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"Procédé pour la préparation de métaux".
Pour la réduction d'halogénures métalliques par l'hydrogène on employait jusqu'à présent, eu égard à l'acide chlorhydrique qui se forme dans la réaction, uniquement des appareils en matière céramique ou revêtus de matières de ce genre.
Or, on a trouvé que la réduction peut être exécutée beaucoup plus avantageusement dans des appareils formés entièrement ou partiellement de métal, par exemple de fer.
On a fait en effet la constatation surprenante qu'il ne se produit une attaque du métal par l'acide chlorhydrique formé que lorsqu'on opére avec un excès faible d'hydrogène et que des parties métalliques de l'appareil arrivent à une température
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. relativement basse. Dans ce cas-ci il est donc essentiel pour l'emploi de métaux comme matériaux de construction, de maintenir toutes les parties métalliques à température élevée. Plus cette température est élevée, mieux on peut tirer parti de l'hydrogène pour la réduction du chlorure métallique sans avoir à craindre une attaque des parties métalliques de l'appareil.
La réaction de production des métaux à partir des chlorures et de l'hydrogène est la plupart du temps, par exemple pour le fer, fortement endothermique. Il est donc recommandable de construire en métal précisément les parties de l'appareil par lesquelles on fournit la chaleur au mélange gazeux. Il est particulièrement avantageux d'installer des corps de chauffe métalliques dans les chambres de réaction qui peuvent alors être formées de n'importe quelle matière.
On emploie de préférence un métal de même espèce que celui qu'on produit par la réduction. Comme il y a lieu de craindre qu'il se produise le cas échéant une corrosion des métaux impurs-par l'hydrogène, il est recommandable d'employer des métaux aussi purs que possible, par exemple du fer exempt de carbone. On peut aussi exécuter le procédé en employant un appareil en une matière quelconque et en n' éliminant continuellement ou périodiquement qu'une partie du métal qui s'est séparé sur les parois intérieures du dispositif, de façon à ce qu'il subsiste toujours encore une couche métallique, qui forme alors la surface intérieure de la chambre de réaction pour la suite de la réaction.
Exemple.. ¯
Charger 6 Kg. de chlorure de fer pur, sublimé, dans un tube en fer forgé de 1500 mm de longueur et de 150 mm de diamètre intérieur. Dans le tube chauffable de l'extérieur @
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par un chauffage à résistance électrique, se trouve un deuxième tube en fer de 70 mm de diamètre intérieur, dans lequel un chauffage à résistance électrique est également disposé.
Si l'on dirige alors à travers le plus gros tube, pendant environ 20 heures,un courant de 200 L d'hydrogène à l'heure, et qu'on chauffe en même temps le tube extérieur à une température de la paroi intérieure de 600 C, le tube intérieur à une température de 700 C à sa paroi extérieure, le tube extérieur se recouvre d'une couche régulière, finement cristalline de fer pur, tandis que la plus grande partie du fer se sépare sous forme compacte, en partie en cristaux de plusieurs centimètres de longueur,sur le tube chauffant intérieur. On laisse subsister la mince couche d'enduit sur le tube extérieur,on retire le tube intérieur, on élimine la plus grande partie du fer (environ 2 Kg.) et on recharge l'appareil pour une nouvelle opération. En opérant ainsi on ne constate pas de corrosion des parties en fer forgé de l'appareil.
On libère l'hydrogène employé en excès dans la réduction et;qui s'échappe avec l'acide chlorhydrique formé de façon connue de cet acide,en le lavant avec de l'eau, on le sèche et on le ramène dans le processus.
Résumé.
L'invention a pour objet;
1) Un procédé pour la préparation de métaux par réduction d' halogénures métalliques par l'hydrogène, consistant à effec- tuer la réaction dans un appareil entièrement ou partiellement métallique.
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"Process for the preparation of metals".
For the reduction of metal halides by hydrogen, in view of the hydrochloric acid which is formed in the reaction, only devices made of ceramic material or coated with such materials have hitherto been employed.
However, it has been found that the reduction can be carried out much more advantageously in apparatus formed entirely or partially of metal, for example iron.
The surprising finding has indeed been made that an attack on the metal by the hydrochloric acid formed only occurs when operating with a small excess of hydrogen and when the metal parts of the apparatus reach a temperature.
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. relatively low. In this case it is therefore essential for the use of metals as building materials, to maintain all the metal parts at high temperature. The higher this temperature, the better it is possible to take advantage of the hydrogen for the reduction of the metal chloride without having to fear an attack on the metal parts of the apparatus.
The reaction for the production of metals from chlorides and hydrogen is most of the time, for example for iron, strongly endothermic. It is therefore advisable to build in metal precisely the parts of the apparatus by which heat is supplied to the gas mixture. It is particularly advantageous to install metal heating bodies in the reaction chambers which can then be formed from any material.
A metal of the same species as that produced by the reduction is preferably used. Since there is reason to fear that corrosion of the impure metals by hydrogen may occur, it is advisable to use metals as pure as possible, for example carbon free iron. The process can also be carried out by employing an apparatus of any material and by continuously or periodically removing only a part of the metal which has separated on the interior walls of the device, so that it still remains. a metallic layer, which then forms the inner surface of the reaction chamber for the rest of the reaction.
Example .. ¯
Load 6 kg of pure iron chloride, sublimated, into a wrought iron tube 1500 mm long and 150 mm internal diameter. In the externally heatable tube @
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By electric resistance heater, there is a second iron tube with an inner diameter of 70 mm, in which an electric resistance heater is also arranged.
If we then direct through the larger tube, for about 20 hours, a stream of 200 L of hydrogen per hour, and at the same time heat the outer tube to a temperature of the inner wall of 600 C, the inner tube at a temperature of 700 C at its outer wall, the outer tube is covered with a regular, finely crystalline layer of pure iron, while most of the iron separates in compact form, in part in crystals several centimeters in length, on the inner heating tube. The thin layer of plaster is left on the outer tube, the inner tube is removed, most of the iron (about 2 kg.) Is removed and the device is recharged for a new operation. By operating in this way, there is no corrosion of the wrought iron parts of the apparatus.
The hydrogen used in excess in the reduction and which escapes with the hydrochloric acid formed in a known manner from this acid is liberated by washing it with water, drying it and returning it to the process.
Summary.
The object of the invention is;
1) A process for the preparation of metals by reduction of metal halides with hydrogen, consisting in carrying out the reaction in an entirely or partially metallic apparatus.
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