WO2025159632A2 - Huile végétale imprégnée riche en lycopène et sa méthode de préparation - Google Patents

Huile végétale imprégnée riche en lycopène et sa méthode de préparation

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WO2025159632A2
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vegetable oil
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rich
oil
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Hajar EL BASETT
Hassan Hajjaj
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Les Conserves De Meknes
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Definitions

  • the present invention relates to the field of manufacturing lycopene-enriched formulations. More specifically, it relates to a flavored and/or perfumed vegetable oil, rich in lycopene extracted from natural raw materials. This oil has excellent properties and functionalities, and is intended for use in the manufacture of nutraceutical, cosmetic, pharmaceutical or food products.
  • the objective of the invention is to prepare an impregnated vegetable oil rich in lycopene, with increased stability, solubility, bioactivity and bioavailability.
  • This objective is achieved through an innovative process that proposes two approaches: the first method consists of directly solubilizing tomato peels in a flavored and/or perfumed vegetable oil, enriched with Magnoliophyte plants and an essential oil derived from these plants; the second method involves the indirect dissolution of a pure and stable lycopene extract, combining lycopene and certain terpenes from an ethano-terpene extraction solvent, in a vegetable oil.
  • Lycopene is a linear carotenoid with the molecular formula C 40 H 56 . Due to its 11 conjugated double bonds, it has a bright red color and is the most powerful antioxidant among carotenoids. Its high capacity to neutralize free radicals, associated with cardiovascular diseases and various cancers, highlights its crucial role in reducing the risks associated with oxidative stress.
  • Tomatoes due to their high lycopene content, are the main source of this carotenoid. The highest concentration is found in the peel, which contains five times more lycopene than the rest of the fruit. Therefore, tomato peels are widely used in lycopene extraction processes, especially those from the tomato processing industry, which generate a large amount of by-products.
  • Crystalline lycopene with its structured molecular arrangement, presents a solid form that can pose problems for digestion and absorption, thus reducing its bioavailability and physiological effectiveness.
  • the bioavailability of lycopene is influenced by various factors, such as the food matrix, its solubility in lipids, and its interactions with other compounds. Since lycopene is lipophilic, its bioavailability is enhanced when ingested with lipids. This improvement is particularly marked in an oily matrix, which favors both its absorption and biological activity.
  • Patent KR 100692253B 1 describes a method for the direct extraction of lycopene from tomato using vegetable oil.
  • the technique involves selecting a deep red tomato and grinding it to obtain a homogeneous tomato solution. A combination of this liquid and vegetable oil in a mass ratio of 2:1 is prepared. The mixture is loaded into a pressing machine rotating at 200-500 rpm and compressed. Then, a leaching process is conducted under different temperature and time conditions, ranging from 1 to 10 hours at an ambient temperature of 25-35°C, 15 to 24 hours at an elevated temperature of about 60-70°C, and 5 to 10 days at a temperature of 25°C. This leaching process achieves a lycopene recovery rate of about 5 to 20%.
  • US patent document US 7557146B2 describes a simple methodology that uses vegetable oil as an extractant lipid to obtain a lycopene-enriched formulation. This process involves combining tomato paste with vegetable oil in a ratio mass ratio of 1:1 and subjecting the mixture to a speed of 4500 rpm for 5 minutes. Centrifugation at 4000 rpm then separates the two phases.
  • lycopene is fat-soluble, its solubility in vegetable oils may be limited, resulting in incomplete dissolution in some types of oils (Kubola et al., Food Res Int., 50:664-669 (2013)). Heating may improve its solubility.
  • JP 2743247B2 describes a method for producing lycopene oil by dissolving a lycopene extract in vegetable oil.
  • Tomato by-product peels from the tomato juice production process, crushed and treated with a plant cell-disrupting enzyme, are subjected to dehydration with 90% ethanol, then extracted with supercritical carbon dioxide, and the lycopene extract is dissolved in vegetable oil with a recovery rate of 84.6%.
  • patent application CN 10114863 IA describes a process for preparing lycopene-enriched vegetable oil from tomato pomace using supercritical carbon dioxide.
  • the process involves grinding, dehydrating, and treating the tomato pomace with ethanol to destroy the cell walls.
  • the treated pomace is then freeze-dried and pulverized to a size between 0.20 and 0.45 mm.
  • the produced tomato pomace is extracted using supercritical carbon dioxide, and the resulting extract is absorbed with vegetable oil.
  • Patent application KR 20130095492A describes a method for preparing a colored vegetable oil comprising lycopene as a natural pigment.
  • the method involves extracting the essential oil from tomatoes and then blending it with a vegetable oil.
  • the tomatoes are freeze-dried and crushed, then subjected to supercritical carbon dioxide treatment at 30-60°C for 100 hours at 100-300 bar to extract the essential oils, including lycopene, and 95% ethanol was used as a co-solvent.
  • the essential oils are then blended with edible oils at a ratio of 1 and 5%, and stirred to prepare a colored oil containing 50-1500 pg of lycopene.
  • Patent application CN 105595358A discloses a method for extracting lycopene from tomatoes for incorporation into edible oils.
  • the method consists of weighing fresh tomatoes, cleaning them, chopping them, adding sodium hydroxide to regulate the pH to 8, heating them in a thermostatically controlled water bath, stirring them during the water bath, adding absolute ethyl alcohol to dehydrate them after the water bath.
  • the circulating water type multiplex vacuum pump provides suction filtration to prepare crude lycopene extract.
  • the edible oil is added to the crude lycopene extract, the mixture is stirred sufficiently, sealed to be stored away from light and heated in a water bath.
  • patent application CN 103843914A proposes to add lycopene directly, as an antioxidant agent, to tea oil. This method involves adding 26.86 mg of lycopene to tea oil, then stirring the mixture at 62.61 °C for 8.06 hours, obtaining a concentration of 30.42 ⁇ g/mL.
  • Vegetable oils can degrade through oxidation when exposed to light and oxygen, leading to rancidity and degradation of quality (Henry., Int J Innov Res Sci Eng Technol., 5: 6609-16 (2016)). Adding natural antioxidants such as lycopene can protect oils and extend their shelf life.
  • Patent application CN 105875865A proposes a sesame oil enriched with lycopene and added with a composite essential oil as a natural antioxidant.
  • the process begins with the extraction of lycopene. Crushed tomatoes are extracted 2 to 3 times with an extraction solution in a mass ratio of 2:7, at a temperature of 50 to 55°C for a stirring time of 30 to 40 min. The crude lycopene extract is then concentrated into a liquor by absorption of the macroporous resin.
  • the composite essential oil contains essential oils prepared using the supercritical CO 2 extraction technique. Lycopene, the composite essential oil, and sesame oil are mixed in different portions by weight, and the mixture is slowly stirred at a temperature of 40 to 55°C. Thanks to the addition of lycopene and composite essential oil, sesame oil has no particular scent and is 40 to 60% more resistant to oxidation.
  • Lycopene is particularly unstable due to its highly unsaturated structure. Its degradation involves complex processes such as oxidation and trans-cis isomerization, influenced by light, heat, and oxygen (Zuorro et al., Orient. J. Chem., 34: 2229 (2016)).
  • the stability of lycopene in vegetable oils may be low due to their fatty acid and antioxidant composition. The addition of other antioxidants may help protect and stabilize lycopene.
  • Patent CN 102204595B proposes adding vitamin E as an antioxidant to a vegetable oil enriched with lycopene to improve the synergy and bio-activity of the lycopene.
  • the functional edible oil contains between 12 and 200 mg of lycopene and 2 to 20 mg of vitamin E to enhance its stability and antioxidant properties.
  • patent CN 102934704B describes an antioxidant edible oil characterized by the fact that each kilogram contains 0.16 g of lycopene, 0.12-0.20 g of astaxanthin and a vitamin E content not exceeding 0.20 g, in order to overcome the defect of single lycopene and improve health care functions such as anti-oxidation and free radical scavenging in the human body.
  • the present invention provides two alternatives to the prior art approaches mentioned above, which combine, on the one hand, the preparation of matrices of vegetable oils enriched with lycopene by dissolving a stable extract of lycopene rich in natural antioxidants of plant origin and, on the other hand, the use of a vegetable oil as an extraction solvent with high solubilizing power for lycopene, by a process of impregnation of the vegetable oil allowing it to be enriched with natural antioxidants which improve the solubility of lycopene, protect it and act in synergy with it to reinforce its bioactivity and its stability.
  • the main objective of the present invention is to prepare an impregnated vegetable oil rich in lycopene, characterized by increased stability, solubility, bioactivity and bioavailability.
  • the objective of the invention is achieved by a process which comprises a method of direct solubilization of tomato peels in a vegetable oil impregnated, flavored and/or perfumed, with Magnoliophyte plants and an essential oil derived from one of these plants, or a method of indirect dissolution of the pure and stable extract of lycopene, composed of lycopene and certain terpenes derived from the ethano-terpene extraction solvent, in a vegetable oil.
  • Said process for preparing impregnated vegetable oil rich in lycopene comprises the following steps:
  • Vegetable oil is flavored with plant material having a moisture content of 5% and a size of 1 to 2 cm, by means of microwave-assisted infusion, in a mass ratio of 10% (w/w).
  • the flavored oil is recovered by filtration through a suitable filter to remove as much plant residue as possible.
  • the vegetable oil is perfumed with essential oil at a concentration of 1% (w/w), homogenized under mechanical stirring using a three-blade propeller stirrer at room temperature.
  • Dried tomato peels are finely ground to obtain particles smaller than 0.5 mm.
  • the peels are then macerated with the impregnated, flavored and/or perfumed vegetable oil.
  • the interaction is carried out at a temperature of 60°C for 40 minutes, under reduced light conditions.
  • the impregnated vegetable oil enriched with lycopene is recovered by a filtration method, using a suitable filter.
  • the vegetable oil is impregnated and enriched with lycopene by mixing with pure and stable lycopene extract at a concentration of 2 to 40 mg/100 g and by magnetic stirring for 40 minutes at a temperature of 60°C.
  • Figure 4 Chromatographic profile of verbena-infused oil / lycopene-rich verbena essential oil.
