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Publication number: BE344139A
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Description


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  " PROCEDE   D'EPURATION   DE L'HYDROGENE " 
L'invention concerne l'épuration de l'hydrogène. Elle a pour but de débarrasser ce gaz des impuretés qui rendent son emploi industriel impossible ou plus ou moins difficile. 



  Ces impuretés sont particulièrement nuisibles pour la synthè- se de l'ammoniaque et d'autres réactions catalytiques. 



  L'invention vise donc également l'épuration de l'hydrogène, spécialement en vue de cette utilisation. 



   A l'exclusion du gaz obtenu par voie électroly tique, l'hydrogène, et notamment l'hydrogène préparé en partant du gaz à   l'eau ou   des gaz de fours à coke, contient diverses impuretés, nuisibles lors de son utilisation industrielle, impuretés que l'invention permet d'éliminer. Parmi les principales impuretés à éliminer in   éonvient   de signaler: l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et analogues ainsi que l'oxyde de carbone. 



   L'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sul- fureux et les, corps analogues, sont, dans des procédés connus, généralement éliminés à l'aide de matières solides 

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 eu dissoutes à réaction alcaline, tandis que l'oxyde de car- bone est absorbé'par des solutions de cuivre. Un autre pro- cédé connu d'élimination de l'oxyde de carbone et qui, - notamment, n'exige pas l'emploi continu d'absorbants, est celui qui consiste à faire passer l'hydrogène, débarrassé des matières du premier groupe mentionné, à haute tempéra- ture et de préférence à haute pression, sur des catalyseurs surtout constitués des métaux du groupe du fer dans un état de fine division. Il se forme de cette manière du méthane et de l'eau.

   Dans les produits de réaction, la présence du méthane est sans inconvénient dans la plupart des procédés catalytiques et en particulier dans la synthèse de l'ammonia- que, à basse température et à basse pression, la vapeur d'eau pouvant être éliminée par un séchage appro- prié. 



   Ce procédé, en lui-même utilisable, qui peut également s'appliquée aux mélanges d'hydrogène et d'azote, conduit, surtout lorsqu'il est employé pour l'épuration de l'hydrogène] préparé en partant des gaz de   fours¯à   coke, ou soit   indirec- .     tBment,   soit directement à partir du coke, à un   empoisonne-   ment du catalyseur après une durée de fonctionnement plus ou moins longue, de -sorte que ce dernier n'est plus alors en état d'assurer la transformation de l'oxyde de carbone.      



  On a même pu constater que dans la chambre contenant une ' masse catalytique,placée derrière la première, il se pro- duit un empoisonnement très rapide du catalyseur.. 



     Diaprés   les expériences exécutées jusqu'à présent, l'application de ce procédé n'est possible que lorsque le gaz a été préalablement traité par des alcalis ou des matiè- res alcalines sous forme solide ou dissoute, et à températu- re ordinaire ou à haute température, ce qui élimine les dernières traces d'acide sulfureux, d'hydrogène   sulfuré.'-,   d'acide carbonique, etc.. Si cette élimination n'est pas assurée, les phénomènes d'empoisonnement précités se .produisent 

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 déjà après quelques heures. 



   'L invention se base sur la constatation, vérifiée au cours de multiples essais, que les phénomènes d'empoisonne- ment ne se produisent plus dans la seconde de deux masses catalytiques disposées en succession; lorsque,entre les deux chambres contenant ces masses, on intercale une deuxième épuration   par,-   les alcalis ou les matières à réaction alca- line,sous forme dissoute, solide ou à l'état de fusion. De cette manière, la durée de la deuxième masse catalytique est décuplée, voir centuplée. Il est curieux de noter que l'action précitée   ne   se produit cependant pas lorsque la deuxième épuration alcaline se place avant la première chambre- à masse catalytique. 



   Il résulte de ce qui précède que l'invention consiste en un procédé d'épuration de l'hydrogène, ou des gaz conte- nant de l'hydrogène, dans lequel on élimine tout d'abord, à l'aide de substances à réaction alcaline, l'acide   carboni-   que, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et les corps analogues ; on fait ensuite passer le gaz hydrogène , haute température et pression, sur une masse à action cataly- tique contenant, sous forme très divisée un métal du groupe du fer; on soumet alors les gaz, après qu'ils ont quitté la chambre de catalyse, à une deuxième épuration   alcaline;et,   dans lequel enfin, on provoque à nouveau le contact, à haute température et haute pression, des gaz avec une masse à action catalytique renfermant un métal. du groupe du fer, sous forme très divisée. 



   Parmi les dits métaux du groupe du fer, le nickel s'est particulièrement bien comporté au cours des essais. 



   Suivant l'invention, et en se basant sur les essais effectués, on peut également utiliser des métaux ou oxydes pas métalliques n'appartenant/à proprement parler au groupe du   ,   les corps de fer, mais présentant' certaines analogies   avec/.ce.     dernier: ,   

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 tels sont par exemple- le chrome, le zinc, le'manganèse et le vanadium. 



   L'invention consiste en outre à utiliser une masse catalytique contenant, à côté des métaux du groupe du fer ou des autres métaux voisins, des combinaisons'des métaux lé- gers, c'est à dire les métaux alcalins,   alcalino-terreux   et terreux. Ba présence de combinaisons de ces métaux légers qui, avantageusement pourront être précipitées, à la manière .   connue=-et   usuelle, sur des supports, augmente considérablement l'action catalytique. 



   Le passage des gaz à travers les diverses chambres disposées en succession et qui contiennent les masses épuran-      tes et les masses catalytiques, ou chambres de contact,   s'ef   fectue à la manière habituelle-et n'offre en soi aucune difficulté. Le point essentiel est l'ordre de succession 
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 des masses et les quantités de matières précitées qu'elles peuvent '/7</- renferment et qui pEE/varier dans des limites assez éten- dues. 



