WO2017194205A1 - Verfahren zum kodieren bei der wärmebehandlung eines werkstücks - Google Patents

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WO2017194205A1
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gas
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isotopes
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Jürgen Scholz
Ernst Miklos
Jim Fieret
Pierre Foret
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    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68—Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment

Definitions

  • the present invention relates to a method of encoding in the heat treatment of a workpiece.
  • the heat treatment is a method or a combination of several processes for the treatment of a workpiece, wherein the workpiece is subjected to changes in the temperature or the temperature sequence in order to achieve certain material properties.
  • surrounding means may include changes, e.g. of the carbon or nitrogen content.
  • Heat treatment is understood to mean processes for the treatment of materials by thermal, chemical-thermal or mechanical-thermal action in order to achieve optimum performance properties.
  • the former include, for example, annealing and curing, i. H. the thermal process.
  • the second-mentioned methods belong to the diffusion and coating processes or to the thermochemical processes (eg carburizing, case hardening, nitriding, boriding).
  • Another way of subdivision may be in production oriented or
  • Fabrication-oriented processes include stress relieving, soft annealing, normalizing, coarse grain annealing, diffusion annealing, recrystallization annealing, and tempering.
  • Annealing is the heating, soaking and cooling of semi-finished products and workpieces to achieve defined material properties.
  • Annealing is a branch of heat treatment and is one of the manufacturing processes by changing the
  • the annealing process is usually subdivided into at least three phases:
  • the workpiece is brought to the holding temperature.
  • the workpiece In the holding phase, the workpiece is kept at a constant holding temperature. It serves for temperature compensation in the workpiece and the equilibration of chemical and physical processes in the material. The duration required for this is called the holding time and, apart from the result to be achieved, also depends on the workpiece geometry and the arrangement of the workpieces in the annealing furnace or the heat treatment plant.
  • the workpiece In the cooling phase, the workpiece is brought back to ambient temperature. Stress-oriented processes are the thermal heat treatment and the thermochemical heat treatment.
  • Methods for thermal heat treatment are e.g. hardening, tempering, bainitizing and surface hardening.
  • the hardening of steel causes an increase in its mechanical resistance through targeted modification and transformation of its structure. It can through
  • Annealing describes the combined heat treatment of metals, consisting of hardening and subsequent tempering.
  • the material steel is meant here, but even with non-ferrous metals such as titanium alloys, this type of thermal structure formation and modification is common.
  • thermochemical heat treatment e.g. carburizing
  • Carbonitriding, nitriding, alumining, siliciding, vanadation, boriding and nitrocarburizing are heat-treated for the targeted adjustment of their properties. Heat treatments on
  • Ceramics are usually only carried out during the manufacturing process (during sintering).
  • Sintering is a process for making or changing materials.
  • fine-grained ceramic or metallic materials often under elevated pressure - heated, but the temperatures remain below the melting temperature of the main components, so that the shape of the workpiece is maintained. It usually comes to a shrinkage, because the particles of the starting material compact and pore spaces are filled.
  • Liquid phase sintering which also leads to a melt.
  • Hot isostatic pressing is a development in manufacturing technology in which powders and solids, especially ceramics and metals, are simultaneously hot pressed and sintered. The workpiece is inserted into a deformable, sealed container.
  • This container comes in a heatable pressure vessel and the workpiece is added
  • the gas pressure acts on all sides of the workpiece, so that the workpiece receives isotropic properties. Open pores can not be recompressed because the gas will penetrate into these pores. The recompression can only be done with closed porosity.
  • Object of the present invention is therefore to provide a simple, safe and reliable method for coding in the heat treatment of workpieces, if possible without additional steps. This object is achieved by a method according to the independent claim.
  • the method is characterized in that at least a predetermined time interval during the heating of the workpiece, a gaseous
  • Coding component or encoding gas containing a coding component is added such that the use of the coding component in the finished object is detectable, and that information about the coding component are logged.
  • the gaseous coding component may comprise one or more isotopes of at least one gas, wherein the proportion of the at least one isotope compared to the naturally occurring proportion of this isotope in the gas is changed.
  • the coding component can also comprise gaseous alloying elements, wherein the proportion of the gaseous alloying element is preferably chosen such that the gaseous alloying element only insignificantly alters the material properties of the workpiece.
  • Alloying elements in the finished workpiece e.g. can be detected by metallurgical and / or chemical and / or magnetic resonance analysis method.
  • Logging may involve workpiece-related storage of the data in electronic form or printing the information on a certificate, e.g. also in
  • Machine-readable form are understood.
  • the method according to the invention it is possible to reliably and reliably code a workpiece in a simple and cost-effective manner.
  • the coding takes place in that at least at a predetermined time interval during the heat treatment of the workpiece, the workpiece is at least partially applied with a coding component. If this gaseous coding component is chemically active, it will react with the metal and the reaction product (eg, an oxide, nitride, carbide) will be embedded in the metallic structure. But also coding molecules that do not react (because eg the local Temperature is too low) can be trapped in the small spaces of the granular structure.
  • the reaction product eg, an oxide, nitride, carbide
  • the coding component can be detected in the finished workpiece, for example by means of chemical analysis methods or by means of a mass spectrometer. This can be done in a laboratory or with mobile devices.
  • Another advantage is that the production parameters do not have to be changed or adjusted due to coding.
  • the logging of coding information can, for example, the storage of
  • the coding can be introduced via a complete workpiece or only selectively at predetermined locations or areas of the workpiece. Because the coding information is logged and / or stored in a database, it is precisely recorded or recorded at what time which coding component was introduced at which point of the workpiece.
  • the coding information may include information on the nature and / or the proportion of
  • Coding component and / or on the location of the coding component in the object and / or on the serial number of the object.
  • Coding component was introduced, it is examined whether it is a
  • a heat treatment in particular includes a production-oriented process such as stress relief annealing, soft annealing, normalizing, coarse grain annealing, diffusion annealing, recrystallization annealing and tempering or a stress-oriented thermal process
  • Heat treatment e.g. hardening, tempering, tempering and that
  • Heat treatment such as carburizing, carbonitriding, nitriding,
  • the heat treatment for example, in an oven, a continuous furnace, a hearth furnace or in a
  • Process chamber are performed.
  • the invention is used with particular advantages in the heat treatment of metals.
  • the workpiece is heated and / or cooled in a certain course in order to change the material or material properties.
  • a modification of the crystal structure of the material in particular
  • heat treatment should not include pure combustion processes in which a substance reacts with an oxidizing agent and a new substance, namely the oxide of the original substance, is formed.
  • the workpieces subjected to the heat treatment may in the context of the present invention consist of materials such as e.g. Polymer, ceramics, synthetic resin, plastic and
  • the process gas may comprise an inert gas such as nitrogen, argon, helium, or an active gas such as O 2, CO 2 , or H 2, or mixtures thereof.
  • a mixture of process gas and coding component is also referred to below as the coding gas.
  • the coding component thus comprises, for example, one or more isotopes of a gas, preferably the process gas, wherein the proportion of an isotope is changed compared to the natural proportion of the isotopes in the gas. That means the ratio of isotopes is changed from the naturally occurring ratio.
  • the ratio of 12 C (frequency 98.9) to 13 C
  • the frequency of isotopes versus naturally occurring frequencies may be about or greater than 0.5% or 1.0% or 1.5% or 2.5% or 5.0% or 10, 0% or 25% or 50.0% or 75% or 100% or 150% or 200% or 500% or 1000% is increased or decreased.
