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Vï : It2 0 I R L D L S , R I P T I déposé lui l'appui d'une demande de .0 R L V b T D p T 1F 'V' EN T 1 0 li formée par :
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Teofilo GkiSP.AR Y diDTAL9 Professeur es Sciences à l'Université Centrale, demeurant à T4iadrid, Bue de la Rin3esse 18, (Espcgnc); pour: " Procède de séparation ou de modification des ions et des sels
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alcalins, aloalino-t erreur, magnésiens ou autres,"
Parmi les problèmes de grande importance qui se sont présen- tés dans l'industrie se trouve l'obtention d'un épuisement plus parfait du sucre contenu tant dans la canne à sucre que dans la betterave à sucre et J'extraction des selsalcalins (potassiques,, sodiques, ammoniacaux, etc.) (par le cation principalement) quand ils se trouvent mélangés, combinés ou associés avec d'autres sub- stanc es ,
Il est connu que dans la canne à sucre,cornue dans la bette- rave à sucre, il y a une partie du sucre dont on ne profite pas comme tel par suite de différentes causes parmi lesquelles la coexistence des sels alcalins qui empêchent sa cristallisation dans les procédés actuellement employés.
Les tentatives déjà faites ont été nombreuses et le sont encore, presque toutes ayant pour base d'insolubiliser la sac-
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charose soit par Ilalcool ou par la formation de saccha rates ou Par la dialyse.
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Il n'y a pas lieu ici de faire la critique de ces méthodes,
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ilai03 il est utile d'indiquer les différences profondes qui exis- tent entre elles et la méthode présentement proposée, qui appli- que les résultats des recherches déjà connues comme particuliè-
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res à l'inventeur par les personnes adonnées à l'étude des problè- ;
les chimiques, aiasi que les résultats de l'expérience, pour obte- nir des résultats particulièrement avantageux dans l'économie non-. diale et particulièrement au point de vue très intéressant de l'a- limentation. L'application des nouveaux procèdes peut 'être éten- due aussi bien aux industries de l'alcool (utilisation des lies
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de vin) uTà toutes celles oi apparaît la nécessité ou 3'utii¯t de séparer ou de modifier les sels alcalins, alaalino-terreax, magnésiens ou autres.
L'application des travaux de l'invention est basée sur la
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possibilité de séparer les sels alcalins, alcalino-terreux, Magné- siens etc. en les précipitant, à l'état de ferrocyanures simples, doubles, complexes ou associés, soit dans un milieu alcoolique ou
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hydroa13001i1ue (en présence d'alcool méthylique, éthylique, pro- pylique, etc. etc.)8. diverses concentrations et dans d'autres liquides organiques.
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De cette façon et au point de vue de l'industrie sucrier, il résulte que s'il y a une certaine quantité de sucre qui ne peut pas se cristalliser à cause de la présence de sels alcalins et que l'en sépare ces derniers, il est évident que l'on aura atteint une solution pratique du proclame.
Le présent procédé est basé sur les réactions originales
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crcdaEnW 1 es suivantes : 1ère réaction: ferro'JyanrE:: potassique + chlorure de calcium + alcool éthylique = ferrocyanure calcopotassique + chlorure potassique + ---1--Ool ethy-
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lique
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Fe (ON) v C! K 4 + cl Oa + C2 H 5 OH = Fe (ON). ? K+ 2C1 K + C -I oh.
Dans cette réaction le chlorure de calcium peut se rempla- cer par nT importe quel sel soluble de calcium. l'alcool éthylique peut 'être remplacé par les alcools méthylique, propylique etc. et en général par n'importe quel alcool ou autre liquide organi- que quelconque.
Sème réaction :
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ferrocyanure sodique + chlorure potassique + chlorure de c81ium+ alcool éthylique - ferrocyanure oalvopotas5ique + chlorure sodi- que + alcool éthylique, Fe (ON) 8 la 4 + 201 K + Cl oa + a H5 OH = Fe (CN )G ce K" +401 1Va + 4 5 ilg Q3, 4é
Dans cette réaction le chlorure potasbique peut être rem-. placé par n'importe quel sel soluble de potasse ou d'ammonium, Le chlorure de potassium et l'alcool éthylique peuvent avoir les marnes substituants que dans la première réaction.
