WO2019073171A1 - Dispositif et procédé de broyage cryogénique à jets confluents - Google Patents

Dispositif et procédé de broyage cryogénique à jets confluents Download PDF

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WO2019073171A1
WO2019073171A1 PCT/FR2018/052507 FR2018052507W WO2019073171A1 WO 2019073171 A1 WO2019073171 A1 WO 2019073171A1 FR 2018052507 W FR2018052507 W FR 2018052507W WO 2019073171 A1 WO2019073171 A1 WO 2019073171A1
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grinding
powders
suspensions
liquefied gas
distribution
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Inventor
Stéphane VAUDEZ
Méryl BROTHIER
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/06—Jet mills
    • B02C19/065—Jet mills of the opposed-jet type
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C19/00—Other disintegrating devices or methods
    • B02C19/18—Use of auxiliary physical effects, e.g. ultrasonic waves or irradiation, for disintegrating
    • B02C19/186—Use of cold or heat for disintegrating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C25/00—Control arrangements specially adapted for crushing or disintegrating

Definitions

  • the present invention relates to the field of cryogenic grinding of powders, in particular actinide powders comprising especially uranium oxide powders (UO2) and / or plutonium oxide powders (PuO 2 ), for the obtaining of controlled particle size powders and / or controlled particle size and homogeneity mixtures compared to granular media obtained by grinding and / or dry mixing.
  • actinide powders comprising especially uranium oxide powders (UO2) and / or plutonium oxide powders (PuO 2 )
  • UO2 uranium oxide powders
  • PuO 2 plutonium oxide powders
  • the invention is preferably used for the manufacture of nuclear ceramic parts, namely the manufacture of nuclear fuel, in particular nuclear fuel pellets.
  • the invention thus proposes a device for cryogenic crushing of confluent jetted powders formed by the mixture of liquefied gas / powder to be ground and an associated grinding process.
  • grinders that can be very different depending on the loads to be milled and their fragmentation ability, such as, for example, knife mills, flail mills, hammers, rollers, ball mills, jet mills, between other.
  • cryogenic crushing powders especially actinide powders.
  • a grinding device using a mixture of liquefied gas / powder for suspending the granular filler to grind, or to grind and mix.
  • the object of the invention is to at least partially remedy the needs mentioned above and the drawbacks relating to the embodiments of the prior art, in particular those mentioned above.
  • the subject of the invention is, according to one of its aspects, a device for the cryogenic grinding of powders, in particular of actinide powders, characterized in that it comprises:
  • a heat-insulated and pressurized grinding vat in particular between 1 bar and 40 absolute bars, in order to be able in particular to limit heat losses, comprising:
  • a laser granulometric analysis device associated with a counter-lighting device
  • the laser particle size analysis device being connected to said processing and control system.
  • the present invention is based on several elements of the grinding device, the latter having no support to the grinding media to prevent abrasion pollution between the powders to be ground and the body of the device.
  • This is made possible by the use of confluent jets transporting by suspending the load to grind and making it collide at speeds, and therefore energies, controlled to the right of the jets meeting area.
  • a cryogenic fluid here designates a liquefied gas kept in the liquid state at low temperature.
  • This liquefied gas is chemically inert under the conditions of implementation of the invention for the powders to be mixed.
  • the grinding device according to the invention may further comprise one or more of the following characteristics taken separately or in any possible technical combinations.
  • n jet distribution nozzles may be arranged in one plane and the angle formed by the axes of two adjacent nozzles may be equal to 2 ⁇ / ⁇ radian.
  • the grinding device may further comprise a relief valve to allow to limit the pressure within the grinding vessel.
  • system for generating and supplying suspensions of powders / liquefied gas may include:
  • a dispensing pump, or booster pump for introducing the powder / liquefied gas suspensions to the right of the n jet distribution nozzles
  • the grinding device may also include a device for electrostatically charging the powders to be grinded.
  • the grinding device may further comprise a piezoelectric device and / or a sonotrode for the application of mechanical and / or acoustic vibrations when necessary.
  • the data processing and control system can rely on the recovery and processing of the following parameters:
  • the data processing and control system can make it possible to adjust these parameters by feedback to guarantee, in particular, maintaining the grinding vessel under pressure, obtaining the target particle size of the solid charge to be crushed by increasing or decreasing. the injection rate, the number of recirculation cycles per unit time, the grinding time.
  • the subject of the invention is also a process for the cryogenic grinding of powders, characterized in that it is implemented by means of a device as defined above, and in that it has the following steps:
  • the process may optionally include the step of electrostatically charging powders before the grinding operation.
  • the process may comprise a step of determining the granular solid charge to be ground and the quantity of liquefied gas. It may also include the step of mixing the solid charge and the liquefied gas.
  • the device and the grinding method according to the invention may comprise any of the features set forth in the description, taken alone or in any technically possible combination with other characteristics.
