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procédé de préparation de corps phosphorescents colorés et produits en résultant.
La production d'une lumière phosphorescente colorée dépend d'un réarrangemnt de la structure moléculaire des matières minérales employées, et elle résulte de la présence de quantités connues d'autres .matières inorganiques intro- duites dans les matières minérales avant traitement à chaud.
On s'est déjà servi, pour produire des masses phosphorescentes, de terrer alcalines qui toutes sont naturellement phosphorescentes, et lon a fait des compositions de stron- tium, baryum ou calcium, capables d'émettre une lueur phos- phorescente assez mal définie, après exposition à la lumière solaire; toutefois ces compositions perdent leur propriété
Phosphorescente quand elfes sont broyées assez fin pour ser- vir dans la peinture.
La présente invention donne le moyen d'obtenir une compo- sition phosphorescente ou lumineuse offrant toute garantie
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comme durée,comme Intensité et coloration définie de la lumière'phosphorescente, présentant une grande sensibilité à la lumière artificielle, ne tirant pas uniquement de la lumière sola ire ou de la lumière du jour l'énergie qu'elle est capable d'abssrber et d'émettre sous la forme de vibra- tions lumineuses particulières dans l'obscurité; enfin, elle ne perd pas ses propriétés phosphorescentes quand elle est pulvérisée pour servir dans la peinture.
Une matière phosphorescente ou lumineuse préparée suivant l'invention comprend une composition de base, désignée ci- après sous ce nom de "base" et contenant, en poids environ;
40 parties de carbonate de strontium
10 parties de carbonate de calcium 2 parties de carbonate de magnésium
2 parties de carbonate d'aluminium
1 partie de carbonate de lithium
0, 5 partie de carbonate de rubidium
A cette base on incorpore une matière carbonée sous une forme appropriée, par exemple un mélange d'environ 4% en poids d'amidon pulvérisé, 30 à 50% de soufre et une très petite quantité d'un ou plusieurs composés du thallium, du thorium, de l'uranium, du bismuth, de l'argent ou du nickel associés avec un ou plusieurs composés du sodium, du potassium, du manganèse, du baryum ou du calcium.
Les composés du thallium, thorium, uranium, bismuth, argent et nickel sont désignés diaprés sous le nom de phosphorogènes ceux du sodium, potassium, manganèse, baryum et caloium, sous le nom de "luminophores".
La composition est finalement traitée par la chaleur.
Dans certains cas on la broie ensuite on y ajoute des luminophores et on réchauffe le tout.
Il y a lieu de remarquer ici qu'un phosphorogène, intro- duit comme impureté dans la base (qui doit être pure) et se trouvant à l'état de poudre, peut être considéré comme la cause directe du phénomène de phosphorescence, son action étant , celle d'un centre d'émission lumineuse. Un luminophore, dont
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toute la masse de la composition quand celle-ci est soumise à Inaction de la ohaleur.
C'est sans doute à la combinaison des phosphorogènes avec les luminophores qu'il faut attribuer la coloration de la lumière phosphorescente que les masses lumineuses sont capables d'émettre. ler EXEMPLE.- Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente violette:
Employer â peu près les proportions en poids indiquées des éléments suivants:-
50 parties de base
0,25 " " chlorure de sodium)
0,25 " " '.chlorure de potassium ) luminophores
0,1 " " chlorure de manganèse )
0,001 " " nitrate de thorium)
0,002 nitrate de busmuth phosphorogènes
2 " " matière carbonée (amidon)
50 " " soufre
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à environ 1250 degrés C., ou chauffer pendant un temps deux fois plus long à une température de 625 degrés C.
2ème EXEMPLE Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente bleue.
Employer à peu près les proportions en poids indiquées des éléments suivants:
50 parties de base
0,5 sulfate de soude lumninoplorirs
0,5 " " .sulfate de potasse )
0,002 " nitrate ou sulfate de bismuth)phosphorogène
15 " " soufre
2 " " matière carbonée (amidon)
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à la tempé- rature d'environ 650 degrés c ou chauffer pendant un temps double à la température de 325 degrés c environ.
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Sème EXEMPLE.- Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente indigo.
Prendre à peu. près les proportions en poids indiquées des éléments suivants :
1
50 parties de base
EMI4.1
0,5 " " hyposulfate de soude ) 0,5 " " bichromate de potasse) Luminophores 0, 25 " " fluorure de calcium, )
0,002 " " nitrate de bismuth Phosphorogène 15, " soufre
2 " " matière carbonée
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à une température de 500 à 600 degrés, ou chauffer pendant un temps double à une température de 250 à 300 degrés C.
4ème EXEMPLE,.'- Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente verte.
Prendre à peu près les proportions en poids indiquées des éléments suivants :
50 parties de base
EMI4.2
1,5 11 11 sulfate de baryum ou sulfure) ) Lumino- 1 tt tt sulfate de soude ) phores 0,001 " tt nitrate de thorium ) ) phosphorogènes 0,001 il tt nitrate de tholllum )
20 " " soufre
2 " matière carbonée (amidon)
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à une tem- pératu.re de 750 à 800 degrés C., ou chauffer pendant un temps' double à une température de 375 à 400 degrés c 5ème EXEMPLE Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente jaune:
Prendre à peu près les proportions en poids indiquées des .éléments suivants:
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EMI5.1
50 parties de base oe25 " " chlorure de sodium ) 1 Il Il carbonate de soude ) ) Luminophores 0,1 " 11 chlorure de manganèse) 0,001 " If nitrate de thorium ) ) phosphorogènes 0,001 " 0 nitrate d'uranium )
20 " " soufre
2 " " matière carbonée (amidon)
Chauffer un vase clos pendant 30 à 90 minutes à une température d'environ 750 degrés C., ou chauffer pendant un temps doubla à une température d'environ 375 degrés C.
