WO2019022484A2 - 저방사 유리 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal

Definitions

  • the present invention relates to a low emissivity glass having improved crystallinity of a functional reflective metal layer.
  • Low-Emissivity (Low-E) Glass (commonly referred to as "Roy Glass”) is widely used in architectural and automotive applications. In order to protect privacy and prevent energy loss, insulation performance and shielding performance are basically required do. Low sputtered glass deposited by sputtering has better thermal insulation and shielding performance than low sputtered glass produced by hard coating method.
  • the low emissivity glass needs to undergo a bending or tempering type of bending or pre-stressing treatment (often heat treatment).
  • the window panes are usually heated to a temperature of about 600-700 ° C prior to substantial treatment to bend or apply pre-stresses, which is required to maintain good thermal and shielding performance even after such heat treatment.
  • An object of the present invention is to provide a low-emission glass having a high shielding property and a low crystallinity of a metal layer with little difference in physical properties before and after a heat treatment.
  • a liquid crystal display comprising a glass substrate, a first dielectric layer formed on the glass substrate, a metal layer formed on the first dielectric layer, a second dielectric layer formed on the metal layer, wherein the first dielectric layer comprises AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) Thereby providing low emissivity glass.
  • the present invention it is possible to manufacture a low-emission glass having a high degree of crystallinity and a high degree of shielding with little difference in physical properties before and after the heat treatment.
  • 1 (a) to 1 (c) are views showing a laminated structure of the single low emissivity glass of the present invention.
  • Figs. 2 (a) to 2 (c) are views showing specific examples of the laminated structure of the single low-emission glass of Fig. 1.
  • Fig. 2 (a) to 2 (c) are views showing specific examples of the laminated structure of the single low-emission glass of Fig. 1.
  • FIG 3 is a view showing a laminated structure of the multi-low emission glass of the present invention.
  • 4 (a) to 4 (d) are views showing specific examples of the laminated structure of the multiple low emission glass of FIG. 3.
  • 1 (a) to 1 (c) are views showing a laminated structure of the single low emissivity glass of the present invention.
  • the low emission glass of the present invention includes a glass substrate 10, a first dielectric layer 20 formed on the glass substrate, a metal layer 30 formed on the first dielectric layer 20, 30) a second dielectric layer 21 formed on, and comprises a top layer 50 formed on the second dielectric layer 21, the first dielectric layer 20, AlN x (here, 0.5 ⁇ x ⁇ 2) .
  • the glass substrate 10 serves as a base substrate of the low-emission glass.
  • a glass substrate 10 for example, ordinary glass such as soda lime glass, low iron glass, green disc glass or blue disc glass which is used for construction or automobile can be used.
  • glass having a thickness of 2 mm to 12 mm can be freely used.
  • transparent soda lime glass having a thickness of 5 mm or 6 mm can be used.
  • the first dielectric layer 20 is formed on the glass substrate 10 and blocks oxygen or ions transferred to the metal layer 30 during heat treatment such as strengthening or bending. ), And may include AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2), which is formed between the glass substrate 10 and the metal layer 30 as shown in FIGS.
  • the first dielectric layer 20 includes a main dielectric layer 20a, and at least one sub-dielectric layer 20b may be formed on an upper portion or a lower portion of the main dielectric layer 20a.
  • the main dielectric layer 20a may be an Si-based oxide, a nitride or a nitric oxide containing at least one element selected from AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or Al, B, Ti, Nb, Sn and Mo . According to an embodiment of the present invention, the main dielectric layer 20a may use AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or SiAlN x (where 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5) If it is removed, the deposition rate may be lowered due to excess nitrogen (N 2 ).
  • the sub-dielectric layer (20b) is AlN x (here, 0.5 ⁇ x ⁇ 2) may include, where x is 0.5 ⁇ x ⁇ 2, and, x is is out of the value range of nitrogen (N 2) due to excess A decrease in the deposition rate may occur.
  • peaks of the sub-dielectric layer (AlN x layer) 20b and the metal layer 30 are shown according to one embodiment of the present invention, (30) has crystallinity.
  • This crystallinity induces the crystallization of the metal layer 30 to be well performed when the metal layer 30 is deposited on the sub-dielectric layer 20b, thereby reducing the sheet resistance of the coating film to improve the heat insulating performance, and the formed metal layer 30 can be stabilized Thereby preventing the occurrence of optical defects such as aggregation of the metal layer 30 during heat treatment or diffusion to the dielectric layers provided at the upper and lower portions of the metal layer 30.
  • the first dielectric layer 20 containing AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) before depositing the metal layer 30 when depositing the low emission glass of the present invention.
  • At least one of the main dielectric layer 20a and the sub-dielectric layer 20b may include AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2).
  • the thickness of the main dielectric layer 20a may be 30 to 50 nm. If the thickness of the main dielectric layer 20a is less than 30 nm, durability may be deteriorated. If the thickness is more than 50 nm, the transmittance may be decreased.
  • the thickness of the sub-dielectric layer 20b is preferably smaller than the thickness of the main dielectric layer 20a, and may be, for example, 5 to 20 nm. If the thickness of the sub-dielectric layer 20b is less than 5 nm, durability may be deteriorated. If the sub-dielectric layer 20b is more than 20 nm, the transmittance may be decreased.
