WO2017008092A1 - Metallfilter - Google Patents

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WO2017008092A1
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Christian Löffler
Bernhard MAYR-SCHMÖLZER
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
    • B22C9/08—Features with respect to supply of molten metal, e.g. ingates, circular gates, skim gates
    • B22C9/086—Filters
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D24/00—Filters comprising loose filtering material, i.e. filtering material without any binder between the individual particles or fibres thereof
    • B01D24/02—Filters comprising loose filtering material, i.e. filtering material without any binder between the individual particles or fibres thereof with the filter bed stationary during the filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D25/00—Filters formed by clamping together several filtering elements or parts of such elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/50—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with multiple filtering elements, characterised by their mutual disposition

Definitions

  • the invention relates to a filter that at least partially
  • Powder particles is formed, the at least 50 at% molybdenum (Mo) or
  • Tungsten included.
  • the invention relates to a method for
  • Metal or molten salts often need to be cleaned prior to processing by pouring or spraying insoluble contaminants.
  • impurities may consist of unmelted or undissolved particles having a higher melting point than the melt, but may also be other solid constituents such as oxides or carbides from constituents of the melt. These insoluble particles then lead to unwanted inclusions in the solidified component. In the case of splashing of the melt, the solid components may cause clogging of the nozzle.
  • a common method for the purification of melts is filtration. For this, the melt is passed through a filter, are retained on the solid components from a certain size. Particles containing the
  • Ceramic filters offer the advantage of excellent chemical stability over most molten metals (eg aluminum or magnesium melts).
  • ceramic filters also offer temperatures close to
  • the most common filter ceramic is alumina, but other oxides, nitrides and carbides can be used.
  • the melt may also be in a closed
  • the filter is at least partially, preferably completely off
  • the filter preferably has> 70 At% Mo or W, in particular> 90 At% Mo or W.
  • the highest corrosion resistance can be achieved if the Mo or W content is> 95 at%, in particular> 99 at%.
  • Mo-W alloys in the entire concentration range are suitable in
  • Mo-W alloys have excellent resistance to zinc melting.
  • Preferred alloying elements for Mo or W are rhenium (Re), tantalum (Ta), niobium (Nb), chromium (Cr), zirconium (Zr), hafnium (Hf), titanium (Ti) or
  • Rare earth metals are pure W, W - 0.1 to 3% by mass rare earth oxide, pure Mo, Mo - titanium (Ti) - zirconium (Zr) - C (common name: TZM), Mo - hafnium (Hf) - C (common name: MHC), Mo - 0.1 to 3 Ma% rare earth oxide, Mo to 48 Ma% Re and W to 26Ma% Re.
  • TZM moly tylium
  • MHC moly stable rare earth oxide
  • La 2 0 3 is to strike out.
  • Pure-W or Rein-Mo are to be understood as meaning the metals of the usual technical purity.
  • the filter has at least two different regions A and B.
  • the regions A and B differ in their average particle size, the particle size in the region A being smaller than in the region B.
  • the particle size is in accordance with conventional methods in cross-section (Cu-infiltrated) based on (instead Grain boundary uses particle boundary) to ASTM E112-13.
  • the average particle size is preferably smaller by at least 25%, in particular by at least 50%, particularly preferably by at least 70%, than in the region B.
  • the particle size in the range A is preferably 0.1 to 10 ⁇ m and in the range B 0.2 to 30 ⁇ m.
  • the area B has the function of a permeable support body. The filtration of the molten metal takes place in the area A.
  • the filters according to the invention have an improved filter effect compared with the prior art and in particular also a higher heat resistance and mechanical stability, in particular at high use temperatures.
  • the filters according to the invention are furthermore free of macroscopic oxides which would cause a worse wetting behavior. Therefore, the behavior in the starter injection compared to the prior art filter is significantly improved.
