WO2017006795A1 - コバルト粉の製造方法 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing cobalt powder having a high reaction efficiency when producing cobalt powder from a solution containing a cobalt sulfate ammine complex, and in particular, an intermediate product solution in a process generated from a wet cobalt smelting process. Applicable to processing.
  • Non-Patent Document 1 a method of supplying cobalt gas to a cobalt sulfate ammine complex solution to reduce cobalt ions in the complex solution to obtain cobalt powder is industrially inexpensive and useful. .
  • this method there is a problem that the cobalt powder particles obtained are easily coarsened.
  • seed crystals when generating and growing particles from an aqueous solution, a small amount of fine crystals called seed crystals coexist in a small amount, a reducing agent is supplied thereto, and seed crystals are grown to obtain a powder having a predetermined particle size. The method is used.
  • the present invention obtains high reaction efficiency by controlling the amount of seed crystals added when producing cobalt powder from a solution containing a cobalt sulfate ammine complex, and produces cobalt powder.
  • a method is provided.
  • the first invention of the present invention provides a solution containing a cobalt sulfate ammine complex at least 1.5 times the amount of cobalt contained in the starting solution as a seed crystal.
  • a mixing step in which cobalt powder in an amount of 0 times or less is added, and then a dispersant of 1.5 wt% to 3.0 wt% of the added seed crystal is added to form a mixed slurry; Then, hydrogen gas is blown into the mixed slurry, and cobalt complex ions contained in the mixed slurry are reduced to form cobalt precipitates on the seed crystal surface. It is a manufacturing method of the cobalt powder characterized by producing powder.
  • the second invention of the present invention is a method for producing cobalt powder, wherein the concentration of ammonium sulfate in the solution containing the cobalt ammine sulfate complex in the first invention is in the range of 10 to 500 g / L.
  • the third invention of the present invention is a method for producing cobalt powder, characterized in that the temperature of the mixed slurry when hydrogen gas is blown in the reduction step of the first and second inventions is 150 to 200 ° C. .
  • the fourth invention of the present invention is characterized in that the pressure in the gas phase portion in the reaction tank when hydrogen gas is blown in the reduction steps of the first to third inventions is in the range of 1.0 to 4.0 MPa. It is a manufacturing method of cobalt powder made into.
  • the high purity cobalt powder production method of the present invention uses a high pressure vessel such as an autoclave to add a seed crystal to a cobalt sulfate ammine complex solution, and performs a hydrogen reduction treatment with hydrogen at a high temperature and high pressure. Add 1.5 times or more and 10.0 times or less, preferably 1.5 times or more and 3.0 times or less, more preferably 2.0 times as much cobalt powder as the seed solution cobalt amount. It is a manufacturing method of cobalt powder characterized by manufacturing cobalt powder. Hereinafter, the manufacturing method of the cobalt powder of this invention is demonstrated with reference to the manufacturing flowchart shown in FIG.
  • the cobalt sulfate ammine complex solution used in the present invention is not particularly limited, but one or a mixture selected from cobalt and cobalt mixed sulfide, crude cobalt sulfate, cobalt oxide, cobalt hydroxide, cobalt carbonate, cobalt powder and the like.
  • Cobalt leachate obtained by dissolving cobalt-containing materials such as industrial intermediates composed of sulfuric acid or ammonia, and subjecting it to liquid purification processes such as solvent extraction, ion exchange, and neutralization
  • a solution obtained by removing the impurity elements in the solution and adding ammonia to form a cobalt ammine sulfate complex solution is suitable, and cobalt is contained in the form of cobalt complex ions.
  • the cobalt powder preferably has an average particle size of about 0.1 to 5 ⁇ m, particularly preferably a size of about 1 ⁇ m with uniform particle size. If it is too fine, the cobalt powder obtained by the reaction is too fine and difficult to handle, which is not preferable. On the other hand, if it is too large, there is a problem that it is easy to settle during stirring, and it becomes difficult to obtain uniform cobalt powder.
