AT91959B - Verfahren zur Darstellung von Abbauzwischenprodukten der Zellulose, wie Guignetzellulose, Amyloid, Acidzellulose u. dgl. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Abbauzwischenprodukteu   der Zellulose, wie   Guignet-   zellulose, Amyloid, Acidzellulose ll. dgl. 
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 um Zellulose und zellulosehaltige Stoffe in Guignetzellulose, Amyloid,   Acidzellulose   und   ähnliche   ernte   Abbauprodukte überzuführen,   wenn man dieselben, im Gegenhalt zu dem Verfahren der   amenkani-ehen   Patentschrift Nr. 647805, ohne Anwendung erhöhten   Druckes auf   die Zellulose bzw. den zellulosehaltigen Stoff einwirken lässt. 
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 lässlicher und leichter zu handhaben ist, weil bei richtig gewählter Temperatur eine Verlängerung der   Einwirkung   der Schwefelsäure keinen wesentlichen Einfluss auf die Beschaffenheit des Endproduktes und die Ausbeute ausübt ;

   auch sind die nach dem vorliegenden Verfahren erzielbaren Produkte einheitlicher und daher wertvoller als die bisherigen und eignen sich besser für technische Zwecke : ebenso liefert   das vorliegende Verfahren, verglichen mit den bisherigen, grössere Ausbeuten an alkalilöslichen und wasserunlöslichen Abbauzwischenprodukten.   



   Zur Ausführung des Verfahrens wird gebleichte oder ungebleichte Zellulose in jeder Form oder zellulosehaltiges Material, wie Holz, Stroh u. dgl. mit soviel starker Schwefelsäure (z. B. von 50 bis   60  Bé)   Atmosphärendruck behandelt, dass auf 1 Gewichtsteil des Ausgangsmaterials nicht mehr als 2, vorteilhaft 
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 abzielt. Die Einwirkung der Schwefelsäure auf die Zellulose soll vorteilhaft unter Rühren, Reiben oder Kneten vor sich gehen. Um die Temperatur in der Hand zu haben, empfiehlt es sieh, die Rühr-,   Kret-   oder Mischwerke mit einer   Heiz-und Kühlvorrichtung   auszustatten. So lange bei der Arbeit in offer Gefässen die Menge des von der Schwefelsäure. aus der Luft angezogenen Wassers keine allzu grosse ist, wird das Endergebnis des Verfahrens nicht wesentlich beeinflusst. 



   Je nach der Menge und Konzentration der Schwefelsäure, der Dauer und der Temperatur ihrer Einwirkung, gelangt man entweder zu   wasserunlöslichen   und   alkalilöslichen   oder zu   Abbauzwischen-   produkten, welche mit Wasser kolloidale Lösungen ergeben. Auch von dem   Ausgangsmaterial haiigt   die Dauer der Hydrolyse ab. Lässt man die Temperatur während der Reaktion nicht zu hoch steigen. dann   wird der Hauptmasse nach das Reaktionsprodukt   aus alkalilöslichen und   wasserunlöslichen Abbauproduktt n.   bestehen ; erlaubt man umgekehrt während oder nach der Einwirkung der   Schwefelsäure   der Temperatur 
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 zellulose). 



   Nach beendigter Reaktion wird man die Reaktionsmasse, vorteilhaft unter Rühren, Kneten   u.   dgl. mit Wasser versetzen, wobei die gebildeten Abbauprodukte abgeschieden werden. Bei den   wasserunlös-   
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 dann kann es, insbesondere wenn man mit der Temperatur zu hoch girg oder die   Erwärmung zu Sarge   gedauert hat, vorkommen, dass die   Schwefelsäuremenge für   eine glatte   Abscheidung   nicht genügt,   soar-ri   bei Zusatz von Wasser milchige kolloidale Lösungen entstehen ; in diesem Falle kann man die Abscheidung durch Zusatz von Salzen, Alkohol od. dgl. vornehmen.

   Die abgeschiedenen Produkte werden auf Filtern u. dgl. gesammelt, mit Wasser, Alkohol od. dgl. sehwefelsäurefrei gewaschen und dann getrocknet. 
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 vorteilhaft unter Kühlung 100 Gewichtsteile fein verteilter Sulfitzellulose Ritter-Kellner (in Form von Zellulosewolle) sukzessive unter fortwährendem Reiben bzw. Kneten eingetragen. Trotz der Kühlung steigt die Temperatur stetig an. Sobald das Reaktionsgemisch eine Temperatur von etwa 11  C erreicht hat, was je nach der Intensität der Kühlung nach 4-8 Stunden erfolgt, kann die Kühlung ausgeschaltet werden. In diesem Zeitpunkte pflegen etwa drei Viertel der   Zellnlosemenge   eingerieben zu sein. 
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 Mit ansteigender Menge der eingekneteten Zellulose verwandelt sich die Masse allmählich in einen dicken Teig und dann in eine bröcklige, klumpige Masse.

