AT528574A4

AT528574A4 - Anlage und verfahren zur herstellung von bio-chemikalien

Info

Publication number: AT528574A4
Application number: ATA50804/2024A
Authority: AT
Inventors: Lehr Maximilian; Frint Michael
Original assignee: Andritz Ag
Priority date: 2024-10-04
Filing date: 2024-10-04
Publication date: 2026-03-15
Also published as: AT528574B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Bio-Chemikalien aus Biomasse, wobei die Biomasse zur Aufbereitung einem Kocher mit Dampf zugeführt wird; die aufbereitete Biomasse und der Dampf unter Entspannung aus dem Kocher ausgeführt werden; ein Kondensat umfassend Wasser und Bio-Chemikalien aus dem Dampf ausgebildet wird; und die Bio-Chemikalien aus dem Kondensat über eine Flüssig- Flüssig Extraktion abgetrennt werden. Die Erfindung erlaubt eine vorteilhafte Abtrennung der Bio-Chemikalien.

Description

Beschreibung

ANLAGE UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON BIO-CHEMIKALIEN

[0001] Die Erfindung betrifft eine Anlage und ein Verfahren zur Herstellung von Bio-Chemikalien, beispielsweise Essigsäure, VOCs, Furane, und insbesondere Furfural, aus Biomasse, umfassend die Schritte:

[0002] - Zuführen der Biomasse, insbesondere lignozellulosen Biomasse, in einen Kocher, der insbesondere kontinuierlich betrieben ist;

[0003] - Aufbereiten der Biomasse mit Dampf in dem Kocher bei einem ersten Druck, wobei die Bio-Chemikalien gebildet und in dem Dampf angereichert werden;

[0004] - Ausführen der Biomasse aus dem Kocher, wobei Biomasse und Dampf unter Entspannung auf einen zweiten Druck aus dem Kocher insbesondere kontinuierlich ausgeführt werden und die Entspannung insbesondere als spontane Entspannung erfolgt und bevorzugt eine steam explosion in der Biomasse bewirkt;

[0005] - Trennen der Biomasse und des Dampfes in einer Trennvorrichtung.

[0006] Im Stand der Technik sind Verfahren zur Behandlung von Biomasse, insbesondere lignozellulosehaltiger Biomasse, zur Herstellung von Bio-Chemikalien bekannt. So kann lignozellulosehaltige Biomasse in einem Kocher mit Dampf aufbereitet werden, wobei Lignin erweicht, Dampf in der Kapillarstruktur der Biomasse kondensiert und Hemizellulose zumindest teilweise abgebaut wird. Durch spontane Druckabsenkung, beispielsweise beim Ausführen der Biomasse aus dem Kocher, wird eine Dampfexplosion steam explosion bewirkt, wobei der in der Kapillarstruktur kondensierte Dampf spontan verdampft und ein Aufbrechen der Struktur der Biomasse bewirkt wird. Die so aufbereitete lignozellulosehaltige Biomasse weist eine große Porosität auf und kann vielfältig verarbeitet werden. So kann die vom Dampf getrennte Biomasse beispielsweise zu einem Biomassebrennstoff in Form von schwarzen Pellets verarbeitet werden. Durch enzymatische Hydrolyse der Zellulose zu Zuckern und Fermentierung der Zucker kann aus der Biomasse alternativ auch Bioethanol gewonnen werden.

[0007] Beim Kochen der lignozellulosehaltigen Biomasse erfolgt auch eine Bildung von Bio-Chemikalien in der Dampfphase, z.B. von organischen Säuren wie Essigsäure oder von Furanen wie Furfural. Diese im Dampf vorliegenden Bio-Chemikalien stellen eine Verunreinigung des Dampfes, bzw. des aus dem Dampf ausbildbaren Kondensats dar, was eine gesonderte Nachbehandlung erforderlich macht. So stellen diese Verunreinigungen ein Problem dar, da Furane zum einen eine insbesondere biologische Abwasserbehandlung negativ beeinflussen, und zum anderen nicht unbehandelt als Abluft der Umwelt zugeführt werden dürfen. Üblicherweise wird der verunreinigte Dampf durch Zuführung zu einem Verbrennungsvorgang gereinigt, d.h. der verunreinigte Dampf kann z.B. einem Verbrennungskessel zugeführt werden. Alternativ wird der Dampf kondensiert und das Kondensat behandelt, wobei beispielsweise vorliegende organische Säuren neutralisiert, und flüchtige organische Verbindungen sowie Furane, insbesondere Furfural, entfernt werden.

[0008] Ziel der Erfindung ist die vorteilhafte Gewinnung von in dem Dampf, bzw. in der Dampfphase, vorliegenden Bio-Chemikalien, wobei die Bio-Chemikalien als Wertstoff verfügbar gemacht werden. Die Herstellung der Bio-Chemikalien soll effizient in Bezug auf die Ausbeute bzw. den Energieeinsatz erfolgen.