  • the amount added is 1.5 times or more and 3.0 times or less, preferably 2.0 times the amount of cobalt contained in the original solution. Is preferred. If the addition amount is less than 1.5 times, the number of seed crystals is insufficient and the reaction field decreases, so that high reaction efficiency cannot be obtained. Also. Even if it exceeds 3.0 times, the reaction efficiency is not improved, and the efficiency is not improved although it takes too much time and cost. On the contrary, the growth of cobalt powder obtained by too many seed crystals is insufficient and the particle size becomes small, so when using it as a product, problems such as handling and handling are likely to occur, In addition, it is not preferable because of problems in characteristics such as easy melting and oxidation.
  • the amount of the dispersant added is more added by including the concentration in the range of 1.5 wt% or more and 3.0 wt% or less with respect to the seed crystal amount added to the cobalt sulfate ammine complex solution. This is desirable because the seed crystals are uniformly dispersed and the desired nickel powder is easily obtained.
  • the ammonium sulfate concentration in the solution is preferably in the range of 10 to 500 g / L. If it is 500 g / L or more, the solubility is exceeded and crystals are deposited. The lower limit is difficult to achieve less than 10 g / L because ammonium sulfate is newly generated by the reaction.
  • the temperature of the mixed slurry at this time is preferably in the range of 150 to 200 ° C. If it is less than 150 degreeC, reduction efficiency will fall, and even if it is 200 degreeC or more, there is no influence on reaction, rather, since loss, such as a heat energy, increases, it is not suitable.
  • the pressure of the gas phase part in the reaction tank (representing the space in the reaction tank remaining after storing the solution in the reaction tank) during the reaction is controlled by controlling the supply amount of hydrogen gas to 1.0 to 4. It is preferable to maintain in the range of 0 MPa. If the pressure is less than 1.0 MPa, the reaction efficiency is lowered, which is not preferable. Moreover, even if it exceeds 4.0 Mpa, there is no influence on reaction efficiency and the loss of hydrogen gas increases.
  • blowing hydrogen gas into the mixed slurry can reduce cobalt complex ions in the slurry by blowing directly into the liquid in the reaction tank or blowing into the gas phase portion.
  • a cobalt precipitate is formed on the seed crystal, and the cobalt contained in the solution can be collected and used repeatedly as a fine powdery cobalt precipitate.
  • the cobalt slurry collected by filtering the mixed slurry in the inner cylinder can was observed using an electron microscope (SEM), and it was confirmed that fine cobalt powder was produced as shown in FIG. Further, the cobalt powder production reaction rate obtained by subtracting the amount of precipitated cobalt obtained by subtracting the amount of seed crystals from the amount of cobalt recovered by the amount of cobalt contained in the original solution, that is, the reduction production rate was 72%. .
  • Comparative Example 1 A base solution containing cobalt was prepared under the same conditions and method as in Example 1 above, 75 g of cobalt powder as a seed crystal was added 1.0 g of the original solution as a seed crystal, and the liquid volume was 1000 ml. Thus, a mixed slurry according to Comparative Example 1 was prepared. Next, after charging the prepared solution into an inner cylinder can of the autoclave, hydrogen gas was blown in a state where the temperature was raised and maintained at 185 ° C. while stirring, and the pressure in the inner cylinder can of the autoclave was changed to 3. Hydrogen gas was supplied to maintain the pressure at 5 MPa. After 60 minutes had passed since the supply of hydrogen gas, the supply of hydrogen gas was stopped and the inner cylinder can was cooled.