  La préparation de ces masses épurantes catalytiques se fait avantageusement en humectant, de nitrate ou d'un / y... .supports à 1 mélange de nitrates, des métaux à employer, des/surface active, aussi développée que possible et suffisamment r'sis- e tants aux actions   chimiques;   en les chauffant et décomposant les nitrates, tandis que, pendant ou après décomposition des nitrates, l'hydrogène ou le gaz contenant de l'hydrogène est dirigé sur la masse en vue de sa réduction. 



   Il convient, pour préparer la masse catalytique, de travailler à température aussi basse que possible, afin d'éviter la détérioration des masses de contact. 

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Claims

REVENDICATIONS 1. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz-con- tenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout <Desc/Clms Page number 5> EMI5.1 d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et'les corps analogues, par traitement à l'aide de matières alcalines; à faire passer ensuite les gaz, à température et pression élevées sur une masse à action catalytique contenant un métal du groupe du fer sous forme a très divisée; à soumettre alors les gaz, après leur départ de la. chambre du catalyseur, à une deuxième épuration alca- line et à, finalement, toujours à température et pression élevées, mettre les gaz en contact avec une masse catalytique contenant un métal du groupe du fer à l'état de grande divi- sion.

2. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz contenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux'et, les corps analogues à l'aide de matières alcaline, à faire passer les gaz à température et pression élevées sur une masse à action catalytique contenant du nickel à l'état très divisé, à soumettre ensuite les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur, à une deuxième épuration alcaline et à finalement, toujours à température et pression élevées, les mettre en contact avec une masse catalytique contenant du nickel à l'état de fine division.

3. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et les corps analogues à l'aide de matières alca- lines, à faire passer ensuite les gaz, à température et pression élevées, sur une masse à action catalytique contenant, sous forme très divisée, un métal du groupe du fer et une combinaison d'un métal léger ; àsoumettre ensuite les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur, à une deuxième épuration alcaline et à finalement, toujours à température et pression élevées, les mettre en contact avec une masse <Desc/Clms Page number 6> catalytique, contenant, à l'état de fine division, un métal du groupe du fer, et une combinaison d'un métal léger.

4. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène,lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et les corps analogues à l'aide de matières alca- lines ; à faire passer ensuite les gaz à température et pres- sion élevées sur une masse à action catalytique contenant, sous forme- très divisée, du nickel et une combinaison d'un métal léger; à soumettre ensuite les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur, à-une deuxième épuration alcaline. et à finalement, toujours à température et pression élevées, les mettre en contact avec une masse catalytique contenant, à l'état de fine division, du nickel et une combinaison d'un métal léger.

5. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et les corps analogues à l'aide de matières alca- lines; à faire passer ensuite les gaz, à température et pression élevées, sur une masse à action catalytique conte- i nant, sous forme très divisée, un métal du groupe du fer et une combinaison d'un métal léger; à soumettre ensuite les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur à une . deuxième épuration alcaline, et à finalement, toujours à tem- pérature et à pression élevées, les mettre en contact avec- EMI6.1 une masse catalytique contenant,à l'état de -fine- division, . .un métal du groupe du fer et une combinaison de métaux terreux.

6. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'aci- de sulfureux et les corps analogues à l'aide de matières al- calines; àfaire passer ensuite les gaz, à température et près- <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 sion élevées sur une masse à action catalytique ""contenant, sous forme très divisée, du nickel et une combinaison de métal terreux;

à soumettre ensuite, les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur à une deuxième réaction EMI7.2 alcaline et à finalement, toujours à température et , pression les contact avec une masse cataly- vl'&wk pression élevées,mettre en. contact avec une masse oataly- 1 7 tique contenant,,à l'état fine division,,du nickel tique contenantà l'état de fine division/du nickel et une combinaison de métaux terreux.

7. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz contenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfuré, l'acide sulfureux et les corps analogues, à l'a.ide de matières alca- lines ; à faire passer ensuite les gaz à température et pression élevées; sur une masse à action catalytique conte= nant, sous forme très- divisée, un métal du groupe du fer et une combinaison d'aluminium; à soumettre ensuite les gaz, après leur départ dé la chambre du catalyseur,à une deuxième épuration alcaline et à finalement, toujours à température et pression élevées, les mettre en contact avec une masse catalytique contenant,à l'état de fine division,un métal du groupe du fer et une combinaison d' aluminium.

8. - Procédé d'épuration de l'hydrogène ou des gaz con- tenant de l'hydrogène, lequel procédé consiste à éliminer tout d'abord l'acide carbonique, l'hydrogène sulfurée', l'aci- de sulfureux et les corps analogues à l'aide de matières al- calines; à faire ensuite passer les gaz, à température et pression élevées, sur une masse à action catalytique contenant, sous forme très divisée, du nickel et une combinaison d'alu- minium, à soumettre ensuite les gaz, après leur départ de la chambre du catalyseur à une deuxième épuration alcaline, et, à finalement, toujours à température et pression élevées, les mettre en contact avec une masse catalytique contenant, à l'é- tat de fine division, du nickel et une combinaison d'aluminium. <Desc/Clms Page number 8> EMI8.1 9.

- Procédé.d épuration de 1 hydrogène ou des gaz contenant de lrhydrogène, caractérisé par le fait que la . masse catalytique utilisée dans le processus, contient, en remplacement d'un métal du groupe du fer, du chrome, du zinc, du manganèse ou du vanadium.

10. - Procédé d'épuration de l'hydrogène' ou des gaz contenant de l'hydrogène, caractérisé par le fait que la masse catalytique utilisée, dans Le. processus contient un oxyde de chrome, de zinc, de manganèse ou de vanadium.