  • Another advantage of the present solution is that the filters according to the invention can be joined in a simple manner integrally with other components. The joining can be done by common methods such as electron beam welding, laser welding or resistance welding. This can be dispensed with solder materials or activator materials. This also unwanted reactions of the filter material are excluded with the molten metal
  • the area A and the area B are connected to one another in a material-locking manner.
  • Cohesive connections are all compounds in which the
  • connection partners are held together by atomic or molecular forces.
  • the cohesive connection between the region A and B is realized by a sintering process.
  • the particles of the filter are preferably at least partially cohesively by a
  • connection zone between the Particles are also called sinter neck.
  • Particle size in the area A is denoted by Y. From Figure 1 b it can be seen how the molten metal penetrates through the open-pore network of channels through the filter, wherein the area A takes over the filter function and the area B the carrier function.
  • the filter preferably has a porosity in the range A of 10 to 30% and in the range B of 15 to 80%.
  • the determination of the porosity is carried out by mercury porosimetry.
  • the filter of the invention is characterized by a very good resistance to a variety of molten metal.
  • molten metal aluminum, lead, cesium, gallium, gold, potassium, copper, lithium, magnesium, sodium, mercury, bismuth, tin and rare earth metals can be filtered.
  • the maximum temperature at which sufficient resistance is still present can be taken from Table 1.
  • the filter is suitable for filtering tin melts in an EUV plant.
  • EUV Extreme Ultra Violet
  • EUV Extreme Ultra Violet
  • the EUV radiation is released when generating a plasma.
  • the plasma is generated, for example, by focusing laser radiation.
  • Tin is used as the medium because of the higher conversion efficiency.
  • the tin melt is filtered to ensure a corresponding purity.
  • the filter according to the invention is not only suitable for molten metals, but it can also be used to filter other liquids, especially at higher operating temperatures advantageous.
  • the method for producing the filter comprises a pressing step for the preparation of the region B and the application of a suspension for the preparation of the region A.
  • the powder used for the region B preferably has a particle size of 0.2 to 30 ⁇ m.
  • the particle size is measured according to Fisher (FSSS ... Fisher Sub-Sieve Sizer).
  • FSSS Fisher Sub-Sieve Sizer
  • For the suspension for the application of the area A powder with particle size FSSS is preferably used from 0.1 to 10 ⁇ .
  • the filter blank is a
  • the temperature for the heat treatment depends on the material used and the particle size. In the lower temperature range are Materials with low liquidus temperature or fine powder sintered.
  • Coarse powder or materials with a high liquidus temperature are sintered in the upper part of the previously specified temperature range. Since the particle size of the region A differs from the particle size of the region B, it is advantageous to subject the region B to a separate heat treatment even before the suspension is applied. For the preferred particle size range of the range B of 0.2 to 30 ⁇ the preferred heat treatment temperature is 1 .100 ° C to 2,000 ° C. For fine-grained powders, in turn, the lower and for coarse-grained powder the upper area is used.
  • the powder consolidation of the region B is preferably carried out by compacting the powder in a die or
  • Figure 1 a, b show the schematic structure of the open-pored
  • Figure 2 shows the porous structure of region B.
  • the filter element was produced by a two-stage process.
  • W powder having an average particle size (FSSS) of 6 ⁇ m was pressed into a base body by die pressing. Thereafter, the so-called green body (pressed body) in reducing
  • Atmosphere hydrogen with a dew point ⁇ -20 ° C sintered at a temperature of 1800 ° C.
  • the sintered body was brought into the desired shape of the later filter.
  • a second step were on the porous body over a
  • Suspension process W particles deposited.
  • the component was immersed in a tungsten suspension and dried.
  • the mean particle size FSSS of the tungsten powder in the suspension was 0.75 ⁇ m.
  • a subsequent heat treatment at a temperature of 1600 ° C in one
  • the filter thus prepared was used to filter an aluminum (melt temperature: 700 ° C) and a tin melt (melt temperature: 300 ° C).
  • the filter was characterized by an excellent filtering effect, high mechanical stability and corrosion resistance.