  • the metal layer 30 selectively reflects the sun radiation to provide high shielding performance and low emission.
  • a metal having excellent conductivity may be used, and at least one selected from the group consisting of Ag, Cu, Au, Al and Pt may be used.
  • the metal used as the metal layer 30 may be Ag.
  • the thickness of the metal layer 30 may be 5 to 25 nm. If the thickness of the metal layer 30 is less than 5 nm, the formation of the metal layer 30 is not normally performed and the low emission performance may not be sufficiently improved. If the thickness exceeds 25 nm, the transmittance decreases and the reflectance rises, .
  • the second dielectric layer 21 serves to block oxygen or ions that are transferred to the metal layer 30 during heat treatment such as strengthening or bending, (30) and the topmost layer (50).
  • the second dielectric layer 21 includes a main dielectric layer 21a and optionally one or more sub-dielectric layers 21b may be formed on the upper or lower portion of the main dielectric layer 21a.
  • the main dielectric layer 21a may be an Si-based oxide, a nitride or a nitric oxide containing at least one element selected from AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or Al, B, Ti, Nb, Sn and Mo . According to an embodiment of the present invention, the main dielectric layer 21a may use AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or SiAlN x (where 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5) If it is removed, the deposition rate may be lowered due to excess nitrogen (N 2 ).
  • the sub-dielectric layer 21b may comprise an Si-based oxide, nitride or nitrides containing at least one element selected from AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or Al, B, Ti, Nb, And when x is out of the above range, the deposition rate may be lowered due to excess nitrogen (N 2 ).
  • the thickness of the main dielectric layer 21a may be 35 to 70 nm. If the thickness of the main dielectric layer 21a is less than 35 nm, durability may be deteriorated. If the thickness is more than 70 nm, the transmittance may be decreased.
  • the thickness of the sub-dielectric layer 21b is preferably smaller than the thickness of the main dielectric layer 20a, and may be, for example, 5 to 20 nm. If the thickness of the sub-dielectric layer 21b is less than 5 nm, durability may be deteriorated. If the thickness is more than 20 nm, the transmittance may be decreased.
  • the uppermost layer 50 serves to protect the surface of the low-emission glass according to the present invention, and a material having high mechanical strength, low surface roughness, and high transmittance can be used.
  • the uppermost layer 50 may be, for example, an oxide or a nitride or a nitride of Si, Nb, Ti, Zr, Ta or an alloy thereof.
  • a Ti-containing oxide or oxides e.g., TiO z N y
  • the thickness of the top layer 50 may preferably be between 2 and 10 nm. If the thickness of the uppermost layer 50 is less than 2 nm, the durability may be deteriorated. If the thickness of the uppermost layer 50 is more than 10 nm, the transmittance may be decreased or blurring may occur.
  • the low emissivity glass of the present invention includes at least one absorbent layer 40 between the first dielectric layer 20 and the metal layer 30 or between the second dielectric layer 21 and the metal layer 30 ) May be further included.
  • the absorbing layer 40 is a layer in contact with the metal layer 30 and serves to improve the adhesion between the metal layer 30 and the first dielectric layer 20 or between the metal layer 30 and the second dielectric layer 21,
  • the metal layer 30 serves to prevent the movement of O 2 in the air and the diffusion of Na + in the glass during the heat treatment such as bending, and to help the fusion of the metal so that the metal layer 30 can stably behave even at a high heat treatment temperature. Finally, 30) to absorb the O 2 that permeates and help to maintain low radiation performance.
  • At least one selected from the group consisting of Ni, Cr and Ni-Cr alloys may be used as the absorbing layer 40.
  • the alloy composition may be, for example, 75 to 85 wt %, Cr of 15 to 25 wt%.
  • a Ni-Cr alloy may be used as the absorbing layer 40 according to one embodiment of the present invention.
  • the thickness of the absorbing layer 40 may be 0.1 to 10 nm. If the thickness of the absorbing layer 40 is less than 0.1 nm, durability may be deteriorated, and there may be a problem that the coating film becomes cloudy after the heat treatment and the bending process. If the thickness exceeds 10 nm, the transmittance is lowered, There is a problem that the blur of the coating film also increases.
  • FIG 3 is a diagram showing a laminated structure of a multiple (e.g., double or triple) low emissivity glass of the present invention.
  • the low emission glass of the present invention has a structure in which the dielectric layer 22, the metal layer 31 and the absorption layer 41 are sequentially formed between the metal layer 30 and the second dielectric layer 21 in the laminated structure of FIG.
  • Layered structure as shown in FIG. 1 may be a double-low-emission glass in which one of the above multi-layer structures is included in the single-layer structure as shown in FIG. 1, and a double- .
  • the dielectric layer 22 is as serving to block the oxygen or ion that is delivered to the metal layer 31 during heat treatment, such as strengthening and bending steps of the first dielectric layer 20 and second dielectric layer (21), AlN x (Where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) A main dielectric layer 22a, AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) And an upper sub-dielectric layer 22b.
