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Procédé de préparation de carbinol acétyl-méthylique" @
Bien qu'il soit établi depuis longtemps que du ca'rbinol acétyl méthylique se forme dans diverses transfor- mations microbiologiques de substances très différentes telles que des hydrates de carbone, des acides organiques, des alddhydes, des acides hydroxyles, des alcools, des acides cétoniques, etc., la quantité produite est trop petite pour.pouvoir servir de base à un procédé industriel de fabrication de ce oarbinol .
Même lorsqu'il se forme de très grandes quantités du glycol butylénique 2 3 très connexe dans 'des transfor- mations bactériologiques de ce genre, comme dans la fermen- tation du sucre au moyen de bactéries telles que l'aero- bacter aerogenes, le clostridium polymyxa et beaucoup
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d'autres, dans laquelle ce glycol se forme en quantités supérieures à 30% du sucre fermenté la quantité de
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carbinol acétyl-méth ylique produit dépasse rarement 1 % cht Euore 1'<:imen td ,
Avec un rendement aussi petit, il ne peut pas être question d'application industrielle de ce mode de fabrica- tion du carbinol ,
On suppose que le glycol butyléuique 2:
3 qui se forme dans les fermentations mentionnées en dernier lieu doit son existence à une réduction du carbinol acétyl- méthylique formé en premier lieu dans la fermentation,mais personne n'a réussi jusqu'ici à empêcher ce dernier produit de se transformer pendant la fermentation.
Walpole a essayé de produire des quantités condidé- rables de carbinol en faisant passer de l'oxygène dans une solution de glycol butylénique 2:3 inoculée avec des aero- bacter aercgenes. Après avoir fait passer de l'oxygène pur dans le milieu de fermentation pendant 22 jours, 7 % du glycol avaient été transformés en carbinol.
Suivant la présente invention, le carbinol est produit à partir de sucre avec des rendements de 35 % et davantage par insufflation de grandes quantités d'air à travers le moût pendant une fermentation qui, dans des
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Ce résultat est d'autant plus surprenant que des quantités d'air pouvant être considérées 'comme élevées, telles que 2,4 m3 d'air par heure et par hectolitre de moût, restent' sans aucun effet appréciable sur la nature des produits de
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la fermentation. C'est seulement lorsque cette quantité @
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d'air est ooneidérablement augmentée, par exemple jusqu'à 25 m3 par heure et par. hectolitre, que l'on obtient des rendements considérables en,carbinol. De cette façon,33 % et plus en poids du sucre présent dans le moût peuvent être transformés en carbinol acétyl-.méthylique.
On a trouvé qu'il n'était pas nécessaire d'aérer dans une mesure telle que la formation de glycol butylé- nique soit complètement évitée pendant la fermentation; le glycol formé par suite d'une aération insuffisante pouvant être transformé en carbinol acétyl-méthylique, après la période de, fermentation principale, par continua- tion de l'aération énergique du liquide.
Pour obtenir lés rendements élevés mentionnés ci- dessus, on a constaté qu'il est nécessaire que l'air qui s'échappe soit lavé dans un ou plusieurs laveurs.
Les quantités d'air mentionnées ne sont indiquées qu'à titre d'exemple, et on a constaté qu'il était possi- ble de réaliser une économie considérable sur les quanti-
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bd o.a,3.i an aUê:if1.6!1b"tit 1", :P1tt:\,Qt, cnbfp 1';.;!,*,' et Je rnr;{t en fermentation, en utilisant des diffuseurs d'air spéciaux. dansla cuve de fermentation.
L'application de ce procédé permet d'obtenir du carbinol acétyl-méthylique sur une échelle industrielle ; le carbinol acétyl-méthylique est extrait du moût et du liquide laveur, soitpar distillation et rectification ou- bien par extraction au moyen de dissolvants appropriés .
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En outre, suivant l'invention, le moût fermenté peut être soumis à l'action d'agents oxydants, soit biologique ou chimiques, ce qui fait qu'il est possible de transfor mer entièrement le carbinol acétyl-méthylique en diacétyle, qui peut aussi être séparé à l'état pur par distillation et rectification.
