WO2026005018A1 - 透明導電フィルムおよびその製造方法 - Google Patents

透明導電フィルムおよびその製造方法

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transparent conductive
layer
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弘毅 早川
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Kaneka Corp
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    • B32B9/00—Layered products comprising a layer of a particular substance not covered by groups B32B11/00 - B32B29/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B5/00—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form
    • H01B5/14—Non-insulated conductors or conductive bodies characterised by their form comprising conductive layers or films on insulating-supports

Definitions

  • the present invention relates to a transparent conductive film in which a transparent electrode layer is formed on a substrate, and a method for manufacturing the same.
  • the object of the present invention is to provide a transparent conductive film that can achieve low resistance values by maintaining low resistivity even when the film thickness of the transparent electrode layer made of conductive oxide is increased.
  • a method for producing a transparent conductive film comprising performing sputtering at least twice under a lower pressure condition prior to performing sputtering under a highest pressure condition.
  • the two or more different pressure conditions include a condition of 0.1 Pa or more and less than 0.4 Pa and a condition of 0.4 Pa or more and less than 1.0 Pa.
  • the thickness of the layer formed by one sputtering is 30 nm or less.
  • the present invention it is possible to provide a transparent conductive film that can achieve low resistance values by maintaining low resistivity even when the film thickness of the transparent electrode layer made of conductive oxide is increased.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of one embodiment of a transparent conductive film of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram showing a spectrum measured in an evaluation test.
  • a transparent conductive film 1 as one embodiment of the transparent conductive film of the present invention is formed by laminating a transparent electrode layer 40 on a substrate 30, as shown in FIG.
  • the substrate 30 can be formed by laminating a functional layer 20 such as a hard coat layer or an optical adjustment layer on one or both surfaces of a transparent resin substrate 10 .
  • the transparent resin substrate 10 is a substrate that ensures the strength of the transparent conductive film 1.
  • the transparent resin substrate 10 can be a flexible, transparent resin film.
  • materials for the transparent resin substrate include polyester resin, polyolefin resin, acrylic resin, polycarbonate resin, polyethersulfone resin, polyarylate resin, melamine resin, polyamide resin, polyimide resin, cellulose resin, and polystyrene resin.
  • polyester resins include polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, and polyethylene naphthalate.
  • polyolefin resins include polyethylene, polypropylene, and cycloolefin polymer.
  • acrylic resins include polymethacrylate.
  • polyester resin is preferably used, and PET is more preferably used, from the viewpoints of transparency and strength, for example.
  • the surface of the transparent resin substrate 10 may be subjected to a surface modification treatment.
  • surface modification treatments include corona treatment, plasma treatment, ozone treatment, primer treatment, glow treatment, and coupling agent treatment.
  • the thickness of the transparent resin substrate 10 is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 50 ⁇ m or more, and even more preferably 100 ⁇ m or more. From the viewpoint of ensuring the handleability of the transparent resin substrate 10 in the roll-to-roll process, the thickness of the transparent resin substrate 10 is preferably 500 ⁇ m or less, more preferably 300 ⁇ m or less, and even more preferably 200 ⁇ m or less.
  • the substrate 30 can include a functional layer 20 on one or both sides of the transparent resin substrate 10.
  • the functional layer 20 may be a single layer or multiple layers. Examples of layers that constitute the functional layer 20 include an optical adjustment layer, an antireflection layer, an antiglare layer, an easy-adhesion layer, a stress buffer layer, a hard coat layer, an easy-slip layer, an antistatic layer, a crystallization promotion layer, a crystallization rate adjustment layer, and a coating layer.
  • the functional layer 20 is made up of multiple layers is a combination of a hard coat layer 11 and an optical adjustment layer 12.
  • the hard coat layer 11 may be laminated on at least one side of the transparent resin substrate 10, and may be laminated on both sides as needed.
  • the hard coat layer 11 can impart good chemical resistance and contamination resistance.
  • the optical adjustment layer 12 is a layer that adjusts the optical properties of the transparent conductive film 1 to suppress pattern visibility of the transparent conductive layer 40 and ensure excellent transparency in the transparent conductive film 1.
  • the optical adjustment layer 12 can be formed on the hard coat layer 11a, as shown in Figure 1.
  • the transparent electrode layer 40 is a transparent layer that exhibits excellent conductivity.
  • the transparent electrode layer 40 is formed on the substrate 30. In the embodiment shown in FIG. 1, the transparent electrode layer 40 is formed on the optical adjustment layer 12.
  • the transparent electrode layer 40 contains indium oxide as a main component.
  • examples of compounds containing indium oxide include indium-containing oxides such as indium tin composite oxide (ITO), indium gallium composite oxide (IGO), indium zinc composite oxide (IZO), and indium gallium zinc composite oxide (IGZO). These composite oxides can impart uniform conductivity to the entire surface of the transparent electrode layer 40 and are preferable from the viewpoint of a balance between transparency and resistance value.
  • the main component refers to the component that is contained in the transparent electrode layer 40 at the highest rate.
  • the tin oxide content in the ITO is preferably 8% by mass or more, and more preferably 10% by mass or more, relative to the total amount of tin oxide and indium oxide, in order to achieve low resistivity and stable film quality.
  • the tin oxide content is preferably 20% by mass or less, and more preferably 15% by mass or less.
