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Procédé et appareil pour les réactions catalytiques gazeuses ,
Cette invention se rapporte aux méthodes et appareils pour l'exécution de réactions catalytiques exothermiques gazeuses sous pression .
Il est admis en général que dans le but d'obtenir les résultats les plus satisfaisants dans la conduite des réactions catalytiques gazeuses , on doit veiller à ce que les gaza employés ne contiennent pas de poisons du catalyseur , c'est-à- dire de substances tendant à diminuer l'activité du catalyseur.
Dans le cas de certaines réactions gazeuses , la source habituelle des gaz est telle qu'ils ont des chances d'être souillés par des poisons du catalyseur , l'enlèvement de dernièrestraces desquels est extrêmement difficile . Dans certains cas de ce genre il a été trouvé que l'élimination complète de ces impuretés d'enlèvement difficile peut être effectuée en mettant les gaz avant de les faire arriver sur le catalyseur pour la réaction principale , en contact avec une matière de contact dénommée par la suite " catalyseur d'épuration " celui-ci étant une matière destinée à absorber
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les poisons et à les convertir én substances qui peuvent être relativement facilement enlevées des gaz . Par exemple ,
dans la synthèse de l'ammoniaque à partir d'un mélange gazeux d'azote et d'hydrogène souillé par de petites quantités. d'oxyde de carbone , les dernières traces de celui-ci peuvent être enlevées par passage du mélange gazeux sur un catalyseur de méthanisation , grâce auquel l'oxyde de carbone donne lieu à une réaction avec l'hydrogène et forme du méthane et de l'eau . Les petites quantités de méthane qui sont produites n'on% pas ou presque pas d'effet sur la synthèse d'ammoniaque et l'eau formée peut être condensée ou enlevée autrement des gaz avant de les faire arriver sur le catalyseur d'ammoniaque.
D'une façon semblable dans la synthèse des composés organiques liquéfiables en partant d'oxyde de carbone et d'hydrogène et dans la production d'hydrogène par la réaction de vapeur d'eau et d'oxyde de carbone , l'élimi- nation des composés organiques du soufre , d'enlèvement très difficile , peut être nécessaire avant que les gaz soient soumis à la catalyse , Cette purification finale peut être effectuée avantageusement par passage du mélange gazeux sur un catalyseur qui va transformer les composés organiques du soufre en hydrogène sulfuré qui peut être alors enlevé sans difficulté par absorption dans des réactiva, alcalins avant que les gaz passent sur le cata- lyseur pour la réaction principale .
Le catalyseur d'épu- ration peut aussi être une matière destinée non seulement à transformer les composés organiques du soufre en hydrogène sulfuré mais encore à absorber celui-ci ainsi que l'hydro- gène sulfuré qui pouvait se trouver à l'origine ,
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Une caractéristique habituelle de ces méthodes d'épu- ration finaledes gaz est en général qu'il est nécessaire que la masse de contact employée en l'occurence soit mainte- nue à une température un peu élevée .
En Maison du fait , que ce type de purification comprend l'enlèvement de quantités seulement relativement petites d'impuretés , la quantité de chaleur qui peut être dégagée par la réaction de purifi- cation n'est que faible par rapport à la quantité nécessaire pour élever toute la masse de gaz à la température à laquelle il faut la mettre en contact avec le catalyseur de purifica- tion .
La chaleur de réaction est d'habitude si faible , en fait , qu'elle ne produit pas une élévation suffisante de température pour permettre l'échange de chaleur entre les gaz entrant et ceux sortant , à moins que cette élévation de température ne soit largement augmentée par de la chaleur fournie de quelque autre source , La méthode antérieure pour effectuer cette épuration finale comprenait par conséquent non seulement l'emploi d'un convertisseur de purification séparé du convertisseur de production , mais nécessitait encore des moyens convenables de chauffage pour fournir la température nécessaire au catalyseur de purification .
Dans le cas de réactions qui sont effectuées sous hautes pressions , le coût final des produits est dans une large mesure par le nombre et les dimensions des récipients de réaction employés résistant à la pression , et par conséquent la nécessité d'employer un appareil de purification séparé , à chauffage et réglage indépendants , peut représenter un chiffre consi- dérable de dépense .