  • Nitrogen 15 and nitrogen 14 and / or carbon 12, carbon 13 and / or carbon 14 and / or also, for example, oxygen-16 and / or oxygen 18 are preferably provided as isotopes. Furthermore, argon -36, -38, -39, -40 can also be provided.
  • Encoding component include one or more other than the naturally occurring isotopes of the process gas.
  • oxygen isotopes with nitrogen isotopes or C isotopes in C0 2 can be combined with H isotopes in H 2
  • a heater e.g. Radiation heater, a convection heater or a contact heater may be provided.
  • a device for encoding workpieces in the heat treatment comprises, for example, a receiving device on which a workpiece can be arranged, and a heat source for heating the workpiece in order to heat-treat the workpiece.
  • a Kod istskomponentezu slaughter is provided, which is connected to a control device such that at least a predetermined time interval during the heat treatment, the workpiece a coding component or a coding component containing coding gas is supplied such that the use of the coding component in the finished workpiece is detectable,
  • the gaseous coding component preferably comprises one or more isotopes of at least one gas and the proportion of the at least one isotope is changed compared to the naturally occurring proportion of this isotope in the gas and / or wherein the gaseous coding component contains gaseous alloying elements.
  • a database for storing coding information can be provided.
  • the Kod istskomponentezu slaughterhouse comprising a mixing chamber for mixing the coding component to the process gas, wherein from the mixing chamber the workpiece at least partially a coding component or a process gas or a mixture of the process gas and the coding component can be fed.
  • the mixing chamber has a first inlet for supplying a
  • the coding component supply means may also include a nozzle for locally imparting a work to a work piece during the heat treatment with a coding component. This nozzle can, for example, be moved automatically by means of a robot device.
  • a process chamber can be provided.
  • the process chamber may also itself have two inlets, one inlet for supplying process gas and the other inlet for supplying a
  • Coding component or a coding component containing process gas (premix) is provided from corresponding storage containers
  • the process gas is designed or assembled in such a way that it can ensure the chemically metallurgically desired properties of the workpiece and, in addition, permits unambiguous workpiece identification or coding.
  • workpiece-related process gases with appropriate coding component must be provided.
  • the coding component can also be used as a premix from a
  • Gas storage container can be provided, both process gas and a
  • This gas storage container containing the premix then forms the coding component supply device.
  • the coding component supply means may thus be the mixing chamber, the premix reservoir or the reservoir containing the coding component.
  • the addition of the coding component can be controlled by a control device.
  • This controller may include a closed-loop encoding component controller that controls the addition.
  • Codiansskomponteeregler raised by means of a sensor an actual value of one or more flow rates in the process chamber and / or the mixing chamber, comparing this with a predetermined setpoint of one or more flow rates and via an actuator then the predetermined setpoint is set.
  • a coding gas for encoding in the heat treatment of a workpiece comprises a process gas and contains a coding component, wherein the gaseous
  • Coding component comprises one or more isotopes of at least one gas and the proportion of the at least one isotope compared to the naturally occurring proportion of this isotope is changed in the gas.
  • the coding component of the coding gas is introduced into the workpiece during the manufacturing process and forms part of the workpiece.
  • the process gas may be an inert gas, such as e.g. Argon, helium, neon, krypton, xenon or radon and / or an active gas, e.g. 02, C02, H2, and N2 or mixtures thereof.
  • an inert gas such as e.g. Argon, helium, neon, krypton, xenon or radon and / or an active gas, e.g. 02, C02, H2, and N2 or mixtures thereof.
  • the coding component may preferably comprise oxygen 18 carbon dioxide (C1802), carbon 13 carbon dioxide (13C02), carbon 13 carbon monoxide (13C02), deuterium (D2), nitrogen 15 (15N2) and oxygen 18 (1802) or mixtures thereof.
  • the abundance of the isotope may be about 0.5% or about 1.0% or about 1.5% or about 2.5% or about 5.0% or about 10.0% or about 25% over the naturally occurring frequency % or 50%, or 75%, or 100%, or 150%, or 200%, or 500%, or 1000%.
  • the coding component may contain at least one isotope of an active gas which reacts with the material of the workpiece to be produced in such a way that it remains in the workpiece.
  • the coding component may comprise at least one inert gas isotope, the isotope being incorporated into the workpiece.
  • the coding component may contain a plurality of different isotopes (isotopes of different gases) in predetermined proportions, the
  • the isotopes may be isotopes of the gas that is the main component of the gas
  • the isotopes can also be isotopes that do not occur in the process gas.
  • Nitrogen 15 N-isotopes may sometimes be inert and sometimes reactive depending on the alloying element, temperature, concentration and / or reaction time.
  • Hydrogen isotopes can also be incorporated in the gaseous state in microporosities, react with atomic oxygen O 2 and dissolve or they can form metallic hydrides by adsorption on metallic surfaces and remain in the workpiece.
  • Carbon isotopes 12 C and 13 C are provided in the form of carbon dioxide, which is then separated in the process.
  • Some isotopes of H, N, CO may be added to the process as part of a chemical compound such as e.g. B: C 18 , 0 2 , 13 C0 2 , N 2 H 3 and 15 NH 3
  • the coding gas may be provided for encoding workpieces according to the method described above.
  • the invention will be explained in more detail below with reference to FIGS. These show in
  • Figure 1 is a schematic representation of a device according to the invention
  • Figure 2 is a schematic representation of another embodiment of a
  • the invention is explained in general form by way of example with reference to a device 1 for heat treatment (FIG. 1).
  • the device 1 comprises a receiving device 2 on which a 3 workpiece for heat treatment can be arranged.
  • a heat source or a heating device 4 for heating the workpiece 3 is arranged.
  • the gas supply device 5 comprises a gas reservoir 6.
  • the gas reservoir 6 is connected via a
  • Line section 7 connected to a nozzle 8.
  • the nozzle 8 is movable by means of a robot (not shown).
  • gas reservoir 6 is a coding gas or a gaseous
  • the control device comprises a
  • the encoding component controller may include a P-controller, an I-controller, a D-controller, and combinations thereof, such as a PID controller.
  • the coding component controller detects by means of a sensor an actual value of the one or more volume flows in the process chamber 2 and / or the mixing chamber, this compares with a predetermined setpoint of one or more volume flows and via an actuator then the predetermined setpoint is set.
  • the device according to the invention is based on a second
  • the device comprises a process chamber 9, which is closed by a chamber wall 10 to the outside and limits a process space 11.
  • the heat treatment of a workpiece is performed.
  • the receiving device and the heating device are arranged in the process chamber 9.
  • Process chamber 9 is acted upon by a process gas.
  • the process gas supply device 12 has a process gas reservoir 13 for the process gas, the process gas reservoir 13 being connected to the process chamber 9 via a line section 14. Alternatively, a mixing chamber (not shown) may be provided.
  • Mixing chamber has an inlet for supplying process gas from the
  • the process gas and the coding component may also be provided as a premix from a gas reservoir (not shown) containing both process gas and a corresponding proportion of the coding component. This containing the premix gas storage tank then forms the
  • Codtechnischskomponentezu1.2 East and is with the process chamber 2 directly in addition to the reservoir 7 for the process gas connected or connected to the mixing chamber.
  • a workpiece is arranged on the receiving device in the first step.
  • the workpiece is heated by the heater to subject the workpiece to a heat treatment.
  • Process chamber 9 then supplied to the coding component by means of the gas supply.
  • process gas is permanently located in the process chamber 9.
