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Publication number: BE502430A
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Description


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  PERFECTIONNEMENTS AUX MATIERES LUMINESCENTES. 



   L'invention est relative à des matières luminescentes à utiliser dans des lampes de décharge   fluorés contes  des écrans de lampes à rayons ca- thodiques et des écrans à rayons X, et un but de l'invention est de produire de nouvelles matières luminescentes. 



   Suivant la présente invention, un procédé de préparation de ma- tière luminescente artificielle comprend le chauffage d'un mélange compre- nant une matrice de phosphate de   baryum   et du titane sous la forme d'un de ses composés et en quantités comprises entre   0,05%   et 50%, en poids, de la matrice, dans laquelle la matrice de.phosphate de   baryam   a une composition voisine de celle de pyrophosphate de baryum mais contenant jusque   25%   en poids d'oxyde de   baryum   en excès ou jusque' 5% en poids de pentoxyde de phosphore en excès sur les proportions stochiom[triques d'oxydes de baryum et pentoxyde de phosphore contenues dans le pyrophosphate de baryum, en effectuant le chauf- fage à une température supérieure à environ 800  C. 



   On peut remplacer la matrice' de phosphate de baryum dans le   mêlai -   ge par des ingrédients qui produisent cette matrice par chauffage. Des ingré- dients convenables comprennent,: a) l'oxyde de baryum ou un composé de baryum qui produit l'oxyde de baryum par chauffage et un phosphate d'ammonium ou bien h) du phosphate de baryum avec,de l'oxyde de baryum ou un composé de baryum qui produit de l'oxyde, de baryum par chauffage, ou c) du phosphate de baryum et un phosphate d'ammonium ou bien, d) du phosphate de baryum, de   1,'.oxyde   de baryum   or@bien   un composé 

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 de baryum qui produit de l'oxyde de baryum par chauffage et un phosphate d'ammonium. 



   On obtient des matières luminescentes lorsque la quantité de ti- tane ajoutée comme composé au mélange 'avant le chauffage est comprise entre   0,05%   et 50% en poids de la matrice, bien qu'on obtienne la luminescence la plus brillante lorsque la concentration en titane est comprise entre   1%   et   20%   du poids de la matrice. L'influence de différentes concentrations-en ti- tane, ajouté sous forme de dioxyde de titane sur l'intensité de la   luminescen-   ce d'une matière type conforme à l'invention est représentée sur la figure 1 du dessin en annexe.

   En présence de proportions élevées de titane, il est peu probable que la totalité de cet élément soit efficace comme activateur dans le phosphate de baryum et une quantité appréciable existe probablement dans la matière finale sous forme de composé de titane inerte mélangé intime- ment à du phosphate de baryum activé par du titane. On peut ajouter le ti- tane sous forme d'un composé de titane tel que le dioxyde, phosphate ou tita- nate ou bien sous forme de substances qui produisent ces composés par chauf- fage. 



   On prépare de préférence la matière luminescente par chauffage à une température comprise entre 8500 C et   1200 C.   On obtient parfois une matière luminescente plus brillante quand on ajoute une petite proportion d'un fondant, par exemple du fluorure de baryum avant le chauffage, pour accé- lérer la formation de la matière luminescente. 



   L'influence de variations de la température appliquée au cours de la préparation sur l'intensité de la luminescence d'une matière type conforme à l'invention, est représentée sur la figure   2,   où la matière est excitée par. une radiation de 2537 unités Angstroms. 



   Des procédés de préparation de matières luminescentes conformes à l'invention vont   maintenant -.-être   décrites à titre d'exemple. Toutes les matières utilisées doivent être d'un grand degré de pureté tel que reconnu né- cessaire à la préparation de phosphore. L'influence de différentes concentra- tions en certaines impuretés habituelles sur l'intensité de la luminescence d'une matière typique conforme à l'invention, est représentée sur la figure   3,   où la matière est excitée par des radiations de 2537 unités Angstroms. 



   EXEMPLE 1 
Dans le premier exemple, on dissout 260 grammes de nitrate de ba- ryum dans   1,5   litre d'eau distillée chaude. On purifie la solution par addi- tion de quelques gouttes de solution de sulfure ammonique et on filtre et re- jette un précipité quelconque formé. On remue le filtrat chaud dans une solu- tion chaude   de:. phosphate   diammonique contenant   130   grammes de phosphate diam- monique dissous dans un litre d'eau distillée. On filtre le précipité ré- sultant de phosphate de baryum et on le lave à l'eau distillée chaude puis on le   sèche.     'On   broie 10 Grammes de ce précipité de phosphate de baryum séché avec   1,2 .grammes   de dioxyde de titane et on chauffe alors le mélange pendant, une demi heure à   10500   C.

