BE491320A - - Google Patents

Description

  " Procédé pour la fabrication d'urée ". 

  
Il est signalera toutes fins utiles^que des demandes de brevet correspondantes ont été déposées en France et en Allemagne (Darmstadt) respectivement le 27 juin
1947 et le 1er octobre 1948. 

  
On sait bien que lors de la synthèse de l'urée à partir de dioxyde de carbone et d'ammoniac, le mélange réactionnel et, surtout, certaines impuretés mélangées aux gaz de départ, ont une action corrosive sur les parties des appareillages utilisés avec lesquelles ils entrent en contact. On sait également depuis longtemps , que l'on peut prolonger la durée de service de ces appareillages en évitant qu'ils n'entrent en contact avec l'oxygène . Une proposition faite récemment vise

  
à débarrasser soigneusement les gaz de départ, avant leur transformation en urée, aussi bien des composés inorganiques du soufre, tels que l'hydrogène sulfuré, que des composés organiques du soufre et, notamment,

  
de l'oxysulfure de carbone.

  
Or, on a fait la constatation surprenante que le peu d'oxyde de carbone, mélangé, dans la plupart des cas, au dioxyde de carbone, exerce, lui aussi sur les appareillages servant à la fabrication de l'urée, une ac-

  
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composés de soufre . Par la suite , on a trouvé qu'il était possible d'améliorer encore la stabilité des matériaux utilisés même celle des matériaux qui, comme les aciers spéciaux et les alliages de nickel, remarquables tous les deux par leur résistance du point de vue chimique, ont apporté un progrès notable à la construction des appareillages pour la synthèse de l'urée, si l'on débarrasse soigneusement d'oxyde de carbone le gaz avant de le transformer en urée . On ne s'est probablement pas aperçu , jusqu'à présent, de l'effet nuisible de l'oxyde de carbone, parce que celui-ci ne s'attaque pas pratiquement, même sous pression et à température élevées, aux alliages du cuivre et du nickel utilisés pour des installations destinées . à la fabrication d'urée , lorsqu'il agit seul, c'est-à-dire en l'absence

  
de dioxyde de carbone et d'ammoniac. Par contre, en Utilisant un récipient à haute pression fait en un alliage du type précédemment indiqué, pour y transformer du carbamate d'ammonium en urée, sous une pression d'oxyde de carbone comprise entre 10 et 30 atmosphères, l'alliage se corrode au point que l'urée obtenue contient plusieurs dixièmes de pourcent de cuivre et de nickel, tandis qu'une urée produite en l'absence d'oxyde de carbone, mais, à part cela, dans les mêmes conditions, contient au plus quelque-, centièmes de pourcent de ces métaux.

  
L'élimination de l'oxyde de carbone du dioxyde de carbone destiné à la synthèse de l'urée, est effectuée avantageusement après avoir débarrassé celui-ci des composés de soufre et de l'oxygène à l'aide de l'hydrogène mélangé au dioxyde de carbone obtenu à partir de gaz

  
à l'eau, ainsi qu'on l'a décrit dans les deux demandes

  
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tivement " Procédé de purification du dioxyde de carbone" et "Procédé de production d'urée à partir de dioxyde

  
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cédé comprend donc les phases suivantes : Débarrasser le gaz carbonique de l'hydrogène sulfuré à la manière habituelle, par exemple en le traitant par du charbon actif, en présence d'oxygène et d'une faible quantité d'ammoniac, à température modérée , éliminer du gaz les composés organiques...du soufre en le faisant passer  <EMI ID=5.1> 

  
pour la synthèse de l'urée) sur un charbon actif préparé à partir de houille (voir le brevet allemand n[deg.]
463.772) et ensuite, en milieu humide et à température élevée, sur des masses contenant, de préférence, du cuivre et du nickel, qui sont susceptibles d'absorber

  
le soufre, et, cela fait, éliminer l'oxyde de carbone

  
en le transformant, par oxydation catalytique, en dioxyde de carbone . A cet effet, on utilise, de préférence, les catalyseurs d'oxydation connus au manganèse et au cuivre . Etant donné que le gaz a été dépouillé, au cours de sa purification, non seulement des composés de soufre, mais aussi de l'oxygène, il faudrait rajouter de l'oxygène pour pouvoir oxyder l'oxyde de carbone , ce qui serait assez compliqué, étant donné

  
la haute pression du gaz. Or, on a découvert qu'il

  
est possible de supprimer la nécessité d'avoir à rajouter de l'oxygène en opérant à des températures,, qui si elles permettent l'élimination complète des composés organiques de soufre à l'aide des masses au cuivre-nickel,