3ème réaction : ferrocyanure de calcium + chlorure potassique + alcool éthylique= ferrocyanure double de calcium et de potassium + chlorure de calcium + alcool éthylique;
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F (CN) Ça +3C1K+C ai 5 C?.'i = F e ( CN ) a Ca K +Cl va + 2 l5oji. 6g 35 Q 2 B 25
Dans cette réaction, au lieu du ferrocyanure de calcium on peut employer aussi celui de baryum, celui de strontium ou celui de magnésium.
Le chlorure potassique peut 'être remplacé par n'importe quel sel soluble de potassium, d'ammonium ou de magnésium etc.'., ITalcool éthylique par les marnes substituants que dans la pre- mière réaction, et en général, et notamment pour les trois réac-
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tiens, on peut employer, la ou. un sel de calcinai est utilise
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it . sa plsoe, un sel de bar uni, de strautluci, de magnésium etc.. De plus, les réactions précédentes peuvent 'être combinées entre elles ou ave d'autres.
Les !1l'rl(S résultats sont obtenus .u 91oynt les sls de baryum, de strontium et de !4mLsiuc i ... snr;;l ave la formation deferrocysnursdsns la constitu- tion. 2.--s:±"els participent les ions des métaux alcalins, al:n:li- m-tc.'reux et !tc,t,LE:SieI3.S, Dans chaque aas particulier divtrs fr:tc.urs déterminer cet les réactifs les plus convenables.
Les dispositifs permettant l'applioation industrielle de 36 ;C'1'!sd& suivant les risitions pré'Jit66s. peuvent être tr2;s variés et seront en général très simples. titre d'exemple il est représents à 1s figure unique ds:
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dessin annexé, un plan de fabrication de l'utilisation des sels alcalins, de la mélasse et de l'utilisation ces réaction ci-dessus pour augmenter l'épuisement du suore contenu dans les
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délasses provenant dans les fabriques su-rières aussi bien de 'JCk(lS S1.:: :;.'c que de betteraves .
Le c;73lt de f611ri'1 &iOLl ;:ensi- diri se acipose le trois phases principales: 1-rc gL.:se: .2r;'1ipitction. et filtrë1tion ; ,,E; phase: 1:îS6 à profit du sucre et récupération de l'aide cl ou des autres liquides organiques ayant été rcrtu.llc.^ r.t utili- >3:':s; 3!:le phase: Mise à profit des sels alcalins et récupération du rJaatif, Le plan ci- joint donne la projection horizontale schinati- que des éléments d'une installation possible et sert '.= une ex- yi¯ f? titiTi plus claire des opérations du 13r03 ,b2:
lS que ce plan
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permette de supposer que les dispositifs y indiqués ou leur dis-
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tribution sont ceux utilisés dsns l'industrie, étant donn qu'ils
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peuvent subir toutes les modifications exigées par la pratique.
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2n se retirant à ces dessins, on détaillera le -procédé
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dans chaquephaseen faisant attention aux éléments qui consti- tuent le cycle: 1ère phase.-Dispositifs intervenant .
A le réservoir qui contient de l'alcool ou d'autres liquides or- ganiques (susceptibles d'être utilisés) et communiquant avec le réservoir C.
B: réservoir contenant une dissolution du réactif qui peut 'être par exemple le ferrocyanure alcalino-terreux (Fe (CN)6 IL) , par exemple le ferroeyanure de calcium, le réservoir 3¯ communiquant également avec le réservoir C.
C: réservoir destine à contenir la mélasse, auquel on donne la forme la plus convenable et qui pourra tire pourvu d'un disposi- tif agitateur, étant donné que la réaction doit s'y effectuer.
D: filtre-presse ou autre dispositif pouvant 'être remplacé si la décantation est reconnuemieux appropriée.
E: réservoir pour la réception du liquide bien filtré ou décan- té provenant du réservoir C, appauvri des sels alcalins, précipi- tés et retenus par le dispositif D et dans lequel on amènera en solution la saccharose contenue dans la mélasse, le liquide ob- tenu contiendra ou non le l'alcool ou d'autres liquides organi- ques suivant que ces produits auront été employés ou non.