  • a portion of the transparent electrode layer with a tin oxide content of 10% by mass or less or 8% by mass or less may be provided.
  • the transparent electrode layer 40 may be made of a combination of materials other than those listed above.
  • Materials that can be combined with the transparent electrode layer 40 include, for example, inorganic materials containing oxides or nitrides of tin, zinc, titanium, aluminum, etc.; carbon-based materials such as graphene, carbon nanotubes, fullerene, and diamond-like carbon; and organic transparent conductive materials such as PEDOT.
  • inorganic materials containing oxides or nitrides of tin, zinc, titanium, aluminum, etc. carbon-based materials such as graphene, carbon nanotubes, fullerene, and diamond-like carbon
  • organic transparent conductive materials such as PEDOT.
  • the film thickness of the transparent electrode layer 40 is 80 nm or more, preferably 130 nm or more, more preferably 145 nm or more, and particularly preferably 180 nm or more, from the viewpoint of ensuring high conductivity.
  • it is preferably 500 nm or less, more preferably 350 nm or less, and particularly preferably 250 nm or less. Therefore, the film thickness of the transparent electrode layer 40 is preferably 80 nm or more and 500 nm or less, more preferably 130 nm or more and 350 nm or less, and particularly preferably 145 nm or more and 250 nm or less.
  • the film thickness of the transparent conductive layer 40 can be measured by cross-sectional observation using, for example, a transmission electron microscope (TEM).
  • TEM transmission electron microscope
  • X-ray diffraction method (X-ray diffraction method (XRD))
  • Information about the crystalline structure of the transparent electrode layer 40 can be obtained from an X-ray diffraction pattern measured by X-ray diffractometry (XRD).
  • XRD X-ray diffraction method
  • the crystalline structure of the transparent electrode layer 40 affects the conductivity, resistivity, etc. of the transparent conductive film 1.
  • the resistivity can be kept low.
  • the resistivity can be kept low.
  • the transparent electrode layer 40 is formed by sputtering using a target containing indium oxide as a main component.
  • the sintered density of the ITO be 99% or higher from the standpoint of discharge stability.
  • the sputtering system used can be any system, including batch and roll-to-roll systems, but from the perspective of productivity, it is preferable to use a roll-to-roll system using a winding sputtering system.
  • the power source used for sputtering film formation and DC power sources, MF power sources, RF power sources, etc. can be used, but from the perspective of increasing productivity, DC power sources or MF power sources are preferred, with DC power sources being particularly preferred.
  • the water molecules in the chamber are adsorbed in a chamber that is open to the atmosphere.
  • the water molecules in the chamber are incorporated into the film during the formation of the transparent electrode layer, which can be a factor in increasing resistance. Therefore, after placing the film substrate in the sputtering deposition apparatus and before depositing the transparent electrode layer, it is preferable to evacuate the chamber to reduce the water pressure in the chamber.
  • the water pressure in the chamber is preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less, and more preferably 1 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less.
  • the substrate can also be heated or cooled during sputtering depending on the purpose. If the thermal load on the substrate due to sputtering is large, the substrate can be cooled, or sputtering can be performed while the substrate is heated in order to improve the film quality of the transparent electrode layer.
  • the transparent electrode layer 40 consists of multiple layers formed by three or more sputtering processes, and the sputtering is carried out under two or more different discharge power conditions and two or more different pressure conditions.
  • the discharge power is set to the lowest, and sputtering is carried out two or more times under lower pressure conditions before the highest pressure conditions.
  • Sputtering of multiple layers can be carried out using the same target and repeated discharge, or it can be carried out in a single transfer using equipment with multiple targets. When using equipment with multiple targets, pressure control is easier if the targets are placed in separate deposition chambers.
  • the transparent electrode layer 40 is formed while introducing an inert gas such as argon or a carrier gas containing an inert gas such as argon and oxygen gas into the film forming chamber.
  • the sputtering pressure can be adjusted by adjusting the amount of carrier gas introduced into the deposition chamber.
  • the transparent electrode layer 40 is formed in three layers, in forming the first layer, which is the bottom layer, sputtering is performed at low discharge power and low pressure to promote surface diffusion of the sputtered particles, in forming the second layer, the discharge power is increased and the pressure is low to promote the generation of crystal nuclei, and in forming the third layer, the discharge power is maintained while the pressure is high, making it possible to form a dense layer while reducing plasma damage to the second layer. Furthermore, by repeating sputtering multiple times in this manner, a new interface is generated for each layer, making it possible to form a homogeneous amorphous layer as a whole.
  • the two different discharge power conditions can be, for example, 0.1 kW or more and less than 0.5 kW, and 0.5 kW or more and less than 1.5 kW.
  • the discharge power can be 0.3 W/cm or more and less than 1.5 W/cm or more and less than 1.5 W/cm or more and less than 6.0 W/cm or more.
  • the discharge power can be 0.3 kW/m or more and less than 4.0 kW/m or more and less than 4.0 kW/m or more and less than 15 kW/m or more.
  • the two different pressure conditions are preferably 0.1 Pa or more and less than 0.4 Pa and 0.4 Pa or more and less than 1.0 Pa, more preferably 0.3 Pa or more and less than 0.4 Pa and 0.4 Pa or more and less than 0.7 Pa, and particularly preferably 0.3 Pa or more and less than 0.4 Pa and 0.5 Pa or more and less than 0.6 Pa.