  • the process gas is nitrogen or a nitrogen-containing mixture (same for argon)
  • a coding gas may also be provided.
  • the coding gas may either be provided as a premix or provided in a mixing chamber as needed.
  • the coding component receives a single area of the workpiece, if it is applied directly to the coding component or the entire workpiece a unique isotope signature.
  • the coding information is stored in a database. All parameters necessary for the heat treatment of the workpiece are also stored electronically.
  • the coding component feeding device may be provided with an interface of the
  • Starting material to the shielding gas is assigned a coding component. In this way, it can be precisely determined or detected where the coding is arranged in the workpiece.
  • a method according to the first embodiment differs from the method described above only in that it is not in one
  • Process chamber is carried out and preferably only a gas supply means for applying the workpiece with a gaseous coding component or a coding gas is provided.
  • the isotopes used can be isotopes of the process gas, i. for example, when nitrogen is used as the shielding gas, the ratio of nitrogen-15 to nitrogen-14 isotopes is changed.
  • nitrogen used as the shielding gas
  • carbon dioxide containing carbon-12, carbon-13 and carbon-14 isotopes may also be provided.
  • oxygen isotopes and nitrogen isotopes can be combined.
  • oxygen isotopes and nitrogen isotopes can be combined.
  • stainless steel or nickel-based alloys a combination of carbon isotopes in C0 2 and hydrogen isotopes in H 2 can be used.
  • Inert isotopes can in principle be used independently of materials, since embedding in the microporosities is a purely mechanical process. However, it is also possible to add other isotopes of another gas together with a portion of this other gas to the process gas as the coding component. In a next step, the finished workpiece can be with the help of a
  • Detection device such as a mass spectrometer
  • an inert gas such as argon as the process gas, which contains a small proportion of between 1 ppm and 10,000 ppm nitrogen-15 as a coding component.
  • the metallic starting material contains titanium. Accordingly, in the production of the three-dimensional workpiece, a small proportion of the titanium reacts with the nitrogen-15 and forms titanium nitride-15. This is indistinguishable from titanium nitride-14 in its chemical and physical properties, and therefore this can not be detected by chemical analysis methods. However, it is possible to analyze the workpiece with a mass spectrometer. It is then found that the workpiece was made under a nitrogen atmosphere with increased nitrogen 15 content. Thus, it is possible by means of the method according to the invention to code a workpiece or specific areas of a workpiece and subsequently to detect this coding.

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Abstract

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung eines Werkstücks vorgesehen. Dieses Verfahren umfasst die folgenden Schritte: Bereitstellen eines Werkstücks, Erwärmen des Werkstücks mit einer Wärmequelle, um das Werkstück einer Wärmebehandlung zu unterziehen. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass zu zumindest einem vorbestimmten Zeitintervall während des Erwärmens dem Werkstück eine Kodierungskomponente oder ein eine Kodierungskomponente enthaltendes Kodierungsgas derart zugesetzt ist, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im fertigen Objekt detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und Protokollieren von Kodierungsinformationen, welche die Kodierungsinformationen und deren Ort im Werkstück beschreiben.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung eines Werkstücks
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung eines Werkstücks.
Die Wärmebehandlung ist ein Verfahren oder eine Verbindung mehrerer Verfahren zur Behandlung eines Werkstückes, wobei das Werkstück Änderungen der Temperatur oder des Temperaturablaufes unterworfen wird, um bestimmte Werkstoffeigenschaften zu erzielen. Dabei können umgebende Mittel Änderungen, z.B. des Kohlenstoff- oder Stickstoffgehaltes, herbeiführen.
Unter Wärmebehandlung werden Verfahren zur Behandlung von Werkstoffen durch thermische, chemisch-thermische oder mechanisch-thermische Einwirkung verstanden um, optimale Gebrauchseigenschaften zu erreichen.
In der Wärmebehandlung unterscheidet man grundsätzlich zwischen Verfahren, die eine durchgreifende Gefügeumwandlung bewirken und Verfahren, die lediglich eine Umwandlung an der Oberfläche eines Werkstückes verursachen. Zu den erstgenannten Verfahren gehören beispielsweise das Glühen und das Härten, d. h. die thermischen Verfahren. Die zweitgenannten Verfahren zählen zu den Diffusions- und Beschichtungsverfahren bzw. zu den thermochemischen Verfahren (z. B. Aufkohlen, Einsatzhärten, Nitrieren, Borieren).
Eine weitere Möglichkeit der Einteilung kann in fertigungsorientierte oder
beanspruchungsorientierte Verfahren erfolgen.
Fertigungsorientierte Verfahren sind das Spannungsarmglühen, das Weichglühen, das Normalglühen, das Grobkornglühen, das Diffusionsglühen, das Rekristallisationsglühen und das Vergüten. Unter Glühen versteht man das Anwärmen, Durchwärmen und Abkühlen von Halbzeugen und Werkstücken zur Erzielung definierter Werkstoffeigenschaften. Glühen ist ein Teilgebiet der Wärmebehandlung und zählt zu den Fertigungsverfahren durch Änderung der
Stoffeigenschaft. Man unterteilt den Glühvorgang zumeist in mindestens drei Phasen:
- Anwärmen (auch Aufwärmen oder Hochwärmen)
In der Anwärmphase wird das Werkstück auf die Haltetemperatur gebracht.
- Halten
In der Haltephase wird das Werkstück bei einer konstanten Haltetemperatur gehalten. Sie dient dem Temperaturausgleich im Werkstück und der Gleichgewichtseinstellung chemischer und physikalischer Vorgänge im Werkstoff. Die dazu notwendige Dauer wird Haltezeit genannt und ist außer von dem zu erzielenden Ergebnis auch von der Werkstückgeometrie und der Anordnung der Werkstücke im Glühofen bzw. der Wärmebehandlungsanlage abhängig.
- Abkühlen
In der Abkühlphase wird das Werkstück wieder auf Umgebungstemperatur gebracht. Beanspruchungsorientierte Verfahren sind die thermische Wärmebehandlung und die thermochemische Wärmebehandlung.
Verfahren zur thermischen Wärmebehandlung sind z.B. das Härten, das Vergüten, das Bainitisieren und das Randschichthärten.
Das Härten von Stahl bewirkt eine Erhöhung seiner mechanischen Widerstandsfähigkeit durch gezielte Änderung und Umwandlung seines Gefüges. Es kann durch
Wärmebehandlung mit anschließendem schnellen Abkühlen erfolgen. Beispiele für das Härten sind z.B. die Umwandlungshärtung, die Ausscheidungshärtung und die
Kaltverfestigung.
Das Vergüten beschreibt die kombinierte Wärmebehandlung von Metallen, bestehend aus Härten und anschließendem Anlassen. Im Allgemeinen ist hierbei der Werkstoff Stahl gemeint, jedoch auch bei Nichteisenmetallen wie Titanlegierungen ist diese Art von thermischer Gefügebildung und -änderung üblich.
Verfahren zur thermochemische Wärmebehandlung sind z.B. das Aufkohlen, das
Carbonitrieren, das Nitrieren, das Alumieren, das Silicieren, das Vanadieren, das Borieren und das Nitrocarburieren. Vor allem Werkstoffe wie Metalle und deren Legierungen sowie Kunststoffe werden zur gezielten Einstellung ihrer Eigenschaften wärmebehandelt. Wärmebehandlungen an
Keramiken werden üblicherweise nur im Rahmen des Herstellungsprozesses (beim Sintern) durchgeführt.
