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" procédé perfectionné -.pour le raffinage du pétrole ".
Cette invention a trait au raffinage du pétrole, et plus particulièrement au raffinage de la partie du pétro- le brut qui reste après que le gaz, le naphte et les huiles combustibles en ont été séparés par distillation, cette partie du pétrole, autrefois appelée goudron ou mazout étant désignée ci-après sous l'appellation de 'ré- sida long" de pétrole, et elle concerne en outre le raffinage de certains distillats de ce résida..
Un des bars du procédé suivant l'invention est de produire efficacement et économiquement des huiles de graissage visqueuses de bas point de congélation en partant de ce "résidu long" et des distillats de ce résidu qui contiennent de la paraffine "infiltrable " et de l'huile de faibles poids spécifique et de
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faible point d'ébullition et qui ont tm faible point d'inflammation, par exemple inférieur à 25200. L'ex- pression "paraffine infiltrable" est destinée à désigner une paraffine dont la nature? est telle gabelle ne peut pas, en une seule opération, être complètement éliminée de l'huile par précipitation'et pressage subséquent de cette huile à travers une matière perméable.
Cette dernière retient la paraffine en dépit du fait que celle-ci contient de la paraffine légère dont la nature est telle quelle pourrait être séparée de l'huile par
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précipita-.ion et passage au filtre-presse en l'ai-sence d'une autre paraffine .
Pour éliminer la paraffine "infiltrable", que renfer- me l'huile, il était autrefois usuel de purifier ou dé-
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colorer 1 'l...11ile avant de la dél1areffiner, et ce par un traitement à laâa d'acide , d'argile, ou à la fois d'aci- de et d'argile, dans le but cul : rendre la séparation de la paraffine plus complète et de décolorer l'huile, vette façon d'opérer, dans laquelle l'huile était épurée avant d'être déparaffinée, donnait de bons résultats avec des huiles ayant on point d'inflammation relativement élevé,
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par exemple supérieur à 22 .
Dans le cas d'huiles ayant an point d'inflammation relativement faible, par
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exemple inférieur à 32 g, on a éprouvé des difficultés pour obtenir on degré désiré d'élimination de paraffine parce qae la paraffine légère n'était pas éliminée, d'où il résultait que le point de congélation de l'huile n'était pas satisfaisant, et que, dans le fractionnement de l'halle déparaffinée, la paraffine légère s'accumulait
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dans la fraction "neutre0 visqueuse et donnait à c;e pro- duit on point de congélation plus élevé que celui ae la fraction ttneatratt (neatral) non visqueuse ou le ré- sida de bright stock (haile à cylindres) quoi qu'il soit désirable que la fraction neutre visqueuse possède
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un point de congélation aussi bas que possible.
On a découvert que si une huile contenant de la paraffine "infiltrable",y compris de la paraffine légère n'est pas complètement épurée ou décolorée avant d'être déparaffinée # par exemple si cette huile contient des impuretés autres que l'asphalte dar, c'est-à-dire des im- puretés telles que celles qui peuvent être éliminées facilement par un traitement à l'argile -, l'halle peut, suivant la présente invention être déparaffinés à un de- gré complet satisfaisant.
La séparation de paraffine précipitée par dilution et refroidissement d'une telle huile contenant de la paraffine peut être réalisée par une opération centrifage. En d'autres termes, la deman- deresse à découvert que si une huile contenant de la pa- raffine légère contient aassi une quantité suffisante des impuretés telles que celles précédemment mentionnées la paraffine légère se sépare de l'huile, particulièrement dans une opération de déparaffinage centrifuge, de la même manière que la paraffine lourde présente se sépare de l'huile et de la même manière que la paraffine se sépare de l'huile à cylindre raffinée à la vapeur et dé- colorée.
En d'attirés termes, on a décoavert que si une hui- le contient de la paraffine légère et contient aussi une quantité suffisante des impuretés telles que celles pré- cédemment mentionnées, le fait de refroidir l'huile à une température suffisamment basse effectue une telle précipitation que la paraffine peut être enlevée à un degré complet satisfaisant par une opération de déparaf- finage convenable.
On a aussi découvert qu'une partie des impuretés présentes se sépare de l'huile avec les paraffines, que le rapport entre les impuretés ainsi éliminées avec la paraffine, et le total des impuretés existant avant l'élimination de la paraffine est au moins
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aussi grand que le rapport entre la paraffine éliminée et le mélange originel d'halle et de paraffine, et que les imparetés qui se séparent ainsi avec les paraffines sont celles qui sont les plus difficiles à séparer de l'huile dans une épuration subséquente, par exemple ef- fectuée avec de l'argile.