  • FIG. 1 schematically illustrates an example of a grinding tank for a grinding device according to the invention
  • FIG. 2 schematically illustrates an example of a grinding device according to the invention using the grinding vessel of FIG. 1;
  • FIG. 3 illustrates the principal behaviors under shear of the suspension of powders that can be encountered, the curves corresponding respectively to a threshold fluid, a shear thinning fluid and a Newtonian fluid,
  • FIG. 4 illustrates the viscosity of a suspension of powders in liquid nitrogen as a function of the volume fraction of powder for two values of the maximum stack volume fraction
  • FIG. 5 illustrates the establishment of the reduced sedimentation rate, that is to say rendered adimensional, as a function of time
  • FIG. 6 illustrates the sedimentation velocities, particle alone or in suspension as a function of particle radius, for two types of liquefied gas
  • FIG. 7 illustrates the projections of the motion quantity vectors in the reference mark formed by the plane formed by the confluent jets
  • FIG. 8 represents the evolution of the particle size distribution of powders as a function of the milling time in a ball mill, namely precisely the evolution of the volume percentage with respect to the size
  • FIGS. 9A and 9B illustrate, respectively before grinding and after grinding, changes in particle size
  • FIG. 10 is a diagram that allows the comparison of the grinding paths (simple reference path mixing, ball mill path in dry phase and mill N 2 L channel according to the invention).
  • the powders under consideration are actinide powders for the manufacture of nuclear fuel pellets.
  • the cryogenic fluid considered here is liquefied nitrogen.
  • the invention is not limited to these choices.
  • FIG. 1 there is shown an example of grinding tank 2 for a grinding device 1 according to the invention.
  • the grinding tank 2 is a confluent jet mill to limit the pollution of the powders.
  • the reference 11 denotes a guillotine drain valve, or else a draw-off or recirculation valve
  • the reference 10 designates a discharge valve for adjusting the operating pressure
  • the reference JS denotes the powder / gas suspension jets.
  • the reference ZI designates the impact zone
  • the references Jn, Jn + 1 and Jn + 2 respectively denote the jets n, n + 1 and n + 2 of the loaded suspension
  • the reference Z denotes an enlarged portion to left of Figure 1 of the box on the right.
  • the angle a is equal to 2 ⁇ / 3 radian because here there are 3 jets.
  • the pollution-free grinding of powders P using a jet milling configuration is based on the confluence of the jets set so that:
  • the angle between two nozzles of the adjacent jets is equal to 2 ⁇ / ⁇ radian
  • FIG. 2 there is shown schematically an example of grinding device 1 according to the invention.
  • the grinding device 1 comprises a grinding tank 2 insulated as described with reference to Figure 1, which further comprises a device laser particle size analysis system 3 associated with a backlighting device 4, a powdered / liquefied gas generation and supply system 5, and a data processing and control system 6 of the grinding device 1, the device laser particle size analyzer 3 being connected to this processing and control system 6.
  • the system for generating and feeding 5 suspensions powders / liquefied gas comprises: a proportioner 20 of powders P and liquefied gas GL, a mixer 21 of powders P and liquefied gas GL to form the suspensions to be introduced in the grinding tank 2, a distribution pump 22 for introducing the powder / liquefied gas suspensions to the right of the n jets JS distribution, and a recirculation loop 24 suspensions after introduction into the grinding tank 2 through of the recirculation valve 11 and a pump 26, or circulator, for reinjecting the suspensions into the mixer 21 of the generation and supply system 5.
  • the reference CP designates a pressure sensor and the reference V designates the emptying.
  • the grinding device 2 may comprise a device for electrostatic charging of the powders (P) to be ground, and also a piezoelectric device and / or a sonotrode for the application of mechanical and / or acoustic vibrations. case of need.
  • the viscosity can be considered as proportional to the concentration of solid particles.
  • ⁇ volume fraction of maximum stacking
  • ⁇ viscosity of the interstitial fluid
  • FIG. 3 illustrates the principal behaviors under shear of the suspension of powders that can be encountered, the curves A1, A2 and A3 respectively corresponding to a threshold fluid, a shear thinning fluid and a Newtonian fluid.
  • the viscosity increases when the shear increases. This character is less marked for suspensions and appears mainly only for very concentrated dispersions. In this case, the increase in shear results in a change of order in the dispersion and a reorganization causing the increase in viscosity.
  • VPS Particle sedimentation rate
  • pf density of the liquefied gas.
  • FIG. 5 illustrates the establishment of the sedimentation velocity vp reduced, that is to say rendered adimensional, in m / s, as a function of time t, in s.
  • FIG. 6 illustrates the sedimentation velocities vp, particle alone or in suspension (hypothesis retained: concentration of 40% by volume of monodisperse particles), in m / s, as a function of the radius r of the particles, in m, and for two types of liquefied gas. More precisely, Cl, C2, C3 and C4 represent respectively the sedimentation rates for liquified N 2 with suspension, C0 2 liquefied with suspension, N 2 liquefied without suspension and C0 2 liquefied without suspension.
  • grinding in the liquid phase can be considered more effective than in the dry phase since it can promote deagglomeration of the powders and makes it possible to keep the fines in suspension, which induces a targeted grinding of the large particles.
  • the use of liquefied gas GL mechanically fragile, because of the strong cooling imposed, the materials to be grinded, which makes the grinding operation even more efficient.
  • the grinding device 1 in order to limit the evaporation of the liquefied gas GL, the grinding device 1 will be designed with a concern for thermal insulation (dewar tank, specific heat insulation, ...) and P powders grinding may advantageously and before contacting with the liquid nitrogen be cooled. In addition, this can also be done to avoid calefaction phenomena. To do this, ideally the temperature of the powders P would be decreased below the Leidenfrost temperature of the liquefied gas used, ie of the order of -73 ° C for liquid nitrogen, as described in "Inertial drops: from the staggering with spreading ", AL HIMBERT BIANCE, Thesis of doctorate of Paris VI, 2004.