  • the main dielectric layer 22a may be an Si-based oxide, a nitride, or a nitride containing at least one element selected from AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or Al, B, Ti, Nb, Sn and Mo . According to an embodiment of the present invention, the main dielectric layer 22a may use AlN x (where 0.5 ⁇ x ⁇ 2) or SiAlN x (where 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5) If it is removed, the deposition rate may be lowered due to excess nitrogen (N 2 ).
  • the metal layer 31 selectively reflects the sun radiation to provide high shielding performance and low emission.
  • a metal having excellent conductivity may be used, and at least one selected from the group consisting of Ag, Cu, Au, Al, and Pt may be used.
  • the metal used as the metal layer 31 may be Ag.
  • the thickness of the metal layer 31 may be 5 to 25 nm. If the thickness of the metal layer 31 is less than 5 nm, the formation of the metal layer 31 is not normally performed and the low radiation performance may not be sufficiently improved. If the thickness exceeds 25 nm, the transmittance decreases and the reflectance increases, .
  • the absorbing layer 41 is a layer in contact with the metal layer 31 and functions to improve the adhesion between the metal layer 31 and the dielectric layer 22 or between the metal layer 31 and the second dielectric layer 21,
  • the metal layer 31 serves to interfere with the movement of O 2 in the air and the diffusion of Na + in the glass during the heat treatment of the metal layer 31.
  • the metal layer 31 serves to help fusion of the metal so that the metal layer 31 can stably behave even at a high heat treatment temperature, Absorbing O 2 penetrating into the surface of the substrate, thereby maintaining low radiation performance.
  • At least one selected from the group consisting of Ni, Cr and Ni-Cr alloys may be used as the absorbent layer 41.
  • the composition of the alloy may be, for example, 75 to 85 wt %, Cr of 15 to 25 wt%.
  • a Ni-Cr alloy may be used as the absorption layer 41 according to an embodiment of the present invention.
  • the thickness of the absorbing layer 41 may be 0.1 to 10 nm. If the thickness of the absorbing layer 41 is less than 0.1 nm, durability may be deteriorated, and there may be a problem that the coating film becomes cloudy after the heat treatment and the bending process. If the thickness exceeds 10 nm, the transmittance is lowered, There is a problem that the blur of the coating film also increases.
  • the multi-low emission glass of the present invention at least one of the multi- at least one absorption layer 41 may be further provided between the upper sub-dielectric layer 22b and the metal layer 31 as shown in FIGS.
  • a first dielectric layer (AlNx, 0.5 ⁇ x ⁇ 2) was coated on a 5 mm clear glass substrate to a thickness of 32 nm under nitrogen / argon (nitrogen ratio: 25 vol%) atmosphere using a Magnetron sputter coater, Subsequently, the metal layer (Ag) was coated to a thickness of 10 nm in an argon atmosphere of 100%, and then an absorbing layer (Ni-Cr alloy) was coated to a thickness of 2 nm under an argon atmosphere. Next, a second dielectric layer (SiAlNx, 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5) was coated with a thickness of 38 nm under an atmosphere of nitrogen / argon (nitrogen ratio: 25 vol%).
  • a main dielectric layer SiAlN x , 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5
  • a main dielectric layer SiAlN x , 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5
  • nitrogen ratio: 25 vol% the sub-dielectric layer
  • the sub-dielectric layer AlN x , 0.5 ⁇ x ⁇ 2
  • the metal layer was coated to a thickness of 10 nm in an argon atmosphere of 100%
  • an absorbing layer Ni-Cr alloy
  • the second dielectric layer (SiAlN x , 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5) was then coated with a thickness of 38 nm under nitrogen / argon (nitrogen ratio: 25 vol%) atmosphere.
  • Example 1 the first dielectric layer (AlN x, 0.5 ⁇ x ⁇ 2) , instead, the first dielectric layer (SiAlN x, 1.3 ⁇ x ⁇ 1.5), the nitrogen / argon: thickness under (nitrogen ratio of 25% by volume) atmosphere 32 Lt; / RTI > in Example 1, the low-emission glass was produced.
  • Example 2 Low-emission glass.
  • compositions and thicknesses of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 are shown in Tables 1 and 2 below.
  • Example Film type (film thickness: nm) One Glass / AlN x (32 nm) / Ag (10 nm) / NiCr (2 nm) / SiAlN x (35 nm) / TiO z N y (5 nm) 2 Glass / SiAlN x (32nm) / AlN x (6nm) / NiCr (2nm) / Ag (10nm) / NiCr (2nm) / SiAlN x (38nm) / TiO z N y (5nm)
  • the transmittance and reflectance of the low-emission glass-coated surface obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were measured, and the surface resistance was measured using a non-contact sheet resistance measuring apparatus.
  • the D65 standard light source 10 was measured according to the KS L 2514 standard in the wavelength range of 380 to 780 nm.
  • test specimen having the size of 100 mm ⁇ 100 mm corresponding to the left, middle, and right parts of the product shall be used as the specimen.