[0009] Dies gelingt erfindungsgemäß dadurch, dass das Verfahren weiter die Schritte umfasst:

[0010] - Kondensieren des Dampfes in einer Kondensationsvorrichtung und Ausbilden eines Kondensats umfassend Wasser und die Bio-Chemikalien;

[0011] - Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in einem Flüssig-Flüssig- Extraktor; wobei die Bio-Chemikalien aus dem Kondensat über eine Flüssig-Flüssig Extraktion in einem Extraktionsmittel angereichert werden und im Wesentlichen im Extraktionsmittel konzentriert werden. Erfindungsgemäß wird die Biomasse, insbesondere lignozellulose Biomasse, dem Kocher

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zugeführt. Im Kocher wird die Biomasse mit Dampf bei einem ersten Druck von bevorzugt 8 bis 22 bar ü aufbereitet. Zum einen wird so das Lignin der Biomasse erweicht und die Hemizellulose zumindest teilweise abgebaut, wobei eine Bildung von BioChemikalien erfolgt, welche in der Dampfphase angereichert werden. Beispiele für Bio-Chemikalien sind organische Säuren wie Essigsäure, Furane wie Furfural, VOCs (volatile organic compounds), usw.

Biomasse und Dampf werden im nächsten Schritt aus dem Kocher ausgeführt und von dem ersten Druck auf den zweiten Druck von bevorzugt 0 bis 5 bar ü entspannt. Bevorzugt erfolgt die Entspannung als spontane Entspannung, wobei eine steam explosion in der Biomasse bewirkt wird. Die steam explosion erlaubt ein Aufbrechen der Biomasse und Ausbildung einer großen Porosität der Biomasse, wodurch die aufbereitete Biomasse vorteilhafte Eigenschaften erlangt. Bevorzugt wird dem Kocher kontinuierlich Biomasse zugeführt. Ebenso bevorzugt wird aus dem Kocher kontinuierlich Biomasse und Dampf ausgeführt, wodurch ein durchgängiger, unterbrechungsfreier Betrieb darstellbar ist.

[0012] Die aus dem Kocher erhaltene Mischung aus Biomasse und Dampf wird im nächsten Schritt in einer Trennvorrichtung getrennt, wobei im Wesentlichen die Biomasse als Feststoff von dem Dampf getrennt wird. Durch die Abtrennung der Biomasse wird eine nachfolgend vorteilhafte Weiterverarbeitung des Dampfes ermöglicht, wobei erfindungsgemäß der im Wesentlichen von der Biomasse befreite Dampf in einer Kondensationsvorrichtung kondensiert wird. Das gebildete Kondensat umfasst den kondensierten Dampf, d.h. Wasser, sowie die Bio-Chemikalien. Erfindungsgemäß erfolgt die Abtrennung der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in einem FlüssigFlüssig-Extraktor. Die Erfinder haben erkannt, dass die Abtrennung der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat energetisch vorteilhaft über eine Flüssig-Flüssig Extraktion erfolgen kann. Insbesondere wird an dieser Stelle auf eine energieintensive thermische Trennung, Destillation oder Rektifikation verzichtet, wobei die Bio-Chemikalien in einem Extraktionsmittel angereichert werden und im Wesentlichen im Extraktionsmittel konzentriert werden, womit auch eine vorteilhafte Ausbeute erzielbar ist.

[0013] In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird als Extraktionsmittel ein mit Wasser schlecht mischbares organisches Extraktionsmittel, insbesondere Ethylacetat, verwendet. Im Sinne der Erfindung sei eine schlechte Mischbarkeit eines organischen Extraktionsmittel mit Wasser bei einer Löslichkeit des Extraktionsmittel in Wasser von 100 g / Liter und weniger (bei einer Temperatur von 20 °C) gegeben. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Ethylacetat als Extraktionsmittel, welches eine vorteilhaft mäßige Löslichkeit in Wasser von 85,3 g / Liter (bei 20 °C) aufweist und zudem nicht giftig ist, einen gefälligen Geruch aufweist und biologisch abbaubar ist.

[0014] In einer ebenso vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens weist das Extraktionsmittel eine Siedetemperatur kleiner der Siedetemperatur von Wasser auf, und bevorzugt eine Siedetemperatur kleiner 80°C. Ein solches Extraktionsmittel weist eine relativ niedrige Siedetemperatur, bzw. relativ hohen Dampfdruck, auf, wodurch das Extraktionsmittel vorteilhaft durch eine gesonderte thermische Trennung, z.B. Destillation, regenerierbar ist. Das bevorzugte Extraktionsmittel Ethylacetat weist beispielsweise eine Siedetemperatur von ca. 77°C auf.

[0015] In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird der Kocher bei dem ersten Druck von 8 bis 22 bar ü betrieben, und Biomasse und Dampf werden von dem ersten Druck auf den zweiten Druck von 0 bis 5 bar ü entspannt. Insbesondere durch eine spontane Entspannung von dem ersten Druck auf den zweiten Druck wird eine steam explosion der Biomasse sichergestellt, wobei ein vorteilhaftes Aufbrechen der Struktur der Biomasse bewirkt wird, und die aufbereitete Biomasse vorteilhafte Eigenschaften ausbildet.

