WO2025023038A1 - 鉄基結晶合金の製造方法 - Google Patents

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    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/007—Heat treatment of ferrous alloys containing Co

Definitions

  • Such materials include iron-based amorphous materials and iron-based nanocrystalline materials, whose main raw materials are iron (Fe), silicon (Si), and boron (B).
  • Fe-Si-B amorphous alloy ribbons with a thickness of about 17 to 25 ⁇ m, which are produced using such soft magnetic materials by the molten metal rapid solidification method, is growing as an alternative to conventional silicon steel sheets, mainly for use in large transformers and inductors.
  • Fe-Si-B amorphous alloy ribbons mentioned above have lower core loss than silicon steel sheets, it is being considered to take advantage of this feature and apply them to the rotor and stator cores of brushless direct current (BLDC) motors to improve motor efficiency.
  • BLDC brushless direct current
  • high motor efficiency can be obtained as the operating range of the soft magnetic material is in the high-frequency band of around 2 kHz, so it is expected that they will be used in white goods such as vacuum cleaners and auxiliary motors for electrical equipment, which require high-speed motor rotation.
  • BLDC motors for driving EVs in the tens of kW class or more have been made more efficient by combining silicon steel core material with anisotropic rare earth iron boron sintered magnets, which have excellent permanent magnetic properties, and utilizing magnet torque.
  • silicon steel which has low magnetic permeability, cannot fully utilize the excellent magnetic properties of anisotropic rare earth iron boron sintered magnets, making it difficult to achieve a low iron loss core material. For this reason, there is extremely high market demand for high-output, high-efficiency BLDC motors that can contribute to energy savings in automobiles through the synergistic effect of effectively utilizing permanent magnet performance and reducing iron loss in the core material.
  • Fe-Si-B amorphous alloys have a higher magnetic permeability than silicon steel sheets and can reduce iron loss to about one-tenth of that of silicon steel sheets, so they are being considered as a replacement for silicon steel sheets as a core material for BLDC motors for driving EVs.
  • Bs saturation magnetic flux density
  • Fe-Si-B amorphous alloy ribbons are thin, at about 25 ⁇ m, and it is difficult to perform punching press processing to manufacture laminated cores for rotor cores and stator cores of BLDC motors, so their use is limited mainly to wound cores, making it difficult to replace silicon steel sheets in motor applications.
  • Fe-Si-B nanocrystalline materials are prone to cracking and chipping, so they can only be used as wound cores or crushed and then molded into pressed powder cores, and like Fe-Si-B amorphous alloys, they are difficult to use as laminated cores.
  • Patent Document 4 discloses a method for manufacturing a metal ribbon that uses a multi-hole nozzle to prevent the thickness of the metal ribbon from becoming uneven when producing a wide quenched ribbon.
  • the invention in Patent Document 4 is characterized by the shape of the nozzle opening, but there is a problem that the nozzle processing costs rise due to the difficulty of processing, making it difficult to use on a mass production level.
  • Patent Document 6 discloses an Fe-Si-B rapidly solidified alloy that can be made into a laminated core and is characterized by a high Bs of Bs ⁇ 1.7T and a thickness of ⁇ 40 ⁇ m.
  • the invention in Patent Document 6 optimizes the compounding ratio of each element in the ternary composition of the essential elements iron, silicon, and boron, but the workability of the punching press used to manufacture laminated cores from the resulting alloy ribbon is inferior to that of silicon steel sheet, leaving room for further improvement in the manufacture of laminated cores at low cost.
  • the present invention aims to provide a method for manufacturing an iron-based crystalline alloy that can be easily punched while ensuring low iron loss and high saturation magnetic flux density.
  • the object of the present invention is to provide a method for producing a molten alloy of an (Fe,Co)-B system, the molten alloy being expressed by a composition formula (Fe1 - yCoy ) 100-x ( B1- zCz ) x , where x, y, and z satisfy 10.0 ⁇ x ⁇ 18.0 atomic %, 0.05 ⁇ y ⁇ 0.5, and 0.0 ⁇ z ⁇ 0.3, respectively, and a rapid solidification step of rapidly solidifying the molten alloy on a chill roll, the rapid solidification step being performed by rotating the chill roll at a roll surface speed of 15 m/sec or more and 40 m/sec or less, and ejecting the molten alloy from a single slit nozzle onto the surface of the chill roll, so that the ratio of the ⁇ -Fe phase is 50 vol % or more and less than 95 vol %, and the balance being Fe-B and producing an iron-based crystalline alloy consisting of a ferromagnetic phase, the iron
  • the slit width of the discharge nozzle is 0.2 mm or more and 0.7 mm or less.