Sintern ist ein Verfahren zur Herstellung oder Veränderung von Werkstoffen. Dabei werden feinkörnige keramische oder metallische Stoffe - oft unter erhöhtem Druck - erhitzt, wobei die Temperaturen jedoch unterhalb der Schmelztemperatur der Hauptkomponenten bleiben, so dass die Gestalt (Form) des Werkstückes erhalten bleibt. Dabei kommt es in der Regel zu einer Schwindung, weil sich die Partikel des Ausgangsmaterials verdichten und Porenräume aufgefüllt werden. Man unterscheidet grundsätzlich das Festphasensintern und das
Flüssigphasensintern, bei dem es auch zu einer Schmelze kommt.
Beim Sintern werden zumeist körnige oder pulvrige Stoffe vermischt und dann durch Erwärmung miteinander verbunden oder verdichtet. Im Gegensatz zur reinen Schmelze werden hierbei jedoch keine oder zumindest nicht alle Ausgangsstoffe aufgeschmolzen. Die Ausgangsstoffe werden also, umgangssprachlich formuliert,„zusammengebacken". Es handelt sich deshalb um ein Urformverfahren. Beim Sintern vergrößern sich die einzelnen Körner, so dass die Oberflächenenergie sinkt. Zugleich steigt der Anteil abgesättigter chemischer Bindungen, so dass sich der Körper insgesamt verfestigt.
Heißisostatisches Pressen (HIP) ist eine Entwicklung in der Fertigungstechnik, bei der Pulver und Feststoffe, besonders Keramiken und Metalle, gleichzeitig heiß gepresst und gesintert werden. Das Werkstück wird dabei in einen deformierbaren, dichten Behälter eingesetzt.
Dieser Behälter kommt in einen beheizbaren Druck-Kessel und das Werkstück wird bei
Temperaturen bis zu 2000 °C und Drücken von 100 bis 200 MPa unter Schutzgas verdichtet.
Der Gasdruck wirkt so von allen Seiten auf das Werkstück, so dass das Werkstück isotrope Eigenschaften erhält. Offene Poren können dabei nicht nachverdichtet werden, da das Gas in diese Poren eindringen wird. Das Nachverdichten kann nur bei geschlossener Porosität erfolgen.
Ein übergreifendes Problem bei der Wärmebehandlung von Werkstücken besteht darin, dass es momentan nicht möglich ist, Werkstücke auf einfache und sichere Weise von
Fälschungen bzw. billigen Kopien zu unterscheiden. Es ist meist schwierig festzustellen, ob ein Werkstück vom Originalhersteller (Original Equipment Manufacture (OEM)) hergestellt ist oder ob ein Werkstück eine von einem Dritten hergestellte Kopie ist, da diese sich auf Grund ihres Erscheinungsbildes kam voneinander unterscheiden lassen. Jedoch können erhebliche qualitative Unterschiede (Festigkeit, Elastizität, Härte, Porosität, Duktilität, etc.) bestehen.
Insbesondere ist problematisch, dass es das generative Fertigen ermöglicht, Werkstücke ohne aufwändige Entwicklungs- oder Produktionskosten bzw. Herstellungsverfahren in geringer Stückzahl einfach nachzubauen bzw. zu fälschen In der Industrie besteht der Bedarf an eindeutigen Kennzeichnungen der Werkstücke, um besonders bei Schadensfällen die Haftungsfrage klären zu können.
Bestehende Möglichkeiten zum Kodieren eines Werkstücks mittels Prägen oder Gravieren sind hinsichtlich der Geometrie oder der Funktionalität des Werkstücks beschränkt.
Beispielsweise ist das Oberflächengravieren mittels Laser wirtschaftlich nur sinnvoll, wenn dieses in den Herstellungsprozess integriert ist. Zudem erfordert es eine spezielle
Positionierung des Laserstrahls hinsichtlich seines Winkels bezüglich des Werkstücks. Sogenannte DNA-paintings sind leicht entfernbar. Zudem ist es bekannt, Werkstücke mittels Radiofrequenzverfahren zu identifizieren. Diese Technologie ist jedoch sehr teuer und insbesondere ist es schwierig uns kostspielig, diese auf einzelne Werkstücke aufzubringen. Daher markieren Hersteller zumeist eine komplette Vorrichtung bzw. eine Maschine an einer einzelnen Stelle und nicht jedes einzelne Werkstück dieser Maschine. Daher schützt eine derartige Markierung einer kompletten Maschine nicht vor Fälschungen, wenn beispielsweise Ersatzteile in diese Maschine eingebaut werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein einfaches, sicheres und zuverlässiges Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung von Werkstücken bereitzustellen, möglichst ohne zusätzliche Arbeitsschritte. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem unabhängigen Anspruch gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung
Werkstücks vorgesehen. Dieses Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
Bereitstellen eines Werkstücks, Erwärmen des Werkstücks in einer Prozessgasatmosphäre mit einer Wärmequelle, um das Werkstück einer Wärmebehandlung zu unterziehen.
Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass zu zumindest einem vorbestimmten Zeitintervall während des Erwärmens dem Werkstück eine gasförmige
Kodierungskomponente oder ein eine Kodierungskomponente enthaltendes Kodierungsgas derart zugesetzt wird, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im fertigen Objekt detektierbar ist, und dass Informationen über die Kodierungskomponente protokolliert werden. Die gasförmige Kodierungskomponente kann ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfassen, wobei der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist.
Die Kodierungskomponente kann auch gasförmige Legierungselemente umfassen, wobei der Anteil des gasförmigen Legierungselements vorzugsweise derart gewählt ist, dass das gasförmige Legierungselement die Materialeigenschaften des Werkstücks nur unwesentlich verändert.
Die Einlagerung der gasförmigen Legierungselemente ist derart groß, dass die
Legierungselemente im fertigen Werkstück z.B. mittels metallurgischer und/oder chemischer und/oder Magnet Resonanz Analyseverfahren detektierbar sind.
Unter Protokollieren kann das Werkstückbezogene Speichern der Daten in elektronischer Form oder das Ausdrucken der Informationen auf einem Zertifikat, z.B. auch in
maschinenlesbarer Form verstanden werden.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, ein Werkstück auf einfache und kostengünstige Weise sicher und zuverlässig zu kodieren. Insbesondere ist es vorteilhaft, dass zum Kodieren des Werkstücks kein zusätzlicher Fertigungsschritt notwendig ist. Das Kodieren erfolgt dadurch, dass zumindest zu einem vorbestimmten Zeitintervall während der Wärmebehandlung des Werkstücks das Werkstück zumindest bereichsweise mit einer Kodierungskomponente beaufschlagt wird. Ist diese gasförmige Kodierungskomponente chemisch aktiv, geht sie mit dem Metall eine Reaktion ein und das Reaktionsprodukt (z.B. ein Oxid, Nitrid, Carbid) wird in die metallische Struktur eingebettet. Aber auch Kodierungsmoleküle die nicht reagieren (weil z.B. die lokale Temperatur zu niedrig ist) können in die kleinen Zwischenräume der körnigen Struktur eingefangen werden. Dieser Mechanismus funktioniert auch bei inerten Gasen, die können in ihrem Ursprungszustand im Werkstück gefangen bleiben. Die Kodierungskomponente kann im fertigen Werkstück beispielsweise mittels chemischer Analyseverfahren oder mittels eines Massenspektrometers detektiert werden. Das kann in einem Labor oder mit mobilen Geräten erfolgen.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Produktionsparameter aufgrund des Kodierens nicht verändert oder angepasst werden müssen.