  • the grinding device 1, or mill is first defined by its grinding energy. Unlike the media mills, the mill 1 of the present invention is configured such that the energy injected is preferentially applied to the load to be milled.
  • m represents a given mass of suspension to be ground
  • v represents the speed of JS jets at the point of impact.
  • E 2. p. Q. t. v 2 .
  • FIG. 7 illustrates the projections of the amounts of movement in the reference mark formed by the plane formed by the JS confluent jets.
  • E x The component of the energy E applied to the load according to the component x, denoted E x , can be expressed as follows:
  • n number of jets.
  • Energy saving is therefore very important compared to other grinders where the energy actually applied to the materials to grind represents only a few percentages of the total energy applied to the mill.
  • the mill according to the invention is rather relevant for very abrasive powders and / or to undergo the least possible pollution since it is not used grinding media. This in fact reduces the risk of pollution.
  • the granulometries of the feedstock to be milled vary as a function of the grinding time.
  • the mill 1 makes it possible to obtain the following granulometries for a granular crushing system defined by Table 2 below: Grinding powders UO2 Ce0 2
  • FIGS. 9A and 9B illustrate, respectively before grinding and after grinding, changes in particle size.
  • FIG. 10 allows the comparison of the grinding paths (reference path of simple mixing, ball milling method in the dry phase and milling of the N 2 L pathway according to the invention), and in particular makes it possible to determine the high homogeneity of the crushed granular mixture by the the present invention and this in a reduced milling time compared to the reference milling mode (ie via dry ball mill).

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Abstract

L'objet principal de l'invention est un dispositif de broyage (1) cryogénique de poudres, caractérisé en ce qu'il comporte: une cuve de broyage (2) calorifugée, comprenantn buses de distribution de jets de suspensions (JS) poudres/gaz liquéfié disposées de telle sorte à être confluents en une zone de proche voisinage du centre de la cuve de broyage (2), un dispositif d'analyse granulométrique laser (3) associé à un dispositif de contre éclairage (4); un système de génération et d'alimentation (5) en suspensions poudres/gaz liquéfié; un système de traitement de données et de pilotage (6) du dispositif de broyage (1), le dispositif d'analyse granulométrique laser (3) étant relié audit système de traitement et de pilotage (6).

Description

DISPOSITIF ET PROCÉDÉ DE BROYAGE CRYOGÉNIQUE À JETS CONFLUENTS
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE La présente invention se rapporte au domaine du broyage cryogénique de poudres, notamment les poudres d'actinides comprenant notamment les poudres d'oxydes d'uranium (UO2) et/ou les poudres d'oxydes de plutonium (Pu02), pour l'obtention de poudres à granulométrie maîtrisée et/ou des mélanges à granulométrie maîtrisée et à homogénéité accrue comparativement à des milieux granulaires obtenus par broyage et/ou mélange à sec.
L'invention trouve préférentiellement son application pour la fabrication de pièces en céramique nucléaires, à savoir la fabrication de combustible nucléaire, notamment des pastilles de combustible nucléaire.
L'invention propose ainsi un dispositif de broyage cryogénique de poudres à jets confluents de suspension formée par le mélange gaz liquéfié/poudre à broyer, ainsi qu'un procédé de broyage associé.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Les opérations de broyage sont relativement courantes dans l'industrie et ce dans le cadre de nombreux domaines. Suivant les applications, il est mis en œuvre des broyeurs pouvant être très différents selon les charges à broyer et leur aptitude à la fragmentation tels que par exemple des broyeurs à couteaux, à fléaux, marteaux, à rouleau, à boulets, à jets, entre autres.
Ces différents dispositifs exploitent quatre grands mécanismes induisant la fragmentation de la charge à l'origine de la réduction de taille des particules constitutives de la charge à broyer, à savoir : l'impaction ; le cisaillement ; la compression ; et l'attrition.
Dans le cadre de la fabrication de pièces en céramique comme les combustibles nucléaires, il est classiquement et industriellement mis en œuvre des broyeurs à boulets pour co-broyer des poudres d'oxydes d'uranium et de plutonium. Des documents comme la monographie « Process engineering of size réduction : bail milling », Austin L.G. et al., AIME, 1984 ou les brevets GB 189626501 A, US 6,473,336 A, US 2,235,985 A et US 2,041,287 A décrivent plusieurs versions de ces broyeurs à boulets pouvant être utilisés pour ce type d'application.
Il faut néanmoins noter que ces dispositifs souffrent de plusieurs inconvénients, et notamment : la pollution de la charge par l'abrasion induite au droit des boulets et de la cuve de broyage (pour minimiser cet effet, il est potentiellement utilisé des boulets en uranium pour l'application mettant en œuvre des poudres d'actinides) ; une difficulté à piloter le processus de broyage d'une manière continue afin d'éviter des phénomènes comme le surbroyage ou la réagglomération ; des cinétiques de broyage relativement longues induisant des temps d'opération à respecter qui sont contraignants (plusieurs heures de broyage nécessaires pour quelques centaines de grammes à dizaines de kilogrammes à traiter dans le cas des opérations sur combustibles nucléaires) sans quoi la charge broyée peut ne pas être suffisamment homogène et/ou broyée ; et la difficulté à pouvoir œuvrer en continu sans risque d'accumulation et de colmatage de la charge solide, surtout lorsque celle-ci est peu coulable, ce qui est fréquent pour le cas des poudres d'oxyde d'uranium et de plutonium.
