁇ It may further include one or more selected from the group consisting of glucose, and loligosaccharide.
  • the psychos On the basis of 100 parts by weight, it may include 2 to 55 parts by weight of the psychos, 30 to 80 parts by weight of fructose and 2 to 60 parts by weight of glucose, and 0 to 15 parts by weight of oligosaccharides, and may not include the oligosaccharide.
  • Said psychocos, fructose and glucose are preferably all D-isomers.
  • the psychos may be carried out by a chemical method or a biological method using a psychos epimerization enzyme, and preferably, may be performed by a biological method.
  • the psychos comprises at least one selected from the group consisting of a cosmos epimerase, a cell of the strain producing the enzyme, a culture of the strain, a lysate of the strain, and an extract of the lysate or culture. It may be prepared by reacting with a composition for producing a psychos, a fructose-containing raw material.
  • the method for producing a psychosis according to a biological method culturing a strain that produces a cosmos epimerase or a recombinant strain into which a gene encoding a cosmos epimerase is introduced, It may be to react with a policose epimerizing enzyme to the fructose-containing raw material to produce a cosmos.
  • the reaction between the cyclic epimerized enzyme and the fructose-containing raw material may be performed as a liquid reaction or a solid reaction using an immobilized enzyme.
  • a strain producing a cosmos epimerase or a recombinant strain into which a gene encoding a cyclic epimerase is introduced the cells of the strain, the culture of the strain, the lysate of the strain, and the lysate or culture of the strain.
  • a composition for producing a psychose comprising at least one selected from the group consisting of extracts may be prepared by reacting with a fructose-containing raw material to produce a psychose.
  • preparing the Psycose using the cells of the strain producing the Pseudomonas epimerase can be carried out as a liquid reaction or solid reaction using the immobilized cells.
  • the strain producing the cosmos epimerase may be a strain capable of producing a cyclic epimerase with a high yield while having a high stability.
  • the recombinant strain can be used a variety of host cells, such as E. coli, Bacillus strains, Salmonella strains and Corynebacterium strains, etc. However, preferably, it may be a genus Corynebacterium strain, which is a GRAS strain, and more preferably Corynebacterium glutaricum.
  • the cosmos epimerase can be used as a coding gene of an enzyme derived from various strains.
  • Closthydium synth-derived enzyme described in 10-1318422, or it may be an enzyme adherance derived enzyme.
  • the psychocos epimerase according to the present invention is
  • Clostridium synthase-derived enzyme may include an amino acid sequence of SEQ ID NO: 7, and may be encoded by nucleotide sequence including a nucleic acid sequence of SEQ ID NO: 8 or SEQ ID NO: 9.
  • the nucleic acid sequence of SEQ ID NO: 8 is E. coli optimized nucleic acid sequence, SEQ ID NO: 9
  • the regulatory sequence is essential for the transcriptional promoter It may further comprise a ribosome binding region and / or spacer sequence, etc.
  • the elements constituting the regulatory sequence is directly linked or having 1 to 100 bases, for example 5 to 80 bases
  • One or more linkers of the nucleic acid sequence may be linked.
  • the transcriptional promoter may be a nucleic acid molecule that expresses a nucleic acid sequence encoding a cosmos epimerase in a Corynebacterium strain, for example, may be a tacl, tac2, trc, sod promoter. .
  • the sod promoter is a Corynebacterium glutaricum-derived promoter, and preferably may include a nucleic acid sequence of SEQ ID NO: 1 as a core region.
  • the Trc promoter is an E. coli-derived promoter, produced from a combination of the trp promoter and the lac UV5 promoter.
  • the Tacl promoter is an E. coli-derived promoter, produced from a combination of the trp promoter and the lac UV5 promoter.
  • Tac2 promoter is an E. coli-derived promoter, manufactured by a combination of the trp promoter and the lac UV5 promoter. The Tacl promoter sequence is modified and optimized.
  • the ribosomal binding region and the spacer may be directly connected chemically or indirectly via a linker nucleic acid sequence in the middle thereof.
  • the ribosomal binding region (ribosome binding region) and the spacer sequence may comprise one oligonucleotide connected in sequence from 5 'to 3' ⁇ promoter sequence, ribosomal binding according to an embodiment of the present invention
  • the nucleic acid sequences of the ribosome binding region and spacer sequence are shown in Table 1 below. In Table 1 below, darkly underlined portions represent ribosomal binding regions, spacer sequences, linker sequences, and the like, in the regulatory sequences.
  • the cyclic epimerase according to the present invention has excellent enzymatic activity and thermostability, and thus, in an embodiment of the present invention, the transcriptional promoter or regulatory sequence is important in combination with a gene encoding the cyclic epimerase.
  • both the tacos, tac2, trc, and sod promoters can provide more than adequate protein expression, and especially when sod promoters are used, the protein folding is firm and the thermal stability is stable. This high result can be obtained, which is more preferable.
  • the concentration of fructose used as a substrate is 40 to 75% (w / v), for example, 50 to 75% (w / v) on the basis of the total semi-agar. Can be. If the concentration of fructose is lower than the above range, the resistance is low. If the concentration of fructose is higher than the above range, fructose does not dissolve well, so the concentration of fructose is preferably within the above range.
  • the fructose can be used in the form of a complete solution or a solution dissolved in water (such as distilled water).
  • the second sugar powder according to the present invention may be at least one selected from the group consisting of glucose, sugar, lactose, maltose galactose, tagatose, xylose, mannose, allose and fructose.
  • the 12 sugar powders are preferably sugar and glucose, and may further include various sugars in consideration of use or functionality. Since the second sugar powder is present in the form of crystals or powders, it is not unreasonable to prepare a mixed sugar as long as it meets the particle size conditions shown in the present invention.
  • the glucose can be anhydrous glucose or hydrous glucose.
  • the sugar may be white sugar, brown sugar, or the like depending on the degree of refining, or may be white sugar, fine grains, fine sugar, or minute sugar depending on the average particle size.
  • the granules may be may further comprise a binder of powder sugar, and the final obtained weight of the total binder content of the common worthy granules 0.1 to 5 parts by weight 0/0.
  • the binder may be at least one selected from the group consisting of water, C1-C6 alcohol, aqueous solution of C1-C6 alcohol, maltotextrin, indigestible maltotextrin, HPMC (Hydroxypropyl methylcellulose) and starch.
  • the granulation step may be performed by mixing and drying the first sugar powder and the second sugar powder, or by flowing in a fluidized bed granulator.
  • the content of the binder in the total weight of the granules per mixture is 0.1 to such that 5 parts by weight 0/0, may be added to the binder.
  • the binder may be added by spraying on the raw material powder, and the raw material powder may be mixed while spraying the binder, or may be sprayed after mixing the raw material powder, but is not particularly limited.
  • the residual amount of the volatile alcohol or the aqueous solution containing the same is not large, so the residual amount of the binder is 0.1 to 5
  • the throughput can be increased to be% by weight, for example, the addition amount can be added at 10 to 20 weight 0 /. Of the total weight of the granules per mixture.
  • Another example of the present invention has a ratio of the average particle diameter of 30 to 170 based on the average particle size 100 of (a) the first sugar powder and the (b) giant 11 sugar powder, except for the psychocos It relates to a method for producing a mixed sugar granule comprising the step of granulating by adding a binder to at least one crab 2 sugar powder selected from the group consisting of monosaccharides and disaccharides.
  • the average particle diameter of the prepared granulated sugar mixture is 100 to 200 based on the average particle diameter of the first sugar powder 100, or the moisture absorption of the granulated sugar mixture is 90 or less based on the hygroscopicity 100 of the Pycos powder
  • 50 to 90 or the flowability of the granules per mixture may be 120 to 200 based on the flowability 100 of the psychos powder.
  • the granulation process may be performed by mixing and drying the raw material powder in a mixer to perform granulation, or by fluidizing the raw material powder in a fluidized bed granulator.
  • a fluidized bed granulator when the binder is added while the powder is moving from the bottom to the top, the surface of many fluid powders melts due to the force (friction) of the raw material powder to move up and down, and the granules are formed as the powders bind to each other.
  • the granulated flow powders have a smoother surface due to friction, resulting in more flowability.
  • the crab 1 sugar and crab 2 sugar powders are mixed and 40 to 70 ° C temperature range (for example, 45 It may be carried out by hot air drying at ° C (Example 3)).
  • granulation when granulation is carried out while spraying the binder by fluidizing the first sugar powder and the second sugar powder in a fluidized bed granulator, for example, 25 to 50% RH, temperature 40 to 70t, pressure 30 to 150 m 3 / h of air may be supplied to the fluidized bed granulator to flow the raw powder.
  • a fluidized bed granulator for example, 25 to 50% RH, temperature 40 to 70t, pressure 30 to 150 m 3 / h of air may be supplied to the fluidized bed granulator to flow the raw powder.
  • the food containing the mixed sugar granules in another embodiment of the present invention, the food containing the mixed sugar granules
  • the composition can provide a composition, the mixed sugar granules have a low hygroscopicity, improved flowability, and improved sweetness compared to the single psychos can be used for the same use as sugar or sweeteners, and applied to various foods It is possible. Specifically, it can be used throughout the food, such as beverages, candy, frozen dessert, yogurt, chocolate sweetened, and can be suitably used as a sweetening composition in the food group, particularly in powder form.
  • the content of the common worthy granules of the food composition may comprise from 0.01 to 50 parts by weight 0/0.
  • the present invention can maintain the uniformity of the granular sweetness and properties and prevent re-separation by preparing the psychos from the other sugars and mixed sugar granules, packaging, distribution, or long-term storage of powder products by improving the flowability and hygroscopicity The problem that may occur at the time can be compensated.