  • the sub-dielectric layer (AlN x (0.5 ⁇ x ⁇ 2)) is included in the lower part of the metal layer, the degree of crystallization of the metal layer (Ag) can be increased and the sheet resistance can be reduced. And the optical defects such as diffusion into the dielectric layer can be prevented and stabilized.

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Abstract

본 발명은 저방사 유리에 관한 것으로, 유리 기판, 상기 유리 기판 상에 형성된 제1 유전체층, 상기 제1 유전체층 상에 형성된 금속층, 상기 금속층 상에 형성된 제2 유전체층, 및 상기 제2 유전체층 상에 형성된 최상부층을 포함하고, 상기 제1 유전체층은, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하여 금속층의 결정화도가 향상된 저방사 유리를 제공한다.

Description

저방사 유리
본 발명은 기능성 반사 금속층의 결정화도가 향상된 저방사 유리에 관한 것이다.
저방사(Low-Emissivity, Low-E) 유리(흔히 '로이 유리'라고도 함)는 건축용 및 자동차용 등으로 널리 사용되고 있는 것으로서, 사생활 보호 및 에너지 손실 방지를 위하여 단열 성능과 차폐 성능이 기본적으로 요구된다. 스퍼터링 방식으로 증착된 저방사 유리는 하드 코팅 방식으로 제작된 저방사 유리에 비해 더 우수한 단열 성능과 차폐 성능을 가지고 있다.
또한 특정한 경우에 있어서 저방사 유리는 굽힘(bending) 또는 강화(tempering) 타입의 구부리거나 예비 응력을 가하는 처리(흔히 열처리)를 거칠 필요가 있다. 이러한 목적으로 통상 창유리는 구부리거나 예비 응력을 가하는 실질적인 처리 전에 약 600~700℃의 온도로 가열되는데, 이러한 열처리 후에도 단열 성능과 차폐 성능을 우수 하게 유지할 것이 요구된다.
따라서, 열처리 가능한 저방사 유리이면서 기존의 저방사 유리에 비하여 개선된 단열성능과 차폐성능을 나타내어 건축용 및/또는 자동차용 창유리로 실용화하기에 적합한 저방사 유리의 개발이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 열처리 전과 후의 물성차이가 적은 고차폐 및 금속층의 결정화도가 향상된 저방사 유리를 제공하는 것이다.
상기의 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 유리 기판, 상기 유리 기판 상에 형성된 제1 유전체층, 상기 제1 유전체층 상에 형성된 금속층, 상기 금속층 상에 형성된 제2 유전체층, 및 상기 제2 유전체층 상에 형성된 최상부층을 포함하고, 상기 제1 유전체층은, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 저방사 유리를 제공한다.
본 발명에 따르면 열처리 전과 후의 물성차이가 적은 고차폐 및 금속층의 결정화도가 향상된 저방사 유리를 제조할 수 있다.
도 1의 (a) 내지 (c)는 본 발명의 단일 저방사 유리의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
도 2의 (a) 내지 (c)는 도 1의 단일 저방사 유리의 적층 구조에 대한 구체예를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 다중 저방사 유리의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
도 4의 (a) 내지 (d)는 도 3의 다중 저방사 유리의 적층 구조에 대한 구체예를 나타낸 도면이다.
<도면 부호 설명>
10: 유리 기판
20: 제1 유전체층
21: 제 2유전체층
22: 유전체층
20a, 21a, 22a: 메인 유전체층
20b, 21b, 22b: 서브 유전체층
30, 31: 금속층
40, 41: 흡수층
50: 최상부층
이하, 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명은 본 명세서에서 설명되는 실시예들에 한정되지 아니한다. 각 도면의 경우, 층 및 영역들의 두께는 명확성을 기하기 위하여 과장된 것일 수 있고, 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 도면 부호들은 동일한 구성을 나타낸다. 또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1의 (a) 내지 (c)는 본 발명의 단일 저방사 유리의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 저방사 유리는 유리 기판(10), 상기 유리 기판 상에 형성된 제1 유전체층(20), 상기 제1 유전체층(20) 상에 형성된 금속층(30), 상기 금속층(30) 상에 형성된 제2 유전체층(21), 및 상기 제2 유전체층(21) 상에 형성된 최상부층(50)을 포함하고, 상기 제1 유전체층(20)은, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함할 수 있다.
상기 유리 기판(10)은 저방사 유리의 베이스 기재 역할을 한다. 이러한 유리 기판(10)으로는, 예컨대 건축용 혹은 자동차용으로 사용되고 있는 소다라임 유리, 저철분 유리, 그린(green) 원판 유리 또는 블루(blue) 원판 유리와 같은 통상의 유리가 사용될 수 있다. 또한 사용 목적에 따라 2 mm 내지 12 mm의 두께를 가지는 유리를 자유롭게 사용할 수 있으며, 예를 들어, 5 mm 혹은 6 mm 두께의 투명 소다라임 유리를 사용할 수 있다.
상기 제1 유전체층(20)은 상기 유리 기판(10) 상에 형성되어 강화, 굽힘 등의 열처리 시에 상기 금속층(30)으로 전달되는 산소 또는 이온을 차단하는 역할을 하는 것으로서, 도 1의 (a) 내지 (c)에 도시된 바와 같이 유리 기판(10)과 금속층(30) 사이에 형성되며, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제1 유전체층(20)은 메인 유전체층(20a)을 포함하고, 선택적으로 상기 메인 유전체층(20a)의 상부 또는 하부에 적어도 하나의 서브 유전체층(20b)이 형성될 수 있다.
