WO2020249781A1 - Alliages de titane ayant des propriétés mécaniques améliorées - Google Patents
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- WO2020249781A1 WO2020249781A1 PCT/EP2020/066380 EP2020066380W WO2020249781A1 WO 2020249781 A1 WO2020249781 A1 WO 2020249781A1 EP 2020066380 W EP2020066380 W EP 2020066380W WO 2020249781 A1 WO2020249781 A1 WO 2020249781A1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
Definitions
- the present invention relates to the field of alloys, more particularly that of titanium alloys.
- Titanium and its alloys are highly valued in industry because of their high specific strength and their low mass volume (approximately 4.5 g / cm 3 ), which is almost 40% lower than that of steel. These parameters as well as other properties (high specific strength, corrosion resistance, biocompatibility) make titanium and its alloys very attractive for various applications in many fields such as biomedical or even aeronautics. Although known for their excellent combination of mechanical properties (low density combined with high mechanical strength), the applications of titanium alloys are still limited in the field of aeronautics because of their low ductility (plastic deformation at break in average equal to 15%) and their consolidation by weak or even zero work hardening. The lack of ductility of these materials is a recurring problem that limits their application. It also complicates the shaping processes which are, consequently, complex, multi-step and expensive.
- titanium alloys are to be preferred over heavier and more sensitive to corrosion steels, compared to aluminum alloys having a lower specific strength and limited temperature resistance, and compared to organic matrix composites having limited temperature resistance, a complicated implementation and are not recyclable.
- the present invention relates to an alloy comprising addition elements in substitution and one or more addition element (s) in insertion, according to a percentage by weight relative to the total weight of the alloy:
- the rest of the alloy being completed with titanium and one or more possible impurities.
- the alloy according to the invention exhibits improved mechanical properties, in particular a high elastic limit as well as high ductility and a high strain hardening rate.
- substitution addition element within the meaning of the present invention is meant a chemical element which replaces a titanium atom in the crystal lattice of a titanium alloy and by “addition element in insertion ”a chemical element that fits between titanium atoms in the crystal lattice of a titanium alloy.
- the percentage by weight of a substituting addition element relative to the total weight of the alloy can be high, up to 20%; while the percentage by weight of an additive element in insertion, such as oxygen, hydrogen, nitrogen and carbon is low, is generally less than 1%, or even less than 0.5%, or even less than 0.25%, relative to the total weight of the alloy.
- oxygen can be used as an insertion addition element making it possible to increase the mechanical properties, in particular for so-called commercially pure titanium alloys, that is to say alloys containing little addition elements, that is to say, alloys containing typically 95 wt% or more of titanium (ref. the book “titanium” 2 nd edition, 2007, G. Lütjering and JC Williams, Springer edition).
- the alloy of the present invention contains a certain percentage of oxygen making it possible to increase the tensile strength.
- the oxygen percentage of the alloy of the present invention is such that an interesting compromise between tensile strength, ductility and work hardening is achieved. It is specified that the expressions "from ... to ! used in the present description must be understood as including each of the limits mentioned.
- impurity is understood to mean any element other than titanium, chromium, tin, aluminum, iron, oxygen and zirconium.
- the number situated in front of a chemical element is the percentage mass content (percentage by weight) of this element in the alloy.
- the Ti-7Cr- I Al- Fe alloy is an alloy comprising 7% by weight of Cr, 1% by weight of Al, and 1% by weight of Fe, the remainder of the alloy being completed by titanium, oxygen and one or more possible impurities.
- the alloy according to the invention satisfies the following conditions, determined with titanium and the addition elements in substitution only:
- Mo eq denotes the mass content of beta-gene elements in the alloy in molybdenum equivalent
- e / a ⁇ (ei / ai) * Xi, where ei / ai denotes the number of valence electrons of an element i, and X i denotes the mole fraction of element i in the alloy;
- ôr denotes the mesh distortion parameter
- Md denotes the average energy level, in eV, of the d orbitals corresponding to the covalent bonds between the titanium and the addition elements in substitution.
- a and b two main phases of titanium alloys are denoted by a and b.
- Phase a has a compact hexagonal structure.
- Phase b has a centered cubic structure.
- stress martensitic transformation is understood to mean the phase change from phase b to phase a "under the effect of a stress external to the alloy.
- an element i denotes titanium and any addition element in substitution, unless otherwise indicated.
- an element i denotes titanium and any addition element in substitution, unless otherwise indicated.
- the parameters Mo eq , e / a, ôr, B o, Md no addition element in insertion is to be taken into account.
- oxygen which is an insertion addition element, is not to be taken into account.
- Mo i corresponds to the ratio (Betagenic character of the substitution addition element) / (Betagenic character of Mo),
- the sum relates both to the betagenic substitution addition elements but also to the alphagenic substitution addition elements possibly present in the alloy, the latter having a negative coefficient Mo i.
- the element i designates any addition element in substitution only.
- the parameter e / a reflects the stability of phase b. The more e / a increases, the more stable the phase b is.
- C i is the atomic percentage of element i
- ri is the atomic radius of element i
- Bo ⁇ Bo l x l ,
- Xi is the mole fraction of element i in the alloy, the sum of the set formed by titanium and the substitute addition elements present in the alloy.
- the parameter B o quantifies the average cohesive strength of the covalent bonds between the titanium and the substituting addition elements.