Exemple I
Prendre 500 kg. de méasse de betteraves etles chauffer par de la vapeur directe jusqu'à la température d'ébullition dans 5000 litres d'eau en ajoutant 20 kg.de phosphorite et 23 kg. de carbonate de calcium broyé et, après refroidissement, introduire le tout dans une cuve de fermentation close préalablementstérilisée. Après avoir refroidi la masse jusqu'à 40 C, introduire 500 litres d'une culture mère d'aérobacter aerogenes dans une macéa,- tion de malt.
Lorsqu'on s'aperçoit au dégagement de gaz que la fermentation a commencé, ce qui est généralement le cas au bout de 8 à 10 heures, on insuffle à travers la masse une quantité d'air de 100 m3 par heure.. On augmente cette vitesse graduellement en augmentant de préférence la vitesse horaire de 100 m3,par quart d'heure jusqu'à ce que cette vitesse atteigne 1.200 m3. On maintient cette vitesse jusqu'à la fin de la fermentation, après quoi la. masse fermentée estextraite au moyen de 'tétrachlorure de carbone da,ns un bas d'extraction on élimine ensuite le tétrachlorure de carbone par distillation..et rectification.
On obtient ainsi 72 kg. de carbinol acé'tyl-méthylique à
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l'état pratiquement pur @
Exemple II
Prendre4000 kg. de pomme de terre contenant 17 % d'amidon et les traiter dans un autoclave de façon à at teindre en 45 minutes une pression de 3,5 kg .par cm2. La fécule liquifiée est brassée comme d'habitude dans un brassin avec 90 kg. de malt. Après la saccharification,la masse est chauffée à peu près jusqu'à la température d'ébullition. puis refroidie jusqu'à 37 C dans un appareil de fermentation clos préalablement stérilisé. Ajouter 30 kg. de superphosphate et 40 kg. de calcaire tamisé,puis inoculer le tout avec 300 litres de culture-mère d'aérobac- ter aerogenes dans une bouillie de malt de seigle.
Aérer ensuite la masse: insuffler à travers la masse une quanti- té d'air de 60 m3 par heure. Les gaz qui s'échappent de la cuve de fermentation close sont conduits dans une co- larme de lavage avec do l'eau froide qui retient le carbi- noi acétyl-méthylique entraîné hors du bac de fermentation.
Après 15 heures de fermentation, augmenter la quantité d'air jusqu'à 110 m3 par heure.La fermentation de la masse continue, sans changement de l'intensité de l'aération,jus- qu'à ce que le sucre ait disparu au bout de 36 heures.
On augmente la quantité d'air jusqu'à 600 m3 par heure et @entinue l'aération pendant 12 heures jusqu'à ce que le glycol butylénique produit en plus du carbinol acétyl- méthylique pendant la fermentation du sucre ait été trans- formé en carbinol acétyl-méthylique.
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Le liquide fermenté et le'liquide de lavage sont ensuite refoulés dans un appareil de distillation en fer doublé en plomb et on ajoute 600 kg. de chlorure ferrique anhydre. On chauffe la chaudière de distillation au moyen de vapeur indirecte et les vapeurs de l'ébullition sont rectifiées ; on obtient ainsi 270 kg. de diacétyle contenant 13 % d'eaux
REVENDICATIONS.
1.Procédé de préparation de carbinol acétyl-méthylique, consistant à inoculer un moût d'un hydrate de carbone ap- proprié avec une culture de microbes produisant dans des conditions normales du glycol butylénique 2:3 et à soumet- tre la masse en fermentation à une aération intense, pùis à séparer le carbinol acétyle-méthylique formé.
2.Procédé' tel que revendiqué sous 1, dans lequel le moût contient aussi, en plus des hydrates de carbone, des composés azotés ; des phosphates et rien carbenates.
3.Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 2, dans lequel le moût n'est soumis à une aération,intense que lorsqu'on reconnaît, au dégagement de gaz, que la fermentation a com- mencé quelques heures après l'inoculation.
4.Procédé tel que revendiqué dans une quelconque des re- vendication précédentes, dans lequel les produits volatils de la fermentation présents dans le mélange d'air et de gaz
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de fe.rmenta.tion qui S'éohappe Dont roouperoa datiii des la- veurs'dont les liquides absorbants sont traités de préférence ensemble avec le moût fermenté..
5. Procédé tel que revendiqué dans une quelconque des re- vendications précédentes, dans lequel l'aération est augmen- tée pendant la fermentation.
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