WO2022200380A1 - Verfahren zum beschichten von partikeln - Google Patents

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WO2022200380A1 PCT/EP2022/057540 EP2022057540W WO2022200380A1 WO 2022200380 A1 WO2022200380 A1 WO 2022200380A1 EP 2022057540 W EP2022057540 W EP 2022057540W WO 2022200380 A1 WO2022200380 A1 WO 2022200380A1
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passage
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Markus Thommes
Gerhard Schaldach
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Technische Universitaet Dortmund
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    • B01J13/20—After-treatment of capsule walls, e.g. hardening
    • B01J13/206—Hardening; drying

Definitions

  • the present invention relates to a method for coating particles.
  • the present invention relates in particular to a method with which particles can be provided with a coating in a particularly homogeneous manner.
  • the present invention also relates to a device with which such a method can be carried out.
  • a common method is a coating of active ingredient-containing particles, for example to influence the release rate of an active ingredient in the body.
  • a coating can also be used to determine the release site for an active ingredient during the gastrointestinal passage.
  • the particles are also coated.
  • increasing the abrasion resistance of the particles is often the aim of the coating.
  • Particles are often coated in fluidized bed processes or so-called drum coaters, with both processes applying a liquid to the moving particles via atomizers.
  • the mass applied to each particle can only be spread with a large spread. This leads to a large variation in the layer thickness on the processed particles.
  • Both the layer thickness on a single observed particle and the layer thickness on different particles are subject to a broad distribution. Since both, for example, the Active ingredient release in the case of a pharmaceutical application, as well as abrasion resistance in catalyst particles depend on a uniform and as constant as possible layer thickness of the applied film, a method with which these properties can be adjusted in a targeted manner is desirable.
  • EP 0623 018 Bl relates to a drop-feed process for the manufacture of soft gelatine capsules, the preferably soft or liquid content being encased in soft gelatine which is then solidified in a low-temperature cooling bath containing a chemically inert liquefied gas which does not leave any biologically undesirable or toxic residues on the capsules leaves.
  • WO 2020/037113 A1 describes an approach for generating monodisperse droplets.
  • monodisperse droplets can be effectively obtained by using a plurality of particles to induce jet breakup, which may include: flowing a first fluid in a channel of a microfluidic device into a second fluid under stable ejection conditions to produce a providing a jet of the first fluid in the second fluid, the first fluid being immiscible with the second fluid; and introducing a plurality of particles into the jet of first fluid, thereby causing the jet of first fluid to break up and the encapsulation of the plurality of particles in a plurality of monodisperse droplets of the first fluid in the second fluid to occur.
  • the object of the present invention to provide a measure by which at least one disadvantage of the prior art is at least partially overcome can be. It is in particular an object of the present invention to provide a measure with which particles can be coated with a coating material in a defined and homogeneous manner.
  • the present invention relates to a method for coating particles, comprising the method steps: a) providing particles to be coated; b) providing a coating material, the coating material being in fluid form; c) forming an in particular continuous stream of the coating material; d) introducing the particles into the flow of coating material at a first frequency /1, e) forming drops from the flow of coating material at a second frequency /2, where /2 is equal to or a multiple of f ⁇ such that drops with particles contained therein are formed; and f) solidifying the coating material.
  • Such a method allows significant advantages compared to solutions from the prior art, in particular with regard to a homogeneous coating of particles.
  • the method thus relates to the coating of particles.
  • Such a method can be used, for example, in the production of pharmaceutical products or also in the production of catalyst particles, but without being limited to this.
  • the method comprises the following steps, with the steps preferably taking place in the order mentioned. However, it is not excluded that further method steps are added or that the steps do not follow one another directly, although this is preferred within the meaning of the invention.
  • the particles to be coated are first provided.
  • the particles are not necessarily restricted in terms of type and nature, such as size.
  • it can be advantageous that the particles are stable in the further course of the process and do not melt or go into solution.
  • this can also be influenced, for example, by the choice of the coating material.
  • the particles can be provided in a suitable reservoir from which they can be removed for the further process.
  • Advantageous sizes for the particles, with which the method can subsequently be carried out can be in an exemplary range from >0.2 mm to ⁇ 2 mm, preferably in a range from >0.5 mm to ⁇ 1 mm.
  • the particles may preferably be in a spherical shape, but other shapes are also encompassed by the present invention.
  • a coating material is provided, the coating material being in fluid form.
  • the coating material in its fluid form is not limited. However, it should preferably be ensured that the coating material provided here or with this in fluid
  • the form of existing components does not negatively affect the provided particles, i.e. solve them or enter into a chemical reaction. Because of the aim of producing particles coated with the coating material, it is advantageous if the coating material is present as a solid under standard conditions, ie in particular 22° C. and 1 bar.
  • the presence of the coating material in fluid form can be realized in various ways.
  • the coating material can be present in pure form and can be used in the form of a melt. This can be advantageous since no other substances are introduced into the process, for which it should be ensured that these do not remain in the coating material or negatively affect the particles to be coated.
  • the method is preferably carried out with a two-component system of the particles to be coated and the coating material.
  • the coating material can be a substance or only include one substance. Accordingly, preferably only two material flows can be used, namely a first material flow for the particles to be coated and a second material flow for the coating material. In addition to the aforementioned advantages, this configuration can also allow for a simple construction of apparatus and a cost-effective method.
  • the coating material in process step b) can be present as a solution or as a dispersion.
  • the viscosity of the fluid coating material can be adjusted in a simple and reproducible manner by the selection and/or quantity of a solvent, so that the method is very defined and homogeneous particles and is also very adaptable to the desired coating material.
  • a preferably continuous stream of the coating material is then formed.
  • the fluid coating material is thus set in motion by this method step, so that it flows through a fluid guide provided.
  • the flow rate of the coating material should preferably be constant.
  • the coating material can be provided in fluid form in a reservoir and a suitable fluid pump can generate a corresponding flow of the coating material in the fluid guide.
  • the particles are introduced into the stream of coating material at a first frequency f ⁇ .
  • the particles are thus introduced into the stream of coating material in a defined time sequence and thus at a defined distance from one another with respect to the stream of coating material.
  • this process step can be implemented by discharge units which are known per se and which can introduce the particles into the stream in a definable time sequence.
  • the selected frequency can be dependent in particular on the selected flow rate of the stream of coating material, as is described in more detail below, or on the desired coating thickness.
  • step e) provides for the formation of droplets from the stream of coating material at a second frequency / 2 , where f 2 is equal to or a multiple of f ⁇ , so that droplets containing particles are formed.
  • Drops of the fluid coating material are thus formed, one particle, preferably exactly one particle, being present in each or in a selectable number of drops, depending on the frequency / 2 .
  • the particles are thus enveloped by fluid coating material and separated from other particles, with the coating material being present around the particles in a precisely definable amount and the particles also being homogeneously surrounded by the coating material.
  • the coating material is solidified.
  • the coating material is to be converted from the fluid form to a solid state so as to form particles coated with a solid coating material.
  • this step can be carried out in a selectable manner, with the type of solidification being suitably adapted to the way in which the coating material is brought into a fluid form.
  • this process step can be implemented, for example, by a cooling unit or simply by passive cooling of the coated particles, ie basically by solidification of the melt.
  • this process step can also be carried out as a drying step. Drying steps may be performed using heat, reduced pressure, airflow, or other means to evaporate or evaporate the solvent. Combinations of the aforementioned options are also covered by the present invention.
  • Chemical curing of the coating material is also possible, for example as radiation curing or as free-radical curing, each depending on the specific coating material used.
  • the method described here makes it possible to produce very homogeneously coated particles.
  • the particle coatings are very homogeneous per se, since the particles are homogeneously embedded in a mass of coating material due to the embedding of the particles in drops. If the coating material is solidified in this way, a very homogeneous coating is created, which has a uniform thickness all around.
  • each droplet can have the same size and therefore have the same amount of coating material.
  • the production conditions are the same for all drops, so that the shaped, coated particles are produced very uniformly and thus form a very homogeneous mixture. This can be reinforced by the fact that the coated drops do not mix back, so that adjacent drops do not influence each other.
  • the process is extremely customizable.
  • the thickness of the coating can be easily adjusted by an appropriate choice of the flow rate of the coating material and the frequencies f ⁇ and f i .
