WO2026008564A1 - Procédé de démarrage d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique - Google Patents

Procédé de démarrage d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique

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WO2026008564A1
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Benoît DAVIDIAN
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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    • F25J2210/42—Nitrogen

Definitions

  • the present invention relates to a method for starting up an air separation apparatus by cryogenic distillation.
  • the separation apparatus comprises a first column operating at a first pressure, called medium pressure, and a second column operating at a second pressure, lower than the first pressure, called low pressure.
  • the head of the first column is thermally connected to the vessel of the second column.
  • the columns can be arranged with the second column above the first, or alternatively, the two columns can be side by side.
  • the columns are located inside a thermally insulated enclosure called a cold box.
  • One aim of the invention is to have a rapid automatic start regardless of the starting temperature of the cold box and the liquid levels of an air separation device containing the distillation columns.
  • Another objective of the invention is to be able to start the device by adding liquid nitrogen directly into the column using piping between the storage and the column intended for sending liquid oxygen.
  • liquid nitrogen it is known to add liquid nitrogen to a cryogenic distillation air separation column.
  • the nitrogen is added at the top of the low-pressure column (SU832273) or at the top of the medium-pressure column (FR2578532).
  • the liquid nitrogen is generally introduced at the top of the low-pressure column, at the same level as the upper lean liquid, which has a similar concentration.
  • liquid oxygen is sent into the tank of the low-pressure column from an external source (US4732595, FR1169625, US3039274).
  • liquid nitrogen from an external source is sent to the tank of the low-pressure column, below the vaporizer.
  • the liquid nitrogen is sent to a location where, under stable operating conditions, liquid oxygen accumulates.
  • the main air compressor is started first to send air to the low-pressure column, before starting to send liquid nitrogen into the low-pressure column tank.
  • the vaporizer would operate completely outside its operating range when the air compressor supplying the medium-pressure column (first column) started. This is because the surrounding liquid concentration is not that of the stable operating range.
  • the resulting pressure in the medium-pressure column would be very low (possibly lower than that intended for the low-pressure column), and a very high flow rate of air, and subsequently nitrogen, would condense in the vaporizer. It would therefore become impossible to start the apparatus, particularly due to insufficient pressure to pump the reflux liquids from the medium-pressure column back to the low-pressure column.
  • the process begins by starting the air compressor, which sends gaseous air to the low-pressure column.
  • the air compressor will reach the top of its operating curve (maximum high pressure and slightly reduced flow rate), and its regulator will vent the unused air to the atmosphere, bypassing the column.
  • Liquid nitrogen will then be sent to the tank vaporizer in the low-pressure column. This will eventually create a small liquid level around the tank vaporizer of the low-pressure column and prime the vaporizer, initially at a low flow rate and primarily by maintaining the pressure of the medium-pressure column.
  • the liquids can then be drawn up from the medium-pressure column, and distillation can begin.
  • a method for starting an air separation apparatus by cryogenic distillation for the production of gaseous oxygen.
  • the apparatus comprises a first column operating at a first pressure and a second column operating at a second pressure lower than the first.
  • the second column has a tank vaporizer connected to be heated by a nitrogen-enriched gas from the first column.
  • It also includes a heat exchanger, a scrubbing unit, and means for delivering an oxygen-enriched fluid from the tank of the second column, connected to the heat exchanger to ensure the heating of the oxygen-enriched fluid for use as a product.
  • air is compressed in a compressor, scrubbed into water and carbon dioxide in the scrubbing unit at a pressure substantially equal to the first or second pressure, cooled, and sent at least partially to the first column.
  • An oxygen-enriched liquid is then sent from the first column to the second column, and the remaining oxygen is withdrawn.
  • an oxygen-enriched gas from the lower part of the second column as a gaseous oxygen product or an oxygen-enriched liquid from the lower part of the second column which vaporizes against the air which cools to form the gaseous oxygen product and to start the apparatus, while the apparatus is at a temperature above 0°C or below 0°C, purified air is first sent to the second column, preferably to the second column but not to the first column, and then liquid nitrogen is sent from an external source below the vaporizer.
