AT266784B - Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd, vorzugsweise aus Lösungen mit geringem Molybdän- und hohem Sulfatgehalt - Google Patents
Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd, vorzugsweise aus Lösungen mit geringem Molybdän- und hohem SulfatgehaltInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd, vorzugsweise aus Lösungen mit geringem Molybdän- und hohem Sulfatgehalt Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd, vorzugsweise aus Lösungen mit geringem Molybdän- und hohem Sulfatgehalt, wobei das Fällprodukt zur Weiterverarbeitung auf Rein-Molybdän und Molybdänverbindungen geeignet ist. Nach dem Stand der Technik ist ein Verfahren zur Herstellung vonCalciummolybdat bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass aus Molybdänlösungen durch Zusatz von beispielsweise Calciumchlorid Calciummolybdat als schwerlöslicher Niederschlag ausgefällt wird. Darüber hinaus ist ein Verfahren zur Gewinnung von Molybdänsäure bekanntgeworden, wonach durch Ansäuern von Molybdatlösungen mit Salpetersäure oder Salzsäure Molybdänsäure ausgeschieden werden kann. Ein weiterhin bekanntgewordenes Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass durch Sättigung von alkalischen Molybdatlösungen mit Schwefelwasserstoff oder Natriumsulfid und anschliessendes Ansäuern dieser Lösung Molybdänsulfid ausgefällt werden kann. Dem zuerst genannten Verfahren haftet der Nachteil an, dass die Fällung nur aus weitgehend sulfationsfreien Lösungen durchgeführt werden kann. Aus sulfathaltigen Lösungen wird neben Calciummolybdat wasserhaltiges Calciumsulfat mit ausgefällt, wodurch gleichzeitig der Molybdängehalt vermindert und die Aufarbeitung zu reinem Molybdän oder seinen Verbindungen erschwert wird. Dem weiterhin als bekannt aufgeführten Verfahren haftet der Mangel an, dass eine Fällung als Molybdänsäure nur aus höher konzentrierten Molybdatlösungen mit befriedigender Ausbeute möglich ist, da eine beträchtliche Löslichkeit für Molybdänsäure in wässerigen Lösungen besteht. Das zuletzt genannte Verfahren weist den Mangel auf, dass zu seiner Durchführung und wegen der gesundheitsschädigenden Wirkung von Schwefelwasserstoff ein grosser apparativer Aufwanderforderlich ist. Zweck der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd aus Lösungen zu entwickeln, welches es ermöglicht, durch die Ausfällung des Molybdäns als Hydroxyd aus Lösungen, insbesondere mit niedrigem Molybdängehalt und gleichzeitig hohem Sulfatgehalt unter Vermeidung gesundheitsschädlicher Wirkungen eine hohe Ausbeute im Fällprodukt zu erzielen. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd aus Lösungen zu entwickeln, welches es gestattet, die Fällung des Molybdäns innerhalb eines bestimmten Temperaturintervalls und eines bestimmten Druckbereiches bei gleichzeitiger Reduzierung des Molybdäns zu einer niederen Wertigkeitsstufe durchzuführen, wobei das Ansäuern so erfolgt, dass der pH-Wert nach der Fällung einen Bereich von PH 6 bis 7 nicht überschreitet. Erfindungsgemäss wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass eine schwach angesäuerte Molybdatlösung mit Wasserstoff bei einem Druck grösser als 20 kg/cm2 und einer Temperatur von mehr als 1800 C be- <Desc/Clms Page number 2> handelt wird, wobei unter gleichzeitiger Reduktion des 6wertigen Molybdäns zum 3wertigen die Ausfällung des Molybdäns als Hydroxyd erfolgt. Durch die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens wird eine Steigerung der Molybdänausbeute auf mindestens 970/0 erreicht, wobei gleichzeitig durch kontinuierliche Arbeitsweise eine positive Beeinflussung der Betriebskosten gewährleistet wird. EMI2.1 1 : Eine MolybdatlösungDer Flüssigkeitsstand bis zum Überlaufstutzen beträgt 2800 mm entsprechend einer mittleren Verweilzeit der Molybdänlösung im Druckbehälter von 4, 5 h. In den Druckbehälter wird Wasserstoff mit einem Druck von 25 kp/cm2 unten eingeleitet. Die aus dem Druckbehälter abfliessende Trübe wird in einem Kühler auf 800C abgekühlt und über eine Reduziervorrichtung auf 0, 1 kp/cm2 entspannt. Anschliessend wird die Trübe filtriert. Das Filtrat hat einen Molybdänendgehalt von < 0, 05 g Molybdän/1. Beispiel 2 : Eine Molybdatlösung mit 3,6 g Molybdän/1 und einem Sulfatgehaltvon120g/1 sowie einem pH-Wert von 2 wird auf 800C vorgeheizt und mittels einer Kolbendosierpumpe mit einer Durchsatzleistung von 120 1/h über eine elektrisch direkt beheizte Rohrschlange auf 2000C erhitzt und dem Druckbehälter unten kontinuierlich zugeführt. Der Druckbehälter hat einen Durchmesser von 500mm. Der Flüssigkeitsstand bis zum Überlaufstutzen beträgt 2800 mm entsprechend einer mittleren Verweilzeit der Molybdatlösung im Druckbehälter von 4, 5 h. In den Druckbehälter wird Wasserstoff mit einem Druck von 25 kp/cm2 unten eingeleitet. Die aus dem Druckbehälter abfliessende Trübe wird in einem Kühler auf 800 C abgekühlt und über eine Reduziervorrichtung auf 0, 1 kp/cm entspannt. AnschlieEend wird die Trübe filtriert. Das Filtrat hat einen Molybdänendgehalt von 0,09 g Molybdän/1. Die Molybdänausbeute im Fällprodukt beträgt 97, 5%.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Fällung von Molybdän als Hydroxyd, vorzugsweise aus Lösungen mit geringem Mo- EMI2.2 undals 1800 C behandelt wird, wobei unter gleichzeitiger Reduktion des 6wertigen Molybdäns zum 3wertigen die Ausfällung des Molybdäns als Hydroxyd erfolgt.
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