  • FIG. 2 is a stereomicrograph of a cosmos powder obtained in Preparation Example 1 of the present invention measured at magnification X400.
  • FIG. 2 is a stereomicrograph of a cosmos powder obtained in Preparation Example 1 of the present invention measured at magnification X400.
  • Fig. 3 is an X-ray diffraction pattern graph of the psychocos crystal obtained in Preparation Example 1 of the present invention.
  • Figure 4 is a stereomicrograph of the mixed sugar granules of the psychocos and anhydrous glucose according to an embodiment of the present invention measured by a magnification X400.
  • 5 is a sweetness profile graph showing the results of sensory evaluation of the granulated sugar mixture of the psychocos and sugar according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 6 is a sweetness profile graph showing the results of sensory evaluation of the mixed sugar granules of psychocos and glucose according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a graph showing an increase in flowability of granules per psychocos-containing mixture according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 8 is a graph showing an increase in hop humidity with time of granules per psychocos-containing mixture according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. Figure 9 is a graph comparing the hygroscopicity of the granules per psychocos-containing mixture according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram illustrating an example of an expression recombinant vector (pCES_sodCDPE) for preparing a cosmos syrup used in the present invention.
  • Polynucleio modified by optimizing the polypeptide encoding (DPE gene; Gene bank: EDS0641 1.1) derived from crosstridium synthase (C / oWr c ⁇ w scindens ATCC 35704) for E. coli Synthesized from Tied and named CDPE.
  • Polynucleotides optimized for Escherichia coli (SEQ ID NO: 2) and the sod promoter and T7 terminator obtained from the pET21a vector were obtained through PCR (PCR), and then linked to one template by the overlapping PC method.
  • the sequence of the polynucleotide including the sod promoter (SEQ ID NO: 1), the optimized CDPE sequence (SEQ ID NO: 8), and the T7-terminator.
  • P CES_sodCDPE Enzyme
  • pCES_sodCDPE A cleavage map of the prepared recombinant vector (pCES_sodCDPE) is shown in FIG. 10.
  • Corynebacterium glutaricum was subjected to electroporation.
  • sample buffer 1 1 and heated at 100 ° C for 5 minutes.
  • Prepared samples were prepared with 12% SDS-PAGE gel (composition: running gel-3.3 ml H20, 4.0 ml 30% acrylamide, 2.5 ml 1.5M Tris buffer (pH 8.8), 100 fd 10% SDS, 100 ⁇ , 10% APS, 4 ⁇ TEMED / stacking gel-approx.
  • Cells were recovered by centrifugation in strain culture, in order to prepare a psychose from fructose using a recombinant strain producing the psychocos epimerase obtained in Preparation Example 1-1.
  • the cell suspension was then treated with 0.05% (w / v) of emulsifier (M-1695) in the final volume for 60 minutes at 35 ° C ( ⁇ 5 ° C). After the reaction was completed, the supernatant containing the emulsifier was removed using a centrifuge to recover the cells.
  • the recovered cells were mixed with DW to a final cell concentration of 5% (w / v), and 4% (w / v) alginic acid dissolved in water and recovered cells
  • 5% (w / v) was mixed at 1: 1 and stored at 4 ° C. to remove the bubbles generated during the mixing.
  • the stored mixture is stored in the form of a drop by injection of the mixture through Neddie (inner diameter 0.20 to 0.30mm) and fall by weight, the dropped mixture is a pre-prepared lOOmM calcium chloride (CaCl 2 ) solution It was dropped and cured to form spherical or elliptical beads (2.0-2.2 mm in diameter). The beads formed were further immersed in 100 mM calcium chloride solution and evenly mixed by agitator.
  • reaction mixture containing lOmM manganese was added at 3 times the volume of the beads-stirred for 10 minutes, and treated three times or more.
  • the reaction matrix is controlled by 3N NaOH to pH 6.8 to 7.2, and liquid fructose or crystalline fructose may be a reaction matrix depending on the type of product. Beads replaced with a reaction substrate containing 100 mM manganese were transferred to a semi-aperture and then reacted for about 30 to 60 minutes at a reaction temperature of 50 ° C.
  • the soaked beads are reduced in diameter to about 1.6 to 1.8 mm and their strength is also increased.
  • the substrates of the soaked beads were removed, layered on an immobilized reaction column, and then used for the production of sicose syrup.
  • Substrate Flow Rate 0.5 SV (space velocity L. h "1 )
  • Reaction substrate crystalline fructose 40brix, pH 6.8 to 7.2
  • the raw material solution contains 75% solids and the total solids content is 100% by weight.
  • the raw material solution contains 75% solids and the total solids content is 100% by weight.
  • a weight ratio of glucose: fructose: psychose: oligosaccharide was obtained to obtain a 25 (w / w)% psychos syrup that was 6: 67: 25: 2.
  • the cosmos syrup obtained in Preparation Example 1-2 was ion exchanged per hour in a room temperature column filled with a cation exchange resin, an anion exchange resin and a resin mixed with a cation and an anion exchange resin.
  • 2x resin (1 ⁇ 2x) After desalting by passing through the volume at a rate of volume, the resultant was separated and separated into a high-purity psychocos solution using a layered chromatography with an ion exchange resin of calcium (Ca 2+ ) type.
  • the average particle size of the obtained cosmos crystal powder is 237, and the particle size range is distributed from 74 to 428, and the crystal structure has a long rectangular parallelepiped shape in a tetragonal system.
  • the ratio of transverse X longitudinal diameters of the cuboid crystals is on average 1 X 4 and ranges from I X 1.5 to 6.9 diameters.
  • FIGS. 1 and 2 Scanning electron microscopy (SEM) photographs and psycos crystal stereomicrographs (X400 magnification) are shown in FIGS. 1 and 2, and the X-ray diffraction pattern was analyzed from the crystals, and the main diffraction angle ( ⁇ ) was 15.35 ° and 18.83 °. , 30.95 °, 47.15 °, which is shown in FIG.
  • the binder solution was sprayed at a rate of 10 rpm for 10 minutes by volume of 10-20% of the total increase of the total weight of the mixed powder to a fermentation alcohol of 95% or more purity.
  • Alcohol has the advantage that it does not affect the content because it does not exist in the powder volatilized when sprayed.
  • the internal temperature was slowly cooled down to 30 ° C., and then the granulated powder was taken out of the equipment and recovered.
  • the obtained psychocos and anhydroglucose mixed granular powder stereomicrograph (X400 magnification) are shown in FIG. 4.
  • Example 2 Preparation of Mixed Granules of Psychos and Sugars
  • Example 1 Granule powder 150 g of each sugar (sugar) having an average particle size of 230 kPa and a 1: 1 weight ratio (w / w) were mixed in the same manner as in Example 1 Granule powder was prepared.
  • Example 3 Preparation of Psychos and Sugar Blend Granules Using a Binder
  • DE12 maltofulin As a binder to evenly granulate between the powder particles, DE12 maltofulin, natural water soluble fiber, modified starch, and hydroxypropyl
  • Methylcellulose (Hydroxypropyl methylcellulose, HPMC) was prepared.
  • Maltotextrin A solution was prepared by dissolving in water to a concentration of 30Bx, preparing a solution by dissolving indigestible maltodextrin as a natural water-soluble fiber in a concentration of 30Bx, and dissolving alpha-starch in water to a concentration of 10% as a modified starch.
  • a solution was prepared by dissolving HPMC in a 95% purity fermented alcohol to a concentration of 5% by weight to prepare a solution.
  • sicose powders prepared in Preparation Examples 1-3 were mixed with 50 g each of sugar fine particles having an average particle size of 230 to a 1: 1 weight ratio. After adding the prepared binder solution dropwise to the mixture, 20me S passing through a sieve of h
  • the granules were obtained by sieving evenly after hot air drying at 45 ° C for 30 to 60 minutes.
  • maltodextrins, indigestible maltodextrin, and HPMC was added to the final content of the binder in the total weight of the granule such that 1 wt. 0/0, and alpha-starch is the final content of the total weight increasing agent of the granule It was added to 0.5% by weight.
  • Test Example 1 Powder Particle Size Analysis
  • the particle size analyzer (Mastersizer 2000, manufacturer Malvern) measures the particle size using laser diffraction technology, and calculates the particle size by measuring the intensity of light scattered when the laser beam passes through the dispersed particle sample. Is analyzed in such a way. This equipment was used to measure the particle size between each mixed component and the results are shown in Table 2 below.
  • Test Example 2 Analysis of the Mixture of Granules Per Mix In Examples 1-5 . After the granulated powder was put into a bag and vibrated for 10 minutes in a vibrator, three parts of upper and lower granules were collected and analyzed by high-performance liquid chromatography to confirm the sugar composition of each sample. The results are shown in Tables 3 and 4. It was. It was determined that the mixing of granulated sugars was uniformly well up to the level of less than 1% of the sugar composition between the mixing components in the granulated powder.
  • Example 3 Statistical-mixed granular powder sensory evaluation
  • a granulated powder sample for granulation sensory evaluation of a mixture of psychose and sugar was prepared by a simple granulation method using a binder solution as a fermentation liquor.
  • the powder-ol sugar granules of the Pseudos of Examples 1-3 were mixed with a ratio of 9: 1, 7: 3, 5: 5 (w / w), respectively.
  • Each 100g each is added dropwise fermentation alcohol of 95% purity or more to 5-10% of the weight, and then passed through a 20mesh sieve to bind the particles on the powder to each other. In this state
  • the granulated particle powder is obtained by sieving evenly.