  • the amount of coating material from which the corresponding drops can be formed, and thus the thickness of the coating can be adjusted by the drop velocity or the drop formation frequency fi.
  • the flow of the coating material particularly preferably has a constant volume flow.
  • the flow rate of the coating material is uniform, but it can also be ensured that the same amount of coating material always moves along a specific route per unit of time.
  • a particularly reliable adaptability and also a particularly defined and homogeneous coating result can be made possible. This is because the droplets formed from the constant stream of coating material are formed particularly reliably, particularly in this configuration, with the same amount of coating material always being used. Deviations in the amount of coating material in the case of different coated particles can thus be avoided or at least essentially avoided.
  • f ⁇ equals / 2 .
  • the droplet formation occurs in concert with the introduction of the particles into the flow of coating material.
  • the entire coating material provided can be used for coating. Waste can thus be avoided.
  • the quantity that is applied to the particles can be defined by the easily adjustable parameters when setting the corresponding frequencies. This configuration can thus also further improve the homogeneity of the coating.
  • method step e) takes place by introducing periodic disturbances into the stream of coating material.
  • External disruptive influences are to be understood as meaning those which are not generated by the material flows themselves, but rather are generated by a source that is different from the material flows, in particular outside of the material flows, and act on at least one material flow.
  • This configuration allows droplets to be formed from the stream of coating material in a particularly defined manner.
  • the coating result can in turn be particularly homogeneous.
  • external interference makes it possible to adjust the second frequency / 2 in a simple and adaptable manner, so that the coatings can be adapted to different requirements in a very defined manner.
  • Examples of the introduction of external disturbing influences include the introduction of vibrations or also the introduction of sound into the flow of the coating material.
  • this can be realized in particular by a vibration unit acting on a fluid guide for guiding the coating material, with the effect being able to act in particular on a fluid outlet or a tear-off edge for the coating material.
  • a vibration unit acting on a fluid guide for guiding the coating material with the effect being able to act in particular on a fluid outlet or a tear-off edge for the coating material.
  • the vibrations thus introduced into the fluid can bring about effective droplet formation by thread breakup. Then the individual drops can then drip down from a liquid thread after their formation. This in turn is advantageous for the coating formed.
  • a procedure described above can be advantageous in many applications. Examples include, for example, the formation of gloss and color coatings, flavor coatings, protective coatings, release-influencing coatings or active coatings, with the aforementioned examples not being understood to be limiting. Areas of application include but are not limited to the coating of pharmaceutical products and catalysts.
  • active coatings ie coatings with an active substance, can be produced advantageously, since the coatings are very homogeneous and the activity can also be easily adjusted. In the prior art, this was not possible or only possible to a limited extent.
  • a device for coating particles having a fluid guide for guiding a stream of coating material in fluid form and having a filling mechanism for introducing particles to be coated into the stream of coating material at a first frequency / 1 , the device also having a Droplet formation mechanism for forming droplets from the stream of coating material at a second frequency / 2 , where / 2 is equal to or a multiple of f ⁇ , and optionally comprising a solidification unit for solidifying coating material in fluid form.
  • Such a device makes it possible in particular to carry out a method as described in detail above with reference to the coating method. Accordingly, such an apparatus can achieve the advantages as detailed above with respect to the method.
  • the thickness of the Coating of the individual particles per se can be very homogeneous, and different particles can also have a very homogeneous coating with respect to one another.
  • the device comprises a fluid guide for guiding a stream of coating material present in fluid form.
  • the fluid guide can be, for example, a channel that is open at the top, or else it can be closed. It is important that the stream of coating material can be guided in this fluid guide.
  • the fluid guide can be connected to a reservoir for the coating material present in fluid form, from where the latter can be conveyed using a suitable fluid pump, for example, in order to form a continuous stream of the coating material.
  • a constant volume flow of the coating material in the fluid guide can be adjusted by the fluid pump.
  • a filling mechanism is provided for introducing the provided particles to be coated into the flow of coating material at a first frequency f ⁇ .
  • the fluid guide is designed, for example, as a channel that is open at the top, the particles can be introduced into the fluid guide in a simple manner.
  • an opening can be provided at a suitable point of the fluid guide in order to introduce the particles into the stream of coating material.
  • the filling mechanism can be configured as follows, for example.
  • the filling mechanism for introducing particles to be coated into the stream of coating material can have a rotatable disc which at least has a passage and entrainment opening, and wherein a cover element is provided, relative to which the disc is rotatable, the cover element closing the at least one passage and entrainment opening in a entrainment position of the passage and entrainment opening with respect to a rotation and wherein the cover element the at least one passage and entrainment opening releases in a passage position of the passage and entrainment opening with respect to a rotation.
  • a plurality of passage and entrainment openings can be provided, which are arranged in different sectors of a circle, preferably on a circular line.
  • the cover element can form a receiving space for the rotatable disk, the cover element or the rotatable disk forming a collection space for particles to be coated at a passage position of the at least one passage and entrainment opening.
  • the rotatable disc can rotate at a constant speed and thus, whenever the passage and entrainment opening is in a passage position, the particles can pass through and be introduced into the stream of coating material. If an above-described collection space is provided, depending on the size of the particles, one particle can be positioned in a passage and entrainment opening and brought to the passage position by the rotation of the disk.
  • the apparatus further includes a drop formation mechanism for forming drops from the flow of coating material at a second frequency / 2 , where / 2 is equal to or a multiple of f ⁇ .
  • the drop formation mechanism allows successive drops to be formed from the continuous stream of coating material.
  • the droplets are formed by choosing the first and second frequencies accordingly such that each particle is formed into a single droplet. For example, each drop has a particle.
  • this is designed as a vibration unit for introducing vibrations into the flow of the coating material. More precisely, it can be advantageous that the vibration unit acts on a fluid outlet of the fluid guide. This allows droplets to be formed from the stream in a thread breakup in a defined and safe manner at a predefined frequency. In this case, it can be particularly preferred if the drops drip off the thread after they have emerged from the outlet and after they have formed.
  • a sound source can also be provided, which acts on the flow of the coating material by generating pressure fluctuations.
  • the solidification unit can be adapted to the manner in which the coating material has been brought into a fluid form.
  • the solidification unit can be designed as a dryer in order to evaporate or vaporize solvents.
  • the solidification unit can be designed as a cooling unit in order to solidify a melt.
  • the solidification unit can also be a temperature control unit, with which the drops can be cooled and heated. As a result, the solidification unit can be used for different systems and the same device can thus be widely used. If the coating material is in the form of a melt, a solidification unit can be dispensed with, since passive cooling for solidification is also possible.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device for coating particles according to the present invention
  • FIG. 2 shows a detailed view of a filling mechanism for a device from FIG. 1;
  • FIG. 3 shows a detailed view of droplet formation.
  • a device 10 for coating particles 12 is shown in FIG.
  • the apparatus 10 includes a fluid guide 14 for conducting a stream 16 of fluid coating material 18.
  • the fluid guide 14 may be supplied from a reservoir 20, such as by using a suitable fluid pump 22, which pumps the fluid coating material 18 into the fluid guide 14 pumps.
  • the fluid guide 14 is designed as a channel which is open at the top.
  • a filling mechanism 24 for introducing particles 12 to be coated into the stream 16 of coating material 18 at a first frequency f ⁇ is also shown.
  • the filling mechanism 24 is only shown schematically in FIG. 1, but is shown in greater detail in FIG.
  • FIG. 1 It can thus be seen in FIG. 1 that only two material flows 56, 58 can be used, namely with the first material flow 56 comprising the particles 12 to be coated and the second material flow 58 comprising the coating material 58.
  • the fluid guide 14 then combines the two material flows 56, 58.
  • FIG. 2 shows that the filling mechanism 24 for introducing particles 12 to be coated into the stream 16 of coating material 18 has a rotatable disk 26 which has at least one passage and entrainment opening 28 . It is shown in detail in FIG. 2 that a plurality of passage and entrainment openings 28 is provided, which is arranged in different sectors of a circle and on a circular line, that is to say on the same radius in each case.
  • a cover element 30 is provided, relative to which the rotatable disc 26 can be rotated.
  • the rotatable disk 26 can be arranged in a receiving space 34 of the cover element 30 , the receiving space 34 being formed by a peripheral wall 36 of the cover element 30 .