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Abstract

硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液からコバルト粉を製造する際に種晶の添加量を制御することにより高い反応効率を得て、コバルト粉を製造する方法を提供する。　硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液に、種晶として前記溶液に含有するコバルト量の１.５倍以上、３．０倍以下の量のコバルト粉末を加え、次いで加えた種晶量の１．５重量％～３．０重量％の分散剤を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、その混合スラリーを反応槽内に装入した後、混合スラリー内に水素ガスを吹き込んで、混合スラリーに含まれるコバルト錯イオンを還元して、種晶表面にコバルト析出物を形成する還元・析出工程を、順に経てコバルト粉を作製することを特徴とするコバルト粉の製造方法。

Description

コバルト粉の製造方法
　本発明は、硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液から、コバルト粉を製造する際に高い反応効率を有するコバルト粉製造方法に関するもので、特に湿式コバルト製錬プロセスから発生する工程内の中間生成溶液の処理に適用できる。
　微小なコバルト粉を製造する方法として、溶融させたコバルトをガスまたは水中に分散させ微細粉を得るアトマイズ法や、特許文献１に開示されるコバルトを揮発させ、気相中で還元することでコバルト粉を得るＣＶＤ法などの乾式法が知られている。
　また、湿式プロセスによりコバルト粉を製造する方法としては、特許文献２に開示される還元剤を用いて生成する方法や、特許文献３に開示される高温で還元雰囲気中にコバルト溶液を噴霧することにより、熱分解反応によりコバルト粉を得る噴霧熱分解法などがある。
　しかし、これらの方法は高価な試薬類や多量のエネルギーを必要とするため、経済的な方法とは言えない。
　一方、非特許文献１に示されるような、硫酸コバルトアンミン錯体溶液に水素ガスを供給して錯体溶液中のコバルトイオンを還元してコバルト粉を得る方法は、工業的に安価であり有用である。けれども、この方法においては得られるコバルト粉粒子は粗大化しやすい問題があった。
　特に、水溶液中から粒子を発生させ成長させようとする場合、種晶と呼ばれる微細な結晶を少量共存させ、そこに還元剤を供給し、種晶を成長させて所定の粒径の粉末を得る方法が用いられる。
　この方法では、用いる水溶液中のコバルト濃度や種晶の種類などによっては、高い反応効率を得ることができず、収率が減少するのでコスト増加につながる。
　一般的にこのような場合、種晶の粒径を小さくし反応場を増やすことで反応効率を改善することが可能であるが、種晶の粒径を小さくするためには手間が生じ、また異種金属の種晶を使用する場合では、その種晶成分が残留することで製品の純度が低下するなどの問題が生じる。
　そのため、種晶として異種金属を用いず、且つ粒径が必ずしも小さい種晶を用いずに高い反応効率を有する方法が求められていた。
特開２００５－５０５６９５号公報 特許５４０７４９５号公報 特許４２８６２２０号公報
　このような状況の中で、本発明は、硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液からコバルト粉を製造する際に種晶の添加量を制御することにより高い反応効率を得て、コバルト粉を製造する方法を提供するものである。
　このような課題を解決するための、本発明の第１の発明は、硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液に、種晶として前記始液に含有されるコバルト量の１．５倍以上、３．０倍以下の量のコバルト粉末を加え、次いで加えた種晶量の１．５重量％～３．０重量％の分散剤を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、その混合スラリーを反応槽内に装入した後、混合スラリー内に水素ガスを吹き込んで、その混合スラリーに含まれるコバルト錯イオンを還元して、種晶表面にコバルト析出物を形成する還元・析出工程を、順に経てコバルト粉を作製することを特徴とするコバルト粉の製造方法である。
