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Procédé de production de matière réfractaire Dinas au moyen d'une émulsion de chaux. le procédé usuel jusqu'à présent pour la production de ma- tière réfractaire Dinas est basé sur cette idée que la qualité du produit dépend uniquement de la qualité du quatrite La matière quartzitique est choisie avec soin mais son enveloppe- ment au moyen de différentes substances agglutinantes n'est pas susceptible de faire suffisamment prise. On n'est pas suffisam-
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ment maitre de la consistance de la matière brute. La matière brute manque de plasticité et de capacité agglutinante. Le produit brut exige pour son séchage et pour son durcissement une quan- tité considérable de combustible. Après son séchage,les produiti ont souvent une forme défectueuse.
Les pierres moulées en Dinas et de grandes dimensions sont difficiles à fabriquer suivant le procédé usuel jusqu'à présent ou bien leur fabrication est même tout à fait impossible. La même remarque s'applique pour ce qui concerne les arêtes des bords et les parois minces,où l'on rencontre les mêmes difficultés.
Suivant le procédé usuel jusqu'à présent pour cette fabri- cation ,le pourcentage de déchets est par conséquent très im portant. Les conséquences de ces inconvénients se remarquent dans une mesure encore plus forte dans les produits cuits. Un autre inconvénient du procédé de production connu jusqu'à présent réside aussi dansle défaut d'uniformisé de la qualité des produits finis.
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La présente invention à pour but d'écarter ces inconvénients du procédé de production actuellement connu. Lorsqu'on suit la présente invention,on augmente la résistance à la compression non seulement dans les produits bruts mais principalement aussi dans les produits après la cuisson.
Le procédé de production suivant la présente invention est basé sur l'action de l'acide chlorhydrique sur les composés de calcium et de magnésium contenus dans la chaux vive,et il con- siste en ce que le chlorure de calcium nécessaire est produit par l'addition directe de l'acide chlorhydrique au lait de chaux employé. le mélange et le transport de l'émulsion se font le mieux au moyen d'air comprimé après que ce dernier a été au préalable débarrassé,par une épuration,de l'acide carbonique de l'atmos- phère.
Après le traitement convenable du quartzite dans la masse de Dinas, qui en considération de sa sensibilité ne supporte qu'un très minime pourcentage de liant, il est extrêmement impor tant de fournir le liant sous une forme telle que le contact des différents grains de quartzite broyés avec le liant soit aussi intime que possiblece qui est réalisable par l'emploi d'une solution du sel de chaux de façon beaucoup plus efficace que lorsqu'on travaille suivant le procédé connu de fabrica- tion avec une émulsion ne contenant que peu de Ca(OH)2 soluble dans l'eau.
La différence de cette solubilité de Ca 0 et de CaCl2 dans l'eau est énorme. Aux températures de 20 à 40 qui sont usu- elles dans la fabrication des briques en Dinas,la solubilité de CaCl2 est,dans les mêmes conditions, jusqu 'à 832 fois plus grand que la solubilité de CaO. Dansle procédé connu de fabri- cation de Dinas,la chaux est éteinte par de l'eau immédiatement avant son emploi,ce qui est une erreur vu que de ce fait l' mul sion de chaux s'échauffe fortement et que par conséquent la so- lubilité de CaO diminue. Dans l'émulsion une partie seulement de la chaux passe en solution.
Le reste de la chaux se maintien' à l'état de matière non dissoute plus ou moins finement divisée La quantité de CaO dissoute est très minime en comparaison de
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l'énorme surface de contact des grains de quartzite broyés et ne peut exercer qu'une action à peinesensible pour l'aggluti- nation aussi bien à l'état brut qu'à l'état cuit.
Le rôle princi- pal échoit alors à la chaux dissoute, Par l'addition d'acide chlorhydrique brut, contenant par exemple 35 % de HC1 on fait passer un nouvel équivalent de chaux dans la solution suivant l'équation connue ;
CaO + 2 HC1 = Ca Cl2 + H2O
56 + 72,92 110,92 + 18
Outre le CaCL2 qui a passé dans la solution aqueuse sous l'ac tion de HCl, il reste aussi en dissolution dans l'eau du Ca(OH)2 qui donne au liquide une réaction alcaline.
