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Procédé de solubilisation des phosphates tricalciques par l'acide nitrique ou tout autre acide minérale ou leur mélange.
Pour la solubilisation des phosphates bruts trical- ciques contenus dans des minerais de phosphate, os et autres, on a recours jusqu'à ce jour à l'acide sulfurique. Par l'em- ploi, à ces fins de l'acide sulfurique, seul donnant des ré- sultats jusqu'à présent, on a des inconvénients qui se résu- ment ainsi :
Appauvrissement de la teneur en matières fertilisan- tes par la formation du sulfate de calcium restant mélange
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au phosphate soluble formé, qui représente la moitié de
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:µjç Hc' son poids à peu près.
Augmentation du prix de revient des phosphates so- lubilisés par le prix coûtant de l'acide qui représente par- fois deux fois et demi la valeur du phosphate brut.
On a essayé d'utiliser l'acide nitrique pour solu- biliser les phosphates naturels.
L'acide nitrique, comme solubilisant, présente un avantage considérable sur l'acide sulfurique; celui de for- mer avec le calcium des phosphates tricalciques, le nitrate de chaux,engrais réputé excellent, et comme résultante un engrais double concentré se compose de phosphate et de ni- trate de chaux en proportions variables.
Nais les résultats dans la pratique, par la réac- tion de !'acide nitrique sur des phosphates bruts sont oné- reux, dangereux et même néfastes par le fait que, les phos- phates contiennent toujours plus ou moins, de produits or- ganiques et autres qui deviennent réducteurs de l'acide ni- trique et du nitrate formé, en dégageant des gaz nitreux vo- latils et occasionnant des pertes très sensibles de ces azotes précieux. Ces dégagements de gaz sont en même temps nocifs pour les manipulateurs, et dangereux tout pour la végétation que pour les habitations des environs de l'usine.
La présente invention a pour objet de permettre l'emploi de l'acide nitrique sans aucune perte en azote sous forme de gaz, ni réduction du nitrate quelle que soit la teneur en matières organiques, ou autres réducteurs dans le phosphate employé, ni dégagement de gaz nitreux nocifs. Elle est caractérisée par l'addition, au préalable, d'un oxydant soit au phosphate soit à l'acide, soit aux deux. Comme oxy- n dant on peut employer soit du peroxyde alcalin, alcalinoter-
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reux ou métal ou toute autre combinaison formant oxydant, par exemple : des nitrates, hypochlorate, un perchlorate, un per- sulfate, un perborate ou percarbonate ou nitrate alcalin, ou alcalinoterreux ou métallique ou organique.
La formule de la réaction s'exprime ainsi : (PO4)2 Ca + 4 NO3H + 2 N03Na = 3 (NO3)2 Ca + 2 PO4H2Na
Le procédé permet d'atteindre des résultats parti- culièrement caractéristiques en ce sens que., en faisant agir de l'acide nitrique, même dilué sur un mélange intime d'un oxydant par exemple : nitrate de soude ou de potasse, avec du phosphate tricalcique de n'importe quelle provenance et teneur, même pauvre, en quantité équivalente, on obtient la solubilisation parfaite du phosphate avec le rendement quasi théorique en azote nitrique, correspondant à la quantité employée.
A titre d'exemple: en faisant agir sur du phosphate 'tricalcique, de préférence finement broyé, additionné de la quantité nécessaire d'un oxydant, de l'acide nitrique de 10 à 45 Bé.,, en quantité équivalente on obtient suivant la qua- lité du phosphate et la concentration de l'acide, dans un délai déterminé une liqueur ou une pâte, laquelle, soit fil- trée pour la débarrasser des impuretés contenues dans le phosphate, soit telle que, est soumise à une évaporation ou au séchage, formera une masse plus ou moins pure, se compo- sant de 2 molécules de phosphate mono-alcalin ou alcalino- terreux et de trois molécules de nitrate de chaux.
Comme variante du procédé décrit ci-dessus on peut utiliser comme oxydant ou réactif du produit de la réaction précédente contenant déjà un nitrate auquel on peut ajouter ou non du phosphate monocalcique ou monosodique, ou tout autre produit similaire. Grâce à ces modes d'opration, on peut, sans nuire à la bonne marche du procédé supprimer l'em-
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ploi d'un oxydant de provenance extérieure.
Les deux produits ci-dessus forment ensemble ou séparément, un engrais très apprécié et non encore produit d'une manière rationnelle et la teneur serait la suivante :
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P2 0 5 .................... 7/11 %
Azote nitrique,..........15/20%
Le procédé est particulièrement indiqué pour l'u- tilisation de l'acide nitrique provenant de l'oxydation de l'ammoniaque des cokeries, ou synthétique par l'utilisation de l'azote de l'air ou de toute autre provenance. Il ne se limite pas à l'acide nitrique seulement, mais au contraire, il s'étend à l'emploi de tous autres acides, principalement aux acides donnant des sels de calcium. solubles.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de solubilisation de phosphate bi ou tricalcique par tous acides et principalement par l'acide ni- trique provenant de l'utilisation de l'azote de l'air ou tous autres ou leur mélange, caractérisé par l'addition, soit à l'acide soit au phosphate soit aux deux, d'une quantité dé- terminée ou quelconque de tout oxydant en général ou d'un ni- trate, en particulier d'un hyperchlorate, d'un perchlorate, d'un persulfate, d'un perborate, d'un percarbonate ou d'un nitrate alcalin ou alcalino terreux ou métallique ou organique.