  • the distance from the molten metal nozzle to the surface of the cooling roll is 0.2 mm or more and 5.0 mm or less.
  • the present invention provides a method for producing an iron-based crystalline alloy that can be easily punched while ensuring low iron loss and high saturation magnetic flux density.
  • FIG. 1 is a schematic diagram of an apparatus used in a method for producing a ribbon-shaped iron-based crystalline alloy according to an embodiment of the present invention.
  • 2A and 2B are enlarged views showing the main parts of the device shown in FIG. 1, in which FIG. 1 is a powder X-ray diffraction profile of an iron-based crystalline alloy obtained in one embodiment of the present invention.
  • 1 is a powder X-ray diffraction profile of an iron-based crystalline alloy obtained in another embodiment of the present invention.
  • 1 is a powder X-ray diffraction profile of an iron-based crystalline alloy obtained in still another example of the present invention.
  • 1 is a powder X-ray diffraction profile of an iron-based crystalline alloy obtained in a comparative example of the present invention.
  • the composition of the iron-based crystalline alloy of the present invention is based on a binary Fe-B alloy composition, with part of the Fe replaced by Co, which is a ferromagnetic element like Fe, and is expressed by the formula (Fe1 -yCoy ) 100-x (B1 -zCz ) x .
  • y in the above composition formula must be 0.05 or more.
  • 0.05 ⁇ y ⁇ 0.5 is required, and from the perspective of achieving a high Bs, 0.1 ⁇ y ⁇ 0.5 is preferable, and when considering manufacturing costs, 0.15 ⁇ y ⁇ 0.4 is even more preferable.
  • B is an essential element for obtaining low core loss and high magnetic permeability, and plays a role in forming a uniform fine structure consisting of the ⁇ -Fe phase and the Fe-B phase.
  • a part of B may be replaced with C, which lowers the melting point of the molten alloy, easing the rapid solidification conditions and making it easier to produce the iron-based crystalline alloy.
  • z in the above composition formula is 0.0 ⁇ z ⁇ 0.3, and from the viewpoint of maintaining high Bs characteristics, 0.0 ⁇ z ⁇ 0.2 is preferable, and 0.05 ⁇ z ⁇ 0.15 is even more preferable.
  • x in the above composition formula is 10.0 ⁇ x ⁇ 18.0 atomic %, preferably 11.0 ⁇ x ⁇ 17.0 atomic %, and more preferably 12.0 ⁇ x ⁇ 16.0 atomic %.
  • the iron-based crystal alloy of the present invention is an (Fe,Co)-B-based iron-based crystal alloy having a composite structure of an ⁇ -Fe phase and an Fe-B phase, and has magnetic and mechanical properties that greatly contribute to improving the efficiency of a BLDC motor. If the abundance ratio of the ⁇ -Fe phase is too low, it becomes difficult to ensure Bs ⁇ 1.7T, while if it is too high, coarse ⁇ -Fe of about 10 ⁇ m or more is likely to precipitate, which may become the starting point of cracks during punching press, and furthermore, it is likely to cause an increase in iron loss and a decrease in magnetic permeability.
  • the abundance ratio of the ⁇ -Fe phase is 50 vol% or more and less than 95 vol%, preferably 60 vol% or more and less than 90 vol%, and more preferably 60 vol% or more and less than 85 vol%.
  • the Fe-B phase is the remaining phase of the ⁇ -Fe phase, and is a phase mainly composed of FeB and Fe2B. As will be described later, the abundance ratio and crystal grain size of the ⁇ -Fe phase can be adjusted to a desired value by controlling the quenching speed of the molten alloy.
  • the average crystal grain size of the ⁇ -Fe phase is preferably 2 nm to 20 nm, and can be determined from the half-width of the X-ray diffraction peak by powder X-ray diffraction (XRD) described later.
  • the iron-based crystalline alloy of the present invention has a saturation magnetic flux density of Bs ⁇ 1.7T, but when considering application to a BLDC motor for driving an EV of 30 kW or more, Bs ⁇ 1.72T is preferable, and Bs ⁇ 1.75T is even more preferable.
  • the iron-based crystalline alloy of the present invention has an iron loss (W10/1k) of ⁇ 20 W/kg at a magnetic flux of 1.0 T and a frequency of 1 kHz, which is significantly lower than the iron loss (W10/1k) of silicon steel plate (JIS standard 35A360) of 96.6 W/kg. If the iron loss (W10/1k) exceeds 20 W/kg, the effect of improving motor efficiency decreases. To further improve motor efficiency, it is preferable that the iron loss (W10/1k) is ⁇ 15 W/kg, and it is even more preferable that the iron loss (W10/1k) is ⁇ 10 W/kg.