  • Liquid nitrogen is sent from an external source below the vaporizer after the compressor has started.
  • An air turbine powered by compressed and purified air from the compressor, is started to keep the process cool before or during the injection of liquid nitrogen below the vaporizer. • the device to be started is at a temperature above 0°C.
  • the device to be started is at a temperature below -100°C, or even -170°C.
  • a cryogenic distillation air separation process comprising a start-up step as described above and a stable operating step in which no flow of liquid nitrogen is sent to the second column and the process is kept at least partially cold by expansion of at least one fluid intended for or originating from one of the columns in at least one turbine.
  • a cryogenic distillation air separation process comprising a start-up step as described above and a stable operating step in which liquid nitrogen is sent to the second column and optionally the process is also kept cold by expansion of at least one fluid intended for or from one of the columns in at least one turbine.
  • the oxygen-enriched gas contains less than 98.5% mol O2, or even less than 96% mol O2.
  • a first compressor compresses the air to the second pressure, the air is substantially purified at the second pressure and part of the purified air is sent to a blower which compresses the part of the purified air to the first pressure and the supercharged air is sent partly to the first column and part of the purified air at the second pressure is sent to the second column and during start-up, the first compressor is started before the blower.
  • a first compressor compresses the air to the first pressure, the air is purified at the first pressure, part of the air at the first pressure is sent to the first column and part of the air at the first pressure is expanded in a turbine and sent to the second column and during start-up, the first compressor is started before triggering the sending of liquid nitrogen below the vaporizer.
  • the present invention can be used for both cold and hot starts. It also has the advantage of comprising the same steps whether the start is hot or cold, which simplifies automation.
  • an air separation apparatus comprising a first column operating at a first pressure and a second column operating at a second pressure, lower than the first pressure, the tank of the second column being thermally connected to the tank of the first column, the apparatus comprising air purification at the second pressure, i.e. a low pressure, to produce impure oxygen extracted in gaseous or liquid form (i.e. with a purity of less than 98.5% mol, or even less than 96% mol O2).
  • FIG.1 represents an air gas separation apparatus with second pressure purification, capable of being started according to a process of the invention.
  • the invention is described below in more detail with reference to [FIG.1] which schematically represents an apparatus with second pressure purification operating according to the process of the invention.
  • An air separation apparatus comprises a first column 19 operating at a first pressure and a second column 21 operating at a second, lower pressure.
  • the tank of the second column is thermally connected to the tank of the first column, with purification at the second pressure, i.e., a low pressure, to produce impure oxygen (i.e., with a purity of less than 98.5% mol, or even less than 96% mol O2).
  • the oxygen can be withdrawn in gaseous form or, failing that, in liquid form, and is then vaporized by heat exchange with air, possibly after pumping.
  • ambient air is filtered in filter 1, then compressed in compressor 2 to the second pressure, then cooled in exchanger 3. It is then purified in purification 4 to the second pressure.
  • Part of the air purified at the second pressure is sent directly into the exchanger 15, then to the second column (low pressure column) 21 where it is separated, without having been compressed or expanded downstream of the compressor 2.
  • Another part of the purified air at the second pressure is compressed in the compressor s, then cooled in the exchanger 9, then in the exchanger 15, then is sent partly to the turbine 10, the other part being sent to separate in the first column (medium pressure column) 19.
  • the part expanded in the turbine 10 is sent to the second column 21 in gaseous form at an intermediate level to be separated.
  • the tank-rich liquid from the first column 19 is cooled in the sub-cooler 22, then expanded in the valve 24 and then sent to an intermediate section of the second column 21.
  • the lean liquid at the top of the first column 19 is cooled in the sub-cooler 22, then expanded in the valve 23 and then sent to the top of the second column 21.
  • Oxygen gas is produced in the tank of the second column 21, which is heated in the exchanger 15, and then sold as product 40.