Par conséquent, suivant la présente invention, on raffine le résidu, c'est-à-dire la matière qui reste après que le gaz, le naphte et les huiles combustibles ont été séparées da pétrole brut, ou. un distillat de ce résidu, en soumettant le dit résidu ou. distillat à un traitement propre à éliminer la paraffine pendant qu'il contient encore des impuretés telles que celles qui peuvent faci- lement être enlevées par un traitement par l'argile.
On décrira maintenant d'une façon plus détaillée, à titre d'exemple, un mode de réalisation de l'invention On distille une huile de pétrole sans "uracking" pour en- lever le gaz, le naphte et l'halle combustible, la tempé- rature du. résida ainsi obtenue étant alors, si nécessaire abaissée à 50 C environ. On dilue alors le résidu avec 55 à 65%, par exemple 62%, de naphte "straight cut" pos- sédant an poids spécifique d'environ 62 Bé., puis on chauffe le mélange à 38 C en vue d'effectuer la dissolu- tion complète de la paraffine que contient l'huile. On refroidit alors graduellement ce mélange jusqu'à moins 23 C, température à laquelle la paraffine se précipite d'une manière satisfaisante.
On sépare la paraffine de l'huile en faisant passer le mélange refroidi à travers tins machine centrifuge. On enlève alors le naphte de l'huile restante, et l'ontraite le produit nsi obtenu de toute manière appropriée, suivant le caractère des produits finals désirés.
Il a été supposé, dans le traitement qui vient d'ê- tre décrit, que le résidu (ou son distillat) contient
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une partie des impuretés qu'il est facile d'enlever par un traitement à l'argile, et aussi une partie de celles qui se sont séparées avec la paraffine et qu'il est difficile d'éliminer par un traitement par de l'argile.
On constate que le "résidu long" d'autres pétroles contient fine faible quantité d'asphalte. En d'autres termes, le "résidu. long" de certains pétroles contiendra des impuretés autres que celles qui peuvent facilement être éliminées par un traitement par l'argile et qui constitueront an obstacle à la mise en pratique du pré- sent procédé. De telles impuretés excessives comprennent ce qu'on appelle habituellement "l'asphalte dur". On a maintenant découvert due si l'on. soumet an "résidu long" contenant de telles impuretés à un traitement modéré par l'acide laissant dans le"résidu long" des impuretés susceptibles de pouvoir être éliminées facilement par an traitement à l'argile, le déparaffinage du produit résultant s'effectue d'une manière satisfaisante.
Un as- phalte qui présente des inconvénients est celui qui se précipite pendant la dilution et le refroidissement de l'huile effectuant la précipitation de paraffine infil- trable. Un asphalte dur de ce genre nuit à la précipita- tion effective de la paraffine. De plus, si l'on désire enlever d'une huile contenant de l'asphalte dur, à l'aide de dispositifscentrifuges , une paraffine qui se préci- pi.te malgré la présence d'an tel asphalte, on constate que l'asphalte dur fait obstacle à l'évacuation hors de la cuve centrifuge de la paraffine séparée dans cette ou- ve.
On constate que le "résidu long" d'autres pétroles encore contient plus d'asphaltes que l'on petit en élimi- ner économiquement par un traitement à l'acide en vue d'amener l'huile à un état dans lequel le déparaffinage suivant le présent procédé est réalisé de façon satisfai-
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santé.
On a maintenant découvert qu'un tel "résida, long"
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peut être amené à an état dans lequel il peut µtre dé- paraffine d'une façon satisfaisante conformément au pré- sent procédé par une distillation qui est réalisée de telle sorte que la teneur en corps lubrifiants du "rési-
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. da. long" est séparée se::lSi11euent entidr'eLlent par une distillation effectuée sans cracking et qu'ans quantité suffisante d'impuretés du genre susmentionné passe dons le distillât Jette distillation peut être une distil- lation à la vapeur d'eau. effectuée à la pression atmos-
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phér iiae , une distillation fpite dans le vide, t 0...1. une combinaison de ces deux distillations.
Le distillât ainsi produit est alors traité suivant In présente invention.
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Les distillfits de chaudières tabulaires ont aassi été traités RVE>.... SU.l.(;S }?1l' le prooéaé suivant l'inventa 0,1 .
;;Si la Matière qui doit être traitée auivxit 1Ti-.ven- tion , qu'elle qm; boit an distillât OL......:. tt:és2.ú..a lcn;tr de pétrole, ne contient pas une quantité suffisante dT ira- puretés pour qu'on, soit sûr, C;0l.J.J6 prê....Ni.o1.anel.l.t décrit, que la paraffine infiltrabla sera séparée de l'halle d=x.is une mesure suffisamment conplaGe, des impuretés peuvent être introduites dans la uatière qui doit être déparai- finée en mélangeant an tel distillât ou "résida lonclf pauvre en impuretés aveu d'autres produits contenant un
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excès de ces impuretés autres '1..1e l'asphalte dur.