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Abstract

組成式（Fe1-yCoy）100-x(B1-zCz)xで表現され、ｘ、y、ｚがそれぞれ10.0≦x≦18.0原子%、0.05≦ｙ≦0.5、0.0≦ｚ≦0.3を満足する組成を有する（Fe,Co）-B系の合金溶湯３を用意する工程と、冷却ロール８上で合金溶湯３を急冷凝固する急冷凝固工程を備え、前記急冷凝固工程は、冷却ロール８をロール表面速度15m/sec以上40m/sec以下で回転させながら、冷却ロール８の表面に合金溶湯３を出湯ノズル６から噴射することにより、α-Fe相の存在比率が50体積％以上95体積％未満であり残部がFe-B 相からなるように鉄基結晶合金９を作製する工程を備える鉄基結晶合金の製造方法である。鉄基結晶合金は、厚みが50μｍ以下の薄帯状に形成され、飽和磁束密度が1.7T以上であり、磁束1.0Tおよび周波数1kHzでの鉄損（W10/1k）が20W/kg以下であり、1kHzでの透磁率が1500以上である。冷却ロール８の表面における算術平均粗さは、0.01μｍ以上0.6μｍ以下である。

Description

鉄基結晶合金の製造方法
　本発明は、鉄基結晶合金の製造方法に関し、より詳しくは、直流モータに適用されるコア材として好適に使用することができる鉄基結晶合金の製造方法に関する。
　近年、電子部品として使用されるインダクタやリアクトルといった各種受動素子やトランス向けに、鉄損が低く飽和磁束密度が高い材料が市場から求められている。このような材料としては、鉄（ Fe ）、 珪素（ Si ）、 硼素（ B ）を主原料とする鉄基アモルファス材料や鉄基ナノ結晶材料が知られており、このような軟磁性材料を用いて溶湯急冷凝固法により作製される厚み17μmから25μm程度の Fe-Si-B系アモルファス合金薄帯は、従来の珪素鋼板に代わるものとして、大型トランスやインダクタ向けを中心に需要を伸ばしている 。
　また、上記のFe-Si-B系アモルファス合金薄帯は、珪素鋼板に比べて低鉄損であることから、この特長を活かして、ブラシレス直流（BLDC）モータのロータコアおよびステータコアに適用することで、モータ効率を高めることが検討されている。特に、20,000rpmを超えるような高速回転型のBLDCモータに使用する場合には、軟磁性材料の動作域が2kHz前後の高周波帯域となることで高いモータ効率が得られるため、モータの高速回転が要求される掃除機等の白物家電や電装向け補機モータ等への展開が期待されている。
　一方、白物家電のモータ以上に高効率化が求められているEV向けの駆動用モータは、珪素鋼板と同等の飽和磁束密度（Bs）を確保できないと必要な出力を得られないが、Fe-Si-B系アモルファス合金のBsは最大でも1.6T程度であるため、Bsが1.7T以上の珪素鋼板を代替することが困難である。このため、Fe-Si-B系アモルファス合金を用いたEV駆動用BLDCモータが市場へ投入された例は、これまで存在していない。
　数10kW以上クラスのEV駆動用BLDCモータは、珪素鋼板のコア材と、優れた永久磁石特性を発現する異方性希土類鉄硼素系焼結磁石とを組み合わせて、マグネットトルクの活用による高効率化が従来進められてきたが、透磁率の低い珪素鋼板では、異方性希土類鉄硼素系焼結磁石の優れた磁気特性を十分活用することができないため、低鉄損コア材の実現が困難である。このため、永久磁石性能の有効活用とコア材の低鉄損化との相乗効果により、自動車の省エネルギー化に貢献可能な高出力・高効率BLDCモータの市場要求は極めて高い。
　Fe-Si-B系アモルファス合金は、珪素鋼板に比べて透磁率が高く、また、鉄損を1/10程度まで低減可能であることから、EV駆動用BLDCモータのコア材として、珪素鋼板からの代替が検討されている。ところが、上記のように飽和磁束密度（Bs）が低いため、鉄損の影響が顕著になる15,000rpm以上の高速回転型のBLDCモータへの展開が主となり、回転数が15,000rpm未満のEV向け駆動用モータへの適用が困難である。また、Fe-Si-B系アモルファス合金薄帯は、厚みが25μm程度と薄く、BLDCモータのロータコアおよびステータコア用の積層コア等を製造するための打抜きプレス加工が困難であるため、主として巻きコアとしての利用に限定され、モータ用途において珪素鋼板を代替し難い。