Zudem ist vorteilhaft, dass die Kodierung keinen zusätzlichen Produktionsschritt erfordert.
Das Protokollieren von Kodierungsinformationen kann bspw. das Abspeichern von
Kodierungsinformationen in einer Datenbank, auf einem Chip, etc. umfassen.
Die Kodierung kann über ein komplettes Werkstück oder nur gezielt an vorbestimmten Stellen oder Bereichen des Werkstückes eingebracht werden. Dadurch, dass die Kodierungsinformationen protokolliert und/oder in einer Datenbank abgespeichert werden, wird genau festgehalten bzw. protokolliert, zu welchem Zeitpunkt welche Kodierungskomponente an welcher Stelle des Werkstückes eingebracht wurde..
Die Kodierungsinformationen können Angaben über die Art und/oder den Anteil der
Kodierungskomponente und/oder über die Lage der Kodierungskomponente im Objekt und/oder über die Seriennummer des Objekts enthalten.
Aufgrund der Kodierungsinformationen lässt sich zu einem späteren Zeitpunkt auf einfach Art und Weise feststellen, nämlich indem der Bereich des Werkstücks, in dem die
Kodierungskomponente eingebracht wurde, untersucht wird, ob es sich um ein
OriginalWerkstück handelt oder nicht.
Eine solche Kodierung ist nahezu fälschungssicher, da einem potenziellen Fälscher die Kodierungsinformationen nicht zur Verfügung stehen und diese von außen nicht sichtbar sind. Somit kann anhand der Kodierungsinformationen das fertige Objekt hinsichtlich seiner Kodierungskomponente beispielsweise mittels eines chemischen Analyseverfahrens oder mittels eines Massenspektrometers detektiert werden. Unter einer Wärmebehandlung wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere ein fertigungsorientiertes Verfahren wie z.B. das Spannungsarmglühen, das Weichglühen, das Normalglühen, das Grobkornglühen, das Diffusionsglühen, das Rekristallisationsglühen und das Vergüten oder ein beanspruchungsorientiertes Verfahren zur thermischen
Wärmebehandlung wie z.B. das Härten, das Vergüten, das Bainitisieren und das
Randschichthärten oder ein beanspruchungsorientiertes zur thermochemischen
Wärmebehandlung, wie z.B. das Aufkohlen, das Carbonitrieren, das Nitrieren, das
Alumieren, das Silicieren, das Vanadieren, das Borieren und das Nitrocarburieren oder das Sintern oder das Heißisostatische Pressen (HIP) verstanden. Die Wärmebehandlung kann beispielsweise in einem Ofen, einem Durchlaufofen, einem Herdofen oder in einer
Prozesskammer durchgeführt werden.
Die Erfindung wird mit besonderen Vorteilen bei der Wärmebehandlung von Metallen eingesetzt. Insbesondere wird das Werkstück dabei in einem bestimmten Verlauf erwärmt und/oder abgekühlt, um die Stoff- bzw. Werkstoffeigenschaften zu verändern. Hierbei kann insbesondere auch eine Modifizierung der Kristallstruktur des Werkstoffs (insbesondere
Metalls) und/oder der Einbau von Fremdatomen in die Kristallstruktur herbeigeführt werden. Der Begriff Wärmebehandlung soll dagegen keine reinen Verbrennungsprozesse umfassen, bei denen ein Stoff mit einem Oxidationsmittel reagiert und ein neuer Stoff, nämlich das Oxid des ursprünglichen Stoffes, entsteht.
Diesbezüglich wird auf die in der Beschreibungseinleitung genannten Verfahren zur Wärmebehandlung Bezug genommen.
Die der Wärmebehandlung unterworfenen Werkstücke können im Rahmen der vorliegenden Erfindung aus Materialien wie z.B. Polymer, Keramik, Kunstharz, Kunststoff und
vorzugsweise Metall ausgebildet sein.
Ein generatives Fertigen, bei dem ein Bauteil schichtweise aufgebaut wird, wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung nicht als Wärmebehandlung angesehen. Das Prozessgas kann ein inertes Gas, wie z.B. Stickstoff, Argon, Helium, oder ein Aktivgas, wie z.B. O2, CO2, oder H2 oder auch Mischungen daraus umfassen.
Eine Mischung aus Prozessgas und Kodierungskomponente wird im Folgenden auch als Kodierungsgas bezeichnet.
Als Kodierungskomponente, die mit einem entsprechenden Prozessgas vermischt oder auch in reiner Form verwendet werden kann, ist vorzugsweise Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C1802), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13C02), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13CO), Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (1802) vorgesehen.
Die Kodierungskomponente umfasst somit beispielsweise ein oder mehrere Isotope eines Gases, vorzugsweise des Prozessgases, wobei der Anteil eines Isotops gegenüber dem natürlichen Anteil der Isotope im Gas verändert ist. Das bedeutet das Verhältnis der Isotope ist gegenüber dem natürlich vorkommenden Verhältnis verändert. Beispielsweise wird bei Stickstoff das Verhältnis von 14N (Häufigkeit = 99,634) zu 15N (Häufigkeit = 0,366) derart verändert, dass der Anteil an 15N erhöht und der Anteil an 14N verringert ist oder umgekehrt. Beispielsweise wird bei Kohlenstoff das Verhältnis von 12C (Häufigkeit = 98,9) zu 13C
(Häufigkeit = 1 ,1 ) derart verändert, dass der Anteil an 13C erhöht und der Anteil an 12C verringert ist oder umgekehrt. Beispielsweise kann bei Wasserstoff das Verhältnis von 1 H (Häufigkeit = 98,9885) zu 2H (Häufigkeit = 0,0115) derart verändert werden, dass der Anteil an 2H erhöht und der Anteil an 1 H verringert ist oder umgekehrt.
Es kann bspw. vorgesehen sein, dass die Häufigkeit der Isotope gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit in etwa um oder mehr als 0,5% oder 1 ,0% oder 1 ,5% oder 2,5% oder 5,0% oder 10,0% oder 25% oder 50,0% oder 75% oder 100% oder 150% oder 200% oder 500% oder 1000% erhöht oder verringert ist.
Als Isotope sind vorzugsweise Stickstoff 15 und Stickstoff 14 und/oder Kohlenstoff 12, Kohlenstoff 13 und/oder Kohlenstoff 14 und/oder auch beispielsweise Sauerstoff-16 und/oder Sauerstoff 18 vorgesehen. Weiterhin kann auch Argon -36, -38,-39, -40 vorgesehen sein.
Grundsätzlich denkbar ist auch die Verwendung von Wasserstoff 2 oder Wasserstoff 3 sowie Helium 3 und Helium 4 Isotopen. Um komplexere Kodierungen vorzusehen, können auch zwei oder mehr verschiedene Isotope in der Kodierungskomponente enthalten sein. Demgemäß kann die
Kodierungskomponente ein oder mehrere andere als die natürlich vorkommenden Isotope des Prozessgases umfassen. Bspw. können Sauerstoff-Isotope mit Stickstoff-Isotopen oder auch C-Isotope im C02 mit H-Isotopen in H2 kombiniert werden
Als Wärmequelle kann eine Heizeinrichtung, die z.B. Strahlungsheizeinrichtung, eine Konvektionsheizeinrichtung oder eine Kontaktheizeinrichtung vorgesehen sein. Eine Vorrichtung zum Kodieren von Werkstücken bei der Wärmebehandlung umfasst beispielsweise eine Aufnahmeeinrichtung auf der ein Werkstück anordbar ist, und eine Wärmequelle zum Erwärmen des Werkstücks, um das Werkstück einer Wärmebehandlung zu unterziehen. Weiter ist eine Kodierungskomponentezuführeinrichtung vorgesehen, die mit einer Steuereinrichtung derart verbunden ist, dass zu zumindest einem vorbestimmten Zeitintervall während der Wärmebehandlung dem Werkstück eine Kodierungskomponente oder ein eine Kodierungskomponente enthaltendes Kodierungsgas derart zugeführt wird, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im fertigen Werkstück detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente vorzugsweise ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
Zudem kann eine Datenbank zum Abspeichern von Kodierungsinformationen vorgesehen sein.
