BE355665A - - Google Patents

Description

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  "Procédé d'obtention diacides carboxyliques alipha- tiques à partir de leurs solutionsauqeuses". 



   C'estun fait connu que l'on   poea   n'arrive que très difficilement à séparer l'acide acétique de l'eau par simple distillation fractionnée; la plupart du temps, on est obligé d'avoir recours pour cela à toute,une série d'opérations qui prennent beau- coup de temps, nécessitent un appareil important et 

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 impliquent une forte dépense de vapeur. 



   On connait un grand nombre de procédés d'extraction d'acide acétique de solutions aqueuses par addition de solvants   àpoint   d'ébuillition bas ou élevé., tels que:- crésols, hydro- carbures, éthers et autres substances de ce genre, sous forme de liquide ou de vapeur et d'obtention en conséquence d'acide acétique à l'état très concentré. 



   On a découvert que l'on est en mesure d'effectuer quantitativement en pratique de façon extrêmement aisée la séparation d'acide acétique de l'eau en ajoutant à l'acide acétique à concentrer un hydrocarbure halogéné et en faisant subir à ce mélange la distillation fractionnée. L'hydrocar- bure halogéné est enlevé par distillation avec l'eau et avec un peu d'acide acétique. L'acide acétique reste dans l'appa- reil de distillation. 



   Une forme d'exécution très opportune du procédé consiste à séparer le mélange d'hydrocarbures halogénés et passé/ de   l'eau/en   distillation, dans un appareil automatique, en huile et en couche aqueuse et à faire refluer continuellement l'huile dans l'acide acétique à concentrer. De même on fait écouler continuellement dans un récipient spécial l'eau qui contient quelque peu d'acide acétique. On peut faire affluer constamment en outre l'acide acétique à concentrer au fur et à mesure que l'eau est   enlevée, par   distillation, et rendre ainsi continu le procédé lorsqu'on élimine con-   stamment   de l'alambic l'acide acétique cristallisable qui s'est formé. 

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   Ce procédé ne concerne pas seulement la préparation de 'l'acide acétique mais il comprend aussi tout généralement la préparation d'acides carboxyliques aliphatiques, presque ou tout à fait anhydres, à partir de leurs solutions aqueuses en distillant ces solutions avec des hydrocarbures halogénés. 



   Exemple 1: 
On distille 1000 kgs d'acide propionique à 30   %   en ajoutant un/ 500 kgs de dichlorure d'éthylène dans appareil de rectifica- tion à colonnes et à déphlegmateur. Le dichlorure d'éthylène reflue constamment dans l'alambic. En quelques heures l'eau, qui contient seulement des traces d'acide propionique, est enlevée par distillation. On ne fait plus alors refluer le dichlorure d'éthylène, mais on l'enlevé aussi par distilla- tion. L'acide propionique est obtenu en rendement presque quantitatif et d'une pureté titrant de 100 %. 



   Exemple 2: 
Dans un appareil de rectification à colonnes et à déphleg- mateur, on   distille     20.000   kg. d'acide acétique à 95 % en ajoutant 3.000 kg de trichlorure d'éthylène. Le tri- chlorure d'éthylène reflue constamment dans   l'alambic.   En peu d'heures, l'eau est complètement enlevée par distilla- tion sous forme d'acide acétique à faible pourcentage. On ne fait plus alors refluer le trichlorure d'éthylène, mais on le recueille séparément. La séparation du trichlorure d'éthylène de l'acide acétique cristallisable est très nette. 



  Dans l'alambic' restent environ   90%   de   facile   acétique    titrant/ introduit, sous forme d'acide acétique cristallisbable de   99 à 100 %. 

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   Le même   acide/subit   la distillation fractionnée dans le même appareil sans addition de trichlorure d'éthylène exige pour l'élimination de l'eau au moins une durée qua- druple et donne environ 80% d'acide acétique cristallisable qui titre à peu près de 98 à 99%. Par conséquent, l'addition de trichlorure d'éthylène donne manifestement un eft'et technique important. 



   Exemple 3 : 
On distille, comme dans l'exemple 1, 20. 000 kg d'acide acétique à 85 % et 5.000 kg de trichlorure d'éthylène. Dans ce cas aussi, l'eau est enleva par distillation dans un temps qui est/peu près le cinquième .de la durée requise pour une distillation sans addition de trichlorure d'éthy- lène. Le rendement est de 90 à 95 % environ de la charge sous forme d'article titrant   99,7%.   



   Résumé : 
1.) Procédé d'obtention d'acides carboxyliques ali- phatiques à partir de leurs solutions aqueuses, caractérisé en ce que l'on distille ces solutions avec des hydro- carbures halogénés liquides. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2. ) Un mode d'exécution spécial du procédé défini sous 1), caractérisé en ce que l'on distille opportunément à marche continue l'acide acétique aqueux avec des hydro- carbures halogénés liquides. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.