　一方、Fe-Si-B系ナノ結晶材は、割れや欠けが生じ易いため、巻きコアとして利用するか、あるいは、粉砕後に成形して圧粉コアとして利用するしかなく、Fe-Si-B系アモルファス合金と同様に、積層コアとして利用することが難しい。
　Fe-Si-B系のアモルファス組織やナノ結晶組織を得るためには、SiおよびBを添加する必要があり、ナノ結晶組織とするためには、さらにCu、Nb等の添加元素が必要となるため、結果的にFeの組成比率が低下することに起因して、Bs≧1.7Tを得ることが出来ない。このため、従来においては、積層コア化が容易であり、かつ、Bs≧1.7Tを確保可能な鉄基合金は見出されていない。
　例えば、非特許文献１には、リン（Ｐ）を添加することで急冷凝固速度を低下させ、厚み50μm以上の鉄基非晶質合金薄帯が得られることが開示されている。ところが、リン添加系合金は、リンの添加によってＢｓの低下を招来するだけでなく、合金溶解時にリン成分が揮発して溶湯急冷装置内外の汚染が著しくなり、更には燃えやすいおそれがあるため、未だ産業分野での応用例は少ない。
　特許文献１－３には、複数のスリットノズルから回転する冷却ロール上に合金溶湯を出湯する多重スリット法により、打抜き加工が可能な程度の板厚（例えば50μm程度）を有する非晶質合金薄帯を製造する方法が開示されている。ところが、このような技術を用いてもBs≧1.7Tを実現することは困難であり、珪素鋼板に代わるEV駆動用BLDCモータ向け積層コア向けの軟磁性材料としての適用は困難である。
　特許文献４には、多孔ノズルを使用して、幅広の急冷薄帯を作製する際の金属薄帯の厚みが不均一になるのを抑制する金属薄帯の製造方法が開示されている。特許文献４の発明は、ノズル開口部の形状に特徴を有するものであるが、加工が難しいためにノズル加工費が高騰するという問題があり、量産レベルでの利用は難しい。
　特許文献５には、千鳥型のマルチオリフィスを有する出湯ノズルを用いて厚板化を図った鉄基珪素硼素系非晶質合金の製造方法が開示されているが、珪素鋼板と比較した場合には、高Bsや十分な厚みの確保が困難であった。
　特許文献６には、Bs≧1.7Tでかつ、厚み≧40μmの高Bsを特長とする積層コア化が可能なFe-Si-B系急冷凝固合金が開示されている。特許文献６の発明は、必須元素である鉄、珪素、硼素の三元組成において、各元素の配合比率を最適化したものであるが、これによって得られる合金薄帯から積層コアを製造する際の打抜きプレスの加工性は、珪素鋼板に比べると劣るため、積層コアを低コストで作製する上で更に改良の余地があった。
特開平５－３２９５８７号公報 特開平７－１１３１５１号公報 特開平８－１２４７３１号公報 特開昭６３－２２０９５０号公報 特開２０１８－１５３８２８号公報 特開２０２１－１９３１９９号公報
高飽和磁束密度を有する新規バルク金属ガラス/アモルファス厚板の創製（東北大学・金属ガラス総合研究センター）牧野彰宏、久保田健、常春涛
　本発明は、低鉄損および高飽和磁束密度を確保しつつ、打抜き加工を容易に行うことができる鉄基結晶合金の製造方法の提供を目的とする。
　本発明の前記目的は、組成式（Fe1-yCoy）100-x(B1-zCz)xで表現され、ｘ、y、ｚがそれぞれ10.0≦x≦18.0原子%、0.05≦ｙ≦0.5、0.0≦ｚ≦0.3を満足する組成を有する（Fe,Co）-B系の合金溶湯を用意する工程と、冷却ロール上で前記合金溶湯を急冷凝固する急冷凝固工程を備え、前記急冷凝固工程は、前記冷却ロールをロール表面速度15m/sec以上40m/sec以下で回転させながら、前記冷却ロールの表面に前記合金溶湯をシングルスリットノズルからなる出湯ノズルから噴射することにより、α-Fe相の存在比率が50体積％以上95体積％未満であり、残部がFe-B 相からなる鉄基結晶合金を作製する工程を備え、前記鉄基結晶合金は、厚みが50μｍ以下の薄帯状に形成され、飽和磁束密度が1.7T以上であり、磁束1.0Tおよび周波数1kHzでの鉄損（W10/1k）が20W/kg以下であり、1kHzでの透磁率が1500以上であり、前記冷却ロールの表面における算術平均粗さが、0.01μｍ以上0.6μｍ以下である鉄基結晶合金の製造方法により達成される。