상기 메인 유전체층(20a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 Al, B, Ti, Nb, Sn 및 Mo으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 함유된 Si계 산화물, 질화물 또는 질산화물을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 메인 유전체층(20a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 SiAlNx(여기서 1.3<x<1.5)를 사용할 수 있으며, x가 상기 수치 범위를 벗어나면 질소(N2)과잉으로 인한 증착률 저하가 발생할 수 있다.
상기 서브 유전체층(20b)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함할 수 있으며, 여기서 x는 0.5<x<2이고, x가 상기 수치 범위를 벗어나면 질소(N2)과잉으로 인한 증착률 저하가 발생할 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, XRD 분석결과, 서브 유전체층(AlNx층)(20b) 및 금속층(30)(예컨대, Ag층)의 피크(peak)가 나타나며, 이는 서브 유전체층(20b) 및 금속층(30)이 결정성을 지녔음을 의미한다. 이러한 결정성은 서브 유전체층(20b) 위에 금속층(30) 증착시, 금속층(30)의 결정화가 잘 이루어질 수 있도록 유도하여 코팅막의 면저항을 감소시켜 단열 성능을 향상시키며, 형성된 금속층(30)이 안정화될 수 있도록 도움으로써 열처리시 금속층(30)이 뭉치거나 상기 금속층(30)의 상부 및 하부에 구비된 유전체층으로 확산되는 등의 광학적 결함이 발생하는 것을 억제한다.
따라서, 본 발명의 저방사 유리를 적층할 때, 금속층(30) 증착 전에 AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 제1 유전체층(20)을 증착하는 것이 바람직하다.
상기 메인 유전체층(20a) 및 상기 서브 유전체층(20b) 중 적어도 하나는 AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함할 수 있다.
상기 메인 유전체층(20a)의 두께는 30 내지 50 ㎚일 수 있다. 상기 메인 유전체층(20a)의 두께가 30 nm 미만이면 내구성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 50 nm를 초과하면 투과율이 감소될 수 있다.
상기 서브 유전체층(20b)의 두께는 상기 메인 유전체층(20a)의 두께보다 얇은 것이 바람직하며, 예를 들면 5 내지 20 ㎚일 수 있다. 상기 서브 유전체층(20b)의 두께가 5 nm 미만이면 내구성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 20 nm를 초과하면 투과율이 감소될 수 있다.
상기 금속층(30)은 태양 복사선을 선택적으로 반사시켜 높은 차폐성능을 제공함과 동시에 저방사를 구현하는 역할을 한다. 상기 금속층(30)으로는 전도성이 우수한 금속이 사용될 수 있으며, Ag, Cu, Au, Al 및 Pt로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 금속층(30)으로 사용되는 금속은 Ag일 수 있다.
상기 금속층(30)의 두께는 5 내지 25 ㎚일 수 있다. 상기 금속층(30)의 두께가 5 ㎚ 미만이면 금속층(30)의 형성이 정상적으로 이루어지지 않아 저방사 성능이 충분히 향상되지 못하게 될 수 있고, 25 ㎚를 초과하면 투과율이 저하되고 반사율이 높아져서 개방감이 저하될 수 있다.
상기 제2 유전체층(21)은 강화, 굽힘 등의 열처리 시에 금속층(30)으로 전달되는 산소 또는 이온을 차단하는 역할을 하는 것으로서, 도 1의 (a) 내지 (c)에 도시된 바와 같이 금속층(30)과 최상부층(50) 사이에 형성될 수 있다.
또한, 상기 제2 유전체층(21)은, 메인 유전체층(21a)을 포함하고, 선택적으로 상기 메인 유전체층(21a)의 상부 또는 하부에 적어도 하나의 서브 유전체층(21b)이 형성될 수 있다.
상기 메인 유전체층(21a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 Al, B, Ti, Nb, Sn 및 Mo으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 함유된 Si계 산화물, 질화물 또는 질산화물을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 메인 유전체층(21a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 SiAlNx(여기서 1.3<x<1.5)를 사용할 수 있으며, x가 상기 수치 범위를 벗어나면 질소(N2)과잉으로 인한 증착률 저하가 발생할 수 있다.
상기 서브 유전체층(21b)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 Al, B, Ti, Nb, Sn 및 Mo으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 함유된 Si계 산화물, 질화물 또는 질산화물을 포함할 수 있으며, x가 상기 수치 범위를 벗어나면 질소(N2)과잉으로 인한 증착률 저하가 발생할 수 있다.
상기 메인 유전체층(21a)의 두께는 35 내지 70 ㎚일 수 있다. 상기 메인 유전체층(21a)의 두께가 35 nm 미만이면 내구성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 70 nm를 초과하면 투과율이 감소될 수 있다.