  
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en quantité notable, de l'oxygène avec l'hydrogène

  
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partir de gaz à l'eau . D'une façon générale, il suffit d'appliquer des températures voisines de 110[deg.], alors qu'il a fallu travailler à des températures voisines de
220[deg.] pour pouvoir éliminer les restes du soufre sous forme organique, en même temps que l'oxygène qui est également nuisible à la synthèse de l'urée . L'opération auxdites températures moins élevées a pour conséquence que l'oxygène persiste et reste disponible pour

  
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sant à celui-ci pour donner du dioxyde de carbone. On peut ajouter aussi, d'emblée, une quantité telle d'oxy-

  
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de la purification, non seulement de l'oxyde de carbone, mais aussi, avec l'aide des catalyseurs au manganèse-cuivre, de l'hydrogène mélangé, comme on vient de la dire, au gaz carbonique, de sorte que l'attaque nuisible de l'hydrogène sur le matériau de l'appareillage n'est, elle aussi, plus à craindre. L'oxydation de l'oxyde de carbone ainsi que celle

  
de l'hydrogène peuvent être effectuées assez complètement, avec l'aide des catalyseurs précités, à des températures comprises entre 150 et 170[deg.] environ.

EXEMPLE

  
Par un tube à haute pression d'une capacité de

  
1 mètre cube, rempli d'environ 500 kg. d'un charbon actif obtenu à partir de houille, ainsi qu'on l'a décrit dans le brevet allemand n[deg.] 463.772, on fait passer

  
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sé des composés inorganiques de soufre. La quantité qu'on fait passer l'heure est de 2700 kg., dont

  
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d'hydrogène et 3,75 kg. d'azote - Au sortir du tube, le gaz ne contient plus, par heure, que 0,006 kg.

  
de soufre sous forme organique .

  
On chauffe ensuite le gaz à 110[deg.] et on le fait passer par un second tube à haute pression ayant la même capacité , dans lequel on a mis 500 kg. d'une masse composée d'un support et de cuivre et de nickel précipitée sur lui à l'état de fine dispersion. Au sortir du tube, le gaz ne contient plus de soufre sous forme organique .

  
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capacité -,qu'on a rempli de 500 kg. d'un catalyseur d'oxydation préparé à partir d'oxydes du manganèse et du cuivre . Le gaz sortant du tube ne contient plus d'oxyde de carbone et d'oxygène . Le gaz ne contient pas non

  
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Le gaz ainsi obtenu est utilisé, avec de l'ammoniac, pour la synthèse connue de l'urée .

REVENDICATIONS

  
1. Procédé pour la fabrication d'urée à partir du dioxyde de carbone et d'ammoniac, caractérisé en ce qu'on débarrasse le dioxyde de carbone, avant de le faire entrer en réaction, non seulement des composés inorganiques et organiques de soufre, mais aussi d'oxyde de carbone.

Claims (1)

1. 2. Procédé suivantla revendication 1,caractérisé en ce qu'on traite le dioxyde de carbone, en vue d'en éliminer les composés de soufre, par du charbon actif et de l'oxygène et, cela fait, par des masses qui sont susceptibles d'absorber le soufre et qui contiennent, de préférence, du cuivre et du nickel,et on le fait passer, à des températures comprises- entre 150 et 170[deg.] environ,sur des catalyseurs contenant du manganèse et du cuivre pour effectuer l'oxydation de l'oxyde de carbone ainsi que, le cas échéant, celle de l'hydrogène.

   3. Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on ne dépasse pas, pour le traitement par les masses susceptibles d'absorber le soufre ,une température voisine de 110[deg.] et on ajoute ,lors du traitement par le charbon actif,une quantité suffisante d'oxygène pour effectuer l'oxydation subséquente de l'oxyde de carbone <EMI ID=15.1>