  • the invention relates to a novel impregnated oil matrix rich in lycopene and its preparation method using a direct solubilization method or an indirect dissolution method.
  • the oily matrix according to the invention is a natural oil of food and/or pharmaceutical quality, or a combination thereof.
  • the oily matrix is chosen according to its oxidative stability and its sensory characteristics.
  • oxidative stability of oil refers to the measure of the time required for oxidative deterioration to occur.
  • the oily matrix is a vegetable oil with a low natural antioxidant content.
  • antioxidant means a substance that has the ability to retard oxidation by inhibiting the initiation or propagation of oxidation chain reactions caused by free radicals.
  • antioxidants such as polyphenols, tocols ( ⁇ -, ⁇ -, ⁇ -, and ⁇ -tocols (tocopherol and tocotrienol)), and sterols, including campesterol, stigmasterol, ⁇ -sitosterol, and avenasterol (Liu et al., Eur. J.
  • the oxidative stability of vegetable oils is influenced by their unsaturated fatty acid composition and their natural antioxidant content.
  • the autoxidation of unsaturated fats transforms them into free radicals, which readily oxidize to produce hydroperoxides and organic compounds, such as aldehydes, ketones, or acids, which give rise to undesirable odors and flavors.
  • natural antioxidants act either by inhibiting the formation of free alkyl radicals during the initiation phase or by interrupting the oxidation process by reacting preferentially with the fatty radical to form a stable radical that does not react rapidly with oxygen (Aluyor et al., Afr. J. Biotechnol., 7 (2008)).
  • the vegetable oil is selected from at least one of the following oils: soybean oil, peanut oil, rapeseed oil, sunflower oil, sesame oil, macadamia oil, jojoba oil, avocado oil, grapeseed oil, coconut oil, flaxseed oil, safflower oil, hazelnut oil, walnut oil, wheat germ oil. . .
  • the method of the present invention consists in producing an impregnated, flavored and/or perfumed, and colored vegetable oil.
  • imppregnated oil means an oil to which aromatic or perfume substances have been added in order to integrate them into its structure and thus endow it with specific characteristics in terms of flavor, aroma or fragrance.
  • the vegetable oil is flavored and/or perfumed with a plant and an essential oil, and is colored by direct solubilization of lycopene.
  • flavored oil means a vegetable oil infused with a plant.
  • fragment oil means a vegetable oil mixed with an essential oil.
  • the combination between a vegetable oil and a plant, as well as between a vegetable oil and an essential oil is selected according to the sensory characteristics of each element. This selection aims for compatibility in order to obtain an odorous and tasty harmony.
  • the plant is a Magnoliophyte plant selected from the botanical class Magnoliopsida and Liliopsida.
  • the method according to the invention consists in impregnating the vegetable oil of a plant chosen from food plants, medicinal plants, aromatic plants and perfume plants, and of an essential oil obtained from one of these plants by hydrodistillation, supercritical carbon dioxide extraction, cold expression, enzymatic hydrolysis or by solvent extraction.
  • the plants are selected from Lamiaceae, Asteraceae, Rosaceae, Ericaceae, Apiaceae, Fabaceae, Schisandraceae, Myrtaceae, Rubiaceae, Rutaceae, Betulaceae, Brassicaceae, Monimiaceae, Malvaceae, Poaceae, Cupressaceae, Lauraceae, Pinaceae, Aquifoliaceae, Hamamelidaceae, Myristicaceae, Mimosaceae, Balsaminaceae, Myricaceae, Dipterocarpaceae, Cardiopteridaceae, Costaceae, Cistaceae, Winteraceae, Styracaceae, Papaveraceae, Acoraceae, Annonaceae, Caryophyllaceae, Amaranthaceae, Burseraceae, Amaryllidaceae, Geraniaceae, Zingi
  • Plants belonging to these botanical families are characterized by their composition of antioxidant molecules, such as flavonoids, phenolic acids, ascorbic acid, carotenoids, terpenes, organic acids, polyphenols, tannins, lignans, alkaloids, quinones, anthocyanins, tocopherols and coumarins.
  • antioxidant molecules such as flavonoids, phenolic acids, ascorbic acid, carotenoids, terpenes, organic acids, polyphenols, tannins, lignans, alkaloids, quinones, anthocyanins, tocopherols and coumarins.
  • antioxidant compounds such as phenolic acids, carotenoids, terpenes, organic acids, and tocopherols, notably tend to be soluble in vegetable oils.
  • Terpenes are volatile organic compounds responsible for the odor and flavor of plants and the essential oils extracted from them.
  • essential oils vary depending on the species and parts of the plant; they are chemically composed of terpenes, their oxygenated derivatives, terpenoids, which are esters of aromatic and aliphatic acids, phenolic compounds, and coumarins (Karpinsk., Biomolecules., 10: 103 (2020)).
  • Essential oils are found mainly in leaves, but also in flowers, buds, fruits, seeds, bark, wood or roots.
  • Terpenes also called isoprenes
  • isoprenes are broadly classified into two categories: hydrocarbon-based terpenes, mainly mono-, sesqui-, and diterpenes, and their oxygenated derivatives including alcohols, oxides, aldehydes, ketones, phenols, acids, esters, and lactones (Moghaddam et al., In Soft Chem. Food Ferment., 379-419 (2017)).
  • the selected plants comprise hydrocarbon terpenes which may be: ⁇ -Pinene, ⁇ -Pinene, Limonene, Myrcene, Sabinene, ⁇ -
  • the selected plants comprise oxygenated terpenes which may be: Bornyl acetate, Linalool, Menthone, Carvone, Thymol, Menthofuran, Safrole, Anethole, Eugenol, Citronellol, Camphor, Citral, Pulegone, Eucalyptol
  • the vegetable oil is flavored by maceration with plant material, in a mass ratio of 10% (w/w), by hot infusion, cold infusion or any other method known to those skilled in the art.
  • plant material may refer to any part of the plant, including, but not limited to, flowers or buds, stems, leaves, roots, fruits, bark or seeds.
  • the aromatization process can be carried out from a single plant species or from a mixture of several plant species.
  • the plant material is dried in a convection oven equipped with a ventilation system at a temperature not exceeding 50°C.
  • the dried plant material has a moisture content of 5% by weight.
  • the plant material is preferably fragmented into small pieces of 1 to 2 cm in size in order to increase the contact surface and facilitate the interaction and diffusion of phytochemicals into the vegetable oil.
  • the flavoring process is microwave-assisted infusion.
  • the aromatization of vegetable oil is carried out using a domestic microwave oven, with an irradiation frequency of 2.45 GHz, at a power of 400 to 600 Watts and an exposure time of 2 to 5 minutes.
  • the vegetable oil is perfumed by bringing it into contact with an essential oil at a concentration of 1% (w/w) and the mixture is stirred manually or magnetically, homogenized mechanically or treated by sonication or by any other method known to those skilled in the art.
  • the mixture of vegetable oil and essential oil is homogenized with stirring at 200 to 400 rpm using a three-blade propeller stirrer for 10 to 15 minutes at room temperature in order to break up the essential oil droplets and disperse them more uniformly in the vegetable oil.
  • the present invention considers that the impregnated, flavored and/or perfumed vegetable oil, rich in terpenes, constitutes a green solvent with high solubilizing power for the extraction and/or solubilization of lycopene.
  • lycopene is a fat-soluble molecule, it is poorly soluble in vegetable oils due to its complex chemical structure, consisting of 40 carbon atoms and 56 hydrogen atoms. Since vegetable oils have a triglyceride structure composed of three fatty acids and one glycerol, their carbon chains are shorter than those of lycopene, making it poorly soluble in these oils.
  • the vegetable oil impregnation process is strategically designed to improve the solubility of lycopene in the oil matrix.
  • terpenes By virtue of their similar lipophilic properties, terpenes exhibit an affinity for lycopene. Upon contact, hydrophobic interactions promote preferential binding between these compounds. Dispersion forces and van der Waals interactions, as attractive forces between non-polar molecules, play a central role in this affinity.
  • the process for preparing the lycopene-rich impregnated vegetable oil of the present invention mainly consists in directly exposing the lycopene sources or concentrated formulations containing lycopene to the solubilizing action of the different impregnated vegetable oils in varying proportions and at an appropriate temperature.
  • the impregnated vegetable oil is mixed with tomato peels from industrial tomato processing, for example from production of tomato paste, which are generally considered waste in the food industry.
  • the recovered wet tomato peels are subjected to a preliminary drying step. They may be dried by freeze-drying, drum drying, tray drying or sun drying, among others.
  • High moisture content may hinder the direct solubilization process.
  • dried tomato peels have a moisture content of less than 7% by weight.
  • Dried tomato peels are preferably ground into powder to expose a larger surface area to the impregnated vegetable oil, thus facilitating the lycopene transfer process.
  • the present invention reduces the extraction process and improves the solubility of lycopene by extracting lycopene directly from tomato peels using the impregnated vegetable oil, thereby providing an environmentally friendly lycopene extraction method.
  • tomato peels smaller than 0.5 mm are mixed with impregnated vegetable oil in a solid-liquid ratio of 2 to 5%, under gentle magnetic stirring for 40 minutes at a temperature of 60°C.
  • the experiments are carried out under reduced light conditions so as to minimize lycopene degradation caused by light exposure.
  • the terpene molecules protect the impregnated vegetable oil and make it less oxidizable, which is why it is not suitable to carry out the maceration under vacuum or in an inert atmosphere.
  • the red-colored oily phase constituting the base formulation is separated using conventional separation techniques, which are part of the general knowledge in the field of the invention.
  • the recovered red oil phase composed of vegetable oil, phytochemicals, mainly terpenes, and lycopene, constitutes the final product resulting from the process of the present invention.
  • the efficiency of the process of direct solubilization of lycopene in vegetable oil depends mainly on the terpene molecules contained in the suspension, which improve the solubility of lycopene in the oily phase.
  • the vegetable oil is impregnated and colored by indirect dissolution of the pure and stable extract of lycopene disclosed in our patent application filed under number MA62378.