2.- Utilisation comme oxydant ou réactif d'une partie des produits de la réaction précédente contenant déjà du ni- trate auquel on peut ajouter ou non du phosphate monocalcique ou mono-alcalin ou tout autre produit similaire.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Process for solubilizing tricalcium phosphates with nitric acid or any other mineral acid or a mixture thereof.
For the solubilization of crude tricalcium phosphates contained in phosphate, bone and other ores, sulfuric acid has hitherto been used. By the use, for these purposes of sulfuric acid, the only one giving results so far, there are drawbacks which are summarized as follows:
Depletion of the content of fertilizers by the formation of calcium sulphate remaining in the mixture
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soluble phosphate formed, which represents half of
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: µjç Hc 'its approximate weight.
Increase in the cost price of solubilized phosphates by the cost price of the acid which sometimes represents two and a half times the value of crude phosphate.
Attempts have been made to use nitric acid to dissolve natural phosphates.
Nitric acid, as a solubilizer, has a considerable advantage over sulfuric acid; that of forming with calcium tricalcium phosphates, nitrate of lime, a fertilizer reputed to be excellent, and as a result a double concentrated fertilizer is composed of phosphate and nitrate of lime in variable proportions.
But the results in practice, by the reaction of nitric acid on crude phosphates are expensive, dangerous and even harmful in that the phosphates always contain more or less organic products. and others which become reducing nitric acid and nitrate formed, releasing volatile nitrous gases and causing very appreciable losses of these precious nitrogen. These releases of gas are at the same time harmful for the operators, and dangerous for the vegetation as well as for the dwellings in the vicinity of the plant.
The object of the present invention is to allow the use of nitric acid without any loss of nitrogen in the form of gas, nor reduction of the nitrate whatever the content of organic matter, or other reducing agents in the phosphate employed, nor release of harmful nitrous gases. It is characterized by the addition, beforehand, of an oxidant either to the phosphate or to the acid, or to both. As the oxidant, either alkaline peroxide, alkalinotate-
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rous or metal or any other combination forming an oxidant, for example: nitrates, hypochlorate, perchlorate, per-sulphate, perborate or percarbonate or alkaline, or alkaline-earth or metal or organic nitrate.
The reaction formula is expressed as follows: (PO4) 2 Ca + 4 NO3H + 2 N03Na = 3 (NO3) 2 Ca + 2 PO4H2Na
The process makes it possible to achieve results which are particularly characteristic in that., By causing nitric acid, even diluted, to act on an intimate mixture of an oxidant, for example: nitrate of soda or potash, with phosphate Tricalcium of any origin and content, even poor, in equivalent quantity, the perfect solubilization of the phosphate is obtained with the almost theoretical yield of nitric nitrogen, corresponding to the quantity used.
By way of example: by reacting on tricalcium phosphate, preferably finely ground, added with the necessary amount of an oxidizing agent, nitric acid of 10 to 45 Bé. ,, in an equivalent amount is obtained according to the quality of the phosphate and the concentration of the acid, within a specified time a liquor or a paste, which, either filtered to rid it of the impurities contained in the phosphate, or such that, is subjected to evaporation or to drying, will form a more or less pure mass, consisting of 2 molecules of mono-alkaline or alkaline-earth phosphate and three molecules of lime nitrate.
As a variant of the process described above, it is possible to use, as oxidant or reagent, the product of the preceding reaction already containing a nitrate to which it is possible to add or not monocalcium or monosodium phosphate, or any other similar product. Thanks to these modes of operation, it is possible, without hindering the smooth running of the process, to eliminate the
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use of an oxidant from outside.
The two above products together or separately form a very popular fertilizer and not yet produced in a rational way and the content would be as follows:
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P2 0 5 .................... 7/11%
Nitric nitrogen, .......... 15/20%
The process is particularly suitable for the use of nitric acid originating from the oxidation of ammonia in coking plants, or synthetic by the use of nitrogen from the air or from any other source. It is not limited to nitric acid only, but on the contrary, it extends to the use of all other acids, mainly to acids giving calcium salts. soluble.
CLAIMS.
1.- Process for the solubilization of bi or tricalcium phosphate by all acids and mainly by nitric acid from the use of nitrogen in the air or any other or their mixture, characterized by the addition, either with acid either phosphate or both, of a definite or any quantity of any oxidant in general or of a nitrate, in particular of a hyperchlorate, of a perchlorate, of a persulfate, of a perborate, of a percarbonate or of an alkali metal or alkaline earth metal or organic nitrate.
2.- Use as oxidant or reagent of part of the products of the preceding reaction already containing nitrate to which it is possible to add or not monocalcium or mono-alkali phosphate or any other similar product.
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