[0016] Ebenso vorteilhaft ist ein Verfahren, wobei nach dem Kondensieren des Dampfes in der Kondensationsvorrichtung und vor dem Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor, in einer zweiten mechanischen Trennvorrichtung das Kondensat von Feststoffen gereinigt und insbesondere filtriert wird. Vorteilhafterweise erfolgt so eine erste Abtrennung der Biomasse aus dem Dampf vor dem Kondensieren des Dampfes, sowie eine zweite Abtrennung von Feststoffen aus dem Kondensat vor dem Abtrennen der Bio-Chemikalien

aus dem Kondensat. Dies erlaubt sicherzustellen, dass beim Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat im Wesentlichen keine festen Verunreinigungen im Kondensat vorliegen. So wird sichergestellt, dass keine festen Verunreinigungen in die Flüssig-Flüssig Extraktion gelangen, bzw. wird eine Verunreinigung des Extraktionsmittels verhindert.

[9017] In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens erfolgt nach der Flüssig-Flüssig Extraktion in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor eine Zweiphasentrennung in einem Separator, wobei das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel getrennt von einer Abwasserphase erhalten wird. Insbesondere kann das so erhaltene mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel in einer thermischen Trennvorrichtung einer nachfolgenden thermischen Trennung, insbesondere einer Destillation oder Rektifikation, unterworfen werden. Durch die thermische Trennung wird das angereicherte Extraktionsmittel in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel getrennt. So werden die Bio-Chemikalien getrennt von dem Extraktionsmittel erhalten, wobei das regenerierte Extraktionsmittel bevorzugt der Flüssig-Flüssig Extraktion, bzw. dem Flüssig-Flüssig-Extraktor, als Extraktionsmittel erneut zugeführt wird. Dies erlaubt eine Kreislaufschließung, wodurch das Extraktionsmittel wiederholt der Flüssig-Flüssig Extraktion zugeführt wird, wodurch Verluste an Extraktionsmittel minimiert werden.

Weiter ist es vorteilhaft, das in der Abwasserphase verbliebene Extraktionsmittel bzw. die verbliebenen Bio-Chemikalien in einer zweiten thermischen Trennvorrichtung thermisch abzutrennen, insbesondere durch eine Destillation. So kann eine aufbereitete Abwasserphase erhalten werden, welche im Wesentlichen frei von Bio-Chemikalien ist. Besonders bevorzugt wird die aufbereitete Abwasserphase erneut dem Kocher zugeführt, wobei vorteilhafterweise das aufbereitete Abwasser zunächst verdampft und weiter dem Kocher dampfförmig zugeführt wird. Allfällige niederschwellige Reste an Extraktionsmittel oder auch Bio-Chemikalien bleiben so zum einen im Verfahren bzw. in der Anlage und werden nicht der Umwelt zugeführt. Zum anderen würden Reste an Extraktionsmittel, welche über das aufbereitete Abwasser - insbesondere dampfförmig - wieder dem Kocher zugeführt werden, eine positive Wirkung auf die Aufbereitung der Biomasse im Kocher mit sich bringen. So zum Beispiel fördert das Extraktionsmittel die Aufbereitung der Biomasse durch teilweise Auflösung des Lignins, sowie von Ölen und Fetten und erlaubt somit eine bessere Zersetzung der und Zugänglichkeit zur Biomasse. Ebenso verringert das Extraktionsmittel tendenziell die Oberflächenspannung der Biomasse und erlaubt eine bessere Benetzung. Schließlich wirkt das Extraktionsmittel auch reinigend auf den Kocher, wobei organische Ablagerungen, insbesondere beim Kochen von Weichholz, verringert werden.

Ebenso vorteilhaft wird das aus der Abwasserphase abgetrennte Extraktionsmittel bzw. die abgetrennten Bio-Chemikalien thermisch verwertet. Somit kann eine Freisetzung des Extraktionsmittels oder der abgetrennten Bio-Chemikalien ausgeschlossen werden.

[0018] Die Erfindung betrifft auch eine Anlage zur Herstellung von Bio-Chemikalien aus Biomasse, insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend:

[0019] - einen insbesondere kontinuierlich betreibbaren Kocher, wobei dem Kocher die insbesondere lignozellulose Biomasse zuführbar ist und der Kocher mit Dampf bei einem ersten Druck zur Bildung der Bio-Chemikalien und Anreicherung der Bio-Chemikalien in dem Dampf betreibbar ist;

[0020] - ein Druckentspannungsmittel, insbesondere Ventil, Drossel, etc., zur Ausfuhr und insbesondere zur spontanen Entspannung von Biomasse und Dampf aus dem Kocher, wobei durch

die Entspannung von dem ersten Druck auf einen zweiten Druck bevorzugt eine steam explosion in der Biomasse bewirkbar ist;

[0021] - eine mechanische Trennvorrichtung, beispielsweise ein Zyklon, zur Trennung der Biomasse und des Dampfes, wobei die Biomasse und der Dampf aus dem Kocher über das Druckentspannungsmittel der Trennvorrichtung zuführbar sind;

[0022] - eine Kondensationsvorrichtung zur Kondensierung des in der Trennvorrichtung abgetrennten Dampfes;

[0023] - ein Flüssig-Flüssig-Extraktor zur Anreicherung der Bio-Chemikalien in einem Extrakti-

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onsmittel, wobei dem Flüssig-Flüssig-Extraktor das Extraktionsmittel und der in der Kondensationsvorrichtung kondensierte Dampf zuführbar ist.

