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Procédé de préparation de composés à base d'alumine stables et clairement solubles dans l'eau.
Une grande partie des composés à base d'alu- mine n'ont qu'une stabilité minime ou bien ne peuvent pas , comme c'est le cas pour l'acétate d'alumine, tre amenés à
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l'état solide sans que leur solubilité en soit affectée.
On a cherché à obvier à ces défauts par des additions de certains adjuvants stabilisateurs (voir par exemple Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, en édition, vol.5, page 12.0
Or, il a été trouvé que les gluconates d'alu- minium qui n'ont pas encore été décrits jusqu'à présent , constituent des sels dont la dessication n'altère pas la solubilité, qui ne sont pas hygroscopiques et qui condui- sent à des solutions stables; à l'état dissous leur réac- tion est plus ou moins acide et peut être neutralisée ce qui est assez étonnant, sans formation de précipité; une solution de gluconate d'aluminium reste claire, même après addition d'ammoniaque en excès et se différencie ainsi de la plupart des solutions de sels d'aluminium;
on peut par ailleurs chauffer des solutions de gluconate d'aluminium sans qu'elles se gélatinisent, au contraire de beaucoup d'autres de composés d'aluminium.Toutes ces propriétés font des gluconates d'aluminium des agents précieux pour cer- taines applications.
La présente invention a pour objet le procédé de préparation de ces gluconates d'aluminium, ainsi que les gluconates d'aluminium ainsi obtenus, lesquels à raison de leurs propriétés nouvelles se prêtent à des emplois techni- ques divers, tel que l'impression des tissus et le traite- ment des cuirs.
Le procédé pourra être exécuté commodément par double décomposition du sulfate d'aluminium avec les gluco- nates des métaux des terres alcalines, éventuellement en leur ajoutant une certaine quantité des bases correspondan- tes. On filtre pour séparer les sulfates précipités, et les
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solutions filtrées sont évaporées à ses ou précipitées à l'alcool.On peut aussi préparer des solutions neutres de gluconate d'aluminium en neutralisant des solutions d'alu- minates par de l'acide gluconique.
EXEMPLE :- 1
On fait dissoudre une molécule de sulfate d'aluminium cristallisé dans de l'eau chaude et on préci- pite à l'ébullition par une solution saturée à chaud de trois molécules de gluconate de calcium; on fait bouillir un certain temps pour achever la précipitation du gypse, on filtre et on évapore la solution filtrée, de préférence dans le vide. Le résidu qui est friable constitue une poudre blanche facilement soluble dans l'eau.
EXEMPLE -2
On fait dissoudre 6,6 g de sulfate d'aluminium cristallisé dans de l'eau chaude et on précipite à l'ébul- lition par une solution saturée à chaud de 5,7 g de gluoo- nate de baryum et une solution saturée de 7 g d'hydrate de baryum cristallisé. On sépare du sulfate de baryum précipité ou concentre à petit volume dans le vide et précipite par l'alcool méthylique un produit pulvérulent blanc contenant Il,9% d'aluminium.
EXEMPLE : - 3
Une solution saturée à chaud d'aluminate de sodium est additionnée peu à peu d'acide gluconique libre d'environ 80%, jusqu'à ce que la réaction alcaline du début ait fait place à une réaction faiblement acide. On précipite la solution claire par beaucoup d'alcool méthylique, on fil-
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tre le produit précipité qu'on lave avec de l'alcool méthy- lique et qu'on sèche. Il constitue une poudre blanche volu- mineuae contenant 7,2% d'aluminium et 6,8% de sodium.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de préparation de combinaisons d'aluminium stables et clairement solubles dans l'eau,con- sistant à combiner l'aluminium à l'acide gluconique d'après les procédés usités pour la formation de sels.
2.- Procédé comme spécifié en 1 ,consistant à exécuter la salification par double décomposition de sels appropriés d'aluminium avec les gluconates des métaux des terres alcalines, éventuellement en présence des bases al- calino-terreuses correspondantes.
3.- Procédé comme spécifié en 1 ,consistant neutraliser par de l'acide gluconique des solutions d'alu- minates alcalins.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Process for the preparation of stable and clearly water-soluble alumina-based compounds.
A large part of the compounds based on alumina have only a minimal stability or else cannot, as is the case for alumina acetate, be brought to.
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the solid state without their solubility being affected.
Attempts have been made to overcome these shortcomings by adding certain stabilizing adjuvants (see for example Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, in edition, vol.5, page 12.0
Now, it has been found that the aluminum gluconates which have not yet been described up to now constitute salts whose desication does not alter the solubility, which are not hygroscopic and which lead to to stable solutions; in the dissolved state, their reaction is more or less acidic and can be neutralized, which is quite surprising, without the formation of a precipitate; an aluminum gluconate solution remains clear even after addition of excess ammonia and thus differs from most solutions of aluminum salts;
Moreover, solutions of aluminum gluconate can be heated without gelatinizing them, unlike many other aluminum compounds. All of these properties make aluminum gluconates valuable agents for certain applications.
The present invention relates to the process for the preparation of these aluminum gluconates, as well as the aluminum gluconates thus obtained, which by reason of their novel properties lend themselves to various technical uses, such as printing of. fabrics and leather processing.
The process can be conveniently carried out by double decomposing the aluminum sulphate with the gluconates of the alkaline earth metals, optionally adding a quantity of the corresponding bases thereto. It is filtered to separate the precipitated sulphates, and the
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Filtered solutions are evaporated off or precipitated with alcohol. Neutral solutions of aluminum gluconate can also be prepared by neutralizing solutions of aluminates with gluconic acid.
EXAMPLE: - 1
One molecule of crystallized aluminum sulphate is dissolved in hot water and precipitated at the boiling point with a hot saturated solution of three molecules of calcium gluconate; boiling for some time to complete precipitation of the gypsum, filtering and evaporating the filtered solution, preferably in vacuo. The residue which is crumbly constitutes a white powder which is easily soluble in water.
EXAMPLE -2
6.6 g of crystallized aluminum sulphate are dissolved in hot water and precipitated on boiling with a hot saturated solution of 5.7 g of barium gluoinate and a saturated solution of 7 g of crystallized barium hydrate. Barium sulfate precipitated or concentrated to a small volume in vacuo is separated off and a white powdery product containing 11.9% aluminum is precipitated with methyl alcohol.
EXAMPLE: - 3
A hot saturated solution of sodium aluminate is gradually added with about 80% free gluconic acid, until the initial alkaline reaction has given way to a weakly acidic reaction. The clear solution is precipitated with a lot of methyl alcohol,
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be the precipitated product which is washed with methyl alcohol and dried. It constitutes a voluminous white powder containing 7.2% aluminum and 6.8% sodium.
CLAIMS.
1.- Process for the preparation of stable and clearly water-soluble aluminum combinations, consisting in combining aluminum with gluconic acid according to the methods used for the formation of salts.
2.- Process as specified in 1, consisting in carrying out the salification by double decomposition of suitable aluminum salts with gluconates of alkaline earth metals, optionally in the presence of the corresponding alkaline earth bases.
3.- Process as specified in 1, consisting of neutralizing solutions of alkali metal alumina with gluconic acid.
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