  • Lycopene extract is pure and natural obtained from tomato peels from industrial tomato processing. It is produced by a selective extraction process involving the use of the green ethano-terpene solvent disclosed in our patent application filed under number MA61739. Said method being characterized in that it comprises the following steps: recovery of tomato peels, washing of said peels in order to remove impurities, drying and grinding of the purified peels, contacting of the tomato peel powder with the ethano-terpene solvent at a solid-liquid ratio of 3.5% at a temperature of 70°C for one hour, elimination of tomato peel residues, concentration of the lycopene extract and recycling of the extraction solvent, drying of said lycopene extract so as to eliminate traces of ethanol and to obtain a pure lycopene extract enriched in terpenes. Said lycopene extract is pure, stable, with biological properties, and characterized by a high extraction yield of the order of 99%.
  • the present invention relates to the application of natural lycopene extract, composed of the lycopene molecule and terpenes derived from the ethano-terpene solvent, in the process of preparing impregnated vegetable oils rich in lycopene.
  • the present invention exploits the fat-soluble characteristics of lycopene, the lycopene extract being transformed into an impregnated vegetable oil preparation and being able to be prepared into a lycopene-rich oil of different contents for different applications.
  • the oleoresins of a lycopene-enriched product being obtained by extraction using an organic solvent whose presence is undesirable in the final formulation, require the use of advanced homogenization, emulsification or encapsulation techniques in order to obtain a uniform dispersion in the oil matrix.
  • the pure and stable lycopene extract is characterized by the presence of terpenes making lycopene more soluble in vegetable oil, thus avoiding the problem of residues caused by the dissolution of an organic solvent.
  • the mixture of vegetable oil and lycopene extract of the present invention is produced by magnetic or mechanical maceration allowing to obtain a complete dilution of the extract in the oil matrix, thus ensuring the dissolution of lycopene in the vegetable oil at a maximum concentration.
  • the pure and stable lycopene extract is added to the vegetable oil at a concentration of 2 to 40 mg/100g, and the mixture is magnetically stirred for 40 minutes at a temperature of 60°C.
  • the lycopene-rich impregnated vegetable oil of the present invention is in the form of a red-colored liquid suitable for filling softgel capsules for direct consumption by the consumer, and is packaged in opaque containers that protect them from the effects of exposure to light.
  • the present invention relates to a kind of novel lycopene-based vegetable oil, studied based on the synergistic effect of lycopene and suspended terpenes.
  • the terpenes present in the lycopene-rich infused vegetable oil react synergistically with lycopene to provide increased protection of the vegetable oil against oxidation, thereby improving the stability of the oil and preserving and enhancing the bioactivity of lycopene.
  • the impregnated vegetable oil is characterized by a synergy between the oil and the suspended terpenes, which makes it possible to improve the absorption and bioavailability of lycopene through lipophilic interactions.
  • the preparation method of the present invention validates the stability, uniformity and potential of solubility, bioavailability and absorption of lycopene in the enriched vegetable oil in a safe manner without the use of chemical intermediates.
  • the prepared lycopene-rich impregnated vegetable oil comprises between 5 and 95% lycopene, and between 0.5 and 20% terpenes.
  • the lycopene-rich impregnated vegetable oil of the present invention is a functional oil with improved nutritional value and high stability, having natural antioxidant capacity, various biological properties, special odor and flavor, and long shelf life.
  • the lycopene-rich impregnated vegetable oil is used to manufacture nutraceutical, cosmetic, pharmaceutical or food products.
  • the lycopene-rich impregnated vegetable oil of the invention can be used for the manufacture of various food products such as mayonnaise, salad dressings, sauces, margarines, among others, which become new sources of lycopene in food products.
  • the lycopene-rich impregnated vegetable oil of the invention constitutes a nutritional formulation with greater added value. In addition to lycopene, it provides an additional content of other phytochemical compounds, terpenes, with antioxidant potential and synergistic action.
  • the method of the present invention is simple to produce on a large scale and is widely applicable to all raw materials rich in lycopene.
  • the impregnated vegetable oil rich in lycopene is prepared according to two methods: By direct solubilization respecting the following steps:
  • the plant material is gently dried at 40°C so as not to degrade the phytochemical compounds of interest.
  • the plant material is dried to a moisture content below 5% to prevent high water content from spoiling the oil.
  • the infusion of the vegetable oil with the plant material is treated by a method promoting the release of the terpene molecules from the cells of the plant tissue into the oil, thus reducing the infusion time.
  • the maceration of the vegetable oil with the essential oil is carried out using a technique which makes it possible to break up the droplets of essential oil and disperse them more uniformly in the vegetable oil.
  • the impregnated vegetable oil is macerated with tomato peels whose humidity level is less than 7%, so as not to hinder the process of direct solubilization of lycopene in the oil.
  • the impregnation of the vegetable oil with the lycopene extract, containing terpenes is carried out by adding this extract to the vegetable oil at a concentration of 2 to 40 mg/100g, so as to recover an impregnated vegetable oil having a lycopene content of 10 to 150 mg/100g.
  • Example 1 Preparation of impregnated vegetable oil rich in lycopene by direct solubilization
  • the fresh plant is washed, gently dried at 40°C to a moisture content of 5% and broken into small 2 cm pieces.
  • the plant material is mixed with vegetable oil in a mass ratio of 10% (w/w).
  • the mixture is treated in a domestic microwave oven at a power of 600 watts for 4 minutes.
  • the two phases are then separated by centrifugation at 3000 rpm for 10 minutes.
  • the liquid phase is a formulation of flavored vegetable oil with dissolved terpenes.
  • the essential oil (EO) is added to the vegetable oil at a concentration of 1% (w/w) and the mixture is homogenized under stirring at 400 rpm using a three-blade propeller stirrer for 10 minutes at room temperature. A vegetable oil scented by the diffused terpenes is thus obtained.
  • Dried tomato peels (7% moisture) are ground to a powder of less than 0.5 mm, then mixed with impregnated vegetable oil in a solid-liquid ratio of 2.5%.
  • a magnetic stirrer is used to macerate the mixture in a thermostatically controlled bath for 40 minutes at a temperature of 60°C. The experiments are carried out under reduced light conditions. After maceration, the tomato peel residue is removed by filtration through a 2 ⁇ m cellulose filter to obtain a very strongly red-colored flavored and/or perfumed vegetable oil.
  • Example 2 Lycopene recovery rate in the solubilization process
  • the recovery rate (RR%) of lycopene in the different samples of impregnated vegetable oil was determined by an HPLC-DAD system using a C18 column (4.6 x 250 mm, 3 ⁇ m). The different samples were diluted in ethyl acetate at a dilution factor of 0.1. The aliquots were filtered through 0.2 ⁇ m cellulose syringe filters and the filtrates were stored in HPLC vials as the final solution.
  • the chromatographic analysis was performed in isocratic elution mode with a mixture of acetonitrile and dichloromethane (75:25; v/v) applied at a constant flow rate of 1.5 mL/min and measured at a wavelength of 470 nm.
  • the retention times and spectra were compared with those of the lycopene standard analyzed under the same conditions.
  • Figures 1 to 5 illustrate the chromatographic profile of lycopene recovered by the different impregnated vegetable oils.
  • the suspended terpene molecules improve the solubility of lycopene in vegetable oil, which allows an effective recovery of between 93% and more than 99%.
  • a weighed quantity of 50 g of tomato peel powder is subjected to the lycopene extraction process with the ethano-terpene solvent (SET) in a solid-liquid ratio of 3.5%, under magnetic stirring at 400 rpm for 1 h at 70°C. After stirring, the residue is removed to obtain a very strongly red colored solution, from which 90% of the ethano-terpene solvent is then removed by evaporation under vacuum, while the lycopene extract, with 10% of the ethano-terpene solvent, is recovered and dried overnight at room temperature to remove traces of ethanol and recover a pure and stable lycopene extract containing terpenes.
  • SET ethano-terpene solvent
  • Example 4 Determination of the oxidative stability of impregnated vegetable oil rich in lycopene
  • the degree of rancidity of lycopene-rich impregnated vegetable oil is determined by measuring the acid value and the peroxide value.

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Abstract

L'invention concerne une huile végétale imprégnée qui contient du lycopène et des terpènes provenant de sources naturelles et qui se caractérise par une stabilité et des propriétés biologiques élevées. Ladite huile végétale imprégnée est enrichie en lycopène par deux méthodes : Une méthode de solubilisation directe, dans laquelle l'huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, contenant des terpènes, constitue un solvant vert à fort pouvoir solubilisant pour l'extraction et/ou la solubilisation du lycopène. Une méthode de dissolution indirecte, dans laquelle un extrait pur et stable de lycopène contenant des terpènes, obtenu par extraction sélective de pelures de tomate avec le solvant éthano-terpénique, constitue l'agent d'imprégnation de l'huile végétale. L'huile végétale imprégnée riche en lycopène de la présente invention est dotée d'une biodisponibilité et d'attributs nutritionnels améliorés, d'une capacité antioxydante naturelle, d'une odeur et d'une saveur spéciales, d'une longue durée de conservation et est utile pour la fabrication de produits nutraceutiques, cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires.

Description

Huile végétale imprégnée riche en lycopène et sa méthode de préparation
DESCRIPTION
[1] DOMAINE TECHNIQUE
[2] La présente invention relève du domaine de la fabrication de formulations enrichies en lycopène. Plus précisément, elle concerne une huile végétale aromatisée et/ou parfumée, riche en lycopène extrait de matières premières naturelles. Cette huile possède d'excellentes propriétés et fonctionnalités, et est destinée à être utilisée dans la fabrication de produits nutraceutiques, cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires.
[3] OBJECTIF DE L’INVENTION
[4] L'objectif de l'invention est de préparer une huile végétale imprégnée riche en lycopène, dotée d'une stabilité, d'une solubilité, d'une bio-activité et d'une biodisponibilité accrues. Cet objectif est réalisé grâce à un procédé innovant qui propose deux approches : la première méthode consiste à solubiliser directement les pelures de tomate dans une huile végétale aromatisée et/ou parfumée, enrichie avec des plantes Magnoliophytes et une huile essentielle dérivée de ces plantes ; la seconde méthode implique la dissolution indirecte d'un extrait pur et stable de lycopène, combinant lycopène et certains terpènes issus d'un solvant d'extraction éthano-terpénique, dans une huile végétale.