Des évolutions ont donc été proposées avec notamment le brevet US 4,715,547 A mettant en œuvre un broyage en phase liquide. A noter que ce type de dispositif ne répond pas non plus à la problématique posée car les liquides envisagés sont des phases aqueuses ou organiques générant des risques (criticité, radiolyse,...) et des effluents très contraignants pour certaines charges à broyer (poudres de matière fissile, réagissant avec l'eau ou certains organiques,...).
Sachant que pour minimiser les énergies à mettre en œuvre lors du broyage, il est aussi possible de rendre fragile le matériau en le refroidissant à des températures relativement basses, à savoir classiquement inférieures à -50°C, certains dispositifs de broyage connus mettent en œuvre un refroidissement cryogénique de la charge à broyer avant de la traiter, comme décrit dans la demande WO 2008/110517 Al. Il faut tout de même noter que ce type de broyeur cryogénique ne permet pas d'avoir un broyage rapide comme ce qui est atteignable en voie liquide. D'autres dispositifs comme ceux décrits dans US 3,734,412 A, EP 2 535 114 Al, GB 1 508 941 Al ou EP 1 405 927 Al mettent en œuvre des suspensions constituées d'un gaz liquéfié et d'une charge à broyer favorisant l'efficacité du broyage et du mélange. Néanmoins, ces dispositifs mettent en œuvre des média de broyage qui induisent un risque de pollutions accrus. Par ailleurs, ils n'intègrent pas d'élément permettant d'optimiser leur pilotage et d'en assurer une véritable conduite en continue.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
En conséquence, Il existe ainsi un besoin pour proposer un nouveau type de dispositif et de procédé de broyage cryogénique de poudres, notamment de poudres d'actinides. En particulier, il existe un besoin de disposer d'un dispositif de broyage mettant en œuvre un mélange de gaz liquéfié/poudre permettant une mise en suspension de la charge granulaire à broyer, ou à broyer et à mélanger.
Au-delà de la diminution de la granulométrie de la charge, il existe plus précisément un besoin pour pouvoir concomitamment :
- minimiser l'énergie de broyage à appliquer pour cette opération,
- améliorer l'homogénéité des mélanges de poudres à broyer,
- minimiser les quantités de gaz liquéfié à mettre en œuvre,
- limiter les pollutions des poudres à broyer,
- limiter les échauffements des poudres,
- éviter la génération d'effluents liquide (aqueux ou organiques),
- limiter les risques de criticité lors de la mise en œuvre de matière fissile,
- augmenter les cinétiques de broyage,
- assurer une opération continue et pilotée du broyage de la charge.
L'invention a pour but de remédier au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur, notamment celles précitées ci-avant. L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un dispositif de broyage cryogénique de poudres, notamment de poudres d'actinides, caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage calorifugée et pressurisée, notamment entre 1 bar et 40 bars absolus, afin de pouvoir notamment limiter les pertes thermiques, comprenant :
- n buses de distribution de jets de suspensions poudres/gaz liquéfié disposées de telle sorte à être confluents en une zone de proche voisinage du centre de la cuve de broyage, pour permettre l'impaction des suspensions à broyer en minimisant, voire éliminant, l'impact sur les parois de la cuve de broyage,
- un dispositif d'analyse granulométrique laser associé à un dispositif de contre éclairage,
- un système de génération et d'alimentation en suspensions poudres/gaz liquéfié,
- un système de traitement de données et de pilotage du dispositif de broyage, le dispositif d'analyse granulométrique laser étant relié audit système de traitement et de pilotage.
De façon avantageuse, la présente invention s'appuie sur plusieurs éléments du dispositif de broyage, celui-ci ne comportant aucun support au média de broyage pour éviter toute pollution par abrasion entre les poudres à broyer et le corps du dispositif. Ceci est rendu possible par l'usage de jets confluents transportant par mise en suspension la charge à broyer et la faisant se collisionner à des vitesses, et donc des énergies, maîtrisées au droit de la zone de rencontre des jets.
Il faut noter que, dans l'art antérieur, il existe des broyeurs à jets pour partie cryogénique mais ceux-ci sont dans la plupart des cas des broyeurs à jet d'air qui nécessitent la mise en œuvre de débits de gaz relativement important pour permettre l'application d'une quantité de mouvement suffisante à la charge à broyer.
Parmi les effets techniques exploités avantageusement dans la présente invention, on peut notamment citer le broyage sans pollution des poudres en utilisant une configuration de broyage à n jets. La confluence des jets est avantageusement réglée de telle sorte que l'angle entre deux buses adjacentes soit égal à 2π/η radian, et que les quantités de mouvement (qm) de chacun des jets soient égales. Ceci est rendu possible par l'imposition d'une pression équivalente au droit de chaque buse, ces dernières ayant le même diamètre interne de distribution pour garantir un même débit et même vitesse d'injection.
II est à noter que, de façon habituelle, un fluide cryogénique désigne ici un gaz liquéfié conservé à l'état liquide à basse température. Ce gaz liquéfié est inerte chimiquement dans les conditions de mise en œuvre de l'invention, pour les poudres à mélanger.
Le dispositif de broyage selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.