  • the obtained complex sugar is 9: 1, 7: 3, according to the mixing ratio of the powdered sugar of the psychos
  • SP91, SP73 and SP55 according to 5: 5 (w / w) ratio.
  • the granulated powder sample for the evaluation of the mixed sugar granular sensory effect of psychocos and glucose was prepared by the simple granulation method using the binder solution as the fermentation alcohol.
  • the powder of the psychos used in Example 1 is mixed with anhydroglucose in a ratio of 7: 3 and 5: 5 3: 7 (w / w), respectively.
  • Each 100g each is added dropwise fermentation alcohol of 95% purity or more to 5-10% of the weight, and then passed through a 20mesh sieve to bind the particles on the powder to each other.
  • the granulated particle powder was obtained by sieving evenly after hot air drying for 30 to 60 minutes at 45 ° C.
  • the obtained mixed sugar was named as GP73, GP55, and GP37 according to the powder of Pycos according to the ratio of 7: 3, 5: 5, 3: 7 (w / w) with anhydroglucose.
  • the sensory evaluation of the granulated powder sample in which sugar or glucose and cyclose were mixed was performed. Each sample was collected and provided 0.7g, respectively, and displayed as a random three-digit number extracted by using a random number table. The sample presentation order was always randomized and the inspectors were provided with lukewarm water to keep their mouth open. The sensory laboratory was kept at a constant temperature (25 ⁇ 1 ° C) and odorless.
  • the sensory examiners selected 15 panelists who had a good understanding of sensory tests and had sensory test experience.
  • the training was conducted three times a week for one month. It took an average of 30 minutes each time.
  • the contents and methods of evaluation were evaluated for the sweetness, sourness, bitterness, coolness, and sweetness persistence of the psychedelic sugar, and a 15cm scale was used.
  • Table 6 shows the sensory evaluation results of the mixed psychos / glucose combination.
  • the hygroscopicity of the granules per mixture showed low hygroscopicity of 84 to 56% or less, based on 100% of the sole psychocos powder.
  • the low hygroscopicity means that the caking phenomenon of the powder is hardened or the risk of moistening is lowered depending on the surrounding environment during shipment and long-term storage of the powdery product.
  • DSC Differential scanning calorimetry

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Abstract

본 발명은 사이코스가 함유된 혼합당을 주성분으로 하는 과립형태의 혼합당 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서， 더욱 자세하게는 감미질 및 물성이 개선된 사이코스 함유 혼합당의 과립 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

【명세서】
【발명의 명칭】
흔합당 과립 분말 및 이의 제조방법 【기술분야】
본 발명은 사이코스가 함유된 흔합당을 주성분으로 하는 과립형태의 흔합당 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서， 더욱 자세하게는 감미질 및 물성이 개선된 사이코스 함유 흔합당의 과립 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 【발명의 배경이 되는 기술】
설탕은 음식에 첨가하여 단맛을 내는 대표적인 감미료 중의 하나이다. 설탕은 뛰어난 감미도를 지니고 있어 과거부터 여러 음식 및 가공 식품 등에 첨가되어 음식의 맛을 좋게 하고 입맛을 돋우는 가장 선호되는 감미료로 여겨져 왔다. 그러나， 최근 설탕의 유해성이 계속하여 밝혀짐에 따라 다양한 문제점이 제기되고 있으며， 구체적으로， 설탕의 과잉 섭취가 층치는 물론 비만， 당뇨병 등 각종 질환의 원인으로 지적되고 있다. 따라서， 설탕을 대체할 만한 감미료 개발의 필요성이 전세계적으로 대두되고 있는 실정이다.
이에 따라， 설탕을 대체할 만한 감미도를 지니면서도 저칼로리이고， 나아가 단순히 당류의 흡수를 저해하는 것만으로 당의 과잉 섭취를 차단하는 감미료가 아닌， 보다 개선된 대체 감미료의 개발이 지속적으로 요구되고 있다.
D-사이코스는 당밀이나 이성화당 중에 미량 포함되어 있는데，
D-과당으로부터 에피메라제에 의해 효소적으로 생산 가능한 희소당의 일종으로, 체지방 축적 억제 등의 생리기능이 기대되고， 더욱이 감미도가 설탕의 70%에 이름에도 불구하고 칼로리가 거의 없고 용해성이 우수하기 때문에 다양한 식품에 웅용이 기대된다.
그러나, D-사이코스를 식품 감미료로 사용할 경우, 사이코스가 설탕에 비해 상대적으로 낮은 감미도를 갖는다는 점에서 필요한 정도의 감미를 얻고자 D-사이코스의 사용량이 많아지고 있고， 사이코스가 농후감이 지나치게 높거나 늦은 감미 상승 등의 문제점이 있어 흔합 사용이 더욱 바람직하다.
이에, 사이코스에 다른 종류의 당류를 첨가하여 흔합당을 제조하거나 화학적 결합을 형성함으로써 목적하는 감미질올 달성하는 방법이 시도되고 있으며 , 예를 들면， 스테비올 배당체， 수크랄로스， 아스파탐， 나한과 추출물 , 감초 추출물， 쏘마틴 및 아가베 시럽과 같은 고감미도 감미료를 첨가하는 방법 등이 있다.
흔합당을 제조하는 방법의 일 예는， 설탕에 자일로스를 첨가하는 방법으로서 결정형태의 설탕과 분말상의 자일로스를 단순 '흔합 '하는 방식을 일견하여 착안할 수 있다. 그러나 두 가지 이상의 성분이 흔합되어 조성되는 입자상 또는 분말상의 식품 조성물에 있어서는 '구성성분의 균일한 흔합 여부' 및 '흔합 후 재분리 여부 '가 상당히 중요한 문제이다. 흔합 당류제품에서 전반적으로 균일하지 못하거나 재분리가 일어나， 자칫 특정 부위에서는 일정 성분이 많이 분포되고, 또 다른 부위에서는 다른 성분이 많이 분포되어 있으면， 전체적으로 의도했던 배합비가 그 특정의 부위에서는 달성할 수 없어 예상치 못하는 부작용을 불러일으킬 수가 있기 때문이다.
이와 같은 당류의 흔합물에 있어서 균일성 유지 및 재분리 방지의 문제는 입자상 또는 분말상 제품의 제조자에게는 중요한 문제이고， 그에 대한 해결책이 반드시 수반되어야지만 입자상 또는 분말상의 식품으로서 유통시킬 수 있을 것이다.
【발명의 내용】
【해결하고자 하는 과제】
상기 종래 기술의 문제점 중 하나로서 당분말 입자가 미세할수록 흐름성이 좋지 않아 가공면에서 사용 편리성이 저하되며, 사이코스의 흡습성으로 인해 분말 상태를 유지하기 어려우며, 불균일 흔합 또는 재분리 발생을 해결한， 사이코스를 포함하는 흔합당 과립 및 이의 제조방법을 목적으로 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 단독 사이코스의 물성 및 감미질이 보다 개선된, 사이코스를 포함하는 흔합당 과립 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 수분의 영향을 적게 받으면서 균일한 분포의 흔합당 과립을 형성할 수 있고， 분산성과 흐름성이 향상되어 다양한 포장을 가능하게 하는, 흔합당 과립 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다. 【과제의 해결 수단】
본 발명의 일 예는 (a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말과， (b) 제 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170， 바람직하게는 90 내지 170의 비율을 가지며, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 게 2 당분말을 포함하는 흔합당 과립 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 흔합당 과립의 흡습도는, 사이코스 분말의 흡습도 100을 기준으로 90 이하, 예를 들면 50 내지 90이다. 또한, 흔합당 과립의 흐름성은, 사이코스 분말의ᅳ 100을 기준으로 120 내지 200, 120 내지 195, 120 내지 190, 120 내지 185, 바람직하게는 120 내지 180 이다. 상기 흔합당 과립의 흡습도 및 흐름성은 본 기술분야에서 다양한 방법으로 특정할 수 있으며 특별한 방법으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 예는, (a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말과， (b) 제 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170의 비율을 가지며, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 당분말에 결합제를 첨가하여 과립화하는 단계를 포함하는, 흔합당 과립의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 추가 일 예는 상기 흔합 과립당을 포함하는 식품 조성물로서， 감미가 부여된 식품, 의약품， 구강용 조성물 등이며, 식품의 예로는 음료, 캔디, 빙과, 요구르트, 초콜릿 등 전반적인 감미 제품의 조성물을 포함한다. 특히, 분말형태의 식품 (인스턴트형 분말 식품), 분말 제제 (비타민, 유산균 분말, 추출물 분말 등)에 효과적인 사용이 가능하다.
과립화 (Granules)라 함은 의약품이나 식품을 입상으로 만든 것으로, 입상의 분말 흔합물올 그대로， 또는 결합제를 가해서 균등하게 흔합하고 건조하여 큰 입경의 입자를 제조하는 것을 말한다. 본 발명의 흔합당 과립은 당분말 입자가 미세할수록 흐름성이 좋지 않아 가공적인 '측면에서 발생하는 사용 편리성의 저하, 사이코스의 흡습성으로 인해 분말 상태를 유지하기 어려움, 및 불균일 흔합 또는 재분리가 발생하는 문제점을 해결하였으며， 단독 사이코스에서의 물성 및 감미질이 보다 개선된 사이코스를 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 흔합당 과립은 수분의 영향을 적게 받으면서 균일한 분포의 흔합당 과립을 형성할 수 있고, 분산성과 흐름성이 향상되어 다양한 포장을 가능하게 하는 장점이 있다. 이하, 본 발명올 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명을 (a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말과, (b) 제 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170, 바람직하게는 90 내지 170 의 비율을 가지며, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 당분말을 포함하는 흔합당 과립에 관한 것이다.
