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"Procédé et appareil perfectionnés d'épuration des distillats hydrocarbonés"
Cette invention a pour objet un procédé de traite- ment perfectionné des hydrocarbures de point d'ébullition relativement faible en vue de les rendre propres à être utilisés particulièrement comme carburants pour moteurs, ce procédé consistant à éliminer des composés de ce gen- re les éléments qui tendent à les décolorer ainsi que les gommes qu'ils sont susceptibles de contenir et qui ren- draient le produit final impropre comme carburant ,
Parmi les procédés actuellement appliqués pour le
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traitement de la gazoline, des naphtes, des carburants synthétiques et d'autres hydrocarbures de faible point d'ébullition, les suivants sont les plus généralement em- ployés :
On traite la gazoline ou autre hydrocarbure de faible point d'ébullition par de l'acide sulfurique, soit conti- nuellement en mélangeant les liquidera l'aide d'injecteurs' à air, d'agitateurs mécaniques ou des deux, soit par char- ges successives dans des agitateurs agissant sur des char- ges distinctes , On laisse reposer la boue acide de ce mé- lange, on décante la partie liquide composée de gazoline traitée à l'acide, on la lave à l'aide d'eau et on neutra- lise la gazoline lavée à l'aide d'alcalis caustiques ou d'autres agents neutralisants .
La gazoline ou autre hydro- carbure de faible point d'ébullition ainsi traité possède usuellement une couleur foncée et, probablement à cause des hydrocarbures polymérisés résultant de l'action de l'acide, ce produit bout entre les limites d'une grande échelle, de sorte qu'il est nécessaire de le redistiller pour obtenir un produit de meilleure couleur et possédant d'autres caractéristiques avantageuses .
Un autre procédé de traitement industriel de la gazo- line et des hydrocarbures analogues, en vue d'en éliminer la couleur et les composés donnant lieu à la formation de gommes, consiste à prendre directement la gazoline d'un réservoir d'accumulation, à la traiter dans une chaudière de distillation et à faire passer les vapeurs résultantes à travers une couche de terre à foulon grossière ou d'au- tres agents de filtration tels que le charbon de bois, le noir animal, le silicate d'aluminium hydraté, etc.. , les
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réactions ayant lieu dans les hydrocarbures pendant que ceux-ci sont à l'état de vapeur et en présence de la ter- re à foulon, en vue d'en éliminer continuellement la cou- leur et les composés formant des gammes, ce qui améliore le produit final et le rend propre aux usages industriels.
La vapeur d'hydrocarbure peut être conduite directement soit de la chaudière dans laquelle elle est produite, soit d'un réservoir d'accumulation, à la couche de terre à fou- lon grossière, suivant qu'il peut être désirable . Dans l'un et l'autre cas, lorsque la terre est épuisée, c'est- à-dire ne possède plus son pouvoir d'épuration, il est né- cessaire de conduire les vapeurs à un autre appareil de traitement contenant une couche fraîche de terre à foulon pendant qu'on enlève l'argile épuisée de la première tour et qu'on la remplace par une couche fraîche d'argile ou de terre à foulon .
La présente invention constitue un perfectionnement des procédés ordinairement appliqués jusqu'à ce jour en ce sens qu'elle consiste en un procédé permettant d'obtenir un contact plus intime entre les vapeurs d'huile et la ter- re à foulon ou autre agent de filtration utilisé, ceci étant réalisé en faisant passer des quantités prédétermi- nées de terre à foulon, gel siliceux, etc.. à l'état fine- ment divisé au contact d'une masse en mouvement de vapeurs d'huile de telle manière qu'un contact complet, efficace et très perfectionné puisse être établi entre l'huile traitée et l'agent de filtration ou d'épuration, des moyens étant prévus pour régler la dgrée de la réaction ou du contact ainsi que pous séparer les composés hydrooarbonés épurés ou raffinés de l'agent de traitement .
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L'invention a en outre pour objet un appareil de réalisation du susdit procédé, cet appareil étant de cons- truction simple et beaucoup moins coûteuse que ceux employés en combinaison avec des systèmes comparables, sa construc- tion et son mdde opératoire étant tels au surplus qu'ils permettent de traiter une quantité de vapeur d'huile plus grande que celle qui peut être traitée dans d'autres appa- reils de dimensions comparables ; l'agent de traitement travaille avec le maximum d!efficacité et l'on obtient un produit uniforme en même temps que l'avantage d'un traite- ment continu et d'une élimination continue de l'argile ou antre agent de traitement .