  • the cover element 30 is designed in such a way that it closes the at least one passage and entrainment opening 28 in an entrainment position of the passage and entrainment opening 28 with respect to a rotation and that the cover element 30 closes the at least one passage and entrainment opening 28 in a passage position of the Passage and entrainment opening 28 releases with respect to a rotation.
  • This is in the design realized in accordance with FIG. 2 in such a way that the cover 30 has an opening 32 in the passage position, through which the particles 12 can be introduced into the flow 16 . If the passage and entrainment opening 28 is not in the passage position but is rotated to a different location, namely to an entrainment position, this is covered by the cover element 30 so that the particles 12 do not enter the flow 16 .
  • the cover element 30 forms a collection space for particles to be coated at a passage position of the passage and entrainment openings 28 of the disc 26, i.e. at a position or in an area through which or through which the passage and entrainment openings 28 rotate 12 trains.
  • the particles 12 get into the passage and entrainment openings 28 and are transported or entrained to the opening 32 by the rotation of the disk 26 and can be inserted into the stream 16 there at a suitable rotational speed at a defined frequency.
  • the collection space can be formed, for example, by the surrounding wall 36, which has a greater thickness than the rotatable disk. If the pane 26 and the cover element 30 are then arranged in a tilted manner, that is to say at an angle of approximately 45° to the horizontal, the particles 12 collect in the lower area, which then serves as a collection space.
  • apparatus 10 is further shown to further include a drop formation mechanism 38 for forming drops 40 from stream 16 of coating material 18 at a second frequency /2, where /2 is equal to or a multiple of f ⁇ .
  • this drop formation mechanism 38 has a vibration unit 42 for introducing vibrations into the flow 16 of the coating material 18 . More precisely, the vibration unit 42 is connected to a fluid outlet 44 or a tear-off edge of the fluid guide 14 and acts on this or on these. For this purpose, in particular, vertically acting vibrations are used, as indicated by the arrow 54 . As a result, the Emergence of the stream 16 from the fluid outlet 44 drops 40 by a filament breakup.
  • a droplet chain of monodisperse droplets 40 is produced, with each droplet 40 enveloping a particle 12 .
  • FIG. 1 also shows that the device has a solidification unit 46 for solidifying coating material 18 present in fluid form.
  • the coating material 18 present in fluid form can be brought into a solid form by this solidification unit 46 .
  • the exact form of the solidification unit 46 is not limited and depends essentially on the way in which the coating material 18 was brought into a fluid form. If the coating material 18 is present as a solution or as a dispersion, the solidification unit 46 can be designed as a drying unit, for example as an IR dryer, for evaporating or evaporating the solvent, as is shown in FIG. If the coating material 18 is in the form of a melt, for example, the solidification unit 46 can be designed as a cooler. Thus, homogeneously coated particles 48 are formed in the solidification unit 46 . These can then be collected. According to FIG. 1, the particles 48 can fall onto a conveyor belt 50 and be transported from there into a storage container 52 and collected there.
  • the method described here or the device 10 described here for coating particles 12 allows uniform surface coatings in an efficient process with a high throughput.
  • the process is continuous and the mass of coating material 18 applied per particle 12 is constant.
  • the throughput depends on the drop formation frequency and is in the range of several 100,000 particles 12 per hour.
  • an example of a method in a device as described above can proceed as follows.
  • the dripping behavior for a filament breakup is well known to the person skilled in the art, in particular for capillary flows.
  • the dripping behavior can be assumed accordingly for any channel flows that may be present.
  • droplet formation can be achieved if the wavelength l is about the vibration or, in principle, the periodic interference at l>2 p rstrahi , where rstrahi is the radius of the free jet. If the frequency of drop formation is known, the thickness of the coating can then be easily determined.
  • hydroxypropylmethylcellulose can be used as the coating material 18, into which particles 12 of microcrystalline cellulose with a diameter of 1 mm are introduced at a frequency f ⁇ of 35 Hz.
  • a wave number ka ⁇ 0.3 to 0.9 can be used for droplet formation , where the wavenumber is defined as 2 p rs trahi /l, where rs trahi is the radius of the free beam and l is the wavelength of the vibration or fundamentally of the periodic disturbances.
  • the volume flow can be 3.5 l/h and the dynamic viscosity of the coating material 18 forming the flow 16 can be h ⁇ 0.008 Pas.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Partikeln (12), aufweisend die Verfahrensschritte: a) Bereitstellen von zu beschichtenden Partikeln (12); b) Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials (18), wobei das Beschichtungsmaterial (18) in fluider Form vorliegt; c) Formen eines insbesondere kontinuierlichen Stromes (16) des Beschichtungsmaterials (18); d) Einbringen der Partikel (12) in den Strom des Beschichtungsmaterials (18) in einer ersten Frequenz ƒ1, e) Formen von Tropfen (40) aus dem Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) in einer zweiten Frequenz ƒ2, wobei ƒ2 gleich oder ein Mehrfaches von ƒ1 ist, so dass Tropfen (40) mit darin enthaltenem Partikel (12) geformt werden; und f) Verfestigen des Beschichtungsmaterials (18).

Description

Technische Universität Dortmund Düsseldorf, 22.03.2022 Unser Zeichen: UD 41795 / SAM
Technische Universität Dortmund August-Schmidt-Straße 4 44227 Dortmund
Verfahren zum Beschichten von Partikeln
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Partikeln. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren, mit dem auf besonders homogene Weise Partikel mit einer Beschichtung versehen werden können. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung, mit der ein derartiges Verfahren ausführbar ist.
Oftmals ist es von Wichtigkeit, Partikel homogen zu beschichten. Bei pharmazeutischen Anwendungen ist eine Beschichtung von wirkstoffhaltigen Partikeln etwa zur Beeinflussung der Freisetzungsgeschwindigkeit eines Wirkstoffs im Körper eine gängige Methode. Ebenso lässt sich mit einer Beschichtung der Freisetzungsort für einen Wirkstoff während der Magen- Darm-Passage festlegen. Bei der Herstellung von Katalysatorpartikeln etwa für großtechnische chemische Umsetzungen werden die Partikel ebenfalls beschichtet. Hier ist oftmals die Steigerung der Abriebfestigkeit der Partikel das Ziel der Beschichtung.
Beschichtungen von Partikeln werden häufig in Wirbelschichtverfahren oder sogenannten Trommel- Coatem vorgenommen, wobei in beiden Verfahren eine Flüssigkeit auf die bewegten Partikel über Zerstäuber aufgetragen wird. In diesen Verfahren kann die auf jedes Partikel aufgetragene Masse nur mit einer großen Streubreite erfolgen. Das führt zu einer großen Variation der Schichtdicken auf den verarbeiteten Partikeln. Sowohl die Schichtdicke auf einem einzelnen betrachteten Partikel als auch die Schichtdicke auf unterschiedlichen Partikeln unterliegt dabei einer breiten Verteilung. Da sowohl beispielsweise die Wirkstofffreisetzung im Falle einer pharmazeutischen Anwendung, als auch Abriebfestigkeiten bei Katalysatorpartikeln von einer gleichförmigen und möglichst konstanten Schichtdicke des aufgebrachten Films abhängen, ist eine Verfahren, mit dem diese Eigenschaften gezielter eingestellt werden können, wünschenswert.
EP 0623 018 Bl betrifft ein Tropfzufuhrverfahren zur Herstellung von Weichgelatinekapseln, wobei der vorzugsweise weiche oder flüssige Inhalt in Weichgelatine eingeschlossen ist, die dann in einem Niedertemperaturkühlbad verfestigt wird, dass ein chemisch inertes verflüssigtes Gas enthält, das keine biologisch unerwünschtes oder toxische Rückstände auf den Kapseln hinterlässt.
WO 2020/037113 Al beschreibt einen Ansatz zur Erzeugung monodisperser Tröpfchen. Monodisperse Tröpfchen können demnach effektiv erhalten werden, indem eine Vielzahl von Partikeln verwendet wird, um das Aufbrechen eines Strahls auszulösen, was Folgendes umfassen kann: Fließenlassen eines ersten Fluids in einem Kanal einer mikroflui di sehen Vorrichtung in ein zweites Fluid unter stabilen Ausstoßbedingungen, um einen Strahl des ersten Fluids in dem zweiten Fluid bereitzustellen, wobei das erste Fluid mit dem zweiten Fluid nicht mischbar ist; und Einführen einer Vielzahl von Partikeln in den Strahl des ersten Fluids, wodurch das Aufbrechen des Strahls des ersten Fluids und die Einkapselung der Vielzahl von Partikeln in einer Vielzahl von monodispersen Tröpfchen des ersten Fluids in dem zweiten Fluid ausgelöst wird.