Dans tous les cas, que le produit 4 déparaffiner contienne les impuretés nécessaires naturellement ou qu'il les contienne comme résultat d'un mélange, et que le dit produit ait été amené à l'état voulu par un traitement
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à l'acide otz par tzne distillation effectuée sans cracking comas décrit plus haut, ce produit possède sensil lement les marnes caractéristiques.
Un produit qui doit être dé- paraffiné et qui contient des impuretés telles, et en
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quantités telles, que le déparaffinage puisse être afzet-
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tué de façon satisfaisante par le procédé suivant l'in- vention sera désigné ci-après sous l'apellation de "ma- tière à déparaffiner" que cette matière ait été obtenue natarellement, par mélange,par un traitement à l'acide ou une autre épuration, ou par distillation. rôtir mettre en pratique le présent procédé,on distille de l'huile brute sans cracking pour enlever le gaz, le naphte et l'huile combustible. Si le "résida long" ainsi obtenu ou. un distillât désiré de ce résida. long contiennent les im- puretés désignées ci-dessus comme désirables, une telle matière constituera une "matière à déparaffiner".
Si le "résidu, long" ainsi obtenu ou. un distillat désiré du dit résidu ne contiennent pas les impuretés désignées ci-des- sas comme désirables, on amène cette matière., par l'appli- cation appropriée des phases susmentionnées de la présen- te invention, à un état dans lequel elle constitue une "matière a déparaffiner ".
Après avoir, après le déparaffinage, sépare le naph- te de l'huile, l'huile constitue un produit déparaffiné de couleur sombre. Le produit dêparaffiné peut être trai- té de diverses façons, le traitement subséquent variant suivant les produits finals particuliers désirés. Le produit déparaffiné peut être fractionné, par exemple par une distillation à la vapeur d'eau., pour produire an distillat d'huile non visqueuse, un distallat déni- le neutre visqueuse et,à condition que la "matière à déparaffiner" contienne suffisamment de.matière visqueu- se, un résidu d'huile à cylindre.
L'huile non visqueuse et l'huile neutre visqueuse seront toutes deux de cou- leur claire, auront un point de congélation inférieur à - 4 C et pourront être considérées comme des produits de graissage finis. L'huile à cylindre contiendra toutes les impuretés qui existaient dans la "matière à déparaf- finer", exaepté celles qui ont été éliminées dans le
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déparaffinage, et aura une couleur sombre. Si on le dé- sire, cette Imite à cylindre peut être transformée en une halle claire par an traitement à l'argile et aura un point de congélation de 7 C ou encore plus bas.
A titre de variante, l'huile déparaffinée, par exem- ple sortant de l'appareil centrifuge, peat être traitée par, oa filtrée à travers , de l'argile avant fraction- nement, Ce traitement oa cette filtrat ion à l'prile peut être réalisé soit avant, soit après l'élimination da naphte.
Dans ce cas on petit alors fractionner le pro- dait, par exemple par uns distillation à la vapear d'eau. lies produits résaltant de cette façon d'opérer compren- dront une halle non visqueuse, une huile neutre visqaea- se et, à condition que la %atière à déparaffiner " con- tienne suffisamment de matière visqueuse, une huile rési- duelle brillante.
L'huile non vis queuse, l'huile neutre visqueuse et l'halle à cylindres résiduelle 'brillante susceptible d'être présente aaront les mêmes propriétés que les produits similaires obtenus par le\ mode opéra- toire décrit plus haut dans lequel le traitement à 1=argile était limité à l'huile à cylindre dans lamelle toutes les Impuretés étaient concentrées par distil- lation.
Dans une aatre variante, l'huile sortant da sépara- tear centrifuge petit être traitée par, ou filtrée à tra- vers, de l'argile et débarrassée da naphte diluant par ane distillation à la vapeur suivant celai de ces deux modes opératoires qui est le plus commode, et le prodait résultant. de cauleur claire et de faible essai à froid, peut être employé comme lubrifiant fini oa comme produit de... mélange.
Un avantage important de la présente invention rési- de dans le fait que la paraffine infiltrable, comprenant
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la paraffine légère qui est par elle-même filtrable* peut être séparée plus complètement des huiles de faible point d'inflammation, d'où il résulte que en particulier par un procédé centrifuge, toute la teneur en corps labri fiants du pétrole brut peut être déparaffinée et l'on peut obtenir non seulement des huiles lubrifiantes, de bas point de congélation mais aussi une proportion plus grande de ces huiles. Les procédés antérieurs pour le dépar affinage des huiles contenant de la paraffine infil- trable étaient de deux genres.