[0024] Durch den Kocher, der ausgebildet ist, in der Biomasse eine steam explosion zu bewirken, erfolgt neben der Freisetzung der Bio-Chemikalien eine effektive Aufbereitung der Biomasse. Der Flüssig-Flüssig Extraktor erlaubt weiter die energieeffiziente Anreicherung der Bio-Chemikalien in dem Extraktionsmittel - und somit effektive Extraktion der Bio-Chemikalien aus der Dampfphase. Die erfindungsgemäße Anlage erlaubt somit insgesamt eine effektive, d.h. umfassende, und effiziente, insbesondere energieeffiziente, Abscheidung von Bio-Chemikalien.

[0025] In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anlage ist der Kocher für einen Betrieb mit Dampf bei einem Druck von 8 bis 22 bar ü als ersten Druck und das Druckentspannungsmittel zur Entspannung des Drucks von dem ersten Druck auf einen Druck von 0 bis 5 bar ü als zweiten Druck ausgebildet. Dies erlaubt insbesondere die spontane Entspannung von Biomasse und Dampf aus dem Kocher sicherzustellen, wobei vorteilhafterweise eine steam explosion in der Biomasse bewirkt wird. Vorteilhaft ist insbesondere der kontinuierliche Betrieb des Kochers, wodurch gleichbleibende Bedingungen sichergestellt werden und so die Entspannung der Biomasse zeitlich konstant erfolgt, wodurch auch die Biomasse infolge der steam explosion zeitlich konstant entwickelt wird.

[0026] In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Anlage ist eine zweite mechanische Trennvorrichtung, beispielsweise ein Filter, zwischen der Kondensationsvorrichtung und dem Flüssig-Flüssig-Extraktor ausgebildet, wobei der zweiten Trennvorrichtung der kondensierte Dampf aus der Kondensationsvorrichtung zuführbar ist, und die zweite Trennvorrichtung zur Abtrennung von Feststoffen aus dem Kondensat ausgebildet ist. Dies erlaubt sicherzustellen, dass keine Verunreinigungen, insbesondere Biomasse, dem Flüssig-Flüssig Extraktor zugeführt werden.

[0027] In einer ebenso vorteilhaften Ausgestaltung der Anlage ist der Flüssig-Flüssig- Extraktor mit einem Separator zur Zweiphasentrennung verbunden, wobei der Separator zur Trennung des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels von einer Abwasserphase ausgebildet ist. Dies erlaubt eine getrennte Weiterbehandlung der Abwasserphase bzw. des angereicherten Extraktionsmittels. Bevorzugt wird das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel nachfolgend einer thermischen Trennvorrichtung, beispielsweise einer Destillationsvorrichtung, insbesondere einer Rektifikationsvorrichtung, zur thermischen Trennung des angereicherten Extraktionsmittels in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel zugeführt. Dabei erlaubt die thermische Trennvorrichtung die Gewinnung der Bio-Chemikalien als Wertstoff. Zudem kann das regenerierte Extraktionsmittel in den Flüssig-Flüssig Extraktor rückgeführt werden, wodurch eine effiziente Nutzung des Extraktionsmittels möglich wird. Weiter kann die Abwasserphase einer zweiten thermischen Trennvorrichtung, insbesondere einem Verdampfer, zugeführt werden. Diese zweite thermische Trennvorrichtung erlaubt die thermische Abtrennung des in der Abwasserphase verbliebenen Extraktionsmittels bzw. der verbliebenen Bio-Chemikalien von einer aufbereiteten Abwasserphase. Die aufbereitete Abwasserphase kann beispielsweise - insbesondere dampfförmig - in den Kocher rückgeführt werden. Die in der aufbereiteten Abwasserphase verbliebenen Reste an Extraktionsmittel haben - wie zum Verfahren beschrieben -eine vorteilhafte Wirkung auf den Betrieb des Kochers. Hingegen können das aus der Abwasserphase thermisch abgetrennte Extraktionsmittel bzw. die verbliebenen Bio-Chemikalien nach der zweiten thermischen Trennvorrichtung einer Vorrichtung zur thermischen Verwertung, insbesondere Verbrennung, zugeführt werden.

[0028] Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen beispielhaft beschrieben.