  • the transparent electrode layer 40 is formed as multiple layers by repeated sputtering, but it is preferable to set the thickness of the bottom layer to 10 nm or less and perform sputtering three or more times so that each time a thickness of 30 nm or less is deposited. By repeating sputtering multiple times at this thickness, deposition at new interfaces is repeated, making it possible to form a homogeneous amorphous layer overall.
  • the transparent electrode layer 40 formed by sputtering is primarily an amorphous layer, but annealing is preferable because it increases the crystallinity, thereby reducing resistivity and improving transmittance.
  • the annealing temperature is preferably 120 to 220°C, and more preferably 130 to 180°C. If the annealing temperature is too low, the time required for crystallization will be long, reducing productivity; if it is too high, the temperature will exceed the heat resistance temperature of the substrate, making it impossible to maintain the shape of the film.
  • the transparent conductive film of the present invention can be used as a transparent electrode for displays, light-emitting devices, photoelectric conversion devices, and the like.
  • Example 1 A 125 ⁇ m-thick optical PET film (Lumirror, manufactured by Toray Industries, Inc.) was used as the substrate, and a 2 ⁇ m-thick hard coat layer was formed on both sides of the substrate using an ultraviolet-curable resin (Lioduras TYAB, manufactured by Toyochem Co., Ltd.).
  • the hard coat layer was formed by applying a UV-curable resin coating solution diluted with methyl isobutyl ketone (MIBK) using a bar coater, drying at 80°C for 1 minute in a hot air drying oven, and then curing the coating by irradiating it with 400 mJ/ cm2 of ultraviolet light using a high-pressure mercury lamp. This process was performed on both sides of the substrate, resulting in a film with a hard coat layer formed on both sides of the substrate.
  • MIBK methyl isobutyl ketone
  • an optical adjustment layer was formed on one side of the hard-coated PET film.
  • a UV-curable resin coating solution for the optical adjustment layer (Lioduras TYZ, manufactured by Toyochem Co., Ltd.) with a refractive index of 1.65 was diluted with MIBK and applied using a bar coater. The coating was dried in a hot air drying oven at 80°C for 1 minute, and then cured by UV irradiation at 600 mJ/ cm2 using a high-pressure mercury lamp. The resulting optical adjustment layer had a thickness of 40 nm.
  • a transparent electrode layer made of ITO was formed on the optical adjustment layer of the film with the optical adjustment layer by sputtering.
  • the chamber was evacuated to a vacuum of 1 ⁇ 10 -4 Pa while being transported at room temperature.
  • ITO titanium oxide content 10.0% by mass
  • only argon was introduced to a chamber pressure of 0.3 Pa.
  • the film was transported so that the film thickness of the first transparent electrode layer was 3 nm.
  • a first transparent electrode layer was formed by sputtering at a discharge power of 0.2 kW using a DC power source.
  • total film thickness the total thickness of the multiple layers formed by multiple sputtering (hereinafter referred to as the "total film thickness") was 96 nm.
  • Sputtering was performed using a DC power supply with a discharge power of 1.0 kW, forming a second transparent electrode layer.
  • oxygen was supplied at a ratio of argon:oxygen of 200:1, and under conditions of a chamber pressure of 0.6 Pa, the film was transported so that the total thickness of the third transparent electrode layer was 96 nm, with deposition of 24 nm per deposition repeated four times. Sputtering was then performed using a DC power supply with a discharge power of 1.0 kW to form the third transparent electrode layer.
  • the resulting transparent conductive film was then annealed in a hot air drying oven at 140°C for 90 minutes before being evaluated.
  • Example 2 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, except that deposition of 24 nm was repeated three times so that the total film thickness of the second transparent electrode layer and the third transparent electrode layer was 72 nm.
  • Example 3 A transparent conductive film was prepared in the same manner as in Example 1, except that deposition of 24 nm was repeated three times so that the total thickness of the second transparent electrode layer was 72 nm, and deposition of 19 nm was repeated three times so that the total thickness of the third transparent electrode layer was 57 nm.
  • Example 4 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, except that the second transparent electrode layer was deposited in a single transport so as to have a thickness of 100 nm, and the third transparent electrode layer was deposited in a single transport so as to have a thickness of 100 nm.
  • Example 5 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 4, except that the thickness of the third transparent electrode layer was 80 nm.
  • Example 6 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 4, except that the thickness of the third transparent electrode layer was set to 55 nm.
  • Example 1 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, except that a 200 nm thick second transparent electrode layer was deposited in a single transfer and a third transparent electrode layer was not formed. The produced film was unable to be evaluated because many cracks occurred in the transparent electrode layer.
  • Comparative Example 2 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Comparative Example 1, except that deposition of 100 nm was repeated twice so that the total film thickness of the second transparent electrode layer was 200 nm.
  • Example 3 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Example 1, except that the third transparent electrode layer was deposited to a thickness of 200 nm in one transfer, and the second transparent electrode layer was not formed.
  • Comparative Example 4 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Comparative Example 3, except that deposition of 100 nm was repeated twice so that the total film thickness of the third transparent electrode layer was 200 nm.
  • Comparative Example 5 A transparent conductive film was produced in the same manner as in Comparative Example 1, except that the second transparent electrode layer was deposited to a thickness of 150 nm in a single transfer.