Dans l'on, la paraffine était enlevée au filtre-presse et, dans ce cas, un trai- tement de cracking était nécessaire, mais ceci transfor- mait rzne grande proportion de la teneur en corps lubri- fiants de l'huile en produits non lubrifiants. Dans l'autre procédé, la paraffine amorphe était enlevée sans changement d'état par un déparaffinage centrifuge d'une matière précéderaient épurée ou décolorée.
Le présent pro- cédé fournit sensiblement trois fois plus d'huile neutre visqueuse que la quantité obtenue par les procédés dans lesquels on a recours à une distillation effectuée avec cracking dans le but d'amener la paraffine à un état dans lequel elle eput être éliminée au filtre-presse. es procédés centrifuges antérieurs n'ont pas apporté au point de congélation l'amélioration qui résulte du dépa- raffinage centrifuge de l'huile suivant l'invention sans décoloration préalable de l'huile.
Ainsi le produit final obtenu par la mise en pratiqua du. présent procédé aura un point de, congélation de - 4 C on même plus bas* même si la "matière à déparaffiner " possédait un fai- ble point d'inflammation, tandis que les procédés cen- trifages antérieurs appliqués à une "matière à déparaffi- ner" de faible point d'inflammation donnaient on produit final ayant un essai à froid de 100 0 ou davantage.
Un autre avantage important de la présente invention
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réside dans le fait que lorsque on élimine la paraffi- ne d'une "matière à déparaffiner" avant de décolorer cette matière, des impuretés d'une nature telle qu'elles sont ¯les plus difficiles à enlevé*.* de l'huile se sépa- reront de l'huile quand on diluera et refroidira celle- ci et qa'on séparera la paraffine, par exemple par une opération centrifuge.
Un autre avantage important de la présente invention réside dans le fait que des économies sensibles sont effectuées dans la diminution du coût de la coloration.
La paraffine séparée par le présent procédé constitue une fraction importante (15 à 30 % dans la plupart des cas) de la "matière à déparaffiner" or.ijinelle et, ainsi qu'il a été dit plus haut, le rapport entre les impuretés éliminées avec la paraffine et les imparetés totales de la "matière à déparaffiner" est au moins aussi grand que celai entre la paraffine et le mélange de paraffine.et d'huile.
Toutefois la paraffine peut être traitée sa 18 Inapplication d'un traitement de décoloration et le poûr total de la décoloration est diminué de façon cor- respondante. La paraffine séparée, quoi-que contenant des impuretés qui y substituent dans la mise en pratique de cette invention, peut être soumise à une distillation effectuée avec cracking, et:
le distallat peut alors être passé au filtre-presse et soumis à u9n ressuage en vue de produire de la paraffine, la couleur étant concentrée dans les fonds de chaadière. La paraffine séparée peut être encore employée cornue matière première pour les chaudières de distillation travaillant sous pression en vue de la production d'essence. Si le produit déparaffi- né est décoloré séparément, par exemple après déparaffi- nage, par an traitement par l'argile, un avantage est dé- rivé du. fait qu'il est plus facile de faire passer le produit déparaffiné à travers l'argile que de faire
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passer un produit contenant de la paraffine à travers l'argile.
Un autre avantage important de la présente invention réside dans le fait qae le présent procédé est extrême- ment souple eu égard aux produits finals obtenus, par exemple, par le même procédé de déparaffinage, il est possible d'obtenir les produits de bas point de congéla- tion suivants : "résida, long'* sombre, "résida, long" clair, huile à cylindre "Bright stock "'clair 4. , de couleur sombre de tout points de combustion, huile non visqueuse pale et huile neutre visqueuse pâle.
Dans le fractionnement du produit déparaffiné, la distillation peut être poussée jusqu'à tout point désiré, ce qui permet d'obtenir des huiles, à cylindres possédant tout essai de point de combustion requis et, de la même ma- nière, on peut obtenir une grande variété d'huiles neu- tres visqueuses "straight run" ayant une grande échelle d'essais d'inflammation et des viscosités pouvant s'éle- ver jusqu'à 1000 secondes Saybolt à 38 C.
Un autre avantage important de la présente invention réside dans le fait que ,dans le traitement de produits bruts contenait de la paraffine et contenant en outre une très grande proportion d'asphalte, on peut obtenir par distillation un distillat qui peut être convenable- ment déparaffiné par le procédé décrit, distillat dont on peut obtenir une huile à cylindre ou un "Bright Stok" clair ne pouvant être obtenu par aucun autre procédé en partant de ces produits bruts et dont on peut obtenir un rendement en huile neutre visqueuse beaucoup' plus élevé que celui qui peut être obtenu par le procédé usuel consistant à soumettre l'huile brute à une distillation effectuée avec cracking suivie d'un passage au filtre- presse pour éliminer la paraffine.