- Xi is the mole fraction of element i in the alloy, the sum of the set formed by titanium and the substitute addition elements present in the alloy.
- the parameter Md denotes the average energy level of the d orbitals corresponding to the covalent bonds resulting from the interaction between the titanium and the addition elements in substitution.
- the values of Bo and Md are tabulated. The values of some elements are given in Table 2 below.
- the alloy comprises at least 80% by weight, preferably at least 87% by weight, more preferably at least 90% by weight of titanium, relative to the total weight of the alloy.
- the alloy comprises 6 to 8% by weight of chromium, preferably 6.5 to 7.5% by weight of chromium, relative to the total weight of the alloy.
- the alloy can comprise from 6.9 to 7.1% by weight of chromium relative to the total weight of the alloy.
- the alloy comprises from 0.3 to 1.5% by weight, more preferably from 0.5 to 1.5% by weight, more preferably still from 0.5 to 1% by weight, even more preferably from 0.7 to 1.3% by weight of aluminum relative to the total weight of the alloy; or from 0.3 to 0.8% by weight of aluminum relative to the total weight of the alloy.
- the alloy comprises from 0.3 to 3% by weight, more preferably from 0.3 to 2% by weight, more preferably from 0.3 to 1% by weight of tin relative to the total weight of l alloy; or from 0.5 to 1.5% by weight, more preferably from 0.7 to 1.3% by weight of tin relative to the total weight of the alloy; or from 1 to 2% by weight, more preferably from 1.2 to 1.8% by weight of tin relative to the total weight of the alloy.
- the alloy comprises from 0.5 to 1.5% by weight, preferably from 0.7 to 1.3% by weight, more preferably from 0.8 to 1.2% by weight iron relative to the total weight of the alloy; or from 0.5 to 1.1% by weight of iron based on the total weight of the alloy; or from 0.9 to 1.5% by weight of iron based on the total weight of the alloy.
- the alloy can comprise from 0.2 to 1.5% by weight, preferably from 0.2 to 1% by weight, more preferably from 0.2 to 0.8% by weight of zirconium relative to the total weight of the alloy; or from 0.5 to 1.5% by weight, preferably from 0.5 to 1% by weight of zirconium relative to the total weight of the alloy; or from 0.7 to 1.3% by weight of zirconium based on the total weight of the alloy.
- the alloy can comprise from 0.05 to 0.22% by weight, preferably from 0.08 to 0.22% by weight, more preferably from 0.08 to 0.20% by weight, more preferably still from 0 .08 to 0.15% by weight of oxygen based on the total weight of the alloy.
- the alloy comprises at least 90% by weight of titanium relative to the total weight of the alloy, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium relative to the total weight of the alloy, and of 0.8 to 1.2% by weight of iron relative to the total weight of the alloy.
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight of titanium, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium, from 0 , 5 to 1.5% by weight of iron, from 0.3 to 1.5% by weight of aluminum or from 0.3 to 3% by weight of tin, and from 0.05 to 0.22% by weight of oxygen.
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight titanium, 6.5-7.5% by weight chromium, 0.5-1.1% by weight iron or 0.7-1.3% by weight iron, 1 to 2% by weight of tin, and from 0.05 to 0.22% by weight of oxygen.
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight of titanium, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium, from 0.7 to
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight of titanium, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium, from 0.9 to 1.5 wt% iron, 0.3 to 1 wt% tin or 0.5 to 1.5 wt% tin, and 0.05 to 0.22 % by weight of oxygen.
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight of titanium, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium, from 0.5 to
- the alloy comprises, relative to the total weight of the alloy, at least 90% by weight of titanium, from 6.5 to 7.5% by weight of chromium, from 0.5 to
- the percentage by weight of each impurity is less than or equal to 0.2% by weight, preferably less than or equal to 0.1% by weight, more preferably less than or equal to 0.05% by weight relative to the weight total of the alloy.
- the alloy according to the invention can be chosen from the following alloys: Ti-7Cr-lAl-lFe, Ti-7Cr- lSn-lFe, Ti-7Cr-l, 5Sn-lFe, Ti-7Cr- l, 5Sn-0 , 8Fe, Ti-7Cr-0.5Al-0.7Sn- lFe, Ti-7Cr-lSn-l, 2Fe, Ti-7Cr-
- the alloy is chosen from a Ti-Cr-Al-Fe alloy and a Ti-Cr-Sn-Fe alloy, the remainder being supplemented with oxygen and one or more possible impurities for each of the alloys.
- the alloy is chosen from Ti-7Cr- l Al- l Fe, Ti-7Cr- l Sn- l Fe, the remainder being supplemented with oxygen and one or more possible impurities for each of the alloys. .
- the present invention also relates to a part comprising an alloy according to the invention.
- the part is a part of a turbomachine or a low landing gear or a nacelle, preferably a turbomachine part such as a turbomachine casing, a leading edge or a blade.
- FIG 1 represents an electronic diagram on which examples of alloys according to the invention are positioned
- FIG 2 is a graph illustrating the result of tensile tests of an example of an alloy according to the invention.
- FIG 3 is a graph illustrating the result of tensile tests of an example of an alloy according to the invention.
- FIG 4 shows a photograph of the microstructure of an example of an alloy according to the invention
- FIG 5 shows a photograph of the microstructure of an example of an alloy according to the invention
- FIG 6 shows a photograph of the microstructure of an example alloy according to the invention.