Weiterhin kann die Kodierungskomponentezuführeinrichtung eine Mischkammer zum Beimischen der Kodierungskomponente zum Prozessgas umfassen, wobei aus der Mischkammer dem Werkstück zumindest bereichsweise eine Kodierungskomponente oder ein Prozessgas oder eine Mischung aus Prozessgas und Kodierungskomponente zuführbar ist. Demgemäß weist die Mischkammer einen ersten Einlass zum Zuführen eines
Prozessgases und einen zweiten Einlass zum Zuführen einer Kodierungskomponente oder einen zweiten Einlass zum Zuführen eines eine Kodierungskomponente enthaltenden Prozessgases und einen Auslass der mit einer Düse verbunden ist auf. Eine solche externe Mischkammer ist vorteilhaft, da sich bestehend Anlagen bzw. Vorrichtungen damit derart erweitern lassen, dass eine Kodierung eines Werkstücks möglich ist. Die Kodierungskomponentezuführeinrichtung kann auch eine Düse umfassen, um ein Werkstück lokal während der Wärmebehandlung mit einer Kodierungskomponente zu beaufschlagen. Diese Düse kann bspw. mittels einer Robotereinrichtung automatisch verfahrbar sein.
Weiterhin kann eine Prozesskammer vorgesehen sein.
Die Prozesskammer kann auch selbst zwei Einlässe aufweisen, wobei ein Einlass zum Zuführen von Prozessgas und der andere Einlass zum Zuführen einer
Kodierungskomponente oder eines eine Kodierungskomponente enthaltenden Prozessgases (Premix) aus entsprechenden Vorratsbehältern vorgesehen ist
Das Prozessgas ist derart ausgebildet bzw. zusammengesetzt, dass es die chemisch metallurgisch erwünschten Eigenschaften des Werkstückes gewährleisten kann und zusätzlich eine eindeutige Werkstückkennzeichnung bzw. Kodierung ermöglicht. Somit müssen Werkstück bezogene Prozessgase mit entsprechender Kodierungskomponente bereitgestellt werden. Die Kodierungskomponente kann auch als Premix aus einem
Gasvorratsbehälter bereitgestellt werden, der sowohl Prozessgas als auch einen
entsprechenden Anteil an Kodierungskomponente enthält. Dieser den Premix enthaltende Gasvorratsbehälter bildet dann die Kodierungskomponentezuführeinrichtung aus.
Die Kodierungskomponentezuführeinrichtung kann somit die Mischkammer, der Premix- Vorratsbehälter oder der Vorratsbehälter enthaltend die Kodierungskomponente sein. Die Zugabe der Kodierungskomponente kann von einer Steuereinrichtung gesteuert werden. Diese Steuereinrichtung kann eine Kodierungskomponentereglereinrichtung mit einem geschlossenen Regelkreis umfassen, die die Zugabe regelt. Die
Kodierungskomponentereglereinrichtung erfasst mittels eines Sensors einen Ist-Wert eines oder mehrerer Volumenströme in der Prozesskammer und/oder der Mischkammer, vergleicht diesen mit einem vorgegebenen Sollwert eines oder mehrerer Volumenströme und über ein Stellglied wird dann der vorgegebene Sollwert eingestellt.
Unter Volumenstrom bzw. Ströme werden die Werte der entsprechenden Gasströme verstanden, die von der Kodierungskomponentezuführeinrichtung der Prozesskammer zugeführt werden. Ein Kodierungsgas zum Kodieren bei der Wärmebehandlung eines Werkstücks umfasst ein Prozessgas und enthält eine Kodierungskomponente, wobei die gasförmige
Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist.
Durch Verwendung eines derartigen Kodierungsgases ist eine nachträgliche eindeutige Kennzeichnung bzw. Identifikation eines Werkstückes möglich. Die Kodierungskomponente des Kodierungsgases wird und während des Fertigungsprozesses in das Werkstück eingebracht und Bestandteil des Werkstückes.
Das Prozessgas kann ein inertes Gas, wie z.B. Argon, Helium, Neon, Krypton, Xenon oder Radon und/oder ein Aktivgas, wie z.B. 02, C02, H2, und N2 oder auch Mischungen daraus umfassen.
Die Kodierungskomponente kann vorzugsweise Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C1802), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13C02), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13C02), Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (1802) oder auch Mischungen daraus umfassen.
Die Häufigkeit des Isotops kann gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit in etwa um 0,5% oder um 1 ,0% oder um 1 ,5% oder um 2,5% oder um 5,0% oder um 10,0% oder um 25% oder um 50,0% oder um 75% oder um 100% oder um 150% oder um 200% oder um 500% oder um 1000% erhöht oder verringert sein.
Beispiele für konkrete Vorgaben zur Erhöhung oder Verringerung der Isotopenverhältnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
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Die Kodierungskomponente kann mindestens ein Isotop eines Aktivgases enthalten, das mit dem Werkstoff des herzustellenden Werkstücks derart reagiert, dass es im Werkstück verbleibt. Die Kodierungskomponente kann zumindest ein Isotop eines inerten Gases umfassen, wobei sich das Isotop in das Werkstück einlagert.
Die Kodierungskomponente kann mehrere unterschiedliche Isotope (Isotope verschiedener Gase) in vorbestimmten Verhältnissen enthalten, wobei die
verschiedenen Isotope im Werkstück die Kodierung ausbilden.
Die Isotope können Isotope des Gases sein, das die Hauptkomponente des
Prozessgases ausbildet. Die Isotope können auch Isotope sein, die im Prozessgas nicht vorkommen.
Stickstoff 15N-lsotope können sich abhängig vom Legierungselement, der Temperatur, der Konzentration und/ oder der Reaktionszeit manchmal inert und manchmal reaktiv verhalten.
Wasserstoff-Isotope können auch im gasförmigen Zustand in Mikroporositäten eingelagert sein, mit atomaren Sauerstoff 02 reagieren und sich auflösen oder sie können metallische Hydride mittels Adsorption auf metallischen Oberflächen ausbilden und im Werkstück verbleiben.
Kohlenstoff-Isotope 12C und 13C werden in Form von Kohlendioxid bereitgestellt, welches dann im Verfahren abgetrennt wird.
Einige Isotope von H, N, CO können dem Verfahren als Teil einer chemischen Verbindung wie z. B: C18, 02, 13C02, N2H3 und 15NH3
Das Kodierungsgas kann zum Kodieren von Werkstücken gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren vorgesehen sein. Die Erfindung wird im Folgenden an Hand der Figuren näher erläutert. Diese zeigen in
Figur 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, und Figur 2 eine schematische Darstellung einer weiteren Ausführungsform einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Im Folgenden wird eine Vorrichtung 1 zum Kodieren von Werkstücken bei der Wärmebehandlung beschrieben. Grundsätzlich ist, wie bereits vorstehend erwähnt, nahezu jede Vorrichtung 1 zur Wärmebehandlung von Werkstücken zum Ausführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet.