　本発明の第２の発明は、第１の発明における硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液中の硫酸アンモニウム濃度が、１０～５００ｇ／Ｌの範囲であることを特徴とするコバルト粉の製造方法である。
　本発明の第３の発明は、第１及び第２の発明の還元工程における水素ガスを吹き込む際の混合スラリーの温度が、１５０～２００℃であることを特徴とするコバルト粉の製造方法である。
　本発明の第４の発明は、第１から第３の発明の還元工程における水素ガスを吹き込む際の反応槽内気相部の圧力が、１．０～４．０ＭＰａの範囲であることを特徴とするコバルト粉の製造方法である。
　本発明によれば、コバルトアンミン錯体溶液に分散剤を添加し、高温高圧下で水素還元してコバルト粉を製造する方法において、高い反応効率でコバルト粉を製造することが可能となる。
本発明に係るコバルト粉の製造方法の製造フロー図である。 実施例１で生成したコバルト粉の外観を示すＳＥＭ像である。
　本発明の高純度コバルト粉の製造方法は、オートクレーブなどの高圧容器を用いて硫酸コバルトアンミン錯体溶液に種晶を添加し、高温高圧で水素による還元処理をする加圧水素還元処理をする際に、種晶として始液コバルト量の１．５倍以上、１０．０倍以下、好ましくは１.５倍以上、３．０倍以下の量、より好ましくは２．０倍のコバルト粉末を添加してコバルト粉を製造することを特徴とするコバルト粉の製造方法である。
　以下、本発明のコバルト粉の製造方法を、図１に示す製造フロー図を参照して説明する。
［硫酸コバルトアンミン錯体溶液］
　本発明に用いる硫酸コバルトアンミン錯体溶液は、特に限定はされないが、コバルトおよびコバルト混合硫化物、粗硫酸コバルト、酸化コバルト、水酸化コバルト、炭酸コバルト、コバルト粉などから選ばれる一種、または複数の混合物から成る工業中間物などのコバルト含有物を、硫酸あるいはアンモニアにより溶解して得られるコバルト浸出液（コバルトを含む溶液）を、溶媒抽出法、イオン交換法、中和などの浄液工程を施すことにより溶液中の不純物元素を除去して得られる溶液に、アンモニアを添加し、硫酸コバルトアンミン錯体溶液としたもの等が適し、コバルトはコバルト錯イオンの形で含まれている。
［混合工程］
　この工程では、上記で作製された硫酸コバルトアンミン錯体溶液に、種晶を添加し、その添加した種晶量に応じた分散剤を加えて混合スラリーとする。
　ここで添加する種晶には、コバルトの粉末を用いる。
　その種晶に用いるコバルトの粉末としては、市販品を用いても良いが、本発明の製造方法で得られた製品の一部を繰り返して用いることがより好ましい。
　そのコバルト粉末の粒径は、０．１～５μｍ程度の平均粒径となるものが好ましく、１μｍ前後のサイズで粒径がばらつかず揃っているものが特に好ましい。
　細かすぎると反応で得られるコバルト粉が微細過ぎて取り扱いに難があり好ましくない。一方、大きすぎると撹拌時に沈降しやすく均一なコバルト粉が得難くなる問題がある。
　その添加量としては、反応効率を高く維持するために、元液に含有されるコバルト量の１．５倍以上、３．０倍以下の量、好ましくは２．０倍の量を添加することが好ましい。
　添加量が１．５倍未満では、種晶の数が不足して反応する場が減少するので、高い反応効率を得ることができない。また。３．０倍を超えても反応効率は向上せず、手間やコストがかかりすぎる割に効率は向上しない。むしろ種晶の数が多すぎて得られるコバルト粉の成長が不十分で粒径が小さくなるので、製品として使用する際に、取扱いやハンドリングに手間が掛かるなどの使用上の問題が生じ易く、又溶けやすいあるいは酸化されやすいなどの特性上の問題が生じて好ましくない。
　さらに、添加する分散剤の量は、硫酸コバルトアンミン錯体溶液に添加した種晶量に対して１．５重量％以上、３．０重量％以下の範囲の濃度で含むことで、より添加された種晶が均一に分散され、所望のニッケル粉が得られやすいので望ましい。
　また、溶液中の硫酸アンモニウム濃度は１０～５００ｇ／Ｌの範囲とすることが好ましい。
　５００ｇ／Ｌ以上では溶解度を超えてしまい結晶が析出する。その下限は、反応により硫酸アンモニウムが新たに生成するため、１０ｇ／Ｌ未満を達成するのは困難である。
［還元・析出工程］
　次に、前工程において種晶を添加したスラリーを、耐高圧高温容器の反応槽内に装入し、その反応槽内に貯留されたスラリー内に水素ガスを吹き込み、そのスラリー中のコバルト錯イオンを還元し、含まれる種晶上にコバルトを析出させる。