   Nach Ausschaltung der Kühlung wird das Eintragen 

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 des Restes der Zellulose und das Kneten fortgesetzt. Die Temperatur steigt jetzt ziemlich rasch an, um nach etwa weiteren 2 Stunden   20-26  C   zu erreichen. In diesem Zeitpunkte ist auch die ganze Menge der Zellulose eingerieben bzw. eingeknetet. Dann kann noch ungefähr 1-2 Stunden geknetet werden. 



   Am Schluss stellt das Reaktionsgemiseh eine bröcklige, krümmlige, mehlige Masse dar, welche sich beinahe trocken anfühlt. Das Reaktionsprodukt soll sich, wenn die Reaktion gut geleitet war, in verdünnter Natronlauge klar oder nur mit Hinterlassung eines nicht nennenswerten Rückstandes lösen. 



   Das Reaktionsgemiseh wird entweder sofort oder nach mehrstündigem, bis 24stündigem Stehen an einem kühlen Orte mit viel Wasser versetzt, wobei das entstandene   Abbauzwischenprodukt   ungelöst 
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 immerhin von Vorteil ist, empfiehlt es sich, den Wasserzusatz so zu leiten, dass man das Wasser sukzessive unter Reiben bzw. Kneten hinzufügt und erst mit den späteren Anteilen des Wassers rasch vorgeht. 



   Das   wasserunlösliche Abbauzwischenprodukt   wird entweder durch Dekantieren oder durch Filtrieren oder Zentrifugieren oder Abpressen von der schwefelsäurehaltigen Mutterlaug e bereit oder mit Wasser schwefelsäurefrei gewaschen und getrocknet. Zwecks Beschleunigung der Trocknung kann man das Produkt auch mit Alkohol behandeln, mit Äther erschöpfen und dann trocknen. 



   Man kann auch, wenn gewünscht, den Körper durch Wiederauflösen in Natronlauge, nachheriges Filtrieren und Ausfällen mit verdünnter Mineralsäure oder einer organischen Säure reinigen. 



   War die Zellulose genügend rein, dann stellt das zerkleinerte Endprodukt ein hellgraues Pulver vor, das sich in   verdünnten   Alkalien löst. 



   Ausführungsbeispiel 2 : In 150 Gewichtsteile einer auf 0 bis +   50 C gekühlten,   in einer grossen Reibschale oder einem Knetapparat befindlichen   78% igen Schwefelsäure (60  Bé)   werden vorteilhaft unter Kühlung 100 Gewichtsteile fein verteilter Sulfitzellulose (z. B. Zellulosewolle) in einer Portion unter fortwährendem Rühren eingetragen und weiter gerührt bzw. geknetet. Schon beim Zusammenkneten der Zellulose mit der Schwefelsäure steigt die Temperatur auf   15-18'C. Nach 1/2-1   Stunde hat die Zellulose die Schwefelsäure gleichmässig aufgenommen bzw.   aufgesaugt, Im Volumen stark abge-   nommen und das Aussehen von zerstampftem Papier erhalten.

   Nach einer weiteren   1/2iI   Stunde, bei welcher die Temperatur sich auf der Höhe von   15-18  C   zu halten pflegt, verwandelt sich die Masse in einen dicken Teig, der noch von wenigen Fäserchen unveränderter Zellulose durchsetzt ist. Nach dieser Zeit wird die Kühlung ausgeschaltet und die Einreibung bzw. Einknetung fortgesetzt. Die Temperatur 
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  In der Regel pflegt sie nach 4 Stunden beendet zu sein. Während des Einreibens zieht die Masse, wenn in offenen Gefässen gearbeitet wird und die Luft nicht ganz trocken ist, kleine Wassermengen an. 



     Am Schluss   der Einknetung stellt die Masse einen glänzenden, homogenen, ziemlich dünnen Teig dar. 



   Die Aufarbeitung des Endproduktes geschieht gemäss   Ausführungsbeispiel l.   



   Will man zu kolloidaler Guignetzellulose gelangen, so kann man nach Ausführungsbeispiel 1 vorgehen und entweder das Zusammenkneten bzw. Zusammenreiben der Zellulose mit der Schwefelsäure bei einer Temperatur von 30-60  C vornehmen oder das fertige Reaktionsgemisch einige Zeit unter Kneten auf diese Temperatur bringen. 
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 zeigen.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Abbauzwischenprodukten der Zellulose, wie Guignetzfllulose.

   Amyloid, Aeidzellulose u. dgl. durch Einwirkung starker Schwefelsäure (von ungefähr 600 Bé) auf Zellulose oder zellulosehaltige Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Atmosphärendmek mit derartigen Säuremengenarbeitet, dass aufeinen Gewiehtsteil Ausgangs materialnicht mehrals 2, vorteilhaft 0. 4-1. 2 Ge- wichtsteile Schwefelsäuremonohydrat kommen, worauf die gebildeten Abbauprodukte durch Fällung au dem Reaktionsgeniseh abgeschieden werden.