  • XRD X-ray diffraction
  • the sample was made by cutting a 5cm square piece of transparent conductive film, with the side without the transparent electrode layer attached to a 1mm thick piece of glass using 3M OCA8146-1, and placing it horizontally on a 4-inch wafer sample plate.
  • I 30.2 /I 30.4 the value changes depending on whether background processing is performed or not, so calculations were performed for both cases where background processing was performed and where it was not performed.
  • background processing B-spline was used as the background type and a divided pseudo-Voigt function was used as the peak shape, and processing was performed using the analysis program SmartLab Studio II attached to the instrument.
  • the film thickness of the transparent electrode layer was measured using cross-sectional TEM analysis and the indium calibration curve method with a RIGAKU ZSX Primus III+ scanning X-ray fluorescence analyzer.
  • the sheet resistance of the transparent conductive film was calculated in accordance with JIS K7194 using a Loresta GP manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation.
  • the resistivity was calculated from the above sheet resistance and film thickness values.
  • Examples 1 to 6 exhibited good resistivity, and it was confirmed that Examples 1 to 3, in which sputtering was performed three or more times so that each deposition was 30 nm or less, exhibited particularly excellent resistivity.
  • the transparent conductive film of the present invention can be suitably used in applications requiring low resistance, such as light control elements, touch sensors, liquid crystal elements, photoelectric conversion elements, heat control components, antennas, electromagnetic wave shielding materials, and image display devices.

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Abstract

導電性酸化物からなる透明電極層の膜厚を増加させた場合でも、低い抵抗率を維持することにより、低い抵抗値を実現可能とした透明導電フィルムを提供すること。　基板３０上に酸化インジウムを主成分とする透明電極層４０が形成された透明導電フィルムであって、前記透明電極層４０は、膜厚が８０ｎｍ以上であり、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去しない結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．８以下である、透明導電フィルム１である。

Description

透明導電フィルムおよびその製造方法
　本発明は、基板上に透明電極層が形成された透明導電フィルムおよびその製造方法に関する。
　従来、透明導電フィルムはタッチパネルや太陽電池、調光デバイス等に広く使用されてきたが、近年ではデバイスの大面積化や応答速度の向上などの要求により、より低抵抗なものが要求されている。
　このような透明導電フィルムの低抵抗化の要求に対し、導電性酸化物からなる透明電極材料に銀または銅等の金属メッシュなどの金属材料を複合させることによる低抵抗化が試みられたが、金属材料を併用することによる信頼性や耐久性の悪化により用途が限定される場合があった。
国際公開第２０１６／１６３３２３号
　そこで上記を鑑み、金属材料を利用せず透明導電フィルムを低抵抗化する手段として、導電性酸化物からなる透明電極層の膜厚を増加させることが検討された。
　しかしながら、単に透明電極層の膜厚を増加させた場合、膜厚の増加に伴い抵抗率が増加し、期待された低い抵抗値を得ることができないという課題が生じた。
　本発明は、導電性酸化物からなる透明電極層の膜厚を増加させた場合でも、低い抵抗率を維持することにより、低い抵抗値を実現可能とした透明導電フィルムを提供することを目的とする。
　上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞
　基板上に酸化インジウムを主成分とする透明電極層が形成された透明導電フィルムであって、
