BE364149A

BE364149A -

Info

Publication number: BE364149A
Authority: BE
Priority date: 1928-10-02
Also published as: FR682563A

Description


  " Procédé de préparation de soie artificielle ".

  
La présente invention a pour objet un nouveau procédé 

  
pour la préparation de soie artificielle et, en particulier,

  
un procédé d'après lequel on peut former des fils artificiels

  
en partant d'une solution de viscose produite au moyen de

  
cellulose alcaline non mûrie. l'invention est basée sur l'observation que l'on peut filer une solution de viscose complè-

  
une

  
 <EMI ID=1.1> 

  
non mûrie en soie artificielle d'une qualité excellente dans

  
un bain de précipitation acide, et cela sans difficulté si la proportion d'aloali à cellulose dépasse dans ladite solution de viscose la valeur de 1:1. Donc, la Demanderesse a trouvé que la teneur de la solution de viscose en soude caustique a une influence décisive sur le procédé de filage et également sur la qualité de la soie artificielle préparée, ainsi que le montrent les expériences suivantes:

  
En filant une solution de viscose, contenant 5% de cellulose et 5% d'alcali et préparée à température ordinaire à partir de cellulose alcaline non mûrie, dans un bain de précipitation contenant 13% d'acide sulfurique et 30% de sulfate

  
de sodium anhydre. on obtient des fils ligneux absolument inutilisables pour les besoins de l'industrie que l'on ne peut même pas dérouler de la bobine. Cependant, en élevant la te-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
marnes conditions de filage des fils doux et brillants d'une grande solidité qui peuvent être déroulés facilement.

  
Comme il est mentionné plus haut, il est important pour le procédé que la proportion d'alcali à cellulose dépasse la

  
 <EMI ID=3.1> 

  
'un autre avantage du nouveau procédé se base sur le fait que la viscosité des solutions de viscose est réduite par la présence d'une quantité d'alcali caustique plus grande, de façon que des solutions contenant 6% de cellulose ou même plus peuvent être filées sans difficulté.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
cellulose dans les solutions de filage conformément à la pré-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
me obtenu de bons résultats en utilisant des solutions de viscose dont la teneur en alcali dépasse celle en cellulose de 3%; cependant on préfère une solution de viscose contenant un excès d'alcali caustique d'environ =%.en comparaison avec !

  
 <EMI ID=6.1> 

  
lulose et 6.5 % d'alcali caustique. 

  
Comme bain de précipitation on peut employer,, par exemple^

  
 <EMI ID=7.1> 

  
y dissoudre des sels inorganiques tels que par exemple le sulfate de sodium, le bisulfate de sodium, le sulfate d'ammonium,

  
 <EMI ID=8.1> 

  
rer le brillant ou éclat et le toucher doux des fils,: on peut ajouter au bain précipitant un produit de condensation de l'a-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
ajouter à la solution de viscose non mûrie un réducteur, un morâant, un muscilage végétale, de l'oxalate de sodium, un sel de l'acide lactique, du silicate de sodium ou un des produits

  
 <EMI ID=10.1> 

  
pect terne. 

  
La composition des bains de précipitation spécialement  appropriée et en particulier leur teneur en acide libre par rapport à des sels Inorganiques dépend du mûrissement de la solution de viscose préparée en partant d'alcali cellulose non mûrie.. En général on peut. employer un bain fortement concentré d'une plus grande teneur en acide afin d'obtenir des fils d'un titre fin ou en filant une solution de viscose qui n'est

  
 <EMI ID=11.1> 

  
lement constatées par un essai simple. 

  
Dans ce procédé de filage la température du bain de pré-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
une température de 50[deg.]C.

  
. On peut étirer les fils de la manière connue pendant qu' ils se trouvent encore dans le bain de précipitation ou après <EMI ID=13.1> 

  
cepteur tel que la bobine ou l'appareil centrifuge. Cela peut se faire, par exemple, en adoptant de longs parcours des fils dans l'air entre le bain et l'organe récepteur ou en faisant passer les fils au-dessus de bâtons ou de rouleaux qui sont disposés dans le bain ou entre le bain et l'organe d'enroulement de façon que les fils forment pendant leur passage un ou plusieurs angles. Quand on utilise des bains précipitants contenant une quantité considérable de sels d'ammonium tels que par exemple de sulfate d'ammonium, d'acétate d'ammonium, ou de formiate d'ammonium qui avec une teneur seulement petite d'acide sulfuritue ne sont que faiblement acides, on peut amener les fils à travers un second 'bain contenant par exemple 6% d'acide sulfurique où. ils sont complètement coagulés. 

  
La vitesse d'enroulement de la solution filante peut être variée à 70 m pour minute; elle dépend en partie de la température et de la nature du bain, en partie de la durée de l'immersion et du diamètre du fil, en partie de la viscosité de

  
et

  
la solution de fil enfin de la quantité de la solution de viscose introduite dans le bain de précipitation.

  
On prépare la viscose en partant de cellulose alcaline

  
 <EMI ID=14.1> 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
ainsi obtenus ont, en état mouillé, une résistance qui est

  
 <EMI ID=16.1> 

  
viscose du commerce. 