L'agent de raffinage est distribué d'une façon parfai- te dans toutes les parties de la vapeur d'huile en cours de traitement, de telle sorte que ses qualités de raffinage sont utilisées au maximum .
La quantité d'huile qui peut être raffinée avec une quantité donnée de l'agent de raffinage est beaucoup plus grande que dans les procédés antérieurs ; en d'autres ter- mes, la quantité d'agent de raffinage nécessaire par unité de volume d'huile traitée est moindre que dans les procé- dés antérieurs .
D'autres buts de l'invention seront mis en évidence au cours de la description donnée ci-après en se référant au dessin annexé dans lequel :
Fig. 1 représente schématiquement l'appareil employé pour réaliser l'invention .
Fig. 2 est une vue de détail représentant une autre façon d'introduire l'agent de traitement dans la tuyauterie à vapeur d'huile .
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Fig. 3 est une vue analogue représentant un autre mode de réalisation de l'invention .
Fig. 4 montre un autre type de récipient à contact ,
Fig. 5 est une vue schématique représentant une dis- position modifiée de l'installation .
Dans ces figures, 1 désigne un réservoir dans lequel la gazoline à traiter est emmagasinée .Cette gazoline peut soit avoir été préalablement traitée par un acide ou par tout autre moyen habituel, soit ne pas encore avoir été traitée, comme c'est le cas, par exemple, lorsque les va- peurs d'huile sont puisées directement à même un appareil de conversion .
La gazoline ou autre composé hydrocarboné de faible point d'ébullition est puisée dans le réservoir 1 par un tuyau et refoulé par une pompe 2 dans une chaudière de dis- tillation 3 . Dans l'exemple représenta cette chaudière est composée de rangées de tubes chauffés par des gaz en- gendrée dans un foyer 4, ces gaz chauds s'échappant par la cheminée 5 après avoir léché les tubes de chauffage de l'huile disposés dans le massif en maçonnerie du four de la chaudière . A sa sortie de la chaudière, la gazoline (portée à une température supérieure à son point d'ébulli- tion) est à l'état de vapeur . On a constaté que les tem- pératures désirées pour le traitement varient de 200 à 6500 C., selon la composition et l'échelle des pointsd'ébulli- tion des matières traitées .
A l'orifice de sortie 6 du dispositif d'échappement, ou dans le tuyau partant de cet orifice, on introduit de la terre à foulon, du charbon de bois, du noir animal, des argiles traitées à l'acide, du gel siliceux, de la bentonite,
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des terres de diatomées ou d'autres agents de filtration à l'état finement divisé, cette matière arrivant à l'état de masse ou poudre finement divisée par une tuyauterie à argile 'la .
Cette tuyauterie comprend une trémie 7 formant magasin et destinée à contenir une quantité convenable de la terre 4 foulon ou autre agent de traitement finement divisé , Cette terre possède un degré de subdivision plus élevé que celle ordinairement employée dans les opérations de raffinage analogues dans lesquelles on utilise une argi- le de grain relativement gros . On a constaté que de meil- leurs résultats sont obtenus avec des matières très finement divisées qu'avec des matières relativement grosses pour des raisons qui ressortiront de ce qui suit . A la suite de la trémie 7 se trouve le tuyau 'la qui contient une vis transporteuse 7b actionnée, par exemple, par un moteur élec- trique à vitesse variable 7c .
uand ce moteur 7c fonction- ne, la vis 7b tourne à une vitesse prédéterminée et distri- bue .par conséquent une quantité prédéterminée d'argile dans le tuyau à vapeur 6 .
Ceci peut être réalisé par d'autres moyens, Par exem- ple, dans la figure 2, on a représenté un réservoir 7d des- tiné à contenir un mélange concentré de terre à foulon et' d'eau, ou de gazoline ou d'huile lourde, et une pompe 8 est utilisée pour épuiser ce mélange du réservoir 7d et le transvaser. au tuyau à vapeur 6 . Une troisième façon d'in- troduire la matière de traitement au contact de la vapeur d'huile consiste à prévoir une boite de soufflage 'le (Fig.