  • This is impure oxygen (i.e. with a purity of less than 98.5% mol, or even less than 96% mol O2).
  • the device can be in two main states:
  • the device may be at a temperature as low as -170°C but no longer contain cryogenic fluid. After a shutdown of at least 48 hours, the cryogenic fluids must be purged for safety reasons.
  • the cryogenic device may run out of liquid and the temperature may have started to rise in the cold box through the thermal inlets, for example, to reach a certain temperature. average to -100°C or -50°C if the stop is much longer, without necessarily defrosting.
  • feeding liquid nitrogen from an external source
  • a liquid nitrogen storage tank 1 which constitutes the external source.
  • the feed liquid passes through a pressure-reducing and regulating valve 2 and is then injected below the vaporizer 4.
  • the advantage of injecting the cryogenic liquid below the vaporizer is to limit thermal shock; if the vaporizer is hot, it will initially come into contact with cold gas before coming into contact with the cryogenic liquid.
  • the automatic start-up of a device of the second type is the same, regardless of the initial state of the cold box, for example in terms of temperature and cryogenic liquids present, and may include at least some of the following steps in the order mentioned, with the exception of steps v) and vi): i) Start-up of the air compressor BP 2 and the air cleaning system 4, while the compressor 8 is not started and no liquid oxygen or liquid nitrogen is sent to the tank of the second column 21 or air to the first column 19.
  • the bypass valve 5 is used to send a portion of the air compressed by the compressor 2 to the second pressure to a circuit where residual nitrogen circulates during normal operation, so as to have a regeneration flow for the cleaning system 4 which circulates during start-up, passing through the heater 6.
  • the vaporizer level regulation can be ensured by the liquid nitrogen feed valve 31 in case of failure of the turbine 10.
  • Sending a small quantity of liquid nitrogen, typically a molar flow rate of between 2 and 8% of the molar production of gaseous oxygen, into the liquid oxygen bath has little disturbance to the distillation and very little effect on the energy consumption to maintain the required gaseous oxygen content, the latter being impure, i.e. with a purity of less than 98.5%, or even 96% mol O2.
  • the vaporizer will operate close to its nominal capacity (i.e., with an acceptable pressure in the first column). However, according to the invention, it is recommended to follow the procedure described below from steps i) to x) to have a single, consistent startup program, regardless of the device temperature and the cryogenic liquid levels in the device.

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Abstract

Dans un procédé de démarrage d'un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique, l'appareil comprenant une première colonne (3) opérant à une première pression et une deuxième colonne (5) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve (4), relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à un échangeur de chaleur (6) pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène, pour démarrer l'appareil, on envoie de l'air à la première ou la deuxième colonne et ensuite on envoie de l'azote liquide en dessous du vaporiseur depuis une source extérieure (1).

Description

Description
Titre de l’invention : Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique
La présente invention est relative à un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. L’appareil de séparation comprend une première colonne opérant à une première pression appelée moyenne pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, appelée basse pression. La tête de la première colonne est reliée thermiquement avec la cuve de la deuxième colonne.
Les colonnes peuvent être disposées avec la deuxième colonne au-dessus de la première colonne ou sinon les deux colonnes peuvent être côte à côte. Les colonnes se trouvent à l’intérieur d’une enceinte isolée thermiquement qui s’appelle une boîte froide.
Un but de l’invention est d’avoir un démarrage automatique rapide quel que soit l’état de départ de température de la boite froide et des niveaux de liquide d’un appareil de séparation d’air contenant les colonnes de distillation.
Un autre but de l’invention est de pouvoir démarrer l’appareil en utilisant un rajout d’azote liquide directement dans la colonne en utilisant une tuyauterie entre le stockage et la colonne prévue pour un envoi d’oxygène liquide.
