BE1001847A3 - Procede de production d'alumines boehmitiques. - Google Patents

Procede de production d'alumines boehmitiques. Download PDF

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BE1001847A3
BE1001847A3 BE8900454A BE8900454A BE1001847A3 BE 1001847 A3 BE1001847 A3 BE 1001847A3 BE 8900454 A BE8900454 A BE 8900454A BE 8900454 A BE8900454 A BE 8900454A BE 1001847 A3 BE1001847 A3 BE 1001847A3
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Klaus Noweck
Ansgar Reichenauer
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Condea Chemie G M B H
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Abstract

Procédé de production d'alumines boehmitiques à au moins 99,95% d'Al2 O3 dont le rayon des pores est ajustable entre 3 et 100nm, suivant lequel on soumet des suspensions d'alumine obtenues par hydrolyse neutre d'alcoolates d'aluminium au vieillissement dans un autoclave (6) à agitateur en cascade (12a à e) a) à une tension de vapeur d'eau de 1 à 30 bars, b) pendant une durée de 0,5 à 20 heures, et c) sous agitation à une vitesse périphérique de 1,0 à 6,0 m/s.

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de production d'alumines boehmitiques. 



   L'invention concerne un procédé de production d'alumines boehmitiques d'une pureté de 99, 95%   d'Al203   et davantage dont le rayon des pores est ajustable à volonté entre 3 et 100 nm. 



   Des alumines ayant une structure de boehmite ou   d'oxyde d'aluminium a monohydrate   se forment lors de l'hydrolyse neutre des alcoolates d'aluminium, par exemple suivant la demande publiée de brevet allemand 
 EMI1.1 
 AS 1 258 854. Les produits ainsi obtenus ont au maximum un rayon des pores de 2 à 4 nm et peuvent etre utilises comme pigments, charges, agents de polissage et supports de catalyseurs.

   Comme matière de support pour les catalyseurs et pour la séparation de constituants gazeux, il est cependant particulièrement souhaitable d'obtenir de telles alumines dont le volume des pores ou le rayon des pores se situe dans un domaine bien déterminé, et en particulier d'augmenter le volume des pores de ces alumines et de décaler le rayon des pores dans le sens d'un plus grand rayon, et ceci en maintenant une répartition aussi étroite que possible du rayon des pores. 



   Pour arriver à un maximum du rayon des pores, on atteint une augmentation du rayon des pores ou du volume des pores, par exemple suivant le brevet allemand 2 556 804 par addition   d'hydrogenocarbonate d'am-   monium, ou suivant le brevet allemand 23 14 350 par traitement au moyen d'alcools en   Ci-clou   bien suivant le brevet allemand 29 32 648 par une modification répétée du pH lors de la précipitation.   Indépendam-   ment du fait que des impuretés sont entraînées lors de tels procédés, ceux-ci ne permettent pas d'atteindre des répartitions définies et ajustées à volonté du rayon des pores.

   11 est en outre connu d'après les brevets anglais 1 169 096 et 1 226 012 de provoquer 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 une croissance cristalline par vieillissement des alumines précipitées et ainsi de permettre une augmentation du diamètre des pores, mais même avec ces alumines précipitées à partir d'aluminate de sodium au moyen d'acide nitrique, on arrive à un maximum très large des pores, et cela seulement après un long vieillissement préalable d'environ 7 jours suivi d'une calcination de 210 à 220*C pendant 15 heures. 



   L'invention a pour but la   production a l'e-   chelle industrielle et de préférence en marche continue d'alumines boehmitiques ou de monohydrates d'oxyde d'aluminium a de haute pureté dont la répartition du rayon des pores est ajustable à volonté. 



   Pour arriver à ce résultat, on propose un procédé conforme à la revendication principale, dont des formes d'exécution particulièrement préférées 
 EMI2.1 
 sont mentionnées dans les sous-revendications. 