[5] ETAT DE LA TECHNIQUE
[6] Le lycopène est un caroténoïde linéaire dont la formule moléculaire est C40H56. Grâce à ses 11 doubles liaisons conjuguées, il possède une couleur rouge vif et constitue l'antioxydant le plus puissant parmi les caroténoïdes. Sa capacité élevée à neutraliser les radicaux libres, associés aux maladies cardiovasculaires et à divers cancers, met en évidence son rôle crucial dans la réduction des risques liés au stress oxydatif.
[7] La tomate, en raison de sa haute teneur en lycopène, est la principale source de ce caroténoïde. La concentration la plus élevée se trouve dans la pelure, contenant cinq fois plus de lycopène que le reste du fruit. De ce fait, les pelures de tomate sont largement exploitées dans les processus d'extraction du lycopène, notamment celles issues de l'industrie de transformation des tomates, qui génèrent une grande quantité de sous-produits.
[8] Plusieurs industries utilisent les pelures de tomate comme source pour la production de lycopène naturel destiné à la consommation humaine. Parmi elles, Chenguang Biotech Group Co. Ltd (US11499052B2) et OmniActive Health Technologies Ltd (AU2012311207B2), qui ont déposée des demandes de brevet pour leurs méthodes pour produire du lycopène naturel sous forme cristalline.
[9] Le lycopène cristallin, avec son arrangement moléculaire structuré, présente une forme solide qui peut poser des problèmes de digestion et d'absorption, réduisant ainsi sa biodisponibilité et son efficacité physiologique. La biodisponibilité du lycopène est influencée par divers facteurs, tels que la matrice alimentaire, sa solubilité dans les lipides, et ses interactions avec d'autres composés. Étant donné que le lycopène est lipophile, sa biodisponibilité est améliorée lorsqu'il est ingéré avec des lipides. Cette amélioration est particulièrement marquée dans une matrice huileuse, qui favorise à la fois son absorption et son activité biologique.
[10] L'association du lycopène avec de l'huile est le résultat de méthodes innovantes utilisant soit de l'huile comme solvant pour l'extraction du lycopène, soit l'incorporation directe du lycopène dans des matrices huileuses.
[11] De nombreux brevets et études ont exploré l'utilisation de l'huile comme solvant pour extraire le lycopène. La demande de brevet chinoise CN 102210357A (Université de technologie du Henan) décrit une méthode pour préparer une huile végétale enrichie en lycopène. Cette méthode implique le nettoyage et le pelage des tomates fraîches, le broyage des pelures avec un agitateur, et le mélange des pelures avec de l'huile végétale dans un rapport spécifique. Le mélange est ensuite extrait à température constante dans l'obscurité pour obtenir une huile contenant entre 24 et 95 pg/mL de lycopène.
[12] Le brevet KR 100692253B 1 décrit une méthode d'extraction directe du lycopène de tomate à l'aide d'une huile végétale. La technique consiste à sélectionner une tomate d'un rouge intense et à la broyer pour obtenir une solution de tomate homogène. Une combinaison de ce liquide et d'huile végétale dans un rapport massique de 2: 1 est préparée. Le mélange est chargé dans une machine de pressage tournant à 200-500 rpm et compressé. Ensuite, un processus de lixiviation est mené dans différentes conditions de température et de temps, allant de 1 à 10 heures à une température ambiante de 25-35°C, de 15 à 24 heures à une température élevée d'environ 60-70°C, et de 5 à 10 jours à une température de 25°C. Ce processus de lixiviation permet d'obtenir un taux de récupération du lycopène d'environ 5 à 20%. D’ailleurs, le document de brevet américain US 7557146B2 décrit une méthodologie simple qui utilise l'huile végétale comme lipide extradant pour obtenir une formulation enrichie en lycopène. Ce procédé consiste à combiner du concentré de tomate avec de l'huile végétale dans un rapport massique de 1: 1 et à soumettre le mélange à une vitesse de 4500 rpm pendant 5 minutes. Une centrifugation à 4000 rpm permet ensuite de séparer les deux phases.
[13] Bien que le lycopène soit liposoluble, sa solubilité dans les huiles végétales peut être limitée, entraînant une dissolution incomplète dans certains types d'huiles (Kubola et al., Food Res Int., 50 : 664-669 (2013)). Le chauffage peut améliorer sa solubilité.
[14] La production de matrices d'huile enrichies en lycopène repose sur l'acquisition d'extraits riches en lycopène par le biais de diverses méthodes d'extraction du lycopène. Le brevet JP 2743247B2 décrit une méthode de production d'huile de lycopène par dissolution d'un extrait de lycopène dans de l'huile végétale. Les pelures de sous-produits de tomate provenant du processus de production de jus de tomate, broyées et traitées avec une enzyme perturbant les cellules végétales, sont soumises à une déshydratation avec de l'éthanol à 90%, puis extraites avec du dioxyde de carbone supercritique et l'extrait de lycopène est dissous dans de l'huile végétale avec un taux de récupération de 84,6%.
[15] De même, la demande de brevet CN 10114863 IA décrit un procédé de préparation d'huile végétale enrichie en lycopène à partir de marc de tomate à l'aide de dioxyde de carbone supercritique. Le procédé consiste à broyer, déshydrater et traiter le marc de tomate avec de l'éthanol pour détruire les parois cellulaires. Le marc traité est ensuite lyophilisé et pulvérisé à une taille comprise entre 0,20 et 0,45 mm. Le marc de tomate produit est extrait à l'aide de dioxyde de carbone supercritique et l'extrait obtenu est absorbé avec de l'huile végétale.
[16] La demande de brevet KR 20130095492A décrit un procédé de préparation d'une huile végétale colorée comprenant du lycopène comme pigment naturel. Le procédé consiste à extraire l'huile essentielle des tomates puis à la mélanger à une huile végétale. Les tomates sont lyophilisées et broyées, puis soumises à un traitement au dioxyde de carbone supercritique à 30-60°C pendant 100 heures à 100-300 bars pour extraire les huiles essentielles, y compris le lycopène, et de l'éthanol à 95% a été utilisé comme co-solvant. Les huiles essentielles sont ensuite mélangées à des huiles comestibles dans un rapport de 1 et 5%, et agitées pour préparer une huile colorée contenant 50-1500 pg de lycopène.
[17] La demande de brevet CN 105595358A divulgue une méthode d’extraction du lycopène de tomate en vue de son incorporation dans des huiles comestibles. Ladite méthode consiste à peser les tomates fraîches, à les nettoyer, à les hacher, à ajouter de l'hydroxyde de sodium pour réguler le pH à 8, à les chauffer dans un bain-marie thermostaté, à les remuer pendant le bain- marie, à ajouter de l'alcool éthylique absolu pour les déshydrater après le bain-marie. Après déshydratation, la pompe à vacuum multiplex de type eau en circulation assure une filtration par aspiration afin de préparer un extrait brut de lycopène. L’huile comestible est ajoutée à l'extrait brut de lycopène, le mélange est agité suffisamment, scellé pour être conservé à l'abri de la lumière et chauffé au bain-marie.
[18] Plutôt que d'extraire le lycopène pour l'incorporer dans des huiles végétales, la demande de brevet CN 103843914A propose d'ajouter directement le lycopène, comme agent antioxydant, à l'huile de thé. Cette méthode consiste à ajouter 26,86 mg de lycopène à l'huile de thé, puis à agiter le mélange à 62,61 °C pendant 8,06 heures, obtenant une concentration de 30,42 μg/mL.
[19] Les huiles végétales peuvent se dégrader par oxydation lorsqu'elles sont exposées à la lumière et à l'oxygène, ce qui entraîne leur rancissement et la dégradation de leur qualité (Henry., Int J Innov Res Sci Eng Technol., 5 : 6609-16 (2016)). L'ajout d'antioxydants naturels comme le lycopène peut protéger les huiles et prolonger leur durée de conservation.
[20] La demande de brevet CN 105875865A propose une huile de sésame enrichie en lycopène et additionnée d'une huile essentielle composite comme antioxydant naturel. Le processus commence par l'extraction du lycopène. Les tomates broyées sont extraites 2 à 3 fois avec une solution d'extraction dans un rapport massique de 2:7, à une température de 50 à 55°C pendant une durée d'agitation de 30 à 40 min. L'extrait brut de lycopène est ensuite concentré en une liqueur par absorption de la résine macroporeuse. L’huile essentielle composite contient des huiles essentielles préparées à l'aide de la technique d'extraction du CO2 supercritique. Le lycopène, l'huile essentielle composite et l'huile de sésame sont mélangés en différentes portions en poids, et le mélange est agité lentement à une température de 40 à 55°C. Grâce à l'ajout de lycopène et d'huile essentielle composite, l'huile de sésame n'a pas de parfum particulier et est 40 à 60% plus résistante à l'oxydation.
[21] Le lycopène est particulièrement instable en raison de sa structure hautement insaturée. Sa dégradation implique des processus complexes tels que l'oxydation et l'isomérisation trans- cis, influencés par la lumière, la chaleur et l'oxygène (Zuorro et al., Orient. J. Chem., 34 : 2229 (2018)). La stabilité du lycopène dans les huiles végétales peut être faible en raison de leur composition en acides gras et antioxydants. L'ajout d'autres antioxydants peut aider à protéger et stabiliser le lycopène.
[22] Le brevet CN 102204595B propose d'ajouter de la vitamine E comme antioxydant à une huile végétale enrichie en lycopène pour améliorer la synergie et la bio -activité du lycopène. L'huile comestible fonctionnelle contient entre 12 et 200 mg de lycopène et 2 à 20 mg de vitamine E pour renforcer sa stabilité et ses propriétés antioxydantes. De même, le brevet CN 102934704B décrit une huile comestible antioxydante caractérisée par le fait que chaque kilogramme contient 0,16 g de lycopène, 0,12-0,20 g d'astaxanthine et une teneur en vitamine E n'excédant pas 0,20 g, afin de surmonter le défaut du lycopène unique et d'améliorer les fonctions de soins de santé telles que l'anti-oxydation et le piégeage des radicaux libres dans le corps humain.