Il est admis en même temps que dans les réactions gazeuses exothermiques telles qu'elles sont exécutées
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jusqu'ici il se produisait fréquemment une perte considérable par suite du défaut d'utilisation de la chaleur dégagée par la réaction ,
L'objet de la présente invention est de fournir un procédé perfectionné et un appareil pour effectuer les réac- tions catalytiques exothermiques gazeuses sous pression , et l'épuration finale des gaz employés dans ces réactions , l'invention étant particulièrement caractérisée par des perfectionnements qui rendent possible une marche et un réglage simplifiés et un rendement thermique global amélioré et d'autre part elle contribue à une plus grande économie du procédé .
Les autres objets et avantages de cette invention seront apparents et mieux compris en se référant à la spéci- fication suivante et aux dessins ci-joints dans lesquels :
La fig.l représente un schéma d'installation d'appareil convenant à la mise en pratique de cette invention , et
La fig.2 représente une autre forme de cet appareil ,
Conformément à cette invention dans laquelle sont employés des tubes séparés de catalyse d'épuration et de production , les gaz comprimés relativement froids allant au catalyseur d'épuration passent en échange de chaleur avec le catalyseur de production , mais en dehors de son contact direct , par exemple par passage entre le corps du catalyseur de production et la paroi résistant à la pression qui le con- tient . Par ce moyen ,
les gaz acquièrent la température nécessaire pour le fonctionnement du catalyseur de purifica- tion et en même temps la paroi résistant à la pression qui enveloppe le catalyseur de production est protégée contre la chaleur de celui-ci . Les gaz ainsi chauffés sont dirigés
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sur le catalyseur d'épuration au contact duquel s'effectue la réaction de purification désirée . Avant de parvenir aur le catalyseur de production les gaz peuvent alors être traités pour enlever les produits de la réaction d'épuration et la température des gaz peut être réglée par exemple par l'échange de chaleur avec les gaz chauds quittant le catalyseur de production . Par ce procédé la nécessité de fournir de la chaleur d'une source extérieure pour chauffer le catalyseur d'épuration est évitée .
En même temps puisque le maximum de température auquel les gaz comprimés peuvent être manipulés sans danger apres et pendant leur emploi pour refroidir la paroi résistant à la pression , est généralement supérieure à celle requise pour le fonctionnement du catalyseur d'épura- tion , il est possible en adoptant une disposition convenable d'appareil d'effectuer cette réaction d'épuration non seule- ment dans des conditions thermiques d'auto -entretien , mais très faciles à régler.
Par exemple , si l'appareil-est construit de façon que la température atteinte par les gaz en refroidissant la paroi résistant à la pression entourant le catalyseur de production est normalement un peu en excès de celle requise pour le catalyseur d'épuration , une certaine quantité des gaz peut être envoyée directement au catalyseur d'épuration sans qu' on les mette au contact de la paroi résistant à la pression au tube de production , et tout réglage éventuel de la température du catalyseur d'épuration peut- être effectué comme cela est jugé nécessaire , en faisant varier la proportion des gaz ainsi by-passés.
On voit que la présente invention présente un perfec- tionnement net sur la méthode antérieure de l'épuration finale qui comprenait , 1'aménagement de moyens indépendants
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de chauffage et de réglage de la température et ne prenait pas'en considération les quantités considérables de chaleur présente dans le tube de production , etqu'il était néces- saire d'enlever de celui-ci . Dans le procédé ici décrit , la chaleur disponible de la réaction principale et qui doit être enlevée pour fournir la protection nécessaire pour la paroi résistant à la pression , est efficacement utilisée pour fournir la température requise pour le catalyseur d'épuration , avec une augmentation notable d'économie du procédé et en perfectionnant la simplicité de l'opération et du réglage .