　このときの混合スラリーの温度、即ち反応温度は、１５０～２００℃の範囲が好ましい。１５０℃未満では還元効率が低下し、２００℃以上にしても反応への影響はなく、むしろ熱エネルギー等のロスが増加するので適さない。
　さらに、反応時における反応槽内気相部（反応槽に溶液を貯留した後に残った反応槽内の空間部を指す）の圧力は、水素ガスの供給量を制御して１．０～４．０ＭＰａの範囲に維持することが好ましい。圧力が１．０ＭＰａ未満では反応効率が低下し好ましくない。また、４．０ＭＰａを超えても反応効率への影響はなく、水素ガスのロスが増加する。
　なお、水素ガスの混合スラリー内への吹き込みは、この反応槽内の液内に直接吹き込んでも、あるいは気相部に吹き込んでもスラリー中のコバルト錯イオンを還元できる。
　本発明の還元・析出処理によって、種晶上にコバルトの析出物が形成され、微細な粉状のコバルトの析出物として溶液に含まれるコバルトを回収し、繰り返し使用できる。
　以上のようにして種晶として使用できる微細な粉状のコバルト粉末の種晶を作製し、水素還元を繰り返すことにより、その種晶表面にコバルトの析出物を設けた粒子を形成し、その粒子を成長させて高純度のコバルトメタルを製造することができる。
　以下に本発明を、実施例を用いて説明する。
［混合工程］
　コバルト７５ｇを含む硫酸コバルト溶液に硫酸アンモニウム４６５ｇを添加し、さらに２５％アンモニア水を１９１ｍｌ添加した溶液を元液とし、これに種晶として、０．１～５μｍ程度の平均粒径のコバルト粉を元液の２．０倍量となる１５０ｇ添加し、さらに分散剤として４０ｗｔ％ポリアクリル酸を種晶量に対して２．０重量％となる量を加え、さらに液量が１０００ｍｌになるように調整して、種晶を含んだ硫酸コバルトアンミン錯体を含有する混合スラリーを作製した。
［還元・析出工程］
　次いで、その混合スラリーを、オートクレーブの内筒缶内に装入し、密閉して撹拌しながら１８５℃に昇温し、保持した状態となってから、混合スラリー中に水素ガスを吹き込み、オートクレーブの内筒缶内の圧力を３．５ＭＰａに維持するように水素ガスをボンベから供給した。
　水素ガスの供給から６０分が経過した後に水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。
　冷却後、内筒缶内の混合スラリーを濾過し回収したコバルト粉を電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて観察したところ、図２に示すように微細なコバルト粉が生成していることを確認した。
　また、回収できたコバルトの物量から種晶の量を引いたコバルト析出量を、元液に含有したコバルト量で割って求めたコバルト粉の生成反応率すなわち還元生成率は、７２％となった。
（比較例１）
　上記実施例１と同様な条件と方法でコバルトを含有する元液を作製し、この元液に種晶としてコバルト粉を元液の１．０倍量となる７５ｇを添加し、液量が１０００ｍｌになるように調整して比較例１に係る混合スラリーを作製した。次に、その作製した溶液を、オートクレーブの内筒缶内に装入後、撹拌しながら１８５℃に昇温、保持した状態で、水素ガスを吹き込み、オートクレーブの内筒缶内の圧力を３．５ＭＰａに維持するように水素ガスを供給した。
　水素ガスの供給から６０分が経過した後に水素ガスの供給を停止し、内筒缶を冷却した。
　冷却後、内筒缶内の溶液を濾過すると、微細なコバルト粉が生成していた。
　しかし、コバルト粉の生成反応率は３６％にとどまり、本発明の実施例１ほど高い効率は得られなかった。

Claims (4)

  1. 　硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液に、種晶として前記溶液に含有するコバルト量の１.５倍以上、３．０倍以下の量のコバルト粉末を加え、次いで加えた種晶量の１．５重量％～３．０重量％の分散剤を加えて混合スラリーを形成する混合工程と、
    　　前記混合スラリーを反応槽内に装入した後、前記混合スラリー内に水素ガスを吹き込んで、前記混合スラリーに含まれるコバルト錯イオンを還元して、前記種晶表面にコバルト析出物を形成する還元・析出工程を、
    順に経てコバルト粉を作製することを特徴とするコバルト粉の製造方法。
  2. 　前記硫酸コバルトアンミン錯体を含有する溶液中の硫酸アンモニウム濃度が、１０～５００ｇ／Ｌの範囲であることを特徴とする請求項１に記載のコバルト粉の製造方法。
