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PROCEDE POUR EVITER LES PRECIPITATIONS OU DEPOTS ET COKEFACTION S DANS LE SEPARATEUR A CHAUD DES INSTALLATIONS D'HYDROGENATION SOUS
PRESSION ELEVEE.
Dans l'hydrogénation sous pression des charbons, goudrons, huiles minérales, leurs produits de distillation et d'extraction et des substances analogues, il se produit, aux chambres de haute pression de-la phase d'imprégnation ou de peptisation de l'hydrogé - nation (Sumpfphasehydrierung), la séparation des produits de disso- ciation gazeux en même temps que de l'hydrogène de fractionnement des huiles lourdes liquides qui contiennent les particules non décomposées du charbon et les particules cendreuses des matières brutes mises en oeuvre ensemble avec le contact introduit, dans un vase ou espace d'extraction de l'appareil dit séparateur à chaud, connecté à la suite du dernier four de la chambre.
Dans ce séparateur qui se trouve à la pression des chambres de haute pression, on main- tient, dans la partie inférieure, par voie¯hydrostatique, en passant par une balance de mesurage, une masse liquide dite "purge" dont la température, ainsi que celle des produits gazeux de dégageant dans la partie supérieure, est, si aucun refroidissement auxiliaire n'est prévu, normalement d'environ 10-20 en dessous de la température du
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dernier four.
Le séparateur à chaud engendre, depuis que l'hydrogénation sous forte pression existe, par des précipitations ou dépôts et des cokéfactions, qui sont partiellement concomittantes de fortes élévations de température, et principalement dans la partie infé- rieure, de nombreux troubles,qui ont pour conséquence la modifica- tion des dimensions ou profil et en même temps la mise hors ser- vice de la chambre.
Il est connu pour remédier à ces mécomptes ou pour prolonger la durée de vie du séparateur, d'apporter divers perfectionnements intéressant parfois la forme du séparateur, parfois le mode de fonctionnement. Ainsi, en vue d'empêcher les dépota ou précipita- tions, par accroissement de la vitesse dans la zone de dép8t ou de purge du séparateur, on est déjà passé antérieurement de la forme cylindrique à la forme pointue en entonnoir de la portion inférieure du séparateur. En outre on a cherché à éviter toutes dispositions favorisant les dépôts, de manière que l'espace in- terne du séparateur soit totalement dégagé, par exemple en trans- portant le conduit d'amenée des produits dans le séparateur du milieu dans une poche ou gaine latérale.
Pour les marnes raisons, les deux longs tubes mesureurs ont été déplacés du milieu dans un logement latéral entre les parois externe et interne. Il est en outre connu, pour abaisser la température des parois internes, de refroidir celles-oi d'une manière indirecte par du gaz de circu- lation, à l'aide de serpentins et d'obtenir ainsi une action de condensation, et le rinçage de la paroi interne du séparateur.
On oonnait également des procédés dans lesquels, pour éviter les précipitations ou dépôts, en même temps que l'on refroidit la purge fluide du déparateur, ce qui est dénommé "boue résidu- aire finale", ou purge, est repompée à l'aide de presses à haute pression contrôlant par des poussées d'huile des boites à soupapes, et de ce fait maintenue en état de mouvement violent. dé Oette voie qui s'est/montrée avantageuse, ne peut toutefois, le plus souvent à défaut de place, être adoptée supplémentairement dans les installations qui ne comportent pas préalablement ces
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dispositifs de pompage.
Egalement la dépense en matériel, machines et main d'oeuvre s'y rapportant est réellement importante, On a également tenté d'atteindre au résultat à l'aide d'agitateurs dont les arbres de commande sont guidés par des presse-étoupe à haute pression; toutefois les difficultés qui en résultent dans l'appareil lage à haute pression sont considérables.
La demanderesse a trouvé que les améliorations recherchées par les moyens ci-dessus pouvaient être obtenues par une méthode plus simple, avec une meilleure efficacité, moindre dépense de matière, avant tout vis à vis du procédé de repompage, et avec plus de sécurité, lorsque dans la partie inférieure du vase ou espace de séparation on introduit du gaz prélevé dans le circuit du gaz.
La quantité de gaz doit être prévue de valeur telle qu'il en résul- te un mouvement tourbillonnaire de la masse fluide ou purge, ce qui a pour effet de prévenir les dépôts ou précipitations et les coké- factions.
La boue résiduaire finale est soutirée à une certaine hauteur au-dessus de l'introduction du gaz de circuit et ce de manière à ne pas descendre en dessous d'une certaine masse ou volume de cette boue.
Le procédé de l'invention sera décrit ci-après en référence au dessin et à'une disposition exemplative de séparateur particuliè- rement avantageuse. Le séparateur présente dans cette réalisation une hauteur totale de 9m et un diamètre intérieur d'environ 0,8m.
Dans la partie inférieure du séparateur à chaud 1 est disposé un anneau répartiteur 2, par l'intermédiaire duquel est introduit le gaz de circulation mesuré par une balance et maintenu constam- ment constant,
La boue résiduaire finale fluide est soutirée par un tube dressé 3, qui est ici entouré d'une garniture isolante 4, allant s'amin- closant vers le haut; l'extrémité du tube dressé se trouve dans ce cas à environ lm au dessus de l'anneau répartiteur 2, L'extrémi- té du long tube mesureur fixe 6 est située, le plus avantageusement, sensiblement à la même hauteur que l'extrémité supérieure du tube de soutirage 3.