본 발명에 따른 흔합당 과립의 흡습도는, 사이코스 분말의 흡습도 100을 기준으로 90 이하, 예를 들면 50 내지 90이다. 또한, 흔합당 과립의 흐름성은， 사이코스 분말의 100을 기준으로 120 내지 200, 120 내지 195, 120 내지 190, 120 내지 185, 바람직하게는 120 내지 180 이다. 상기 흔합당 과립의 흡습도 및 흐름성은 본 기술분야에서 다양한 방법으로 특정할 수 있으며 특별한 방법으로 한정되는 것은 아니다.
상기 흔합당 과립의 평균입경이 제 1 당분말인 사이코스의 평균입경 100을 기준으로의 100 내지 250 일 수 있다. 또한, 상기 제 1당분말의 평균입경은 50 내지 300 단위 이고, 제 2당분말의 평균입경은 50 내지 700 단위일 수 있다. 상기 게 1 당분말과 제 2 당분말은 과립화 하기 전에 분급처리를 수행하여
평균입경의 표준편차를 감소시킨 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 상기 흔합당 과립은 제 1당분말과 게 2당분말의 흔합 중량비 (제 1 당분말: 제 2 당분말)는 사이코스의 생리 활성 효과 부여 및 과립의 흐름성과 감미질의 향상을 고려하여 70:30 내지 5:95, 예를 들면 50:50 내지 10:90 일 수 있다ᅳ
상기 분말원료는 사이코스를 포함하는 제 1 당분말과, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 제 2 당분말올 포함할 수 있다.
상기 사이코스는 분말， 또는 다른 당류와의 흔합당 형태로 추가될 수도 있다. 상기 사이코스는 사이코스 분말, 예컨대 순도 90% 이상의 사이코스를 분말로 사용되거나, 또는 추가의 다른 당류를 포함하는 흔합당일 수 있으며 , 흔합당의 예는 과당, 포도당, 및 올리고당으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다. 상기 흔합당은, 전체 고형분 함량 100 중량부를 기준으로 1 내지 99.9 중량부의 사이코스를 함유할 수 있으며， 추가적으로 과당， ■ 포도당, 및 을리고당으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 사이코스 함유 흔합당의 구체적인 예는, 흔합당의 전체 고형분 함량
100 중량부를 기준으로, 사이코스 2 내지 55 중량부, 과당 30 내지 80 중량부 및 포도당 2 내지 60 중량부， 및 올리고당 0 내지 15 중량부를 포함하는 것일 수 있으며, 을리고당은 포함하지 않을 수도 있다. 상기 사이코스, 과당 및 포도당은 바람직하게는 모두 D형 -이성질체인 것이다.
상기 사이코스는 화학적 합성, 또는 사이코스 에피머화 효소를 이용한 생물학적 방법으로 수행할 수 있으며, 바람직하게는 생물학적 방법으로 수행할 수 있다. 이에, 상기 사이코스는 사이코스 에피머화 효소, 상기 효소를 생산하는 균주의 균체, 상기 균주의 배양물， 상기 균주의 파쇄물， 및 상기 파쇄물 또는 배양물의 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 사이코스 생산용 조성물올, 과당 -함유 원료와 반응하여 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 생물학적 방법에 따라 사이코스를 제조하는 방법은， 사이코스 에피머화 효소를 생산하는 균주 또는 사이코스 에피머화 효소를 암호화하는 유전자가 도입된 재조합 균주를 배양하고, 이로부터 얻어진 사이코스 에피머화 효소를 과당 -함유 원료와 반응하여 사이코스를 제조하는 것일 수 있다. 상기 사이코스 에피머화 효소와 과당 -함유 원료와의 반웅은 액상 반웅 또는 고정화 효소를 이용한 고상 반웅으로 수행될 수 있다.
또는, 사이코스 에피머화 효소를 생산하는 균주 또는 사이코스 에피머화 효소를 암호화하는 유전자가 도입된 재조합 균주를 얻고, 균주의 균체, 상기 균주의 배양물, 상기 균주의 파쇄물, 및 상기 파쇄물 또는 배양물의 추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 사이코스 생산용 조성물을, 과당 -함유 원료와 반웅하여 사이코스를 제조하는 것일 수 있다. 사이코스 에피머화 효소를 생산하는 균주의 균체를 이용하여 사이코스를 제조하는 경우 액상 반웅 또는 고정화 균체를 이용한 고상 반웅으로 수행될 수 있다.
본 발명의 구체적 일 예에서, 사이코스 에피머화 효소를 생산하는 균주로는 높은 안정성을 가지면서도 고수율로 사이코스 에피머화 효소를 생산할 수 있는 균주일 수 있다. 상기 재조합 균주는 다양한 숙주세포, 예컨대, 대장균, 바실러스속 균주, 살모넬라속 균주 및 코리네박테리움속 균주 등을 사용할 수 있으나， 바람직하게는 GRAS 균주인 코리네박테리움속 균주일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 코리네박테리움 글루타리쿰일 수 있다.
재조합 균주를 이용한 경우 사이코스 에피머화 효소는 다양한 균주에서 유래된 효소의 암호화 유전자를 사용할 수 있으며, 예를 들면， 한국특허공개 2014-0021974에 기재된 트리포네마 프리미티아 유래 효소, 한국특허공개
2014-0080282에 기재된 루미노코코스 토르크 유래 효소, 한국등록특허
10-1318422호에 기재된 클로스티리디움 신댄스 유래 효소일 수 있으며, 또는 엔시퍼 아드해렌스 유래 효소일 수 있다.
구체적인 일 예에서, 본 발명에 따른 사이코스 에피머화 효소는
클로스티리디움 신댄스 유래 효소일 수 있다. 상기 클로스티리디움 신댄스 유래 효소는 서열번호 7의 아미노산 서열을 포함하는 것일 수 있으며, 서열번호 8 또는 서열번호 9의 핵산서열을 포함하는 염기서열에 와해 암호화되는 것일 수 있다. 서열번호 8의 핵산서열은 대장균 최적화 핵산서열이고, 서열번호 9는
코리네박테리움에 적합하게 변형된 핵산서열이다.
본 발명의 일 예에 따른 재조합 균주의 제조에 있어서, 상기 사이코스 에피머화 효소를 암호화하는 핵산서열의 상부에 위치하는 조절 서열을 사용하여 효소의 발현을 조절할 수 있으며, 조절서열은 전사 프로모터를 필수적으로 포함하며, 추가로 리보솜 결합 영역 및 /또는 스페이서 서열 등을 포함할 수 있다ᅳ 상기 조절 서열을 구성하는 요소들은 직접 연결되거나 1개 내지 100개의 염기， 예를 들면， 5개 내지 80 염기를 가지는 핵산서열의 링커를 하나 이상 포함하여 연결될 수 있다.
일 구체예에서, 상기 전사 프로모터는 코리네박테리움속 균주에서 사이코스 에피머화 효소를 암호화하는 핵산서열을 발현하는 핵산분자일 수 있으며, 예를 들어, tacl, tac2, trc, sod 프로모터일 수 있다.
상기 sod 프로모터는 코리네박테리움 글루타리쿰 유래 프로모터로서, 바람직하게는 서열번호 1의 핵산서열을 코어영역으로 포함하는 것일 수 있다. Trc 프로모터는 대장균 유래 프로모터로서 trp 프로모터와 lac UV5 프로모터의 조합으로 제조된 것이다 . Tacl 프로모터는 대장균 유래 프로모터로서, trp 프로모터와 lac UV5 프로모터의 조합으로 제조된 것이다 . Tac2 프로모터는 대장균 유래 프로모터로서 trp 프로모터와 lac UV5 프로모터의 조합으로 제조된 것으로서 상기 Tacl 프로모터의 서열을 변형하여 최적화한 형태이다.
상기 리보좀 결합 영역과 스페이서는 화학적으로 직접 연결되거나 그 중간에 링커 핵산서열을 개재하여 간적접으로 연결될 수 있다. 본 발명의 일 예에서 리보좀 결합 영역 (ribosome binding region) 및 스페이서 서열은 5'부터 3 '순으로 순차적으로 연결된 하나의 올리고뉴클레오타이드를 포함할 수 있다ᅳ 본 발명의 일 예에 따른 프로모터 서열, 리보좀 결합 영역 (ribosome binding region) 및 스페이서 서열의 핵산서열을 하기 표 1에 나타낸다. 하기 표 1에서 진하게 밑줄로 표시된 부분은 조절서열 중, 리보솜결합영역, 스페이서 서열, 링커서열 등을 나타낸다.
【표 1】
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본 발명에 따른 사이코스 에피머화효소는 효소활성 및 열안정성이 우수한 것이 바람직하고， 이에 본 발명의 구체예에서, 전사 프로모터 또는 조절서열은 사이코스 에피머화 효소를 코딩하는 유전자와의 조합이 중요하며, 본 발명에 사용된 사이코스 에피머화 효소와는 tacl, tac2, trc, sod 프로모터 모두 적정 이상의 단백질 발현을 제공할 수 있으며， 특히 sod 프로모터를 사용한 경우에는 단백질의 플딩 (folding)이 견고하여 열안정성이 높게 나타나는 결과를 얻을 수 있어 더욱 바람직하다.
재조합 균주를 이용한 사이코스 생산방법 등은 한국특허공개 2014-0021974 한국특허공개 2014-0080282 및 한국등록특허 10-1318422호에 기재된 방법에 따라 수행될 수 있으나 특별히 한정되지 않는다.