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Abstract

Die Erfindung umfasst einen Filter, der zumindest bereichsweise aus Pulverpartikeln gebildet ist, die zumindest 50 At% Molybdän oder Wolfram enthalten. Der Filter weist zumindest einen Bereiche A und einen Bereich B auf, wobei im Bereich A die mittlere Partikelgröße kleiner als im Bereich B ist. Der Filter zeichnet sich durch eine ausgezeichnete Filterwirkung sowie mechanische Stabilität aus und eignet sich insbesondere für das Filtern von metallischen Schmelzen.

Description

METALLFILTER
Die Erfindung betrifft einen Filter, der zumindest bereichsweise aus
Pulverpartikeln gebildet ist, die zumindest 50 At% Molybdän (Mo) oder
Wolfram (W) enthalten. Zudem betrifft die Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung eines Filters und dessen Verwendung.
Metall- oder Salzschmelzen müssen häufig vor der Verarbeitung durch Gießen oder Spritzen von unlöslichen Verunreinigungen gereinigt werden. Derartige Verunreinigungen können aus nicht aufgeschmolzenen oder nicht gelösten Partikeln mit einem höheren Schmelzpunkt als der Schmelze bestehen, aber auch andere feste Bestandteile wie beispielsweise Oxide oder Karbide aus Bestandteilen der Schmelze sein. Diese unlöslichen Partikel führen dann zu unerwünschten Einschlüssen im erstarrten Bauteil. Im Fall des Verspritzens der Schmelze können die festen Bestandteile zum Verstopfen der Düse führen. Ein gängiges Verfahren für die Reinigung von Schmelzen ist die Filtration. Dafür wird die Schmelze durch einen Filter geleitet, an dem feste Bestandteile ab einer bestimmten Größe zurückgehalten werden. Partikel, welche die
Filtergröße unterschreiten, werden nicht beeinflusst.
Nach dem Stand der Technik werden häufig Keramikfilter zum Entfernen dieser unerwünschten Bestandteile verwendet. Die Verwendung von Metallfiltern ist weniger gebräuchlich, da es in einer Vielzahl von Fällen zu chemischen
Reaktionen zwischen dem Metallfilter und der Schmelze kommt. Keramikfilter bieten den Vorteil einer ausgezeichneten chemischen Stabilität gegenüber den meisten Metallschmelzen (z. B. Aluminium- oder Magnesiumschmelzen).
Zudem bieten keramische Filter auch bei Temperaturen nahe dem
Schmelzpunkt der zur verarbeitenden Metallschmelze eine hinreichende Druckfestigkeit. Die gängigste Filterkeramik ist Aluminiumoxid, aber auch andere Oxide, Nitride und Karbide können eingesetzt werden.
Jedoch weisen solche Keramikfilter auch gewisse Nachteile auf. Bei der sogenannten Anlasseinspritzung (priming) muss die Metallschmelze erstmalig durch die offenporöse Struktur des Filters gedrückt werden. Hierbei spielt das Benetzungsverhalten der Metallschmelze mit dem Filtermaterial eine
entscheidende Rolle. Es ist bekannt, dass sich oxidische Verbindungen
(Keramiken) durch flüssige Metallschmelzen nur schlecht benetzen lassen. Das Benetzungsverhalten kann durch Erhöhung der Temperatur der Schmelze verbessert werden, was allerdings auf Grund der thermischen Stabilität weiterer Komponenten, die der Prozesstemperatur ausgesetzt sind (z.B.
Schmelzwanne) nicht immer möglich ist. In diesem Fall muss der erforderliche Druck für die Anlasseinspritzung erhöht werden, um den Durchfluss der Metallschmelze zu ermöglichen.