　この鉄基結晶合金の製造方法において、前記出湯ノズルは、スリット幅が0.2ｍｍ以上0.7ｍｍ以下であることが好ましい。
　また、前記出湯ノズルから前記冷却ロールの表面までの距離が、0.2ｍｍ以上5.0ｍｍ以下であることが好ましい。
　本発明によれば、低鉄損および高飽和磁束密度を確保しつつ、打抜き加工を容易に行うことができる鉄基結晶合金の製造方法を提供することができる。
本発明の一実施形態に係る薄帯状の鉄基結晶合金の製造方法に用いる装置の概略構成図である。 図１に示す装置の要部を示す拡大図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は底面図である。 本発明の一実施例で得られた鉄基結晶合金の粉末X線回折プロファイルである。 本発明の他の実施例で得られた鉄基結晶合金の粉末X線回折プロファイルである。 本発明の更に他の実施例で得られた鉄基結晶合金の粉末X線回折プロファイルである。 本発明の一比較例で得られた鉄基結晶合金の粉末X線回折プロファイルである。
［合金組成］
　鉄基合金の打抜き加工性を改善するには、硬くて割れやすいアモルファス組織ではなく結晶組織にする必要がある。本発明の鉄基結晶合金組成は、Fe-Bの二元合金組成を基本とし、Feの一部を、Feと同じく強磁性元素であるCoで置換したものであり、組成式が（Fe1-yCoy）100-x(B1-zCz)xで表現される。
　CoのFeに対する置換率は、低すぎるとBs≧1.7Tの実現が困難になるため、上記組成式のｙは、0.05以上を確保する必要がある。ｙの値が増加すると、ｙ＝0.5までは鉄基結晶合金のBsが単調に増加するが、ｙの値が0.5を超えると、Bsは増加せずに、高価な元素であるCoの使用により製造コストのみが増大する。このため、0.05≦ｙ≦0.5であり、高Bs化の観点から0.1≦ｙ≦0.5が好ましく、製造コストをも考慮すると、0.15≦ｙ≦0.4がより好ましい。
　本発明の鉄基結晶合金において、Bは、低鉄損および高透磁率を得るために必須の元素であり、α-Fe相およびFe-B相からなる組織を均一な微細組織とするための役割りを果たしている。Bの一部をCで置換してもよく、これによって合金溶湯の融点が低下するため、急冷凝固条件が緩和されて、鉄基結晶合金の作製が容易になる。
　但し、Bに対するCの置換率が高すぎると、Fe-C化合物が生成されることでα-Fe相およびFe-B相からなる均一で微細な結晶組織を得難くなる。このため、上記組成式のｚは、0.0≦ｚ≦0.3であり、高Bs特性を維持する観点から、0.0≦ｚ≦0.2が好ましく、0.05≦ｚ≦0.15がより好ましい。
　鉄基結晶合金の全体組成に対するBおよびCの割合が低すぎると、打抜きプレス時に割れの起点となる粗大なα-Fe相が析出し易くなる一方、鉄基結晶合金の全体組成に対するBおよびCの割合が高すぎると、Fe-B相の体積比率の増加とα-Fe相の体積比率の低下を招来して、Bs≧1.7Tを確保することが困難になる。このため、上記組成式のｘは、10.0≦x≦18.0原子％であり、11.0≦x≦17.0原子％が好ましく、12.0≦x≦16.0原子％がより好ましい。
　［金属組織］
　本発明の鉄基結晶合金は、α-Fe相とFe-B相のコンポジット組織を有する（Fe,Co）-B系鉄基結晶合金であり、BLDCモータの効率向上に大きく寄与する磁気的性質および機械的性質を有する。α-Fe相の存在比率は、低すぎると、Bs≧1.7Tの確保が困難になる一方、高すぎると、10μm以上程度の粗大なα-Feが析出し易いため、打抜きプレス時に割れの起点になるおそれがあり、更には鉄損の増加および透磁率の低下が生じ易い。したがって、α-Fe相の存在比率は、50体積％以上95体積％未満であり、60体積％以上90体積％未満が好ましく、60体積％以上85体積％未満がさらに好ましい。Fe-B相は、α-Fe相の残部の相であり、FeB、Fe2Bを主とする相である。後述するように、α-Fe相は、合金溶湯の急冷速度を制御することにより、存在比率や結晶粒径を所望の値に調整することができる。α-Fe相の平均結晶粒径は、2nm ～ 20 nmであることが好ましい。α‐Fe相の平均結晶粒径は、後述する粉末X線回折（XRD）によるＸ線回折ビークの半値幅より求めることができる。