상기 사이코스 생산 방법에 있어서, 효율적인 사이코스 생산을 위하여， 기질로서 사용되는 과당의 농도는 전체 반웅물 기준으로 40 내지 75%(w/v), 예컨대 , 50 내지 75%(w/v)일 수 있다. 과당의 농도가 상기 범위보다 낮으면 켱제성이 낮아지고, 상기 범위보다 높으면 과당이 잘 용해되지 않으므로, 과당의 농도는 상기 범위로 하는 것이 좋다. 상기 과당은 완층용액 또는 물 (예컨대 증류수)에 용해된 용액 상태로 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 상기 제 2 당분말은 구체적으로 포도당， 설탕, 유당, 말토스 갈락토오스, 타가토스, 자일로스, 만노스, 알로스 및 과당으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 감미질을 고려할 때, 거 12당 분말은 설탕과 포도당이 바람직하며 , 용도 또는 기능성을 고려할 때는 다양한 당류를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2당분말은 결정 또는 분말 형태로 존재하므로， 본 발명에서 제시하는 입경 조건에 적합하다면 흔합당을 제조하는 데에는 무리가 없다. 예를 들면, 상기 포도당은 무수 포도당 또는 함수 포도당일 수 있다. 상기 설탕은 정제도에 따라 백설탕, 황설탕 등일 수도 있고， 평균입경에 따라 정백당， 세립당， 미립당, 분당일 수도 있다.
본 발명에 따른 흔합당 과립은 당분말의 결합제를 추가로 포함할 수 있으며, 최종 얻어진 흔합당 과립의 총 중량 중 결합제 함량이 0.1 내지 5 중량0 /0일 수 있다. 상기 결합제의 예는 물, C1-C6 알코올, C1-C6 알코올의 수용액, 말토텍스트린, 난소화성 말토텍스트린， HPMC(Hydroxypropyl methylcellulose) 및 전분으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 과립화 단계는 제 1 당분말과 제 2 당분말을 흔합하고 건조하여 수행하거나, 유동층 과립기에서 유동시켜 수행할 수 있으며, 과립화 공정에서는 흔합당 과립의 총 중량 중 결합제의 함량이 0.1 내지 5 중량0 /0가 되도록, 결합제를 첨가할 수 있다.
상기 결합제는 원료 분말에 분사하여 첨가할 수 있으며, 결합제를 분사하면서 원료 분말을 흔합하거나, 원료 분말올 흔합한 후에 분사할 수도 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 일 예로서, 휘발성 알코올 또는 이를 포함하는 수용액의 경우 잔량이 크지 않으므로, 결합제의 잔량이 0.1 내지 5 중량%가 되도록 처리량을 증가시킬 수 있으며 , 예를 들면 첨가량을 흔합당 과립의 총 중량 중 10 내지 20중량0 /。로 첨가할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 예는 (a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말과, (b) 거 11 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170의 비율을 가지며, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 게 2 당분말에 결합제를 첨가하여 과립화하는 단계를 포함하는 흔합당 과립의 제조방법에 관한 것이다.
상기 얻어진 흔합당 과립의 특성은 상술한 바와 같다. 구체적으로, 상기 제조된 흔합당 과립의 평균입경이 상기 제 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로, 100 내지 200 이거나, 흔합당 과립의 흡습도가 사이코스 분말의 흡습도 100을 기준으로 90 이하, 예컨대 50 내지 90이거나, 상기 흔합당 과립의 흐름성이, 사이코스 분말의 흐름성 100을 기준으로 120 내지 200일 수 있다.
본 발명의 일 예에서, 상기 과립화 공정은 흔합기에서 원료 분말을 흔합 및 건조하여 과립화를 수행하거나， 유동층 과립기에서 원료 분말을 유동화시켜서 수행할 수 있다. 유동충 과립기는 분말이 아래에서 위로 이동하고 있는 상태에서 결합제를 첨가하면， 원료 분말이 아래 위로 이동하려는 힘 (마찰력)에 의해 많은 유동 분말의 표면이 녹아 분말끼리 결합하게 됨에 따라 과립이 이루어지며, 또한 과립된 유동 분말들이 마찰에 의해 표면이 매끄러워지면서 흐름성이 더욱
개선되게 되므로, 유동층 과립기를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 일 예에서, 흔합기에서 원료 분말을 흔합 및 건조하여 과립화를 수행하는 경우에는 상기 게 1 당분말과 게 2 당분말을 흔합 및 40 내지 70°C 온도범위 (예를 들어, 45 °C (실시예 3))에서 열풍 건조하여 수행할 수 있다.
또 다른 일 예에서, 유동층 과립기에서 제 1 당분말과 제 2 당분말을 유동화시켜 결합제를 분무하면서 과립화를 수행하는 경우, 예를 들면 25 내지 50% RH, 온도 40 내지 70t , 압력 30 내지 150 m3/h 인 공기를 유동층 과립기에 공급하여 원료 분말을 유동시킬 수도 있다.
본 발명의 또 다른 일 예에서, 상기 흔합당 과립을 포함하는 식품
조성물을 제공할 수 있으며， 상기 흔합당 과립은 흡습성이 낮고, 흐름성이 개선될 뿐만 아니라, 단독 사이코스에 비해 감미질이 향상된 장점이 있어 설탕이나 감미료와 동일한 용도로 사용될 수 있으며, 다양한 식품에 적용 가능하다. 구체적으로, 음료, 캔디, 빙과， 요구르트, 초콜릿 등 감미가 부여된 식품 전반에 사용할 수 있고, 특히 분말 형태의 식품군에서 감미 부여용 조성물로서 적합하게 사용될 수 있다. 상기 식품 조성물 중 흔합당 과립의 함량은 0.01 내지 50 중량0 /0로 포함될 수 있다.
【발명의 효과】
본 발명은 사이코스를 다른 당류와 흔합당 과립으로 제조함으로써 과립 감미질 및 특성의 균일성을 유지 및 재분리 방지를 할 수 있고, 흐름성 및 흡습성을 개선시킴으로써 분말상 제품의 포장, 유통, 또는 장기 보관 시에 발생할 수 있는 문제점을 보완할 수 있다. 또한, 관능적으로 사이코스가 갖는 감미상승이 늦다는 문제와 후미에서의 쓴맛 (이미)이 느껴지는 문제를 보완하여, 감미질이 개선된 사이코스 흔합 조성물을 제공할 수 있다.
【도면의 간단한 설명】
도 1은 본 발명의 제조예 1에서 얻어진 사이코스 분말을 배율 X100으로 측정한 주사전자현미경 (SEM)사진이다.
도 2은 본 발명의 제조예 1에서 얻어진 사이코스 분말을 배율 X400으로 측정한 실체 현미경 사진이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1에서 얻어진 사이코스 결정의 X선 회절 패턴 그래프이다.
도 4은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스와 무수포도당의 흔합당 과립을 배율 X400으로 측정한 실체 현미경 사진이다.
도 5은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스와 설탕의 흔합당 과립의 관능 평가결과를 나타내는 감미 프로파일 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스와 포도당의 흔합당 과립의 관능 평가결과를 나타내는 감미 프로파일 그래프아다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스 -함유 흔합당 과립의 흐름성 증가량을 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스 -함유 흔합당 과립의 시간에 따른 홉습 증가량을 나타내는 그래프이다. 도 9은 본 발명의 일 실시예에 따른 사이코스 -함유 흔합당 과립의 흡습성을 비교한 그래프이다.
도 10은 본 발명 사용되는 사이코스 시럽 제조를 위한 발현 재조합 백터 (pCES_sodCDPE)의 일 예를 도시한 도면이다.
【발명을 실시하기 위한 구체적인 내용】
본 발명을 하기 예시적인 실시예를 들어 더욱 자세히 설명할 것이나, 본 발명의 보호범위가 하기 실시예로 한정되는 의도는 아니다. 제조예 1 : 사이코스의 제조
1 -1 : 사이코스 생산 균주의 제조
크로스트리디움 신댄스 (C/oWr c ^w scindens ATCC 35704)로부터 유래된 사이코스 에피머화 효소의 암호화 유전자 (DPE gene; Gene bank: EDS0641 1.1)를, 대장균에 최적화하여 변형한 형태의 폴리뉴클리오티드로 합성하고 CDPE라 명명하다. 대장균에 최적화된 폴리뉴클리오티드 (서열번호 2)와 pET21a 백터로부터 확보한 sod 프로모터와 T7 터미네이터를 피씨알 (PCR)을 통해 각각의 주형으로 확보하였고, 이를 오버랩 피씨알 법으로 하나의 주형으로 연결하여 T-vector cloning을 통해 pGEM T-easy vector에 클로닝하여, sod 프로모터 (서열번호 1), 최적화 CDPE 서열 (서열번호 8) 및 T7-터미네이터를 포함하는 폴리뉴클레오티드의 서열을 확인하였다.
상기 확인된 전체 폴리뉴클레오티드를 제한효소 Notl과 XbaI(NEB)을 사용하여 발현백터인 pCES208(J. Microbiol. Biotechnol., 18:639-647， 2008)의 동일한 제한효소 부위에 삽입하여 재조합 백터 pCES208/사이코스 에피머화
효소 (PCES_sodCDPE)를 제조하였다. 상기 제조된 재조합 백터 (pCES_sodCDPE)의 개열지도를 도 10에 개시하였다.
상기 제조된 재조합 백터 (pCES_sodCDPE) 플라스미드를
전기천공법 (electropomtion)을 사용하여 코리네박테리움 글루타리쿰을
형질전환시켰다. 콜로니를 picking하여 카나마이신 (Kanamycin)을 최종농도
15ug/ml로 첨가한 LB 배지 (트립톤 10g/L, NaCl 10g/L, 효모 추출물 5g/L) 4ml에 접종한 후, 배양조건 30 °C 및 250rpm에서 약 16시간 동안 배양하고， 상기 배양액 중 1ml을 수득하여 15ug/ml의 카나마이신을 포함하고 있는 100ml LB 배지에 접종하여 본 배양을 16시간 이상 진행하였다.