Il est connu de rajouter de l’azote liquide à une colonne de séparation d’air par distillation cryogénique. Dans le cas d’une double colonne, l’azote est rajouté en tête de la colonne basse pression (SU832273) ou en tête de la colonne moyenne pression (FR2578532). L’azote liquide est généralement envoyé en tête de la colonne basse pression, au même niveau que le liquide pauvre supérieur, qui a une teneur proche.
Lorsque l’azote liquide est utilisé en continue pour le maintien en froid (par exemple si la turbine est en panne), cela permet de ne pas perturber la distillation de la colonne basse pression.
Dans certains cas, de l’oxygène liquide est envoyé en cuve de la colonne basse pression d’une source externe (US4732595, FR1169625, US3039274).
Certains procédés prévoient d’usage d’oxygène liquide et d’azote liquide de sources externes, or les deux liquides sont envoyés à des endroits différents dans la colonne correspondant à leur teneurs (FR2699992, US4853015). Selon l’invention, de l’azote liquide d’une source externe est envoyé en cuve de la colonne basse pression, sous le vaporiseur. Ainsi l’azote liquide est envoyé à un endroit où, en opération stable, s’accumule de l’oxygène liquide.
Lors de la séquence de démarrage, on démarre d’abord le compresseur d’air principal pour envoyer de l’air à la colonne basse pression, avant de commencer l’envoi d’azote liquide en cuve de colonne basse pression.
Si on commençait le démarrage par le rajout d’azote liquide d’une source extérieure et donc si on alimentait le vaporiseur de cuve de la colonne basse pression (deuxième colonne) avec uniquement de l’azote liquide, le vaporiseur fonctionnerait complètement en dehors de sa plage d’opération lors du démarrage du compresseur d’air alimentant la colonne moyenne pression (première colonne) puisque la teneur du liquide qui l’entoure n’est pas celle de l’opération stable. La pression résultant dans la colonne moyenne pression serait une pression très basse (éventuellement inférieure à celle prévue pour la colonne basse pression) et un très grand débit d’air et ensuite d’azote serait condensé dans le vaporiseur. Il deviendrait donc impossible de démarrer l’appareil, en particulier à cause de l’insuffisance de pression pour remonter les liquides de reflux depuis la colonne moyenne pression vers la colonne basse pression.
Selon l’invention, dans une des variantes, on commence par démarrer le compresseur d’air envoyant de l’air gazeux à la colonne bassepression. Le compresseur d’air va se placer en haut de sa courbe de fonctionnement (pression haute maximale et débit un peu réduit) et sa régulation va mettre à l'atmosphère l'air non utilisé, sans passer par la colonne. Puis on va envoyer de l'azote liquide vers le vaporiseur de cuve vers la colonne basse pression, qui va finir par faire un petit niveau de liquide autour du vaporiseur de cuve de la colonne basse pression et amorcer le vaporiseur, d'abord sur un faible débit et surtout en maintenant la pression de la colonne moyenne pression. On peut faire remonter les liquides depuis la colonne moyenne pression et commencer à distiller. Donc au fur et à mesure, on enrichit le bain en oxygène : petit à petit, le niveau va monter tout en continuant l'enrichissement du bain et quand le niveau est à 100% de submergence, le bain de liquide aura une teneur assez proche de la teneur nominale en oxygène, donc la machine sera proche de son nominale. On arrive ainsi à démarrer sans échec. Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique pour la production d’oxygène gazeux, l’appareil comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve, relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne, un échangeur de chaleur, une unité d’épuration et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à l’échangeur de chaleur pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène pour servir comme produit dans lequel en fonctionnement normal, on comprime de l’air dans un compresseur, on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la première ou à la deuxième pression, on le refroidit et on l’envoie au moins en partie à la première colonne, on envoie un liquide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne et on soutire un gaz enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne comme produit d’oxygène gazeux ou un liquide enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne qui se vaporise contre l’air qui se refroidit pour former le produit d’oxygène gazeux et pour démarrer l’appareil, alors que l’appareil se trouve à une température au-dessus de 0°C ou en dessous de 0°C, on envoie d’abord de l’air épuré à la deuxième colonne, de préférence à la deuxième colonne mais pas à la première colonne, et ensuite on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure en dessous du vaporiseur.