Die Erfindung wird in allgemeiner Form beispielhaft an Hand einer Vorrichtung 1 zur Wärmebehandlung erläutert (Figur 1 ).
Die Vorrichtung 1 umfasst eine Aufnahmeeinrichtung 2 auf der ein 3 Werkstück zur Wärmebehandlung anordbar ist.
Im Bereich der Aufnahmeeinrichtung 2 ist eine Wärmequelle bzw. eine Heizeinrichtung 4 zum Erwärmen des Werkstücks 3 angeordnet.
Weiterhin ist eine Gaszuführeinrichtung 5 vorgesehen. Die Gaszuführeinrichtung 5 umfasst einen Gasvorratsbehälter 6. Der Gasvorratsbehälter 6 ist über einen
Leitungsabschnitt 7 mit einer Düse 8 verbunden. Die Düse 8 ist mittels eines Roboters (nicht dargestellt) verfahrbar.
Im Gasvorratsbehälter 6 ist ein Kodierungsgas oder eine gasförmige
Kodierungskomponente bevorratet. Weiterhin ist eine Steuereinrichtung (nicht dargestellt) zum Steuern der Zugabe der Kodierungskomponente vorgesehen. Die Steuereinrichtung umfasst eine
Kodierungskomponentereglereinrichtung mit einem geschlossenen Regelkreis, die die Zugabe regelt. Die Kodierungskomponentereglereinrichtung kann einen P-Regler, einen I-Regler, einen D-Regler und Kombinationen daraus, wie z.B. einen PID-Regler umfassen. Die Kodierungskomponentereglereinrichtung erfasst mittels eines Sensors einen Ist-Wert der einen oder mehrere Volumenströme in der Prozesskammer 2 und/oder der Mischkammer, vergleicht diesen mit einem vorgegebenen Sollwert eines oder mehrerer Volumenströme und über ein Stellglied wird dann der vorgegebene Sollwert eingestellt.
Im Folgenden wird die erfindungsgemäße Vorrichtung an Hand eines zweiten
Ausführungsbeispiels näher beschrieben (Figur 2). Sofern nichts anderes beschrieben ist, weist dieses Ausführungsbeispiel dieselben technischen Merkmale wie das erste Ausführungsbeispiel auf.
Die Vorrichtung umfasst eine Prozesskammer 9, die durch eine Kammerwandung 10 nach außen hin abgeschlossen ist und einen Prozessraum 11 begrenzt. In der Prozesskammer 9 wird die Wärmebehandlung eines Werkstücks durchgeführt. Die Aufnahmeeinrichtung und die Heizeinrichtung sind in der Prozesskammer 9 angeordnet.
Zudem ist eine Prozessgaszuführeinnchtung 12 vorgesehen, mittels der die
Prozesskammer 9 mit einem Prozessgas beaufschlagbar ist.
Die Prozessgaszuführeinnchtung 12 weist einen Prozessgasvorratsbehälter 13 für das Prozessgas auf, wobei der Prozessgasvorratsbehälter 13 über einen Leitungsabschnitt 14 mit der Prozesskammer 9 verbunden ist. Alternativ kann eine Mischkammer (nicht dargestellt) vorgesehen sein. Die
Mischkammer weist einen Einlass zum Zuführen von Prozessgas aus dem
Prozessgasvorratsbehälter 13 für Prozessgas und einen Einlass zum Zuführen von Kodierungskomponente aus dem Gasvorratsbehälter 6 für die Kodierungskomponente auf.
Das Prozessgas und die Kodierungskomponente können auch als Premix aus einem Gasvorratsbehälter (nicht dargestellt) bereitgestellt werden, der sowohl Prozessgas als auch einen entsprechenden Anteil an Kodierungskomponente enthält. Dieser den Premix enthaltende Gasvorratsbehälter bildet dann die
Kodierungskomponentezuführeinrichtung aus und ist mit der Prozesskammer 2 direkt zusätzlich zum dem Vorratsbehälter 7 für das Prozessgas verbunden oder mit der Misch kammer verbunden.
Im Folgenden wird ein erfindungsgemäßes Verfahren anhand des zweiten
Ausführungsbeispiels beschrieben.
Dabei wird im ersten Schritt ein Werkstück auf der Aufnahmeeinrichtung angeordnet.
Anschließend wird in einem zweiten Schritt der Prozesskammer 9 mittels der
Prozessgaszuführeinrichtung 12 als Prozessgas ein inertes Schutzgas, wie z. B. Stickstoff, zugeführt.
In einem nächsten Schritt wird das Werkstück mittels der Heizeinrichtung erwärmt, um das Werkstück einer Wärmebehandlung zu unterziehen.
Entweder kontinuierlich oder zu einem vorbestimmten Zeitpunkt wird der
Prozesskammer 9 dann die Kodierungskomponente mittels der Gaszuführeinrichtung zugeführt. In der Regel befindet sich in der Prozesskammer 9 permanent Prozessgas. Ist das Prozessgas Stickstoff oder ein Stickstoffhaltiges Gemisch (gleiches für Argon), dann kann auch ein Kodierungsgas vorgesehen sein. Das kodierungsgas kann entweder als Premix bereitgestellt werden oder in einer Mischkammer nach Bedarf bereitgestellt werden. Das Kodierungsgas umfasst das Prozessgas und die Kodierungskomponente derart, dass der Anteil an Stickstoff-15 und Stickstoff-14 Isotopen gegenüber dem natürlichen Anteil an Stickstoff-15 und Stickstoff-14 Isotopen bzw. deren Verhältnis verändert ist. Beispielsweise bei Stickstoff ist das Verhältnis von 15N (Häufigkeit = 99,634) zu 15N (Häufigkeit = 0,366) derart verändert, dass der Anteil an 15N erhöht und der Anteil an 14N verringert ist (oder umgekehrt).
Durch die Kodierungskomponente erhält ein einzelner Bereich des Werkstücks, sofern dieser direkt mit der Kodierungskomponente beaufschlagt wird oder auch das gesamte Werkstück eine einzigartige Isotopen-Signatur. Die Kodierungsinformationen werden in einer Datenbank abgespeichert. Alle zur Wärmebehandlung des Werkstücks notwendigen Parameter sind ebenfalls elektronisch gespeichert. Die Kodierungskomponentenzuführeinrichtung kann mit einer Schnittstelle der
Vorrichtung derart verbunden sein, dass genau gespeichert wird, zu welchem Zeitpunkt bzw. zu welchem vorbestimmten Zeitintervall während des Schmelzens des
Ausgangsmaterials dem Schutzgas eine Kodierungskomponente zugeordnet ist. Auf diese Weise lässt sich präzise feststellen bzw. detektieren, wo die Kodierung im Werkstück angeordnet ist.
Diese Kodierungsinformationen können in vorteilhafter Weise noch mit den
Seriennummern des Werkstücks verknüpft werden. Ein Verfahren gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel unterscheidet sich vom vorstehend beschriebenen Verfahren lediglich dadurch, dass es nicht in einer
Prozesskammer ausgeführt wird und vorzugsweise nur eine Gaszuführeinrichtung zum Beaufschlagen des Werkstücks mit einer gasförmigen Kodierungskomponente oder einem Kodierungsgas vorgesehen ist.
