" Procédé de préparation de soie artificielle ".
La présente invention a pour objet un nouveau procédé
pour la préparation de soie artificielle et, en particulier,
un procédé d'après lequel on peut former des fils artificiels
en partant d'une solution de viscose produite au moyen de
cellulose alcaline non mûrie. l'invention est basée sur l'observation que l'on peut filer une solution de viscose complè-
une
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non mûrie en soie artificielle d'une qualité excellente dans
un bain de précipitation acide, et cela sans difficulté si la proportion d'aloali à cellulose dépasse dans ladite solution de viscose la valeur de 1:1. Donc, la Demanderesse a trouvé que la teneur de la solution de viscose en soude caustique a une influence décisive sur le procédé de filage et également sur la qualité de la soie artificielle préparée, ainsi que le montrent les expériences suivantes:
En filant une solution de viscose, contenant 5% de cellulose et 5% d'alcali et préparée à température ordinaire à partir de cellulose alcaline non mûrie, dans un bain de précipitation contenant 13% d'acide sulfurique et 30% de sulfate
de sodium anhydre. on obtient des fils ligneux absolument inutilisables pour les besoins de l'industrie que l'on ne peut même pas dérouler de la bobine. Cependant, en élevant la te-
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marnes conditions de filage des fils doux et brillants d'une grande solidité qui peuvent être déroulés facilement.
Comme il est mentionné plus haut, il est important pour le procédé que la proportion d'alcali à cellulose dépasse la
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'un autre avantage du nouveau procédé se base sur le fait que la viscosité des solutions de viscose est réduite par la présence d'une quantité d'alcali caustique plus grande, de façon que des solutions contenant 6% de cellulose ou même plus peuvent être filées sans difficulté.
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cellulose dans les solutions de filage conformément à la pré-
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me obtenu de bons résultats en utilisant des solutions de viscose dont la teneur en alcali dépasse celle en cellulose de 3%; cependant on préfère une solution de viscose contenant un excès d'alcali caustique d'environ =%.en comparaison avec !
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lulose et 6.5 % d'alcali caustique.
Comme bain de précipitation on peut employer,, par exemple^
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y dissoudre des sels inorganiques tels que par exemple le sulfate de sodium, le bisulfate de sodium, le sulfate d'ammonium,
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rer le brillant ou éclat et le toucher doux des fils,: on peut ajouter au bain précipitant un produit de condensation de l'a-
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ajouter à la solution de viscose non mûrie un réducteur, un morâant, un muscilage végétale, de l'oxalate de sodium, un sel de l'acide lactique, du silicate de sodium ou un des produits
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pect terne.
La composition des bains de précipitation spécialement appropriée et en particulier leur teneur en acide libre par rapport à des sels Inorganiques dépend du mûrissement de la solution de viscose préparée en partant d'alcali cellulose non mûrie.. En général on peut. employer un bain fortement concentré d'une plus grande teneur en acide afin d'obtenir des fils d'un titre fin ou en filant une solution de viscose qui n'est
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lement constatées par un essai simple.
Dans ce procédé de filage la température du bain de pré-
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une température de 50[deg.]C.
. On peut étirer les fils de la manière connue pendant qu' ils se trouvent encore dans le bain de précipitation ou après <EMI ID=13.1>
cepteur tel que la bobine ou l'appareil centrifuge. Cela peut se faire, par exemple, en adoptant de longs parcours des fils dans l'air entre le bain et l'organe récepteur ou en faisant passer les fils au-dessus de bâtons ou de rouleaux qui sont disposés dans le bain ou entre le bain et l'organe d'enroulement de façon que les fils forment pendant leur passage un ou plusieurs angles. Quand on utilise des bains précipitants contenant une quantité considérable de sels d'ammonium tels que par exemple de sulfate d'ammonium, d'acétate d'ammonium, ou de formiate d'ammonium qui avec une teneur seulement petite d'acide sulfuritue ne sont que faiblement acides, on peut amener les fils à travers un second 'bain contenant par exemple 6% d'acide sulfurique où. ils sont complètement coagulés.
