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Procédé de séparation de liquides organiques.
Le problème de la séparation de liquides misci- bles à l'eau en toutes proportions, mélangés à certains li- quides organiques peu solubles ou même insolubles dans l'eau, se présente souvent dans la pratique industrielle.
On peut citer, par exemple, le cas des mélanges d'alcool éthylique et d'acétal qu'on obtient quand on cher-.
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che à préparer ce dernier produit par action de l'acétal- déhyde sur l'alcool en présence de catalyse urs, l'acétal donne avec l'alcool, ou encore avec l'eau et l'alcool, des mélanges azéotropiques riches en acétal, bouillant à une température très peu inférieure à celle de l'alcool pur, de telle sorte que la séparation de l'alcool et de l'acé- tal est pratiquement impossible par distillation ordinaire.
D'autre part, l'acétal n'est pas assez insoluble dans l'eau pure et surtout dans l'eau alcoolique pour qu'on puisse le séparer commodément par simple addition d'eau au mélange, suivie d'une décantation et d'un ou plusieurs la- vages. Aussi la séparation de l'acétal et de l'alcool est- elle regardée à juste titre comme particulièrement diffi- cile.
On pourrait multiplier les exemples analogues :
Pourtant, les choses se présentent d'une manière très différente lorsque le liquide est mélangé à une quan- tité importante de produit parfaitement insoluble dans l'eau ; il est facile alors de séparer ce dernier par sim- ple addition d'eau, décantation et lavages. C'est le cas d'un mélange d'alcool et d'essence par exemple. Mais, dans le cas où le mélange à traiter est riche en liquide misoi- ble à l'eau, et ne contient que de petites quantités de li- quides non miscible, l'addition d'eau ne donne évidemment aucun résultat et on se trouve ramené à un problème diffi- cile.
C'est le cas des moûts des flegmes alcooliques qui contiennent en faible proportion des produits insolubles ou peu solubles dans l'eau, tels que
Acétate d'éthyle, aldéhyde grasses, acétals., cro- tonaldéhyde, esters divers, alcools supérieurs, furfurol, etc...
Pour séparer ces divers prodaits, la rectifioa- @
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tion habituelle exige une dépense de vapeur élevée, bien qu'il ne s'agisse que d'une quantité totale d'impuretés atteignant rarement 1 % . Encore faut-il observer que pour les éliminer parfaitement, on est obligé de les entraîner dans une quantité importante d'alcool, ce qui nécessite de nombreuses repasses pour récupérer au maximum cet alcool.
Le problème est donc résolu d'une manière défectueuse et coûteuse.
La présente invention, dûe à la collaboration de M. GUINOT, a pour objet une méthode pratique permettant de séparer quantitativement les mélanges de liquides miscibles à l'eau tels que les alcools méthylique, éthylique et iso- propylique, l'acétone, etc, d'avec les liquides peu solu- bles ou insolubles dans l'eau, qui peuvent y être mélangés dans une proportion quelconque,
Cette méthode consiste à introduire le mélange à traiter au milieu d'une colonne à distiller ordinaire, chauffée à la partie inférieure et au sommet de laquelle on fait arriver un courant d'eau porté de préférence à la température du mélange point d'ébullition minimum formé par l'eau et le liquide peu soluble à séparer.
Cet arrosage, dont lébit peut varier dans de grandes limites, bien qu'il doive rester en fonction de la quantité de liquide miscible à l'eau contenu dans dans le mélange à traiter, constitue une barrière infranchissable pour les vapeurs de liquide miscible qui, sans cela au- raient tendance à s'élever vers le sommet de la colonne.
Au contraire, les vapeurs du liquide peu soluble dans l'eau ne sont aucunement arrêtées par ce barrage.
Ce double résultat tient à deux faits :
D'une part, le liquide entièrement miscible à l'eau donne des vapeurs d'autant moins riches que le liqui- @ de qui les émet est lui-même plus dilué.
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D'autre part, les liquides insolubles émettent, par ébullition en présence de l'eau, des vapeurs de compost' tion constante, quelle que soit la composition du liquide qui leur a donné naissance, et ceci aussi longtemps que les deux constituants restent en présence. Bn réalité, avec les liquides non parfaitement insolubles dans l'eau cette loi ne s'applique plus d'une manière rigoureuse mais, pour la pratique courante, on petit la considérer comme suffisam- ment approchée.
Il s'ensuit que l'arrosage effectué au somnet de la colonne n'affecte donc pas sensiblement la teneur en corps insoluble des vapeurs qui s'élèvent, tandis qu'au contraire, à chaque plateau, le titre da liquide miscible à l'eau diminue pour arriver à être complètement nul au som- met. Il est alors éliminé à la partie inférieure de la colonne sous forme de solution diluée qui on peut traiter à la manière habituelle ,tandis que le liquide insoluble est reçu à la partie supérieure après avoir subi une décanta- tion.
Le procédé est applicable à des mélanges de liqui. des miscibles et de liquides non miscibles. Il peut égale- ment être exécuté à une pression différente de la pression atmosphérique.