[23] La présente invention apporte deux alternatives aux approches de l’art antérieur mentionnées ci-dessus, qui combinent, d'une part, la préparation de matrices d'huiles végétales enrichies en lycopène par dissolution d'un extrait stable de lycopène riche en antioxydants naturels d'origine végétale et, d'autre part, la mise en œuvre d'une huile végétale comme solvant d'extraction à fort pouvoir solubilisant pour le lycopène, par un procédé d'imprégnation de l'huile végétale permettant de l'enrichir en antioxydants naturels qui améliorent la solubilité du lycopène, le protègent et agissent en synergie avec lui pour en renforcer sa bio-activité et sa stabilité.
[24] EXPOSÉ DE L'INVENTION
[25] L'objectif principal de la présente invention est de préparer une huile végétale imprégnée riche en lycopène, caractérisée par une stabilité, une solubilité, une bio-activité et une biodisponibilité accrues.
[26] L'objectif de l'invention est atteint grâce à un procédé qui comprend une méthode de solubilisation directe des pelures de tomate dans une huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, avec des plantes Magnoliophytes et une huile essentielle dérivée d'une de ces plantes, ou une méthode de dissolution indirecte de l'extrait pur et stable de lycopène, composé de lycopène et de certains terpènes dérivés du solvant d'extraction éthano-terpénique, dans une huile végétale.
[27] Ledit procédé de préparation d’huile végétale imprégnée riche en lycopène comprend les étapes suivantes :
Solubilisation directe :
L'huile végétale est aromatisée avec du matériel végétal ayant un taux d’humidité de 5% et une taille de 1 à 2 cm, au moyen d’infusion assistée par micro-ondes, dans un rapport de masse de 10% (p/p). L'huile aromatisée est récupérée par filtration à travers un filtre approprié afin d'éliminer autant de résidus végétaux que possible.
L’huile végétale est parfumée avec une huile essentielle à une concentration de 1% (p/p), homogénéisée sous agitation mécanique à l’aide d’un agitateur à hélice à trois pales à une température ambiante.
Les pelures de tomate séchées sont finement broyées pour obtenir des particules d'une taille inférieure à 0.5 mm. Les pelures sont ensuite macérées avec l'huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée. L'interaction est réalisée à une température de 60°C pendant 40 minutes, dans des conditions de lumière réduite. L’huile végétale imprégnée enrichie en lycopène est récupérée par une méthode de filtration, à l'aide d'un filtre approprié.
Dissolution indirecte :
L'huile végétale est imprégnée et enrichie en lycopène par mélange avec de l'extrait pur et stable de lycopène à une concentration de 2 à 40 mg/100 g et par agitation magnétique pendant 40 minutes à une température de 60°C.
[28] BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
[29] Figure 1. Profil chromatographique de l'huile imprégnée de romarin / huile essentielle de romarin riche en lycopène.
[30] Figure 2. Profil chromatographique de l'huile imprégnée de menthe poivrée / huile essentielle de menthe poivrée riche en lycopène.
[31] Figure 3. Profil chromatographique de l'huile imprégnée de thym / huile essentielle de thym riche en lycopène.
[32] Figure 4. Profil chromatographique de l'huile imprégnée de verveine / huile essentielle de verveine riche en lycopène.
[33] Figure 5. Profil chromatographique de l'huile imprégnée de coriandre / huile essentielle de coriandre riche en lycopène.
[34] DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
[35] L'invention concerne une nouvelle matrice huileuse imprégnée riche en lycopène et son procédé de préparation mettant en œuvre une méthode de solubilisation directe ou une méthode de dissolution indirecte. [36] La matrice huileuse selon l’invention est une huile naturelle de qualité alimentaire et/ou pharmaceutique, ou une combinaison de celles-ci.
[37] Dans un premier mode de réalisation, la matrice huileuse est choisie en fonction de sa stabilité oxydative et de ses caractéristiques sensorielles.
[38] Le terme "stabilité oxydative de l'huile" désigne la mesure du temps nécessaire pour que la détérioration par oxydation se produise.
[39] Dans un mode de réalisation préféré, la matrice huileuse est une huile végétale à faible teneur en antioxydant naturel.
[40] Le mot "antioxydant" désigne une substance qui a la capacité de retarder l'oxydation en inhibant l'initiation ou la propagation des réactions en chaîne d'oxydation causées par les radicaux libres.
[41] De nombreuses huiles végétales contiennent naturellement des antioxydants, tels que des polyphénols, des tocols (α -, β-, γ- et δ-tocols (tocophérol et tocotriénol)), et des stérols, notamment le campestérol, le stigmastérol, le β-sitostérol et l'avénastérol (Liu et al., Eur. J.
Lipid Sci. Technol., 122 : 1900079 (2020)).
[42] La stabilité oxydative des huiles végétales est influencée par leur composition en acides gras insaturés et leur teneur en antioxydants naturels. L'auto-oxydation des graisses insaturées les transforme en radicaux libres, qui s'oxydent facilement pour produire des hydroperoxydes et des composés organiques, tels que des aldéhydes, des cétones ou des acides, qui donnent lieu à des odeurs et des saveurs indésirables. Alors que, les antioxydants naturels agissent soit en inhibant la formation de radicaux alkyles libres pendant la phase d'initiation, soit en interrompant le processus d'oxydation en réagissant préférentiellement avec le radical gras pour former un radical stable qui ne réagit pas rapidement avec l'oxygène (Aluyor et al., Afr. J. Biotechnol., 7 (2008)).
[43] Dans un mode de réalisation, l'huile végétale est sélectionnée parmi au moins une des huiles suivantes : huile de soja, huile d'arachide, huile de colza, huile de tournesol, huile de sésame, huile de macadamia, huile de jojoba, huile d’avocat, huile de pépins de raisin, huile de coco, huile de lin, huile de carthame, huile de noisette, huile de noix, huile de germe de blé. . .
[44] Comparée aux huiles végétales, l'huile d'olive constitue une exception notable. Elle contient une forte concentration de tocophérols, qui peuvent avoir un effet synergique avec le lycopène. [45] Le procédé de la présente invention consiste à produire une huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, et colorée.
[46] Le terme "huile imprégnée" désigne une huile à laquelle des substances aromatiques ou parfumantes ont été ajoutées afin de les intégrer à sa structure et de la doter ainsi de caractéristiques spécifiques en matière de saveur, d'arôme ou de parfum.
[47] Dans une première méthode de l’invention, l’huile végétale est aromatisée et/ou parfumée par un végétal et une huile essentielle, et est colorée par solubilisation directe de lycopène.
[48] Dans le présent document, le terme « huile aromatisée » désigne une huile végétale infusée avec un végétal. Le terme « huile parfumée » désigne une huile végétale mélangée avec une huile essentielle.
[49] Dans un mode de réalisation préféré, la combinaison entre une huile végétale et un végétal, ainsi qu'entre une huile végétale et une huile essentielle, est sélectionnée selon les caractéristiques sensorielles de chaque élément. Cette sélection vise une compatibilité en vue d'obtenir une harmonie odorante et savoureuse.
[50] Le végétal est une plante Magnoliophyte sélectionnée parmi la classe botanique Magnoliopsida et Liliopsida.
[51] Le procédé selon l'invention consiste à imprégner l'huile végétale d'une plante choisie parmi les plantes alimentaires, les plantes médicinales, les plantes aromatiques et les plantes à parfum, et d'une huile essentielle obtenue à partir d'une de ces plantes par hydrodistillation, extraction au dioxyde de carbone supercritique, expression à froid, hydrolyse enzymatique ou par extraction au solvant.
[52] Dans un mode de réalisation préféré, les plantes sont choisies parmi les Lamiacées les Astéracées, les Rosacées, les Ericacées, les Apiacées, les Fabacées, les Schisandracées, les Myrtacées, les Rubiacées, les Rutacées, les Bétulacées, les Brassicacées, les Monimiacées, les Malvacées, les Poacées, les Cupressacées, les Lauracées, les Pinacées, les Aquifoliacées, les Hamamélidacées, les Myristicacées, les Mimosacées, les Balsaminacées, les Myricacées, les Diptérocarpacées, les Cardioptéridacées, les Costacées, les Cistacées, les Winteracées, les Styracacées, les Papavéracées, les Acoracées, les Annonacées, les Caryophyllacées, les Amaranthacées, les Burséracées, les Amaryllidacées, les Géraniacées, les Zingibéracées, les Caprifoliacées, les Cannabacées, les Oléacées, les Liliacées, les Parméliacées, les Iridacées, les Santalacées, les Asparagacées, les Anacardiacées, les Verbénacées, les Violacées, les Chénopodiacées, les Pipéracées, les Théacées et les Tiliacées.
[53] Les plantes appartenant à ces familles botaniques se caractérisent par leur composition en molécules antioxydantes, telles que les flavonoïdes, les acides phénoliques, l'acide ascorbique, les caroténoïdes, les terpènes, les acides organiques, les polyphénols, les tanins, les lignanes, les alcaloïdes, les quinones, les anthocyanes, les tocophérols et les coumarines.
[54] Certains de ces composés antioxydants, tels que les acides phénoliques, les caroténoïdes, les terpènes, les acides organiques et les tocophérols, ont notamment tendance à être solubles dans les huiles végétales.
[55] Les terpènes sont des composés organiques volatils responsables de l'odeur et de la saveur des plantes et des huiles essentielles qui en sont extraites.
[56] Les composants des huiles essentielles varient selon les espèces et les parties de la plante ; ils sont chimiquement constitués de terpènes, de leurs dérivés oxygénés, des terpénoïdes, qui sont des esters d'acides aromatiques et aliphatiques, des composés phénoliques et des coumarines (Karpinsk., Biomolecules., 10 : 103 (2020)).
[57] Les huiles essentielles se trouvent principalement dans les feuilles, mais aussi dans les fleurs, les bourgeons, les fruits, les graines, l'écorce, le bois ou les racines.
[58] Les terpènes, également appelés isoprènes, sont globalement classés en deux catégories : les terpènes à base d'hydrocarbures, principalement les mono-, sesqui- et diterpènes, et leurs dérivés oxygénés comprenant les alcools, les oxydes, les aldéhydes, les cétones, les phénols, les acides, les esters et les lactones (Moghaddam et al., In Soft Chem. Food Ferment., 379-419 (2017)).