Selon d’autres objets facultatifs :
• on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure en dessous du vaporiseur après le démarrage du compresseur.
• on arrête d’envoyer de l’azote liquide en dessous du vaporiseur une fois que le niveau de liquide autour du vaporiseur a augmenté jusqu’à atteindre un seuil et après que le seuil est atteint ,on démarre une turbine d’air alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid.
• on démarre une turbine d’air alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid avant ou pendant l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur • l’appareil à démarrer est à une température supérieure à 0°C.
• l’appareil à démarrer est à une température inférieure à -100°C, voire à - 170°C.
• un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage tel que décrite ci-dessus et une étape d’opération stable dans lequel aucun débit d’azote liquide n’est envoyé à la deuxième colonne et le procédé est tenu au moins partiellement en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine.
• un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage telle que décrite ci-dessus et une étape d’opération stable dans lequel l’azote liquide est envoyé à la deuxième colonne et éventuellement le procédé est également tenu en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine.
• le gaz enrichi en oxygène contient moins que 98.5% mol O2, voire moins que 96% mol O2.
• en opération normale, un premier compresseur comprime l’air jusqu’à la deuxième pression, l’épuration de l’air est effectuée substantiellement à la deuxième pression et une partie de l’air épuré est envoyée à un surpresseur qui comprime la partie de l’air épuré jusqu’à la première pression et l’air surpressé est envoyé en partie à la première colonne et une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée à la deuxième colonne et pendant le démarrage, le premier compresseur est démarré avant le surpresseur.
• pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur est déclenché après le démarrage du premier compresseur et du surpresseur.
• pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur est déclenché une fois que la première et la deuxième colonne sont alimentées en air.
• pendant le démarrage, un envoi de liquide de cuve de la première colonne vers la deuxième colonne est déclenché avant l’envoi d’azote liquide en cuve de la deuxième colonne • pendant le démarrage, de préférence uniquement pendant le démarrage, une partie de l’air épuré est envoyée régénérer l’unité d’épuration.
• en opération normale un premier compresseur comprime l’air jusqu’à la première pression, l’air est épuré à la première pression, une partie de l’air à la première pression est envoyée à la première colonne et une partie de l’air à la première pression est détendu dans une turbine et envoyée à la deuxième colonne et pendant le démarrage, on démarre le premier compresseur avant de déclencher l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur.
• le démarrage s’effectue alors que l’ensemble des équipement de l’appareil devant fonctionner à température cryogénique en fonctionnement normal sont à au moins 0°C.
• le démarrage s’effectue alors que l’ensemble des équipement de l’appareil devant fonctionner à température cryogénique en fonctionnement normal sont à moins de -100°C.
La présente invention peut s’utiliser pour un démarrage dit à froid et un démarrage dit à chaud. Elle présente d’ailleurs l’avantage de comprendreles mêmes étapes que le démarrage soit à chaud ou à froid, ce qui simplifie l’automatisation.
Suite à un arrêt de l’unité, on peut être dans deux grands états :
• Démarrage à chaud (au-dessus de 0°C) : suite à un dégivrage par exemple, l’ensemble des équipements de la boite froide sont à température ambiante
• Démarrage à froid (en dessous de -100°C, voire en dessous de -170°C): suite à un arrêt court, l’ensemble des équipements sont à température cryogénique et on a parfois conservé une majorité des liquides cryogéniques, notamment en cuve des première et deuxième colonnes.
L’invention est décrite ci-après pourun appareil de séparation des gaz de l’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne, l’appareil comprenant une épuration d’air à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur soutiré sous forme gazeuse ou liquide (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2).
L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la figure, dans laquelle :
[FIG.1 ] représente un appareil de séparation des gaz de l’air avec épuration à la deuxième pression, capable d’être démarré selon un procédé de l’invention L’invention est décrite ci-après de manière plus détaillée en se référant à la [FIG.1 ] qui représente schématiquement un appareil avec épuration à la deuxième pression fonctionnant selon le procédé de l’invention.