- FIG. 1 is an electronic diagram on which three examples of titanium alloys according to the invention have been positioned.
- Point A corresponds to the alloy Ti-7Cr- l Sn- l Fe (alloy A)
- point B to the alloy Ti-7Cr- 1, 5S n- l Fe (alloy B)
- point C to the alloy Ti-7Cr- 1 Al- 1 Fe (alloy C).
- This electronic diagram indicates the deformation mechanisms implemented when the alloy is subjected to stress.
- Bo is represented on the ordinate in this diagram. As indicated above, B o quantifies the average cohesive strength of the covalent bonds between the titanium and the substituting addition elements. Thus, for alloy A, B o quantifies the average cohesive strength of the covalent bonds between titanium and the elements Cr, Sn and Fe.
- Md is represented on the abscissa on this diagram. As indicated above, Md denotes the average energy level of the d orbitals corresponding to the covalent bonds resulting from the interaction between the titanium and the additive elements in substitution.
- the alloy according to the invention exhibits very good mechanical properties, in particular a high elastic limit as well as high ductility and a high degree of work hardening.
- the alloy according to the invention exhibits improved mechanical properties compared to the alloys described in document FR 3027921. Indeed, the elastic limit of these comparative alloys is less than 600 MPa.
- the microstructure of the Ti-7Cr- 1 Al- l Fe alloy obtained after 5% deformation can be observed in figure 5.
- This image shows a matrix b (D), in which fine twins (E) have formed. in two directions in the grain. At the intersection of the twins, it is possible to note the presence of stress-induced martensite (F) needles. This martensite appears to accommodate internal stresses and explains the high ductility of these alloys.
- the microstructure of the Ti-7Cr- l, 5Sn-0, 8Fe alloy obtained after 5% deformation can be observed in figure 6.
- This photo illustrates the high deformation concentrations at the grain boundaries (zone G) .
- Figure 6 also proves the role of grain boundaries as an obstacle to the propagation of twins (Hall-Petch effect).
- the image shows the disorientation fields generated by the arrival of a twin at the grain boundary in the neighboring grain, which indicates a significant generation of dislocations.
- TWIP mechanical twinning effect inducing plasticity
- TWIP mechanical twinning effect inducing plasticity
- a mechanical twinning effect inducing plasticity (“TWIP” effect: “TWinning Induced Plasticity”) is triggered as a primary deformation mechanism, which is the cause of the high strain hardening of these alloys thanks to a “dynamic Hall-Petch” effect.
- stress-induced martensite appears which accommodates the internal stresses. Strained phase transformation appears in these alloys only as a secondary strain mechanism. Its presence in areas of high stress concentration is the cause of the high ductility of these alloys.
- a Ti-7Cr- 1 Al-1 Fe alloy ingot was fabricated in an argon-filled arc furnace from industrial purity Ti sponge and industrial additives.
- the final alloy respects the following composition: 7% by weight of chromium, 1% by weight of aluminum and 1% by weight of iron, the remainder being completed with titanium, oxygen and one or more possible impurities.
- This ingot was rolled to obtain plates 0.5 mm thick, then processed in field b, followed by rapid cooling.
- Flat tensile specimens were then cut in order to be able to carry out the tensile tests ( Figures 2 and 3) and deformed at 5% for the microstructural observations ( Figures 4 to 6) presented above.
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Abstract
La présente invention concerne un alliage comprenant des éléments d'addition en substitution et un ou plusieurs éléments d'addition en insertion, selon un pourcentage en poids par rapport au poids total de l'alliage: - de 5 à 9% de chrome en substitution; - de 0,3 à 2% d'aluminium en substitution et/ou de 0,3 à 6% d'étain en substitution; - de 0,2 à 1,5% de fer en substitution; - de 0 à 1,5% de zirconium en substitution; - de 0,03 à 0,22% en poids d'oxygène en insertion, le reste de l'alliage étant complété par du titane et une ou plusieurs impuretés éventuelles.
Description
DESCRIPTION
Titre : Alliages de titane ayant des propriétés mécaniques
améliorées
Domaine technique de l’invention
La présente invention concerne le domaine des alliages, plus particulièrement celui des alliages de titane.
Etat de la technique antérieur
Le titane et ses alliages sont très appréciés dans l'industrie du fait de leur haute résistance spécifique et leur faible mas se volumique (environ 4,5 g/cm3), inférieure de presque 40% à celle de l'acier. Ces paramètres ainsi que d’autres propriétés (haute résistance spécifique, résistance à la corrosion, biocompatibilité) rendent le titane et ses alliages très attractifs pour diverses applications dans de nombreux domaines tels que le biomédical ou encore l'aéronautique. B ien que connus pour leur excellente combinaison de propriétés mécaniques (faible densité alliée à une résistance mécanique élevée), les applications des alliages de titane sont encore limitées dans le domaine de l’aéronautique à cause de leur faible ductilité (déformation plastique à rupture en moyenne égale à 15 % ) et leur consolidation par l’écrouissage faible voire nulle. Le manque de ductilité de ces matériaux constitue un problème récurrent qui limite leur application. Il complique également les procédés de mise en forme qui sont, par voie de conséquence, complexes, multi-étapes et coûteux.