[0029] Fig. 1 zeigt eine erfindungsgemäße Anlage. Dabei wird insbesondere lignozellulose Biomasse dem Kocher 1 zugeführt. Der Kocher 1 wird mit Dampf bei einem ersten Druck betrieben, wobei beim Kochen der Biomasse Bio-Chemikalien gebildet werden, welche im Dampf angereichert werden. Biomasse und Dampf umfassend die Bio-Chemikalien werden über ein Druckentspannungsmittel 2 (nicht dargestellt), insbesondere Ventil, Drossel, etc., aus dem Kocher 1 ausgeführt. Durch die insbesondere spontane Entspannung der Biomasse und des Dampfes von

dem ersten Druck auf einen zweiten Druck ist vorteilhafterweise eine steam explosion in der Biomasse bewirkbar, wobei ein in der Kapillarstruktur kondensierter Dampf spontan verdampft und ein Aufbrechen der Struktur der Biomasse bewirkt wird, sodass die aufbereitete Biomasse vorteilhafte Eigenschaften ausbildet. Durch die mechanische Trennvorrichtung 3, beispielsweise ein Zyklon, erfolgt die Trennung der Biomasse und des die Bio-Chemikalien umfassenden Dampfes. Der so von der Biomasse getrennte Dampf wird der Kondensationsvorrichtung 4 zugeführt, wo die Kondensierung des Dampfes umfassend die Bio-Chemikalien erfolgt. Der kondensierte Dampf und ein Extraktionsmittel werden dem Flüssig-Flüssig- Extraktor 6 zugeführt, wobei die Bio-Chemikalien in dem Extraktionsmittel durch Extraktion angereichert werden. Erfindungsgemäß erfolgt über die Flüssig-Flüssig Extraktion eine energetisch vorteilhafte Abtrennung der BioChemikalien in das Extraktionsmittel.

[0030] Fig. 2 zeigt eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage. Sämtliche Ausführungen zur erfindungsgemäßen Anlage aus Fig. 1 treffen auch auf die erfindungsgemäße Anlage in Fig. 2 zu.

In Fig. 2 ist zudem die zweite mechanische Trennvorrichtung 5, beispielsweise ein Filter, zwischen der Kondensationsvorrichtung 4 und dem Flüssig-Flüssig-Extraktor 6 dargestellt. Dabei wird der zweiten Trennvorrichtung 5 der kondensierte Dampf aus der Kondensationsvorrichtung 4 zugeführt, wobei in der zweiten Trennvorrichtung 5 die weitere Abtrennung von etwaig im Kondensat weiter vorhandenen Feststoffen erfolgt.

Weiter ist in Fig. 2 der Separator 7 dargestellt, wobei der Flüssig-Flüssig-Extraktor 6 mit dem Separator 7 verbunden ist. Der Separator 7 erlaubt die Zweiphasentrennung des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels von einer Abwasserphase. Das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel wird der thermischen Trennvorrichtung 8, beispielsweise einer Destillationsvorrichtung, insbesondere einer Rektifikationsvorrichtung, zugeführt, wobei in der thermischen Trennvorrichtung die thermische Trennung des angereicherten Extraktionsmittels in im Wesentlichen Bio-Chemikalien sowie regeneriertes Extraktionsmittel erfolgt. Die Bio-Chemikalien stehen so als Wertstoff zur Verfügung. Das regenerierte Extraktionsmittel wird bevorzugt in den Flüssig-Flüssig Extraktor 6 rückgeführt.

[0031] Fig. 3 zeigt eine besonders bevorzugte Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Anlage, wobei sämtliche Ausführungen zur erfindungsgemäßen Anlage aus Fig. 1 bzw. Fig. 2 auch auf die erfindungsgemäße Anlage in Fig. 3 zutreffen. Insbesondere wird die Abwasserphase aus dem Separator 7 ausgeführt und einer zweiten thermischen Trennvorrichtung 9, insbesondere einem Verdampfer, zugeführt. Diese zweite thermische Trennvorrichtung 9 erlaubt die thermische Abtrennung des in der Abwasserphase verbliebenen Extraktionsmittels bzw. der verbliebenen BioChemikalien von einer aufbereiteten Abwasserphase. Die aufbereitete Abwasserphase wird beispielsweise in den Kocher 1 rückgeführt, wobei die aufbereitete Abwasserphase bevorzugt dampfförmig dem Kocher zugeführt wird. Hingegen wird das in der zweiten thermischen Trennvorrichtung 9 aus der Abwasserphase abgetrennte Extraktionsmittel bzw. die verbliebenen BioChemikalien bevorzugt einer Vorrichtung zur thermischen Verwertung (nicht dargestellt), insbesondere Verbrennung, zugeführt.

[0032] Die vorliegende Erfindung bietet zahlreiche Vorteile. Die Erfinder haben erkannt, dass durch das Kochen der Biomasse gefolgt von einer insbesondere spontanen Entspannung bzw. steam explosion Bio-Chemikalien aus der Biomasse im Dampf ausbildbar sind, und die aufbereitete Biomasse insbesondere vorteilhafte Eigenschaften ausbildet. Die freigesetzten Bio-Chemikalien werden aus dem kondensierten Dampf über eine Flüssig-Flüssig Extraktion abgetrennt, was energetisch vorteilhaft ist und eine hohe Ausbeute erlaubt. Insbesondere sind Extraktionsmittel verfügbar, die nicht giftig sind, einen gefälligen Geruch aufweisen und biologisch abbaubar sind.