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Il ressort de ce qai précède que, dans la mise en pratique de la présente invention, des huiles de grais- sage de bas point de congélation, contenant une propor- tion exceptionnellement grande d'huile neutre visqueuse et débaraasées du déparaffinage des impuretés qui sont les plas difficiles à enlever peu-vent être obtenues en partant d'une "matiere à dé[araffiner" qui est soit com- posée d'on "résidu long" (ou d'un distillat) qui contient naturellement certaines impuretés, soit préparée en par- tant d'un "résida, long" ou. d'an distillât par mélange avec des produits contenant les imparités désirées, soit encore préparée par des opérations simples en partant d'an "résida long" ou d'un distillat contenant de- l'as- phalte.
L'invention n'est pas limitée aux détails déjà men- tionnés. A cet égard, si le "résida, long" contient au- tant d'asphalte que la quantité qui, pour des raisons économiques, est désirable en vue de la production de la "matière à déparaffiner" par distillation du. "résida. long" et si an peu d'asphalte dur ou de résida, d'alambic est incorporé au distillât, il peut être désirable de soumettre le distillât à an léger traitement à l'acide poar éliminer cet asphalte dur ou résidu d'alambic avant le déparaffinage.
Quoi tu'il soit préférable, dans la mise en pratique de l'invention de séparer par ane action centrifuge la paraffine précipitée et les impuretés sor- tant avec elle, l'invention n'est pas limitée à cette méthode de séparation dans lotisses cas; à cet égard, toute méthode connue pour la séparation de paraffine précipitée d'avec la matière .huileuse rentre dans le ca- dre de la présente invention pourvu que soient présentes de la paraffine infiltrable et des impuretés autres que de l'asphalte dur ou des impuretés telles que celles lui peuvent être enlevées facilement par un traitement à
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l'argile et que les avantages dérivés de la présence de ces impuretés soient obtenus.
Par exemple, la séparation de la paraffine par l'addition de diverses substances telles qae la pâte de bois oa pâte à papier rentre dans le cadre de la présente invention. La séparation centri- fuge, si elle est appliquée, petit comprendre une ou plu- sieurs quelconques des caractéristiques et moyens ordinai- rement employés dans les opérations de déparaffânàge cen- trifuge, pr exemple l'emploi d'en liquide auxiliaire ou véhiculant à l'intérieur de la cuve centrifuge. La phase de réfrigération du dêparaffinage peut aussi gtre modi- fiée à des égards connus.
R E V E N DDI C A T I O N S.
1. Un procédé pour raffiner une matière à déparaf- finer comprenant le "rdsidu. long" qui reste après que le gaz, le naphte et les huiles combustibles ont été s@pa- rées du. pétrole brut par distillation, ou pour raffiner an distillat d'un tel résida., ce procédé consistant à sou- mettre le résida ou son distillat à on traitement en vue de l'élimination de la paraffine pendant qu'il cxontient des impuretés susceptibles de pouvoir être éliminées faci lement par un traitement à l'argile.
2. Un procédé suivant 1, dans. lequel le traitement qui élimine la paraffine comprend uns séparation centri- fuge pour l'élimination de la paraffine " infiltrable" et de la paraffine légère si cette dernière est présente en substance conne décrit.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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"improved process for petroleum refining".
This invention relates to the refining of petroleum, and more particularly to the refining of that part of the crude oil which remains after gas, naphtha and fuel oils have been separated therefrom by distillation, that part of petroleum, formerly called tar or fuel oil being hereinafter referred to as 'ré-AIDS long' of petroleum, and it further relates to the refining of certain distillates of this residue.
One of the bars of the process according to the invention is to produce efficiently and economically viscous lubricating oils of low freezing point by starting from this "long residue" and from the distillates of this residue which contain "infiltrable" paraffin and water. 'oil of low specific weight and
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low boiling point and which have a low flash point, for example less than 25200. The term "infiltrable paraffin" is intended to denote a paraffin whose nature? such salt cannot, in a single operation, be completely removed from the oil by precipitation and subsequent pressing of this oil through a permeable material.
The latter retains the paraffin despite the fact that the latter contains light paraffin, the nature of which is such as could be separated from the oil by
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precipita-.ion and passage through the filter press in the presence of another paraffin.
In order to remove the "infiltrable" paraffin, which the oil contains, it was formerly customary to purify or de-
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color the l ... 11ile before delineating it, and this by a laâa treatment of acid, clay, or both acid and clay, with the aim of: making the separation more complete paraffin and to decolorize the oil, this way of operating, in which the oil was purified before being dewaxed, gave good results with oils having a relatively high flash point,
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for example greater than 22.
