AT124729B - Verfahren zur Herstellung von Estern natürlicher oder künstlicher Harzsäuren. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur   Herstellung von   Estern natürlicher oder künstlicher   Harzsätiren.   
 EMI1.1 
 bisher nur die Ester gewonnen, die aus Kolophonium   oder Kopalen mit   Hilfe von Glykol oder Glycerin dargestellt wurden. Während die Veresterung der Harzsäuren des Kolophoniums ohne Schwierigkeiten vor sieh geht, traten bei der Veresterung der   Kopalsäuren häufig   sehr störende   Gelatinierungen auf.   Es ist zwar gelungen, durch Anwendung ganz bestimmter Verfahren diese Gelatinierungsgefahr mehr 
 EMI1.2 
 können. 



   Es wurde nun gefunden. dass man alle Arten Harzsäuren, insbesondere aber die sonst schwer zu veresternden Harzsäuren, wie z. B. die des Kongokopals, in der   einfachsten   Weise in   Ester überführen   kann, wenn man sie mit   Glykolderivaten   verestert. die aus Glykol   durch teilweise Veresterung oder   
 EMI1.3 
 
 EMI1.4 
 Glykolderivat auf Temperaturen über 180  bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck. 



  Die Reaktion kann in bekannter Weise durch Zugabe von Katalysatoren, wie Metalloxyden, wasserentziehenden Säuren und Salzen usw.. beschleunigt werden. Die Veresterung kann entweder unter   Rückflusskühlung   oder unter gleichzeitigem Abdestillieren des entstellenden Wassers ausgeführt werden. 
 EMI1.5 
 solche, kommen insbesondere die   Glykolmonoester.   wie z. B. Glykolmonoaeetat,   Glykolmonobenzoat.   monoleinölsaures Glykol, monoabietinsaures Glykol u. a., die alle genügend hoch sieden. in Betracht. 



   Die nach vorliegendem Verfahren   hergestellten Ester zeichnen sich durch   besondere Wetterfestigkeit und   gute Löslichkeit   aus. 
 EMI1.6 
 aus   Phenol : Aceton   und   Formaldehyd   in folgender Weise hergestellt :
1250 g Phenol und 260 g Aceton werden unter Zugabe von 125 y konzentrierter   Salzsäure   24 Stunden bei Temperaturen bis zu 80  stehengelassen. Die abgeschiedenen Kristalle werden abgesaugt, getrocknet und gereinigt ; Ausbeute 826 g. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
Das so erhaltene 4. 4'-Dioxydiphenyldimethylmethan wird in der äquimolekularen Menge 1%iger wässeriger Natronlauge gelöst, nach Zusatz von 4 Mol 30%iger wässeriger Formaldehydlösung 24 bis 
 EMI2.1 
 freies Harz erhalten. 



   100 Teile des so erhaltenen Produktes werden vorsichtig und in kleinen Portionen allmählich 
 EMI2.2 
 Anteilen zu, erhitzt nochmals auf   2600 und   erhält etwa 12 Stunden auf dieser Temperatur, bis die Säurezahl des Produktes unter 20 ist. Statt Glyeerin lässt sich auch jeder andere hochsiedende Alkohol verwenden ; das so erhaltene Kunstharz zeigt eine Säurezahl von   15#5.   



   Anderseits wird aus abietiusaurem Natrium durch Umsetzung mit   Glykolchlorhydrin   ein Glykol- 
 EMI2.3 
 
 EMI2.4 
 Glykolehlorhydrin 278 g Ester mit der Säurezahl   21#3.   



     53     g dieses Glykolmonoesters werden   mit   my   des oben beschriebenen sauren Harzes durch 13stündiges Erhitzen bei   2500 in   einer   Kohlensäureatmosphäre   verestert. Man erhält hiebei 116 g eines 
 EMI2.5 
 verestert. Nach 62stündigem Erhitzen und Abblasen des   überschüssigen     Veresterungsmittels   mittels Kohlensäure bei   2500 erhält   man 408   g   eines zähflüssigen Esters mit der Säurezahl   20#7.   Der Ester löst sich in Alkohol bis 1: 4, in Butylalkohol bei beliebiger Verdünnung klar, während ein   gleichartig   mit Glycerin hergestellter Ester in beiden Lösungsmitteln so gut wie unlöslich ist. Der erhaltene Ester ist 
 EMI2.6 
 



   Beispiel 4: 300 g des im Beispiel 2 bereits näher beschriebenen sauren Harzes aus   Kolophonium   und einem Kondensationsprodukt von Phenol mit Aeeton und Formaldehyd werden mit   111'7   g Diäthylen- 
 EMI2.7 
 Man bläst bei   2500 mit   Kohlensäure die flüchtigen Bestandteile ab und erhält 371 g eines Harzesters vom Schmelzpunkt 66-77  und der Säurezahl 19-8. 



   Auch bei diesem Produkt ist die   Löslichkeit   stark von der eines Glyeerinesters verschieden. Während 
 EMI2.8 
 



    PATENT-ANSPRÜCHE :  
1. Verfahren zur Herstellung von Estern natürlicher oder künstlicher Harzsäuren durch Erhitzen der letzteren mit mehrwertigen Alkoholen auf über   1800 mit   oder ohne Zusatz von Katalysatoren bei 
 EMI2.9 
 unter Durchleiten eines inerten Gases, oder unter vermindertem Druck und Abtreiben des   überschüssigen   Alkohols nach Beendigung der Reaktion, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der Alkollole Monoester 
 EMI2.10 
 verwendet werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, dass über 180 siedende Derivate des Glykols in Anwendung kommen. EMI2.11