Un appareil de séparation des gaz de l’air comprend une première colonne 19 opérant à une première pression et une deuxième colonne 21 opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne, avec une épuration à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol 02). L’oxygène peut être soutiré sous forme gazeuse ou sinon sous forme liquide, étant ensuite vaporisé par échange de chaleur avec de l’air, éventuellement après pompage. Un vaporiseur 20 chauffé par de l’azote gazeux de la première colonne 19 chauffe la cuve de la deuxième colonne 21.
En fonctionnement nominal (ou normal), l’air ambiant est filtré dans le filtre 1 , puis comprimé dans le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression, puis refroidi dans l’échangeur 3. Il est ensuite épuré dans l’épuration 4 à la deuxième pression.
Une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée directement dans l’échangeur 15, puis vers la deuxième colonne (colonne basse pression) 21 où elle est séparée, sans avoir été comprimée ou détendu en aval du compresseur 2.
Une autre partie de l’air épurée à la deuxième pression est comprimée dans le compresseur s, puis refroidi dans l’échangeur 9, puis dans l’échangeur 15, puis est envoyée pour partie vers la turbine 10, l’autre partie étant envoyée se séparer dans la première colonne (colonne moyenne pression) 19. La partie détendue dans la turbine 10 est envoyée dans la deuxième colonne 21 sous forme gazeuse à un niveau intermédiaire pour être séparée. Le liquide riche en cuve de la première colonne 19 est refroidi dans le sous- refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 24 et ensuite envoyé dans une section intermédiaire de la deuxième colonne 21 .
Le liquide pauvre en tête de la première colonne 19 est refroidi dans le sous- refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 23 et ensuite envoyé en tête de la deuxième colonne 21.
Le reflux de la première colonne 19 et le rebouillage de la deuxième colonne 21 sont assurés par le vaporiseur-condenseur 20.
On produit en cuve de la deuxième colonne 21 de l’oxygène gazeux qui est réchauffé dans l’échangeur 15, puis est vendu comme produit 40. Il s’agit d’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol 02).
On produit en tête de la deuxième colonne 21 de l’azote résiduaire qui est réchauffé dans l’échangeur 22, puis l’échangeur 15. Une partie de l’azote résiduaire réchauffé est utilisée pour la régénération de l’épuration 4, en passant par le réchauffeur 6. Le reste est rejeté à l’atmosphère via la vanne 13. Il peut aussi être en partie vendu.
Suite à un arrêt de l’unité, l’appareil peut être dans deux grands états, :
• Démarrage à chaud (au-dessus de 0°C) : suite à un dégivrage par exemple, l’ensemble des équipements de la boite froide sont à température ambiante
• Démarrage à froid (en dessous de -100°C , voire en dessous de -170°C): suite à un arrêt court, l’ensemble des équipements sont à température cryogénique et on a conservé une majorité des liquides cryogéniques, notamment en cuve des première et deuxième colonnes.
Dans la réalité, on peut se trouver dans tout un continuum entre ces deux états extrêmes.
Par exemple, l’appareil peut se trouver à au plus -170°C mais ne contenant plus de liquide cryogénique. Après un arrêt d’au moins 48h, on doit purger les liquides cryogéniques pour des aspects de sécurité.
Ou encore, après une panne d’une semaine, on peut ne plus avoir de liquide dans l’appareil cryogénique et avoir commencé à monter en température dans la boite froide par les entrées thermiques, par exemple pour avoir une température moyenne à -100°C ou -50°C si l’arrêt est bien plus long, sans forcément faire un dégivrage.