Pour des pièces devant résister à de grandes déformations, par exemple des carters de turbomoteurs qui doivent as surer la rétention d’objets en cas d’ingestion de corp s étrangers ou d’éclatement de pièces , les alliages de titane sont à privilégier par rapport aux aciers plus lourds et plus sensibles à la corrosion, par rapport aux alliages d’aluminium ayant une résistance spécifique inférieure et une tenue en température limitée, et par rapport aux composites à matrice organique ayant une tenue en température limitée, une mise en œuvre compliquée et n’étant pas recyclables . D’autres pièces déj à fabriquées en alliage
de titane, comme par exemple les bords d’attaque des aubes en composite et les aubes du compres seur, profiteraient d’une mise en forme facilitée et de propriétés mécaniques améliorées . Il serait alors pos sible d’obtenir une géométrie plus complexe se traduisant par une amélioration des performances , une meilleure accroche entre les éléments en titane et les éléments en composite ou encore de réduire le poids des pièces .
Il existe donc un réel enj eu à développer de nouveaux alliages de titane présentant un écrouissage, ainsi qu’une ductilité élevés .
Récemment, une nouvelle famille d’alliages de titane, les alliages TRIP (« TRansformation Induced Plasticity » ou plasticité induite par transformation) et TWIP (« TWinning Induced Plasticity » ou plasticité induite par maclage) décrits dans le document FR 3027921 , a été développée afin répondre à ce besoin, combinant une ductilité proche de 45 % et un taux d’écrouis sage élevé.
Toutefois , la faible limite d’élasticité ( < 600MPa) de ces alliages limite encore leur potentiel d’application dans l’industrie aéronautique .
Par ailleurs , il existe clas siquement un compromis résistance/ductilité. Lorsque la résistance augmente, la ductilité diminue, et inversement. Il existe donc un enjeu de trouver le meilleur compromis pos sible.
Exposé de l’invention
La présente invention a pour but d’augmenter la limite d’élasticité des alliages de titane tout en gardant une ductilité élevée et un taux d’écrouis sage important. La présente invention a également pour but d’obtenir un compromis résistance/ductilité amélioré .
La présente invention a pour objet un alliage comprenant des éléments d’addition en substitution et un ou plusieurs élément(s) d’addition en insertion, selon un pourcentage en poids par rapport au poids total de l’alliage :
- de 5 à 9 % de chrome en substitution ;
- de 0,3 à 2% d’aluminium en sub stitution et/ou de 0,3 à 6% d’étain en substitution ;
- de 0,2 à 1 ,5 % de fer en substitution ;
- de 0 à 1 ,5 % de zirconium en substitution ;
- de 0,03 à 0,22 % d’oxygène en insertion,
le reste de l’alliage étant complété par du titane et une ou plusieurs impuretés éventuelles .
Grâce à s a composition particulière, l’alliage selon l'invention présente des propriétés mécaniques améliorées , en particulier une limite d’élasticité élevée ainsi qu’une ductilité élevée et un taux d’écrouissage important.
De manière clas sique, il est entendu par « élément d'addition en substitution » au sens de la présente invention un élément chimique qui remplace un atome de titane dans le réseau cristallin d’un alliage de titane et par « élément d'addition en insertion » un élément chimique qui s’insère entre les atomes de titane dans le réseau cristallin d’un alliage de titane.
Pour les alliages de titane commerciaux, le pourcentage en poids d’un élément d’addition en substitution par rapport au poids total de l’alliage peut être élevé, pouvant aller jusqu’à 20% ; alors que le pourcentage en poids d’un élément d’addition en insertion, comme l’oxygène, l’hydrogène, l’azote et le carbone est faible, est en général inférieur à 1 % , voire inférieur à 0,5 % , voire inférieur à 0,25 % , par rapport au poids total de l’alliage .
Il est généralement connu que l’oxygène peut être utilisé comme un élément d’addition en insertion permettant d’augmenter les propriétés mécaniques , notamment pour les alliages de titane dits commercialement purs , c’est-à-dire les alliages contenant peu d’éléments d’addition, c’est-à-dire des alliages contenant typiquement 95 % en poids de titane ou plus (référence : livre « Titanium » 2nde édition 2007 , G. Lütjering et J .C . Williams , édition Springer) . L’alliage de la présente invention contient un certain pourcentage en oxygène permettant d’augmenter la résistance en traction. Le pourcentage d’oxygène de l’alliage de la présente invention est de telle sorte qu’un compromis intéressant entre la résistance en traction, la ductilité et l’écrouis sage est atteint.
Il est précisé que les expres sions « de ... à ... » utilisées dans la présente description doivent s’entendre comme incluant chacune des bornes mentionnées .
Il est entendu par « impureté » au sens de la présente invention, tout élément autre que le titane, le chrome, l’étain, l’aluminium, le fer, l’oxygène et le zirconium.
S auf mention contraire, dans les formules chimiques d'alliages utilisées dans la suite de la description, le nombre situé devant un élément chimique est la teneur massique en pourcentage (pourcentage en poids) de cet élément dans l'alliage. Par exemple, l'alliage Ti-7Cr- I AI- l Fe est un alliage comportant 7 % en poids de Cr, 1 % en poids de Al, et 1 % en poids de Fe, le reste de l’alliage étant complété par du titane, de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles .
Selon un mode de réalisation préféré, l’alliage selon l’invention vérifie les conditions suivantes , déterminées avec le titane et les éléments d’addition en substitution uniquement :
- 13 < Mo eq < 15 ;
- 4, 12 < e/a < 4,20 ;
- ôr > 3 ,5 ;
- 2,77 < Bo < 2, 80 ; et
- 2,34 eV < Md < 2,38 eV,
où
Mo eq désigne la teneur mas sique en éléments béta-gènes dans l’alliage en équivalent molybdène ;
e/a = å(ei/ai)*Xi , où ei/ai désigne le nombre d’électrons de valence d’un élément i, et X i désigne la fraction molaire de l’élément i dans l’alliage ;
ôr désigne le paramètre de distorsion de maille ;
Bo désigne l’indice de liaison moyen des liaisons covalentes entre le titane et un ou plusieurs éléments d’addition en sub stitution ;
Md désigne le niveau d’énergie moyen, en eV, des orbitales d correspondant aux liaisons covalentes entre le titane et les éléments d’addition en substitution .
De manière clas sique, deux phases principales des alliages de titane sont désignées par a et b . La phase a est de structure hexagonale compacte. La phase b est de structure cubique centrée.
Il est entendu par « martensite » la phase a” de structure orthorhombique. Lorsque cette phase se forme lors d’une déformation induite par contrainte externe, on parle de « martensite induite sous contrainte » ou de « transformation martensitique sous contrainte » .
Dans la présente invention, il est entendu par « transformation martensitique sous contrainte » le changement de phase de la phase b vers la phase a” sous l’effet d’une contrainte externe à l’alliage.
Dans ce qui suit, un élément i désigne le titane et tout élément d’addition en substitution, sauf indications contraires . Pour chacun des paramètres Mo eq , e/a, ôr, B o, Md, aucun élément d’addition en insertion n’est à prendre en compte . En particulier, l’oxygène, qui est un élément d’addition en insertion n’est pas à prendre en compte.
La grandeur Mo eq est donnée par l’équation suivante :
Mo eq = åMo i *Zi ,
où Zi désigne la fraction mas sique dans l’alliage de l’élément d’addition en substitution i ;
Mo i correspond au rapport (Caractère bétagène de l’élément d'addition en substitution) / (Caractère bétagène de Mo) ,
la somme étant effectuée sur l’ensemble des éléments d’addition en substitution présents dans l’alliage.
Ainsi, la somme porte à la fois sur les éléments d’addition en substitution bétagènes mais aussi sur les éléments d’addition en substitution alphagènes éventuellement présents dans l’alliage, ces derniers ayant un coefficient Mo i négatif. Ainsi, pour ce paramètre Mo eq , l’élément i désigne tout élément d’addition en substitution uniquement.
Le paramètre e/a est donné par l’équation suivante : e/a = å(ei/ai )*Xi , où ei/ai désigne le nombre d’électrons de valence d’un élément i, et Xi désigne la fraction molaire de l’élément i dans l’alliage, la somme étant effectuée sur l’ensemble formé par le titane et les éléments d’addition en substitution présents dans l’alliage. Le
paramètre e/a traduit la stabilité de la phase b . Plus e/a augmente, plu s la phase b est stabl e.
Le paramètre de distorsion de maille ôr est donné par l’équation suivante :
où C i correspond au pourcentage atomique de l’élément i, ri au rayon atomique de l’élément i, et . à la moyenne des rayons atomiques des éléments d’addition en sub stitution et du titane présents dans l’alliage .
Pour le titane et chacun des éléments d’addition en substitution, les valeurs de Mo i , de e/a et du rayon atomique ri sont tabulées . Les valeurs de quelques éléments sont données dans le tableau 1 ci-dessous .
[Tableau 1 ]
Le paramètre B o est donné par l’équation suivante :
Bo = å Bolxl,
où Xi désigne la fraction molaire de l’élément i dans l’alliage, la somme portant sur l’ensemble formé par le titane et les éléments d’addition en substitution présents dans l’alliage .
Le paramètre B o quantifie la force de cohésion moyenne des liaisons covalentes entre le titane et les éléments d’addition en substitution .
La grandeur Md est donnée par l’équation suivante :
Md = å Mdtxt,
où Xi désigne la fraction molaire de l’élément i dans l’alliage, la somme portant sur l’ensemble formé par le titane et les éléments d’addition en substitution présents dans l’alliage .
Le paramètre Md désigne le niveau d’énergie moyen des orbitales d correspondant aux liaisons covalentes résultant de l’interaction entre le titane et les éléments d’addition en substitution .
Les valeurs de Bo et Md sont tabulées. Les valeurs de quelques éléments sont données dans le tableau 2 ci-dessous.
[Tableau 2]
Les paramètres Moeq, e/a, ôr, Bo et Md sont bien connus de la littérature. En particulier, diverses publications détaillent le calcul des paramètres Bo et Md. A ce titre, la publication de Abdel-Hady et al « General approach to phase stability and elastic properties of b-type Ti- alloys using electronic parameters », Scripta Materialia 55 (2006) 477- 480, la publication de Marteleur et al « On the design of new b- metastable titanium alloys with improved work hardening rate thanks to simultaneous TRIP and TWIP effects », Scripta Materialia 66 (2012) 749-752, et la publication de Sun et al «Investigation of early stage deformation mechanisms in a metastable b-titanium alloy showing combined twinning-induced plasticity and transformation- induced plasticity effects », Acta Materialia 61 (2013) 6406-6417, peuvent être citées.
Avantageusement, l’alliage comprend au moins 80% en poids, de préférence au moins 87% en poids, plus préférentiellement au moins 90% en poids de titane, par rapport au poids total de l’alliage.