  11 s test révélé de façon surprenante qu'on obtient des alumines boehmitiques de la pureté souhaitee et dont le rayon des pores est tout à fait spécifique comme produit final dans les conditions opératoires indiquées du post-traitement avec des suspensions d'alumines obtenues par hydrolyse neutre d'alcoolates d'aluminium, lors d'un vieillissement de 0, 5 à 20 heures et de préférence de   1   à 4 heures à une tension de vapeur d'eau de 1 à 30 bars correspondant à une température de 100 à   2350C   et en particulier de 5 à 20 bars correspondant à une temperature de 150 à 215 C, en traitant des dispersions contenant de préférence 5 à 15% en poids   d'A1203, le degré   de l'agitation, exprimé par la vitesse périphérique de   1, 0 à 6, 0   et de préférence de 1,15 à 5,

  2 m/s faisant de façon spécialement surprenante que l'on atteigne le maximum souhaité du diamètre des pores. 



   De préférence, l'agitation est exécutée 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 dans un réacteur à cascade de 2 à 10 et de préférence de 4 à 10   etages,   le réacteur étant avantageusement équipé d'un mécanisme agitateur à réglage continu. 



   L'invention est davantage illustrée ci-après avec référence à des exemples. 



  EXEMPLE   1   
 EMI3.1 
 Comme produit de depart. on prepare une dispersion d'alumine par hydrolyse neutre d'alcoolates d'aluminium de la façon suivante : on hydrolyse à 90*C, dans une cuve à agitateur, un mélange d'alcoolates d'aluminium, tel qu'il se forme comme produit intermédiaire lors de la synthèse dans le procédé Ziegler/ Alfol, au moyen d'eau qui a été rendue exempte d'ions étrangers à l'aide d'une installation de déminéralisation totale. 11 se forme ainsi deux phases non misci-   bles, a   savoir une phase supérieure d'alcools et une phase inférieure d'alumine/eau. La phase alumine/eau contient de l'hydrate d'alumine ayant une teneur en A1203 de 10-11% d'Al2O3. Au lieu du   melange   d'alcoolates, on peut aussi utiliser un alcoolate d'aluminium pur.

   En règle   generale,   l'hydrolyse peut   etre   exécutee dans un intervalle de température de 30 à   110*C   et de préférence de 60 à   100"C.   



   On introduit 50 kg de cette dispersion d'alumine contenant 10 à 11% en poids   d'A1203   en marche discontinue dans un réacteur, en particulier sous une pression du réacteur de 5 bars correspondant à 125C; après ajustement des conditions de réaction, on procède 
 EMI3.2 
 au vieillissement pendant 0, 5 heure à l'aide d'un mecanisme agitateur habituel à une vitesse périphérique de 2, 30 m/s correspondant à un nombre de tours de l'agi- tateur de 200   tours/minute.   Après une préparation de l'echantillon de 3 heures à 550*C, on mesure cumulativement la répartition du rayon des pores de la façon habituelle par porosimétrie au mercure.

   Pour le 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 calcul, on utilise zut cet effet la relation suivante : D = - (-. 4 COS Q) P avec D = diamètre des pores p = pression
0 = angle de contact
Après séchage de la dispersion par pulvérisation, on obtient les résultats suivants : Résultats de   l'analyse de l'alumine   
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Répartition <SEP> du <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores <SEP> - <SEP> 4 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 11 <SEP> ml/g
<tb> 6 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 8nm <SEP> 0, <SEP> 32 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 64 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 15 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 73 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 50 <SEP> nm <SEP> 0,

  77 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 100 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 78 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 500 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 82 <SEP> ml/g
<tb> 
 
 EMI4.3 
 Volume maximum des pores pour un rayon des pores : 9 nm 
 EMI4.4 
 
<tb> 
<tb> Al2O3 <SEP> 77, <SEP> 5%
<tb> SiO2 <SEP> environ <SEP> 0,01%
<tb> Pe2O3 <SEP> environ <SEP> 0,01%
<tb> TiO2 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 006%
<tb> Elements <SEP> alcalins <SEP> et <SEP> alcalino-terreux <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 005%
<tb> Autres <SEP> éléments <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> g/ml
<tb> Surface* <SEP> 170 <SEP> m2/g
<tb> .
<tb> 



  Grosseur <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> (reflexion <SEP> 021) <SEP> 200 <SEP> A
<tb> 
 * 3 heures à 550 C EXEMPLE 2
On procède comme dans   l'exemple l,   mais en doublant le temps de séjour, qu'on amène donc à 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 1 heure, tandis que la pression du réacteur de 15 bars correspond   ä     198'C.   