BEZUGSZEICHEN

1 Kocher

2 Druckentspannungsmittel

3 Trennvorrichtung

4 Kondensationsvorrichtung

5 zweite mechanische Trennvorrichtung 6 Flüssig-Flüssig-Extraktor

7 Separator

8 thermische Trennvorrichtung

9 zweite thermische Trennvorrichtung

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Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Bio-Chemikalien, beispielsweise Essigsäure, VOCs, Furane, und insbesondere Furfural, aus Biomasse, insbesondere lignozellulosen Biomasse, umfassend die Schritte:

- Zuführen der Biomasse in einen Kocher (1), der insbesondere kontinuierlich betrieben wird; - Aufbereiten der Biomasse mit Dampf in dem Kocher (1) bei einem ersten Druck, wobei die Bio-Chemikalien gebildet und in dem Dampf angereichert werden;

- Ausführen der Biomasse aus dem Kocher (1), wobei Biomasse und Dampf unter Entspannung auf einen zweiten Druck aus dem Kocher (1) insbesondere kontinuierlich ausgeführt werden und die Entspannung insbesondere als spontane Entspannung erfolgt und bevorzugt eine steam explosion in der Biomasse bewirkt;

- Trennen der Biomasse und des Dampfes in einer Trennvorrichtung (3),

dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren weiter die Schritte umfasst:

- Kondensieren des Dampfes in einer Kondensationsvorrichtung (4) und Ausbilden eines Kondensats umfassend Wasser und die Bio-Chemikalien;

- Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in einem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6), wobei die Bio-Chemikalien aus dem Kondensat über eine Flüssig-Flüssig Extraktion in einem Extraktionsmittel angereichert werden und im Wesentlichen im Extraktionsmittel konzentriert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Extraktionsmittel ein mit Wasser schlecht mischbares organisches Extraktionsmittel, insbesondere Ethylacetat, verwendet wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei das Extraktionsmittel eine Siedetemperatur kleiner der Siedetemperatur von Wasser aufweist und bevorzugt eine Siedetemperatur kleiner 80°C aufweist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Biomasse und Dampf von 8 bis 22 bar ü als erstem Druck auf 0 bis 5 bar ü als zweitem Druck entspannt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei nach dem Kondensieren des Dampfes in der Kondensationsvorrichtung (4) und vor dem Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6), in einer zweiten mechanischen Trennvorrichtung (5) das Kondensat von Feststoffen gereinigt und insbesondere filtriert wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei nach der Flüssig-Flüssig Extraktion in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) eine Zweiphasentrennung in einem Separator (7) folgt unter Erhalt des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels getrennt von einer Abwasserphase.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel in einer thermischen Trennvorrichtung (8) einer thermischen Trennung, insbesondere einer Destillation oder Rektifikation, unterworfen wird, wobei durch die thermische Trennung das angereicherte Extraktionsmittel in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel getrennt wird; und bevorzugt das regenerierte Extraktionsmittel der FlüssigFlüssig Extraktion, bzw. dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6), als Extraktionsmittel erneut zugeführt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 7, wobei das in der Abwasserphase verbliebene Extraktionsmittel bzw. die verbliebenen Bio-Chemikalien in einer zweiten thermischen Trennvorrichtung (9) thermisch abgetrennt werden, insbesondere durch Destillation, um eine aufbereitete Abwasserphase zu erhalten, wobei bevorzugt die aufbereitete Abwasserphase insbesondere nach einer Verdampfung erneut dem Kocher (1) zugeführt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das aus der Abwasserphase abgetrennte Extraktionsmittel bzw. die abgetrennten Biochemikalien thermisch verwertet werden.

10. Anlage zur Herstellung von Bio-Chemikalien aus Biomasse, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend:

- einen insbesondere kontinuierlich betreibbaren Kocher (1), wobei dem Kocher (1) die insbesondere lignozellulose Biomasse zuführbar ist und der Kocher (1) mit Dampf bei einem ersten Druck zur Bildung der Bio-Chemikalien und Anreicherung der Bio-Chemikalien in dem Dampf betreibbar ist;

- ein Druckentspannungsmittel (2), insbesondere Ventil, Drossel, etc., zur Ausfuhr und spontanen Entspannung von Biomasse und Dampf aus dem Kocher (1), wobei durch die spontane Entspannung von dem ersten Druck auf einen zweiten Druck insbesondere eine steam explosion in der Biomasse bewirkbar ist;

- eine mechanische Trennvorrichtung (3), beispielsweise ein Zyklon, zur Trennung der Biomasse und des Dampfes, wobei die Biomasse und der Dampf aus dem Kocher (1) über das Druckentspannungsmittel (2) der Trennvorrichtung (3) zuführbar sind;

dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage weiter umfasst:

- eine Kondensationsvorrichtung (4) zur Kondensierung des in der Trennvorrichtung (3) abgetrennten Dampfes; und

- einen Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) zur Anreicherung der Bio-Chemikalien in einem Extraktionsmittel, wobei dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) das Extraktionsmittel und der in der Kondensationsvorrichtung (4) kondensierte Dampf zuführbar ist.