  3. 　前記還元工程における水素ガスを吹き込む際の混合スラリーの温度が、１５０～２００℃であることを特徴とする請求項１又は２に記載のコバルト粉の製造方法。
  4. 　前記還元工程における水素ガスを吹き込む際の反応槽内気相部の圧力が、１．０～４．０ＭＰａの範囲であることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載のコバルト粉の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113292106A (zh) * 2020-02-24 2021-08-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种大粒径掺铝四氧化三钴的三次煅烧制备方法

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3527306A1 (de) * 2018-02-14 2019-08-21 H.C. Starck Tungsten GmbH Pulver umfassend beschichtete hartstoffpartikel
CN112195350A (zh) * 2020-08-19 2021-01-08 衢州华友钴新材料有限公司 一种粗颗粒钴团的制备方法
CN112371990A (zh) * 2020-10-22 2021-02-19 宁波互邦新材料有限公司 一种无氨化金属钴粉制备工艺
CN113500203A (zh) * 2021-06-23 2021-10-15 安徽寒锐新材料有限公司 一种纳米钴粉的制备工艺
CN116197405A (zh) * 2022-11-21 2023-06-02 安徽寒锐新材料有限公司 超细钴粉的制备方法、超细钴粉及中试生产线
CN117282959A (zh) * 2023-09-27 2023-12-26 江苏萌达新材料科技有限公司 陶瓷工具用钴粉及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5026750A (ja) * 1973-03-30 1975-03-19
JPH0351764B2 (ja) * 1980-08-21 1991-08-07 Inco Ltd
JPH08503999A (ja) * 1992-10-26 1996-04-30 シェリット インコーポレイテッド 金属コバルト粉の製造方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3775098A (en) * 1971-12-27 1973-11-27 Sherritt Gordon Mines Ltd Cobalt precipitation from aqueous solutions
US4545814A (en) * 1984-05-23 1985-10-08 Amax Inc. Production of cobalt and nickel powder
CN1297364C (zh) * 2005-05-18 2007-01-31 北京科技大学 沉淀－还原制备纳米钴粉的方法
CN101428349B (zh) * 2008-07-29 2011-06-22 张建玲 一种镍钴金属粉末的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5026750A (ja) * 1973-03-30 1975-03-19
JPH0351764B2 (ja) * 1980-08-21 1991-08-07 Inco Ltd
JPH08503999A (ja) * 1992-10-26 1996-04-30 シェリット インコーポレイテッド 金属コバルト粉の製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP3321015A4 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113292106A (zh) * 2020-02-24 2021-08-24 荆门市格林美新材料有限公司 一种大粒径掺铝四氧化三钴的三次煅烧制备方法
CN113292106B (zh) * 2020-02-24 2023-07-25 荆门市格林美新材料有限公司 一种大粒径掺铝四氧化三钴的三次煅烧制备方法

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