In the case of oils with a relatively low flash point, for example
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For example less than 32 g, difficulties were encountered in obtaining the desired degree of paraffin removal because the light paraffin was not removed, hence the freezing point of the oil was not removed. satisfactory, and that in the fractionation of the dewaxed halle the light paraffin accumulated
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in the "neutral0 viscous fraction and gave this product a higher freezing point than that in the non-viscous ttneatratt (neatral) fraction or bright stock re- aids (cylinder hail) whatever. desirable that the viscous neutral fraction has
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as low a freezing point as possible.
It has been found that if an oil containing "infiltrable" paraffin, including light paraffin, is not completely stripped or decolorized before being dewaxed # for example if that oil contains impurities other than dar asphalt, that is, impurities such as those which can be easily removed by a clay treatment, the halle may, according to the present invention, be dewaxed to a satisfactory complete degree.
The separation of paraffin precipitated by dilution and cooling of such a paraffin-containing oil can be carried out by a centrifugal operation. In other words, the Applicant has discovered that if an oil containing light paraffin also contains a sufficient amount of the impurities such as those previously mentioned the light paraffin separates from the oil, particularly in a processing operation. Centrifugal dewaxing, in the same way that the heavy paraffin present separates from oil and in the same way as paraffin separates from steam refined and dyed cylinder oil.
In short, it was discovered that if an oil contains light paraffin and also contains a sufficient amount of the impurities such as those previously mentioned, cooling the oil to a sufficiently low temperature effects such precipitation that the paraffin can be removed to a satisfactory complete degree by a suitable dewaxing operation.
It has also been found that a part of the impurities present separates from the oil with the paraffins, that the ratio between the impurities thus removed with the paraffin, and the total of the impurities existing before the removal of the paraffin is at least
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as large as the ratio between the paraffin removed and the original mixture of halle and paraffin, and that the imparities which thus separate with the paraffins are those which are the most difficult to separate from the oil in a subsequent purification, for example example made with clay.
Therefore, according to the present invention, the residue, that is, the material which remains after gas, naphtha and fuel oils have been separated from crude oil, is refined, or. a distillate of this residue, subjecting said residue or. distillate to a treatment to remove paraffin while still containing impurities such as those which can easily be removed by treatment with clay.
An embodiment of the invention will now be described in more detail, by way of example. A petroleum oil is distilled without "uracking" to remove the gas, the naphtha and the fuel halogen. temperature of. Residue thus obtained being then, if necessary lowered to about 50 ° C. The residue is then diluted with 55 to 65%, for example 62%, of "straight cut" naphtha having a specific gravity of about 62 Bé., Then the mixture is heated to 38 ° C to dissolve. - complete elimination of the paraffin contained in the oil. This mixture is then gradually cooled to minus 23 ° C., at which temperature the paraffin precipitates satisfactorily.
The paraffin is separated from the oil by passing the cooled mixture through a centrifugal machine. The naphtha is then removed from the remaining oil, and the resulting product is treated in any suitable manner, depending on the character of the end products desired.
It was assumed, in the treatment which has just been described, that the residue (or its distillate) contains
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part of the impurities which are easy to remove by treatment with clay, and also part of those which have separated with paraffin and which are difficult to remove by treatment with clay .
It is found that the "long residue" of other oils contains very small amount of asphalt. In other words, the "long residue" of some oils will contain impurities other than those which can easily be removed by treatment with clay and which will constitute an obstacle to the practice of the present process. Such excessive impurities include what is commonly referred to as "hard asphalt". We have now discovered due if we. subjects a "long residue" containing such impurities to a moderate acid treatment leaving in the "long residue" impurities which can be easily removed by a clay treatment, dewaxing of the resulting product is carried out d 'in a satisfactory manner.
One disadvantageous asphalt is that which precipitates during dilution and cooling of the oil effecting infiltrable paraffin precipitation. Such hard asphalt interferes with the effective precipitation of the paraffin. In addition, if it is desired to remove from an oil containing hard asphalt, using centrifugal devices, a paraffin which precipitates despite the presence of such asphalt, it is found that the hard asphalt obstructs the discharge out of the centrifugal chamber of the paraffin separated in this chamber.
The "long residue" of still other oils is found to contain more asphalts than can be economically removed by acid treatment to bring the oil to a state in which dewaxing. according to the present process is carried out satisfactorily.
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health.
It has now been discovered that such a "resided, long"
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can be brought to a state in which it can be satisfactorily de-paraffinized according to the present process by a distillation which is carried out such that the content of lubricants of the "residue" is
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. da. long "is separated off completely by a distillation carried out without cracking and without sufficient impurities of the aforementioned kind passed through the distillate. This distillation can be a steam distillation carried out at atmospheric pressure
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pher iiae, a distillation occurs in a vacuum, t 0 ... 1. a combination of these two distillations.
The distillate thus produced is then treated according to the present invention.