Quelques exemples feront bien comprendre le méca- nisme de l'invention :
EXEMPLE I :
Soit à réaliser la séparation de l'acétate d'éthy' le et de l'alcool d'un mélange constitué par
EMI4.1
<tb> Acétate <SEP> d'éthyle............70 <SEP> parties
<tb>
<tb> Alcool......................25 <SEP> parties
<tb>
<tb>
<tb> Ean......................... <SEP> 5 <SEP> parties
<tb>
L'acétate d'éthyle., l'eau et l'alcool donnent,
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par distillation, un mélange azéotropique bouillant à 70 3 ( Wade - Chem. Soc. 87-P.-1665 ).
L'aoétate d'éthyle et l'alcool donnent un mélan- ge azéotropique bouillant à 71 8, contenant 69,4 % d'acéta- te.
Enfin, l'eau, et l'acétate donnent un mélange à point d'ébullition minimum bouillant à 70 45.
Ces diverses particularités font que la distilla- tion ordinaire rend impossible la séparation des éléments du mélange. Le lavage ordinaire à l'eau est également im- praticable, car la solubilité de l'acétate d'éthyle dans l'eau, qui est voisine de 10 % à + 20 , croît très vite avec la teneur en alcool de l'eau de lavage.
Pour résoudre le problème, on envoie ( fig, 1 ) le mélange à traiter par le tuyau'2 dans une colonne à pla- teaux 1 chauffée par barbotage 3. Au sommet de cette co- lonne, on fait arriver par le tuyau. 4 un volume d'eau à peu près équivalent au volume de liquide alimentaire, cette eau étant préalablement portée à 730 ,
En marche normale, l'acétate d'éthyle arrive seul , à traverser les plateaux situés au-dessus du tuyau d'ali- mentation 2 tandis que l'alcool est rejeté à la partie in- férieure où on l'extrait par le tuyau 5 sous forme d'une solution à 25 % environ qui est concentrée par les procédés habituels.
Il est avantageux d'effectuer l'alimentation du mélange à traiter sous forme de vapeurs plutôt que sous forme de liquide car la chaleur à fournir en 3 à la base de la colonne est alors moins grande, et l'effet de concentra- tion de l'alcool,provoqué précisément par ce chauffage, de- vient moins important et vient s'opposer par conséquent
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dans une mesure moindre à l'effet principal produit.par l'arrosage. Il en résulte, en définitive, un accroissement du rendement de l'opération.
Les vapeurs arrivant au soumet de la colonne sont condensées et conduites dans un décanteur 6 :la couche su- périeure est constituée par de l'acétate d'éthyle par hydra- té ; la couche inférieure est ramenée continuellement au sommet de la colonne par le tuyau 7. On n'obtient aucun sous-produit.
EXEMPLE II :
Soit à séparer l'acétal et l'alcool d'un mélange constitué par :
EMI6.1
<tb> Acétal................ <SEP> 30 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> Alcool................ <SEP> 60 <SEP> % <SEP>
<tb>
EMI6.2
Ean................... 10 %
La distillation ordinaire et le lavage à l'eau. sont incapables de produire une séparation. On opère comme dans l'exemple précédent et dans un appareillage en tous points identique. L'eau d'arrosage est portée de préféren- ce à 85 , température d'ébullition du mélange à composi- tion constante acétal-eau,
EXEMPLE III :
Soit à effectuer la purification de moûts alcooliques à 5 G.L. contenant les impuretés insolubles habi-
EMI6.3
tuelles de l'alcool.
Dans la distillatlo.Drdlnairel la ma- jeure partie de ces impuretés restent avec l'alcool. On fait) arriver ( fig. 2 ) par le tuyau 2, le moût à traiter, porté de préférence à la température d'ébullition dans une épura-- trice spéciale 1 chauffée à la partie inférieure par barbo- tage 3. L'eau d'arrosage arrivant par le tuyau 4 est por- tée à 98 , Par suite de lrès faible qaantité des impu- retés contenues dans les moéts, on vaporise une quantité in-
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fime de ceux-ci En conséquence., le diamètre de la partie de la colonne surmontant le tuyau d'alimentation est forte- ment réduit.
Outre que les impuretés insolubles visées sont obtenues sous une forme très concentrée, on constate que le moût épuré, sortant à la partie inférieure de la co- lonne et traité ensuite à la manière habituelle, donne un alcool particulièrement pur avec une dépense réduite de va- peur.
EXEMPLE IV :
EMI7.1
Soit à séparer 1'ozyàe'à'isopropyle et l'alcool isopropylique d'un mélange constitué par
EMI7.2
<tb> Oxyde <SEP> dliaopropyle......... <SEP> 80 <SEP> % <SEP>
<tb>
EMI7.3
Alcool isopropyliquee-oooue 20 % Ltoxyde dfisopropyle bout à 68 . il est impossible de l'obtenir exempt d'alcool isopropylique par simple distil- lation, Par lavage ordinaire à 1 'eau., les rendements sont très médiocres.
Pour effectuer quantitativement cette séparation, on utilise un appareillage en tous points identique à celui de l'exemple I.
L'eau d'arrosage est envoyée à une température de
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62 ,point d'ébullition du mélange azéotropiqae : oxyde d'i sopropyle, eau. A la partie intérieure, on recueille un mé- lange d'alcool isopropylique et d'eau qui est récupéré par distillation ordinaire.
Ce procédé dé séparation de liquides miscibles à l'eau d'avec les liquides insolubles ou peu solubles dans l'eau est applicable à une pression différente de la pres- sion atmosphérique.
REVENDICATIN.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.