상기 서브 유전체층(21b)의 두께는 상기 메인 유전체층(20a)의 두께보다 얇은 것이 바람직하며, 예를 들면 5 내지 20 ㎚일 수 있다. 상기 서브 유전체층(21b)의 두께가 5 nm 미만이면 내구성이 떨어지는 문제가 발생할 수 있고, 20 nm를 초과하면 투과율이 감소될 수 있다.
상기 최상부층(50)은 본 발명에 따른 저방사 유리의 표면을 보호하는 역할을 하며, 기계적 강도가 높고 표면 거칠기가 적으며 투과율이 높은 재료가 사용될 수 있다. 상기 최상부층(50)은 예컨대, Si, Nb, Ti, Zr, Ta 또는 그 합금의 산화물 또는 질화물 또는 질산화물이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 최상부층(50)으로 Ti-함유 산화물 또는 질산화물(예컨대, TiOzNy)이 사용될 수 있으며, 여기서 z : y는, z 와 y의 합 100 몰%를 기준으로, 100 몰% : 0 몰% 내지 75 몰% : 25 몰%일 수 있다.
상기 최상부층(50)의 두께는 바람직하게 2 내지 10 ㎚일 수 있다. 만약 최상부층(50)의 두께가 2 nm 미만이면 내구성이 저하될 우려가 있고, 10 nm를 초과하면 투과율이 저하되거나 흐림을 발생시키는 원인이 될 수 있다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 저방사 유리는 상기 제1 유전체층(20)과 상기 금속층(30) 사이 또는 상기 제2 유전체층(21)과 상기 금속층(30) 사이에, 적어도 하나의 흡수층(40)이 더 포함될 수 있다.
상기 흡수층(40)은 금속층(30)에 접한 층으로서, 금속층(30)과 제1 유전체층(20) 또는 금속층(30)과 제2 유전체층(21) 사이의 접착력을 향상시키는 기능을 하고, 강화, 굽힘 등의 열처리 시 유리에서 확산되는 Na+ 및 공기 중의 O2의 이동을 방해하는 역할 및 금속층(30)이 높은 열처리 온도에서도 안정적인 거동이 가능하도록 금속의 융착을 돕는 역할을 하며, 최종적으로 금속층(30)으로 침투하는 O2를 흡수하여 저방사 성능을 유지하도록 돕는 역할을 한다.
상기 흡수층(40)으로는 Ni, Cr 및 Ni-Cr 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있으며, Ni-Cr 합금이 사용되는 경우, 그 합금 조성은, 예컨대, Ni이 75 내지 85 wt%, Cr이 15 내지 25 wt%일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 흡수층(40)으로 Ni-Cr 합금이 사용될 수 있다.
상기 흡수층(40)의 두께는 0.1 내지 10 ㎚일 수 있다. 상기 흡수층(40)의 두께가 0.1 ㎚ 미만이면 내구성이 저하될 우려가 있고 열처리 및 굽힘 공정 후에 코팅막의 흐림이 증가하는 문제가 있을 수 있으며, 10 ㎚를 초과하면 투과율이 낮아지거나 열처리 및 굽힘 공정 후에 코팅막의 흐림 역시 증가하는 문제가 있을 수가 있다.
도 3은 본 발명의 다중(예컨대, 이중 또는 삼중) 저방사 유리의 적층 구조를 나타낸 도면이다.
도 3을 참고하면, 본 발명의 저방사 유리는 상기 도 1의 적층 구조에서 금속층(30)과 제2 유전체층(21) 사이에, 유전체층(22), 금속층(31) 및 흡수층(41)이 순차적으로 포함된 다층 구조를 적어도 하나 포함할 수 있고, 도 1과 같은 단일 적층 구조에서 상기와 같은 다층 구조가 1개 더 포함된 경우를 이중 저방사 유리, 2개 더 포함된 경우를 삼중 저방사 유리라고 한다.
상기 유전체층(22)은 상기 제1 유전체층(20) 및 제2 유전체층(21)과 같이 강화, 굽힘 등의 열처리 시에 금속층(31)으로 전달되는 산소 또는 이온을 차단하는 역할을 하는 것으로서, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 하부 서브 유전체층(22b), 메인 유전체층(22a), AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 상부 서브 유전체층(22b)을 포함할 수 있다.
상기 메인 유전체층(22a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 Al, B, Ti, Nb, Sn 및 Mo으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 함유된 Si계 산화물, 질화물 또는 질산화물을 사용할 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 메인 유전체층(22a)은 AlNx(여기서, 0.5<x<2), 또는 SiAlNx(여기서 1.3<x<1.5)를 사용할 수 있으며, x가 상기 수치 범위를 벗어나면 질소(N2)과잉으로 인한 증착률 저하가 발생할 수 있다.
상기 금속층(31)은 태양 복사선을 선택적으로 반사시켜 높은 차폐성능을 제공함과 동시에 저방사를 구현하는 역할을 한다. 상기 금속층(31)으로는 전도성이 우수한 금속이 사용될 수 있으며, Ag, Cu, Au, Al 및 Pt로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 구체예에 따르면, 상기 금속층(31)으로 사용되는 금속은 Ag일 수 있다.