Alternativ dazu kann die Schmelze auch in einem geschlossenen,
druckbeaufschlagten System durch den Filter gedrückt werden. In solchen Systemen werden auf Grund der erforderlichen Bruchzähigkeit bevorzugt Metalle als Kesselwandmaterialien verwendet. Der Filter muss dabei integraler Bestandteil des Behälters sein. Allerdings können keramische Filter oftmals nicht direkt mit dem metallischen Behälter verbunden werden. Direktes
Verschweißen durch Laser- oder Elektronenstrahltechnik ist nicht möglich. Verlöten ist nur dann möglich, wenn die Keramik zuvor mit einem Aktivator versehen wurde. Das Verlöten selbst stellt einen kritischen Prozessschritt dar. So muss besonderes Augenmerk auf die Auswahl eines geeigneten
Lotmaterials gelegt werden. In vielen Fällen zeigen übliche Metalllote keine gute Beständigkeit gegenüber Metallschmelzen. Gleiches gilt für die vorher genannten Aktivatoren. Ebenfalls muss gewährleistet werden, dass beim Löten das Lotmaterial nicht in den vorgesehenen Filter eindringt und diesen damit unbrauchbar macht.
Neben keramischen Filtern sind auch Filter aus den Refraktärmetallen Mo und W bekannt, da diese Werkstoffe eine hohe Beständigkeit gegenüber vielen metallischen Schmelzen aufweisen. So ist ein Filter aus W in der
US 3 565 607 A und aus Mo in der JP 10168505 A beschrieben.
Setzt man für die Herstellung des Filters grobe Partikel aus Mo oder W ein, so ist die erzielbare Filterwirkung (kleinste filterbare Verunreinigung) begrenzt. Wird für die Herstellung ein sehr feinkörniges Pulver eingesetzt, so kann man nur sehr dünne Filterelemente herstellen, da ansonsten der notwendige Filterdruck zu hoch wird. Bei dünnwandigen Filterelementen ist jedoch nachteilig, dass die Festigkeit für viele Anwendungen nicht ausreicht. Zudem wirkt sich auch die Sprödigkeit der Refraktärmetalle nachteilig auf die
mechanische Stabilität des Filters aus.
Es ist Aufgabe der gegenständlichen Erfindung, einen Filter bereitzustellen, der die zuvor geschilderten Nachteile nicht aufweist. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, einen Filter bereitzustellen, der bei geringem Filterdruck feine Partikel aus Schmelzen, bevorzugt Metallschmelzen, separieren kann.
Die Aufgabe wird durch die unabhängigen Ansprüche gelöst.
Der Filter ist dabei zumindest bereichsweise, bevorzugt vollständig aus
Pulverpartikeln gebildet, die zumindest 50 At% Mo oder 50 At% W enthalten. Bevorzugt weist der Filter > 70 At% Mo oder W, insbesondere > 90 At% Mo oder W auf. Die höchste Korrosionsbeständigkeit kann erreicht werden, wenn der Mo- bzw. W-Gehalt > 95 At%, insbesondere > 99 At% beträgt. Auch Mo-W- Legierungen im gesamten Konzentrationsbereich eignen sich in
ausgezeichneter weise als Filtermaterial. So besitzen Mo-W Legierungen eine ausgezeichnete Beständigkeit gegenüber Zink-Schmelzen.
Bevorzugte Legierungselemente für Mo oder W sind Rhenium (Re), Tantal (Ta), Niob (Nb), Chrom (Cr), Zirkon (Zr), Hafnium (Hf), Titan (Ti) oder
Seltenerdmetalle. Als besonders vorteilhafte Werkstoffe sind Rein-W, W - 0,1 bis 3 Ma% Seltenerdoxid, Rein-Mo, Mo - Titan (Ti) - Zirkon (Zr) - C (übliche Bezeichnung: TZM), Mo - Hafnium (Hf) - C (übliche Bezeichnung: MHC), Mo - 0,1 bis 3 Ma% Seltenerdoxid, Mo-bis 48 Ma%Re und W-bis 26Ma%Re zu nennen. Als besonders geeignetes Seltenerdoxid ist La203 herauszustreichen. Unter Rein-W bzw. Rein-Mo sind dabei die Metalle mit der üblichen technischen Reinheit zu verstehen.