Le rajout d’azote liquide d’une source extérieure appelé « biberonnage » se fait à partie d’un stockage d’azote liquide 1 qui constitue une source externe. Le liquide de biberonnage passe à travers une vanne de détente et de régulation 2, puis est injecté sous le vaporiseur 4. L’avantage d’envoyer le liquide cryogénique sous le vaporiseur est de limiter le choc thermique ; si le vaporiseur est chaud, il va dans un premier temps être en contact avec du gaz froid, avant d’être en contact avec du liquide cryogénique.
Le démarrage automatique d’un appareil du deuxième type est le même, quel que soit l’état initial de la boite froide, par exemple en termes de température et de liquides cryogéniques présents, et peut comprendre au moins certaines des étapes suivantes dans l’ordre cité sauf exception des étapes v) et vi) : i) Démarrage du compresseur d’air BP 2 et du système d’épuration de l’air 4, alors que le compresseur 8 n’est pas démarré et on n’envoie pas d’oxygène liquide ou d’azote liquide en cuve de la deuxième colonne 21 ou d’air à la première colonne 19. On utilise la vanne de contournement 5 pour envoyer une partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression vers un circuit où circule en fonctionnement normal de l’azote résiduaire, de façon à avoir un débit de régénération pour l’épuration 4 qui circule pendant le démarrage, en passant par le réchauffeur 6. Un excès d’air provenant du circuit de contournement est mis à l’air via la vanne 13. L’autre partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression est envoyée à travers l’échangeur 15 vers la deuxième colonne 21 . Aucun débit d’air n’est envoyé à la première colonne 19 et aucun liquide de biberonnage n’est envoyé dans la première ou la deuxième colonne 19, 21. ii) Démarrage du compresseur 8 et envoi d’air comprimé et épuré aux première et deuxième colonnes 19, 21 iii) Régulation en automatique de la remontée de liquide riche (liquide de cuve de la première colonne) depuis la première colonne vers la deuxième colonne, ouverture de la vanne de liquide pauvre (liquide de tête de la première colonne) jusqu’à sa valeur nominale iv) Régulation en automatique de la mise à l’air de la production oxygène 40 à son débit nominal v) Ouverture de la vanne 31 de biberonnage, vi) Démarrage de la turbine 10 vii) Quand le niveau de liquide en cuve de la première colonne 19 augmente jusqu’à un niveau nominal de liquide en cuve, viii) Fermeture de la vanne de biberonnage 31 lorsqu’un seuil, par exemple le niveau de submergence de 100%, supérieur au niveau nominal, est atteint par l’augmentation du niveau de liquide, sur le vaporiseur 20 ix) Mise en route de la purge du vaporiseur 20 et/ou de l’analyse des impuretés contenue dans le bain du vaporiseur 20 (cette analyse peut être fait directement par un dispositif branché sur le bain du vaporiseur 20, ou sur la purge ou encore sur la purge vaporisée de façon instantanée.) x) Mise en production oxygène lorsque la teneur requise est atteinte Les étapes v) et vi) peuvent être inversées ou simultanées.
En dehors d’un démarrage, la régulation de niveau du vaporiseur peut être assurée par la vanne de biberonnage d’azote liquide 31 en cas de défaillance de la turbine 10. L’envoi d’une petite quantité d’azote liquide, typiquement un débit molaire d’entre 2 et 8% de la production molaire d’oxygène gazeux, dans le bain d’oxygène liquide perturbe peu la distillation et affecte très faiblement la consommation d’énergie pour maintenir la teneur d’oxygène gazeux requise, celle-ci étant impure, c’est-à-dire avec une pureté inférieure à 98.5%, voire 96% mol 02.
Si l’appareil est démarré à froid mais le niveau de liquide riche en oxygène autour du vaporiseur a été maintenu, il n’est pas strictement nécessaire de prendre des précautions décrites ci-dessus : le vaporiseur fonctionnera proche de son nominal (c’est-à-dire avec une pression acceptable de la première colonne). Toutefois, selon l’invention, il est recommandé de suivre la procédure décrite ci-dessous des étapes i) à x) pour avoir un seul et unique programme de démarrage, quelle que soit la température de l’appareil et quels que soient les niveaux de liquide cryogénique de l’appareil.