Selon un mode de réalisation particulier, l’alliage comprend de 6 à 8% en poids de chrome, de préférence de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, par rapport au poids total de l’alliage. De manière particulière, l’alliage peut comprendre de 6,9 à 7,1% en poids de chrome par rapport au poids total de l’alliage.
De préférence, l’alliage comprend de 0,3 à 1,5% en poids, plus préférentiellement de 0,5 à 1,5% en poids, plus préférentiellement encore de 0,5 à 1% en poids, encore plus préférentiellement de 0,7 à 1,3% en poids d’aluminium par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,3 à 0,8% en poids d’aluminium par rapport au poids total de l’ alliage.
De préférence, l’alliage comprend de 0,3 à 3% en poids, plus préférentiellement de 0,3 à 2% en poids, plus préférentiellement de 0,3 à 1% en poids d’étain par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,5 à 1,5% en poids, plus préférentiellement de 0,7 à 1,3% en poids d’étain par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 1 à 2% en poids, plus préférentiellement de 1,2 à 1,8% en poids d’étain par rapport au poids total de l’alliage.
Selon un mode de réalisation particulier, l’alliage comprend de 0,5 à 1,5% en poids, de préférence de 0,7 à 1,3% en poids, plus préférentiellement de 0,8 à 1,2% en poids de fer par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,5 à 1,1% en poids de fer par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,9 à 1,5% en poids de fer par rapport au poids total de l’alliage.
L’alliage peut comprendre de 0,2 à 1,5% en poids, de préférence de 0,2 à 1% en poids, plus préférentiellement de 0,2 à 0,8% en poids de zirconium par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,5 à 1,5% en poids, de préférence de 0,5 à 1% en poids de zirconium par rapport au poids total de l’alliage ; ou de 0,7 à 1,3% en poids de zirconium par rapport au poids total de l’alliage.
L’alliage peut comprendre de 0,05 à 0,22% en poids, de préférence de 0,08 à 0,22% en poids, plus préférentiellement de 0,08 à 0,20% en poids, plus préférentiellement encore de 0,08 à 0,15% en poids d’oxygène par rapport au poids total de l’alliage.
De préférence, l’alliage comprend au moins 90% en poids de titane par rapport au poids total de l’alliage, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome par rapport au poids total de l’alliage, et de 0,8 à 1,2% en poids de fer par rapport au poids total de l’alliage.
Selon un mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins 90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,5 à 1,5% en poids de fer, de 0,3 à 1,5% en poids d’aluminium ou de 0,3 à 3% en poids d’étain, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Selon un autre mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins
90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,5 à 1,1% en poids de fer ou de 0,7 à 1,3% en poids de fer, de 1 à 2% en poids d’étain, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Selon un autre mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins 90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,7 à
1,3% en poids de fer, de 0,3 à 1,5% en poids d’aluminium, de 1 à 2% en poids d’étain, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Selon un autre mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins 90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,9 à 1,5% en poids de fer, de 0,3 à 1% en poids d’étain ou de 0,5 à 1 ,5% en poids d’étain, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Selon un autre mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins 90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,5 à
1,5% en poids de fer, de 0,3 à 1,5% en poids d’aluminium ou de 0,3 à
3% en poids d’étain, de 0,2 à 1,5% en poids de zirconium, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Selon un autre mode de réalisation tout à fait particulier, l’alliage comprend, par rapport au poids total de l’alliage, au moins 90% en poids de titane, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, de 0,5 à
1,5% en poids de fer, de 0,3 à 1,5% en poids d’aluminium, de 0,3 à 3% en poids d’étain, de 0,2 à 1 ,5% en poids de zirconium, et de 0,05 à 0,22% en poids d’oxygène.
Préférentiellement, le pourcentage en poids de chaque impureté est inférieur ou égal à 0,2% en poids, de préférence inférieur ou égal à 0,1% en poids, plus préférentiellement inférieur ou égal à 0,05% en poids par rapport au poids total de l’alliage.
L’alliage selon l’invention peut être choisi parmi les alliages suivants : Ti-7Cr-lAl-lFe, Ti-7Cr- lSn- lFe, Ti-7Cr-l,5Sn-lFe, Ti-7Cr- l,5Sn-0,8Fe, Ti-7Cr-0,5Al-0,7Sn- lFe, Ti-7Cr-lSn-l,2Fe, Ti-7Cr-
0,5Sn- 1 ,2Fe, Ti-7Cr-lSn-lFe-0,5Zr, Ti-7Cr- lSn- lFe- lZr, étant
entendu que pour chacun des alliages , le reste est complété par de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles .
Avantageusement, l’alliage est choisi parmi un alliage Ti-Cr- Al-Fe et un alliage Ti-Cr-Sn-Fe, le reste étant complété par de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles pour chacun des alliages .
De manière particulièrement préférée, l’alliage est choisi parmi Ti-7Cr- l Al- l Fe, Ti-7Cr- l Sn- l Fe, le reste étant complété par de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles pour chacun des alliages .
La présente invention porte également sur une pièce comprenant un alliage selon l’invention.
De manière préférée, la pièce est une pièce de turbomachine ou d’un train d’atterris sage ou d’une nacelle, de préférence une pièce de turbomachine telle qu’un carter de turbomachine, un bord d’attaque ou une aube .
D’autres avantages et caractéristiques de l’invention apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description suivante, donnée uniquement à titre d’exemple non limitatif, et faite en référence aux des sins annexés .