   Quand il est froid, on peut broyer le produit et le chauffer à nouveau pendant une demi heure à 10500 C. Par suite de légères va- riations de la composition du précipité de phosphate de baryum, il est parfais avantageux d'augmenter la concentration d'oxyde de baryum ou de pentoxyde de   phosphore   dans le mélange avant le chauffage, en ajoutant une petite propor- tion d'un composé de baryum tel que du carbonate, nitrate ou oxalate de baryum, ou bien respectivement un phosphate ammonique tel que le phosphate   diammonique.   



     EXEMPLE   II 
Dans un second exemple, on dissout 260 grammes de nitrate de ba- ryum dans 1,5 litres d'eau distillée chaude et on purifie la solution comme on le décrit dans l'exemple précédent. On remue le filtrat chaud dans une solution chaude de phosphate   diammonique   contenant 172 grammes de phosphate 

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   diammonique   dissous dans 1 litre d'eau distillée. On ajoute alors à ce mé- lange 98 grammes d'oxalate de potassium titane dissous dans 1 litre d'eau distillée. On filtre le précipité, on le lave complètement par de l'eau dis- tillée, et on,le sèche. On chauffe le précipité sec pendant 'une demi- heure à   1050 C,   et après refroidissement, on peut le broyer et le chauffer à nou- veau pendant une demi heure à   1050    C. 



   EXEMPLE III 
Dans le troisième exemple, on broie 8, 8 grammes de carbonate de   baryum et   1 gramme de dioxyde de titane avec 5, 9 grammes de phosphate   diammonique   ou   5,2   grammes de phosphate monoammonique. On chauffe le mélange pendant une demi,heure à   105     C et on peut le broyer et le chauffer à nou- veau pendant une demi heure à   1050    C. 



    EXEMPLE IV-   
Dans le quatrième exemple, on modifie le procédé du troisième exem- ple en incorporant 0,2 gramme de fluorure de baryum avant de chauffer pour la première fois. 



   Les matières luminescentes formées par les procédés ci-dessus é- mettent une lumière bleu-blanche ou verte-blanche quand on les irradie par de. la lumière ultra-violette de courte longueur d'onde, par des rayons X ou par des rayons cathodiques. 



   La courbe de distribution de l'énergie spectrale de la lumines- cence   d'une   matière typique conforme à l'invention est représentée sur la figure   4,   où la matière est excitée par une radiation de 2537 unités Angstroms. 



    REVENDICATIONS   
1/ Procédé de préparation d'une matière luminescente artificielle caractérisé en ce qu'il comprend le chauffage d'un mélange renfermant une ma- -trice de phosphate de baryum et du titane sous forme d'un de ses composés, et en une quantité comprise entre 0,05% et 50%, en poids, de la matrice, et que cette matrice de phosphate de baryum a une composition voisine de celle du py- rophosphate de baryum mais contient jusque 25% en poids d'oxyde de baryum en excès ou jusque 5% en poids de pentoxyde de phosphore en excès-sur les pnopor- tions stochiométriques d'oxyde de baryum et de pentoxyde de phosphore dans le pyrophosphate de baryum, et que l'on effectue le chauffage a une température supérieure à environ 800 C.

Claims

2/ Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on" remplace la matrice de phosphate de baryum dans le mélange par des ingré- dients qui produisent cette matrice par chauffage.

3/ Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les ingrédients cités comprennent'de l'oxyde de baryum ou bien un composéde baryum produisant de l'oxyde de baryum par chauffage, et un phosphate ammonique.

4/ Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les ingrédients comprennent du phosphate de baryum et de l'oxyde de baryum ou bien un composé qui produit de l'oxyde de baryum par chauffage.

5/ Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en-ce que les ingrédients cités comprennent du phosphate de baryum et un phosphate ammo- nique.

6/ Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les ingrédients cités comprennent du phosphate de baryum, de l'oxyde de baryum ou un composé de baryum qui produit de l'oxyde de baryum par chauffage, et un <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 phosphate -anmonique.

7/ Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la quantité de titane est comprise entre 1% et 20%, en poids de la matrice.- 8/ Procédé suivant les revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on cuit le mélange à une température comprise entre 850 C et 1200 C.

9/ Procédé suivant les revendications 1 à 8, caractérisé en'ce que le m[lange renferme également une petite quantité d'un fondant pour accé- lérer la formation de la matière luminescente.

10/ Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le fondant est du fuorure de baryum.

11/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 1.

12/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 2.

13/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 3.

14/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 4.

15/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 5.

16/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 6.

17/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé de la revendication 7. EMI4.2

18/ Matièrerluminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 8.

19/'Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 9.

20/ Matière luminescente artificielle préparée par le procédé suivant la revendication 10.

21/ Matière luminescente artificielle préparée conformément à l'exemple 1 décrit ci-dessus.

22/ Matière luminescente artificielle préparée conformément à l'exemple II décrit ci-dessus.

23/ Matière luminescente artificielle préparée conformément à l'exemple III décrit ci-dessus.

24/ Matière luminescente artificielle préparée conformément à l'exemple IV décrit ci-dessus.