11. Anlage nach Anspruch 10, wobei der Kocher (1) für einen insbesondere kontinuierlichen Betrieb mit Dampf bei einem Druck von 8 bis 22 bar ü als ersten Druck und das Druckentspannungsmittel zur Entspannung des Drucks von dem ersten Druck auf einen Druck von 0 bis 5 bar ü als zweiten Druck ausgebildet ist.

12. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 11, wobei eine zweite mechanische Trennvorrichtung (5), beispielsweise ein Filter, zwischen der Kondensationsvorrichtung (4) und dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) ausgebildet ist, der zweiten Trennvorrichtung (5) der kondensierte Dampf aus der Kondensationsvorrichtung (4) zuführbar ist, und die zweite Trennvorrichtung (5) zur Abtrennung von Feststoffen aus dem Kondensat ausgebildet ist.

13. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei der Flüssig-Flüssig- Extraktor (6) mit einem Separator (7) zur Zweiphasentrennung verbunden ist und der Separator (7) zur Trennung des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels von einer Abwasserphase ausgebildet ist.

14. Anlage nach Anspruch 13, wobei das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel einer thermischen Trennvorrichtung (8), beispielsweise einer Destillationsvorrichtung, insbesondere einer Rektifikationsvorrichtung, zur thermischen Trennung des angereicherten Extraktionsmittels in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel zuführbar ist, und das regenerierte Extraktionsmittel bevorzugt in den Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) rückführbar ist.

15. Anlage nach Anspruch 13 oder 14, wobei die Abwasserphase einer zweiten thermischen Trennvorrichtung, insbesondere einem Verdampfer, zuführbar ist und die zweite thermische Trennvorrichtung (9) zur thermischen Abtrennung des in Abwasserphase verbliebenen Extraktionsmittels bzw. der verbliebenen Bio-Chemikalien und zur Bereitstellung einer aufbereiteten Abwasserphase ausgebildet ist.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Neue Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Bio-Chemikalien, beispielsweise Essigsäure, VOCs, Furane, und insbesondere Furfural, aus Biomasse, insbesondere lignozellulosen Biomasse, umfassend die Schritte:

- Zuführen der Biomasse in einen Kocher (1), der insbesondere kontinuierlich betrieben wird; - Aufbereiten der Biomasse mit Dampf in dem Kocher (1) bei einem ersten Druck, wobei die Bio-Chemikalien gebildet und in dem Dampf angereichert werden;

- Ausführen der Biomasse aus dem Kocher (1), wobei Biomasse und Dampf unter Entspannung auf einen zweiten Druck aus dem Kocher (1) insbesondere kontinuierlich ausgeführt werden und die Entspannung insbesondere als spontane Entspannung erfolgt und bevorzugt eine Dampfexplosion in der Biomasse bewirkt;

- Trennen der Biomasse und des Dampfes in einer Trennvorrichtung (3),

dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren weiter die Schritte umfasst:

- Kondensieren des Dampfes in einer Kondensationsvorrichtung (4) und Ausbilden eines Kondensats umfassend Wasser und die Bio-Chemikalien;

- Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in einem Flüssig-Flüssig- Extraktor (6), wobei die Bio-Chemikalien aus dem Kondensat über eine Flüssig-Flüssig Extraktion in einem Extraktionsmittel angereichert werden und im Wesentlichen im Extraktionsmittel konzentriert werden,

wobei nach der Flüssig-Flüssig Extraktion in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) eine Zweiphasentrennung in einem Separator (7) folgt unter Erhalt des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels getrennt von einer Abwasserphase;

und wobei das in der Abwasserphase verbliebene Extraktionsmittel und/oder die verbliebenen Bio-Chemikalien in einer zweiten thermischen Trennvorrichtung (9) thermisch abgetrennt werden um eine aufbereitete Abwasserphase zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Extraktionsmittel ein mit Wasser schlecht mischbares organisches Extraktionsmittel, insbesondere Ethylacetat, verwendet wird, wobei eine Löslichkeit des Extraktionsmittels in Wasser von insbesondere 100 g / Liter und weniger bei einer Temperatur von 20 °C gegeben ist.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2, wobei das Extraktionsmittel eine Siedetemperatur kleiner der Siedetemperatur von Wasser aufweist und bevorzugt eine Siedetemperatur kleiner 80°C aufweist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Biomasse und Dampf von 8 bis 22 bar ü als erstem Druck auf 0 bis 5 bar ü als zweitem Druck entspannt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei nach dem Kondensieren des Dampfes in der Kondensationsvorrichtung (4) und vor dem Abtrennen der Bio-Chemikalien aus dem Kondensat in dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6), in einer zweiten mechanischen Trennvorrichtung (5) das Kondensat von Feststoffen gereinigt und insbesondere filtriert wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel in einer thermischen Trennvorrichtung (8) einer thermischen Trennung, insbesondere einer Destillation oder Rektifikation, unterworfen wird, wobei durch die thermische Trennung das angereicherte Extraktionsmittel in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel getrennt wird; und bevorzugt das regenerierte Extraktionsmittel der Flüssig-Flüssig Extraktion, d.h. dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6), als Extraktionsmittel erneut zugeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das in der Abwasserphase verbliebene Extraktionsmittel und/oder die verbliebenen Bio-Chemikalien in der zweiten thermischen Trennvorrichtung (9) thermisch abgetrennt werden, insbesondere durch Destillation, um eine aufbereitete Abwasserphase zu erhalten, wobei die aufbereitete Abwasserphase insbesondere nach einer Verdampfung erneut dem Kocher (1) zugeführt wird.

ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE

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AT 528 574 A4 2026-03-15

Verfahren nach Anspruch 7, wobei das aus der Abwasserphase abgetrennte Extraktionsmittel und/oder die abgetrennten Biochemikalien thermisch verwertet werden.

Anlage zur Herstellung von Bio-Chemikalien aus Biomasse, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend:

- einen insbesondere kontinuierlich betreibbaren Kocher (1), wobei dem Kocher (1) die insbesondere lignozellulose Biomasse zuführbar ist und der Kocher (1) mit Dampf bei einem ersten Druck zur Bildung der Bio-Chemikalien und Anreicherung der Bio-Chemikalien in dem Dampf betreibbar ist;

- ein Druckentspannungsmittel (2), insbesondere Ventil oder Drossel, zur Ausfuhr und spontanen Entspannung von Biomasse und Dampf aus dem Kocher (1), wobei durch die spontane Entspannung von dem ersten Druck auf einen zweiten Druck insbesondere eine Dampfexplosion in der Biomasse bewirkbar ist;

- eine mechanische Trennvorrichtung (3), beispielsweise ein Zyklon, zur Trennung der Biomasse und des Dampfes, wobei die Biomasse und der Dampf aus dem Kocher (1) über das Druckentspannungsmittel (2) der Trennvorrichtung (3) zuführbar sind;

dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage weiter umfasst:

- eine Kondensationsvorrichtung (4) zur Kondensierung des in der Trennvorrichtung (3) abgetrennten Dampfes; und

- einen Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) zur Anreicherung der Bio-Chemikalien in einem Extraktionsmittel, wobei dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) das Extraktionsmittel und der in der Kondensationsvorrichtung (4) kondensierte Dampf zuführbar ist,

wobei der Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) mit einem Separator (7) zur Zweiphasentrennung verbunden ist und der Separator (7) zur Trennung des mit Bio-Chemikalien angereicherten Extraktionsmittels von einer Abwasserphase ausgebildet ist,

und wobei die Abwasserphase einer zweiten thermischen Trennvorrichtung (9), zuführbar ist und die zweite thermische Trennvorrichtung (9) zur thermischen Abtrennung des in Abwasserphase verbliebenen Extraktionsmittels und / oder der verbliebenen Bio-Chemikalien und zur Bereitstellung einer aufbereiteten Abwasserphase ausgebildet ist.

Anlage nach Anspruch 9, wobei der Kocher (1) für einen insbesondere kontinuierlichen Betrieb mit Dampf bei einem Druck von 8 bis 22 bar ü als ersten Druck und das Druckentspannungsmittel zur Entspannung des Drucks von dem ersten Druck auf einen Druck von 0 bis 5 bar ü als zweiten Druck ausgebildet ist.

Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 10, wobei eine zweite mechanische Trennvorrichtung (5), beispielsweise ein Filter, zwischen der Kondensationsvorrichtung (4) und dem Flüssig-Flüssig-Extraktor (6) ausgebildet ist, der zweiten Trennvorrichtung (5) der kondensierte Dampf aus der Kondensationsvorrichtung (4) zuführbar ist, und die zweite Trennvorrichtung (5) zur Abtrennung von Feststoffen aus dem Kondensat ausgebildet ist.

Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 11, wobei das mit Bio-Chemikalien angereicherte Extraktionsmittel einer thermischen Trennvorrichtung (8), beispielsweise einer Destillationsvorrichtung, insbesondere einer Rektifikationsvorrichtung, zur thermischen Trennung des angereicherten Extraktionsmittels in im Wesentlichen Bio-Chemikalien und regeneriertes Extraktionsmittel zuführbar ist, und das regenerierte Extraktionsmittel bevorzugt in den FlüssigFlüssig-Extraktor (6) rückführbar ist.

Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei die Abwasserphase der zweiten thermischen Trennvorrichtung (9), insbesondere einem Verdampfer, zuführbar ist, wobei die aufbereitete Abwasserphase insbesondere nach einer Verdampfung erneut dem Kocher (1) zuführbar ist.

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ZULETZT VORGELEGTE ANSPRÜCHE