L'action de l'acide chlorhydrique sur la chaux en émulsion se fait sentir presqu'ins- tantanément.Si l'on ajoute au lait de chaux de l'acide chlorhydri que en quantité moindre que celle qui serait nécessaire pour la mise en solution de toute la chaux non soluble présente, l'émulsie commence à s'claircir Son seulement les particules les plus fi- nes de l'hydroxyde de calcium passent dans la solution mais en outre le CaC03 extrêmement fin fermé sous l'action de l'acide carbonique de l'atmosphère est décomposé.
Les réactions s'opèrent suivant les équations connues :
CaO + 2 HC1 = CaCL2 + H2O
Ca(OH)2 2 HCl CaCl2 2 H2O Ca C03 + 2 HCl = CaCl2 + H20 CO2
Cette dernière équation représente la décomposition du carbo- nate formé par laotien de l'air. Lors de la clarification du lait,l'hydroxyde de chaux se rassemble sous l'action de l'acide chlorhydrique en de lourds floconsblanes qui se précipitent au fond presque deux fois plus vite que la chaux sand addition de HCl Au-dessus de ces flocons,il reste le liquide faiblement trouble;le liquide est dans son ensemble dilué par suite du passage partiel de la matière insoluble dans la partie soluble.
Les petitsmorceaux de la chaux mal cuite eu trop cuite se préci-
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pitent toutefois à cause de leur poids spécifique encore plus rapidement que les flocons, de sorte qu'après quelques minutes on observe dans le récipient trois couches ; à la partieinférieure se trouée le résidu de toutes les im- puretés provenant de la chaux,au-dessus de celles-ci la couche c de flocons séparée de façon précise du liquide trouble qui for- me la couche supérieure. Cette circonstancepeut être utilisée pour l'élimination des résidus nuisibles,ce qui est très impor tant.
On a ainsi la possibilité dans une certaine mesure de traitez de la chaux de qualité inférieure qui contient éventuellement aussi en grandes quantités des composés de magnésium qui passent dans la solution de la même manière que la chaux et qui agissent dans le même sens. Les réactions qui s'opèrent sont analogues
Mg (OH)2 + 2 HCl = Mg Cl2 + 2 H2O
Mg CO3 + 2 HC1 = Mg Cl2 H20 + CO2
Dans la suite de l'opération de fabrication,il y a contact réciproque entre Ca(OH)2 et Mg (OH)2 et ensuite le CaCl2 et le MgClg formés et le quartz en principe SiO2 qui toutefois à l'état brut ne participe,au point de vue chimique,à aucune réac- tion notable.
Les autres matières destinées à l'agglutination provoquent entre elles une réaction qui est de la plus grande importance pour toute la production de la matière brute. Par le contact des chlorures avec les hydroxydes terreux,il se forme des oxychlorures.Les nouvelles substances ainsi formées deviennent très dures en quelques heures. L'action est favorisée par une chaleur modérée et par un courant d'air indubitablement par le CO2 de l'atmosphère. La prise n'est,il est vrai qu.un peu plus rapide que dans les procédés connus defabrication de masse de Dinas,mais on obtient une résistance beaucoup plus grande, ce qui ne peut pas être obtenu par la simple transforme.- tion de l'hydroxyde de chaux en carbonate dans le procédé de fabrication usuel.
Il n'est absolument pas indifférent pour la fabrication d'utiliser le chlorure de chaux tout préparé ou
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l'acide chlorhydrique ce qui peut s'expliquer par le fait que les molécules de CaClg à l'état-naissant (in statu nascendi) sont beaucoup plus activés et ont une beaucoup plus forte ten- dance à se combiner aux molécules d'hydroxyde terreux restan- tes,de sorte qu'à ce point de vue,l'action est plus sûre et p plus intense. Pour cette raison, il ne famt pas non plus employ- er pour la fabrication de vieilles solutions mais seulement des solutions fraichement préparées qui sont consommées immédia tement.
Les dessins représentent un exemple de l'installation de production de 11 mulsion. Les fig. 1 et 2 représentent l'épura- teur de chaux en coupe verticale et en vue de côté. Les fig.
3 et 4 représentent le monte jus en c upe verticale et en vue en plan.La fig. 5 montre un réservoir. Les fig. 6 et 7 représen- tent un absorbeur dans lequel l'air atmosphériqueest débarrassé de son CO La fig. 8 montre l'ensemble de l'instellation.