   La vitesse d'agitation, c'est-à-dire le nombre de tours de l'agitateur, et la vitesse périphérique du mécanisme agitateur sont de meme de 200   tours/minute   et 2,30 m/s. Après séchage de la dispersion par agitation,   on'obtient   les résultats analytiques suivants :

   Résultants de 1'analyse de l'alumine 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Repartition <SEP> du <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores <SEP> - <SEP> 4 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 15 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 11 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 28 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 25 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 78 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 100 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 90 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 500 <SEP> nm <SEP> 1, <SEP> 19 <SEP> ml/g
<tb> 
 Volume maximum des pores pour un rayon des pores :

   27 nm 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Alzo <SEP> 78,6%
<tb> SiO2 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> Fe203 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> Ti02 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 005%
<tb> Elements <SEP> alcalins <SEP> et <SEP> alcalino-terreux <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 005%
<tb> Autres <SEP> éléments <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0, <SEP> 21 <SEP> g/ml
<tb> Surface <SEP> 105 <SEP> m/g
<tb> Grosseur <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> (réflexion <SEP> 021) <SEP> 280 <SEP> A
<tb> 
 EXEMPLE 3
On procède comme dans l'exemple 1 ou 2, mais le temps de séjour est de 3 heures après l'ajustement des conditions de   reaction :   la pression dans le réacteur est de 23 bars, correspondant à 220 C
On obtient les résultats analytiques suivants :

   

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 
<tb> 
<tb> Répartition <SEP> du <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores <SEP> - <SEP> 4 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 03 <SEP> ml/g
<tb> 20 <SEP> nm <SEP> 0,10 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 39 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 79 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 100 <SEP> nm <SEP> 1, <SEP> 04 <SEP> ml/g
<tb> - <SEP> 500 <SEP> nm <SEP> 1, <SEP> 52 <SEP> ml/g
<tb> 
 
 EMI6.2 
 Volume maximum des pores pour un rayon des pores :

   41 nm 
 EMI6.3 
 
<tb> 
<tb> A1203 <SEP> 80, <SEP> 5%
<tb> SiO2 <SEP> environ <SEP> 0,01%
<tb> Fe203 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> TiO2 <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 005%
<tb> Elements <SEP> alcalins <SEP> et <SEP> alcalino-terreux <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 005%
<tb> Autres <SEP> elements <SEP> environ <SEP> 0, <SEP> 01%
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente <SEP> 0,12 <SEP> g/ml
<tb> Surface <SEP> 93 <SEP> m2/g
<tb> Grosseur <SEP> des <SEP> cristaux <SEP> (réflexion <SEP> 021) <SEP> 400 <SEP> A
<tb> 
 
Les rayons des pores atteints conformément aux exemples 1 à 3 en fonction de la pression et du temps de séjour sont présentés aux figures 1 et 2 en 
 EMI6.4 
 annexe qui explicitent toutes deux le rayon maximum 0 des pores D/2, porté en abscisses en A à la figure 1 et en nm à la figure 2, en fonction de la température T   (oye)

     ou de la pression   P (bar)   en ordonnées à divers temps de séjour t (h) à la figure 1 et en fonction du temps de séjour t (h) en ordonnées à diverses pressions P   (bar) à 1a   figure 2. Elles montrent clairement que   l'on peut ajuster   avec précision le maximum des pores de l'alumine en fonction du temps de séjour et de la pression lors du vieillissement sous agitation simultancée. 



  EXEMPLE 4
On introduit et on agite de façon continue dans un réacteur conforme à la figure 3 une dispersion 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 d'alumine comme celle de l'exemple 1 ayant une concentration d'environ 10% en poids   d'A1203.   