Les n buses de distribution de jets peuvent être disposés dans un plan et l'angle formé par les axes de deux buses adjacentes peut être égal à 2π/η radian.
Le dispositif de broyage peut comporter en outre une soupape de décharge pour permettre de limiter la pression au sein de la cuve de broyage.
De plus, le système de génération et d'alimentation en suspensions poudres/gaz liquéfié, peut comprendre :
- un doseur de poudres et de gaz liquéfié,
- un mélangeur de poudres et de gaz liquéfié pour former les suspensions à introduire dans la cuve de broyage,
- une pompe de distribution, ou surpresseur, pour introduire les suspensions poudres/gaz liquéfié au droit des n buses de distribution de jets,
- une boucle de recirculation des suspensions après introduction dans la cuve de broyage par le biais d'une vanne de recirculation et d'une pompe permettant de réinjecter les suspensions dans le mélangeur du système de génération et d'alimentation.
Le dispositif de broyage peut également comporter un dispositif de charge électrostatique des poudres à broyer.
Le dispositif de broyage peut de plus comporter un dispositif piézoélectrique et/ou une sonotrode pour l'application de vibrations mécaniques et/ou acoustiques en cas de besoin. Le système de traitement de données et de pilotage peut s'appuyer sur la récupération et le traitement des paramètres suivants :
- débit et/ou pression d'injection imposés par la pompe de distribution,
- débits imposés par les doseurs de poudres et de gaz liquéfié, autrement dit de charge solide et liquide,
- granulométrie des suspensions.
De plus, le système de traitement de données et de pilotage peut permettre de régler par rétroaction ces paramètres pour garantir notamment le maintien en pression de la cuve de broyage, l'obtention de la granulométrie cible de la charge solide à broyer par augmentation ou diminution du débit d'injection, du nombre de cycles de recirculation par unité de temps, du temps de broyage.
En outre, l'invention a encore pour objet, selon un autre de ses aspects, un procédé de broyage cryogénique de poudres, caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif tel que défini précédemment, et en ce qu'il comporte les étapes suivantes :
- introduction de suspensions poudres /gaz liquéfié au travers des n buses de distribution à un débit distribuer de façon uniforme par le biais de chaque buse de distribution,
- pilotage des débits et recirculations des suspensions en fonction de l'efficacité attendue évaluée par le biais du système de traitement de données et de pilotage intégrant le suivi de la granulométrie par le biais du dispositif d'analyse granulométrique laser.
Le procédé peut éventuellement comporter l'étape de chargement électrostatique de poudres avant l'opération de broyage.
De plus, le procédé peut comporter une étape de dosage de la charge solide granulaire à broyer et de la quantité de gaz liquéfié. Il peut également comporter l'étape de mélange de la charge solide et du gaz liquéfié.
Le dispositif et le procédé de broyage selon l'invention peuvent comporter l'une quelconque des caractéristiques énoncées dans la description, prises isolément ou selon toutes combinaisons techniquement possibles avec d'autres caractéristiques. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'exemples de mise en œuvre non limitatifs de celle-ci, ainsi qu'à l'examen des figures, schématiques et partielles, du dessin annexé, sur lequel :
- la figure 1 illustre schématiquement un exemple de cuve de broyage pour un dispositif de broyage conforme à l'invention,
- la figure 2 illustre schématiquement un exemple de dispositif de broyage conforme à l'invention utilisant la cuve de broyage de la figure 1,
- la figure 3 illustre les principaux comportements sous cisaillement de la suspension de poudres pouvant être rencontrés, les courbes correspondant respectivement à un fluide à seuil, un fluide rhéofluidifiant et un fluide newtonien,
- la figure 4 illustre la viscosité d'une suspension de poudres dans l'azote liquide en fonction de la fraction volumique de poudre pour deux valeurs de la fraction volumique d'empilement maximal,
- la figure 5 illustre l'établissement de la vitesse de sédimentation réduite, c'est-à-dire rendue adimensionnelle, en fonction du temps,
- la figure 6 illustre les vitesses de sédimentation, particule seule ou en suspension en fonction du rayon des particules, pour deux types de gaz liquéfiés,
- la figure 7 illustre les projections des vecteurs des quantités de mouvement dans le repère constitué par le plan formé par les jets confluents,
- la figure 8 représente l'évolution de la granulométrie de poudres en fonction du temps de broyage dans un broyeur à boulets, soit précisément l'évolution du pourcentage volumique par rapport à la taille,
- les figures 9A et 9B illustrent, respectivement avant broyage et après broyage, des évolutions de granulométries, et
- la figure 10 est un schéma qui permet la comparaison des voies de broyage (voie de référence simple mélange, voie broyeur à boulets en phase sèche et broyeur voie N2L selon l'invention).
Dans l'ensemble de ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues. De plus, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Il est noté que dans les exemples de réalisation décrits ci-après, les poudres considérées sont des poudres d'actinides permettant la fabrication de pastilles de combustible nucléaire. De plus, le fluide cryogénique considéré est ici de l'azote liquéfié. Toutefois, l'invention n'est pas limitée à ces choix.
En référence à la figure 1, on a représenté un exemple de cuve de broyage 2 pour un dispositif de broyage 1 conforme à l'invention.