그 다음 Beadbeater를 이용하여 배양한 세포를 용해 (lysis)시킨 후， 상등액만 취득하여 샘플버퍼와 1 : 1로 흔합 후 100°C에서 5분간 가열하였다. 준비된 샘플을 12% SDS-PAGE gel (조성： running gel - 3.3 ml H20, 4.0 ml 30% acrylamide, 2.5 ml 1.5M Tris buffer(pH 8.8), 100 fd 10% SDS, 100 μΐ, 10% APS, 4 μί TEMED / stacking gel - 1.4 ml H20, 0.33 ml 30% acrylamide, 0.25 ml l .OM Tris buffer(pH 6.8), 20 βί 10% SDS, 20 fd 10% APS, 2 fd TEMED)에 180V로 약 50 분 동안 전기영동하여 단백질 (CDPE) 발현을 확인하였다.
CDPE의 발현을 SDS-PAGE gel상에서 확인 후 정확한 발현량의 측정을 위해 Ni-NTA resin을 이용한 His-tag정제 진행하여, 계산식 (발현율 (%) = (Purified protein(mg) / Total soluble protein(mg)) * 100)을 이용하여 발현율 계산하였다. 상기 제조된 형질전환 코리네박테리움 글루타리쿰은 전체 수용성 단백질을 16.62 mg 및 정제된 효소 단백질 1.74 mg을 생산하였다.
1-2: 사이코스 시럽의 제조
제조예 1-1에서 얻어진 사이코스 에피머화 효소를 생산하는 재조합 균주를 이용하여 과당으로부터 사이코스를 제조하고자， 균주 배양에서 원심분리로 세포를 회수하였다. 그 다음 상기 세포 현탁액에 최종 부피에 유화제 (M-1695)를 0.05% (w/v) 처리하여 35 °C(±5 °C)에서 60 분간 처리하였다. 반응이 완료된 균체는 다시 원심분리기를 이용하여 유화제가 포함된 상등액은 제거한 뒤 균체를 회수하였다. 고정화 비드 제조를 위하여, 상기 회수된 균체는 D.W.와 흔합하여 최종 균체 농도 5% (w/v)로 맞추고， 물에 용해된 4% (w/v) 알긴산과 회수된 균체
5%(w/v)를 1 :1로 흔합하고， 흔합 시 생성된 기포를 제거하기 위해 4 °C 넁장 보관하였다. 상기 넁장 보관된 흔합액은 Neddie (내경 0.20 내지 0.30mm)을 통해 흔합액이 사출되어 방울 형태로 형성되며 무게에 의해 낙하하게 되며, 낙하된 흔합액은 미리 제조된 lOOmM 염화칼슘 (CaCl2) 용액으로 떨어뜨려 경화시켜 구형 또는 타원형의 비드를 (지름 2.0 내지 2.2mm) 형성하였다. 상기 형성된 비드들은 lOOmM 염화칼슘 용액에 담그어 교반기에 의해 골고루 섞어지면서 더욱
경화되도록 하였다. 상기 흔합액이 모두 사출된 후에, 4 내지 6시간 냉장 보관하면서 비드를 더욱 경화시킨 뒤에 새로운 lOOmM 염화칼슘 용액과 교체하여 넁장 상태에서 약 6시간 정도 경화를 시켰다. 경화가 완료된 비드는 걷어내 물기를 완전히 제거한 후, 비드 부피 대비 3배 부피의.물을 투입한 후 10분간 교반하고， 이러한 과정을 3회 처리하여 염화칼슘 용액을 제거하였다.
세척된 비드들은 망간 소킹을 위하여 물기를 완전히 제거한 후, lOmM 망간이 포함된 40 brix (%) 반웅 기질을 비드 부피 대비 3 배 부피로 투입한 후- 10분간 교반하고, 이러한 처리를 3회 이상 처리하여 lOmM 망간이 포함된 반웅' 기질로 교체하였다. 반웅 기질은 pH 6.8 내지 7.2로 3N NaOH에 의해 조절되며， 생산물의 종류에 따라 액상 과당 또는 결정 과당이 반웅 기질이 될 수 있다. lOmM 망간이 포함된 반응 기질로 교체된 비드들은 반웅조로 옮겨진 뒤, 반웅 온도 50°C에서 약 30 내지 60분간 반웅하여 망간 및 과당으로 비드의 소킹 작업을 완료하였다. 소킹이 완료된 비드는 지름이 약 1.6 내지 1.8mm로 줄어들며 강도 또한 증가하게 된다. 소킹이 완료된 비드들의 기질을 제거한 후 고정화 반웅 컬럼에 층진한 후 사이코스 시럽 생산에 이용하였다.
<고정화 컬럼 반웅조건>
반웅 온도: 컬럼 자켓 내부 온도 50°C
기질 유속: 0.5 SV (space velocity L. h"1)
반웅 기질: 결정 과당 40brix, pH 6.8 내지 7.2,
비드 제조: 2.5%(w/w) 균체, 2%(w/w) 알긴산 혼합 및 lOmM Mn2+ soaking 상기 고정화 반웅 컬럼에, 원료 용액이 75 %의 고형분을 포함하고, 전체 고형분 함량이 100 중량부 일 때, 과당의 함량이 92 중량부로 포함하는 원료를 제공하여 사이코스 시럽을 제조하였다. 상기 반웅액으로부터
포도당:과당:사이코스:올리고당의 중량비로 6:67:25:2인 25(w/w)% 사이코스 시럽을 수득하였다.
1-3: 사이코스 분말의 제조
제조예 1-2에서 얻어진 사이코스 시럽을 유색 및 이온 성분 등의 불순물을 제거하기 위해 양이온 교환수지, 음이온 교환수지 및 양이온과 음이온교환수지가 흔합된 수지로 충진된 상온의 컬럼에 시간 당 이온교환수지 2배 (1 내지 2배) 부피의 속도로 통액 시켜 탈염시킨 후, 칼슘 (Ca2+) 타입의ᅵ 이온교환수지로 층진된 크로마토그래피를 이용하여 고순도의 사이코스 용액으로 분리 수득하였다. 상기 고순도 사이코스 시럽을 82Bx(%,w/w)(80 내지 83Bx) 농도로 농축시키고， 과포화 상태가 되는 온도 35 °C(35 내지 40°C)에서 서서히 온도 I0°C(10 내지 15 °C)까지 넁각시켜 결정을 생성시켰다. 이 때 사이코스 종정을 첨가하지 않고, 상기 결정화 단계에서 수득된 사이코스 결정은 원심 탈수에 의해 모액올 제거하고 결정을 냉각수로 세척한 후， 건조하여 회수 하였다.
상기 얻어진 사이코스 결정 분말의 평균 입도는 237 아고, 입경 범위는 74 내지 428 에 분포되어 있으며, 결정 구조는 사방정계로 긴 직육면체 모양을 갖는다. 직육면체 결정의 가로 X 세로 직경 비율은 평균 1 X 4 이며, I X 1.5 내지 6.9 직경 범위를 가진다. 본 발명에 따른 사이코스 결정의
주사전자현미경 (SEM)사진과 사이코스 결정 실체 현미경 사진 (X400배 확대)을 도 1과 도 2에 나타내었으며, 결정으로부터 X선 회절 패턴을 분석하여 주된 회절각 (Θ)은 15.35°, 18.83°, 30.95°, 47.15°임을 확인하였고, 이것은 도 3에
나타내었다. 실시예 1: 사이코스와포도당의 흔합 과립 제조
1-1 : 평균 입도가 295 인 무수포도당 사용
제조예 1-3에서 제조된 사이코스 분말과 평균 입도가 295 인 무수포도당 분말을 각 150g씩 1 :1 중량비 (w/w)가 되게 흔합한 후, InLet 온도 50°C, OutLet 온도 40°C , Air 압력 30m7h 조건으로 셋팅된 유동층 과립 건조기 (FBS, HtfTTLIN 제조， 독일)에 분말을 투입하여 과립을 제조하고 건조하였다. 이때, 과립이 잘
이루어지도록 결합액을 순도 95% 이상의 발효 주정으로 전체 흔합 분말 무게의 총 증량의 10 내지 20% 부피만큼 lOrpm의 속도로 15분간 분사시켜 주었다.
주정은 분사되면서 휘발되어 분말에는 존재하지 않아 함량에 영향을 주지 않는다는 장점이 있다. 주정이 모두 분사되면 내부 온도를 30°C 이하로 서서히 넁각시킨 후, 과립 분말을 장비에서 꺼내어 회수하였다. 상기 얻어진 사이코스와 무수포도당 흔합 과립 분말 실체 현미경 사진 (X400배 확대)을 도 4에 나타냈다.
1-2: 평균 입도가 261卿가 되는 함수포도당 이용 제조예 1-3에서 제조된 사이코스 분말과 평균 입도가 261 ίΐι가 되는 함수포도당을 각 150g씩 1 : 1 비율 (w/w)이 되게 흔합한 후, 실시예 1-1과 실질적으로 동일한 방법으로 과립을 제조하였다. 실시예 2: 사이코스와설탕의 흔합 과립 제조
2-1 : 평균 입도가 72卿인 분당 사용
제조예 1 -3에서 제조된 사이코스 분말과 평균 입도가 72 가 되는 분당 (설탕을 분쇄하여 제조한 것으로서 표 1에 기재된 것임)을 각 150g씩 1 : 1 중량비 (w/w)이 되게 흔합한 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 과립 분말을 제조하였다.