   Le réacteur représenté à la figure 3 comprend cinq étages d'agitation disposes en cascade. La dispersion d'alumine est introduite par une conduite 2 au moyen d'une pompe 4 par le dessus dans le réacteur 6 et de la vapeur d'eau est admise sous pression simultanément par une conduite 8. L'autoclave à agitateur est actionné par un moteur 10 et comprend dans le présent exemple d'execution cinq mécanismes agitateurs 12a à   l2e agencés   en cascade l'un au-dessus de 1'autre, avec des cloisons intermédiaires qui permettent le passage réglé d'une chambre de la cascade dans la chambre sous-jacente.

   Le maintien d'un avancement régulier de la réaction est assuré par un   regulateur   de niveau 14 et plusieurs détecteurs de température 16 
 EMI7.1 
 et 16', tandis que l'entrée du produit et l'apport de   vapeur sont réglés judicieusement en de la   sortie du produit 18. 



   Dans le présent exemple, le temps de séjour est de 1, 2 ou 3 heures. La pression dans le réacteur est de 20 bars, correspondant a une température de   212OC.   Le nombre de'tours de 1'agitateur et ainsi la vitesse périphérique de l'agitateur sont modifiés convenablement, les alumines obtenues présentant, après sechage par pulvérisation, les propriétés suivantes mentionnées au tableau 1. 



  EXEMPLE 5
On procède comme dans l'exemple 4, mais sous
15 bars et avec un temps de séjour de 2 heures. Les grandeurs correspondantes sont données au tableau 2. 



   Les représentations graphiques des figures 4 et 5 correspondent aux exemples 4 et 5, le rayon maxi- mum des pores D/2 étant porté en abscisses en nm en fonction de la vitesse périphérique V en   m/s   en ordon- 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 nées aux figures 4 et 5, sous tension de vapeur d'eau constante a divers temps de séjour à la figure 4, et à temps de séjour constant sous diverses tensions de vapeur d'eau à la figure 5. 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 



  TABLEAU 1 Vieillissement sous pression d'une dispersion d'alumine sous une pression du réacteur de 20 bars et avec des temps de séjour de 1, 2 et 3 heures 
1 Temps de séjour   1   h Vitesse périphérique, m/s 2, 07 2, 53 3, 05 4, 03 Nombre de tours de l'agitateur, minute-l 180 220 265 350 
 EMI9.2 
 Al203'% 81, 6 81, 9 81, 4 82, 6 Masse volumique apparente, g/ml 0, 46 0, 37 0, 23 0, 21 Surface, m/g 112 101 100 101 Grosseur des cristallites, nm 25 32 33 62 Aptitude à la dispersion, % 95, 5 92, 6 94, 6 47, 0 Volume des pores, ml/g, pour un rayon des pores de 
 EMI9.3 
 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> 5 <SEP> nm <SEP> 0,04 <SEP> 0,05 <SEP> 0,09 <SEP> 0,08
<tb> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 22 <SEP> 0, <SEP> 14 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> 15 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 56 <SEP> 0,

   <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 0, <SEP> 16
<tb> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 51 <SEP> 0, <SEP> 46 <SEP> 0, <SEP> 20
<tb> 25 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 62 <SEP> 0, <SEP> 54 <SEP> 0,73 <SEP> 0, <SEP> 24
<tb> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 57 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 28
<tb> 35 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 64 <SEP> 0, <SEP> 58 <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> 0, <SEP> 32
<tb> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 59 <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 0. <SEP> 36
<tb> 45 <SEP> nm <SEP> 0.