[59] Selon un mode de réalisation, les plantes sélectionnées comprennent des terpènes hydrocarbonés qui peuvent être : α-Pinène, β-Pinène, Limonène, Myrcène, Sabinène, α-
Terpinène, γ-Terpinène, δ-3-Carène, α-Phellandrène, β-Phellandrène, α-Thuyène, β-Thuyène,
Camphène, α-Longipinène, β-Longipinène, α-Humulène, α-Calacorène, α-Bisabolène, β-
Bisabolène, β-Caryophyllène, α-Guaiène, β-Guaiène, δ-Amorphène, γ-Cadinène, Terpinolène,
Ocimène, Farnésène, Bicyclogermacrène, α-Cedrène, β-Elemène, Valencène, Germacrène,
Longifolène, Isocaryophyllène, α-copaène, α-gurjunène, Zingiberène, α-amorphène, α- thujène, β-thujène, α-gurjunène... [60] Selon un mode de réalisation, les plantes sélectionnées comprennent des terpènes oxygénés qui peuvent être : Bornyle acétate, Linalol, Menthone, Carvone, Thymol, Menthofurane, Safrole, Anéthol, Eugénol, Citronellol, Camphre, Citral, Pulégone, Eucalyptol
(1,8-cinéole), Terpinène-4-ol, Carvacrol, Myrténal, Isomenthone, α-Terpinéol, Menthol,
Isogéraniol, Dihydrocarvone, Isobornéol, Géraniol, β-ionone, Géranyl acétate, α-Bisabolol, Nérol, Lavandulol, Lavandulyl acétate, Thuyan-4-ol, Litséol, Bornéol, Citronellyl acétate, Nérolidol, Farnésol, Cinnamal, Estragol, Myristicine, Ascaridol, Linalyl acétate, Guaiol, Sclaréol, Santalol...
[61] Dans un mode de réalisation de l'invention, l'huile végétale est aromatisée par macération avec du matériel végétal, dans un rapport de masse de 10% (p/p), par infusion à chaud, infusion à froid ou toute autre méthode connue de l'homme du métier.
[62] Le terme "matériel végétal", tel qu'il est utilisé dans le présent document, peut désigner toute partie de la plante, y compris, mais sans s'y limiter, les fleurs ou les bourgeons, les tiges, les feuilles, les racines, les fruits, l'écorce ou les graines.
[63] Le processus d'aromatisation peut être réalisé à partir d'une seule espèce végétale ou d'un mélange de plusieurs espèces végétales.
[64] Dans un mode de réalisation, le matériel végétal est séché dans un four à convection équipé d'un système de ventilation à une température ne dépassant pas 50°C. Préférablement, le matériel végétal séché a un taux d’humidité de 5% en poids.
[65] Le matériel végétal est de préférence fragmenté en petits morceaux de 1 à 2 cm afin d'augmenter la surface de contact et de faciliter l'interaction et la diffusion des substances phytochimiques dans l'huile végétale.
[66] Dans un mode de réalisation préféré, le processus d’aromatisation est une infusion assistée par micro-ondes.
[67] L’aromatisation de l’huile végétale est effectuée à l’aide d’un four à micro-ondes domestique, doté d’une fréquence d’irradiation de 2,45 GHz, à une puissance de 400 à 600 Watts et à un temps d’exposition de 2 à 5 minutes.
[68] L'interaction directe de l'irradiation par micro-ondes avec le mélange d'huile végétale et de matériel végétal favorise la libération des molécules terpéniques des cellules du tissu végétal dans l'huile, d’une manière à réduire le temps d'infusion. [69] Une fois aromatisée, l'huile végétale est séparée du matériel végétal résiduel par un procédé comprenant, sans s'y limiter, la filtration, la centrifugation, la décantation et des combinaisons de ceux-ci.
[70] Dans un mode de réalisation de l'invention, l'huile végétale est parfumée en la mettant en contact avec une huile essentielle à une concentration de 1% (p/p) et le mélange est agité manuellement ou magnétiquement, homogénéisé mécaniquement ou traité par sonication ou par toute autre méthode connue de l'homme du métier.
[71] Dans un mode de réalisation préféré, le mélange d'huile végétale et d'huile essentielle est homogénéisé sous agitation à de 200 à 400 tr/min à l'aide d'un agitateur à hélice à trois pales pendant 10 à 15 minutes à température ambiante afin de briser les gouttelettes d'huile essentielle et de les disperser plus uniformément dans l'huile végétale.
[72] La présente invention considère que l'huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, riche en terpènes, constitue un solvant vert à fort pouvoir solubilisant pour l'extraction et/ou la solubilisation du lycopène.
[73] Bien que le lycopène soit une molécule liposoluble, il est peu soluble dans les huiles végétales en raison de sa structure chimique complexe, composée de 40 atomes de carbone et de 56 atomes d'hydrogène. Les huiles végétales ayant une structure triglycéride composée de trois acides gras et d'un glycérol, leurs chaînes carbonées sont plus courtes que celles du lycopène, ce qui le rend peu soluble dans ces huiles.
[74] Selon l'invention, le processus d'imprégnation de l'huile végétale est stratégiquement conçu pour améliorer la solubilité du lycopène dans la matrice huileuse.
[75] En vertu de leurs propriétés lipophiles analogues, les terpènes présentent une affinité pour le lycopène. Au contact, les interactions hydrophobes favorisent une liaison préférentielle entre ces composés. Les forces de dispersion et les interactions de van der Waals, en tant que forces attractives entre molécules non polaires, jouent un rôle central dans cette affinité.
[76] Le procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène de la présente invention consiste principalement à exposer directement les sources de lycopène ou les formulations concentrées contenant du lycopène à l'action solubilisante des différentes huiles végétales imprégnées dans des proportions variables et à une température appropriée.
[77] Dans un mode de réalisation de l'invention, l'huile végétale imprégnée est mélangée à des pelures de tomate provenant de la transformation industrielle de tomate, par exemple de la production de pâte de tomate, qui sont généralement considérées comme des déchets dans l'industrie alimentaire.
[78] Dans un autre mode de réalisation, les pelures de tomate humides récupérées sont soumises à une étape de séchage préliminaire. Elles peuvent être séchées par lyophilisation, séchage en tambour, séchage en plateau ou séchage au soleil, entre autres.
[79] Une teneur élevée en humidité peut entraver le processus de solubilisation directe. De préférence, les pelures de tomate séchées ont un taux d’humidité inférieure à 7% en poids.
[80] Les pelures de tomate séchées sont de préférence réduites en poudre afin d'exposer une plus grande surface à l'huile végétale imprégnée, facilitant ainsi le processus de transfert du lycopène.
[81] La présente invention réduit le processus d'extraction et améliore la solubilité du lycopène en extrayant le lycopène directement des pelures de tomate à l'aide de l'huile végétale imprégnée, fournissant ainsi une méthode d'extraction du lycopène respectueuse de l'environnement.
[82] Le mélange de la poudre de pelures de tomate et de l'huile végétale imprégnée peut se faire par des méthodes standard telles que l'homogénéisation ou la fluidisation à haute pression, le mélange par ultrasons, le mélange avec des broyeurs colloïdaux, entre autres.
[83] Dans un mode de réalisation, les pelures de tomate d'une taille inférieure à 0.5 mm sont mélangées à de l'huile végétale imprégnée dans un rapport solide-liquide de 2 à 5%, sous une légère agitation magnétique pendant 40 minutes à une température de 60°C. Les expériences sont réalisées dans des conditions de luminosité réduite de manière à minimiser la dégradation du lycopène causée par l'exposition à la lumière.
[84] Dans une réalisation particulière du procédé de l'invention, les molécules terpéniques protègent l'huile végétale imprégnée et la rendent peu oxydable, raison pour laquelle il ne convient pas d'effectuer la macération sous vide ou en atmosphère inerte.
[85] Une fois le processus de mélange effectué, la phase huileuse de couleur rouge constituant la formulation de base est séparée à l'aide de techniques de séparation conventionnelles, qui font partie des connaissances générales dans le domaine de l'invention.
[86] La phase huileuse rouge récupérée composée de l’huile végétale, de substances phytochimiques, principalement des terpènes, et de lycopène, constitue le produit final résultant du procédé de la présente invention. [87] Selon l'invention, l'efficacité du processus de solubilisation directe du lycopène dans l'huile végétale dépend principalement des molécules terpéniques contenues dans la suspension, lesquelles améliorent la solubilité du lycopène dans la phase huileuse.
[88] Dans une seconde méthode de l’invention, l’huile végétale est imprégnée et colorée par dissolution indirecte de l’extrait pur et stable de lycopène divulgué dans notre demande de brevet déposée sous le numéro MA62378.
[89] L’extrait de lycopène est pur et naturel obtenu à partir des pelures de tomate issues de la transformation industrielle de tomate. Il est produit par un procédé d’extraction sélective impliquant l’utilisation du solvant vert éthano-terpénique divulgué dans notre demande de brevet déposée sous le numéro MA61739. Ledit procédé étant caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : récupération des pelures de tomate, lavage desdites pelures en vue de les débarrasser des impuretés, séchage et broyage des pelures purifiées, mise en contact de la poudre de pelures de tomate avec le solvant éthano-terpénique à un rapport solide-liquide de 3.5% à une température de 70°C pendant une heure, élimination des résidus de pelures de tomate, concentration de l’extrait de lycopène et recyclage du solvant d’extraction, séchage dudit extrait de lycopène de manière à éliminer les traces d’éthanol et à obtenir un extrait pur de lycopène enrichi en terpènes. Ledit extrait de lycopène est pur, stable, doté de propriétés biologiques, et caractérisé par un rendement d’extraction élevé de l’ordre de 99%.
[90] La présente invention concerne l'application de l’extrait naturel de lycopène, composé de la molécule de lycopène et de terpènes dérivés du solvant éthano-terpénique, dans le processus de préparation d'huiles végétales imprégnées riches en lycopène.