Derartige aus dem Stand der Technik bekannte Lösungen können noch Verbesserungspotential aufweisen insbesondere hinsichtlich einer homogenen Beschichtung von Partikeln.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Maßnahme zu schaffen, durch welche wenigstens ein Nachteil des Stands der Technik zumindest teilweise überwunden werden kann. Es ist insbesondere eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Maßnahme bereitzustellen, mit der auf definierte und homogene Weise Partikel mit einem Beschichtungsmaterial beschichtet werden können.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß ferner durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 10. Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen, in der Beschreibung und in den Figuren offenbart, wobei weitere in den Unteransprüchen oder in der Beschreibung oder den Figuren oder dem Beispiel beschriebene oder gezeigte Merkmale einzeln oder in einer beliebigen Kombination einen Gegenstand der Erfindung darstellen können, wenn sich aus dem Kontext nicht eindeutig das Gegenteil ergibt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von Partikeln, aufweisend die Verfahrensschritte: a) Bereitstellen von zu beschichtenden Partikeln; b) Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials, wobei das Beschichtungsmaterial in fluider Form vorliegt; c) Formen eines insbesondere kontinuierlichen Stroms des Beschichtungsmaterials; d) Einbringen der Partikel in den Strom des Beschichtungsmaterials in einer ersten Frequenz / 1, e) Formen von Tropfen aus dem Strom des Beschichtungsmaterials in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist, so dass Tropfen mit darin enthaltenem Partikel geformt werden; und f) Verfestigen des Beschichtungsmaterials.
Ein derartiges Verfahren erlaubt gegenüber Lösungen aus dem Stand der Technik deutliche Vorteile insbesondere hinsichtlich einer homogenen Beschichtung von Partikeln. Das Verfahren betrifft somit das Beschichten von Partikeln. Anwendung kann ein derartiges Verfahren beispielsweise in der Herstellung von pharmazeutischen Produkten oder auch bei der Herstellung von Katalysatorpartikeln finden, ohne jedoch hierauf beschränkt zu sein.
Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte, wobei die Schritte vorzugsweise in der genannten Reihenfolge ablaufen. Es ist jedoch nicht ausgeschlossen, dass weitere Verfahrensschritte hinzugefügt werden beziehungsweise, dass die Schritte nicht unmittelbar aufeinander folgen, obwohl dies im Sinne der Erfindung bevorzugt ist.
Gemäß Verfahrensschritt a) erfolgt zunächst das Bereitstellen von zu beschichtenden Partikeln. Wie vorstehend bereits angedeutet sind die Partikel in Art und Beschaffenheit, wie etwa Größe, nicht zwingend beschränkt. Vorteilhaft kann es jedoch sein, dass die Partikel im weiteren Verfahrenslauf stabil sind und nicht etwa schmelzen oder in Lösung gehen. Dies kann jedoch beispielsweise auch durch die Wahl des Beschichtungsmaterials beeinflusst werden. Die Partikel können in einem geeigneten Reservoir bereitgestellt werden, aus welchem sie für das weitere Verfahren entnommen werden können.
Vorteilhafte Größen für die Partikel, mit der das Verfahren im Weiteren durchführbar ist, können in einem beispielhaften Bereich liegen von > 0,2 mm bis < 2 mm, vorzugsweise in einem Bereich von > 0,5 mm bis < 1 mm. Ferner können die Partikel bevorzugt in einer Kugelform vorliegen, wobei jedoch andere Formen ebenfalls von der vorliegenden Erfindung umfasst sind.
Gemäß Verfahrensschritt b) erfolgt das Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials, wobei das Beschichtungsmaterial in fluider Form vorliegt. Das Beschichtungsmaterial in seiner fluiden Form ist wiederum nicht beschränkt. Es sollte jedoch vorzugsweise sichergestellt sein, dass das hier bereitgestellte Beschichtungsmaterial beziehungsweise die mit diesem in fluider Form vorliegender Komponenten die bereitgestellten Partikel nicht negativ beeinflussen, also etwa lösen oder eine chemische Reaktion eingehen. Aufgrund des Ziels, mit dem Beschichtungsmaterial beschichtete Partikel zu erzeugen, ist es von Vorteil, wenn das Beschichtungsmaterial bei Normalbedingungen, also insbesondere 22°C und 1 bar, als Feststoff vorliegt.
Das Vorliegen des Beschichtungsmaterials in fluider Form kann grundsätzlich auf verschiedene Weise realisierbar sein. Beispielsweise kann das Beschichtungsmaterial in Reinform vorliegen und dabei etwa als Schmelze verwendet werden. Dies kann von Vorteil sein, da keine weiteren Substanzen in den Prozess eingetragen werden, bei welchen sichergestellt werden sollte, dass diese nicht in dem Beschichtungsmaterial verbleiben beziehungsweise die zu beschichtenden Partikel negativ beeinflussen.
Entsprechend kann es von Vorteil sein, dass bei dem Verfahren nur die zu beschichtenden Partikel und das Beschichtungsmaterial verwendet werden, somit das Verfahren bevorzugt mit einem Zweikomponentensystem aus den zu beschichtenden Partikeln und dem Beschichtungsmaterial ausgeführt wird. Das Beschichtungsmaterial kann dabei eine Substanz sein beziehungsweise nur eine Substanz umfassen. Entsprechend können bevorzugt lediglich zwei Stoffströme verwendet werden, nämlich ein erster Stoffstrom für die zu beschichtenden Partikel und ein zweiter Stoffstrom für das Beschichtungsmaterial. Neben den vorgenannten Vorteilen kann diese Ausgestaltung ferner einen einfachen apparativen Aufbau und ein kostengünstiges Verfahren erlauben.
Alternativ kann es von Vorteil sein, dass das Beschichtungsmaterial in Verfahrensschritt b) als Lösung oder als Dispersion vorliegt. In dieser Ausgestaltung kann auf einfache und reproduzierbare Weise die Viskosität des fluiden Beschichtungsstoffs durch Auswahl und/oder Menge eines Lösungsmittels eingestellt werden, so dass das Verfahren sehr definierte und homogene Partikel entstehen lässt und ferner sehr anpassbar an das gewünschte Beschichtungsmaterial ist.
Gemäß Verfahrensschritt c) erfolgt im Weiteren das Formen eines bevorzugt kontinuierlichen Stroms des Beschichtungsmaterials. Durch diesen Verfahrensschritt wird somit das fluide Beschichtungsmaterial in Bewegung versetzt, so dass es durch eine vorgesehene Fluidführung strömt. Dabei sollte die Fließgeschwindigkeit des Beschichtungsmaterials bevorzugt konstant sein. Beispielsweise kann das Beschichtungsmaterial in fluider Form in einem Reservoir bereitgestellt werden und durch eine geeignete Fluidpumpe ein entsprechender Strom des Beschichtungsmaterials in der Fluidführung erzeugt werden.
Gemäß Verfahrensschritt d) erfolgt das Einbringen der Partikel in den Strom des Beschichtungsmaterials in einer ersten Frequenz f\. In diesem Verfahrensschritt werden somit in den Strom aus Beschichtungsmaterial in definierter zeitlicher Abfolge und damit hinsichtlich des Stroms des Beschichtungsmaterials in definiertem Abstand zueinander die Partikel eingebracht. Dieser Verfahrensschritt kann grundsätzlich durch an sich bekannte Austrageinheiten realisiert werden, welche in einer definierbaren zeitlichen Abfolge die Partikel in den Strom einbringen können. Die gewählte Frequenz kann dabei insbesondere abhängig sein von der gewählten Fließgeschwindigkeit des Stroms an Beschichtungsmaterial, wie dies nachstehend in größerem Detail beschrieben ist, oder auch von der gewünschten Beschichtungsdicke.