   <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 83 <SEP> 0, <SEP> 41
<tb> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 66 <SEP> 0, <SEP> 61 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 0, <SEP> 46
<tb> 75 <SEP> nm <SEP> 0,67 <SEP> 0,65 <SEP> 0,96 <SEP> 0,81
<tb> 80 <SEP> nm <SEP> 0,67 <SEP> 0,65 <SEP> 0,96 <SEP> 0,89
<tb> 100 <SEP> nm <SEP> 0,68 <SEP> 0,66 <SEP> 0,99 <SEP> 0,95
<tb> 300 <SEP> nm <SEP> 0,71 <SEP> 0,75 <SEP> 1, <SEP> 15 <SEP> 1, <SEP> 12
<tb> 500 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> 0, <SEP> 87 <SEP> 1, <SEP> 31 <SEP> 1, <SEP> 17
<tb> Maximum <SEP> du <SEP> volume <SEP> des <SEP> pores
<tb> pour <SEP> un <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores, <SEP> nm <SEP> 12 <SEP> 16 <SEP> 23 <SEP> 60
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
TABLEAU 1 Vieillissement sous pression d'une dispersion d'alumine sous une pression du réacteur de 20 bars et avec des temps de séjour de 1,

   2 et 3 heures 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> Temps <SEP> de <SEP> séjour <SEP> 2 <SEP> h
<tb> Vitesse <SEP> périphérique, <SEP> m/s <SEP> 2, <SEP> 07 <SEP> 2, <SEP> 53 <SEP> 3, <SEP> 05 <SEP> 4, <SEP> 03
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> tours <SEP> de
<tb> l'agitateur, <SEP> minute* <SEP> 130 <SEP> 220 <SEP> 265 <SEP> 350
<tb> Al20 <SEP> % <SEP> 80, <SEP> 7 <SEP> 31, <SEP> 1 <SEP> 81, <SEP> 7 <SEP> 80, <SEP> 7
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente, <SEP> g/ml <SEP> 0, <SEP> 25 <SEP> 0, <SEP> 22 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 14
<tb> Surface, <SEP> m <SEP> 2/9 <SEP> 91 <SEP> 89 <SEP> 86 <SEP> 78
<tb> Grosseur <SEP> des <SEP> cristallites, <SEP> nm <SEP> 39 <SEP> 50 <SEP> 50 <SEP> 62
<tb> Aptitude <SEP> à <SEP> la <SEP> dispersion, <SEP> % <SEP> 95.

   <SEP> 0 <SEP> 89, <SEP> 8 <SEP> 89, <SEP> 6 <SEP> 46, <SEP> 6
<tb> 
 Volume des pores,   ml/g,   pour un rayon des pores de 
 EMI10.2 
 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> nm <SEP> 0,01 <SEP> 0,02 <SEP> 0,03 <SEP> 0,01
<tb> 5 <SEP> nm <SEP> 0,04 <SEP> 0,08 <SEP> 0,13 <SEP> 0,09
<tb> 10 <SEP> nm <SEP> 0,09 <SEP> 0,12 <SEP> 0,18 <SEP> 0,14
<tb> 15 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 17 <SEP> 0, <SEP> 21 <SEP> 0, <SEP> 16
<tb> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 44 <SEP> 0, <SEP> 28 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 0, <SEP> 17
<tb> 25 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 0, <SEP> 49 <SEP> 0, <SEP> 29 <SEP> 0, <SEP> 18
<tb> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 37 <SEP> 0, <SEP> 20
<tb> 35 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> 0, <SEP> 48 <SEP> 0, <SEP> 22
<tb> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 81 <SEP> 0, <SEP> 61 <SEP> 0,

   <SEP> 23
<tb> 45 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 67 <SEP> 0, <SEP> 82 <SEP> 0, <SEP> 72 <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 69 <SEP> 0, <SEP> 85 <SEP> 0, <SEP> 87 <SEP> 0, <SEP> 27
<tb> 75 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP> 0, <SEP> 91 <SEP> 1, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 44
<tb> 80 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 74.