Brève description des dessins
[Fig 1 ] représente un diagramme électronique sur lequel des exemples d’alliages selon l’invention sont po sitionnés ;
[Fig 2] représente un graphe illustrant le résultat d’es sais de traction d’un exemple d’alliage selon l’invention ;
[Fig 3 ] représente un graphe illustrant le résultat d’es sais de traction d’un exemple d’alliage selon l’invention ;
[Fig 4] représente une photographie de la microstructure d’un exemple d’alliage selon l’invention ;
[Fig 5] représente une photographie de la microstructure d’un exemple d’alliage selon l’invention ;
[Fig 6] représente une photographie de la microstructure d’un exemple d’alliage selon l’invention.
Exposé détaillé d’au moins un mode de réalisation
La figure 1 est un diagramme électronique sur lequel trois exemples d’alliages de titane selon l’invention ont été positionnés . Le point A correspond à l’alliage Ti-7Cr- l Sn- l Fe (alliage A) , le point B à l’alliage Ti-7Cr- 1 ,5S n- l Fe (alliage B ) , et le point C à l’alliage Ti-7Cr- l Al- l Fe (alliage C) . Ce diagramme électronique indique les mécanismes de déformation mis en œuvre lorsque l’alliage est soumis à une contrainte.
Bo est représenté en ordonnée sur ce diagramme. Comme indiqué ci-avant, B o quantifie la force de cohésion moyenne des liaisons covalentes entre le titane et les éléments d’addition en substitution . Ainsi, pour l’alliage A, B o quantifie la force de cohésion moyenne des liaisons covalentes entre le titane et les éléments Cr, Sn et Fe.
Md est représenté en abscisse sur ce diagramme. Comme indiqué ci-avant, Md désigne le niveau d’énergie moyen des orbitales d correspondant aux liaisons covalentes résultant de l’interaction entre le titane et les éléments d’addition en sub stitution.
Dans le diagramme de la figure 1 , diverses régions sont indiquées et correspondent aux différents mécanismes de déformation mis en j eu, à savoir le glissement des dislocations « slip » , le maclage « twinning » et la transformation martensitique sou s contrainte « S IM : stress induced martensite » .
Des résultats d’es sais de traction de l’alliage Ti-7Cr- l Al- l Fe sont représentés sur la figure 2. Ces es sais ont été réalisés dans des conditions d’essai quasi-statiques , et le déplacement est mesuré grâce à un extensomètre. L’alliage présente une limite d’élasticité de
650MPa, une résistance mécanique de 1415MPa et une déformation uniforme de 38 % en contrainte et déformation vraies .
Des résultats d’es sais de traction de l’alliage Ti-7Cr- l Sn- l Fe sont représentés sur la figure 3. Ces es sais ont été réalisés dans des conditions d’essai quasi-statiques , et le déplacement est mesuré grâce à un extensomètre. L’alliage présente une limite d’élasticité de
710MPa, une résistance mécanique de 1380MPa et une déformation uniforme de 28 % en contrainte et déformation vraies .
Ainsi, l’alliage selon l'invention présente de très bonnes propriétés mécaniques , en particulier une limite d’élasticité élevée ainsi qu’une ductilité élevée et un taux d’écrouis sage important. L’alliage selon l’invention présente des propriétés mécaniques améliorées par rapport aux alliages décrits dans le document FR 3027921 . En effet, la limite d’élasticité de ces alliages comparatifs est inférieure à 600 MPa.
La microstructure de l’alliage Ti-7Cr- 1 Al- l Fe obtenue après 5% de déformation peut être observée sur la figure 4. Cette image illustre le réseau dense de macles fines présent dans l’alliage selon l’invention. Ce phénomène permet un « effet Hall-Petch dynamique » à l’origine de l’écrouis sage important.
La microstructure de l’alliage Ti-7Cr- 1 Al- l Fe obtenue après 5% de déformation peut être observée sur la figure 5. Cette image montre une matrice b (D), dans laquelle de fines macles (E) se sont formées dans deux directions dans le grain. A l’intersection des macles , il est po ssible de noter la présence d’aiguilles de martensite (F) induites sous contrainte. Cette martensite apparaît pour accommoder les contraintes internes et explique la ductilité élevée de ces alliages .
La microstructure de l’alliage Ti-7Cr- l ,5Sn-0, 8Fe obtenue après 5 % de déformation peut être ob servée sur la figure 6. Cette photo illustre les fortes concentrations de déformation au niveau des joints de grains (zone G) . La figure 6 prouve également le rôle que jouent les joints de grains comme obstacle à la propagation des macles (effet Hall-Petch) . L’image montre les champs de désorientation engendrés par l’arrivée d’une macle au joint de grains dans le grain voisin, qui indique une génération importante de dislocations . Ces observations expliquent l’écrouis sage élevé de ces alliages .
Ainsi, dans les alliages de cette invention, un effet de maclage mécanique induisant de la plasticité (effet « TWIP » : « TWinning Induced Plasticity ») est déclenché en mécanisme de déformation primaire, qui est à l’origine de l’écrouissage élevé de ces alliages grâce à un effet « Hall-Petch dynamique » .