La vitesse d'enroulement de la solution filante peut être variée à 70 m pour minute; elle dépend en partie de la température et de la nature du bain, en partie de la durée de l'immersion et du diamètre du fil, en partie de la viscosité de
et
la solution de fil enfin de la quantité de la solution de viscose introduite dans le bain de précipitation.
On prépare la viscose en partant de cellulose alcaline
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ainsi obtenus ont, en état mouillé, une résistance qui est
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viscose du commerce.
Les exemples qui vont suivre feront mieux comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée. Cependant, il
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dont l'étendue n'est pas limitée par les détails spéciaux ciaprès indiqués.
1) On plonge pendant environ 3 heures 100 parties en poids de cellulose de bois dans une solution de soude caustique à 18
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la solution finale indique une teneur.d'environ 5% de cellulose et 6.5% de soude caustique. On fait mûrir la solution de
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pondant à un point de sel de 8. La ,solution de filage est pressée à travers de filières de filage d'un diamètre de 0.09 mm
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étant de 12 à 15%.
2) On dissout le xanthate obtenu d'après l'exemple 1 dans) une telle quantité d'eau et de soude caustique que la solution)
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tation et sous les mêmes conditions comme dans l'exemple 1.
On obtient ainsi des fils de bonne qualité.
Comme il a été indiqué plus haut la composition du bain à filer peut être variée entre de certaines limites, par exemple en cas qu'on file une viscose de mûrissement élevée, la teneur du bain de précipitation en acide peut être réduite et le procédé de filage se fait sans difficulté de sorte que la vitesse d'enroulement peut être augmentée à 50 ou 70 m par minute.
3) On additionne à la viscose utilisée dans l'exemple 2
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employée) afin de retarder le mûrissement de la viscose. On file la solution de viscose ayant un point de sel de 5 sous les conditions indiquées dans l'exemple 2 et on obtient pareillement des fils de propriétés remarquables.
4) Afin d'obtenir une soie terne on peut émulsifier des liquides insolubles dans la viscose produite à partir d'une, alcali cellulose non mûrie. Par exemple là solution à filer ayant une teneur de 5% de cellulose peut contenir 6.5% de soude caustique et 0.7% d'huile de paraffine. La solution de viscose est filée sans aucune difficulté à une température de
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ple 1.
5) Une solution de viscose telle qu'elle est obtenue dans l'exemple 1 contenant 5% de cellulose et 6.5% de soude caus-
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saturée de sulfate d'ammonium. La température du bain de fila.
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au cours du procédé de filage est neutralisée par l'addition d'une petite quantité d'un acide. On fait passer les fils ainsi obtenus à travers d'un second bain contenant 6% d'acide sulfurique.
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Comme ci-dessus mentionné on peut étirer les fils dans,
le bain ou après le trajet à, travers le bain, après on les
lave avec de l'eau et on les amène sur un appareil d'enroulement tel que par exemple une bobine. On enlève le soufre
des fils bien lavés,, on les blanchit et on les finit de la
façon connue dans l'industrie de la viscose.
"Process for the preparation of artificial silk".
The present invention relates to a new process
for the preparation of artificial silk and, in particular,
a process by which artificial threads can be formed
starting from a viscose solution produced by means of
unripened alkaline cellulose. the invention is based on the observation that it is possible to spin a complete viscose solution
a
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unripened artificial silk of excellent quality in
an acid precipitation bath, and this without difficulty if the proportion of aloali to cellulose in said viscose solution exceeds the value of 1: 1. Therefore, the Applicant has found that the caustic soda content of the viscose solution has a decisive influence on the spinning process and also on the quality of the artificial silk prepared, as shown by the following experiments:
By spinning a viscose solution, containing 5% cellulose and 5% alkali and prepared at room temperature from unripened alkaline cellulose, in a precipitation bath containing 13% sulfuric acid and 30% sulfate
sodium anhydrous. woody yarns are obtained which are absolutely unusable for the needs of industry and which cannot even be unwound from the spool. However, by raising the te-
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marl conditions for spinning soft and shiny threads of great strength that can be unwound easily.
As mentioned above, it is important for the process that the proportion of alkali to cellulose exceeds the
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Another advantage of the new process is that the viscosity of viscose solutions is reduced by the presence of a larger amount of caustic alkali, so that solutions containing 6% cellulose or even more can be. spun without difficulty.
