BE352522A - - Google Patents

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BE352522A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B3/00Preparation of cellulose esters of organic acids
    • C08B3/06Cellulose acetate, e.g. mono-acetate, di-acetate or tri-acetate

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation d'aoétate de cellulose. 



   La présente invention est relative à un procédé de pré- paration d'acétate de cellulose. 



   -Elle consiste à opérer tout d'abord la dissolution de la oellulose sous une forme queloonque, ooton:, pâte de bois,   eto...   dans un mélange de glycérine et   d'acide   sulfurique ob- tenu dans certaines cndi tions et à traiter ensuite la solu- tion   d'hydrooellulose   ainsi obtenue par de l'anhydride aoétique. 



   Dans la réalisation pratique de l'invention on opère la dissolution de la cellulose de la manière suivante : 
De la glyoérine est chauffée en vase clos? on y ajoute ensuite après refroidissement de   l'acide     sulfurique   à 66 B dans la proportion de 1/10 environ du poids de   glyoérine   et on porte   lange de nouveau à l'ébullition, après refr oidissemtn. 



  @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 on ajouta de nouveau de l'acide sulfurique à 66  B dans la proportion de 2/10 environ du poids initial   de   glycé- rine et on porte le tout à l'ébullition. 



   La liquide ainsi obtenu peut transformer après refroi- dissement environ 10 % en poids de cellulose en   hydrocellulo-   de. Après deux ou trois jours de repos, on obtient une solution visqueuse qui après avoir été traitée par do l'anhydride aoé- tique donna de   1'acétate   de cellulose facilement filable et convenant notamment pour la fabrication de fils ou de films   artificiels.   



   A titre d'exemple de proportions on citera les suivan- tes : 
100 kgs de glycérine après avoir été portés à l'ébulli- tion en vase clos sont additionnés de 10   kgs   d'acide   sulfur.i-   que, après la seconde opération d'ébullition, on ajoutera au mélange 20   kgs   d'acide sulfurique, après la dernière opération 
 EMI2.1 
 al'bullitioiii et refroidissement on pourra dissoudre dans le liquide environ 12 à 13   kgs   de pâte de bois donnant la solution 
 EMI2.2 
 visqueuse d'hidrocellulosq. 



   Si   l'on'   traite ensuite 100 kge de cette solution avec 25 kgs d'anhydride acétique à l'état gazeux, on obtient une aoétylation complète au bout de doux heures. 



   Cette opération doit se faire à une température ne dé- passant pas 30  et la réacticn est considérablement favorisée, si l'on ajoute pendant l'acétylation 5   %   du poids de cellulose d'acétate de magnésie qui agit   comme   catalyseur.   L'acétate   de cellulose peut être ensuite traité par le   tétrachloréthane   qui le prend en solution. L'acétate est ensuite précipité par de l'eau salée. Après lavage et   séohage,   l'acétate de cellulose est prêt peur l'utilisation ultérieure.

Claims (1)

  1. RESUME : L'invention a pour objet; I)- Un procédé de préparation d'acétate de cellulose , @ EMI2.3 ce procédé oonsistênt dissoudre de la cellulose dans de la @ <Desc/Clms Page number 3> glyoérine portée à l'ébullition et additionnée ensuite d'aci- 'de sulfurique et à traiter'ensuite la dissolution obtenue par de l'anhydride acétique gazeux de Manière à obtenir de l'acétate de cellulose.
    2) - Un procédé de préparation d'une solution d'acétate de oellulose du genre mentionné sous I, caractérisé en ce que de la glycérine portée à l'ébullition en vase clos est addi- tionnée d'environ 1/10 de son poids d'aoide sulfurique à 66 B et est ensuite de nouveau portée à l'ébullition, après quoi elle est additionnée de nouveau d'environ 2/10 de son poids d'acide sulfurique, le liquide obtenu après une dernière ébul- lition étant finalement utilisé pour la dissolution de la cel- lulose.
    3)- Un procédé du genre mentionné sous I et 2, oaraoté- risé en ce que pendant l'opération d'aoétylation, on ajoute 5 % du poids de la cellulose d'aoétate de magnésie qui agit comme catalyseur, 4) - Un procédé du genre mentionné sous I à 3, oaraoté- risé en ce que l'acétate de cellulose obtenu est dissous par le tétraohloréthane et en ce.que l'acétate est ensuite préci- pité de cette solution par de l'eau salée.
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