　［磁気特性］
　本発明の鉄基結晶合金の飽和磁束密度は、Bs≧1.7Tであるが、30kW以上のEV駆動用のBLDCモータの適用を想定した場合、Bs≧1.72Tが好ましく、Bs≧1.75Tがさらに好ましい。
　また、本発明の鉄基結晶合金は、磁束：1.0Tおよび周波数：1kHzでの鉄損（W10/1k）≦20W/kgであり、珪素鋼板（JIS規格35A360）の鉄損（W10/1k）：96.6W/kgに比べて大幅に低い低鉄損性能を有する。鉄損（W10/1k）が20W/kgを超えると、モータ効率の改善効果が低下する。モータ効率の改善効果をより高めるためには、鉄損（W10/1k）≦15W/kgが好ましく、鉄損（W10/1k）≦10W/kgがさらに好ましい。
　本発明の鉄基結晶合金は、1kHzでの透磁率が1500以上である。1kHzでの透磁率が1500より低いと、ステータコアにおけるティース部表面の磁束量について、珪素鋼板に対する優位性が少なくなる。珪素鋼板に対する優位性をより高めるため、1kHzでの透磁率は、2000以上が好ましく、3000以上がより好ましい。
　［鉄基結晶合金の製造方法］
　本発明の鉄基結晶合金は、上記の組成を有する（Fe,Co）-B系の合金溶湯を用意する工程と、用意した合金溶湯を急冷凝固する急冷凝固工程を備える鉄基結晶合金の製造方法により製造される。
　図１は、本発明の一実施形態に係る鉄基結晶合金の製造方法に用いる単ロール溶湯急冷装置の概略構成図である。図１に示す単ロール溶湯急冷装置１は、溶解炉２と、貯湯容器５と、冷却ロール８とを備えている。
　溶解炉２は、高周波誘導加熱により原料を溶解した合金溶湯３を、傾動軸４の回動により貯湯容器５に供給する。貯湯容器５は、底部に出湯ノズル６を備えており、加熱コイル（図示せず）により合金溶湯３を更に加熱して、出湯ノズル６の下端に形成されたスリット７から冷却ロール８の表面（外周面）に合金溶湯３を噴出する。冷却ロール８は、内部に冷却水が供給されることにより、表面に接触する合金溶湯を急冷し、（Fe,Co）-B系の薄帯状の急冷凝固合金９を形成する。出湯ノズル６の材質は、例えば、石英（SiO2）、窒化硼素（BN）、炭化珪素素（SiC）およびアルミナ（Al2O3）から適宜選択することができる。
　図２は、図１に示す装置の出湯ノズル６を示す拡大図であり、（ａ）は断面図、（ｂ）は底面図である。図２（ａ）に示す出湯ノズル６は、単一のスリット７が形成されたシングルスリットノズルである。スリット７の幅Ｗ１は、冷却ロール８に供給される合金溶湯３の出湯レートを調整する役割を果たす。スリット幅Ｗ１が小さ過ぎると、スリット加工が困難になり易く、更には溶湯によるスリット７の閉塞が生じ易い一方、スリット幅Ｗ１が大き過ぎると、出湯レートが高くなり過ぎて冷却ロール８での抜熱が間に合わず、冷却ロール８に急冷凝固合金が張り付いて安定した溶湯急冷凝固を継続し難いことから、スリット幅Ｗ１は、0.2mm以上0.7mm以下である。スリット幅Ｗ１は、0.3mm以上0.6mm以下が好ましく、0.3mm以上0.5mm以下がさらに好ましい。
　冷却ロール８の表面に供給された溶湯は、冷却ロール８の回転により薄帯状の急冷凝固合金９となって、冷却ロール８から剥離される。冷却ロール８の表面速度が低すぎると、厚みが50μmを超える過大な厚みの（Fe,Co）-B系急冷凝固合金となるため、粗大なα-Fe相が析出して、打抜きプレス時に割れが生じ易くなる。一方、冷却ロール８の表面速度が高すぎると、（Fe,Co）-B系結晶合金の微細化が進み過ぎることで、α-Fe相の存在比率が低下するため、Bs≧1.7Tの確保が困難になり易い。このため、冷却ロール８の表面速度は、15m/sec以上40m/sec以下であり、好ましくは、15m/sec以上35m/sec以下であり、さらに好ましくは、17m/sec以上32m/sec以下である。冷却ロール８の直径は、例えば、200～20000mmである。冷却ロール８は、急冷凝固時間が10sec以下の短時間であれば、水冷は必ずしも必要ではないが、急冷凝固時間が10sec以上におよぶ場合は、冷却ロール８の内部に冷却水を流すことで、冷却ロール８の表面の温度上昇を抑制することが好ましい。冷却ロール８の水冷能力は、単位時間あたりの凝固潜熱と出湯レートに応じて、適宜調整することが好ましい。