상기 금속층(31)의 두께는 5 내지 25 ㎚일 수 있다. 상기 금속층(31)의 두께가 5 ㎚ 미만이면 금속층(31)의 형성이 정상적으로 이루어지지 않아 저방사 성능이 충분히 향상되지 못하게 될 수 있고, 25 ㎚를 초과하면 투과율이 저하되고 반사율이 높아져서 개방감이 저하될 수 있다.
상기 흡수층(41)은 금속층(31)에 접한 층으로서, 금속층(31)과 유전체층(22) 또는 금속층(31)과 제2 유전체층(21) 사이의 접착력을 향상시키는 기능을 하고, 강화, 굽힘 등의 열처리 시 유리에서 확산되는 Na+ 및 공기 중의 O2의 이동을 방해하는 역할 및 금속층(31)이 높은 열처리 온도에서도 안정적인 거동이 가능하도록 금속의 융착을 돕는 역할을 하며, 최종적으로 금속층(31)으로 침투하는 O2를 흡수하여 저방사 성능을 유지하도록 돕는 역할을 한다.
상기 흡수층(41)으로는 Ni, Cr 및 Ni-Cr 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나가 사용될 수 있으며, Ni-Cr 합금이 사용되는 경우, 그 합금 조성은, 예컨대, Ni이 75 내지 85 wt%, Cr이 15 내지 25 wt%일 수 있다. 본 발명의 일 구현예에 따른 흡수층(41)으로 Ni-Cr 합금이 사용될 수 있다.
상기 흡수층(41)의 두께는 0.1 내지 10 ㎚일 수 있다. 상기 흡수층(41)의 두께가 0.1 ㎚ 미만이면 내구성이 저하될 우려가 있고 열처리 및 굽힘 공정 후에 코팅막의 흐림이 증가하는 문제가 있을 수 있으며, 10 ㎚를 초과하면 투과율이 낮아지거나 열처리 및 굽힘 공정 후에 코팅막의 흐림 역시 증가하는 문제가 있을 수가 있다.
구체적으로, 도 4의 (a) 내지 (d)에 이와 같은 다중 저방사 유리의 적층 구조를 도시하였으며, 본 발명의 다중 저방사 유리에서 상기 다층 구조 중 적어도 하나는 도 4의 (a), (c) 및 (d)에 도시된 바와 같이 상부 서브 유전체층(22b)과 상기 금속층(31) 사이에, 적어도 하나의 흡수층(41)을 더 포함할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 예시하는 것이며, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의해 한정되지 아니한다.
[실시예 및 비교예]
[실시예 1]
마그네트론(Magnetron) 스퍼터 코팅기를 사용하여, 5 mm 투명유리 기판 상에 제1 유전체층(AlNx, 0.5<x<2)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 32 ㎚로 코팅하였고, 이어서 금속층(Ag)을 아르곤 100% 분위기 하에서 두께 10 ㎚로 코팅한 후, 다시 흡수층(Ni-Cr합금)을 아르곤 분위기 하에서 두께 2 ㎚로 코팅하였다. 이어서 제2 유전체층(SiAlNx, 1.3<x<1.5)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 38 ㎚로 코팅하였다. 마지막으로 최상부층(TiOzNy, z:y=80몰%:20몰%)을 질소/아르곤 분위기(질소 비율: 45~60 부피%) 하에서 두께 5 ㎚로 코팅하는 과정을 거쳐 저방사 유리를 제조하였다.
[실시예 2]
마그네트론(Magnetron) 스퍼터 코팅기를 사용하여, 5 mm 투명유리 기판 상에 메인 유전체층(SiAlNx, 1.3<x<1.5)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 32 ㎚로 코팅하였고, 이어서 서브 유전체층(AlNx, 0.5<x<2)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 6 ㎚로 코팅하였고, 이어서 흡수층(Ni-Cr합금)을 아르곤 분위기 하에서 두께 2 ㎚로 코팅하였고, 이어서 금속층(Ag)을 아르곤 100% 분위기 하에서 두께 10 ㎚로 코팅한 후, 다시 흡수층(Ni-Cr합금)을 아르곤 분위기 하에서 두께 2 ㎚로 코팅하였다. 이어서 제2 유전체층(SiAlNx, 1.3<x<1.5)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 38 ㎚로 코팅하였다. 마지막으로 최상부층(TiOzNy, z:y=80몰%:20몰%)을 질소/아르곤 분위기(질소 비율: 45~60 부피%) 하에서 두께 5 ㎚로 코팅하는 과정을 거쳐 저방사 유리를 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 제1 유전체층(AlNx, 0.5<x<2) 대신, 제1 유전체층(SiAlNx, 1.3<x<1.5)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 32 ㎚로 코팅하는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 2에 있어서, 서브 유전체층(AlNx, 0.5<x<2)을 질소/아르곤(질소 비율: 25 부피%) 분위기 하에서 두께 6 ㎚로 코팅하는 과정을 생략하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 저방사 유리를 제조하였다.
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2의 조성 및 두께를 하기 표 1 및 2에 나타내었다.