　前記透明電極層は、膜厚が８０ｎｍ以上であり、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去しない結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．８以下である、透明導電フィルム。
＜２＞
　基板上に酸化インジウムを主成分とする透明電極層が形成された透明導電フィルムであって、
　前記透明電極層は、膜厚が８０ｎｍ以上であり、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去した結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．７以下である、透明導電フィルム。
＜３＞
　＜１＞または＜２＞に記載の透明導電フィルムの製造方法であって、
　前記透明電極層は３回以上のスパッタリングにより形成される複数層であり、
　スパッタリングは、異なる２以上の放電電力の条件と異なる２以上の圧力の条件により行い、
　最下層形成時の放電電力が最も低く、
　最も高い圧力の条件より先に低い圧力の条件で２回以上のスパッタリングを行う、透明導電フィルムの製造方法。
＜４＞
　前記異なる２以上の圧力の条件が、０．１Ｐａ以上０．４Ｐａ未満と、０．４Ｐａ以上１．０Ｐａ未満の条件を含む、＜３＞に記載の透明導電フィルムの製造方法。
＜５＞
　１回のスパッタリングで形成する層の膜厚を３０ｎｍ以下とし、
　最下層の膜厚を１０ｎｍ以下とする、＜３＞または＜４＞に記載の透明導電フィルムの製造方法。
　本発明によれば、導電性酸化物からなる透明電極層の膜厚を増加させた場合でも、低い抵抗率を維持することにより、低い抵抗値を実現可能とした透明導電フィルムを提供することが可能となる。
本発明の透明導電フィルムに係る一実施形態の模式的断面図である。 評価試験において測定したスペクトルを示す図である。
　以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態に限定されるものではない。
（透明導電フィルム１）
　本発明の透明導電フィルムの一実施形態としての透明導電フィルム１は、図１に示すように、基板３０の上に透明電極層４０が積層されることにより形成される。
（基板３０）
　基板３０は、透明樹脂基材１０の一方または両方の表面に、ハードコート層や光学調整層などの機能性層２０を積層して形成することができる。
（透明樹脂基材１０）
　透明樹脂基材１０は、透明導電フィルム１の強度を確保する基材である。透明樹脂基材１０は、可撓性を有する透明な樹脂フィルムとすることができる。透明樹脂基材の材料としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリアリレート樹脂、メラミン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース樹脂、およびポリスチレン樹脂が挙げられる。ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート、およびポリエチレンナフタレートが挙げられる。ポリオレフィン樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびシクロオレフィンポリマーが挙げられる。アクリル樹脂としては、例えばポリメタクリレートが挙げられる。透明樹脂基材の材料としては、例えば透明性および強度の観点から、好ましくはポリエステル樹脂が用いられ、より好ましくはＰＥＴが用いられる。
　透明樹脂基材１０の表面は、表面改質処理が施されてもよい。表面改質処理としては、例えば、コロナ処理、プラズマ処理、オゾン処理、プライマー処理、グロー処理、およびカップリング剤処理が挙げられる。
　透明樹脂基材１０の厚みは、透明導電フィルム１の強度を確保する観点から、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは５０μｍ以上、更に好ましくは１００μｍ以上である。透明樹脂基材１０の厚みは、ロール・トゥ・ロール方式における透明樹脂基材１０の取り扱い性を確保する観点から、好ましくは５００μｍ以下、より好ましくは３００μｍ以下、更に好ましくは２００μｍ以下である。
（機能性層２０）
　基板３０は、透明樹脂基材１０の片面または両面に機能性層２０を備えることができる。機能性層２０は、単層であっても複数層であってもよい。機能性層２０を構成する層としては、例えば、光学調整層、反射防止層、ぎらつき防止層、易接着層、応力緩衝層、ハードコート層、易滑層、帯電防止層、結晶化促進層、結晶化速度調整層、およびコーティング層等が挙げられる。
　機能性層２０が複数層である場合の一例としては、例えば、ハードコート層１１と光学調整層１２との組み合わせが挙げられる。ハードコート層１１は、透明樹脂基材１０の少なくとも片面に積層すればよく、必要に応じて両面に積層してもよい。ハードコート層１１により、良好な耐薬品性や耐汚染性を付与することができる。光学調整層１２は、透明導電層４０のパターン視認を抑制し、透明導電フィルム１に優れた透明性を確保するために、透明導電フィルム１の光学物性を調整する層である。光学調整層１２は、図１に示すように、ハードコート層１１ａ上に形成することができる。
（透明電極層４０）
　透明電極層４０は、優れた導電性を発現する透明な層である。透明電極層４０は、基板３０の上に形成される。図１に示す実施態様においては、光学調整層１２の上に形成されている。
　透明電極層４０は、酸化インジウムを主成分として含有する。酸化インジウムを含有する化合物としては、例えば、インジウムスズ複合酸化物（ＩＴＯ）、インジウムガリウム複合酸化物（ＩＧＯ）、インジウム亜鉛複合酸化物（ＩＺＯ）、インジウムガリウム亜鉛複合酸化物（ＩＧＺＯ）などのインジウム含有酸化物などが挙げられる。これらの複合酸化物は、透明電極層４０の面全体に均一に導電性を付与することができ、かつ透明性と抵抗値のバランスの観点から好ましい。
　なお、主成分とは透明電極層４０中に含有される割合が最も高い成分のことである。