La cuve de broyage 2 est un broyeur à jets confluents permettant de limiter la pollution des poudres. Sur la figure 1, la référence 11 désigne une vanne guillotine de vidange, ou encore vanne de soutirage ou de recirculation, la référence 10 désigne une soupape de décharge pour régler la pression de fonctionnement, la référence JS désigne les jets de suspensions poudres/gaz liquéfié, la référence ZI désigne la zone d'impact, les références Jn, Jn+1 et Jn+2 désignent respectivement les jets n, n+1 et n+2 de la suspension chargée, et la référence Z désigne une portion agrandie à gauche de la figure 1 de la zone figurant à droite. L'angle a est égal à 2π/3 radian car il y a ici 3 jets.
Plus précisément, le broyage sans pollution des poudres P en utilisant une configuration de broyage à n jets repose sur la confluence des jets réglée de telle sorte que :
- l'angle entre deux buses des jets adjacents est égal à 2π/η radian,
- les quantités de mouvement (qm) de chacun des jets sont égales.
Ceci est rendu possible par l'imposition d'une pression équivalente au droit de chaque buse, ces dernières ayant le même diamètre interne de distribution pour garantir un même débit et une même vitesse d'injection.
En référence à la figure 2, on a représenté de façon schématique un exemple de dispositif de broyage 1 conforme à l'invention.
Ainsi, le dispositif de broyage 1 comporte une cuve de broyage 2 calorifugée telle que décrite en référence à la figure 1, laquelle comporte de plus un dispositif d'analyse granulométrique laser 3 associé à un dispositif de contre éclairage 4, un système de génération et d'alimentation 5 en suspensions poudres/gaz liquéfié, et un système de traitement de données et de pilotage 6 du dispositif de broyage 1, le dispositif d'analyse granulométrique laser 3 étant relié à ce système de traitement et de pilotage 6.
Plus précisément, le système de génération et d'alimentation 5 en suspensions poudres/gaz liquéfié, comprend : un doseur 20 de poudres P et de gaz liquéfié GL, un mélangeur 21 de poudres P et de gaz liquéfié GL pour former les suspensions à introduire dans la cuve de broyage 2, une pompe de distribution 22 pour introduire les suspensions poudres/gaz liquéfié au droit des n buses de distribution de jets JS, et une boucle de recirculation 24 des suspensions après introduction dans la cuve de broyage 2 par le biais de la vanne de recirculation 11 et d'une pompe 26, ou circulateur, permettant de réinjecter les suspensions dans le mélangeur 21 du système de génération et d'alimentation 5.
De plus, sur la figure 2, la référence CP désigne un capteur de pression et la référence V désigne la vidange. En outre, bien que non représenté, le dispositif de broyage 2 peut comporter un dispositif de charge électrostatique des poudres (P) à broyer, et également un dispositif piézoélectrique et/ou une sonotrode pour l'application de vibrations mécaniques et/ou acoustiques en cas de besoin.
Afin de dimensionner le dispositif de broyage cryogénique ou broyeur 1, il est tout d'abord nécessaire de pouvoir estimer la viscosité de la suspension.
La présence de poudre dans la suspension induit une perturbation des champs de vitesses par rapport à un fluide non chargé de particules.
En première approche, il est possible d'indiquer que la viscosité peut être considérée comme proportionnelle à la concentration en particules solides.
Un certain nombre de modèles sont exploitables pour exprimer la viscosité η comme une fonction de φ (fraction volumique de solide en considérant la suspension à broyer). Parmi ceux-ci, il est possible de retenir en première approche le modèle de Quemada : η = ηί x (1 - (φ/φιη))"2
avec :
φιη : fraction volumique d'empilement maximal, ηί : viscosité du fluide interstitiel.
En fonction de la concentration en poudre, la suspension peut alors avoir plusieurs types de comportement. La figure 3 illustre les principaux comportements sous cisaillement de la suspension de poudres pouvant être rencontrés, les courbes Al, A2 et A3 correspondant respectivement à un fluide à seuil, un fluide rhéofluidifiant et un fluide newtonien.
Plus précisément, la majorité des fluides, comme les dispersions, se comporte comme des fluides dits non-newtoniens dépendant de la vitesse de cisaillement. Les deux comportements les plus courants sont :
- rhéofluidifiant : la viscosité décroît lorsque le cisaillement augmente ce qui est souvent le cas pour des suspensions. Les particules s'organisent sous l'effet de l'écoulement et le cisaillement par des forces hydrodynamiques qui peuvent causer la rupture d'agrégats ;
- rhéoépaississant : la viscosité augmente lorsque le cisaillement augmente. Ce caractère est moins marqué pour les suspensions et n'apparaît principalement que pour des dispersions très concentrées. Dans ce cas, l'augmentation du cisaillement entraîne une modification de l'ordre dans la dispersion et une réorganisation causant l'augmentation de la viscosité.
Dans la présente invention, il est recherché un comportement de suspension autant que possible stable et/ou permettant sa mise en œuvre d'un point de vue rhéologique. Il faut donc trouver un compromis entre viscosité et taux de charge. La figure 4 illustre la viscosité vi, en Pa.s, d'une suspension de poudres dans l'azote liquide en fonction de la fraction volumique fv de poudre pour deux valeurs de la fraction volumique d'empilement maximal, φιη = 0,74 (taux maximal pour des particules sphériques monomodale) et φιη = 0,64 pour une approche aléatoire.