2-2: 평균 입도가 230 인 미립당 사용
제조예 1-3에서 제조된 사이코스 분말과 평균 입도가 230卿가 되는 미립당 (설탕)을 각 150g씩 1 : 1 중량비 (w/w)이 되게 흔합한 후， 실시예 1과 동일한 방법으로 과립 분말을 제조하였다.
2-3: 평균 입도가 392卿인 세립당 사용
제조예 1-3에서 제조된 사이코스 분말과 평균 입도가 392 zm가 되는 세립당 (설탕)을각 150g씩 1 :1 중량비 (w/w)아 되게 흔합한 후, 실시예 1과 동일한 방법으로 과립 분말을 제조하였다.
2-4: 평균 입도가 684細인 정백당 사용
제조예 1-3에서 제조된 사이코스의 분말과 평균 입도가 684 /m가 되는 정백당 (일반설탕)을 각 150g씩 1 :1 중량비 (w/w)이 되게 흔합한 후， 실시예 1과 동일한 방법으로 과립 분말을 제조하였다. 실시예 3: 결합제를 이용한사이코스 및 설탕흔합 과립 제조
분말 입자 간에 고르게 과립이 이루어지도록 결합제로서, DE12 말토텍스트린, 천연 수용성 식이섬유, 변성 전분， 및 하이드록시프로필
메틸셀를로스 (Hydroxypropyl methylcellulose, HPMC)을 준비하였다. 말토텍스트린을 30Bx 농도가 되게 물에 용해하여 용액을 준비하고, 천연 수용성 식이섬유로서 난소화성 말토덱스트린 30Bx 농도가 되게 물에 용해하여 용액을 제조하고, 변성 전분으로서 알파-전분을 10% 농도가 되게 물에 용해하여 용액을 준비하고, HPMC를 5 중량 % 농도가 되게 순도 95% 발효주정에 용해하여 용액으로 제조하였다.
제조예 1-3에서 제조한 사이코스 분말을， 평균 입도가 230 인 설탕 미립당을 각각 50g씩 1 :1 중량비율이 되도록 흔합하였다.. 상기 흔합물에 준비된 결합제 용액을 적가한 후, 20meSh의 체에 통과시켜 분말 상의 입자들을
결합시켰다. 이 상태로 45 °C에서 30 내지 60분간 열풍 건조 후 과립을 고르게 체질하여 수득하였다. 상기 준비된 결합제 용액으로서， 말토덱스트린， 난소화성 말토덱스트린 및 HPMC는 과립제의 총 중량 중 결합제의 최종 함량이 1 중량0 /0가 되도록 첨가하고， 알파-전분은 과립제의 총 중량 증 결합제의 최종 함량이 0.5 중량%가 되도록 첨가하였다. 시험예 1: 분말 입도분석
입도 분석 장비 (장비명 Mastersizer 2000, 제조사 Malvern)는 레이저 회절 기술을 이용하여 입자의 크기를 측정하는 것으로， 레이저 광선이 분산된 미립자 시료를 통과할 때 산란되는 빛의 세기를 측정해서 입자크기를 계산하는 방식으로 분석된다. 이 장비를 이용하여 각 흔합 성분 간의 입자 크기를 측정하였고, 결과는 하기 표 2에 기재하였다.
【표 2】
Figure imgf000018_0001
시험예 2: 흔합당 과립의 흔합도 분석 실시예 1 -5에서 .제조한 과립 분말을 봉지에 담아 진동기에서 10분간 진동 후, 상중하 3부분의 과립을 부분 채취하여 고속 액체크로마토그래피로 분석하여, 각 샘플의 당 조성을 확인하였다ᅳ 그 결과는 표 3과 표 4에 나타내었다. 과립 분말에서 흔합 성분간의 당 조성 편차가 1% 이하 수준까지 과립당의 흔합이 균일하게 잘 이루어진 것으로 결정하였다.
【표 3 ]
Figure imgf000019_0001
(흔합도: 매우 높음 -©, 높음 -0, 낮음 - (X))
표 3에 나타낸 것과 같이 실시예 1에서는 흔합되는 두 성분의 평균 입도 비율이 사이코스:포도당 = 1.0 : 1.1 내지 1.2 (표 2 참고)로, 두 성분간의 입자 크기가 유사하기 때문에 결합액에 의해 과립이 잘 이루어져, 단순히
"믹싱''흔합하는 방법보다 조성 편차가 ᅳ적고 균일한 조성의 과립 분말 입자를 제조할 수 있음을 확인 하였다.
【표 4】
Figure imgf000019_0002
(흔합도: 매우 높음 -©, 높음 -0, 낮음 - (X)) .
실시예 2-4에서는 설탕 평균 입도 크기가 사이코스 보다 4배 이상 크기 때문에 결합액을 사용하더라도 균일한 조성의 흔합 과립 분말을 제조하기 힘들었다. 하지만， 실시예 2-4를 제외하고， 흔합되는 두 성분의 평균 입도 비율0 사이코스:설탕 = 1.0 : 0.3-1.7 범위 내에 있는 흔합 과립 분말 (실시예 2-1, 2-2, 2-3)에서는 조성 편차가 적고 균일한 조성의 과립 분말을 제조할 수 있음을 확인하였다.
또한, 실시예 3에서 결합액 종류별로 사이코스와 설탕 흔합 과립을 제조한 결과, 결합제의 종류별로 약간의 차이는 있으나 대부분 과립이 잘 이루어져 균일한 조성의 과립 분말을 제조할 수 있음을 확인하였다. 시험예 3: 사이코스 흔합 과립 분말 관능 평가
사이코스와 설탕의 흔합당 과립 관능 평가를 위한 과립 분말 샘플은， 결합액을 발효주정으로 하여 단순 과립 방법에 의해 제조하였다. 실시예 1-3의 사이코스의 분말올 설탕 미립당과 9: l , 7:3, 5:5(w/w) 비율이 되게 각각 흔합한다. 각 100g씩을 흔합하여 순도 95% 이상의 발효 주정을 중량의 5~10%로 적가한 후, 20mesh의 체에 통과시켜 분말 상의 입자를 서로 결합 시켜준다. 이 상태로
45 °C에서 30~60분간 열풍 건조 후 과립된 입자 분말을 고르게 체질하여 수득한다. 상기 수득된 흔합당은 사이코스의 분말올 설탕의 흔합 비율에 따라, 9: 1, 7:3，
5:5(w/w) 비율에 따라 SP91, SP73 및 SP55로 명명하였다.
사이코스와 포도당의 흔합당 과립 관능 평가를 위한 과립 분말 샘플은, 결합액을 발효주정으로 하여 단순 과립 방법에 의해 제조하였다. 실시예 1에서 사용한 사이코스의 분말을 무수포도당과 7:3, 5:5 3:7(w/w) 비율이 되게 각각 혼합한다. 각 100g씩을 흔합하여 순도 95% 이상의 발효 주정을 중량의 5~10%로 적가한 후, 20mesh의 체에 통과시켜 분말 상의 입자를 서로 결합 시켜준다. 이 상태로 45 °C에서 30 60분간 열풍 건조 후 과립된 입자 분말을 고르게 체질하여 수득하였다. 상기 수득된 흔합당은 사이코스의 분말을 무수포도당과 7:3, 5:5, 3:7 (w/w) 비율에 따라 GP73, GP55 및 GP37로 명명하였다.
설탕 또는 포도당과 사이코스가 흔합된 과립 분말 시료의 관능 평가를 실시하였다. 각 시료는 각각 0.7g씩 채취하여 제공하였으며, 난수표를 이용하여 무작위로 추출한 세 자리 숫자로 표시하였다. 시료 제시 순서는 항상 무작위로 정하였고, 검사요원에게는 입을 가실 수 있는 미지근한 물을 함께 제공하였다. 관능검사실은 일정 온도 (25±1 °C)와 냄새가 없는 상태를 유지하였다.
관능검사원은 관능검사에 대한 이해도가 높고 관능 시험 경험이 있는 패널 15명을 선정하였다. 훈련은 1주일에 3회씩 1개월간 이루어졌으며, 훈련 1회당 평균 30분씩 소요되었다. 평가 내용 및 방법은， 사이코스 흔합당의 관능적 특성은 단맛, 신맛, 쓴맛, 청량감， 단맛 지속성을 평가하였고， 15cm 선척도를 사용하였다.
상기 관능 평가 결과 수치를 하기 표 5 및 6에 나타냈으며, 관능 평가 결과의 감미 프로파일 그래프는 도 5 및 도 6에 나타내었다. 표 5는
사이코스 /설탕 흔합당 관능 평가 결과이고， 표 6은 사이코스 /포도당 흔합당 관능 평가 결과이다.