Semé phase. -Dispositifs : E: le même réservoir que dans la phase précédente dans lequel le liquide est évaporé, les vapeurs passant ensuite à des conden- seurs dans lesquels on récupérera l'alcool ou les autres liqui- des organiques afin de pouvoir les utiliser à nouveau en les ré- introduisant dans le réservoir -! d'où ils proviennent.
0: réservoir où l'on amène le liquide résidu de l'opération pré- cédente pour le soumettre aux procédés ordinaires dans l'indus- trie sucrière, afin de provoquer la cristallisation de la saccha- rose qu'il contient. (il est évident qu'on pourra également obte- nir les produits qui l'accompagnent ou qui peuvent l'accompagner).
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Dans le sas où l'on n'aurait pas employé l'alcool ou d'au- tres produits organiques dans la précipitation précédente, le liquide contenu dans le réservoir E sera traitpar le jeu : sel ferreux, hydrate de calcium, anhydride sulfureux, anhydrid.e carbonique etc., pour éliminer l'excès de réactif qu'il pourrait avoir.
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Se*ne pbas eo-Dispositifs: F: réservoir auquel on passera le précipité obtenu dans la pre- mière phase de la façon la plus appropriée, Ce précipite, si
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on a employé par exemple cesse indiqué le ferrocyanure de cal- 2iurM sera un aggloméra qui soutiendra s;eiah.io!11étriquE:mt en- tre autres des produits qui répondront à la formule brute: Fe ivl; )6 C;a 2 , où. X peut tre le potassium, le sodium, 1 Ta!:1:"1o -neun etc. etc.; le dit aggloaéré sera traité dans ce réservoir par un sel de fer, de cuivre etc . et un peu d'acide shlorhydri- que ou sulfurique,suivant la convenance H; filtre-presse ou autre dispositif qui pourra 'être remplacé par une décantation.
G: réservoir qui fournira le sel qui s'emploie dans l'opération
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prc.-3dent& et l'acide, I: réservoir destiné à recueillir le liquide provenant du réser -voir F et où on mettra en solution les sels alcalins provenant de le calasse, lequel sera ensuite soumis aux procèdes con- venables pour la séparation des divers sels qu'il contient,
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J:
réservoir auquel on amènera.par le proo4d:, le mieux approprié., le précipité obtenu dans le réservoir F, précipité qui contien- drs la plus grande partie du fearocyanure employé, et qui sera traita par la chaux ou par un hydrate alcalino-terreux , dans ce. cas le calcium passant ainsi en solution comme ferrocyanure de celeium, Z: réservoir fournissant l'hydrate utilisé dans le réservoir J.
L: filtre-presse ou autre systole auquel on peut substituer une
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Cii6L'btion de décantation.
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M: réservoir dans lequel on amènera le précipité obtenu en J pour récupérer, au moyen d'un acide, le sel employé en J.
P:réservoir qui.fournira l'acide pour la récupération précédente.
N: réservoir où. se recueillera le liquideprovenant de J, le- qvel liquide est, comme nous l'avons dit, une dissolution du ferrocyanure de calcium et un peu de l'excès de l'hydrate de calcium (cet hydrate peut se neutraliser ou 'être éliminé par un courant d'acide carbonique, sulfureux etc.! . D'autre part le ferrocyanure peut se cristalliser ou être employa suivant ce qui confient et 'être introduit à nouveau dans le réservoir B d'ou. il était primitivement sorti.
Ce qui précède montre clairement que le cycle est complet et on comprend facilement que sauf le traitement du liquide pro- venant de la première précipitation dans' le réservoir à, c'est- à-dire ce qui a et'% décrit à propos du réservoir E au début de la seconde phase, toutes les autres opérations sont applica- bles à toutes les industries et' à tous les cas particuliers aux- quels l'invention est par conséquent applicable.
Dans lee cas particulier de l'industrie sucrière, on peut également séparer les sels après les diffuseurs en faisant la décantation ou la purification dans les conditions ordinaires, avec la différence dans le traitement des c-orps qui contiennent du ferrocyanure tout ' en restant adaptes aux règles indiquées précédemment.
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