[91] Elle concerne l’application de l’extrait de lycopène contenant de l’eucalyptol, extrait au solvant éthano-terpénique du romarin, ayant une concentration en lycopène de 4.84 mg/mL.
[92] Elle concerne l’application de l’extrait de lycopène contenant du thymol, extrait au solvant éthano-terpénique du thym, ayant une concentration en lycopène de 3.9 mg/mL.
[93] Elle concerne l’application de l’extrait de lycopène contenant du menthol, extrait au solvant éthano-terpénique de la menthe poivrée, ayant une concentration en lycopène de 4.7 mg/mL.
[94] Elle concerne l’application de l’extrait de lycopène contenant du citral, extrait au solvant éthano-terpénique de la verveine, ayant une concentration en lycopène de 4.04 mg/mL. [95] Elle concerne l’application de l’extrait de lycopène contenant du linalol, extrait au solvant éthano-terpénique de la coriandre, ayant une concentration en lycopène de 4.73 mg/mL.
[96] La présente invention exploite les caractéristiques liposolubles du lycopène, l'extrait de lycopène étant transformé en une préparation d'huile végétale imprégnée et pouvant être préparée en une huile riche en lycopène de différentes teneurs pour différentes applications.
[97] Selon l'approche conventionnelle d'obtention d'huiles enrichies en lycopène, les oléorésines d'un produit enrichi en lycopène, étant obtenues par extraction à l'aide d'un solvant organique dont la présence est indésirable dans la formulation finale, nécessitent l'utilisation de techniques avancées d'homogénéisation, d'émulsification ou d'encapsulation afin d'obtenir une dispersion uniforme dans la matrice de l'huile.
[98] Selon l'invention, l'extrait pur et stable de lycopène se caractérise par la présence de terpènes rendant le lycopène plus soluble dans l'huile végétale, évitant ainsi le problème des résidus causés par la dissolution d'un solvant organique.
[99] En outre, le mélange d'huile végétale et d'extrait de lycopène de la présente invention est produit par macération magnétique ou mécanique permettant d'obtenir une dilution complète de l'extrait dans la matrice huileuse, garantissant ainsi la dissolution du lycopène dans l'huile végétale à une concentration maximale.
[100] Dans un mode de réalisation de l'invention, l'extrait pur et stable de lycopène est ajouté à l'huile végétale à une concentration de 2 à 40 mg/100g, et le mélange est agité magnétiquement pendant 40 minutes à une température de 60°C.
[101] L'huile végétale imprégnée riche en lycopène de la présente invention se présente sous la forme d'un liquide de couleur rouge adapté au remplissage de capsules molles destinées à la consommation directe par le consommateur, et est conditionnée dans des récipients opaques qui les protègent des effets de l'exposition à la lumière.
[102] La présente invention concerne une sorte de nouvelle huile végétale à base de lycopène, étudiée en fonction de l'effet synergique du lycopène et des terpènes en suspension.
[103] En tant qu'antioxydants naturels, les terpènes présents dans l'huile végétale imprégnée riche en lycopène réagissent en synergie avec le lycopène pour assurer une protection accrue de l'huile végétale contre l'oxydation, améliorant ainsi la stabilité de l'huile et préservant et renforçant la bio-activité du lycopène. [104] Selon l'invention, l'huile végétale imprégnée se caractérise par une synergie entre l'huile et les terpènes en suspension, laquelle permet d'améliorer l'absorption et la biodisponibilité du lycopène par le biais d'interactions lipophiles.
[105] La mise en œuvre simultanée des deux synergies dans l'huile végétale imprégnée riche en lycopène de la présente invention permet de pallier l'effet négatif de l'oxydation de l'huile sur la santé et de renforcer l'immunité corporelle.
[106] Le procédé de préparation de la présente invention valide la stabilité, l'uniformité et le potentiel de solubilité, de biodisponibilité et d'absorption du lycopène dans l'huile végétale enrichie d'une manière sûre sans utilisation d'intermédiaires chimiques.
[107] L'huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée comprend entre 5 à 95% de lycopène, et entre 0,5 à 20% de terpènes.
[108] L'huile végétale imprégnée riche en lycopène de la présente invention est une huile fonctionnelle à la valeur nutritionnelle améliorée et à la stabilité élevée, dotée d'une capacité antioxydante naturelle, de diverses propriétés biologiques, d’une odeur et d’une saveur spéciales et d’une longue durée de conservation.
[109] Dans un aspect de l'invention, l'huile végétale imprégnée riche en lycopène est utilisée pour fabriquer des produits nutraceutiques, cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires.
[110] L'huile végétale imprégnée riche en lycopène de l'invention peut être utilisée pour la fabrication de divers produits alimentaires tels que la mayonnaise, les vinaigrettes, les sauces, les margarines, entre autres, qui deviennent de nouvelles sources de lycopène dans les produits alimentaires.
[111] L'huile végétale imprégnée riche en lycopène de l'invention constitue une formulation nutritionnelle à plus grande valeur ajoutée. Outre le lycopène, elle apporte une teneur supplémentaire en autres composés phytochimiques, les terpènes, au potentiel antioxydant et à l'action synergique.
[112] Le procédé de la présente invention est simple à produire à grande échelle et est largement applicable à toutes les matières premières riches en lycopène.
[113] MODE DE REALISATION
[114] Selon un concept général de l'invention, l'huile végétale imprégnée riche en lycopène est préparée selon deux méthodes : Par solubilisation directe en respectant les étapes suivantes :
Séchage du matériel végétal de manière à atteindre un taux d'humidité de 5% et broyage dudit matériel végétal à une taille de particule inférieure à 1 à 2 cm ;
Macération de l’huile végétale avec le matériel végétal dans un rapport de masse de 10% (p/p) ;
Séparation de l’huile végétale aromatisée et des résidus végétaux ;
Macération de l’huile végétale avec de l’huile essentielle à une concentration de 1% (p/p) et récupération de l’huile végétale parfumée ;
Séchage des pelures de tomate jusqu'à un taux d'humidité inférieur à 7% et broyage desdites pelures jusqu'à une taille de poudre de 0.5 mm ;
Macération de la poudre de pelures de tomate avec de l’huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, dans un rapport solide-liquide de 2.5%, des condition de lumière réduite et récupération de l’huile imprégnée enrichie en lycopène.
Par dissolution indirecte en respectant les étapes suivantes :
Préparation de l’extrait de lycopène par macération de la poudre de pelures de tomate, d’un taux d’humidité inférieur à 7% et d’une taille de 0.5 mm, avec le solvant éthano-terpénique dans un rapport solide-liquide de 3.5% ;
Récupération et concentration de l'extrait de lycopène par évaporation sous vide jusqu'à ce qu'il ne contienne que 5 à 10% du solvant éthano-terpénique ;
Séchage de l'extrait concentré de lycopène récupéré pour éliminer toute trace persistante d'éthanol et obtenir un extrait pur et stable de lycopène condensé contenant des terpènes ;
Macération de l’huile végétale par dissolution directe de l’extrait pur de lycopène, contenant des terpènes, et récupération de l’huile végétale imprégnée enrichie en lycopène.
[115] Selon un premier aspect de l'invention, le matériel végétal est délicatement séché à 40°C de manière à ne pas dégrader les composés phytochimiques d'intérêt.
[116] De préférence, le matériel végétal est séché jusqu'à ce que son taux d’humidité soit inférieur à 5%, afin d'éviter qu'une teneur élevée en eau n'altère l'huile.
[117] Selon un aspect particulier de l'invention, l'infusion de l'huile végétale avec le matériel végétal est traitée par une méthode favorisant la libération des molécules terpéniques des cellules du tissu végétal dans l'huile, réduisant ainsi le temps d'infusion. [118] Selon un deuxième aspect de l'invention, la macération de l'huile végétale avec l'huile essentielle est réalisée selon une technique qui permet de briser les gouttelettes d'huile essentielle et de les disperser plus uniformément dans l'huile végétale.
[119] Préférablement, l’huile végétale imprégnée est macérée avec des pelures de tomate dont le taux d'humidité est inférieur à 7%, afin de ne pas entraver le processus de solubilisation directe du lycopène dans l'huile.
[120] Selon un troisième aspect de l'invention, l'imprégnation de l'huile végétale par l'extrait de lycopène, contenant des terpènes, est réalisée en ajoutant cet extrait à l'huile végétale à une concentration de 2 à 40 mg/100g, de manière à récupérer une huile végétale imprégnée ayant une teneur en lycopène de 10 à 150 mg/100g.
[121] EXEMPLES
[122] Exemple 1 : Préparation de l’huile végétale imprégnée riche en lycopène par solubilisation directe
[123] La plante fraîche est lavée, séchée doucement à 40°C jusqu'à un taux d’humidité de 5% et cassée en petits morceaux de 2 cm. Le matériel végétal est mélangé à de l'huile végétale dans un rapport massique de 10% (p/p). Le mélange est traité dans un four à micro-ondes domestique à une puissance de 600 watts pendant 4 minutes. Les deux phases sont ensuite séparées par centrifugation à 3000 tr/min pendant 10 minutes. La phase liquide est une formulation d'huile végétale aromatisée avec des terpènes dissous.
[124] L'huile essentielle (HE) est ajoutée à l'huile végétale à une concentration de 1% (p/p) et le mélange est homogénéisé sous agitation à 400 tr/min à l'aide d'un agitateur à hélice à trois pales pendant 10 minutes à température ambiante. Une huile végétale parfumée par les terpènes diffusés est ainsi obtenue.
[125] Les pelures de tomate séchées (7% d'humidité) sont broyées pour obtenir une poudre de moins de 0.5 mm, puis mélangées à de l’huile végétale imprégnée dans un rapport solide- liquide de 2.5%. Un agitateur magnétique est utilisé pour faire macérer le mélange dans un bain thermostaté pendant 40 minutes à une température de 60°C. Les expériences sont réalisées dans des conditions de lumière réduite. Après macération, le résidu de pelures de tomate est éliminé par filtration sur un filtre de cellulose de 2 μm pour obtenir une huile végétale aromatisée et/ou parfumée très fortement colorée en rouge. Exemple 2 : Taux de récupération de lycopène dans le processus de solubilisation
[126] Le taux de récupération (TR %) du lycopène dans les différents échantillons d’huile végétale imprégnée est déterminé par un système HPLC-DAD utilisant une colonne C18 (4.6 x 250 mm, 3 μm). Les différents échantillons sont dilués dans l’acétate d’éthyle à un facteur de dilution de 0.1. Les aliquotes sont filtrés à travers des filtres à seringue en cellulose de 0.2 μm et les filtrats sont conservés dans des flacons vials HPLC comme solution finale.