Erfindungsgemäß können die verwendeten Isotope Isotope des Prozessgases sein, d.h. das beispielsweise bei Verwendung von Stickstoff als Schutzgas das Verhältnis von Stickstoff-15 zu Stickstoff-14 Isotopen verändert ist. Beispielsweise kann auch Kohlendioxid, welches Kohlenstoff-12, Kohlenstoff-13 und Kohlenstoff-14 Isotope enthält, vorgesehen sein.
Bei der Wärmebehandlung von Aluminium beispielsweise können Argon, Sauerstoff- Isotope und Stickstoff- Isotope kombiniert werden. Bei der Wärmebehandlung von Edelstahl oder Nickel-basierten Legierungen kann eine Kombination von Kohlenstoff Isotopen in C02 und Wasserstoff Isotopen in H2 verwendet werden.
Inerte Isotope sind prinzipiell Werkstoff unabhängig einsetzbar, da die Einbettung in die Mikroporositäten ein rein mechanischer Vorgang ist. Es ist aber auch möglich, dem Prozessgas als Kodierungskomponente andere Isotope eines anderen Gases zusammen mit einem Anteil dieses anderen Gases zuzusetzen. In einem nächsten Schritt lässt sich das fertige Werkstück mit Hilfe einer
Detektionseinrichtung, wie beispielsweise einem Massenspektrometer
(Gaschromatograph), analysieren und somit die Kodierung bzw. die Originalität des Werkstücks überprüfen. Eine Analyse mittels Magnetresonanz oder auch chemische Analyseverfahren sind möglich.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist als Kodierungskomponente zusätzlich oder alternativ ein gasförmiges
Legierungselement vorgesehen. Hierbei kann beispielsweise vorgesehen sein, ein Inertgas wie Argon als Prozessgas zu verwenden, welches einen geringen Anteil zwischen 1 ppm und 10.000ppm Stickstoff-15 als Kodierungskomponente enthält. In dem metallischen Ausgangsmaterial ist Titanium enthalten. Demgemäß reagiert bei der Herstellung des dreidimensionalen Werkstücks ein kleiner Anteil des Titanium mit dem Stickstoff-15 und bildet Titaniumnitrid-15. Dieses ist in seinen chemischen und physikalischen Eigenschaften nicht von Titaniumnitrid-14 zu unterscheiden und daher kann dies nicht mittels chemischer Analyseverfahren detektiert werden. Jedoch ist es möglich, das Werkstück mit einem Massenspektrometer zu analysieren. Dabei wird dann festgestellt, dass das Werkstück unter einer Stickstoff Atmosphäre mit erhöhtem Stickstoff-15-Anteil hergestellt wurde. Somit es mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ein Werkstück oder bestimmte Bereiche eines Werkstücks zu kodieren und diese Kodierung anschließend zu detektieren.
Bezuqszeichenliste:
1 Vorrichtung
2 Aufnahmeeinrichtung
3 Werkstück
4 Heizeinrichtung
5 Gaszuführeinrichtung
6 Gasvorratsbehälter
7 Leitungsabschnitt
8 Düse
9 Prozesskammer
10 Kammerwandung
1 1 Prozessraum
12 Prozessgaszuführeinrichtung
13 Prozessgasvorratsbehälter
14 Leitungsabschnitt

Claims

Patentansprüche
1 .Verfahren zum Kodieren bei der Wärmebehandlung von Werkstücken umfassend die folgenden Schritte
Bereitstellen eines Werkstücks,
Erwärmen des Werkstücks in einer Prozessgasatmosphäre mit einer Wärmequelle, um das Werkstück einer Wärmebehandlung zu unterziehen,
dadurch gekennzeichnet,
dass zu zumindest einem vorbestimmten Zeitintervall während des Erwärmens dem Werkstück eine gasförmige Kodierungskomponente oder ein eine
Kodierungskomponente enthaltendes Kodierungsgas derart zugesetzt wird, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im fertigen Objekt detektierbar ist, und dass Informationen über die Kodierungskomponente protokolliert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist, und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Prozessgas ein inertes Gas, wie z.B. Argon, Helium, Neon, Krypton, Xenon oder Radon oder ein Aktivgas, wie z.B. 02, C02, H2, und N2 oder auch Mischungen daraus umfasst und die Kodierungskomponente Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C1802), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13C02), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13C02),
Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (1802) oder auch Mischungen daraus umfasst.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die gasförmige Kodierungskomponente vorzugsweise ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist, wobei die Häufigkeit der Isotope gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit um mehr als 0,5% oder um mehr als 1 ,0% oder um mehr als 1 ,5% oder um mehr als 2,5% oder um mehr als 5,0% oder um mehr als 10,0% oder um mehr als 25% oder um mehr als 50,0% oder um mehr als 75% oder um mehr als 100% oder um mehr als 150% oder um mehr als 200% oder um mehr als 500% oder um mehr als 1000% erhöht oder verringert ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kodierungskomponente mindestens ein Isotop eines Aktivgases enthält das mit dem Werkstoff des herzustellenden Werkstücks derart reagiert, dass es im
Werkstückes verbleibt und/oder dass die Kodierungskomponente zumindest ein Isotop eines inerten Gases umfasst, wobei sich das Isotop in das Werkstück einlagert.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope des Prozessgases und/oder eines anderen Gases umfasst, wobei der Anteil eines Isotops gegenüber dem natürlichen Anteil der Isotope im Prozessgas, d.h. deren Verhältnis, verändert ist, so dass die Kodierungskomponente mehrere unterschiedliche Isotope in vorbestimmten Verhältnissen enthält, wobei die verschiedenen Isotope im Werkstück die Kodierung ausbilden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Isotope Isotope des Gases sind, das die Hauptkomponente des
Prozessgases ausbildet und/oder dass die Isotope verschieden zu den Isotopen des Prozessgases sind.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kodierungskomponente ein gasförmiges Legierungselement umfasst, wobei der Anteil des gasförmigen Legierungselements derart gewählt ist, dass das gasförmige Legierungselement die Materialeigenschaften des Werkstücks nur unwesentlich verändert.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Protokollieren von Kodierungsinformationen das Abspeichern von
Kodierungsinformationen in einer Datenbank umfasst.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass an Hand der Kodierungsinformationen das fertige Objekt hinsichtlich seiner Kodierungskomponente, bspw. mittels chemischer Analyseverfahren oder mittels eines Massenspektrometers, detektiert wird und/oder
dass die Kodierungsinformationen Angaben über die Art und/oder den Anteil der Kodierungskomponente und/oder über die Lage (Ort, Bereich) der
Kodierungskomponente im Objekt und/oder über die Seriennummer des Objekts enthalten.
1 1 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Wärmebehandlung ein fertigungsorientiertes Verfahren wie z.B. das
Spannungsarmglühen, das Weichglühen, das Normalglühen, das Grobkornglühen, das Diffusionsglühen, das Rekristallisationsglühen und das Vergüten oder ein
beanspruchungsonentiertes Verfahren zur thermischen Wärmebehandlung wie z.B. das Härten, das Vergüten, das Bainitisieren und das Randschichthärten, oder ein beanspruchungsonentiertes zur thermochemischen Wärmebehandlung, wie z.B. das Aufkohlen, das Carbonitrieren, das Nitrieren, das Alumieren, das Silicieren, das Vanadieren, das Borieren und das Nitrocarburieren oder das Sintern oder das Heißisostatisches Pressen (HIP) umfasst.
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