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Procédé et dispositif pour,le fractionnement du charbon, des huiles et autres hydrocarbures par échauf- fement sous forte pression d'hydrogène.
Le fractionnement du. charbon, 'des huiles et au- tres hydrocarbures par échauffement de ces matières initiales sous forte pression d'hydrogène (que l'on appelle l'hydrogénation) a jusqu'ici, grosso-modo, été exécuté de la même façon que le fractionnement des huiles ou autres matières analogues, par simple échauf- fement (ce que l'on appelle le fractionnement 'ou, , "cracking"), en"laissant évasuer les produits gazeux formés,; au. point le plus élevé du-récipient chauffé, tandis que l'on évacuait les\résidus au point le plus bas.
Dans ces conditions, -la séparation entre les , produits gazeux d'une part, et les résidus liquides et
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solides d'autre part, s'opère encore à l'intérieur du vase de réaction et, par suite, sous la forte pression qui règne dans ce vase. Certains inconvénients et dif- ficultés sont liés à cette manière de faire.
C'est ainsi, par exemple, que le résidu qui s'épais- sit sous pression contient encore d'importantes quanti- tés d'essences de*valeur.
Une difficulté particulière que présente l'actuel mode opératoire réside dans le fait que l'on ne saurait, d'une façon certaine, maintenir un niveau déterminé de liquide dans les-récipients fermés à haute pression, dont l'intérieur est inaccessible à une observation directe.
S'il y a excès liquide, l'action de l'hydrogène devient incomplète; si le niveau du liquide baisse trop,- la masse peut facilement se solidifier par un échauffe- ment excessif .
Conformément à la présente invention, on évite toute séparation, entre les produits de réaction gazeux d'une part et les produits'liquides et solides d'autre part, à l'intérieur même de la chambre de réaction.
L'ensemble du,mélange est évacué hors du récipient, et cela en un point situé entre la partie la plus élevée et la partie la plus basse, par exemple à l'aide d'un tuyau plongeant, dont l'embouchure se trouve à une hauteur correspondant au niveau normal du liquide. Afin que l'on puisse éliminer conjointement, en un semblable point, les éléments constitutifs qui, dans cet agrégat, .se trouvent dans l'es "trois états différents, il est indispensables d'-assurer un' mélange actif de tout le contenu.du récipient. Mais il' est, en tout cas, néces- saire d'agiter la masse, afin d'éviter les dépôts et d'assurer un mélange-intime.
Etant donné la particulari-' té de l'opération d'hydrogénation; on doit fournir à
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l'hydrogène une grande surface de contact et lui .per- mettre une durée*d'action convenablement prolongée. C'es la raison pour.laquelle l'élimination de tous les éléments, y compris l'hydrogène en excès ne doit pas se : faire par le point le plus élevé du récipient.
Les principaux avantages du nouveau procédé sont les suivants ;
On supprime tout d'abord toutes les difficultés que l'on rencontrait jusqu'ici pour maintenir dans le vase de réaction le niveau liquide voulu; ce niveau se maintient automatiquement à la hauteur de l'orifice d'évacuation commun,. Comme, d'autre part, la séparation, entre les divers produits de la réaction s'effectue à l'extérieur du vase sous pression, c'est-à-dire en un point où elle est possible-, après détente, à la pression atmosphérique, ladite séparation s'effectue plus simple- ment, plus facilement et d'une manière plus complète.
Le dessin ci-joint, représente en coupe longi- tudinale schématique une installation pouvant servir à l'exécution continue du procédé. Les, matières à frac- tionner sous forte pression d'hydrogène sont refoulées au moyen de la pompe l dans le vase de réaction 2.
Les matières brutes solides sont, a cet effet, amenées au préalable sous forme d'un .flottage où- d'une pâte par un mélange avec de l'huile. L'hydrogène est re- foulé, d'une faon continue par la pompe 3. Le vase de réaction 2 est pourvu d'un agitateur actionna qui reçoit son mouvement par un organe 4, et qui sert à empêcher le dépôt des matières solides, en même ;temps qu'il assure un brassage intime entre les éléments gazeux, liquides et.solides qui participent à la réaction.
L'agitateur peut, en même temps, moyennant'des dispositions particulières, servir à empêcher un
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mélange dans le sens longitudinale du vase de réaction, en assurant ainsi à la réaction une durée convenable.
On peut par exemple, à cet effet, disposer sur l'agi- tateur des disques 12,dont la section est,telle qu'ils ne laissent, entre leur périphérie et la paroi inté- rieure du vase', qu'un faible espace annulaire. 'On pour- rait aussi, dans-.le même but, subdiviser le vase de réaction en une pluralité de petits compartiments, par des cloisons transversales qui ne laisseraient libres qu'un étroit passage. De semblables moyens permettent une utilisation à 80 % du gaz d'hydrogénation.
Les éléments .qui participent à la réaction et les produits qui en résultent parcourent aussi progressi- vement la chambre de réaction dans le sens longitudinal,: et arrivent ainsi à l'orifice d'évacuation formé à l'ex- tr-émité d'un tuyau plongeant 5, pour se rendre par un conduit 6 qui s'y raccorde, et par une soupape d'étrange lement 7, dans le collecteur 8 où s'opère, à la pression atmosphérique, la séparation entre les produits! liquides et solides d'une part et les produits gazeux d'autre part. Tandis que -les gaz se rendent, par un conduit 10, à un gazomètre, on évacue périodiquement les parties liquides et solides à travers la valve 9.
La valve d'étranglement 7 est réglée de manière que la pression à l'intérieur de la chambre de réaction, indiquée par le manomètre 11, reste constante pendant toute la durée de l'opération. Dans le procédé décrit, le niveau du liquide dans la chambre de réaction demeure constamment*réglé à la hauteur du niveau de l'orifice d'évacuation.
Si, pour une raison quelconque, par exemple par un défaut temporaire de fonctionnement de la pompe, le niveau descendait un peu plus bas, il ne saurait en résulter un fonctionnement à vide ou une solidification par excès de chaleur, puisque alors il
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:de s'échappe plus que du'gaz par' le conduit 5, jus- qu'à ce que le'niveau. du'.- liquide se soit 9 nouveau , élevé convenablement.' Quand le tuyau. 5 commence à plonger dans le liquide, il se' produit, par les non- veaux produits engendrés, une augmentation de-pression:
dans 1 ' appareil , ce que rélève le manomètre , 11.On abaisse alors cette pression par un réglage convenable i de la valve 7, et le,, niveau du- liquide descend, jusqu' voisinage de 1 ' embouchure -;du tuyau plongeant.
Il y alieu d'insister sur les avantages qu'offre ce procédé pour la continuation du traitement des pro- duits de réaction, conjointement évacues, du- fait que leur séparation s'effectue à la pression atmosphérique et non à l'intérieur de la chambre de réaction, c'est- à-dire sous une pression de 100 à 200 atm. A la pres- sion normale, les parties gazeuses ainsi que les pro- duits de réaction à point-d'ébullition bas (essences) se dissolvent bien moins dans les parties liquides que dans le cas où la pression est élevée. La séparation se continue par conséquent et n'a pas besoin d'être opérée dans des appareils séparés.
En particulier, quand on ne laisse pas complètement refroidir dans le conduit 6 les produits de la réaction, il arrive que le liquide dans le collecteur 8 est pratiquement exempt d'eau, l'eau résultant de la lé action se vapori- sant totalement après la détente, derrière la valve 7. Ce résultat a une importance-particulière : on sait, en effet, que le traitement ultérieur, par voie de distillation- d'huiles, à forte teneur d'eau, pré- sente de grandes difficultés.