L'introduction du produit et du gaz dans le sépara-
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teur s'effeotue par le tube 6, qui est avantageusement reporté à la périphérie du séparateur et reoourbé vers l'intérieur à son extrémi- té, de façon que le liquide, en raison du danger d'adhérence, ne s'écoule pas sur la paroi, mais tombe librement sur la surface du liquide. Les gaz et produits gazeux se dégagent par le tube d'éva- ouation 7. La position ou niveau de la masse fluide ou purge est, pour la grandeur indiquée du séparateur, maintenu avantageusement de 30 à 50 cms en dessous de l'extrémité du tube d'entrée 6. Le volume de la masse fluide ou purge ne doit pas être prévu trop petit et sera dans le cas indiqué d'au moins 500 à 700 litres.
La conformation du séparateur indiquée au dessin n'est pas exclusive pour l'exécution du procédé de l'invention. Le séparateur peut également être conformé en entonnoir dans la partie inférieure, auquel cas il est opportun de prévoir une sortie latérale pour la purge. Dans ce cas la répartition du gaz de circulation peut résul- ter d'une conformation en pomme d'arrosoir ou de crépine ou autre dispositif répartiteur approprié de la partie inférieure en enton- noir.
Les avantages du procédé de l'invention reposent en résumé sur les points ci-après: 1. Par un moyen extrêmement simple, c'est à dire par introduction de quantités importantes de gaz de circulation dans la partie inférieure du séparateur, les précipitations ou dépôts et cokéfac- tions sont évités dans le séparateur en raison du mouvement tour- billonnaire intense qui y est produit.
2. Par le gaz de circulation introduit, la masse fluide ou purge du séparateur est directement refroidie,d'une façon normale d'envi- ron 70-150 0 ou plus, suivant les quantités de gaz et de boue résiduaire finale, de sorte qu'il en résulte dans la partie infé- rieure du séparateur une température pour laquelle, pratiquement, une élévation de la température due à des réactions, et la coké- faction conséquente, ne peuvent se produire. Le procédé agit d'une manière particulièrement favorable dans ce sens, lorsque, par une élévation quelconque de température dans le four ou en raison de tout autre dérangement, l'alimentation régulière du séparateur
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est coupée.
Dans ce cas, la partie inférieure du séparateur est, du fait de l'introduction poursuivie du gaz de circulation, ramenée à une température particulièrement basse, car l'apport régulier de chaleur par l'arrivée de nouveaux produits fait défaut pendant ce temps. Egalement, ce séparateur ne peut être complètement vidé lors d'une réduction de l'alimentation en raison d'un défaut d' étanchéité simultané de la soupape destinée à régulariser l'état de charge du séparateur, du fait de la construction. Ceci est avantageux étant donné que, lors du rétablissement de l'alimenta- tion du séparateur après un dérangement, il entre dans le sépara- teur une boue résiduaire finale le plus souvent particulièrement épaisse, ayant tendance à déposer,qui, dans ce cas, est à nouveau diluée par la purge froide.
De plus l'espace "gaz" supérieur du séparateur est refrotdi d'environ 10 de sorte qu'on peut admettre en principe qu'il se produit une condensation sur les parois et un rinçage de celles-ci.
5, La chaleur prélevée à la purge par le gaz de circulation intro- duit est transmise au gaz sortant qui, par l'intermédiaire des régénérateurs, la transmet aux produits entrant dans le procédés De ce fait le bilan thermique de la chambre est amélioré, ce qui se traduit par une économie de gaz de chauffage. Ce point est d' importanoe pour la chambre de purge avec une pression d'environ 400 atmosphères ou plus, car avec ces pressions la régénération des calories de la boue résiduaire finale dans des double-serpen- tins n'a pû, pour des raisons techniques, encore être résolue.
Exemple - Dans une chambre à haute pression de la phase d'im- prégnation ou peptisation de l'installation d'hydrogénation, composée de quatre fours de 18m de long, disposés en succession et d'un séparateur/faisant suite, agencé selon la réalisation repré- sentée dans le dessin, on injecte, sous une pression d'environ 700 atmosphères, 25.000 litres/heure de poix ou brai de goudron de houille, ainsi que de la boue résiduaire finale conduite en cycle. L'introduction de gaz est de 20.000 m3/heure, la quantité totale de gaz froid représente environ 25.000 m3/heure. Dans la
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partie inférieure du séparateur on introduit,à l'aide d'un anneau répartiteur, 6000 m3/heure de gaz de circulation par l'intermédiaire d'une balance à étranglement.
La quantité de boue résiduaire finale soutirée du séparateur représente environ 10.000 m3/heure. La tem- pérature du quatrième four est maintenue à environ 460 0. La purge du séparateur, dont la température est mesurée à la sortie du séparateur, donne 345 C. La température des produits contenant du gaz quittant le séparateur est mesuré* à 435 c. derrière celui-ci.
La quantité de gaz se dégageant des produits de purge ou boue résiduaire finale représente environ 70 m3 par tonne de boue résidu. aire finale.
Après un fonctionnement ininterrompu de plusieurs mois, la chambre ne comportait pas le moindre dépôt ou cokéfaction; il ne s'était en outre présenté aucun autre signe d'un dérangement quelconque du séparateur.
Une autre chambre de mêmes dimensions, dont les conditions de marche étaient les marnes, mais dans laquelle on avait prévu une conformation de séparateur antérieurement usuelle, avec sortie en serpentin, (sans refroidissement par serpentin des parois, et sans dispositif de repompage) et dans laquelle toutefois on n' introduisait pas d'hydrogène pour le tourbillonnement, a dû être misehors service après 60 jours de marche en raison de dérange- ments au séparateur. Il est apparu que le séparateur, en raison de dépôts analogues à du coke, était largement obstrué dans la partie inférieure, L'état de cette chambre était analogue à celui cons- taté lors d'arrêts précédents avec le mode de marche courant antérieur, sans introduction de gaz.