   <SEP> 0, <SEP> 92 <SEP> 1, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 49
<tb> 100 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 0, <SEP> 96 <SEP> 1, <SEP> 06 <SEP> 0, <SEP> 85
<tb> 300 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 94 <SEP> 1, <SEP> 17 <SEP> 1, <SEP> 28 <SEP> 1, <SEP> 33
<tb> 500 <SEP> nm <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 47
<tb> Maximum <SEP> du <SEP> volume <SEP> des <SEP> pores
<tb> pour <SEP> un <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores, <SEP> nm <SEP> 18 <SEP> 30 <SEP> 44 <SEP> 96
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 TABLEAU 1 Vieillissement sous pression d'une dispersion d'alumine sous une pression du réacteur de 20 bars et avec des temps de séjour de 1, 2 et 3 heures 
 EMI11.2 
 
<tb> 
<tb> 3 <SEP> Temps <SEP> de <SEP> séjour <SEP> 3 <SEP> h
<tb> Vitesse <SEP> périphérique, <SEP> m/s <SEP> 1, <SEP> 55 <SEP> 2, <SEP> 07 <SEP> 2,

   <SEP> 53
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> tours <SEP> de
<tb> l'agitateur, <SEP> minute'135 <SEP> 180 <SEP> 220
<tb> Al203 <SEP> % <SEP> 80, <SEP> 8 <SEP> 82, <SEP> 5 <SEP> 83, <SEP> 4
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente, <SEP> g/ml <SEP> 0, <SEP> 41 <SEP> 0, <SEP> 24 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> 2
<tb> Surface, <SEP> m/g <SEP> 117 <SEP> 93 <SEP> 81
<tb> Grosseur <SEP> des <SEP> cristallites, <SEP> nm <SEP> 24 <SEP> 47 <SEP> 45
<tb> Aptitude <SEP> à <SEP> la <SEP> dispersion, <SEP> % <SEP> 97, <SEP> 5 <SEP> 93, <SEP> 3 <SEP> 98, <SEP> 0
<tb> 
 Volume des pores, ml/g, pour un rayon des pores de 
 EMI11.3 
 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> nm-0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 01
<tb> 5 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 04 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0, <SEP> 09
<tb> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 12
<tb> 15 <SEP> nm-0, <SEP> 13 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 55 <SEP> 0,

   <SEP> 24 <SEP> 0, <SEP> 15
<tb> 25 <SEP> nm-0, <SEP> 41 <SEP> 0,20
<tb> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 59 <SEP> 0, <SEP> 52 <SEP> 0, <SEP> 25
<tb> 35 <SEP> nm-0, <SEP> 58 <SEP> 0, <SEP> 36
<tb> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 63 <SEP> 0, <SEP> 48
<tb> 45 <SEP> nm-0, <SEP> 67 <SEP> 0, <SEP> 62
<tb> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 61 <SEP> 0, <SEP> 70 <SEP> 0, <SEP> 82
<tb> 75 <SEP> nm-0, <SEP> 79 <SEP> 0,93
<tb> 80 <SEP> nm-0, <SEP> 80 <SEP> 0,94
<tb> 100 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 64 <SEP> 0, <SEP> 33 <SEP> 0, <SEP> 98
<tb> 300 <SEP> nm-0, <SEP> 99 <SEP> 1, <SEP> 21
<tb> 500 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 78 <SEP> 1, <SEP> 06 <SEP> 1, <SEP> 34
<tb> Maximum <SEP> du <SEP> volume <SEP> des <SEP> pores
<tb> pour <SEP> un <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores,

   <SEP> nm <SEP> 12 <SEP> 31 <SEP> 47
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
TABLEAU 2 Vieillissement sous pression d'une dispersion d'alumine sous une pression du réacteur de 15 bars et avec un temps de séjour de 2 heures 
 EMI12.1 
 
<tb> 
<tb> Vitesse <SEP> périphérique, <SEP> mis <SEP> 2, <SEP> 07 <SEP> 2, <SEP> 53 <SEP> 3, <SEP> 05 <SEP> 4, <SEP> 03
<tb> Nombre <SEP> de <SEP> tours <SEP> de
<tb> l'agitateur, <SEP> minute-1 <SEP> 180 <SEP> 220 <SEP> 265 <SEP> 350
<tb> Al2O3, <SEP> % <SEP> 81,1 <SEP> 81,6 <SEP> 82,4 <SEP> 82,6
<tb> Masse <SEP> volumique <SEP> apparente, <SEP> g/ml <SEP> 0, <SEP> 37 <SEP> 0, <SEP> 34 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 0, <SEP> 13
<tb> Surface, <SEP> mug <SEP> 132 <SEP> 103 <SEP> 107 <SEP> 96
<tb> Grosseur <SEP> des <SEP> cristallites, <SEP> nm <SEP> 25 <SEP> 35 <SEP> 42 <SEP> 60
<tb> Aptitude <SEP> à <SEP> la <SEP> dispersion, <SEP> % <SEP> 96,