　透明電極層４０が、酸化インジウムと酸化スズにより形成されるＩＴＯを含有する場合、ＩＴＯにおける酸化スズの含有量は、抵抗率の低さと膜質の安定性から、酸化スズおよび酸化インジウムの合計量に対して、８質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上であることがより好ましい。ＩＴＯの結晶化による低抵抗化を図るためには、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましい。また、結晶性を高める観点から、透明電極層の一部に１０質量％以下や８質量％以下となる部分を設けても良い。
　透明電極層４０には、上記以外の材料を組み合わせて使用しても良い。透明電極層４０と組み合わせる材料としては、例えば、スズ、亜鉛、チタン、アルミニウムなどの酸化物や窒化物などを成分とする無機系材料、グラフェン、カーボンナノチューブ、フラーレン、ダイヤモンドライクカーボンなどの炭素系材料、ＰＥＤＯＴのような有機系透明導電材料など、デバイスの要求特性を満足するものであれば特に制限無く使用できる。
　透明電極層４０の膜厚は、高い導電性を確保する観点から８０ｎｍ以上であり、好ましくは１３０ｎｍ以上、さらに好ましくは１４５ｎｍ以上、特に好ましくは１８０ｎｍ以上である。一方、光学特性や耐クラック性の観点から、好ましくは５００ｎｍ以下、さらに好ましくは３５０ｎｍ以下、特に好ましくは２５０ｎｍ以下である。したがって、透明電極層４０の膜厚としては、８０ｎｍ以上５００ｎｍ以下が好ましく、１３０ｎｍ以上３５０ｎｍ以下がさらに好ましく、１４５ｎｍ以上２５０ｎｍ以下が特に好ましい。
　透明導電層４０の膜厚は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、断面観察により測定することができる。
（Ｘ線回折法（ＸＲＤ））
　Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により測定されるＸ線回折パターンから、透明電極層４０の結晶構造に関する情報を取得することができる。透明電極層４０の結晶構造は、透明導電フィルム１の導電性、抵抗率等に影響を及ぼす。
　透明電極層４０は、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去しない結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．８以下である。バックグラウンドを除去しない場合のピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．８以下であると、抵抗率を低く抑えることができる。
　また、透明電極層４０は、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去した結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．７以下である。バックグラウンドを除去した場合のピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．７以下であると、抵抗率を低く抑えることができる。
（透明電極層４０の形成方法）
　透明電極層４０は、酸化インジウムを主成分とするターゲットを使用し、スパッタリングを行うことにより形成される。
　ターゲットにＩＴＯを用いて透明電極層４０を形成する場合、放電安定性の観点からＩＴＯの焼結密度は９９％以上であることが好ましい。
　使用するスパッタ装置の方式は、バッチ方式、ロール・トゥ・ロール方式など特に制限なく使用することができるが、生産性の観点から巻取式スパッタ装置を用いて、ロール・トゥ・ロール方式で行われることが好ましい。スパッタ製膜に用いられる電源は特に限定されず、ＤＣ電源、ＭＦ電源、ＲＦ電源等が用いられるが、生産性を高める観点から、ＤＣ電源またはＭＦ電源が好ましく、ＤＣ電源が特に好ましい。
　大気開放したチャンバーには水分子が吸着することが知られている。チャンバー内の水分子は、透明電極層の形成時に、膜中に取り込まれ、抵抗を増加させる因子となりえるため、スパッタ製膜装置内にフィルム基板を投入後、透明電極層の製膜前に、チャンバーの真空排気を行い、チャンバー内の水分圧を低下させることが好ましい。チャンバー内の水分圧は１×１０－３Ｐａ以下が好ましく１×１０－４Ｐａ以下がより好ましい。
　目的に応じてスパッタリング中に基板を加熱または冷却することもできる。スパッタリングによる基板への熱負荷が大きい場合には基板を冷却しても良いし、透明電極層の膜質向上を目的として基板を加熱しながらスパッタリングを行っても良い。
　透明電極層４０は３回以上のスパッタリングにより形成される複数層からなり、スパッタリングは、異なる２以上の放電電力の条件と異なる２以上の圧力の条件で行うこととする。そして、最下層の形成時には放電電力を最も低くし、最も高い圧力の条件より先に低い圧力の条件でスパッタリングを２回以上行うこととする。複数層のスパッタリングは、同一のターゲットを用いて繰り返し放電を行う方法で実施しても良いし、複数のターゲットから成る装置を用いて一度の搬送で実施しても良い。複数のターゲットから成る装置を用いる場合、ターゲットを個別の製膜室に設置することで圧力の制御が容易となる。
　透明電極層４０の製膜は、製膜室内にアルゴン等の不活性ガス、あるいはアルゴン等の不活性ガスと酸素ガスを含むキャリアガスを導入しながら行う。
　スパッタリングの圧力の調整は、製膜室に導入するキャリアガスの導入を調整することにより行うことができる。
　例えば、透明電極層４０を３層で形成する場合、最下層となる1層目の形成において、スパッタリングを低い放電電力と低い圧力で行うことにより、スパッタ粒子の表面拡散を促進し、２層目の形成で、放電電力を高めるとともに低い圧力で行うことにより結晶核の生成を促進し、３層目の形成で、放電電力を維持しながら高い圧力で行うことにより２層目へのプラズマダメージを低減させながら緻密な層を形成することが可能となる。
　また、このようにスパッタリングを複数回繰り返すことにより、各層ごとに新しい界面が生成し、全体として均質なアモルファス層を形成することが可能となる。
