CH138857A - Procédé pour séparer un liquide organique des autres constituants d'un mélange liquide. - Google Patents

Description

  Procédé pour séparer un liquide organique des autres constituants d'un mélange  liquide.    Il arrive parfois, dans la pratique indus  trielle, qu'on ait à séparer un liquide orga  nique     clés    autres constituants d'un mélange  liquide présentant les caractéristiques sui  vantes  Un liquide A insoluble ou peu soluble       dans    l'eau est mélangé avec un liquide orga  nique B plus volatil due lui et avec une cer  taine quantité d'eau.

   De tels mélanges sont  souvent très difficiles à traiter par     distil-          lation    simple, parce que si l'on veut en ex  traire le liquide     organique    le plus volatil B,  on constate que le mélange     azéotropique     formé entre l'eau et le liquide moins volatil  A vient généralement s'opposer à la sépara  tion, même si l'écart clés points d'ébullition  entre les liquides<I>A</I> et<I>B</I> est très grand.  



  Le procédé de séparation qui fait l'objet  de la présente invention permet d'éviter ces  inconvénients. Selon ce procédé, on déshy  drate tout d'abord le mélange liquide d'une    manière continue dans une     cnionne    de déshy  dratation en utilisant la méthode     azéotropi-          que    et     sépare    d'une manière continue, dans  une seconde colonne, le mélange anhydre  obtenu à la partie inférieure de la colonne  de déshydratation, le liquide organique B  étant alors recueilli pur en tête de cette se  conde colonne et le liquide A en queue de  celle-ci.  



  La,     déshydratation    clans la     première    co  lonne peut être réalisée au moyen d'un li  quide auxiliaire E, entraîneur d'eau, insolu  ble ou peu soluble dans l'eau, mais plus vo  latil que le liquide A et ajouté une fois pour  toutes, dans la colonne de déshydratation;  mais on peut aussi employer le liquide inso  luble A lui-même, comme entraîneur d'eau,  pour réaliser ladite déshydratation.  



  L'opération peut avoir lieu à la pression  atmosphérique ou elle peut être, si     besoin         est, réalisée à une pression différente de la  pression atmosphérique.  



  Les liquides<I>A</I> et<I>B</I> peuvent être des  corps purs ou des mélanges.  



  Si l'écart de température entre les points  d'ébullition du liquide B et du mélange     azéo-          tropique    le permet, on peut utiliser les va  peurs du liquide B qui s'élèvent de la co  lonne de distillation pour chauffer en tota  lité ou en partie la colonne de déshydrata  tion, ce qui conduit à une économie dans la.  dépense de vapeur de chauffage.  



  Les exemples suivants feront bien com  prendre le mécanisme du procédé objet de  l'invention, ainsi que la disposition d'une  installation pour la mise en     #uvre    de celui-ci,  dont un schéma est donné à. titre d'exemple  au dessin annexé.  



       Exe-rizple   <I>1:</I>  On sait que les huiles de     fusel    obtenues  comme résidu de la distillation de l'alcool  ordinaire contiennent en particulier des al  cools     isoamylique    (liquide A: point d'ébul  lition 131,8 ) et     isobutylique    (liquide B:  point d'ébullition 108 ) mélangés avec une  certaine proportion d'eau.

   La présence d'eau  empêche l'obtention d'alcool     isobutylique     pur par simple distillation, car il y a entraî  nement d'alcool     isoamylique    qui forme avec  ('eau un mélange azéotropique bouillant à  94,9 . alors que le mélange     azèotropique        eau-          alcool        isobutylique    bout à 90,5 . Ce faible  écart de température rend illusoire toute     Sé-          paration    précise entre l'alcool     isobutylique     et l'alcool     isoamylique.     



  Dans ce cas, on déshydrate d'abord le  mélange des deux alcools par la méthode  azéotropique en utilisant le benzène par  exemple comme liquide entraîneur, ou li  quide auxiliaire,     E.     



  Dans une colonne de déshydratation 1,  préalablement chargée en benzène, on en  voie par le tuyau 2 le mélange à déshydra  ter contenu     dans    le récipient 7. On chauffe  à la partie inférieure de la colonne 1 par  le moyen d'un dispositif de chauffe 3. Les  vapeurs formées, condensées dans un conden  sateur 8 sont envoyées dans un décanteur 9    où il y a séparation en deux couches. La  couche supérieure, constituée presque exclu  sivement par du benzène, revient continuelle  ment par un tuyau 10 au sommet de la co  lonne .1, tandis qu'on     rejette    la couche infé  rieure aqueuse du décanteur 9.  



       :1    la partie inférieure de la colonne 1  vient s'écouler le mélange anhydre des al  cools     isobutylique    et     isoamylique    qu'on en  voie par le tuyau 4 dans une colonne de  distillation 5 chauffée en 6 et munie, comme  la colonne 1, d'un condensateur 11. La sé  paration des deux alcools est alors aisément  obtenue dans cette seconde colonne puisqu'en  l'absence d'eau, l'écart de température entre  les points d'ébullition passe de 4,4  à 23,8 .

         Exe,ïraple   <I>2:</I>  Soit à séparer la     chlorhydrine    du glycol  contenue dans un mélange d'eau et de     cy-          clohexanol.    Le     cyclohexanol,    liquide peu solu  ble dans l'eau, bouillant à 160,6 , joue le rôle  du liquide A. La     chlorhydrine    du glycol mis  cible à l'eau en toutes proportions, bouillant  à. l28 , joue le rôle du liquide B.  