　薄帯状の急冷凝固合金９の作製においては、冷却ロール８の外表面に対する合金溶湯３の密着性が重要になるが、この溶湯密着性は、冷却ロール８の表面粗度に大きく依存する。冷却ロール８の表面粗度が小さ過ぎると、冷却ロール８の表面で合金溶湯３が滑ることで十分な冷却が困難になる一方、冷却ロール８の表面粗度が大き過ぎると、急冷合金が冷却ロール８に張り付くおそれがある。このため、冷却ロール８の表面における算術平均粗さ（Ra）は、0.01μm以上0.6μm以下であり、0.05μm以上0.55μm以下が好ましく、0.1μm以上0.5μm以下がさらに好ましい。
　図１において、出湯ノズル６の先端から冷却ロール８の表面までの距離ｄは、小さ過ぎると、急冷合金が冷却ロール８に張り付いて、合金溶湯３の安定した急冷凝固を継続できないおそれがある一方、大き過ぎると、冷却ロール８の表面上に湯だまり（パドル）が形成されずに、合金溶湯３の急冷凝固を実施できないおそれがある。このため、上記の距離ｄは、0.2mm以上5.0mm以下であり、好ましくは、0.3mm以上3.0mm以下であり、より好ましくは、0.3mm以上2.0mm以下である。
　冷却ロール８は、純銅、銅合金、モリブテン（Mo）およびタングステン（W）のいずれかを主原料とする材料により形成することで、熱伝導性や耐久性に優れることが好ましい。主原料とは、重量比において５０％以上を占めることをいう。冷却ロール８の表面には、クロム、ニッケル、またはこれらの合金からなるめっきを施してもよく、これによって、冷却ロール８表面の耐熱性および硬度を増し、急冷凝固時におけるロール表面の溶融や劣化を抑制することができる。
　［熱処理］
　好ましい実施形態では、（Fe,Co）-B系急冷凝固合金を200℃以上700℃以下の一定温度にて熱処理することにより、急冷凝固合金中の歪除去が可能となり、さらなる低鉄損化を実現できる。熱処理温度が200℃未満では、歪除去の効果が少なく、700℃を超えるとα-Fe相の粗大化が進むため、急冷凝固合金の脆性が増し、打ち抜き加工時に急冷凝固合金が割れ易くなる。上記の熱処理温度は、300℃以上700℃以下が好ましく、400℃以上680℃以下がより好ましい。上記熱処理の熱処理時間は、熱処理装置の均熱帯の形状に依存するが、3分間以上2時間未満の時間範囲内にて、適宜、最適な熱処理時間を選択する。なお、上記熱処理は、真空もしくは不活性ガスの雰囲気で行われることが好ましいが、大気中での熱処理も許容される。
　［実施例］
　以下、本発明を実施例により更に具体的に説明する。但し、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
　下記表１の実施例１－１１および比較例１２－１７に示す合金組成となるように、純度99.5%以上のB、C、CoおよびFeの各元素を配合した素原料100kgをアルミナ製坩堝（溶解炉）に収容し、高周波誘導加熱により溶解して合金溶湯を形成した。この合金溶湯50kgを、表１に示すスリットを有するBN製の出湯ノズルを底部に備える内径200mm×高さ400mmのアルミナ製の貯湯容器に注いだ。出湯ノズルのスリット幅およびスリット長さは、表１に示すとおりである。
　この後、貯湯容器の周囲に設置された高周波加熱用コイルへ通電することで合金溶湯50kgをさらに加熱し、合金溶湯の温度が配合組成合金の融点より100℃以上高温に到達した後、出湯ノズルの上部に配したアルミナ製溶湯ストッパーを引き抜いた。これにより、出湯ノズルから直下の冷却ロール表面に合金溶湯を噴出した。冷却ロールは、クロムジルコン銅製であり、外径600mm、幅200mmである。また、出湯ノズルと冷却ロール表面とのギャップは、表１に示すとおりである。また、出湯ノズルからの合金溶湯の噴射圧、冷却ロールのロール表面速度、および、冷却ロールのロール表面の算術平均粗さ（Ra）は、表２に示すとおりである。