Claims

Revendications
1. Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique pour la production d’oxygène gazeux (8, 40), l’appareil comprenant une première colonne (3, 19) opérant à une première pression et une deuxième colonne (5, 21) opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, la deuxième colonne ayant un vaporiseur de cuve (4, 20), relié pour être réchauffé par un gaz enrichi en azote provenant de la première colonne, un échangeur de chaleur (6, 15), une unité d’épuration et des moyens pour sortir un fluide enrichi en oxygène en cuve de la deuxième colonne reliés à l’échangeur de chaleur pour assurer le réchauffement du fluide enrichi en oxygène pour servir comme produit dans lequel en fonctionnement normal, on comprime de l’air dans un compresseur (2), on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la deuxième pression, on le refroidit et on l’envoie au moins en partie à la première colonne, on envoie un liquide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne et on soutire un gaz enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne comme produit d’oxygène gazeux ou un liquide enrichi en oxygène de la partie inférieure de la deuxième colonne qui se vaporise contre l’air qui se refroidit pour former le produit d’oxygène gazeux et pour démarrer l’appareil, alors que l’appareil se trouve à une température au- dessus de 0°C ou en dessous de 0°C, on envoie d’abord de l’air épuré à la deuxième pression à la deuxième colonne, de préférence à la deuxième colonne mais pas à la première colonne, et ensuite on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure (1 , 30) en dessous du vaporiseur.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on envoie de l’azote liquide d’une source extérieure (1 , 30) en dessous du vaporiseur (4, 20) après le démarrage du compresseur.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel on arrête d’envoyer de l’azote liquide en dessous du vaporiseur (4, 20) une fois que le niveau de liquide autour du vaporiseur a augmenté jusqu’à atteindre un seuil et après que le seuil est atteint, on démarre une turbine d’air (10) alimentée par de l’air comprimé dans le compresseur et épuré pour maintenir le procédé en froid.
4. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’appareil à démarrer est à une température supérieure à 0°C.
5. Procédé selon l’une des revendications précédentes 1 à 3 dans lequel l’appareil à démarrer est à une température inférieure à -100°C, voire à -170°C.
6. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage selon l’une des revendications précédentes et une étape d’opération stable dans lequel aucun débit d’azote liquide n’est envoyé à la deuxième colonne et le procédé est tenu au moins partiellement en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine (10).
7. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage selon l’une des revendications précédentes 1 ,2 4 ou 5 et une étape d’opération stable dans lequel l’azote liquide est envoyé à la deuxième colonne (5, 21 ) et éventuellement le procédé est également tenu en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine (10).
8. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le gaz enrichi en oxygène (8, 40) contient moins que 98.5% mol O2, voire moins que 96% mol O2.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel en opération normale, un premier compresseur (2) comprime l’air jusqu’à la deuxième pression, l’épuration de l’air est effectuée substantiellement à la deuxième pression et une partie de l’air épuré est envoyée à un surpresseur (8) qui comprime la partie de l’air épuré jusqu’à la première pression et l’air surpressé est envoyé en partie à la première colonne (19) et une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée à la deuxième colonne (21) et pendant le démarrage, le premier compresseur est démarré avant le surpresseur.
10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel pendant le démarrage, l’envoi d’azote liquide en dessous du vaporiseur (20) est déclenché après le démarrage du premier compresseur et du surpresseur.
11. Procédé selon la revendication 9 ou 10 dans lequel pendant le démarrage, un envoi de liquide de cuve de la première colonne vers la deuxième colonne est déclenché avant l’envoi d’azote liquide en cuve de la deuxième colonne.
12. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le démarrage s’effectue alors que l’ensemble des équipement de l’appareil devant fonctionner à température cryogénique en fonctionnement normal sont à au moins 0°C.
13. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel le démarrage s’effectue alors que l’ensemble des équipement de l’appareil devant fonctionner à température cryogénique en fonctionnement normal sont à moins de -100°C.
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