Une autre caractéristique de l'invention réside dans le fait que le principe précédent peut être appliqué avec un avantage particulier en disposant le catalyseur d'épuration à l'intérieur de la paroi résistant à la pression qui entoure le catalyseur de production. Cette disposition évite la nécessité d'employer un récipient séparé résistant à la pression pour l'opération d'épuration, ce qui diminue le coût de l'installation et en même temps simplifie le fonctionnement et le réglage du procédé , et améliore le rendement thermique de celui.-ci . Car , en disposant le catalyseur à l'intérieur du même appareil , et en'juxtaposition du catalyseur de production ,
on atteint une utilisation plus efficace de la chaleur de réaction principale en fournissant la température requise au catalyseur d' épuration . On voit que de cette façon , le catalyseur d'épuration peut être chauffé non seulement par le courant gazeux qui a été précédemment en contact avec la paroi chaude résistant à la pression , mais aussi par la transmission directe de la chaleur du catalyseur
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chaud de production . Cette transmission de chaleur peut être effectuée avec un avantage particulier si le catalyseur d'épuration est disposa en relation d'échange thermique avec le catalyseur de production , par exemple à l'intérieur d'une chambre de réaction entourée par le compartiment contenant le catalyseur de production .
Là où cette modi- fication de l'invention est employée , on trouve également avantageux d'utiliser une forme d'appareil permettant l'évacuation des gaz de celui-ci après qu'ils ont été au contact du catalyseur d'épuration de façon qu'ils puissent subir tous traitements ultérieurs désirés avant de les faire arriver sur le catalyseur de production . Ce traitement consistera dans la plupart des cas dans l'élimination des produits d'épuration qui doivent être enlevés , comme , par exemple , par la condensation des produits liquéfiables ou par l'absorption de produits par des réactifs appropriés .
En même temps , ou alternativement , les gaz qui ont été évacués de l' appareil principal peuvent être soumis aisément à tout réglage voulu de la température avant de les mettre au contact du catalyseur de production .
Lesobjets etles avantages de l'invention ci-dessus indiqués , et ceux évidents pour les hommes de l'art seront rendus plus clairs par la description suivante et par le dessin dans lequel les figures 1 et 2 représentent en schémas deux formes d'appareils convenant à la mise en pratique de cette invention .
Conformément à la figure 1 du dessin , les principales caractéristiques de l'appareil consistent en deux récipients de réaction A et B susceptibles de résister à la pression, le premier- contenant le catalyseur d'épuration et le second
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le catalyseur de production , Le catalyseur de production est. disposé dans un récipient à catalyseur C entouré par une paroi D susceptible de résister à la pression et espacée de celui-ci en formant ainsi un passage annulaire de gaz E. Les gaz comprimés qui doivent réagir sont envoyés dans l'appareil B par l'entrée F d'où ils passent par le passage E où ils sont chauffés par la chaleur de réaction qui a lieu dans C et en même temps ils protègent la paroi D de la chaleur de réaction .
Les gaz ainsi chauffés sont évacués de B en G et sont conduits de là au tube d'épuration A dans lequel ils entrent en contact avec le catalyseur d'épuration qui y est disposé . De A les gaz sont dirigés sur H qui représente le moyen de réglage des gaz , employé pour enlever les produits de la réaction d'épuration et/ou pour le réglage de la température des gaz avant de les faire passer sur le catalyseur de production dans C par l'arrivée J.
Les gaz qui ont réagi dans C sont évacués par la sortie K et après la séparation des produits désirés les gaz qui n'ont pas réagi peuvent retourner avec des gaz frais au même appareil ou à un appareil analogue pour un traitement ultérieur .
En disposant une conduite by-pass L avec des robinets M et N, une portion des gaz peut être dirigée , au lieu de passer par E , directement sur le catalyseur d'épuration.
Ce dispositif est utile pour l'amorçage du fonctionnement de l'appareil et aussi pour les cas de nécessité urgente , quand il est désirable de faire passer plus ou moins que la quantité normale de gaz par le passage E avant de les envoyer au catalyseur d'épuration
Le chiffre '2 représente en schéma un dispositif
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modifié de l'appareil dans lequel le catalyseur de produc- tion et le catalyseur d'épuration sont disposés à l'intérieur de la même paroi susceptible de résister à la pression et sont en fait situés l'un par rapport à l'autre en relation d'échange thermique .