실시예 막 종류(막 두께: ㎚)
1 Glass/AlNx(32㎚)/Ag(10㎚)/NiCr(2㎚)/SiAlNx(35㎚)/TiOzNy(5㎚)
2 Glass/SiAlNx(32㎚)/AlNx(6㎚)/NiCr(2㎚)/Ag(10㎚)/NiCr(2㎚)/SiAlNx(38㎚)/TiOzNy(5㎚)
비교예 막 종류(막 두께: ㎚)
1 Glass/SiAlNx(32㎚)/Ag(10㎚)/NiCr(2㎚)/SiAlNx(35㎚)/TiOzNy(5㎚)
2 Glass/SiAlNx(32㎚)/NiCr(2㎚)/Ag(10㎚)/NiCr(2㎚)/SiAlNx(38㎚)/TiOzNy(5㎚)
[실험예]
실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 얻어진 저방사 유리 코팅면의 투과율, 반사율을 측정하였고, 표면 저항을 비접촉식 면저항 측정기를 사용하여 측정한 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
1. 투과율, 반사율: 380~780 ㎚의 파장 범위에서 D65 표준 광원 10도 KS L 2514규격에 따라 측정하였다.
2. 표면 저항
1) 공시체
제품의 좌, 중, 우에 해당하는 부분의 크기 100Х100 mm인 시편을 공시체로 한다.
2) 시험 방법
① 비접촉 면저항 측정기를 작동 시킨 뒤, Mode Display 버튼을 눌러 단위를 "Ohm"으로 설정한다.
② Range 버튼을 눌러 "High"로 설정한다.
③ Manual 버튼을 눌러 Calibration을 한 뒤 시편의 코팅면이 위로 향하도록 위치 시킨 후 측정한다.
구분 광학물성 면저항(Ω/sq)
투과율 반사율 강화전 강화후
실시예 1 73.5 5.8 6.1 5.2
비교예 1 73.2 5.5 6.7 5.5
실시예 2 69.2 6.8 10.0 7.6
비교예 2 68.7 6.2 10.8 8.5
상기 표 3에 따르면, 제1 유전체층 또는 제1 유전체층의 메인 유전체층과 서브 유전체층 중 적어도 하나는 AlNx(0.5<x<2)를 포함하는 실시예 1 및 2의 경우에는, 제1 유전체층(메인 유전체층 또는 서브 유전체층)에 AlNx(0.5<x<2)를 포함하지 않는 비교예 1 및 2와 대비하여, 투과율과 반사율을 높이고, 면저항을 낮추어 단열 성능이 향상되는 것을 확인할 수 있다.
특히, 금속층의 하부에 서브 유전체층(AlNx(0.5<x<2))을 포함하는 경우에는, 금속층(Ag)의 결정화도를 높일 수 있어서, 면저항을 감소시킬 수 있으며, 열처리 시에 금속층(Ag)이 뭉치거나, 유전체층으로 확산되는 등의 광학적 결함을 방지하여 안정화시킬 수 있다.

Claims (12)

  1. 유리 기판,
    상기 유리 기판 상에 형성된 제1 유전체층,
    상기 제1 유전체층 상에 형성된 금속층,
    상기 금속층 상에 형성된 제2 유전체층, 및
    상기 제2 유전체층 상에 형성된 최상부층을 포함하고,
    상기 제1 유전체층은, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 저방사 유리.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 유전체층은, 메인 유전체층을 포함하고, 선택적으로 상기 메인 유전체층의 상부 또는 하부에 적어도 하나의 서브 유전체층을 더 포함하는 저방사 유리.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 메인 유전체층 및 상기 서브 유전체층 중 적어도 하나는 AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 저방사 유리.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 서브 유전체층의 두께는 상기 메인 유전체층의 두께보다 얇은 층인 저방사 유리.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 서브 유전체층은 두께가 5 내지 20 ㎚인 저방사 유리.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 유전체층과 상기 금속층 사이 또는 상기 제2 유전체층과 상기 금속층 사이에, 적어도 하나의 흡수층을 더 포함하는 저방사 유리.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 금속층과 상기 제2 유전체층 사이에,
    유전체층, 금속층 및 흡수층이 순차적으로 포함된 다층 구조를 적어도 하나 포함하는 저방사 유리.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 유전체층은 AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 하부 서브 유전체층, 메인 유전체층, AlNx(여기서, 0.5<x<2)를 포함하는 상부 서브 유전체층을 더 포함하는 저방사 유리.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 다층 구조는, 상기 다층 구조에 포함되는 상기 금속층과 상기 상부 서브 유전체층 사이에, 적어도 하나의 흡수층을 더 포함하는 저방사 유리.
  10. 청구항 2 또는 청구항 8에 있어서,
    상기 메인 유전체층은 AlNx(여기서, 0.5<x<2); 또는 Al, B, Ti, Nb, Sn 및 Mo으로부터 선택된 하나 이상의 원소가 함유된 Si계 산화물, 질화물, 및 질산화물로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나;를 포함하는 저방사 유리.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속층은 Ag, Cu, Au, Al 및 Pt로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인 저방사 유리.
  12. 청구항 6에 있어서,
    상기 흡수층은 상기 금속층에 접한 층으로서 Ni, Cr 및 Ni-Cr 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 저방사 유리.
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