3) dans laquelle de l'air est maintenu sous pression par un compresseur 19, afin de contraindre la matière à traiter à pénétrer dans le tuyau à yapeur 6, le conduit d'échappe-
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ment de cette boite étant muni d'un robinet convenable permettant de régler le débit des matières de traitement qui peuvent être à l'état de poudre ou à l'état liquide ,
Ces divers modes d'introduction de l'agent de traitement peuvent être employés sélectivement ou en combinaison, suivant qu'on le désire ,
Lorsque l'agent de traitement a été ajouté, on fait passer le mélange de vapeur, de gazoline et d'agent de traitement à travers des récipients 9 destinés à consti- tuer des chambres de contact .
On,peut utiliser un ou plusieurs récipients de ce genre, leurs dimensions et nom- bre dépendant de la quantité de gazoline à traiter par unité de temps et de la quantité d'agent de raffinage re- quise . Chacune des chambres de contact 9 comporte une ex- trémité supérieure conique et une inférieure conique, de façon que le mélange de vapeurs et de terre à foulon entre à l'extrémité inférieure et s'échappe à l'extrémité supé- rieure de chaque chambre . C'est dans ces chambres que l'effet de traitement ou action de la terre à foulon est réalisé . La tendance naturelle de l'argile est de se dépo- ser ou de tomber, et la force des valeurs qui passent à travers cette matière assure un contact et une efficacité de traitement maximum .
A cet effet, il est désirable de don- ner aux chambres des dimensions telles que le rapport entre la terre à foulon et les vapeurs de gazoline soit beaucoup plus grand dans ces chambres que dans le tuyau de,vapeur 9a par lequel le mélange quitte les chambres .Ces chambres de traitement peuvent aussi recevoir des dimensions telles et être prévues en nombre tel que le facteur de temps désiré soit obtenu, étant donné que la polymérisation de la couleur
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indésirable et des composés donnant lieu à la formation de gommes, telles que les dioléfines, est une réaction qui demande du temps pour être exécutée .
On a trouvé néces- saire, dans certainscas, d'assurer une durée de contact allant jusqu'à 60 minutes, tandis que, dans d'autres cas, l'élimination complète des composés indésirables est obte- nue en moins de 5 minutes , La polymérisation qui s'effec- tue dans les chambres de contact,est une réaction exother- mique, l'élévation de température étant de 112 C. dans certains cas .Cette chaleur de réaction empêche tout ris- que de refroidissement des vapeurs d'huile dans les cham- bres de contact et assure par conséquent le traitement com- plet dans la phase de vapeur .
A sa sortie des chambres de contact 9, le mélange de vapeurs de gazoline et de terre à foulon pénètre dans un séparateur ou colonne de fractionnement 10 par un tuyau 9a . Ce séparateur est établi sous forme d'un évaporateur dans lequel l'argile est mise à même de tomber au fond du séparateur, les vapeurs continuant leur chemin et s'échap- pant du séparateur par son extrémité supérieure . Il est préférable de régler la température régnant à l'orifice de sortie du séparateur, c'est-à-dire à la partie supérieure de cet appareil, de façon à maintenir cette température constante, afin que les vapeurs d'huile soient fractionnées en les éléments des points d'ébullition désirés . Tout dis- positif automatique peut être employé à cet effet .
Pour enlever l'argile épuisée du fond du séparateur, on peut prévoir par exemple un trou d'homme il pouvant être placé latéralement au séparateur ou un dispositif mécanique per- mettant une extraction continue, comme par exemple une vis d'évacuation 11a .
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On a décrit un type particulier de récipient à contact qui peut être employé pour réaliser l'invention, mais il est bien entendu que d'autres types de récipients pourraient assi être utilisés . Par exemple (comme représenté dans la figure 4) on peut faire usage de sections de tuyau 10a mu- nies d'une bride à chaque extrémité et entre lesque lles est intercalée une plaque à orifice 10b . De même, le mélange peut être effectué à l'aide d'un cylindre ordinaire conte- nant des chicanes ou des organes analogues qui constituent des obstructions suffisantes pour produire une action de tourbillonnement violente qui assure le contact désiré .