Conformément à la figure 2 , A représente un conver- tisseur cylindrique catalytique comprenant une paroi B susceptible de résister à la pression renfermant une chambre de réaction C espacée de la paroi pour former un passage annulaire de gaz D. La chambre de réaction consiste en deux compartiments : celui intérieur E renfermant le catalyseur d'épuration , et celui extérieur F contenant le catalyseur de production . On a disposé des arrivées de gaz en G et H et des sorties K et N. Une conduite M mène au convertisseur A en venant d'une source de gaz comprimés pour la réaction et les conduits N et 0 le relient au dispositif séparé de réglage des gaz P dans lequel les gaz après contact avec le catalyseur d'épuration peuvent être traités avant de les envoyer sur le catalyseur de production .
En employant cet appareil les gaz comprimés contenant de petites quantités d'impuretés sont envoyés par le conduit M à l'appareil de réaction , en entrant dans celui-ci par l'arrivée G. De là les gaz sont envoyés par le passage annulaire D où ilsprotègent la paroi D de la chaleur de réaction , et en même temps ils sont chauffés . Les gaz ainsi chauffés sont envoyés sur le catalyseur d'épuration E.
Le mélange gazeux résultant est évacué de l'appareil par la sortie H et il est envoyé par le conduit N à l'appareil P.
Là les gaz comprimés sont refroidis et sont soumis à tout traitement désiré avant d'effectuer la réaction principale ;
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les produits de la réaction d'épuration peuvent être enlevés et/ou la température des gaz peut être par exemple réglée. Les gaz épurés sont alors renvoyés par le conduit 0 dans l'appareil A où ils rentrent de nouveau par l'arrivée H. de là les gaz sont envoyés au catalyseur de production . Les gaz quittent l'appareil par K et sont traités dans un appareil non représenté pour enlever les produits , Les gaz résiduels peuvent , si on le dé sire , être mélangésaux gaz .frais comprimés et renvoyés au même appareil ou à un appareil similaire pour la réaction ultérieure .
Il est entendu que cette invention n'est pas limitée à l'emploi d'une substance ou de produits déterminés comme catalyseur d'épuration ou catalyseur de production ; il est évident que la nature spécifique du catalyseur dépendra.
'de la réaction à laquelle est appliquée cette invention, de la nature et des quantités des impuretés dans les gaz et d'autres considérations . Par exemple dans la synthèse de l'ammoniaque à partir d'un mélange gazeux d'azote et d'hydrogène contenant des traces d'oxyde de carbone , le catalyseur de production peut être un mélange de fer de po- tasse et d'alumine , tandis que le catalyseur d'épuration pourra être un mélange de cobalt et d'oxyde de magnésium ou même il peut avoir effectivement la même , ou sensible- ment la -même composition que le catalyseur tonnant l'ammo- niaque .
D'autre part , dans la synthèse du méthanol ou d'analogues à partir d'un mélange d'oxyde de carbone et d'hydrogène contenant-des composês organiques du soufre , le catalyseur de production peut être un mélange d'oxyde de zinc et de chrome et le catalyseur d'épuration un mélange de cuivre et d'oxyde de zinc.
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De la description précédente ressortant le principe général de celte invention et la façon de l'appliquer prati- quement et il est évident aux hommes de l'art que le procédé et l'appareillage décrits peuvent être avantageusement appliqués pour l'exécution d'un grand nombre de réactions gazeuses comprenant celles mentionnées ci-dessus et d'autres non mentionnées .
Différentes modifications peuvent être apportées dans la méthode et l'appareil décrits en ne changeant rien dans l'invention et ne sacrifiant aucun de ces avantages ,
REVENDICATIONS.
1. Procéder'exécution de réactions catalytiques exothermiques gazeuses sous pression , avec chauffage des gaz devant réagir , ,caractérisé é en ce que le chauffage des gaz susdits se fait par leur passage , en relation d'échange thermique , mais en dehors du contact. direct , avec le catalyseur de réaction ,
2. Procédé d'exécution de réactions catalytiques exothermiques gazeuses sous pression , suivant la revendi- cation 1,caractérisé é en ce que le passage des gaz en relation u'échange thermique avec le catalyseur de réaction se fait entre le dit catalyseur et la paroi entou- rant celui-ci et susceptible de résister à la pression .
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