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The distillates from tabular boilers were aassi treated RVE> .... SU.l. (; S}? 1l 'the following prooeaé invented 0.1.
;; If the Material which must be treated auivxit 1Ti-.ven- tion, that it qm; drink an OL distillate ......:. tt: és2.ú..a lcn; tr of petroleum, does not contain a sufficient quantity of impurities to be sure, C; 0l.J.J6 prê .... Ni.o1.anel. lt described, that the paraffin infiltrabla will be separated from the halle d = x.is a sufficiently conplaGe measure, impurities can be introduced into the matter which must be dewaxed by mixing with such distillate or "residue lonclf poor in impurities admitted other products containing
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excess of these impurities other than the hard asphalt.
In all cases, whether the deparaffinized product 4 contains the naturally required impurities or whether it contains them as a result of a mixture, and that said product has been brought to the desired state by a treatment
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with otz acid by tzne distillation carried out without cracking comas described above, this product has sensil LEMENT characteristic marls.
A product which must be de-waxed and which contains such impurities, and in
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quantities such that dewaxing can be afzet-
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satisfactorily killed by the process according to the invention will hereinafter be referred to as the "material to be dewaxed" whether this material has been obtained naturally, by mixing, by an acid treatment or by an acid treatment. other purification, or by distillation. Roasting In practice of the present process, crude oil is distilled without cracking to remove gas, naphtha and fuel oil. If the "resided long" thus obtained or. a desired distillate of this residue. long contain the impurities referred to above as desirable, such material will constitute a "material to be dewaxed".
If the "long residue" thus obtained or. a desired distillate of said residue does not contain the impurities referred to above as desirable, this material is brought, by the proper application of the above-mentioned phases of the present invention, to a state in which it constitutes. a "material to be dewaxed".
After separating the naphtha from the oil after dewaxing, the oil forms a dark colored dewaxed product. The waxed product can be processed in a variety of ways, the subsequent processing varying depending on the particular end products desired. The dewaxed product can be fractionated, for example by steam distillation., To produce a non-viscous oil distillate, a viscous neutral denilate and, provided that the "material to be dewaxed" contains sufficient. of viscous material, a residue of cylinder oil.
Both non-viscous oil and neutral viscous oil will both be clear in color, have a freezing point of less than -4 ° C and may be considered as finished lubricants. The cylinder oil will contain all the impurities which existed in the "material to be dewaxed", except those which were removed in the cylinder.
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dewaxing, and will have a dark color. If desired, this Cylinder Imite can be turned into a clear hall by clay treatment and will have a freezing point of 7 C or lower.
As an alternative, the dewaxed oil, eg exiting the centrifugal apparatus, can be treated by, oa filtered through, clay before fractionation. This treatment oa this filtrat ion with prile can be carried out either before or after the elimination of naphtha.
In this case, the product can then be fractionated, for example by steam distillation of water. The products resulting from this procedure will include a non-viscous hall, a viscous neutral oil and, provided the material to be dewaxed "contains sufficient viscous material, a residual glossy oil.
The non-viscous oil, the viscous neutral oil, and the shiny residual cylinder halo which may be present will have the same properties as similar products obtained by the procedure described above in which the heat treatment. 1 = clay was limited to cylinder oil in lamella all impurities were concentrated by distillation.
In a further variant, the oil leaving the centrifugal separator can be treated by, or filtered through, clay and freed from diluent naphtha by means of steam distillation according to that of these two procedures which is most convenient, and the resulting product. of clear color and low cold test, can be used as a finished lubricant or as a mixing product.
An important advantage of the present invention resides in the fact that the infiltrable paraffin, comprising
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the light paraffin which is by itself filterable * can be separated more completely from the oils of low flash point, whereby it follows that in particular by a centrifugal process, the whole content of substances containing substances of the crude oil can be dewaxed and not only lubricating, low freezing point oils can be obtained, but also a greater proportion of these oils. Previous methods for de-refining oils containing infiltrable paraffin were of two kinds.
In one, the paraffin was removed in the filter press and in this case a cracking treatment was necessary, but this transformed a large proportion of the lubricant content of the oil into products. non-lubricating. In the other method, the amorphous paraffin was removed without change of state by centrifugal dewaxing of a material which was previously purified or discolored.
The present process yields substantially three times more viscous neutral oil than the amount obtained by the processes in which cracking distillation is used in order to bring the paraffin to a state in which it can be removed. filter press. Prior centrifugal processes have not provided the improvement in the freezing point which results from centrifugal de-refining of the oil according to the invention without prior discoloration of the oil.
Thus the final product obtained by the practice of. The present process will have a freezing point of -4 ° C or even lower * even if the "material to be dewaxed" had a low flash point, whereas the previous centering methods applied to a "dewaxed material". - Low flash point condition gave a final product having a cold test of 100 0 or more.