La fraction polymère qui a été produite dans les réci- pients à contact et dont le point d'ébullition est plus éle- vé que la gazoline désirée se condense et devient un liqui- de à la température régnant dans le séparateur 10 , ce con- densat tombant au fond du séparateur avec l'argile On permet alors au mélange d'hydrocarbure polymérisé et d'ar- gile de tomber hors de la partie inférieure du séparateur en ouvrant un robinet 13, le degré d'ouverture déterminant la rapidité avec laquelle s'effectue l'évacuation du mélange de liquide et d'argile , Dans son passage à travers ce robinet,
le mélange pourrait être soumis à un refroidissement complé- rnentaire dans un serpentin 14 débouchant dans une citerne 15 dont le fond est conique et qui est presque complètement remplie d'eau . A l'entrée du mélange dans l'eau, l'argile et la matière goudronneuse lourde se déposent à la partie inférieure, tandis que les fractions d'huile relativement légères entraînées avec l'argile s'élèvent à la partie su- périeure de l'eau et peuvent en être enlevées d'une façon continue,
ce qui s'obtient en provoquant leur déversement
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par un tuyau 18 qui les amène à un réservoir d'accumula- tion ou en les pompant de la partie supérieure de la sur- face de l'eau . Le mélange d'argile et de goudron lourd est retiré de la partie inférieure de la citerne 15 par une pompe appropriée au but visé et est dirigé vers tout lieu désiré . Les vapeurs s'échappant de la partie supé- rieure du séparateur sous forme de gazoline traitée sont refroidies dans un serpentin 16, puis reçues par un réser- voir d'accumulation 17 . L'installation fonctionne sensi- blement à la pression atmosphérique dans toutes ses parties.
Les gazolines finies résultant de ce procédé ont une bonne couleur, une bonne odeur et une faible tenaur en gommes mais, dans certains cas, pour obtenir un produit fini donnant un bon résultat à l'essai du docteur, on ajou- te une faible quantité d'oxyde de plomb à la terre à fou- lon que renferme les trémies ou magasins 7, le mélange étant transféré au tuya à vapeur 6 . La quantité d'oxyde de plomb requise varie de 0,005 à 0,04 % (en poids) de la gazoline traitée . L'oxyde de plomb a pour effet d'enlever la majeure partie du soufre et des mercaptans que contient la gazoline par la formation de sulfure de plomb, ce com- posé étant éliminé avec l'argile .
Les avantages de ce procédé sont nombreux : En premier lieu, le système permet l'emploi d'une terre à foulon très finement broyée, ce qui présente l'avantage d'assurer une surface plus grande en comparaison avec les sortes plus grossières d'argiles qui étaient employées dans les procé- dés de percolation, et par suite une polymérisation ou une décoloration efficaces, étant donné que ces actions dépen- dent de ladite surface , Au surplus, en raison de l'accrois- @
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sement de surface de l'argile plus fine et de son effioa- oité plus grande, on réalise une économie dans la quantité d'argile requise par unité de gazoline traitée pour obte- nir une vertaine couleur par rapport aux argiles plus gros-
Bières.
En outre, en effectuant le traitement dans la phase de vapeur, l'efficacité est plus grande que lorsque le traitement est effectué dans la phase liquide, ce qui contribue aussi à la réduction de la quantité d'agent de traitement requise En d'autres termes, le présent proaé- dé permet d'employer une argile sous une forme telle qu'el- le possède son maximum d'efficacité et, en même temps, d'appliquer l'argile à une gazoline qui est à un état tel qu'elle est influencée de la façon la plus favorable par l'agent de traitement .Un autre avantage du procédé est que toute la gazoline obtenue possède une couleur unifor- me,
o'est-à-dire ne constitue pas un mélange de produits peu colorés et de produits très colorés comme on en obtient par la paroolation des vapeurs à travers une couche fixe d'argile . Une autre caractéristique du procédé réside dans l'évacuation oontinue de l'argile épuisée hors de la zone de séparation et dans le fait que le procédé est réglé de telle sorte que, au moment où tout l'hydrocarbure polymé- risé à l'argile est traité dans la zone dans laquelle s'ef- fectue la séparation de l'argile, celle-ci est devenue épui- sée . Cette caractéristique permet d'employer un dispositif effectuant l'évacuation continue de l'argile épuisée, ce qui rend le procédé de traitement à l'argile continu, par opposition au traitement de charges distinctes des procédés antérieurs .