　冷却ロールの表面へ噴出された合金溶湯は、冷却ロール表面上に湯だまり（パドル）を形成し、パドルと冷却ロールの界面にて急冷凝固されることで、表３に示す平均厚みおよび平均幅を持つ薄帯状の急冷凝固合金を得た。実施例３については、急冷凝固合金に対して、Ar流気中で650℃×10分間の熱処理を施した。こうして得られた急冷凝固合金に対して打ち抜き試験を行ったところ、表３に示す結果となった。
　得られた急冷凝固合金に対して粉末X線回折（XRD）による組織評価を行ったところ、実施例１－１１の急冷凝固合金は、いずれもα-Fe型およびFe-B型の化合物からなる結晶合金であった。急冷凝固合金中に析出したα-Feの体積％（X線回折にてα-Fe存在比率を判定）を表３に示す。粉末X線回析による構成相の定量分析は一般的な評価手法であり、Ｘ線回折装置の解析ソフトに組み込まれ、各相の構成比の把握が可能である。実施例の急冷凝固合金の粉末X線回折プロファイルの代表例として、実施例４を図３に、実施例９を図４にそれぞれ示す。図３および図４に示すように、実施例４および実施例９の急冷凝固合金の組織は、α-Fe相およびFe-B相からなるコンポジット組織であった。
　実施例１－１１および比較例１２－１７のas-spun（急冷凝固直後）または熱処理後の急冷凝固合金のBs、鉄損および透磁率を、表４に示す。Bsは、東英工業株式会社製の振動式試料磁力計により測定し、鉄損および透磁率は、岩崎通信機株式会社製B-Hアナライザを用いて測定した。上記のとおり、実施例３の急冷凝固合金のみ熱処理が施されているが、図５に示すように、実施例３の急冷凝固合金の粉末X線回折プロファイルについても、α-Fe相およびFe-B相からなるコンポジット組織であった。
　比較例１２－１７の急冷凝固合金は、粉末X線回折（XRD）による評価により、アモルファス単相の金属組織であった。表３にα-Feの体積％（X線回折にてα-Fe存在比率を判定）を示す。比較例の急冷凝固合金の粉末X線回折プロファイルの代表例として、比較例１２を図６に示す。図６に示すように、比較例１２の急冷凝固合金の組織は、アモルファス単相組織であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ｌ　単ロール溶湯急冷装置
　２　溶解炉
　３　合金溶湯
　４　傾動軸
　５　貯湯容器
　６　出湯ノズル
７　スリット
　８　冷却ロール
　９　急冷凝固合金

Claims (3)

  1. 　組成式（Fe1-yCoy）100-x(B1-zCz)xで表現され、ｘ、y、ｚがそれぞれ10.0≦x≦18.0原子%、0.05≦ｙ≦0.5、0.0≦ｚ≦0.3を満足する組成を有する（Fe,Co）-B系の合金溶湯を用意する工程と、
    　冷却ロール上で前記合金溶湯を急冷凝固する急冷凝固工程を備え、
    　前記急冷凝固工程は、前記冷却ロールをロール表面速度15m/sec以上40m/sec以下で回転させながら、前記冷却ロールの表面に前記合金溶湯をシングルスリットノズルからなる出湯ノズルから噴射することにより、α-Fe相の存在比率が50体積％以上95体積％未満であり、残部がFe-B 相からなる鉄基結晶合金を作製する工程を備え、
    　前記鉄基結晶合金は、厚みが50μｍ以下の薄帯状に形成され、飽和磁束密度が1.7T以上であり、磁束1.0Tおよび周波数1kHzでの鉄損（W10/1k）が20W/kg以下であり、1kHzでの透磁率が1500以上であり、
    　前記冷却ロールの表面における算術平均粗さが、0.01μｍ以上0.6μｍ以下である鉄基結晶合金の製造方法。
  2. 　前記出湯ノズルは、スリット幅が0.2ｍｍ以上0.7ｍｍ以下である請求項１に記載の鉄基結晶合金の製造方法。
  3. 　前記出湯ノズルから前記冷却ロールの表面までの距離が、0.2ｍｍ以上5.0ｍｍ以下である請求項１または２に記載の鉄基結晶合金の製造方法。
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