Sind nun in einer definierten Abfolge die Partikel in dem Strom an Beschichtungsmaterial eingebracht, so können die Partikel mit einer definierten Menge an Beschichtungsmaterial voneinander getrennt werden. Hierzu ist gemäß Verfahrensschritt e) vorgesehen das Formen von Tropfen aus dem Strom des Beschichtungsmaterials in einer zweiten Frequenz /2, wobei f 2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist, so dass Tropfen mit darin enthaltenem Partikel geformt werden. Es werden somit Tropfen des fluiden Beschichtungsmaterials gebildet, wobei in Abhängigkeit der Frequenz / 2 in jedem oder in einer wählbaren Anzahl an Tropfen jeweils ein Partikel, bevorzugt genau ein Partikel, vorliegt. Die Partikel sind somit umhüllt von fluidem Beschichtungsmaterial und getrennt von anderen Partikeln, wobei das Beschichtungsmaterial in einer genau definierbaren Menge um die Partikel vorliegt und ferner die Partikel von dem Beschichtungsmaterial homogen umschlossen sind.
Schließlich erfolgt gemäß Verfahrensschritt f) das Verfestigen des Beschichtungsmaterials. In diesem Schritt soll somit das Beschichtungsmaterial aus der fluiden Form in einen festen Zustand versetzt werden, um so Partikel zu formen, die mit einem festen Beschichtungsmaterial beschichtet sind.
Dieser Schritt kann grundsätzlich wählbar ausgeführt werden, wobei die Art der Verfestigung zweckmäßigerweise angepasst ist an die Art, in welcher das Beschichtungsmaterial in eine fluide Form gebracht ist. Beispielsweise, wenn das Beschichtungsmaterial als Schmelze vorliegt, kann dieser Verfahrensschritt beispielsweise durch eine Kühleinheit realisiert werden oder einfach durch passives Abkühlen der beschichteten Partikel, also grundsätzlich durch ein Erstarren der Schmelze. Wenn das Beschichtungsmaterial etwa als Dispersion oder als Lösung vorliegt, kann dieser Verfahrensschritt ferner als Trocknungsschritt ausgeführt werden. Trocknungsschritte können etwa unter Anwendung von Wärme, vermindertem Druck, Luftströmung oder anderen Möglichkeiten ausgeführt werden, um das Lösungsmittel zu verdunsten oder zu verdampfen. Auch Kombinationen der vorgenannten Möglichkeiten sind von der vorliegenden Erfindung umfasst.
Möglich ist ferner ein chemisches Härten des Beschichtungsmaterials, etwa als Strahlungshärtung oder als radikalische Härtung, jeweils abhängig von dem spezifisch verwendeten Beschichtungsmaterial. Durch das hier beschriebene Verfahren wird es somit möglich, sehr homogen beschichtete Partikel zu erzeugen. Dabei sind zum einen die Partikelbeschichtungen an sich sehr homogen, da durch die Einbettung der Partikel in Tropfen die Partikel in einer Masse von Beschichtungsmaterial homogen eingebettet sind. Wird das Beschichtungsmaterial so verfestigt entsteht entsprechend eine sehr homogene Beschichtung, die umlaufend eine einheitliche Dicke aufweist.
Darüber hinaus ist auch eine hohe Homogenität verschiedener Partikelbeschichtungen zu einander gegeben. Denn bei konstanten Frequenzen f\ und /2 und insbesondere bei konstanter Fließgeschwindigkeit des Beschichtungsmaterials, wenn die Partikel in dieses eingebracht werden, Kann jeder Tropfen die gleiche Größe haben und damit die gleiche Menge an Beschichtungsmaterial aufweisen. Darüber hinaus sind die Herstellungsbedingungen für alle Tropfen gleich, so dass die geformten beschichteten Partikel sehr einheitlich erzeugt werden und damit eine sehr homogene Mischung ausbilden. Dies kann noch dadurch verstärkt werden, dass eine Rückvermischung der beschichteten Tropfen nicht stattfindet, somit benachbarte Tropfen sich nicht gegenseitig beeinflussen.
Darüber hinaus ist das Verfahren äußerst anpassbar. Beispielsweise kann die Dicke der Beschichtung problemlos angepasst werden durch eine geeignete Wahl der Fließgeschwindigkeit des Beschichtungsmaterials und der Frequenzen f\ und fi. Insbesondere ist durch die Tropfgeschwindigkeit beziehungsweise die Tropfenbildungsfrequenz fi die Menge an Beschichtungsmaterial einstellbar, aus welchem die entsprechenden Tropfen geformt werden können, und damit die Dicke der Beschichtung.
Dadurch, dass die zu beschichtenden Partikel in dem Strom aus Beschichtungsmaterial transportiert werden, kann das Verfahren ferner als kontinuierliches Verfahren ausgeführt werden, was die Effizienz erhöhen kann und somit auch für Massenproduktionen grundsätzliche Eignung gegeben ist. Besonders bevorzugt weist der der Strom des Beschichtungsmaterials einen konstanten Volumenstrom auf. In dieser Ausgestaltung ist somit nicht nur die Fließgeschwindigkeit des Beschichtungsmaterials einheitlich, sondern es kann sichergestellt werden, dass pro Zeiteinheit stets die gleiche Menge an Beschichtungsmaterial sich entlang einer bestimmten Strecke bewegt. In dieser Ausgestaltung kann eine besonders sichere Anpassbarkeit und ferner ein besonders definiertes und homogenes Beschichtungsergebnis ermöglicht werden. Denn die aus dem konstanten Strom an Beschichtungsmaterial geformten Tropfen werden insbesondere in dieser Ausgestaltung besonders verlässlich mit stets der gleichen Menge an Beschichtungsmaterial geformt. Abweichungen an der Menge des Beschichtungsmaterials bei unterschiedlichen beschichteten Partikeln können so vermieden oder zumindest im Wesentlichen vermieden werden.
Darüber hinaus kann es bevorzugt sein, wenn f\ gleich /2 ist. In anderen Worten erfolgt die Tropfenbildung in Einklang mit dem Einbringen der Partikel in den Strom an Beschichtungsmaterial. Dadurch kann das gesamte bereitgestellte Beschichtungsmaterial zur Beschichtung verwendet werden. Ausschuss kann so vermieden werden. Darüber hinaus kann so durch die problemlos einstellbaren Parameter bei Einstellung der entsprechenden Frequenzen die Menge definiert werden, welche auf die Partikel aufgetragen wird. Somit kann auch diese Ausgestaltung die Homogenität der Beschichtung weiter verbessern.
Hinsichtlich der Tropfenbildung kann es bevorzugt sein, dass Verfahrensschritt e) durch das Einbringen von periodischen Störeinflüssen in den Strom des Beschichtungsmaterials erfolgt. Unter externen Störeinflüsse sind dabei solche zu verstehen, die nicht durch die Stoffströme selbst erzeugt werden, sondern durch eine von den Stoffströmen verschiedene Quelle insbesondere außerhalb der Stoffströme erzeugt werden und auf wenigstens einen Stoffstrom wirken. Diese Ausgestaltung erlaubt es auf besonders definierte Weise, Tropfen aus dem Strom des Beschichtungsmaterials zu formen. Dadurch kann wiederum das Beschichtungsergebnis besonders homogen sein. Darüber hinaus wird es durch externe Störeinflüsse einfach und anpassbar möglich, die zweite Frequenz /2 anzupassen, so dass die Beschichtungen sehr definiert an unterschiedliche Anforderungen angepasst werden kann.
Beispiele für das Einbringen von externen Störeinflüssen umfassen etwa das Einbringen von Vibrationen oder auch das Einbringen von Schall in den Strom des Beschichtungsmaterials.
Hinsichtlich des Einbringens der Vibrationen in den Strom des Beschichtungsmaterials kann dies insbesondere realisierbar sein, indem eine Vibrationseinheit auf eine Fluidführung zum Führen des Beschichtungsmaterials wirkt, wobei die Wirkung insbesondere auf einen Fluidauslass beziehungsweise eine Abrisskante für das Beschichtungsmaterial wirken kann. Insbesondere, wenn unmittelbar vor dem Austreten des Beschichtungsmaterials beziehungsweise bei dem Austreten des Beschichtungsmaterials aus der Fluidführung diese in vertikaler Richtung in Vibration versetzt wird, können die so in das Fluid eingebrachten Vibrationen eine effektive Tropfenbildung durch einen Fadenzerfall bewirken. Dann können die einzelnen Tropfen anschließend nach deren Bildung aus einem Flüssigkeitsfaden heruntertropfen. Dies ist wiederum vorteilhaft für die ausgebildete Beschichtung.