Un autre avantage est que ce procédé permet une introduction continue d'oxyde de plomb ou autre produit
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chimique, de sorte que le produit final obtenu satisfait à l'épreuve du docteur et qu'on obtient un produit doux et stable en même temps qu'un produit qui a été décoloré et que les hydrocarbures indésirables sont polymérisés
Dans la variante de la figure 5, l'argile ou autre matière de contact est introduite sous l'une quelconque des formes susmentionnées par le mécanisme d'alimentation 20 dans un tuyau à huile 21 en un point situé en amont du dispositif de chauffage 22, une pompe 23 étant employée pour refouler le mélange d'huile et de matière de contact à travers le serpentin de chauffage 24 de cet appareil .
La température communiquée à l'huile à l'intérieur de l'appa- reil de chauffage est réglée selon les caractéristiques de l'huile à traiter . Par exemple, on a constaté que certai- nes gazolines ou fractions de carburant à moteur peuvent être traitées à des températures aussi basses que 660 C. et sous des pressions aussi faibles que 3,2 kg. par centimè- tre carré, tandis que d'autres fractions demandent , être traitées à une température aussi élevée que 260 C. et sous des pressions variant de 3,2 kg. à 60 Kg. par centimètre carré . Les températures et pressions susceptibles de pou- voir être appliquées avec de bons résultats entre les li- mites susindiquées (selon l'huile à traiter) seront faci- les à déterminer par l'homme du métier .
A la sortie du serpentin de chauffage 24 se trouve un détendeur 25placé à l'entrée du tuyau 6a aboutissant aux chambres de contact 9 . A la sortie des chambres de contact est monté sur le tuyau 9a un second détendeur 26 dont le rôle est de diminuer la pression'des vapeurs avant leur en- trée dans la colonne de fractionnement 10 ou au moment où
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elles y pénètrent . L'huile et l'agent de traitement sont soumis, pendant qu'ils sont dans l'appareil de chauffage 22, à des pressions suffisamment élevées pour maintenir l'huile à l'état liquide, mais grâce à la disposition du détendeur 25, l'huile passant par le tuyau 6a dans les chambres de contact 9 est à l'état de vapeur ou en partie à l'état de vapeur et en partie à l'état liquide .
Dans la colonne de fraotionnement, la pression est complètement supprimée afin d'assurer l'état de vapeur et permettre l'échappement du liquide entraîné . En d'autres termes, des pressionspratiquement atmosphériques sont appliquées dans le tour de fractionnement .
Le mode opératoire de l'installation de la figure 5 est sensiblement le même que celui décrit relativement à l'installation de la figure 1, excepté que l'argile est refoulée à travers l'appareil de chauffage au lieu d'être introduite dans le tuyau à vapeur faisant suite à cet appa- reil .
Dans l'appareil 22 le mélange d'huile et d'argile est soumis à des pressions pouvant s'élever jusqu'à 60 kg. par centimètre carré de façon à saturer parfaitement les pores de l'argile ou autre agent de traitement, de telle sorte que, après que la pression a été supprimée ou tout au moins abaissée à une valeur beaucoup plus faible à l'ai- de du détendeur 25, la détente des vapeurs de gazoline qui en résulte a pour effet de diviser les particules d'argile et d'en exposer une surface plus grande en vue de son con- tact atec l'huile à traiter , Des pressions pouvant s'éle- ver jusqu'à 16 kg. par centimètre carré peuvent êjre main- tenues dans les chambres de contact 9 de façon à faciliter et accélérer la polymérisation-.
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Le produit résultant du procédé qui vient d'être dé- crit sera sensiblement exempt de composés donnant lieu à la formation de gommes et sera notablement décoloré . De plus, l'argile ou autre agent de raffinage sera évacué sous forme de terre sensiblement épuisée ou viciée . En d'autres termes, la terre introduite dans l'installation y est à peu près complètement utilisée, ce qui permet d'en employer une quantité beaucoup plus faible que cela était possible dans les procédés ordinairement appliqués jusqu'à ce jour.
Les retards et dépenses inhérents au remplacement de l'ar- gile et qui constituaient un grave inconvénient des procé- dés antérieurs sont réduits au minimum dans le procédé sui- vant l'invention .
Bien entendu, l'invention est susceptible de recevoir de nombreuses modifications sans s'écarter de son esprit .