  
Les exemples qui vont suivre feront mieux comprendre de quelle manière l'invention peut être réalisée. Cependant, il

  
 <EMI ID=17.1> 

  
dont l'étendue n'est pas limitée par les détails spéciaux ciaprès indiqués.

  
1) On plonge pendant environ 3 heures 100 parties en poids de cellulose de bois dans une solution de soude caustique à 18

  
 <EMI ID=18.1> 

  
la solution finale indique une teneur.d'environ 5% de cellulose et 6.5% de soude caustique. On fait mûrir la solution de

  
 <EMI ID=19.1> 

  
pondant à un point de sel de 8. La ,solution de filage est pressée à travers de filières de filage d'un diamètre de 0.09 mm

  
 <EMI ID=20.1> 

  
étant de 12 à 15%. 

  
2) On dissout le xanthate obtenu d'après l'exemple 1 dans) une telle quantité d'eau et de soude caustique que la solution)

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
tation et sous les mêmes conditions comme dans l'exemple 1. 

  
On obtient ainsi des fils de bonne qualité.

  
Comme il a été indiqué plus haut la composition du bain à filer peut être variée entre de certaines limites, par exemple en cas qu'on file une viscose de mûrissement élevée, la teneur du bain de précipitation en acide peut être réduite et le procédé de filage se fait sans difficulté de sorte que la vitesse d'enroulement peut être augmentée à 50 ou 70 m par minute.

  
3) On additionne à la viscose utilisée dans l'exemple 2

  
 <EMI ID=23.1> 

  
employée) afin de retarder le mûrissement de la viscose. On file la solution de viscose ayant un point de sel de 5 sous les conditions indiquées dans l'exemple 2 et on obtient pareillement des fils de propriétés remarquables.

  
4) Afin d'obtenir une soie terne on peut émulsifier des liquides insolubles dans la viscose produite à partir d'une, alcali cellulose non mûrie. Par exemple là solution à filer ayant une teneur de 5% de cellulose peut contenir 6.5% de soude caustique et 0.7% d'huile de paraffine. La solution de viscose est filée sans aucune difficulté à une température de

  
 <EMI ID=24.1> 

  
ple 1.

  
5) Une solution de viscose telle qu'elle est obtenue dans l'exemple 1 contenant 5% de cellulose et 6.5% de soude caus-

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
saturée de sulfate d'ammonium. La température du bain de fila.

  
 <EMI ID=27.1> 

  
au cours du procédé de filage est neutralisée par l'addition d'une petite quantité d'un acide. On fait passer les fils ainsi obtenus à travers d'un second bain contenant 6% d'acide sulfurique. 

  
 <EMI ID=28.1>  

  
Comme ci-dessus mentionné on peut étirer les fils dans,

  
le bain ou après le trajet à, travers le bain, après on les

  
lave avec de l'eau et on les amène sur un appareil d'enroulement tel que par exemple une bobine. On enlève le soufre

  
des fils bien lavés,, on les blanchit et on les finit de la

  
façon connue dans l'industrie de la viscose.

Claims

RESUME.

L'invention a pour objet : .

1) Le procédé de préparation de soie artificielle qui

consiste en ce qu'une solution de viscose produite à partir

de cellulose alcaline non mûrie et dont la proportion d'alcali à cellulose dépasse la valeur de 1:1 est filée dans un <EMI ID=29.1>

furique libre et dont la température est maintenue entre 30

<EMI ID=30.1>

siste en ce qu'une solution de viscose produite à partir de

cellulose alcaline non mûrie et dont la teneur en soude caustique dépasse celle en cellulose d'environ 2% au maximum est

pressée dans un bain de précipitation contenant au maximum

45% d'acide sulfurique libre et dont la température -est main-

<EMI ID=31.1>

3) La modification du procédé spécifié sous 1 qui con-

siste en ce qu'une solution de viscose produite à partir de

cellulose alcaline non mûrie et dont la proportion de soude

caustique à cellulose est 6.5:6, est pressée dans un bain de .

<EMI ID=32.1>

4)La modification du procédé spécifié sous 1 qui consis-

<EMI ID=33.1> <EMI ID=34.1>

<EMI ID=35.1>

<EMI ID=36.1>

en ce qu'une solution de viscose produite à partir de cellulose alcaline non mûrie et dont la proportinn pour cent d'alcali à

<EMI ID=37.1>

tion contenant au maximum 45% d'acide sulfurique libre et dont la température est maintenue entre 30 et 60[deg.]C, les fils étant étirés au cours de leur fabrication.

$) la modification du procédé spécifié sous 1 qui consiste en oe qu'une solution de viscose produite à partir de cellulose alcaline non mûrie et dont la proportion pour cent de soude caustique à cellulose est 6.5:6, est pressée dans un bain de

et

<EMI ID=38.1>

brication.

7) La modification du procédé spécifié sous 1 qui consiste en oe qu'une solution de viscose produite à partir de cellulose alcaline non mûrie et dont la teneur en soude caustique dépasse celle en cellulose au maximum de 2%, une addition organique volatile étant émulsifiée dans la solution à filer, est pressée dans un bain de précipitation contenant au maximum

<EMI ID=39.1>

<EMI ID=40.1>