  En présence d'eau, on ne peut extraire  directement la     chlorhydrine    du glycol à l'état  pur par distillation simple, car le     cyclohexa-          nol    donne avec l'eau un mélange à point  d'ébullition minimum bouillant à 97,8  et       contenant    environ 20 ô de     cyclohexanol,     qui viendrait souiller la     chlorhydrine.     



  Dans ces conditions, on effectue quantita  tivement la     séparation    de la.     chlorhydrine    du  glycol et du     cyclohexanol    en déshydratant  au préalable le mélange.     Cette    déshydrata  tion peut être effectuée avec le     cy        clohexanol     lui-même dont le mélange azéotropique en  traîne 80     %    d'eau. L'installation utilisée est  identique à celle employée pour     l'exemple     1.

   La colonne 1 effectue la déshydratation, la  colonne 5 sépare la     clorhydrine    du glycol  comme produit de tête, le     cyclohexanol    res  tant     comme    produit de queue (écart des  points d'ébullition: 32,6 ).  



       Exemple   <I>3:</I>  Soit à. séparer d'une manière continue  l'acide acétique d'un mélange contenant de      l'acétate de     cyclohexyle    et une petite quan  tité d'eau. L'acétate de     cyclohexyle,        liq        aiâe     peu soluble dans l'eau, bouillant à     175",    joue  le rôle du liquide A. L'acide acétique, liquide  miscible à l'eau en toutes proportions, bouil  lant à 118", joue le rôle du liquide B.  



  On ne peut extraire l'acide acétique pur  par distillation directe du mélange, car l'acé  tate de     cyclohexyle    donne avec l'eau un mé  lange à point d'ébullition minimum bouil  lant à 98", contenant 40     %        d'acétate.     



  Eu égard à ces conditions, la sépara  tion quantitative de l'acide acétique pur est  obtenue en     déshydratant    tout d'abord le mé  lange dans une installation analogue à celle  utilisée clans l'exemple 1. Dans la. colonne 1,  l'acétate de     cyclohexyle    peut être utilisé  comme liquide entraîneur d'eau, mais pour  obtenir au décanteur une couche aqueuse peu  riche en acide, il est préférable de prendre  un entraîneur d'eau plus volatil, comme       Facétate    d'éthyle, par exemple, qui joue ainsi  le rôle du liquide E.

   Dans la colonne 5,  chauffée en 6, on obtient l'acide acétique  comme produit de tête et l'acétate de     cy        clo-          hexyle    comme produit de queue (écart en  tre les points d'ébullition: 57"). .  



  Les exemples précédents, donnés à titre       d'indication,    ne sont pas limitatifs.  L'installation utilise pour la, mise en  rouvre du procédé spécifié a été suffisamment  décrite au cours des trois exemples qui pré  cèdent, pour qu'il soit inutile d'y revenir.  



  Dans lesdits exemples, on a supposé les  colonnes 1 et 5     chauffées    par des dispositifs       de    chauffe à surface 8 et 6, mais on pourra  aussi, lorsque l'écart des températures entre  les points d'ébullition du liquide B et du  mélange azéotropique (liquide A ou E et eau)  le permet,     prévoir    des moyens pour utiliser  les vapeurs du liquide B qui sortent de la co  lonne 5 pour le chauffage en totalité ou en  partie de la colonne de     déshydratation    1  avant d'envoyer lesdites vapeurs dans le     con-          denseur    II.  



  Il est     entendu    que les dispositions peuvent  être telles que l'opération peut être conduite    entièrement ou en partie sous des pressions  différentes de la pression atmosphérique.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS I Procédé pour séparer un liquide organique des autres constituants d'un mélange li quide comprenant de l'eau, un liquide A insoluble ou peu soluble dans l'eau et un liquide organique B plus volatil que le liquide A, procédé selon lequel on dés hydrate tout d'abord le mélange liquide d'une manière continue dans une colonne de déshydratation en utilisant la méthode azéotropique.et sépare d'une manière con tinue, dans une seconde colonne, le mé lange anhydre obtenu à la partie infé rieure de la colonne de déshydratation, le liquide organique B étante alors re cueilli pur en tête de cette seconde co lonne et le liquide A en queue de celle-ci.

   II Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication I, compor tant une colonne de déshydratation des tinée à être reliée au récipient contenant le mélange hydraté des liquides A et B, et munie d'un condenseur et d'un dé canteur qui permettent le retour, dans la dite colonne, du liquide entraîneur de l'eau, ainsi qu'une seconde colonne ou co lonne de distillation reliée à la première et où s'effectue la séparation des deux liquides<I>A</I> et<I>B,</I> cette seconde colonne étant munie également d'un condenseur.

   SOUS-REVENDICATIONS 1 Procédé suivant la revendication I, selon lequel on réalise la déshydratation au moyen d'un liquide auxiliaire E, entraî neur d'eau, insoluble ou peu soluble dans l'eau, mais plus volatil que le liquide A et ajouté une fois pour toutes dans la colonne de déshydratation. L Procédé suivant la revendication I, selon lequel on réalise la déshydratation au moyen du liquide A lui-même comme entraîneur d'eau.

   3 Installation suivant la revendication II, pour l'exécution du procédé, lorsque 1'é- cart de température entre les points d'ébul- lition du liquide B et du mélange azéo- tropique atteint une certaine valeur, com portant des moyens pour utiliser les va peurs du liquide B qui s'élèvent de la se conde colonne pour chauffer en partie au moins la première colonne ou colonne de déshydratation. Installation suivant la revendication II, caractérisée en ce que des dispositions sont prises pour que l'opération puisse être con duite au moins en partie sous des pressions différentes de la pression atmosphérique.