【표 5】
Figure imgf000021_0001
【표 6】
Figure imgf000021_0002
사이코스는 설탕의 70%에 해당하는 감미도를 가지만, 감미 상승의 늦음이나 후미에 쓴맛 또는 이미를 갖고 있어 감미질의 개선이 필요하다. 따라서 설탕 또는 포도당과 일정 비율로 흔합함으로써, 사이코스가 갖는 감미질의 단점을 보완하고 맛이 개선된 감미료를 제공할 수 있다. 관능 평가 결과 표에서 나타낸 바와 같이, 사이코스와 설탕 의 흔합으로 인해 사이코스 단독보다 단맛이 상승하고 이미와 쓴맛이 완화되며, 특히 단맛의 지속성이 기존 설탕보다도 훨씬 증가됨을 알 수 있었다. 또한 사이코스와 포도당의 흔합으로 인해 사이코스, 포도당 각각 단독일 때보다 단맛이 더 강하게 느껴졌으며, 이미와 쓴맛 또한 기존 포도당과 유사한 수준으로 사이코스 단독에 비해 완화됨올 확인하였다. 특히 단맛의 지속성이 기존 설탕과 포도당 보다도 훨씬 증가되는 것올 확인하였다. 이는 사이코스 흔합당 분말 자체로 섭취하였을 때, 사이코스가 갖는 청량감이 섭취 즉시 부각되면서 사이코스의 특유의 이미와 쓴맛을 보완해주고 뒤늦은 감미의 상승이 설탕 또는 포도당의 단맛과 시너지를 일으켜 단맛이 길게 지속되면서 단맛 또한 강하게 느껴지는 것이라 판단된다. 시험예 4: 사이코스 흔합당과립의 물성
(1) 흐름성 평가
시료 20g을 정확히 칭량하여 측정용 Funnel (Orifice 1.55mm)에 넣고, 칭량 저울 위로 시료 20g이 모두 홀러 내린 시간 (초)를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 7 및 도 7 나타냈다. (예, Flow Properties Tests -flow through an orifice, angle of repose, shear cell)
【표 7]
Figure imgf000022_0001
단독 사이코스 분말 대비 흔합 과립 분말의 흐름성이 사이코스 보다 120 내지 159% 이상 수준까지 좋아짐올 확인하였다. 흐름성이 개선됨으로써， 입자상 또는 분말상 제품을 출하하는 회사 입장에서는 제품 포장 및 유통 단계에서의 많은 이점을 제공받을 수 있다ᅳ
(2) 흡습성 평가
각 시료 3g씩 접시에 담아 온도 40°C와 상대습도 60±3ο/ο 조건의 항온항습기에서 150분간 보관하여, 50분, 70분 및 150분 경과한 후에 각각 시료의 무게를 측정하였으며, 그 결과를 도 8 및 도 9에 나타내었다. 또한， 동일 시간에서의 흡습성 증가율을 비교하고자, 항온항습기에 동일한 조건에서 보관한 후에, 각 시료의 부게를 측정하고 흡습 증가량을 단복 사이코스 분말 100% 기준으로 흡습성을 환산하여 하기 표 8에 나타냈다.
【표 8】
Figure imgf000023_0001
도 8의 흡습 증가량 그래프에서 각 시료의 홉습성을 비교해 본 결과, 흔합당 과립의 흡습성이 단독 사이코스 분말 100% 기준으로, 84 내지 56% 이하의 낮은 흡습성을 보였다. 여기서 흡습성이 낮다는 것은， 분말상 제품의 출하 및 장기간 보관 시, 주변 환경에 따라 분말이 굳는 Caking 현상이나 축축해질 수도 있는 위험성이 낮아짐을 의미한다. 시험예 5: 흔합당과립 및 구성 당분말의 시차주사열량계 (DSC) 분석 상기 제조된 흔합당 과립이 흔합당의 구성 당분말의 화학적 특성이 그대로 유지되는 당분말의 흔합 과팁상임을 확인하고자, 실시예 1-1 및 실시예 2-2에서 제조된 흔합당 과립과 이를 구성하는 각 구성성분 단독 물질의 분석대상 시료와 표준물질에 제공된 에너지로부터 얻은 온도, 열량변화 데이타 (피크의 위치 모양, 개수, 면적 등)로부터 시료의 물리적 및 화학적 성질을 알 수 있는 시차주사열량계 (Differential Scanning Caloimeter, DSC) 분석법을 수행하였다 . DSC 측정에 사용한 시료는 하기와 같다.
【표 9】
Figure imgf000023_0002
하가와 같은 DSC (시차주사열량계) 장비 및 분석 정보를 사용하였으며, 그 결과를 표 10에 나타내었다.
- 장비명: DSC [differential scanning calorimetry]
- 제조사: Perkin Elmer (퍼킨엘머) - 모델명: Diamond DSC
- 분석조건: 상온 (RT) 내지 250°C 10°C/min 승온 , N2 gas purge, (기준방법 : 마국의 표준시험법 ASTM D 3418 참고.)
【표 10]
Figure imgf000024_0001
상기 표 10에서 확인할 수 있듯이, 본원발명의 흔합당 과립들의
경우 (실시예 1-1 및 실시예 2-2)， 두 개의 흔합 성분의 고유 흡열 피크가 검출됨을 확인할 수 있었다. 즉, 본원 발명의 흔합당 과립에 포함된 당분말을 단독으로 분석한 결과와 흔합당에 포함돤 구성성분으로서의 결과가 모두 동일한 흡열 피크 온도를 나타내며, 이러한 사실은 흔합당 과립 내에서도 각 구성성분의
물리 /화학적 성질을 그대로 유지하고 있음을 의미한다.

Claims

【특허청구범위】
【청구항 1】
(a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말; 및 (b) 제 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170의 비율을 가지며, 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 게 2 당분말；을 포함하는 흔합당 과립으로서,
상기 흔합당 과립의 흡습도는 사이코스 분말의 흡습도 100을 기준으로 90 이하인 것인 흔합당 과립.
【청구항 2】
제 1항에 있어서, 상기 흔합당 과립의 흐름성은 사이코스 분말의 흐름성 100을 기준으로 120 내지 200인 것인, 흔합당 과립.
【청구항 3】
거 U항에 있어서, 상기 제 1당분말과 제 2당분말의 흔합 중량비 (제 1 당분말: 제 2 당분말)는 70:30 내지 5:95 인 것인, 흔합당 과립.
【청구항 4]
거 U항에 있어서, 상기 흔합당 과립의 평균입경은 상기 제 1당분말의 평균입 '경 100을 기준으로 100 내지 250인 것인, 흔합당 과립.
【청구항 5】
제 1항에 있어서, 상기 제 1당분말의 평균입경은 50 내지 300 이고， 상기 제 2당분말의 평균입경은 50 내지 700인 것인, 흔합당 과립.
【청구항 6】
게 1항에 있어서， 상기 게 2 당분말은 설탕, 유당, 말토스, 갈락토오스, 타가토스, 자일로스, 만노스, 알로스 및 과당으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 당류인 것인， 흔합당 과립.
【청구항 7】
제 1항에 있어서, 상기 흔합당 과립은 제 1 당분말과 게 2 당분말을 흔합 및 건조하여 과립화한 것인, 흔합당 과립.
【청구항 8】
계 7항에 있어서, 상기 흔합 및 건조는 유동층 과립기에서 수행되는 것인, 흔합당 과립.
【청구항 9】
게 1항에 있어서, 상기 흔합당 과립은 당분말의 결합제를 추가로 포함하는 것인, 흔합당 과립.
【청구항 10]
거 19항에 있어서, 상기 결합제는 물， C1-C6 알코을, C1-C6 알코올의 수용액, 말토텍스트린, 난소화성 말토덱스트린, Hydroxypropyl methylcellulose(HPMC) 및 전분으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인 것인， 흔합당 과립.
【청구항 1 1】
제 9항에 있어서， 상기 흔합당 과립은， 과립의 총 중량 중 결합제를 으 1 내지 5 중량 %로 포함하는 것인， 흔합당 과립.
【청구항 12】
제 1항에 있어서, 상기 사이코스는 흔합당의 총고형분 함량 100 중량부 기준으로 사이코스 1 내지 99.9 중량부로 포함하고, 과당, 포도당 및 을리고당으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 당류를 추가로 포함하는 흔합당인 것인, 흔합당 과립.
【청구항 13】
(a) 사이코스를 함유하는 제 1 당분말; 및 (b) 게 1 당분말의 평균입경 100을 기준으로 평균입경 30 내지 170의 비율을 가지며， 사이코스를 제외한 단당류 및 이당류로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상의 제 2 당분말；을 과립화하여 흔합당 과립을 제조하는 단계를 포함하며,
상기 제조된 흔합당 과립의 평균입경은 상기 제 1 당분말의 평균입경의 100을기준으로 100 내지 200이고,
상기 흔합당 과립의 흡습도는, 사이코스 분말의 흡습도 100을 기준으로 90이하인 것인, 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 14】
제 13항에 있어서, 상기 과립화 단계에서 결합제를 첨가하여 수행하는 것인, 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 15]
제 13항에 있어서, 상기 과립화 단계는 상기 게 1 당분말과 제 2 당분말을 흔합 및 40 내지 70 °C 온도범위에서 열풍 건조하여 수행하는 것인， 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 16]
제 13항에 있어서, 상기 과립화 단계는 유동층 과립기에서 제 1 당분말과 제 2 당분말을 유동화시켜 결합제를 분무하면서 수행하는 것인, 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 17】
제 16항에 있어서, 상기 유동층 과립기에 제공되는 건조공기는 25 내지 50% RH, 온도 40 내지 70 °C , 압력 30 내지 150 m3/h 인 것인, 흔합당 과립의 제조방법
【청구항 18]
제 13항에 있어서, 상기 제 1당분말과 제 2당분말의 흔합 중량비 (제 1 당분말: 제2 당분말)는 70:30 내지 5:95 인 것인, 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 19】
제 13항에 있어서， 흔합당 과립의 총 중량 중 결합제의 함량이 0.1 내지 5 중량%가 되도록 결합제를 첨가되는 것인, 흔합당 과립의 제조방법.
【청구항 20]
제 14항에 있어서, 상기 결합제는 물， d-C6알코올， d-C6알코올의 수용액， 말토덱스트린, 난소화성 말토텍스트린， Hydroxypropyl methylcellulose(HPMC) 및 전분으로 이루어지는 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 흔합당 과립의ᅳ제조방법.
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