Der Filter weist zumindest zwei unterschiedliche Bereiche A und B auf. Die Bereich A und B unterscheiden sich in ihrer mittleren Partikelgröße, wobei die Partikelgröße im Bereich A kleiner als im Bereich B ist. Die Partikelgröße wird dabei nach üblichen Methoden im Querschliff (Cu-infiltriert) in Anlehnung (statt Korngrenze wird Partikelgrenze verwendet) an die ASTM E112-13 bestimmt. Bevorzugt ist im Bereich A die mittlere Partikelgröße um zumindest 25 %, insbesondere um zumindest 50 %, besonders bevorzugt um zumindest 70 % kleiner als im Bereich B.
In Werten ausgedrückt beträgt die Partikelgröße im Bereich A bevorzugt 0,1 bis 10 pm und im Bereich B 0,2 bis 30 pm.
Der Bereich B hat dabei die Funktion eines durchlässigen Stützkörpers. Die Filtration der Metallschmelze erfolgt im Bereich A.
Die erfindungsgemäßen Filter weisen gegenüber dem Stand der Technik eine verbesserte Filterwirkung und insbesondere auch eine höhere Warmfestigkeit und mechanische Stabilität, insbesondere bei hohen Einsatztemperaturen auf. Die erfindungsgemäßen Filter sind des Weiteren frei von makroskopischen Oxiden, die ein schlechteres Benetzungsverhalten bewirken würden. Daher ist auch das Verhalten bei der Anlasseinspritzung im Vergleich zum Stand der Technik Filter deutlich verbessert. Ein weiterer Vorteil der gegenständlichen Lösung liegt darin, dass die erfindungsgemäßen Filter in einfacher Weise integral mit anderen Komponenten gefügt werden können. Das Fügen kann durch gängige Verfahren wie beispielsweise Elektronenstrahlschweißen, Laserschweißen oder auch Widerstandsschweißen erfolgen. Damit kann auch auf Lotmaterialien oder Aktivatormaterialien verzichtet werden. Damit sind auch unerwünschte Reaktionen des Filtermaterials mit der Metallschmelze ausgeschlossen
In einer vorteilhaften Ausführungsform sind der Bereich A und der Bereich B stoffschlüssig miteinander verbunden. Unter stoffschlüssigen Verbindungen werden alle Verbindungen zusammengefasst, bei denen die
Verbindungspartner durch atomare oder molekulare Kräfte zusammengehalten werden. Bevorzugt wird die stoffschlüssige Verbindung zwischen dem Bereich A und B durch einen Sinterprozess realisiert. Auch die Partikel des Filters sind bevorzugt miteinander zumindest teilweise stoffschlüssig durch einen
Sinterprozess miteinander verbunden. Die Verbindungszone zwischen den Partikeln wird auch als Sinterhals bezeichnet. Durch die stoffschlüssige
Verbindung der einzelnen Partikel ist gewährleistet, dass der Filter ein
Mindestmaß an Festigkeit aufweist. Die nicht versinterten Bereiche zwischen den Partikeln bilden ein offen poröses Netzwerk aus Kanälen, das ein
Durchdringen der Metallschmelze ermöglicht. Dies ist beispielhaft in Figur 1a wiedergegeben, wobei die Partikelgröße im Bereich B mit X und die
Partikelgröße im Bereich A mit Y bezeichnet ist. Aus Figur 1 b ist ersichtlich, wie die Metallschmelze über das offenporige Netzwerk aus Kanälen durch den Filter dringt, wobei der Bereich A die Filterfunktion und der Bereich B die Trägerfunktion übernimmt.
Des Weiteren weist der Filter bevorzugt eine Porosität im Bereich A von 10 bis 30 % und im Bereich B von 15 bis 80 % auf. Die Bestimmung der Porosität erfolgt dabei durch Quecksilberporosimetrie.