　異なる２つの放電電力の条件としては、例えば、０．１ｋＷ以上０．５ｋＷ未満と、０．５ｋＷ以上１．５ｋＷ未満にすることができる。例えば、板型ターゲットであれば０．３Ｗ／ｃｍ２以上１．５Ｗ／ｃｍ２未満と、１．５Ｗ／ｃｍ２以上６．０Ｗ／ｃｍ２未満、円筒ターゲットであれば０．３ｋＷ／ｍ以上４．０ｋＷ／ｍ未満と、４．０ｋＷ／ｍ以上１５ｋＷ／ｍ未満にすることができる。このような条件でスパッタリングを行うことにより、低抵抗率の透明電極層を形成することができる。
　また、放電電力の条件は、さらに細かく設定することにより、低抵抗率の透明電極層を円滑に形成することが可能となる。
　異なる２つの圧力の条件としては、０．１Ｐａ以上０．４Ｐａ未満と、０．４Ｐａ以上１．０Ｐａ未満が好ましく、０．３Ｐａ以上０．４Ｐａ未満と、０．４Ｐａ以上０．７Ｐａ未満がさらに好ましく、０．３Ｐａ以上０．４Ｐａ未満と、０．５Ｐａ以上０．６Ｐａ未満が特に好ましい。このような条件でスパッタリングを行うことにより、低抵抗率の透明電極層を形成することができる。
　また、圧力の条件は、さらに細かく設定することにより、低抵抗率の透明電極層を円滑に形成することが可能となる。
　また、透明電極層４０は、スパッタリングを繰り返し行うことにより複数の層として形成されるが、最下層の膜厚は１０ｎｍ以下とし、1回あたり３０ｎｍ以下の堆積となるようスパッタリングを３回以上実施することが好ましい。このような膜厚でスパッタリングを複数回繰り返すことにより、新しい界面への堆積が繰り返されることとなり、全体として均質なアモルファス層を形成することが可能となる。
　スパッタリングによって形成された透明電極層４０は主にアモルファス層であるが、アニールによって結晶性を高めることにより抵抗率の低下や透過率の向上といった効果が得られるため好ましい。アニール温度は１２０～２２０℃が好ましく、１３０～１８０℃がより好ましい。アニール温度が低すぎると結晶化に要する時間が長くなり生産性が悪化し、高すぎると基材の耐熱温度を超えてしまいフィルムとしての形状を保てなくなる。
（透明導電フィルムの用途）
　本発明の透明導電フィルムは、ディスプレイや発光素子、光電交換素子等の透明電極として用いることができる。
（実施例１）
　厚み１２５μｍの光学ＰＥＴフィルム（東レ製、ルミラー）を基材として、その両面に紫外線硬化樹脂（トーヨーケム株式会社社製、リオデュラスＴＹＡＢ）を用いて膜厚２μｍのハードコート層を形成した。ハードコート層の形成は、紫外線硬化樹脂塗液をメチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）で希釈したものを、バーコートにより塗工し、熱風乾燥オーブンで８０℃１分の乾燥を行った後、高圧水銀ランプを用いて４００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線照射により塗膜を硬化することで行った。この工程を基材の両面で実施し、基材の両面にハードコート層が形成されたハードコート層付きフィルムを得た。
　続いて、ハードコート層付きＰＥＴフィルムの片面に光学調整層を形成した。屈折率１．６５の光学調整層用紫外線硬化樹脂塗液（トーヨーケム株式会社社製、リオデュラスＴＹＺ）をＭＩＢＫで希釈したものをバーコートにより塗工し、熱風乾燥オーブンで８０℃１分の乾燥を行った後、高圧水銀ランプを用いて６００ｍＪ／ｃｍ２の紫外線照射により塗膜を硬化させた。こうして得られた光学調整層の膜厚は４０ｎｍであった。
　続いて、光学調整層付きフィルムの光学調整層の上に、スパッタによりＩＴＯからなる透明電極層を形成した。光学調整層付きフィルムをロール・トゥ・ロール方式のスパッタ装置に投入後、室温で搬送させながら、チャンバーの水分圧が１×１０－４Ｐａとなるまで真空排気を行った。次に、ＩＴＯ（錫酸化物含量１０．０質量％）をターゲットとし、アルゴンのみをチャンバー内圧力０．３Ｐａとなるよう導入し、１．０ｋＷの放電電力で１５分間のプレスパッタを行った後、第一透明電極層の膜厚が３ｎｍとなるようフィルムを搬送させながら、ＤＣ電源を用いて０．２ｋＷの放電電力でスパッタを行うことで第一透明電極層を形成した。
　続いて、アルゴン：酸素を１００：１の比率となるよう供給し、チャンバー内圧力０．３Ｐａの条件下で、複数回のスパッタにより形成される複数層の膜厚の合計（以下、「合計膜厚」と称する）が９６ｎｍとなるよう、フィルムを搬送させながら１回あたり２４ｎｍの堆積を４回繰り返し、ＤＣ電源を用いて１．０ｋＷの放電電力でスパッタを行うことで第二透明電極層を形成した。
　続いて、アルゴン：酸素を２００：１の比率となるよう酸素を供給し、チャンバー内圧力０．６Ｐａの条件下で、第三透明電極層の合計膜厚が９６ｎｍとなるようフィルムを搬送させながら１回あたり２４ｎｍの堆積を４回繰り返し、ＤＣ電源を用いて１．０ｋＷの放電電力でスパッタを行うことで第三透明電極層を形成した。
　得られた透明導電フィルムをさらに熱風乾燥オーブンにて、１４０℃９０分アニールした後に、評価を行った。
（実施例２）
　第二透明電極層および第三透明電極層の合計膜厚がそれぞれ７２ｎｍとなるよう２４ｎｍの堆積を３回繰り返したこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（実施例３）
　第二透明電極層の合計膜厚が７２ｎｍとなるよう２４ｎｍの堆積を３回繰り返したこと、および第三透明電極層の合計膜厚が５７ｎｍとなるよう１９ｎｍの堆積を３回繰り返したこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（実施例４）
　第二透明電極層の膜厚が１００ｎｍとなるよう1回の搬送で堆積したこと、および第三透明電極層の膜厚が１００ｎｍとなるよう1回の搬送で堆積したこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（実施例５）
　第三透明電極層の膜厚を８０ｎｍとしたこと以外は実施例４と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（実施例６）
　第三透明電極層の膜厚を５５ｎｍとしたこと以外は実施例４と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（参考例１）
　第二透明電極層として７５ｎｍの堆積を１回の搬送で行い、第三透明電極層を形成しなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（比較例１）