Aber auch das Einbringen von Schall kann einfach und anpassbar verwendet werden und dabei zu einer definierten Tropfenbildung führen.
Ein vorbeschriebenes Verfahren kann bei vielen Anwendungen von Vorteil sein. Beispiele umfassen etwa das Ausbilden von Glanz- und Farbbeschichtungen, Geschmacksbeschichtungen, Schutzbeschichtungen, freisetzungsbeeinflussende Beschichtungen oder Aktivbeschichtungen, wobei die vorgenannten Beispiele nicht beschränkend zu verstehen sind. Anwendungsgebiete umfassen in nicht beschränkende Weise das Beschichten von Pharmazeutischen Produkten und Katalysatoren. Insbesondere Aktivbeschichtungen, also Beschichtungen mit einem aktiv wirksamen Stoff, können vorteilhaft erzeugt werden, da die Beschichtungen sehr homogen sind und so auch die Aktivität gut einstellbar ist. Dies war so im Stand der Technik nicht oder nur begrenzt möglich.
Hinsichtlich weiterer Vorteile und technischer Merkmale des Verfahrens wird auf die Beschreibung der Vorrichtung, auf die Figuren und auf die Beschreibung der Figuren verwiesen und umgekehrt.
Beschrieben wird ferner eine Vorrichtung zum Beschichten von Partikeln, aufweisend eine Fluidführung zum Führen eines Stroms von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial und aufweisend einen Einfüllmechanismus zum Einbringen von zu beschichtenden Partikel in den Strom von Beschichtungsmaterial in einer ersten Frequenz / 1, wobei die Vorrichtung ferner einen Tropfenbildungsmechanismus zum Ausbilden von Tropfen aus dem Strom des Beschichtungsmaterials aufweist in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist, und gegebenenfalls aufweisend eine Verfestigungseinheit zum Verfestigen von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial.
Eine derartige Vorrichtung erlaubt insbesondere ein Verfahren auszuführen, wie dies vorstehend mit Bezug auf das Beschichtungsverfahren im Detail beschrieben ist. Entsprechend kann eine derartige Vorrichtung die Vorteile erreichen, wie sie mit Bezug auf das Verfahren vorstehend im Detail beschrieben sind.
Insbesondere wird es unter Verwendung einer derartigen Vorrichtung möglich, Partikel in einem kontinuierlichen Verfahren sehr homogen zu beschichten. Dabei kann die Dicke der Beschichtung der einzelnen Partikel an sich sehr homogen sein und ferner können unterschiedliche Partikel zueinander eine sehr homogene Beschichtung aufweisen.
Darüber hinaus lässt sich unter Verwendung einer derartigen Vorrichtung eine hohe Anpassbarkeit ermöglichen, so dass die Vorrichtung für eine Vielzahl von spezifischen Anwendungen verwendbar ist.
Die Vorrichtung umfasst eine Fluidführung zum Führen eines Stroms von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial. Die Fluidführung kann beispielsweise eine nach oben geöffnete Rinne sein, oder auch geschlossen sein. Wichtig ist, dass in dieser Fluidführung der Strom aus Beschichtungsmaterial geführt werden kann. Hierzu kann die Fluidführung mit einem Reservoir für das in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial verbunden sein, von wo letzteres etwa unter Verwendung einer geeigneten Fluidpumpe gefördert werden kann, um einen kontinuierlichen Strom des Beschichtungsmaterials zu formen. Insbesondere kann durch die Fluidpumpe ein konstanter Volumenstrom des Beschichtungsmaterials in der Fluidführung eingestellt werden.
Weiterhin ist ein Einfüllmechanismus zum Einbringen von bereitgestellten zu beschichtenden Partikeln in den Strom von Beschichtungsmaterial in einer ersten Frequenz f\ vorgesehen. Wenn die Fluidführung beispielsweise als nach oben offene Rinne ausgebildet ist, können die Partikel auf einfache Weise in die Fluidführung eingebracht werden. Wenn die Fluidführung etwa geschlossen ist, kann an geeigneter Stelle der Fluidführung eine Öffnung vorgesehen sein, um die Partikel in den Strom an Beschichtungsmaterials einzubringen.
Der Einfüllmechanismus kann beispielsweise wie folgt ausgestaltet sein.
Beispielsweise kann der Einfüllmechanismus zum Einbringen von zu beschichtenden Partikel in den Strom von Beschichtungsmaterial eine rotierbare Scheibe aufweisen, die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung aufweist, und wobei ein Abdeckelement vorgesehen ist, relativ zu dem die Scheibe rotierbar ist, wobei das Abdeckelement die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung in einer Mitnahmeposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung mit Bezug auf eine Rotation verschließt und wobei das Abdeckelement die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung in einer Durchlassposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung mit Bezug auf eine Rotation freigibt.
Dabei kann eine Mehrzahl an Durchlass- und Mitnahmeöffnungen vorgesehen sein, welche in verschiedenen Kreissektoren, bevorzugt auf einer Kreislinie, angeordnet ist.
Ferner kann das Abdeckelement einen Aufnahmeraum für die rotierbare Scheibe ausbilden, wobei das Abdeckelement oder die rotierbare Scheibe an einer Durchlaufposition der wenigstens einen Durchlass- und Mitnahmeöffnung einen Sammelraum für zu beschichtende Partikel ausbildet.
In dieser Ausgestaltung kann die rotierbare Scheibe mit einer konstanten Geschwindigkeit rotieren und so immer dann, wenn sich die Durchlass- und Mitnahmeöffnung in einer Durchlassposition befindet, die Partikel durchlassen und in den Strom aus Beschichtungsmaterial einbringen. Wenn ein vorbeschriebener Sammelraum vorgesehen ist, kann sich in Abhängigkeit der Größe der Partikel jeweils ein Partikel in einer Durchlass- und Mitnahmeöffnung positionieren und durch die Rotation der Scheibe zu der Durchlassposition verbracht werden.
Auf diese Weise wird es einfach und effizient möglich, die Partikel in einer vordefinierten Frequenz in den Strom an Beschichtungsmaterial einzubringen. Die Frequenz ist ferner auf einfache Weise änderbar durch die Rotationsgeschwindigkeit der Scheibe. Die Vorrichtung weist ferner einen Tropfenbildungsmechanismus zum Ausbilden von Tropfen aus dem Fluss des Beschichtungsmaterials auf in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist. Durch den Tropfenbildungsmechanismus können aus dem kontinuierlichen Strom aus Beschichtungsmaterial aufeinander folgende Tropfen geformt werden. Die Tropfen werden durch die Wahl der ersten und der zweiten Frequenz entsprechend derart geformt, dass jedes Partikel in einem einzelnen Tropfen geformt ist. Beispielsweise weist jeder Tropfen ein Partikel auf.
Hinsichtlich des Tropfenbildungsmechanismus kann es vorgesehen sein, dass dieser als Vibrationseinheit zum Einleiten von Vibrationen in den Strom des Beschichtungsmaterials ausgebildet ist. Genauer kann es von Vorteil sein, dass die Vibrationseinheit auf einen Fluidauslass der Fluidführung wirkt. Dies erlaubt auf definierte und sichere Weise in einer vordefinierten Frequenz Tropfen aus dem Strom in einem Fadenzerfall auszubilden. Dabei kann es besonders bevorzugt sein, wenn die Tropfen nach dem Austreten aus dem Auslass und nach deren Bildung aus dem Faden abtropfen.
Alternativ kann auch eine Schallquelle vorgesehen sein, welche unter Erzeugung von Druckschwankungen auf den Strom des Beschichtungsmaterials wirkt.