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cellulose in the spinning solutions according to the pre-
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I have obtained good results using viscose solutions whose alkali content exceeds that of cellulose by 3%; however, a viscose solution containing an excess of caustic alkali of about =% is preferred as compared to!
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lulose and 6.5% caustic alkali.
As a precipitation bath it is possible to use ,, for example ^
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dissolve inorganic salts such as, for example, sodium sulfate, sodium bisulfate, ammonium sulfate,
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rer the shine or luster and the soft feel of the yarns: it is possible to add to the precipitating bath a product of
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add to the solution of unripened viscose a reducing agent, a morâant, a vegetable muscilage, sodium oxalate, a salt of lactic acid, sodium silicate or one of the products
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dull pect.
The composition of the especially suitable precipitation baths and in particular their content of free acid relative to inorganic salts depends on the ripening of the viscose solution prepared starting from unripened alkali cellulose. In general one can. use a strongly concentrated bath with a higher acid content in order to obtain fine threads or by spinning a viscose solution which is not
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lely found by a simple test.
In this spinning process, the temperature of the pre-
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a temperature of 50 [deg.] C.
. The threads can be stretched in the known manner while they are still in the precipitation bath or after <EMI ID = 13.1>
receiver such as coil or centrifugal apparatus. This can be done, for example, by adopting long paths of the wires in the air between the bath and the receiving organ or by passing the wires over sticks or rollers which are arranged in the bath or between the bath. bath and the winding member so that the son form during their passage one or more angles. When using precipitating baths containing a considerable amount of ammonium salts such as for example ammonium sulphate, ammonium acetate, or ammonium formate which with only a small content of sulphuritic acid are not that weakly acids, one can bring the son through a second 'bath containing for example 6% sulfuric acid where. they are completely coagulated.
The winding speed of the spinning solution can be varied to 70 m per minute; it depends in part on the temperature and the nature of the bath, in part on the duration of the immersion and the diameter of the wire, in part on the viscosity of
and
the yarn solution and finally the amount of the viscose solution introduced into the precipitation bath.
Viscose is prepared starting from alkaline cellulose
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thus obtained have, in the wet state, a resistance which is
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commercially available viscose.
The examples which follow will give a better understanding of how the invention can be implemented. However, he
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the scope of which is not limited by the special details given below.
1) 100 parts by weight of wood cellulose are immersed for approximately 3 hours in a solution of caustic soda at 18
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the final solution indicates a content of approximately 5% cellulose and 6.5% caustic soda. We ripen the solution of
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laying at a salt point of 8. The spinning solution is pressed through spinning dies with a diameter of 0.09 mm.
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being 12 to 15%.
2) The xanthate obtained according to Example 1 is dissolved in) such a quantity of water and caustic soda as the solution)
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tation and under the same conditions as in Example 1.
Good quality yarns are thus obtained.
As indicated above the composition of the spinning bath can be varied within certain limits, for example in the case of spun high ripening viscose, the acid content of the precipitation bath can be reduced and the process of spinning. spinning is done without difficulty so that the winding speed can be increased to 50 or 70 m per minute.
3) Add to the viscose used in Example 2
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employed) in order to delay the ripening of the viscose. The viscose solution having a salt point of 5 is spun under the conditions indicated in Example 2 and similarly, yarns of remarkable properties are obtained.
4) In order to obtain a dull silk, liquids insoluble in viscose produced from an unripened alkali cellulose can be emulsified. For example, the spinning solution having a content of 5% cellulose may contain 6.5% caustic soda and 0.7% paraffin oil. The viscose solution is spun without any difficulty at a temperature of
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ple 1.
5) A viscose solution as obtained in Example 1 containing 5% cellulose and 6.5% causal soda.
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saturated with ammonium sulfate. The temperature of the fila bath.
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during the spinning process is neutralized by the addition of a small amount of an acid. The son thus obtained is passed through a second bath containing 6% sulfuric acid.
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As mentioned above we can stretch the threads in,
the bath or after the trip through, through the bath, after we
washed with water and brought to a winding device such as for example a spool. We remove the sulfur
well washed threads, we bleach them and finish them
manner known in the viscose industry.