　第二透明電極層として２００ｎｍの堆積を１回の搬送で行い、第三透明電極層を形成しなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。作成したフィルムは透明電極層にクラックが多数発生したため、評価不能であった。
（比較例２）
　第二透明電極層の合計膜厚が２００ｎｍとなるよう１００ｎｍの堆積を２回繰り返したこと以外は比較例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（比較例３）
　第三透明電極層として２００ｎｍの堆積を１回の搬送で行い、第二透明電極層を形成しなかったこと以外は実施例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（比較例４）
　第三透明電極層の合計膜厚が２００ｎｍとなるよう１００ｎｍの堆積を２回繰り返したこと以外は比較例３と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（比較例５）
　第二透明電極層として１５０ｎｍの堆積を１回の搬送で行ったこと以外は比較例１と同様にして透明導電フィルムを作製した。
（評価方法）
　実施例１～６および比較例１～５の透明導電フィルムを以下の各評価方法により評価した。
　Ｘ線回折法（ＸＲＤ）による分析は、ＲＩＧＡＫＵ製Ｘ線回折装置ＳｍａｒｔＬａｂを使用した。線源にはＣｕを使用し、管球出力は４０ｋＶ３０ｍＡとした。検出機はＨｉＰｉｘ－３０００を使用した。光学系は平行光学系とし、入射側ソーラースリットは５．０°、受光側ソーラースリットは５．０°のパラレルスリットアナライザー、入射スリット幅は１．０ｍｍ、第一受光スリット幅は１．０ｍｍ、第二受光スリット幅は１．１２５ｍｍとし、モノクロメーターやＣｕＫβフィルターは使用しなかった。
　サンプルは５ｃｍ角に切り出した透明導電フィルムの透明電極層の形成されていない面を、３Ｍ製ＯＣＡ８１４６－１を用いて厚さ１ｍｍのガラスに貼り合わせたものを使用し、４インチウエハー試料板上に水平となるよう設置した。
　測定はアウトオブプレーンのθ／２θ法にて、測定範囲２θ＝２９．５～３１．５°、ステップ幅０．０１°、スキャンスピード０．５°／ｍｉｎの条件で行った。測定開始前には装置標準の自動サンプル位置調整機能により、サンプル位置を調整した。
　得られたＸＲＤスペクトルから、２θ＝３０．２°の強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°の強度Ｉ３０．４を読み取り、その強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４を算出した。Ｉ３０．２／Ｉ３０．４の算出にあたっては、バックグラウンド処理の有無により値が変化することから、バックグラウンド処理を行った場合と行わなかった場合のそれぞれについて算出を行った。バックグラウンド処理を行う場合は、バックグラウンドタイプとしてＢ－スプライン、ピーク形状として分割型擬Ｖｏｉｇｔ関数を用いて、装置付属解析プログラムＳｍａｒｔＬａｂ　Ｓｔｕｄｉｏ　ＩＩを使用して処理を行った。
　透明電極層の膜厚は、断面ＴＥＭ分析および、ＲＩＧＡＫＵ製走査型蛍光Ｘ線分析装置ＺＳＸ　Ｐｒｉｍｕｓ　ＩＩＩ＋を用いたインジウムの検量線法にて測定した。
　透明導電フィルムのシート抵抗は、三菱化学社製ロレスタＧＰを用いてＪＩＳ　Ｋ７１９４に準じて算出した。
　抵抗率は、上記のシート抵抗の値と膜厚の値から算出した。
　表１に示すように、実施例１～６は、良好な抵抗率を示し、特に、１回の堆積が３０ｎｍ以下となるようスパッタリングを３回以上実施した実施例１～３において、優れた抵抗率を示すことを確認した。
　本発明の透明導電フィルムは、調光素子、タッチセンサ、液晶素子、光電変換素子、熱線制御部材、アンテナ、電磁波シールド部材、画像表示装置など、低抵抗が求められる用途に好適に用いることができる。
　１　透明導電フィルム
　１０　透明樹脂基材
　１１　ハードコート層
　１１ａ　ハードコート層
　１１ｂ　ハードコート層
　１２　光学調整層
　２０　機能性層
　３０　基板
　４０　透明電極層
 

Claims (5)

  1. 　基板上に酸化インジウムを主成分とする透明電極層が形成された透明導電フィルムであって、
    　前記透明電極層は、膜厚が８０ｎｍ以上であり、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去しない結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．８以下である、透明導電フィルム。
  2. 　基板上に酸化インジウムを主成分とする透明電極層が形成された透明導電フィルムであって、
    　前記透明電極層は、膜厚が８０ｎｍ以上であり、Ｘ線回折法による、Ｘ線回折パターンからバックグラウンドを除去した結果において、２θ＝３０．２°のピーク強度Ｉ３０．２と、２θ＝３０．４°のピーク強度Ｉ３０．４とのピーク強度比Ｉ３０．２／Ｉ３０．４が０．７以下である、透明導電フィルム。
  3. 　請求項１または２に記載の透明導電フィルムの製造方法であって、
    　前記透明電極層は３回以上のスパッタリングにより形成される複数層であり、
    　スパッタリングは、異なる２以上の放電電力の条件と異なる２以上の圧力の条件により行い、
    　最下層形成時の放電電力が最も低く、
    　最も高い圧力の条件より先に低い圧力の条件で２回以上のスパッタリングを行う、透明導電フィルムの製造方法。
  4. 　前記異なる２以上の圧力の条件が、０．１Ｐａ以上０．４Ｐａ未満と、０．４Ｐａ以上１．０Ｐａ未満の条件を含む、請求項３に記載の透明導電フィルムの製造方法。
  5. 　１回のスパッタリングで形成する層の膜厚を３０ｎｍ以下とし、
    　最下層の膜厚を１０ｎｍ以下とする、請求項３に記載の透明導電フィルムの製造方法。
     
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH08174746A (ja) * 1994-12-21 1996-07-09 Sumitomo Bakelite Co Ltd 透明導電性フィルム
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