Le comportement des suspensions issues du broyage cryogénique en phase liquide est aussi fonction des phénomènes de sédimentation, phénomènes permettant de préciser la stabilité de ces suspensions. La vitesse de sédimentation des particules (VP) peut être décrite par l'expression suivante : VP = vps . (1-c)4'8, avec vps : vitesse de sédimentation d'une particule individuelle, et c : concentration volumique en particules. Sachant que VPS peut être décrite par l'équation suivante pour des conditions de sédimentation pilotées par les conditions de Stockes : VPS = 2.r2 . g. (ρρ-ρί)/(9.μ),
avec :
r : rayon des particules ;
pp : masse volumique des particules ;
pf : masse volumique du gaz liquéfié.
La figure 5 illustre l'établissement de la vitesse de sédimentation vp réduite, c'est-à-dire rendue adimensionnelle, en m/s, en fonction du temps t, en s.
De plus, la figure 6 illustre les vitesses de sédimentation vp, particule seule ou en suspension (hypothèse retenue : concentration de 40% volumique de particules monodispersées), en m/s, en fonction du rayon r des particules, en m, et pour deux types de gaz liquéfiés. Plus précisément, Cl, C2, C3 et C4 représentent respectivement les vitesses de sédimentation pour N2 liquéfié avec suspension, C02 liquéfié avec suspension, N2 liquéfié sans suspension et C02 liquéfié sans suspension.
On peut remarquer qu'il est plus avantageux d'un point de vue stabilité des suspensions, toute autre chose étant égale par ailleurs, d'utiliser de l'azote plutôt que du C02, du fait notamment de la plus faible viscosité du C02.
A noter néanmoins qu'un certain nombre de composés organiques sont solubles dans le C02 liquide, ce qui peut permettre de mettre en œuvre des stabilisants ou des liants directement dans la suspension.
Exemple de réalisation
D'une manière générale, le broyage en phase liquide peut être considéré plus efficace qu'en phase sèche dans la mesure où il peut favoriser la désagglomération des poudres et permet de garder en suspension les fines, ce qui induit un broyage ciblé des grosses particules. Par ailleurs, dans le cas de la présente invention, l'emploi de gaz liquéfié GL rend fragile mécaniquement, du fait du fort refroidissement imposé, les matériaux à broyer, ce qui rend encore plus efficace l'opération de broyage.
De fait, sachant par ailleurs qu'une suspension génère des turbulences et une entropie de mélange supérieure à ce qui peut être obtenu en phase sèche pour une même énergie transmise au broyeur, il est possible d'estimer que la durée de broyage nécessaire en phase liquide est inférieure à celle nécessaire à appliquer en phase sèche.
Par ailleurs, d'une manière générale également, afin de limiter l'évaporation du gaz liquéfié GL, le dispositif de broyage 1 sera conçu avec un souci d'isolation thermique (vase dewar, calorifuge spécifique, ...) et les poudres P à broyer pourront avantageusement et préalablement à la mise en contact avec l'azote liquide être refroidies. En outre, cela peut également être fait pour éviter des phénomènes de caléfaction. Pour ce faire, idéalement la température des poudres P serait diminuée en dessous de la température de Leidenfrost du gaz liquéfié utilisé, soit de l'ordre de -73°C pour l'azote liquide, tel que décrit dans « Gouttes inertielles : de la caléfaction à l'étalement », A.L. HIMBERT BIANCE, Thèse de doctorat de Paris VI, 2004.
Energie du dispositif de broyage
Le dispositif de broyage 1, ou broyeur, est tout d'abord défini par son énergie de broyage. A l'inverse des broyeurs à média, le broyeur 1 de la présente invention est configuré de telle sorte que l'énergie injectée soit préférentiellement appliquée à la charge à broyer.
L'énergie E appliquée à la charge à broyer peut être évaluée selon l'expression suivante : E = ½ mv2,
où :
m représente une masse donnée de suspension à broyer ;
v représente la vitesse des jets JS au point d'impact.
En introduisant les notions de masse volumique de la suspension (p), débit de distribution unitaire par buse (Q.), et temps de broyage (t), E peut alors s'exprimer par l'expression suivante : E = 2 . p . Q. . t . v2.
La figure 7 illustre les projections des quantités de mouvement dans le repère constitué par le plan formé par les jets confluents JS.
La composante de l'énergie E appliquée à la charge selon la composante x, notée Ex, peut s'exprimer comme suit :
Ex = ½ m.v2 = ½. p. Vol. (2.v. cos(a-7r/2))2
Ex = ½ p . v3.7T.d2 . At . [cos (2/η.π-π/2)]2 avec :
p : masse volumique de la suspension ;
d : diamètre du jet ;
v : vitesse du jet ;
Δΐ : intervalle de temps considéré pour évaluer l'énergie appliquée ;
n : nombre de jets.
En ce qui concerne la composante y de l'énergie, notée Ey, on obtient :
Ey = " m.v2 = ½. p. Vol. (2.v. sin(a-7r/2))2.
L'intérêt ici avec ce type de broyeur est d'appliquer une énergie directement au milieu à broyer/désagglomérer.
L'économie d'énergie est dès lors très importante comparativement à d'autres broyeurs où l'énergie réellement appliquée aux matériaux à broyer ne représente que quelques pourcentages de l'énergie totale appliquée au broyeur.
A noter par ailleurs que ce broyeur selon l'invention est plutôt pertinent pour des poudres très abrasives et/ou devant subir le moins de pollution possible puisqu'il n'est pas fait usage de média de broyage. Ceci réduit de fait les risques de pollution.