Die gegebenenfalls vorliegende Verfestigungseinheit kann angepasst sein an die Art, in welcher das Beschichtungsmaterial in eine fluide Form gebracht wurde. Beispielsweise kann die Verfestigungseinheit als Trockner ausgestaltet sein, um Lösungsmittel zu verdunsten oder zu verdampfen. Alternativ kann die Verfestigungseinheit als Kühleinheit ausgebildet sein, um eine Schmelze zu verfestigen. Elm das Verfahren besonders anpassbar zu machen kann die Verfestigungseinheit auch eine Temperiereinheit sein, mit welcher die Tropfen kühlbar und heizbar sind. Dadurch kann die Verfestigungseinheit für unterschiedliche Systeme anwendbar sein und die gleiche Vorrichtung so eine breite Anwendung finden. Wenn das Beschichtungsmaterial als Schmelze vorliegt kann auf eine Verfestigungseinheit gegebenenfalls verzichtet werden, da auch eine passive Kühlung zum Verfestigen gegebenenfalls möglich ist.
Hinsichtlich weiterer Vorteile und technischer Merkmale der Vorrichtung wird auf die Beschreibung des Verfahrens auf die Figuren und auf die Beschreibung der Figuren verwiesen und umgekehrt.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen exemplarisch erläutert, wobei die nachfolgend dargestellten Merkmale sowohl jeweils einzeln als auch in Kombination einen Aspekt der Erfindung darstellen können, und wobei die Erfindung nicht auf die folgende Zeichnung, die folgende Beschreibung und das folgende Ausführungsbeispielbeschränkt ist.
Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Beschichten von Partikeln gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 eine Detailansicht eines Einfüllmechanismus für eine Vorrichtung aus Fig. 1; und
Fig. 3 eine Detailansicht einer Tropfenbildung.
In der Figur 1 ist eine Vorrichtung 10 zum Beschichten von Partikeln 12 gezeigt. Die Vorrichtung 10 umfasst eine Fluidführung 14 zum Führen eines Stroms 16 von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial 18. Die Fluidführung 14 kann von einem Reservoir 20 versorgt werden, etwa unter Verwendung einer geeigneten Fluidpumpe 22, welche das in fluider Form vorliegende Beschichtungsmaterial 18 in die Fluidführung 14 pumpt. In der Ausgestaltung in Figur 1 ist die Fluidführung 14 als nach oben offene Rinne ausgestaltet. Es ist ferner ein Einfüllmechanismus 24 zum Einbringen von zu beschichtenden Partikeln 12 in den Strom 16 von Beschichtungsmaterial 18 in einer ersten Frequenz f\ gezeigt. Der Einfüllmechanismus 24 ist in der Figur 1 nur schematisch gezeigt Jedoch in der Figur 2 in größerem Detail dargestellt.
In der Figur 1 ist somit zu erkennen, dass mit nur zwei Stoffströmen 56, 58 gearbeitet werden kann, nämlich mit dem ersten Stoffstrom 56 umfassend die zu beschichtenden Partikel 12 und dem zweiten Stoffstrom 58 umfassend das Beschichtungsmaterial 58. In der Fluidführung 14 vereinigen sich dann die beiden Stoffströme 56, 58.
In der Figur 2 ist dargestellt, dass der Einfüllmechanismus 24 zum Einbringen von zu beschichtenden Partikeln 12 in den Strom 16 von Beschichtungsmaterial 18 eine rotierbare Scheibe 26 aufweist, die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 aufweist. Im Detail ist in der Figur 2 gezeigt, dass eine Mehrzahl an Durchlass- und Mitnahmeöffnungen 28 vorgesehen ist, welche in verschiedenen Kreissektoren und auf einer Kreislinie, also jeweils am gleichen Radius, angeordnet ist.
Ferner ist ein Abdeckelement 30 vorgesehen, relativ zu dem die rotierbare Scheibe 26 rotierbar eist. Die rotierbare Scheibe 26 ist in einem Aufnahmeraum 34 des Abdeckelements 30 anordbar, wobei der Aufnahmeraum 34 durch eine umlaufende Wandung 36 des Abdeckelements 30 ausgebildet wird.
Das Abdeckelement 30 ist dabei derart ausgestaltet, dass es die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 in einer Mitnahmeposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 mit Bezug auf eine Rotation verschließt und dass das Abdeckelement 30 die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 in einer Durchlassposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 mit Bezug auf eine Rotation freigibt. Dies ist in der Ausgestaltung gemäß Figur 2 derart realisiert, dass die Abdeckung 30 in der Durchlassposition eine Öffnung 32 aufweist, durch welche die Partikel 12 in den Strom 16 eingefüllt werden können. Ist die Durchlass- und Mitnahmeöffnung 28 nicht in der Durchlassposition sondern an eine andere Stelle rotiert, nämlich an eine Mitnahmeposition, wird diese durch das Abdeckelement 30 abgedeckt, so dass ein Einträgen der Partikel 12 in den Strom 16 nicht erfolgt.
Es ist ferner gezeigt, dass das Abdeckelement 30 an einer Durchlaufposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnungen 28 der Scheibe 26, also an einer Position beziehungsweise in einem Bereich, durch welche beziehungsweise durch welchen die Durchlass- und Mitnahmeöffnungen 28 rotieren, einen Sammelraum für zu beschichtende Partikel 12 ausbildet. Dadurch gelangen die Partikel 12 in die Durchlass- und Mitnahmeöffnungen 28 und werden durch die Rotation der Scheibe 26 zu der Öffnung 32 transportiert beziehungsweise mitgenommen und können dort, bei geeigneter Rotationsgeschwindigkeit, in einer definierten Frequenz in den Strom 16 eingefügt werden. Der Sammelraum kann beispielsweise durch die umlaufende Wandung 36 gebildet werden, welche eine größere Dicke aufweist, als die rotierbare Scheibe. Werden dann die Scheibe 26 und das Abdeckelement 30 gekippt angeordnet sind, also etwa in einem 45°-Winkel zur Horizontalen, Sammeln sich die Partikel 12 im unteren Bereich, der dann als Sammelraum dient.
Zurückkommend zu Figur 1 ist ferner gezeigt, dass die Vorrichtung 10 ferner einen Tropfenbildungsmechanismus 38 zum Ausbilden von Tropfen 40 aus dem Strom 16 des Beschichtungsmaterials 18 aufweist in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist. Dieser Tropfenbildungsmechanismus 38 weist gemäß Figur 1 eine Vibrationseinheit 42 zum Einleiten von Vibrationen in den Strom 16 des Beschichtungsmaterials 18 auf. Genauer ist die Vibrationseinheit 42 mit einem Fluidauslass 44 beziehungsweise einer Abrisskante der Fluidführung 14 verbunden und wirkt auf diesen beziehungsweise auf diese. Hierzu werden insbesondere vertikal wirkende Vibrationen verwendet, wie dies durch den Pfeil 54 dargestellt sein soll. Dadurch bilden sich beim Austreten des Stroms 16 aus dem Fluidauslass 44 Tropfen 40 durch einen Fadenzerfall aus. Durch Synchronisation von Partikeldosierrate gemäß der ersten Frequenz f\ und Abtropffrequenz gemäß zweiter Frequenz /2 entsteht eine Tropfenkette monodisperser Tropfen 40 wobei jeweils ein Tropfen 40 ein Partikel 12 umhüllt.
Dies ist exemplarisch in der Figur 3 gezeigt, in welcher der Strom 16 an Beschichtungsmaterial 18 durch die Erdanziehung g zunächst in einem Freistrahl nach unten fällt und sich dann einzelne Tropfen 40 aus einem zuvor gebildeten Freistrahl beziehungsweise Flüssigkeitsfaden bilden, welche die Partikel 12 mit einer homogenen Hülle aus Beschichtungsmaterial 18 ausbilden. Es ist angedeutet, dass die Tropfen 40 hinsichtlich ihrer Beschichtung sehr homogen sind und damit die beschichteten Partikel 12 sehr homogen beschichtet sind. Es werden in der gezeigten Ausgestaltung somit aus einer Gerinneströmung durch eine vertikale Schwingung mit einer diskreten Frequenz Tropfen 40 gleichen Durchmessers erzeugt.