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Les fig. 1 et 2 représentent l'épurateur qui sert à raffiner mécaniquement la chaux et en même temps à maintenir la consistas ce voulue de Il-mulsion de chaux. L'épurateur 1,1' est un réci pient en forme de cylindre qui se termine vers le bas par un cône de 2,2' muni d'un tuyau 3,3' et d'une vanne 4,4' pour l'évacuation du lait de chaux vers le monte-jus, et d'une vanne de retenue de grande section 5,5' qui a pour but de sépa- rer la chambre proprement dite du collecteur 6.
La partie cylindrique 1,1':et la partie conique 2,2' fermant la chambre de remplissage proprement dit e,dans laquelle s'opèren' le mélange complet de tout le contenu de l'épurateur,au moyen d'air froid débarrassé de CO2 ,ainsi que la clarification et la précipitation du lait. Au-dessus de la chambre de chsrge propre- ment dite,se trouve encore une chambre de réserve qui n'entre en jeu que pour les transformations de la production.
L'épurateur est muni d'un tube de niveau d'eau 7,7' au moyen duquelon peut suivre l'opération du dépot de l'émulsiom.Le tuyau oblique 0 sert de tuyau de déversement au moyen duquel l'épura- teur est rempli de chaux en poudre éteinte à sec.
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La partie inférieure de l'épurateur forme le collecteur 6,6' qui est muni d'une large vanne de sortie 9,9'. Le collec- teur 6 porte latéralement un tuyau 10,10' pour l'arrivée d'eau et un peu plus bas un dispositif analogue 12,12' et 13, 13',pour l'amenée de l'air comprimé épuré.
Pendant la précipitation et le dépôt de l'émulsion,toutes les impuretés qui ont un poids spécifique plus élevé passent par la vanne de liaison ouverte 5,5' dans le collecteur 6,6' Si alors la vanne de liaison 5,5' est fermée et si on ouvre la vanne de départ 9,9',lesimpuretés sont refoulées au moyen d'air comprimé et d'eau dans le récipient inférieur. Il est par conséquent nécessaire ,en vue de la fabrication de déter- miner exactement la quantité des impuretés pour avoir toujours des quantités de CaO absolument égales et obtenir par consé- quent une agglutination uniforme. Ceci se fait de temps en temps suivant les besoins,lorsqu'on change de matières premiè- res,etc.
La boue précipitée doit avoir, pour une même fabrica tion,la même nature et la même densité,pour qu'à la quantité mesurée d'emulsion corresponde la même quantité déterminée de CaO. l'épurateur doit etre intérieurement parfaitement lisse On a utilisé dans l'installation d'ensemble de la fig. 8 une batterie d'au moins deux épurateurs pour tenir compte de la durée de la précipitation de la boue et des dérangements éven tuels
Les fig. 3 et 4 représentent le monte-jus 14 spécialement établi pour le transport de l'émulsion de chaux. Dans ce mon- te=jus l'emulsion de débarrasse des résidus éventuels d'impure- tés que la boue peut avoir entrainée. Le tuyau d'aspiration 15 de la boue est enveloppé de deux cylindres 16 et 17 qui sont séparés l'un de l'autre par un étroit intervalle en 18 et 19.
La boue arrivant de l'e purateur 1 dans le monte-jus rencontre d'abord la paroi 16,17 (fig. 3) et parvient alors par les intervalles 18,19 à l'ouverture 20 du tuyau 15. Le robinet 21 situé le plus bas sert à l'evacuation,de temps en temps,des résidus peu importants entrainés par la boue. Outre le tuyau 3 destiné à la boue,le monte-jus possède un tuyau 22 pour
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l'amenée de l'air comprimé épuré. La capacité du monte-jus cor- respond environ à la moitié de la capacité de l'épurateur et reçoit une charge de boue.
Au moyen du robinet 31,on essaye si le monte-jus est plein.'
Le réservoir est un récipient de forme cylindrique 23 muni d'un fond oblique, d'un tube de niveau d'eau 34, d'un tuyau de départ 26 pour la boue et de deux tuyaux 25 et 15 pour la boue venant du monte-ju s et pour l'air nécessaire au'mélange du lait.
Le tuyau 27 sert au nettoyage du réservoir. cette disposition maintient la boue en mouvement continuel de sorte que sa densi- té reste uniforme. Du réservoir 23,la boue est alors envoyée par des conduites verticales aux différentes machines.
L'absorbeur des fig. 6 et 7 est un récipient 28,28' fermé Hermétiquement et fait le plus avantageusement en forte tole de laiton. Il est nécessaire que ce récipient, qui sert à l'absorp tion de l'acide carbonique,puisse résister à une pression de quelques atmosphères.