Dans les zones de fortes concentrations de contrainte (croisement de macles, interface macle/matrice, joint de grains) apparaît de la martensite induite sous contrainte qui vient accommoder les contraintes internes . La transformation de phase sou s contrainte apparaît dans ces alliages uniquement comme un mécanisme de déformation secondaire . S a présence dans les zones de forte concentration de contrainte est à l’origine de la ductilité élevée de ces alliages .
Les performances de ces alliages , à savoir une amélioration de la limite d’élasticité ( > 600MPa) et de la résistance mécanique (> 1300MPa) tout en conservant une ductilité élevée (déformation à rupture > 30%) sont en rupture technologique par rapport aux performances des alliages de titane connus .
Exemple
Fabrication de l’alliage Ti-7Cr- l Al- l Fe
Un lingot d’alliage Ti-7Cr- 1 Al- l Fe a été fabriqué grâce à un four à arc sous atmosphère d’argon, à partir d’éponge de Ti de pureté industrielle et d’éléments d’additions industriels . L’alliage final respecte la composition suivante : 7 % en poids de chrome, 1 % en poids d’aluminium et 1 % en poids de fer, le reste étant complété par du titane, de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles . Ce lingot a été laminé pour obtenir des plaques de 0,5 mm d’épais seur, traitées ensuite dans le domaine b, suivi d’un refroidis sement rapide. Des éprouvettes de traction plates ont ensuite été découpées afin de pouvoir réaliser les essais de traction (figures 2 et 3 ) et déformées à 5% pour les observations microstructurales (figures 4 à 6) présentés ci-dessus .
Claims
1. Alliage comprenant des éléments d’addition en sub stitution et un ou plusieurs élément(s) d’addition en insertion, selon un pourcentage en poids par rapport au poids total de l’alliage :
- de 5 à 9 % de chrome en substitution ;
- de 0,3 à 2% d’aluminium en sub stitution et/ou de 0,3 à 6% d’étain en substitution ;
- de 0,2 à 1 ,5 % de fer en substitution ;
- de 0 à 1 ,5 % de zirconium en substitution ;
- de 0,03 à 0,22 % d’oxygène en insertion ;
le reste de l’alliage étant complété par du titane et une ou plusieurs impuretés éventuelles .
2. Alliage selon la revendication 1 , caractérisé en ce qu’il vérifie les conditions suivantes , déterminées avec le titane et les éléments d’addition en sub stitution uniquement :
- 13 < Mo eq < 15 ;
- 4, 12 < e/a < 4,20 ;
- ôr > 3 ,5 ;
- 2,77 < Bo < 2, 80 ; et
- 2,34 eV < Md < 2,38 eV,
où
Mo eq désigne la teneur mas sique en éléments béta-gènes dans l’alliage en équivalent molybdène ;
e/a = å(ei/ai)*Xi , où ei/ai désigne le nombre d’électrons de valence d’un élément i, et X i désigne la fraction molaire de l’élément i dans l’alliage ;
ôr désigne le paramètre de distorsion de maille ;
Bo désigne l’indice de liaison moyen des liaisons covalentes entre le titane et un ou plusieurs éléments d’addition en sub stitution ;
Md désigne le niveau d’énergie moyen, en eV, des orbitales d correspondant aux liaisons covalentes entre le titane et les éléments d’addition en substitution .
3. Alliage selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu’il comprend au moins 80% en poids, de préférence au moins 87% en poids, plus préférentiellement au moins 90% en poids de titane, par rapport au poids total de l’alliage.
4. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend de 6 à 8% en poids, de préférence de 6,5 à 7,5% en poids de chrome, par rapport au poids total de l’alliage.
5. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend de 0,3 à 1,5% en poids, de préférence de 0,5 à 1% en poids d’aluminium par rapport au poids total de l’alliage.
6. Alliage selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu’il comprend de 0,3 à 3% en poids, de préférence de 0,5 à 1,5% en poids d’étain par rapport au poids total de l’alliage.
7. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend de 0,7 à 1,3% en poids, de préférence de 0,8 à 1,2% en poids de fer, par rapport au poids total de l’alliage.
8. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend au moins 90% en poids de titane par rapport au poids total de l’alliage, de 6,5 à 7,5% en poids de chrome par rapport au poids total de l’alliage, et de 0,8 à 1,2% en poids de fer par rapport au poids total de l’alliage.
9. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le pourcentage en poids de chaque impureté est inférieur ou égal à 0,2% en poids, de préférence inférieur ou égal à 0,1% en poids par rapport au poids total de l’alliage.
10. Alliage selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il est choisi parmi les alliages suivants : Ti-7Cr-lAl-lFe, Ti-7Cr- lSn- lFe, Ti-7Cr-l,5Sn-lFe, Ti-7Cr- l,5Sn-0,8Fe, Ti-7Cr-0,5Al-0,7Sn- lFe, Ti-7Cr-lSn-l,2Fe, Ti-7Cr-
0,5Sn- 1 ,2Fe, Ti-7Cr-lSn-lFe-0,5Zr, Ti-7Cr- lSn- lFe- lZr, étant
entendu que pour chacun des alliages , le reste est complété par de l’oxygène et une ou plusieurs impuretés éventuelles .
1 1 . Pièce comprenant un alliage tel que défini à l’une quelconque des revendications précédentes .
12. Pièce selon la revendication 1 1 , caractérisée en ce qu’elle est une pièce de turbomachine ou d’un train d’atterrissage ou d’une nacelle, de préférence une pièce de turbomachine telle qu’un carter de turbomachine, un bord d’attaque ou une aube .
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