Another important advantage of the present invention
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is that when paraffin is removed from a "material to be dewaxed" before decolorizing that material, impurities of such a nature are ¯the most difficult to remove *. * from the oil will separate from the oil when the oil is diluted and cooled and the paraffin is separated, for example by a centrifugal operation.
Another important advantage of the present invention is that substantial savings are made in reducing the cost of coloring.
The paraffin separated by the present process constitutes a large fraction (15-30% in most cases) of the gold "material to be dewaxed" and, as mentioned above, the ratio of the impurities removed. with paraffin and total imparities of the "material to be deparaffinized" is at least as large as that between the paraffin and the mixture of paraffin and oil.
However, paraffin can be treated without the application of a discoloration treatment and the total strength of the discoloration is correspondingly reduced. The separated paraffin, although containing impurities which substitute for it in the practice of this invention, can be subjected to a distillation effected with cracking, and:
the distalate can then be passed through a filter press and subjected to u9n bleeding in order to produce paraffin, the color being concentrated in the bottom of the chaadière. The separated paraffin can also be used as a raw material for distillation boilers working under pressure for the production of gasoline. If the dewaxed product is decolorized separately, eg after dewaxing, by clay treatment, an advantage is derived from. makes it easier to pass the dewaxed product through clay than to make
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pass a product containing paraffin through the clay.
Another important advantage of the present invention is that the present process is extremely flexible with regard to the end products obtained, for example, by the same dewaxing process, it is possible to obtain the low dew point products. freezing: "residual, long '* dark," resided, long "clear," Bright stock "cylinder oil' clear 4., dark in color from all burning points, pale non-viscous oil and pale viscous neutral oil .
In the fractionation of the dewaxed product, the distillation can be carried to any desired point, resulting in cylinder oils having any required burn point test and similarly possible. a wide variety of viscous straight run neutral oils having a large scale of ignition tests and viscosities up to 1000 Saybolt seconds at 38 C.
Another important advantage of the present invention is that in the processing of crude products containing paraffin and further containing a very large proportion of asphalt, a distillate can be obtained by distillation which can be suitably dewaxed. by the process described, a distillate from which a cylinder oil or a clear "Bright Stok" can be obtained which cannot be obtained by any other process starting from these crude products and from which a much higher yield of viscous neutral oil can be obtained than that which can be obtained by the usual process consisting in subjecting the crude oil to a distillation carried out with cracking followed by passage through a filter press to remove the paraffin.
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It is apparent from the foregoing that, in the practice of the present invention, low freezing point lubricating oils containing an unusually large proportion of viscous neutral oil and dewaxed from the dewaxing of impurities which are. plas which are difficult to remove can be obtained by starting from a "de-refining material" which is either composed of a "long residue" (or of a distillate) which naturally contains certain impurities, or prepared starting with a "resided, long" or. of a distillate by mixing with products containing the desired imperfections, or further prepared by simple operations starting from a "long residue" or of a distillate containing- asphalt.
The invention is not limited to the details already mentioned. In this connection, if the "long residue" contains as much asphalt as the amount which, for economic reasons, is desirable for the production of the "material to be dewaxed" by distillation of the. "long residue" and if little hard asphalt or still residue is incorporated into the distillate, it may be desirable to subject the distillate to a light acid treatment to remove such hard asphalt or residue. still before dewaxing.
Whatever it is preferable, in the practice of the invention to separate by centrifugal action the precipitated paraffin and the impurities coming out with it, the invention is not limited to this method of separation in subdivision cases. ; In this regard, any known method for the separation of precipitated paraffin from the oily material is within the scope of the present invention provided that infiltrable paraffin and impurities other than hard asphalt or impurities are present. impurities such as those can be easily removed by treatment with
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clay and that the benefits derived from the presence of these impurities are obtained.
For example, the separation of paraffin by the addition of various substances such as wood pulp or paper pulp falls within the scope of the present invention. Centrifugal separation, if applied, may include any one or more of the features and means commonly employed in centrifugal dewaxing operations, for example the use of auxiliary or conveying liquid. inside the centrifugal tank. The refrigeration phase of dewaxing can also be modified in known respects.
R E V E N DDI C A T I O N S.
1. A process for refining a dewaxing material comprising the "long rdsidu" which remains after gas, naphtha and fuel oils have been removed from. crude oil by distillation, or for refining the distillate of such a residue, this process consisting in subjecting the residue or its distillate to treatment for the removal of paraffin while it contains impurities liable to can be easily removed by treatment with clay.
2. A process according to 1, in. wherein the treatment which removes paraffin comprises centrifugal separation for the removal of "infiltrable" paraffin and light paraffin if the latter is present substantially as described.
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