   <SEP> 9 <SEP> 95, <SEP> 6 <SEP> 87, <SEP> 4 <SEP> 41, <SEP> 0
<tb> 
 Volume des pores, ml/g, pour un rayon des pores de 
 EMI12.2 
 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 01 <SEP> 0, <SEP> 02 <SEP> 0, <SEP> 02
<tb> 5 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 06 <SEP> 0, <SEP> 05 <SEP> 0, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 09
<tb> 10 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 0, <SEP> 09 <SEP> 0, <SEP> 15 <SEP> 0, <SEP> 14
<tb> 15 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 53 <SEP> 0, <SEP> 16 <SEP> 0, <SEP> 18 <SEP> 0, <SEP> 16
<tb> 20 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 67 <SEP> 0, <SEP> 32 <SEP> 0, <SEP> 23 <SEP> 0, <SEP> 17
<tb> 25 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 71 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 19
<tb> 30 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 73 <SEP> 0, <SEP> 72 <SEP> 0, <SEP> 38 <SEP> 0, <SEP> 22
<tb> 35 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 75 <SEP> 0.

   <SEP> 75 <SEP> 0, <SEP> 48 <SEP> 0, <SEP> 23
<tb> 40 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 76 <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 0, <SEP> 65 <SEP> 0, <SEP> 26
<tb> 45 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 0, <SEP> 79 <SEP> 0, <SEP> 79 <SEP> 0, <SEP> 29
<tb> 50 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP> 0, <SEP> 30 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 0, <SEP> 34
<tb> 75 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 79 <SEP> 0, <SEP> 86 <SEP> 1, <SEP> 00 <SEP> 0, <SEP> 78
<tb> 80 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 87 <SEP> 1, <SEP> 01 <SEP> 1, <SEP> 01
<tb> 100 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 1, <SEP> 05 <SEP> 1, <SEP> 12
<tb> 300 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 35 <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> 1, <SEP> 23 <SEP> 1, <SEP> 43
<tb> 500 <SEP> nm <SEP> 0, <SEP> 93 <SEP> 1, <SEP> 02 <SEP> 1, <SEP> 30 <SEP> 1, <SEP> 58
<tb> Maximum <SEP> du <SEP> volume <SEP> des <SEP> pores
<tb> pour <SEP> un <SEP> rayon <SEP> des <SEP> pores,

   <SEP> nm <SEP> 14 <SEP> 23 <SEP> 40 <SEP> 75
<tb>

Claims (4)

  1. EMI13.1
    R E V E N D I C A T I 0 N S REVENDICATIONS 1 - procédé de production d'alumines boehmi- tiques d'une pureté d'au moins 99,95% d'Al2O3 dont le rayon des pores est ajustable à volonté dans un domaine entre 3 et 100 nm, caractérise en ce qu'on soumet des dispersions d'alumine obtenues par hydrolyse neutre d'alcoolates d'aluminium au vieillissement dans un autoclave EMI13.2 a) à une tension de vapeur d'eau de 1 à 30 bars cor- respondant à une température de 100 à 235*C, b) pendant une durée de 0,5 à 20 heures, et c) sous agitation à une vitesse périphérique de 1,0 à 6, 0 m/s.
  2. 2 - procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise une suspension d'alumine contenant 5 à 15% en poids d'Al-03.
  3. 3 - procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on soumet la suspension d'alumine au vieillissement EMI13.3 a) à une tension de vapeur d'eau de 5 à 30 bars, et b) sous agitation pendant une durée de 1 à 4 heures.
  4. 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on soumet EMI13.4 la suspension d'alumine au vieillissement en marche continue dans un reacteur à cascade comprenant un mécanisme agitateur de 2 à 10 étages.
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