Pour une vitesse débitant donnée v, une longueur L de tuyauterie de diamètre D, la perte de charge induite par un liquide circulant de masse volumique p s'exprime comme suit : Δρ = .(pv2/2).(L/D)
avec : =64/Re et Re = pv.D/μ.
En considérant un broyage à une seule passe, puis N passes, l'énergie de broyage peut être évaluée comme selon le tableau 1 ci-dessous :
Paramètre du dispositif de broyage Valeurs
Taux de solide de la suspension 20 %
Masse volumique du gaz liquéfié 800 kg/m3
Masse volumique de la charge à broyer 2000 kg/m3 (d apparente de la charge = 2)
Viscosité de la suspension (Pa.s) 0,5
Vitesse d'injection (m/s) 10
Perte de charge sur la section d'injection (bar) 32
Puissance de broyage/passe et par kg 525 W/kg
Nombre de passe par heure 30
Volume de la cuve 100 1
Capacité 280 kg/h
Nombre de jets 3
Tableau 1
Typiquement, les granulométries de la charge à broyer varient en fonction du temps de broyage. Par exemple, dans le cadre d'un broyage via broyeur à boulets, les courbes d'évolution de la granulométrie peuvent être données par la figure 8 qui représente l'évolution de la granulométrie de poudres en fonction du temps de broyage dans un broyeur à boulets, soit précisément l'évolution du pourcentage volumique %vol par rapport à la taille Ta, les courbes tl, t2 et t3 représentant respectivement un temps t = lO.xh, un temps t = xh et un temps t = 0.
A noter qu'en phase liquide, l'énergie transmise à la charge à broyer est supérieure à celle transmise en phase sèche. L'économie d'énergie peut atteindre près de 30%.
Pour des énergies appliquées de l'ordre de 100 Wh/g, le broyeur 1 selon l'invention permet d'obtenir les granulométries suivantes pour un système granulaire à broyer défini par le tableau 2 ci-après : Poudres à broyer UO2 Ce02
Surface spécifique avant broyage (m2/g) 2,8 7,8
Teneur du mélange (%) 70 30
Surface spécifique après broyage (m2/g) 4,2
Tableau 2
Par ailleurs, les figures 9A et 9B illustrent, respectivement avant broyage et après broyage, des évolutions de granulométries.
Il faut par ailleurs noter que l'homogénéité en termes de répartition d'uranium et de cérium est meilleure qu'avec les autres moyens de broyage/mélange connus.
La figure 10 permet la comparaison des voies de broyage (voie de référence simple mélange, voie broyeur à boulets en phase sèche et broyeur voie N2L selon l'invention), et notamment permet de situer la haute homogénéité du mélange granulaire broyé par la présente invention et ce en un temps de broyage réduit comparativement au mode de broyage de référence (i.e. via broyeur à boulets en voie sèche).
Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de broyage (1) cryogénique de poudres (P), caractérisé en ce qu'il comporte :
- une cuve de broyage (2) calorifugée et pressurisée, comprenant :
- n buses de distribution de jets de suspensions (JS) poudres/gaz liquéfié disposées de telle sorte à être confluents en une zone de proche voisinage du centre de la cuve de broyage (2),
- un dispositif d'analyse granulométrique laser (3) associé à un dispositif de contre éclairage (4),
- un système de génération et d'alimentation (5) en suspensions poudres/gaz liquéfié,
- un système de traitement de données et de pilotage (6) du dispositif de broyage (1), le dispositif d'analyse granulométrique laser (3) étant relié audit système de traitement et de pilotage (6).
2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les n buses de distribution de jets (JS) sont disposées dans un plan et en ce que l'angle (a) formé par les axes de deux buses (JS) adjacentes est égal à 2π/η radian.
3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une soupape de décharge (10).
4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le système de génération et d'alimentation (5) en suspensions poudres/gaz liquéfié, comprend :
- un doseur (20) de poudres (P) et de gaz liquéfié (GL),
- un mélangeur (21) de poudres (P) et de gaz liquéfié (GL) pour former les suspensions à introduire dans la cuve de broyage (2), - une pompe de distribution (22) pour introduire les suspensions poudres/gaz liquéfié au droit des n buses de distribution de jets (JS),
- une boucle de recirculation (24) des suspensions après introduction dans la cuve de broyage (2) par le biais d'une vanne de recirculation (11) et d'une pompe (26) permettant de réinjecter les suspensions dans le mélangeur (21) du système de génération et d'alimentation (5).
5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de broyage (2) comporte en outre un dispositif de charge électrostatique des poudres (P) à broyer.
6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de broyage (2) comporte en outre un dispositif piézoélectrique et/ou une sonotrode pour l'application de vibrations mécaniques et/ou acoustiques.
7. Procédé de broyage cryogénique de poudres (P), caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre au moyen d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, et en ce qu'il comporte les étapes suivantes :
- introduction de suspensions poudres (P)/gaz liquéfié (GL) au travers des n buses de distribution (JS) à un débit distribuer de façon uniforme par le biais de chaque buse de distribution (JS),
- pilotage des débits et recirculations des suspensions en fonction de l'efficacité attendue évaluée par le biais du système de traitement de données et de pilotage (6) intégrant le suivi de la granulométrie par le biais du dispositif d'analyse granulométrique laser (3).
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