Eine vorteilhafte Verwendung des Filters liegt im Filtern von metallischen Schmelzen. Der erfindungsgemäße Filter zeichnet sich durch eine sehr gute Beständigkeit gegenüber einer Vielzahl von Metallschmelzen aus. So können beispielsweise in schmelzflüssiger Form Aluminium, Blei, Cäsium, Gallium, Gold, Kalium, Kupfer, Lithium, Magnesium, Natrium, Quecksilber, Wismut, Zinn sowie Selten-Erdmetalle gefiltert werden. Die maximale Temperatur, bei der noch eine ausreichende Beständigkeit gegeben ist, kann aus der Tabelle 1 entnommen werden. Insbesondere eignet sich der Filter für das Filtern von Zinnschmelzen in einer EUV-Anlage. EUV (extreme ultra violett) ist ein Fotolitographieverfahren, das elektromagnetische Strahlung mit einer sehr kleinen Wellenlänge (13,5 nm) nutzt. Dieses Verfahren ermöglicht eine Strukturverkleinerung bei
Halbleiterkomponenten damit kleinere, effizientere, schnellere und günstigere integrierte Schaltkreise hergestellt werden können. Die EUV-Strahlung wird bei der Erzeugung eines Plasmas frei. Das Plasma wird beispielsweise durch Fokussierung von Laserstrahlung erzeugt. Als Medium wird wegen der höheren Konversionseffizienz Zinn eingesetzt. Die Zinnschmelze wird filtriert, um eine entsprechende Reinheit zu gewährleisten. Der erfindungsgemäße Filter eignet sich jedoch nicht nur für Metallschmelzen, sondern es können damit vorteilhaft auch andere Flüssigkeiten, insbesondere bei höheren Einsatztemperaturen gefiltert werden.
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Tabelle 1
Das Verfahren zur Herstellung des Filters umfasst einen Pressschritt zur Herstellung des Bereichs B und das Aufbringen einer Suspension für die Herstellung des Bereichs A. Das für den Bereich B eingesetzte Pulver weist bevorzugt eine Partikelgröße von 0,2 bis 30 pm auf. Die Partikelgröße wird dabei nach Fisher (FSSS... Fisher Sub-Sieve Sizer) gemessen. Für die Suspension zur Aufbringung des Bereichs A wird Pulver mit Partikelgröße FSSS bevorzugt von 0,1 bis 10 μιη verwendet. Um die Sinterhalsbildung zwischen den Partikeln zu erzielen, wird der Filterrohling einer
Wärmebehandlung (Sintern) im Bereich von 1 .000°C bis 1 .800°C unterzogen. Die Temperatur für die Wärmebehandlung hängt dabei vom verwendeten Material und der Partikelgröße ab. Im unteren Temperaturbereich werden Werkstoffe mit niedriger Liquidustemperatur bzw. feine Pulver gesintert.
Grobkörniges Pulver bzw. Werkstoffe mit hoher Liquidustemperatur werden im oberen Bereich des zuvor spezifizierten Temperaturbereichs gesintert. Da sich die Partikelgröße des Bereichs A von der Partikelgröße des Bereichs B unterscheidet, ist es vorteilhaft, den Bereich B bereits vor dem Aufbringen der Suspension einer separaten Wärmebehandlung zu unterziehen. Für den bevorzugten Partikelgrößenbereich des Bereichs B von 0,2 bis 30 μιη beträgt die bevorzugte Wärmebehandlungstemperatur 1 .100°C bis 2.000°C. Für feinkörniges Pulver kommt wiederum der untere und für grobkörniges Pulver der obere Bereich zur Anwendung. Die Pulverkonsolidierung des Bereichs B erfolgt bevorzugt durch Verdichten des Pulvers in einer Matrize oder
kaltisostatisch in einem flexiblen Behälter (Schlauchpressen).
Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher beschrieben.
Figur 1 a,b zeigen dabei den schematischen Aufbau der offenporigen
Struktur des zweilagigen Filters.