Le mode de fonctionnement est le suivant
Un accumulateur (qui n'a pas été représenté au dessin) est rempli d'air comprimé et est relié aux absorbeurs 38,38' et ces derniers sont reliés aux conduites 12,12' qui aboutissent aux collecteurs des épurateurs 6,6 au monte-ju s 14 et au réservoir 23. le robinet de liaison 5,5' de l'épurateur est mis dans une position telle que l'eau du collecteur peut s'écouler librement dans la chambre de charge proprement dite de l'épurateur 1,2. la vanne inférieure 9,9' du collecteur reste fermée.
on ouvre alors l'arrivée d'eau et un peu également l'arrivée d'air con primé,de sorte qu'après le remplissage du collecteur l'eau com- mence à s'elever lentement dans la partie conique 2,2' de l'epu- rateur et ne cesse cette ascension que lorsque toute la chambre effective, d'épuration c'est à dire également la partie cylin- drique 1,1' est repliée jusqu'à l'endroit marqué sur celle-ci, Pendant l'ascension de l'eau et l'entrée, de l'air comprimé l,épurateur est en même temps rempli de chaux en poudrepar la large tuyau placé latéralement.
Après introduction de la quantité pesée de chaux et arrêt de l'arrivée d'eau, dans le cas où toute la chaux sèche a déjà été
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amenée l'état de boue, on ajoute la quantité nécessaire d'a cide chlorhydrique.
Pour la première charge, il est nécessaire d'employer une quantité double de HC1,après que l'épurateur a été rempli d'un quantité d'eau double. L'air est ensuite introduit un peu plus énergiquement pour produire un mélange plus intense et une plus grande uniformité de l'e muslion le refoulement d,air dure environ 10 minutes. Après ce temps,l'arrivée d'air est coupée,l'émulsion est enlevée du tube de niveau d'eau puis celui-ci est de nouveau mis en communication avec inspirateur, pour quon puisse observer sur la boue uniforme qui a pénétré dans le tube la clarification ou la précipitation de la boue.
La clarification se produit immédiatement et les parties grosses de la chaux, qui sont relativement plus lourdes tom bent par la vanne de liaison 5,5',dans lecollecteur 6,6'.Apres un temps voulu,lorsque toutes les impuretés ont passé par 1 couverture de la vanne on ferme la vanne 5,5'.On peut alors observer dans le tube de niveau d'eau que la boue épaisse s'est déposée sur la moitié de sa surface initiale. Cette limite de la descente de la boue est caractéristique de chaque installation et doit etre observée pour maintenir chaque fois la boue sous la même quantité et sous une épais¯ seur uniforme. Dans le cas où la boue a atteint le point in- diqué,la vanne 5 restant fermée,on ouvre la soupape de départ 4,4' de la conduite conduisant la boue au monte-ju s 14.
La boue est introduite dans le monte-jus jusquâ ce quil ne reste plus dans l'épurateur que le liquide clair,qui forme la seconde moitié de la capacité de la chambre de charge.
Cette quantité de boue évacuée remplit exactement le monte-jus ce que l'on peut reconnaitre par la sortie de la boue à l'en- droit du robinet ouvert 31,fig. 3.On ferme le robinet 31,on laisse entrer l'air comprimé et on ouvre la vanne allant au réservoir.La boue est ainsi transportée à l'endroit voulu.Les résidus retenus jusqu'à ce moment dans le collecteur doivent alors être évacués et leur quantité doit être déterminée. eci se produit par introduction d'air comprimé et par l'ou-
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verture de la vanne de vidange 9,9' .
Les résidus sont évacués sous pression.Il est avantageux de faire agir de l'eau ce qui améliore les résultats grâce au lavage. les résidus sont amenés dans un récipient qui est placé en- dessouset qui n'est pas représenté au dessin l'eau est décantée avec soin,pu on pesé les résidus. On contrôle ainsi l'uniformité du lait de chaux. La charge suivanteest corrigée en conséquence. Pendant le dépôt de la boue dans le premier épurateur on met en fonc- tionnement le second épurateur,et les opérations se répètent ainsi de sorte que les deux épurateurs fournissent sans in¯ terruption la boue nécessaire pour la f abrication.
REVENDICATIONS.
1) Procédé de production de matière réfractaire Dinas,avec ad- dition de chaux et de chlorure de calcium, caractérisé en ce que le chlorurede calcium nécessaire est produit directement par addition d'acide chlorhydrique au lait de chaux employé.