Figur 1 zeigt weiterhin, dass die Vorrichtung eine Verfestigungseinheit 46 zum Verfestigen von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial 18 aufweist. Durch diese Verfestigungseinheit 46 kann das in fluider Form vorliegende Beschichtungsmaterial 18 in eine feste Form gebracht werden. Die genaue Form der Verfestigungseinheit 46 ist nicht beschränkt und hängt im Wesentlichen ab von der Art, wie das Beschichtungsmaterial 18 in eine fluide Form gebracht wurde. Wenn das Beschichtungsmaterial 18 etwa als Lösung oder als Dispersion vorliegt, kann die Verfestigungseinheit 46 als Trocknungseinheit, beispielsweise als IR-Trockner, zum Verdunsten oder Verdampfen des Lösungsmittels ausgestaltet sein, wie dies in der Figur 1 gezeigt ist. Wenn das Beschichtungsmaterial 18 etwa als Schmelze vorliegt, kann die Verfestigungseinheit 46 als Kühler ausgestaltet sein. Somit bilden sich in der Verfestigungseinheit 46 homogen beschichtete Partikel 48 aus. Diese können anschließend gesammelt werden. Gemäß Figur 1 können die Partikel 48 etwa auf ein Transportband 50 fallen und von dort in einen Lagerbehälter 52 transportiert und dort gesammelt werden.
Das hier beschriebene Verfahren beziehungsweise die hier beschriebene Vorrichtung 10 zur Beschichtung von Partikeln 12 erlaubt gleichförmige Oberflächenbeschichtungen in einem effizienten Prozess mit hohem Durchsatz. Der Prozess ist im Gegensatz zu den Verfahren aus dem Stand der Technik kontinuierlich und die pro Partikel 12 aufgebrachte Masse an Beschichtungsmaterial 18 ist konstant. Der Durchsatz ist abhängig von der Tropfenbildungsfrequenz und liegt im Bereich von mehreren 100.000 Partikeln 12 pro Stunde.
Beispielsweise kann ein Beispiel eines Verfahrens in einer vorbeschriebenen Vorrichtung wie folgt ablaufen.
Grundsätzlich ist das Abtropfverhalten für einen Fadenzerfall dem Fachmann wohl bekannt, insbesondere für Kapillarströme. Für die gegebenenfalls vorliegenden Gerinneströmungen kann das Abtropfverhalten entsprechend angenommen werden.
Beispielsweise kann eine Tropfenbildung erreicht werden, wenn die Wellenlänge l etwa der Vibration oder grundsätzlich der periodischen Störeinflüsse bei l > 2 p rstrahi , wobei rstrahi der Radius des Freistrahls ist. Bei bekannter Tropfenbildungsfrequenz kann dann auf leichte Weise die Dicke der Beschichtung festgelegt werden.
Als Beschichtungsmaterial 18 kann beispielsweise Hydroxypropylmethylcellulose verwendet werden, in welches Partikel 12 aus mikrokristalliner Zellulose mit einem Durchmesser von 1 mm eingebracht werden in einer Frequenz f\ von 35 Hz. Für die Tropfenbildung kann eine Wellenzahl ka ~ 0,3 bis 0,9 verwendet werden, wobei die Wellenzahl definiert ist als 2 p rstrahi/l, wobei rstrahi der Radius des Freistrahls und l die Wellenlänge etwa der Vibration oder grundsätzlich der periodischen Störeinflüsse ist. Der Volumenstrom kann bei 3,5 1/h liegen und die dynamische Viskosität des den Strom 16 ausbildenden Beschichtungsmaterials 18 kann bei h~0,008 Pas liegen.
Bezugszeichen
10 Vorrichtung
12 Partikel 14 Fluidführung
16 Strom
18 Beschichtungsmaterial
20 Reservoir
22 Fluidpumpe 24 Einfüllmechanismus
26 Scheibe
28 Durchlass- und Mitnahmeöffnung 30 Abdeckelement
32 Öffnung 34 Aufnahmeraum
36 Wandung
38 Tropfenbildungsmechanismus
40 Tropfen
42 Vibrationseinheit 44 Fluidauslass
46 Verfestigungseinheit
48 beschichtete Partikel
50 Transportband
52 Lagerbehälter 54 Pfeil
56 erster Stoff ström
58 zweiter Stoff ström

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Beschichten von Partikeln (12), aufweisend die Verfahrensschritte: a) Bereitstellen von zu beschichtenden Partikeln (12); b) Bereitstellen eines Beschichtungsmaterials (18), wobei das Beschichtungsmaterial (18) in fluider Form vorliegt; c) Formen eines insbesondere kontinuierlichen Stromes (16) des Beschichtungsmaterials
(18); d) Einbringen der Partikel (12) in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) in einer ersten Frequenz / 1, e) Formen von Tropfen (40) aus dem Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist, so dass Tropfen (40) mit darin enthaltenem Partikel (12) geformt werden; und f) Verfestigen des Beschichtungsmaterials (18).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom (16) des
Beschichtungsmaterials (18) einen konstanten Volumenstrom aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass / 1 gleich /2 ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass bei
Verfahrensschritt b) das Beschichtungsmaterial (18) als Schmelze, Lösung oder Dispersion vorliegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt f) erfolgt durch ein Erstarren, Trocknen oder chemisches Härten des Beschichtungsmaterials (18). 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritt e) durch das Einbringen von externen periodischen Störeinflüssen in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen von externen periodischen Störeinflüssen in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) erfolgt unter Anwendung von Vibrationen oder Schallwellen.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen von Vibrationen in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) erfolgt, indem eine Vibrationseinheit (42) vertikal auf einen Fluidauslass (44) einer Fluidführung (14) zum Führen des Stroms (16) des Beschichtungsmaterials (18) wirkt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren ausgeführt wird unter Verwendung eines Zweikomponentensystems derart, dass nur zwei Stoffströme verwendet werden, wobei ein erster Stoffstrom die zu beschichtenden Partikel (12) aufweist und wobei ein zweiter Stoffstrom das Beschichtungsmaterial (18) aufweist.
10. Vorrichtung (10) zum Beschichten von Partikeln (12), aufweisend eine Fluidführung (14) zum Führen eines Stroms (16) von in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial (18) und aufweisend einen Einfüllmechanismus (24) zum Einbringen von zu beschichtenden Partikeln (12) in den Strom (16) von Beschichtungsmaterial (18) in einer ersten Frequenz / 1, wobei die Vorrichtung (10) ferner einen Tropfenbildungsmechanismus (38) zum Ausbilden von Tropfen (40) aus dem Partikel (12) enthaltenden Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) aufweist in einer zweiten Frequenz /2, wobei /2 gleich oder ein Mehrfaches von f\ ist, und gegebenenfalls aufweisend eine Verfestigungseinheit (46) zum Verfestigen von auf Partikeln (12) in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial (18). 11. Vorrichtung (10) nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verfestigungseinheit (46) zum Verfestigen von auf Partikeln (12) in fluider Form vorliegendem Beschichtungsmaterial (18) vorgesehen ist, die als Trocknungseinheit oder als Kühleinheit oder als Einheit zum chemischen Aushärten ausgebildet ist.
12. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Tropfenbildungsmechanismus (38) als Vibrationseinheit (42) zum Einleiten von Vibrationen in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) ausgebildet ist oder dass der Tropfenbildungsmechanismus (38) als Schallquelle zum Einleiten von Schallwellen in den Strom (16) des Beschichtungsmaterials (18) ausgebildet ist.
13. Vorrichtung (10) nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Vibrationseinheit (42) vertikal auf einen Fluidauslass (44) der Fluidführung (14) wirkt.
14. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Einfüllmechanismus (24) zum Einbringen von zu beschichtenden Partikeln (12) in den Strom (16) von Beschichtungsmaterial (18) eine rotierbare Scheibe (26) aufweist, die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung (28) aufweist, und wobei ein Abdeckelement (30) vorgesehen ist, relativ zu dem die rotierbare Scheibe (26) rotierbar ist, wobei das Abdeckelement (30) die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung (28) in einer Mitnahmeposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung (28) mit Bezug auf eine Rotation verschließt und wobei das Abdeckelement (30) die wenigstens eine Durchlass- und Mitnahmeöffnung (28) in einer Durchlassposition der Durchlass- und Mitnahmeöffnung (28) mit Bezug auf eine Rotation freigibt.
15. Vorrichtung (10) nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl an Durchlass- und Mitnahmeöffnungen (28) vorgesehen ist, wobei die Durchlass- und Mitnahmeöffnungen (28) in verschiedenen Kreissektoren der rotierbaren Scheibe (28) angeordnet sind.
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