Figur 2 zeigt die poröse Struktur des Bereichs B. Beispiel
Die Herstellung des Filterelements erfolgte durch einen zweistufigen Prozess. In einem ersten Schritt wurde W-Pulver mit einer mittleren Partikelgröße (FSSS) von 6 μιτι zu einem Grundkörper durch Matrizenpressen gepresst. Danach wurde der so genannte Grünling (gepresster Körper) in reduzierender
Atmosphäre (Wasserstoff mit einem Taupunkt < -20°C) bei einer Temperatur von 1800°C gesintert. Durch eine mechanische Bearbeitung wurde der gesinterte Grundkörper in die gewünschte Form des späteren Filters gebracht. In einem zweiten Schritt wurden auf dem porösen Grundkörper über ein
Suspensionsverfahren W-Partikel abgeschieden. Dazu wurde das Bauteil in eine Wolframsuspension getaucht und getrocknet. Die mittlere Partikelgröße FSSS des Wolframpulvers in der Suspension betrug 0,75 μιη. Bei einer darauf folgenden Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1600°C in einer
Wasserstoffatmosphäre (Taupunkt < -20°C) bildete sich die offenporige Struktur des Bereichs A aus. Der so hergestellte Filter wurde zum Filtern einer Aluminium- (Temperatur der Schmelze: 700°C) und einer Zinnschmelze (Temperatur der Schmelze:300°C) eingesetzt. Der Filter zeichnete sich durch eine ausgezeichnete Filterwirkung, hohe mechanische Stabilität und Korrosionsbeständigkeit aus.

Claims

Ansprüche
Filter, der zumindest bereichsweise aus Pulverpartikeln gebildet ist, die zumindest 50 At% Molybdän (Mo) oder Wolfram (W) enthalten, dadurch gekennzeichnet,
dass der Filter zumindest zwei unterschiedliche Bereiche A und B aufweist, wobei im Bereich A die mittlere Partikelgröße kleiner als im Bereich B ist.
Filter nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass im Bereich A die mittlere Partikelgröße um zumindest 50 % kleiner als im Bereich B ist.
Filter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Partikelgröße im Bereich A 0,1 bis 10 pm und im Bereich B 0,2 bis 30 pm beträgt.
Filter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Pulverpartikel zumindest bereichsweise über Sinterhälse miteinander verbunden sind.
Filter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Bereich A eine Porosität von 10 bis 30 % und der Bereich B von 15 bis 80 % aufweist.
Filter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Partikel aus Mo, einer Mo-Legierung
mit Mo > 90 At%, W, einer W-Legierung mit W > 90 At% oder einer Mo- W Legierung bestehen.
Filter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Bereiche A und B stoffschlüssig
miteinander verbunden sind.
8. Verwendung eines Filters nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zum Filtern von Metallschmelzen.
Verwendung eines Filters nach Anspruch 8 zum Filtern einer Zinn (Sn) Schmelze in einer EUV-Anlage.
Verfahren zur Herstellung eines Filters nach einem der
Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Bereichs B einen Pressschritt und die Herstellung des Bereichs A das Aufbringen einer Suspension umfasst.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zumindest die folgenden Schritte umfasst:
- Herstellen des Bereich B durch Pressen von Partikeln, die eine Partikelgröße FSSS von 0,2 pm bis 30 pm aufweisen;
- Herstellen des Bereichs A durch Aufbringen einer Suspension auf dem Bereich B, wobei die Suspension Pulverpartikel mit einer Partikelgröße FSSS von 0,1 bis 10 pm enthält;
- Wärmebehandlung von Bereich A und B bei 1000 bis 1800°C.
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet; dass der Bereich B vor Aufbringen der Suspension einer Wärmehandlung bei 1100 bis 2000°C unterzogen wird. 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass das Pressen des Bereichs B in einer
oder kaltisostatisch in einem flexiblen Behälter erfolgt.
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