Sème EXEMPLE.- Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente orange. prendreà peu près les proportions en poids indiquées des éléments suivants:
50 parties de base
EMI5.2
0,25 " chlorure de sod3.ta 0,25 " " chlorure de potassium ) ) Luminophores 0,2 " " chlorose de xranganèse ) 0,001 tt nitrate d turaniufu ) Plâosphorogènes 0,001 " tr nitrate de thorium )
50 " " soufre
2 " matière carbonée (amidon)
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à une tem pérature d'environ 1200 degrés c ou. chauffer pendant un temps double à une température d'environ 650 degrés C.
7ème EXEMPLE Production d'une masse lumineuse donnant une lumière phosphorescente rouge.
Prendre à peu, près les proportions en poids indiquées des ééments suivants:
50 parties de base
EMI5.3
1 " fluorure de sodium ) ) Luminophores otoi 0 " sulfate de manganèse )
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EMI6.1
0,001 parties de sulfate de nickel ) phosphorogènes 0,001 " ,nitrate d'argent ) 20 " " soufre " matière carbonée (amidon)
Chauffer en vase clos pendant 30 à 90 minutes à une température d'environ 800 degrés C., ou chauffer pendant un temps double à une température d'environ 400 degrés C.
Il est entendu que des couleurs autres que celles du spectre solaire peuvent être aussi obtenues en faisant va*. rier les combinaisons de phosphorogènes et de luminophores, ou en faisant varier les températures et les durées de chauffe, ou en faisant varier à la fois lesdites combinaisons ainsi que les températures et les .temps de chauffe.
Voici un des modes de préparation :
On dissout le carbonate de strontium et de calcium dans l'acide nitruqeue chlorhydrique ou autre, et on retire les impuretés par le procédé chimique usuel ; à la solution on ajoute par petites quantités à la fois, sous la forme d'une solution aqueuse ou alcoolique légèrement acide, le ou les phosphorogènes jusqu'à ce quil y en ait suffisamment. On laisse reposer le mélange pendant un certain temps et on obtient un précipité de carbonate par l'addition de carbonate d'ammoniaque ou autre carbonate pouvant donner lieu au pré- cipité.
Le carbonate précipité est séché et mélangé intimement avec les luminophores et avec les autres ingrédients; carbo- nates de magnésium, d'aluminium, de lithium, de rubidium. La composition est ensuite broyée aussi fin que possible pour mélanger intimement lesdits ingrédients avec le soufre, puis on incorpore la matière carbonée en la mélangeant intimement dans la masse. Celle-ci est mise en vase clos et chauffée au four aux températures et pesant le temps indiqués.
Si la composition doit être employée à l'état de poudre, on la broie; par cette opération, la luminosité peut se trouver réduite, mais on ,la relève par l'addition de lumino
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phores en quantités à peu près égales- à celles précédemment incorporées; le tout est alors de nouveau chauffé, mais au plus pendant 20 minutes, et à une température ne dépassant pas celle pratiquée lors du premier traitement.
Dans certains cas on ajoutera des traces de soufre.
Il est entendu que les carbonates de strontium et de calcium employés doivent être purs, exempts de contamination par d'autres matières minérales; tous les ingrédients, à l'exception du soufre, sont mélangés ensemble dans l'eau distillée, puis séchés, intimement mélangés avec le soufre et mis au four comme il a été dit.
On peut aussi mélanger les susdits ingrédients à l'état sec, mais en ayant bien soin de les incorporer bien intime- ment, après quoi on met au four.
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RESUME
1. Procédé de préparation de corps phosphorescents co- lorés caractérisé par l'emploi d'une composition de base for- mée du mélange des carbonates de strontium, de calcium, de magnésium, d'aluminium, de lithium et de rubidium à laquelle on incorpore une matière carbonée (amidon par exemple), du soufre et de petites quantités de sels de thallium, de thorium, d'uranium, de bismuth, d'argent et de nickel ainsi que de sels de sodium, de potassium, de manganèse, de baryum et de calcium.
Les proportions et la nature des corps incorporés à la matière de base variant suivant la lumière phosphorescente que l'on-veut obtenir.
Le mélange final obtenu est traité par la chaleur, puis dans certains cas broyé de nouveau pour recevoir avant ré chauffage de nouveaux sels de la dernière catégorie citée.
2. Produits résultants du procédé, ci-dessus et caracté... risés par la durée, l'intensité et la coloration de la lu- mière phosphorescente, leur sensibilité aux lumières solaire, du jour et artificielle et la conservation de leurs propriétés même à l'état pulvérulent.'
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3.'Préparation d'une masse phosphorescente ou lumineuse en faisant dissoudre des carbonates de strontium et de cal- cium dans des acides, nitrique, chlorhydrique ou autres; addition d'un ou plusieurs phosphorogènes; précipitation du mélange sous forme de carbonate; séchage du précipité;
mélange avec le précipité, de carbonate de magnésium, carbonate dtalu- minium, 'carbonate.de lithium, de carbonate de rubidium, de luminophores,de soufre et de matière carbonée, après qupi on chauffe la composition.
4. Préparation d'une masse ou composition phosphores cente ou lumineuse obtenue en dissolvant des carbonates de strontium et de calcium dans des acides, nitrique, chlorhy" drique ou autres; addition d'un ou de plusieurs phosphorogènes; précipitation du mélange sous forme d'un carbonate; séchage du précipité, et mélange avec ce précipité, de carbonate de magnésium, de carbonate d1 aluminium, de carbonate de lithium, de carbonate de rubidium, de luminophores, de soufre et de matières carbonées; chauffe de la composition et son broyage, mélange avec elle, de quantités additionnelles de luminophores; réchauffage de la composition.