L'analyse chromatographique est réalisée en mode d'élution isocratique avec un mélange d'acétonitrile et de dichlorométhane (75:25 ; v/v) appliqué à un débit constant de 1,5 mL/min et mesuré à une longueur d'onde de 470 nm. Les temps de rétention et les spectres sont comparés à ceux de l’étalon de lycopène analysé dans les mêmes conditions.
Les figures 1 à 5 illustrent le profil chromatographique du lycopène récupéré par les différentes huiles végétales imprégnées. Les molécules terpéniques en suspension améliorent la solubilité du lycopène dans l'huile végétale, ce qui permet une récupération effective comprise entre 93% et plus de 99%.
[127] Exemple 3 : Préparation de l’huile végétale imprégnée riche en lycopène par dissolution indirecte
[128] Une quantité pesée de 50 g de poudre de pelures de tomate est soumise au processus d'extraction du lycopène avec le solvant éthano-terpénique (SET) dans un rapport solide- liquide de 3.5%, sous agitation magnétique à 400 rpm pendant 1 h à 70°C. Après agitation, le résidu est éliminé pour obtenir une solution très fortement colorée en rouge, dont 90% du solvant éthano-terpénique est ensuite éliminé par évaporation sous vide, tandis que l'extrait de lycopène, avec 10% du solvant éthano-terpénique, est récupéré et mis à sécher pendant une nuit à température ambiante pour éliminer les traces d'éthanol et récupérer un extrait pur et stable de lycopène contenant des terpènes. [129] 2 mg, 10 mg, 15 mg, 30 mg et 40 mg d'extrait de lycopène sont ajoutés à chaque 100 g d'huile végétale, et agités magnétiquement pendant 20 minutes à une température ambiante jusqu'à l'obtention d'une couleur rouge uniforme. 10-150 mg/100 g d'huile végétale contenant du lycopène ainsi obtenue.
Exemple 4 : Détermination de la stabilité oxydative de l’huile végétale imprégnée riche en lycopène
[130] Les différentes huiles végétales imprégnées riches en lycopène sont déposées pendant 30 semaines dans un environnement fermé à une température de 40°C et une humidité de 80%.
[131] Le degré de rancissement de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène est déterminé par la mesure de l'indice d'acidité et de l'indice de peroxyde.
5 g de l'échantillon d'huile sont dissous dans 30 mL de solution de peroxyde (acide acétique glacial et chloroforme (3:2 v/v)). De l'iodure de potassium saturé (0.5 mL) et de l'eau distillée (30 mL) sont ensuite ajoutés sous agitation pendant 1 minute. Le mélange est titré avec du thiosulfate de sodium (0.01%) sous agitation, 0.5 mL de solution d'amidon à 1% est ajouté et le titrage est poursuivi sous agitation vigoureuse jusqu'à ce qu'il soit incolore. L'indice de peroxyde est calculé comme le milliéquiv aient d'oxygène induit par kilogramme d'huile (meq O2/kg), qui pourrait oxyder l'iodure de potassium avec libération ultérieure d'iode.
2 g d'échantillon d'huile sont dissous dans 50 mL d'éthanol (96%). Après chauffage, la solution est titrée avec une solution d'hydroxyde de potassium (0.01%) en présence de l’indicateur phénolphtaléine jusqu'à ce qu'elle soit incolore. L’indice d’acidité est calculé comme la quantité d’acides gras libres présents dans l’huile et exprimé en milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour neutraliser l’acidité libre contenue dans un gramme d’huile (mg KOH/g).
[132] Les indices de peroxyde et d'acidité des différentes huiles végétales imprégnées enrichies en lycopène sont respectivement inférieurs à 12 meq O2/kg et 3 mg KOH/g, ce qui confirme clairement que le degré de rancissement de l'huile de la présente invention est remarquable, et que la synergie du lycopène et des terpènes protège donc l'huile végétale du rancissement.
Références citées dans la description
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Karpinski, T. M. (2020). Essential oils of Lamiaceae family plants as antifungals. Biomolecules, 10(1), 103.
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Liu, R., Lu, M., Zhang, T., Zhang, Z., Jin, Q., Chang, M., & Wang, X. (2020). Evaluation of the antioxidant properties of micronutrients in different vegetable oils. European Journal of Lipid Science and Technology, 122(2), 1900079.
Moghaddam, M., & Mehdizadeh, L. (2017). Chemistry of essential oils and factors influencing their constituents. In Soft chemistry and food fermentation (pp. 379-419). Academic Press.
Zuorro, A., Lavecchia, R., Gonzalez, E., & Kafarov, V. (2018). Kinetics of lycopene degradation in sunflower and grape seed oils. Oriental Journal of Chemistry, 34(5), 2229.

Claims

Revendications
1. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène, comprenant du lycopène et des terpènes d'origine naturelle, caractérisé en ce qu'il consiste en une méthode de solubilisation directe ou une méthode de dissolution indirecte.
2. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon la revendication 1, par une méthode de solubilisation directe, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
Séchage et broyage du matériel végétal ;
Macération de l'huile végétale avec le matériel végétal dans un rapport de masse de 10% (p/p) ;
Séparation de l'huile végétale aromatisée et des résidus végétaux ;
Macération de l'huile végétale avec de l'huile essentielle à une concentration de 1% (p/p) et récupération de l'huile végétale parfumée ;
Séchage et broyage des pelures de tomate ;
Macération de la poudre de pelures de tomate avec de l'huile végétale imprégnée, aromatisée et/ou parfumée, dans un rapport solide-liquide de 2.5%, des condition de lumière réduite et récupération de l'huile imprégnée enrichie en lycopène.
3. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'huile végétale et l'agent d'imprégnation, la plante et/ou l'huile essentielle sont choisis de manière à obtenir une harmonie odorante et savoureuse.
4. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'huile est imprégnée d'une plante alimentaire, d'une plante pharmaceutique, d'une plante aromatique, d'une plante à parfum, et/ou d'une huile essentielle dérivée de l'une de ces plantes.
5. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les plantes sont choisies parmi les Lamiacées, les Astéracées, les Rosacées, les Ericacées, les Apiacées, les Fabacées, les Schisandracées, les Myrtacées, les Rubiacées, les Rutacées, les Bétulacées, les Brassicacées, les Monimiacées, les Malvacées, les Poacées, les Cupressacées, les Lauracées, les Pinacées, les Aquifoliacées, les Hamamélidacées, les Myristicacées, les Mimosacées, les Balsaminacées, les Myricacées, les Diptérocarpacées, les Cardioptéridacées, les Costacées, les Cistacées, les Winteracées, les Styracacées, les Papavéracées, les Acoracées, les Annonacées, les Caryophyllacées, les Amaranthacées, les Burséracées, les Amaryllidacées, les Géraniacées, les Zingibéracées, les Caprifoliacées, les Cannabacées, les Oléacées, les Liliacées, les Parméliacées, les Iridacées, les Santalacées, les Asparagacées, les Anacardiacées, les Verbénacées, les Violacées, les Chénopodiacées, les Pipéracées, les Théacées et les Tiliacées.
6. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 5, caractérisé en que l'huile végétale imprégnée constitue un solvant vert à fort pouvoir solubilisant pour l'extraction et/ou la solubilisation du lycopène.
7. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les terpènes en suspension améliorent la solubilité, l'absorption et la biodisponibilité du lycopène dans l'huile végétale imprégnée.
8. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le taux de récupération du lycopène est compris entre 93% et plus de 99%.
9. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon la revendication 1, par une méthode de dissolution indirecte, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
Préparation de l'extrait de lycopène par extraction sélective des pelures de tomate avec le solvant éthano-terpénique ;
Récupération et concentration de l'extrait de lycopène jusqu'à ce qu'il ne contienne que 5 à 10% du solvant éthano-terpénique ;
Séchage de l'extrait concentré de lycopène récupéré pour éliminer toute trace persistante d'éthanol et obtenir un extrait pur et stable de lycopène condensé contenant des terpènes ;
Macération de l'huile végétale par dissolution directe de l'extrait pur et stable de lycopène, contenant des terpènes, et récupération de l'huile végétale imprégnée enrichie en lycopène.
10. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 et 9, caractérisé en ce que le lycopène est extrait par le solvant éthano- terpénique riche en terpènes ayant une affinité et une sélectivité pour le lycopène.
11. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'huile végétale est de qualité alimentaire et/ou pharmaceutique, ou une combinaison de celles-ci.
12. Procédé de préparation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène selon les revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'huile végétale est de préférence à faible teneur en antioxydants naturels.
13. Huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend entre 5 à 95% de lycopène, et entre 0,5 à 20% de terpènes.
14. Huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications 1 à 13, caractérisée par une synergie de lycopène et de terpènes en suspension, laquelle génère une stabilité de l'huile végétale avec un indice de peroxyde de l'ordre de 11 meq O2/kg et un indice d'acidité de l'ordre de 2 mg KOH/g.
15. Huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications 1 à 14, caractérisée par une synergie de lycopène et de terpènes en suspension, laquelle renforce la stabilité et la bio-activité du lycopène.
16. Huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications 1 à 15, caractérisée par une synergie de lycopène et de terpènes en suspension, laquelle confère à l'huile végétale une capacité antioxydante naturelle, diverses propriétés biologiques, une odeur et une saveur spéciales et une longue durée de conservation.
17. Huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications 1 à 16, caractérisée en ce qu'elle est sous la forme d'un liquide de couleur rouge adapté au remplissage de capsules molles destinées à la consommation directe.
18. Utilisation de l'huile végétale imprégnée riche en lycopène préparée par un des deux procédés selon les revendications 1 à 17, dans la fabrication de produits nutraceutiques, cosmétiques, pharmaceutiques ou alimentaires.
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